原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量

脱硫剂的介绍

脱硫剂的介绍 一、常温氧化铁脱硫剂 1. 常温氧化铁脱硫剂主要活性组份是水含氧化铁Fe2O3·H2O，它是一种高分数散活性物质，对H2S有很高的反应活性和吸收能力；常温下就能有效地脱除H2S，且精度也高，硫容可达25%以上。工厂使用脱H2S情况见表1、表2。 表1年产3万吨合成氨厂CNJT-01脱硫情况[1] 表2氧化铁进出口H2S测试情况[2]

常温氧化铁脱硫剂型脱硫剂由于活性组份高的分散度和大的比表面积，对有机硫也有一定的脱除能力，见表3。 表3常温氧化铁脱硫剂脱除有机硫情况[3]

从表1、表2和表3可见，常温氧化铁脱硫剂脱硫剂在空速～300H-1可将高达～200PPm H2S脱至～1PPm；而脱有机硫效果差、波动大，且脱除量很小，主要为吸附。 2. 常温氧化铁脱硫剂的特性活性氧化铁Fe2O3·H2O3脱H2S的有效性与使用的环境有关。在处于碱性条件下发生如下反应。 3H2S+Fe2O3·H2O3 = Fe2O3·H2O+21.76KJ/mol (1) (红褐) (黑) 该反应是H2S分子在碱性液膜中溶解及离解而进行的。除脱硫剂本身具有一定碱度外，气氛为碱性环境也是有利的(如含一定的氨)；水份含量对脱硫剂也是至关重要，以～10%为宜，使用中气体中水汽含量以接近或达到饱和状态为好，如在20～40℃水汽车含量为～4%即可。这有助于抑制气流将脱硫剂中水份带走；但应避免大量水蒸气在床层中冷凝或带水而造成微孔堵塞和损坏强度。 气体中含有一定的氧可发生再生反应，对脱硫有利。 Fe2O3·H2O+3/2O2 = Fe2O3·H2O+3S+197KJ/mol (2) 反应(1)和(2)均为放热反应，低温有利于反应平衡，速度不利，通常以20～40℃为宜。当氧含量达到O2∕H2S＞2.5时，反应生成的硫化物可实现连续再生。则反应(1)和反应(2)合并为： Fe2O3·H2O H2S+1∕2 O2----------H2O+S 水合氧化铁Fe2O3·H2O相当于催化剂。

吸收分光光度法

第十章 原子吸收分光光度法 ξ10-1 基本原理 一、概述：1955年发展起来的一种新方法，30多年来发展较快，已成为分析化学中重要的方法。和分光光度法比较，能做微量（ppm ，ppb ，10 -6，10 –9g ）测定70多种金属元素，（3号~84号，镧系元素），还可做常量，所以从常量到ppb 级。 优点：灵敏度高，干扰少，分析不同元素时选用不同元素的灯，提高了分析的选择性，基体和待测元素间影响较少，鉴于这种情况，试样只需简单处理，可直接进行分析，避免复杂的分离和富集手续，低含量的分析中，能达到1~3%的准确度。这是比色及光度法所不能完成的。 缺点：1.换灯，不方便 2.各元素分析条件不同，不利于同时测多种元素。 3.不能分析固体及共振线在真空紫外区的 4.分析复杂样品时，干扰还是比较严重。 为解释清楚分析不同元素时选用不同元素的灯，下面谈一下基本原理。 基本原理：给一束特定的入射光I 0(υ)，投射至被测元素的基态原子蒸气，原子蒸气对它有吸收，未被吸收的部分透过。N 越大，对光的吸收量越大，其I (υ)越小，于是根据样品中被测元素的浓度N ，I 0(υ)，I (υ)三者间存在着一定的关系，并把它与被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸收作比较，就求得试样中被测元素的含量。 分析流程：既然原子吸收分析是建立在基态原子对光的吸收的基础上，所以分析流程由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等组成。 特径的入射光I 0(υ)：特径谱线——共振线各元素的不同而显其特径性。 产生：①原子核外电子基态E 0， 从基态→激发态的能量 激发态E j λυc h h E E E j ==-=?0 ②电子从基态→第一个激发态（最低能量的），所产生的吸收谱线称共振吸收线。 从第一激发态→基态所产生辐射谱线称共振发射线。 以上统称共振线。 ③共振线：对应于共振能级和基态间跃迁的谱线，所需能量最低，称为最灵敏线。（这是分析所需要的）也是该元素的特径谱线。 因为：各元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态→第一激发态（或返回时）时，吸收（或发射）的能量不同。因此各元素的共振线不同而各有其特径。 例：镁 2852 o A ，铜 3247 o A 二、定量分析公式 1.朗伯定律：b K I I A ?==υυν)() (0lg K υ：原子蒸气对频率为υ的光线的吸收系数，与吸收介质性质和入射光频率有关 b K e I I ??=υυυ)(0)( 说明：①透过光的强度I （υ）随入射光的频率而改变，其变化规律 电磁辐射，原子对其吸收也不同，故I υ ，K υ 与入射光υ变化有关 υ0处有最大吸收，有最小透过。 ②当燃烧器的缝长一定时，b 一定，K (υ)是随入射光的频率而变化。其变化规律： a. a. 原子吸收线有一定的宽度——吸收线轮廓 b. b. 吸收系数有一极大值——υ0称中心 频率：υ0→K 0峰值吸收系数 c. c. 峰值吸收系数一半处，曲线宽度——吸收线半宽度，Δυ0。0.01~0.1o A

汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)

1 汞的测定(冷原子吸收法复习试题 一、填空题 1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于水、水、水、及。答:地面;地下;饮用;生活污水;工业废水。 2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是,方法的国标号码为。答:冷原子吸收分光光度法;GB7468-87。 3.本方法最低检出浓度为含汞g/L,在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂空白极低,当试样体积为200ml时,最低检出浓度为。答:0.1;。 4.本方法在含量较高,消解试剂最大量尚不足以之时,不适用。答:有机物;氧化。 5.配制试剂或试样稀释定容,均使用水,试剂一律盛于瓶。答:无汞蒸馏;磨口玻璃试剂。 二、选择、判断题 1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。 A、偏高; B、偏低; C、不变; D、影响不一定答:A 2.在用冷原子测定汞时,如测定液中存在NO-、Cl-、Br-和I-,会使结果。 A、偏高;B、偏低;C、不变;D、影响不一定答:B 3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。( ⑵用冷原子吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。( 答:⑴√⑵× 三、问答题 1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。 答:汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。 在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化成二价汞。 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。 在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 2.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至 pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞。 3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么?答:可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰,使零点稳定。 4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限,欲达到此目的可采取什么措施?

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

干法脱硫氧化锌脱硫解析

合成氨脱硫干法脱硫 采用的是氧化锌脱硫，针对的是处理天然气经过湿法后含硫量的还是超过了国标后的处理方法，以达到国家生产含硫的标准。

目录 1.基本原理 (2) 1.1基本原理 (2) 1.2氧化锌脱硫剂 (2) 1.3工艺条件 (4) 2.合成氨工艺氧化锌脱硫槽计算工段设计 (4) 2.1脱硫剂的选择 (5) 2.2选择条件 (6) 3.脱硫剂填装量的计算 (6) 3.1填料层高度计算 (6) 3.2床层压降计算 (7) 3.3器壁厚度计算 (7) 3.4管口设计 (8) 3.5封头设计 (8) 3.6物料衡算 (8) 3.7热量衡算 (9)

干法脱硫氧化锌脱硫 1.基本原理 氧化锌脱硫剂是以活性氧化锌为主要成分、内表面积较大、硫容较高的一种无机固体脱硫剂，不仅能快速脱除硫化氢，也能快速脱除除噻吩之外的有机硫。净化后的气体中总硫含量一般小于3×10 6，最低可达0．1×10．6以下，因此无论从工艺的合理性还是经济性考虑，氧化锌脱硫法是原料气精细脱硫的首选方法。 1.1基本原理 ① 化锌脱硫剂可直接脱除硫化氢和硫醇，反应式为 S H +ZnS S H +nZnO 22→ △H 一一76．62kJ ／mol O H +H C +ZnS SH H C +ZnO 26252→ △H 一一137．83kJ ／tool ②对于硫氧化碳和二硫化碳等有机硫，则部分先转化为硫化氢，然后再被氧化锌吸收；部分有机硫可直接被氧化锌吸收，反应过程为 S 2H +CH 4H +CS 2422→ S H +CO H +CO 222→ 22CO +ZnS CO +ZnO → △H 一一126．40Kj/mol 22CO +2ZnS CS +ZnO → △H 一一283．45kJ ／mol 氧化锌脱硫剂对噻吩的转化能力很弱，又不能直接吸收，因此单独使用氧化锌脱硫剂是不能把有机硫完全脱除的。氧化锌脱硫的化学反应速率很快，硫化物从脱硫剂外表面通过毛细也到达其内表面，内扩散速度较慢，无疑是脱硫过程的控制步骤。因此氧化锌脱硫剂粒度小，孔隙率大，有利于脱硫反应的讲行．同样压力高也有利于提高脱硫反应速度和脱硫剂利用率。 1.2氧化锌脱硫剂 氧化锌脱硫剂是以氧化锌为主体，约占95％左右，并添加少量氧化锰、氧化铜或氧化镁为助剂。根据脱硫温度的不同又可分高温脱硫氧化锌脱硫剂和常温

固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计的四大应用

原子吸收分光光度计的四大应用 原子吸收分光光度计是一种常用的分光计产品，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析，被广泛用于多个领域中。今天我们主要来介绍一下原子吸收分光光度计的四大应用，希望可以帮助用户更好的应用产品。 1. 理论研究中的应用： 原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。 2. 元素分析中的应用： 原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。 3. 有机物分析中的应用： 利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。 4. 金属化学形态分析中的应用： 通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 (责任编辑：耀华仪器总汇)

土壤和固体废物冷原子吸收分光光度法测定汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测定汞 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／ T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题

氧化锌脱硫剂总结

氧化锌脱硫剂总结 氧化锌脱硫总结 1、目前锌基脱硫剂研究现状 经过研究与筛选，得出可作为高温脱硫使用的元素达十多种，能满足脱硫基本要求的主要有以下11种金属氧化物，它们分别是Zn、Fe、Cu、Ca、Co、Cd、Mo、Pb、W、V、Ba和Mn。这些的金属氧化物可以在350~1200?条件下进行脱硫，它们 都是很容易被氧气氧化再生的。研究结果发现单一的金属氧化物脱硫剂各有优缺点，其中氧化铁的硫容最大，但是其脱硫精度低，容易粉化，再生过程中易于烧结;氧化锌脱硫剂脱硫精度高，最佳脱硫温度在500~750?，温度过高氧化锌易被还原 成单质锌而挥发，导致单锌的损失。温度过低脱硫剂与HS2反应时生成的ZnS覆盖在脱硫剂的表面，阻止了HS分子进一步向内部的扩散，2 使得锌氧化物的硫容偏低，再生时温度过低易形成硫酸盐等。充分利用了各种单一氧化物的优点，复合金属氧化物脱硫剂各方面的脱硫性能都有所得到改善，如Cu-Mn，Cu-Fe，Cu-Mo，Fe-Ca，Zn-V，Zn-Ti，Ce-Fe，Ce-Cu，Zn-Fe-Ti和Zn-Fe-V等等复合金属氧化物。但它们在硫化再生过程中也不同程度存在着高温烧结、失活、粉化等问题，因此又引入各种成分对其性能进行了改进。其中主要有锌、铁、锰、铜、钙、镍、锡以及其他的一些碱性稀土元素和碱金属的氧化物，利用各单一金属的特点，使脱硫剂的硫化和再生性能不断的提高。 2、氧化锌脱硫剂 在单一金属氧化物当中，ZnO是目前国内外公认的脱硫精度最好的脱硫剂， -5与HS反应的平衡常数比较大，可以将出口处的HS摩尔分数降低到10以 下，22

当气体中有氢存在下，羰基硫、二硫化碳、硫醇、硫醚等等都会在反应温度下发生转化生成HS，生成的HS也可被氧化锌吸收。ZnO脱硫剂硫容对温度很敏感，22 当温度升高时，硫容会增大;一般使用的温度要求在200?以上，在600~700?范围内反应迅速而且很彻底;但在高温(约600?以上)时，ZnO易被还原成为单质Zn而挥发损失;在再生过程中，当操作温度低时，有可能生成硫酸盐而失去活性，温度过高了又会脱硫剂发生烧结。氧化锌与硫化氢在不同的硫化氢浓度下的反应是属于一级反应，反应的能力与颗粒的尺寸有关，用孔模型分析的结果表明，孔扩散是影响反应能力的主要因素。氧化锌脱硫剂在使用的过程中，床层硫的轴向分布可以分为3个区，上层的饱和区，基本上已被硫化锌饱和;中间的传 质区，此区为主要的反应区，反应迅速;下层的清净区，仍然为新鲜氧化锌脱硫剂。 3、铁酸锌脱硫剂 铁酸锌为具有正尖晶石结构的化合物，铁酸锌既具备了氧化锌脱硫效率高的优点，又兼备了氧化铁高硫容和快速反应的特性。铁酸锌在硫化后很容易用空气/蒸汽进行再生。FeO的硫容大约是ZnO的2倍，而且与HS的反应速率较快，232 针对锌氧化物存在着硫容小、易挥发等缺点，中高温复合金属氧化物铁酸锌(ZnFeO)脱硫剂及提高其活性已成为了国内外学者重点的研究对象。铁酸锌24 是具有正尖晶石结构的化合物，在理想的正常尖晶石结构中，在氧的立方堆积晶格中，Zn原子占据了四面体空穴，铁原子占据了八面体空穴，氧有4个金属配位，其中的3个位于八面体中，剩下的一个处于四面体当中。在这种结构中锌得到了均匀的分散，这有利于降低了锌的挥发损失。生成尖晶石结构可以提高锌的分散度，从而降低了在强还原气氛下锌的挥发。

原子吸收分光光度法原理

原子吸收分光光度法测定矿石中的铜 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。 在锐线光源条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系遵循朗伯－比耳定律： A＝log I0/I ＝KLN 式中A为吸光度；I0为入射光强度；I为经过原子蒸气吸收后的透射光强度；K 为吸光系数，L为光波所经过的原子蒸气的光程长度，N为基态原子密度。 在火焰温度低于3000K的条件下，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。特定的实验条件下，原子总数与试样浓度c B的比例是恒定的，所以，上式又可以写成： 这就是原子吸收分光光度法的定量基础。常用的定量方法为标准曲线法和标准加入法等。 原子吸收分光光度计主要组成部分包括光源、原子化器、分光系统和检测系统。

其光路如图32－1所示。 图32－1 原子吸收分光光度计光路图 1．空心阴极灯；2．火焰；3．入射狭缝；4．凹面反射镜；5．光栅；6．出射 狭缝；7．检测器 原子吸收分光光度计的光源用空心阴极灯，它是一种锐线光源。灯管由硬质玻璃制成，一端由石英或玻璃制成光学窗口，两根钨棒封入管内，一根连有由钛、锆、钽等有吸气性能金属制成的阳极，另一根上镶有一个圆筒形的空心阴极。筒内衬上或熔入被测元素，管内充有几百Pa低压载气，常用氖或氩气。当在阴阳两极间加上电压时，气体发生电离，带正电荷的气体离子在电场作用下轰击阴极，使阴极表面的金属离子溅射出来，金属原子与电子、惰性气体的原子及离子碰撞激发而发出辐射。最后，金属原子又扩散回阴极表面而重新沉积下来。通常，改变空心阴极灯的电流可以改变灯的发射强度。在忽略自吸收的前提下，其经验公式为I＝ai n，其中a、n均为常数，i为电流强度。n与阴极材料、灯内所充气体及谱线的性质有关。对于Ne、Ar等气体，n值在2～3之间，由此可见，灯的发光强度受灯电流的影响较大，影响吸光度值。

环境监测人员持证上岗考试冷原子吸收分光光度法测定汞试题集

环境监测人员持证上岗考试冷原子吸收分光光度法测定汞 试题集 分类号：SS9 主要内容 ①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995) ②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999) ③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997) ④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995) 一、填空题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB ／T 17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③ 答案：硝酸硫酸 2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于

汞的测定。② 答案：紫红色和棕色上清液 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB ／T 15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml___ ____和4ml 。① 答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液 4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (CJ／T 98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定执行。②④ 答案：采集制备含水率 5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T 15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。① 答案：40 28 6．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过____ ___除汞。①③ 答案：优级纯盐酸 pH=3 巯基棉纤维管 二、判断题 1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB ／T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾

氧化锌脱硫剂硫容的分析

氧化锌脱硫剂硫容的分析 摘要：采用燃烧中和法测定氧化锌脱硫剂硫容。通过实验确定了最佳的实验条件：在燃烧温度为1000℃，燃烧时间25min，并继续通氧气5min的实验条件下，测定不同脱硫剂硫容的结果与艾氏卡法的相对误差均小于0.4%。并论证了该分析方法的准确性、科学性和实用性。 关键词：氧化锌脱硫剂；硫容；燃烧中和法；测定方法 Sulfur content determination in zinc oxide desulfurizer Abstract：The sulfur content in zinc oxide desulfurizer was determined by burning nautralization method．In this paper, this best test method was described in detail：buring at 1000℃, buring time in 25 minutes, keeping oxygen in 5 minutes. The different sulfur contents measured by the best test method coincided with the results mesured by Escar method. Based on the experimentation, the test method was proved exact, scientific and pragmatic. Key words：Zinc oxide desulfurlzer, sulfur content, burning nautralization method, test method 氧化锌脱硫剂是以氧化锌为主要组分的一种转化吸收型固体脱硫催化剂[1]，以矾土、水泥或纤维素为粘结剂的精细脱硫作为促进剂，有时添加CaO、MnO2、MgO或 Al2O3，有时还加入某种造孔剂以改变脱硫剂的孔结构，以改进脱硫活性和增强抗破碎强度。这种脱硫剂以其脱硫精度高、使用简便、性能稳定、硫容高而占具着重要地位，广泛应用在合成氨、合成甲醇、煤化工、石油炼制、饮料生产等行业，以脱除天然气、石油馏分、油田气、炼厂气、合成气(H2+CO)等原料中的硫化氢及某些有机硫。 脱硫剂硫容的测定方法有燃烧中和法、库仑法[2]、艾氏卡法[3]等。其中燃烧中和法通过测定脱硫剂燃烧释放出的SO2来求得脱硫剂中的硫容。该方法使用被氨基磺酸铵和硫酸 铵混合液吸收脱硫剂燃烧释放出来的SO2，用标准碘溶液进行滴定，其过程简单，分析速度快。本实验重点讨论燃烧温度、燃烧时间、带出气流的选择对脱硫剂硫容测定的影响。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 WZK可控硅温度控制器；管式电炉；分析天平。 已知硫容的标准脱硫剂，硫容为18.55%。 吸收液：称取l1.0g氨基磺酸铵，7.0g硫酸铵，加入少量水，搅拌使其溶解，继续加水至1000mL，再加入5mL稳定剂摇匀，贮存于玻璃瓶中。冰箱保存，有效期三个月。 稳定剂：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)，溶于热水，冷却后加入50mL异丙醇，用水稀释至500mL，贮存于玻璃瓶中。冰箱保存，有效期三个月。 硫代硫酸钠溶液(0.1000±0.0002mol/L)。 碘贮备液C(1/2I2)=0.10 mol/L：称取40.0g碘化钾，12.7g碘(I2)，加少量水溶解后，用水稀释至1000mL。加三滴盐酸，贮于棕色瓶中，保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。 碘标准溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：吸取0.10mol/L碘贮备液50mL于500mL容量瓶中。用水稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，冰箱保存，有效期三个月。 淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中，临用现配。 以上均采用分析纯试剂，水为去离子水或蒸馏水。 1.2 实验方法 先将脱硫剂碾碎并烘干至恒重，然后在分析天平上准确称取0.5g左右的脱硫剂于干净恒重的瓷舟中，在两个已烘干的吸收瓶中分别加入100mL吸收液，用橡皮管把两个吸收瓶