真空冷冻干燥技术的工艺和设备
真空冷冻干燥技术的工艺和设备
真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。
随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。
在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。
第一章绪论
1.1真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
图1一l水的相平衡图
当蒸汽压大于三相点压力P。(610.SPa)时,冰首先融化为水然后再由水转化为水蒸气,其过程为蒸发过程;如果低于三相点压力,冰可直接升华为水蒸气,这就是升华干燥的理论基础。当干燥室内的真空度低于6lOPa绝对压力,物料温度低于零度,物料内的冰晶才能直接升华成水蒸气。一般采用预冻结的方法先将含水物品快速低温冻结,然后在高真空的条件下,使物品中的冰晶升华,待冰晶升华后再除去物品中的吸附水,即成为冷冻干燥物品。冷冻干燥物品的残留水量一般在%1一4%左右。.
2真空冷冻干燥特点
真空冷冻干燥是物质脱水干燥的一种工艺措施,冻干一般分预冻、升华、解析3个主要过程.其中升华和解析是在真空条件下进行的.与其他干燥方法(自然风干、晒干、热风干燥)相比,具有以下特点:
1.冷冻干燥在低温下进行,且处于高真空状态,因此对于许多热敏性的物质特别适用,如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力川。一些易氧化的物质得到了保护,保留了新鲜食品的色、香、味及营养成分。
2.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
3.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
4.冻干产品脱水彻底,含水量低(2%一5%),重量轻,贮运方便;
5.冻干制品采取真空或充氮气包装和避光保存,可保持5年不变质。由于重量轻,可室温贮运销售,对营销十分有利。与速冻制品相比,免除了运输储存、销售过程中消耗很高的冷藏链。.6在升华过程中溶于水中的可溶性物质就地析出,避免了一般干燥方法中的表面硬化和营养损失的现象。
7.冷冻干燥产品价格高,设备投资大,成本高。
1.3真空冷冻干燥技术的应用
真空冷冻干燥技术用途广泛,涉及到生物工程、医药工程、食品工程、材料工程等领域。干燥产品质量优异,有毒有害物质可以回收。
1.医药方面:维生素、抗生素、疫苗、活菌菌苗等。
.2食品方面:蔬菜类、肉类、水果类、水产类、方便面类、速溶饮料等。
3.各种标本、活组织方面:干花、动植物标本、移植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉等。
.4微生物和藻类方面:酵母、酵素、原生动物、微细藻类等。
5.材料科学方面:制备粒径为纳米级的金属和陶瓷微粉,制备隔热轻陶瓷,合成超导粉等。
.6在考古和古旧书画复原方面:如古旧书画的修补、图书馆的书籍、档案馆的文献复原等。其他:在放射性同位素及废核燃料中的应用,此外冻干还应用于非水溶液的干燥2l[。
1.4国内外真空冷冻干燥的发展和应用
冻干作为科学技术还是近百年来的事情。1890年Altmamr在制作标本时,为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解造成不可逆损失,改变过去用有机溶剂脱水的方法,而采用冷冻干燥法冻干了多种器官和组织.他的工作确立了生物标本系统的冻干程序,这是冻干在制作生物标本中的最早应用.1909年Shackn将冻干引入细菌学和血清血领域3l[。他采用盐冰预冻,在真空状态下用硫酸作吸水剂,对补体、抗毒素、狂犬病毒、免疫血清、肉和血液等进行冻干,其设备虽十分简陋,但却是后世先进冻干机的雏形.他在研究与开发生物制品、蛋白质的冷冻干燥技术方面开创了一个新纪元。1930年Flosdorf开始了食品冻干试验,1940年英国的Fikidd提出了食品冻干技术。第二次世界大战中,为了保证血液的供给,开发了真空冻干技术。1943年世界上最原始的食品冻干设备出现在丹麦['l。20世纪60年代至70年代,国外对食品冻干研究非常活跃。随后各发达国家将冻干技术广泛应用于医疗药品和食品工业领域。目前,国际上食品真空冷冻干燥已向自动化、工业化发展,规模也越来越大。
真空冷冻干燥被认为是生产高品质脱水食品的最好的加工方法。国外冻干食品品种之多,已超过用冷藏、冷冻、罐头及其他热干方法中任何一种方法储存或加工的制品,营养品类:鳌粉、蜂蜜、蜂王浆、甲鱼、龟类等;水果类:苹果、香蕉、梨、桃、草墓等;还有水产类,肉类,饮料类等等。所以冻干食品在民用食品中已确立了稳固的地位。例如,美国销售的快餐食品中40%一5%0是冻干品,欧美销售的速溶咖啡中4%0~7%0是冻干品。日本冻干豆酱早就与喷雾干燥豆酱平分秋色。随着冻干技术的推广,对冻干理论和工艺的研究也逐渐兴旺起来。1944年,Flosdorf出版了世界上第一部有关冷冻干燥技术和理论的专著,而在描述真空冷冻干燥数学模型方面,许多人提出了各种各样的理论。提出最早和应用最广的模型是Sandll和King的冰界面均匀向后移动模型,简称UR工F模型,属于稳态模型。其主要思想是热量通过干燥层和冷冻层传导到升华界面,使升华得以进行。产生的水蒸气通过多孔的千燥层,在真空室内扩散,最后被真空泵抽到捕水器内捕集,随着升华的进行,冰界面向冻结层均匀地退却,在其后产生多孔的干燥层。这种模型描述液态和固态物料的冻干过程是有效的。但是,实际的干燥过程是非稳态的。为了接近于实际情况,1968年,D.2.Dyr。等又提出了准稳态模型[51。第三种模型是Lifehield和Liapis于2979年提出来的,称为解析一升华模型。在该模型中,认为冷冻层的冰升华和干燥层的吸附水解吸是同时进行的。
国内的冷冻干燥事业起步较晚,我国冻干工业的发展在五十年代开始,而且由于技术、产品和经营上面的原因,没有得到很好的发展甚至处于停顿的状态。自70年代到80年代后期我国在真空干燥技术和设备方面进行了大量的科学研究工作,到了90年代己有长足的发展。70年代中期在上海等地建立了食品冻干车间,80年代开始,食品冻干技术受到了国际市场的影响,渐渐热起来,青岛第二食品厂率先引进日本的冻干设备,成立大洋公司,生产冻干葱,姜片等产品,主要销往日本.紧接着,宁夏寒利冰食品有限公司引进丹麦阿特斯公司生产的冻干设备,相继生产出冻干蔬菜、水果、肉类及调味品等产品,主要用于出口.我国全部冻干食品的年生产总量虽然逐年增加,但远远满足不了国际市场需求,所以发展前景十分广阔。冻干食品的
国际市场售价很高、利润很大。如我国目前出口的冻干大葱卖价约为18万元/吨,冻干菠菜16万元/吨,冻干大蒜5万元/吨。这些商品的利润率一般都在40%左右6I]。如此高价也仍很抢手,难以满足需求。
1995年以来,我国研究、开发真空冻干技术取得了可喜的进步,工艺技术达到了国外同类设备的先进水平.90年代以后生产的冻干机,绝大部分采用计算机进行自动控制,从冻干机的运行程序设定、执行、修改、冻干过程中温度、真空度、时间、含水量等主要参数的采集均能自动进行。冻干工艺、冻千理论的研究逐渐受到重视,2002年国内共召开3次与真空冷冻干燥有关的学术交流会。2002年1月8一10日在哈尔滨召开了“第八届全国干燥大会”,会议论文集收录了6篇有关真空冷冻干燥的文章,其中基础研究1篇,冻干设备研究3篇,冻干工艺研究1篇,综述性文章1篇。2002年8月26日一30日在北京召开了xDsI3htlnetmation已D叮ingsympposimu,论文集上刊登了与冻干有关的论文9篇,其中基础理论研究2篇,工艺研究7篇v[]。1996年9月在中国科大召开的中国真空学会四届会议上,香港专家邵公田
曾大胆地预言,中国的冻干食品将大量走向市场,并且风靡全球8[]。1
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5真空冷冻千燥的基本过程
真空冷冻干燥过程可分为预处理、预冻、冻干和后处理。
1.5.1预处理
包括选择、切清洗、漂烫、杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。其目的是清除杂物,使之易升华干燥;清除醇素引起的变质;防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。
同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。如在物料的切制成片时,应垂直于食品的纤维方向切断,这有利于干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数,可减少能耗9[]。且物料厚度越
小,消耗的能量也随着降低。在下阶段冻结过程中,食品的初始温度直接影响到冻结结束时平均温度,因此在预处理时应对食品进行预冷处理【`01。方法是将物料浸入温度为5℃一10
℃的水中快速冷却。不同的食品,有不同的预处理工艺。预处理对冻干制品质量影响很大,需严格按工艺要求操作。
1.5.2预冻
预冻是将溶液中的自由水固化,使干燥后产品与干燥前有相同的形态,防止抽真空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生,减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。
一般来说预冻之前应确定三个数据。一是预冻速率,产品不同,其最优冷冻速率也不同,应根据试验来确定。二是预冻的最低温度,应根据该产品的共熔点来决定,预冻的最低温度应低于共熔点温度。三是预冻时间,根据机器的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。一般产品的温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。
)l预冻速率
预冻的速度影响真空冻干食品的质量与冻干速率。为了获得不同的降温速度,就要采用不同的预冻方法;例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温;有时需要让机器预先降到低温,再将产品装入冻干箱内。由试验中发现,预冻过程中会产生溶质效应和机械效应。溶质效应就是在预冻过程中,水分慢慢冻结而减少,导致溶液中电解质浓度逐渐升高,电解质浓度的增加引起蛋白质的变性,而使细胞死亡;另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡111】。溶质效应在某一温度范围最为明显,这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间,为了减弱溶质效应,需要以最高的冻结速率越过这个温度范围。机械效应就是预冻速度慢,产生冰晶大而不规则;干燥时对于水蒸气扩散阻力小,有利于升华。但会对细胞组织产生严重的机械损伤,影响成品的弹性和复水性,且复水性差。而快速冷冻产生的冰晶较小,形成的晶核数量越多,孔隙度越小,阻力越大,水蒸气只有靠渗透穿过己干的固体膜层,干燥时间大大延长,不利于升华,但干后复水性好。解决这个问题只需要增大冰晶体的体积。从实验得知,食品温度在一1℃一5℃时,其绝大部分从液相变为固相,被称为最大冰晶生成带。有经验的技术员会在冻结阶段将预先设置的温度(一1℃一10℃)保留一段时间,以促进冰晶的生长l[2}。冷冻干燥食品的香味对消费者来说是判定它质量的一个重要准则,研究认为,具有芳香风味的食品,慢冻过程中冰结晶之间的固体物质部分较大,升华中通过扩散香味损失减少,有利于芳香的保持。对于药品、抗菌素以及血清,血浆和蛋白质标本可以进行缓慢冻结,因为它们的生物特性不会发生变化。但是对细菌和病毒需要快速冻结,因为这样能保持它们的生命能力,避免溶质效应的产生。综上所述,需要选取一个合适的预冻速度,以得到较高的存活率和较好的物理性状及溶解度,且有利于干燥过程中的升华。不同的物料应通过实验确定其最佳预冻速度。
2)预冻温度
食品在进入干燥室以前必须低于共晶点温度,共晶点温度必须在预冻前通过实验测得。测定共晶点的方法有多种,有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。其中电阻检测法方便宜行。测量时一般先把需要冻干的产品配制成溶液,溶液冻结后离子将固定不能运动,因此电阻率将非常大,而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定其共晶点。在制定实际工艺曲线时,一般预冻温度要比共晶点温度低5一10℃。
3)预冻时间
根据设备的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。如果没有冻实,则抽真空时产品会没有一定的形状;冻干箱的每一板层之间的温差小,则预冻时间可以相应缩短,一般产品的温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。
1
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5.3冻干
冻干是工艺要求最复杂的一道工序,要严格按一定的工艺要求(即冻干曲线)进行。冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。不同的物料、不同的品种、不同的冻干设备,都有不同的冻干曲线,一般都是由实验确定,再用来指导冻干生产。冻干一般分为升华干燥和解吸干燥。升华干燥也称为第一阶段干燥,将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,当全部冰晶除去时,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的9既。干燥是从外表面开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。在产品冻干的第一阶段,除了要保持冻结产品的温度不能超过共晶点以外,产品干燥部分的温度也必须低于其干燥层表面容许的最高温度(不烧焦或变性),还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。当温度上升到共晶点温度以上时,产品就会发生熔化或产生发泡现象,致使冻干失败,这时的温度叫崩解温度,崩解温度主要由溶液的成分所决定。过低的崩解温度会延长干燥时间,而且可能是设备能力所不能达到的,可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。解吸干燥也称为第二阶段干燥。一旦产品内的冰升华完毕,产品的干燥就进入了第二阶段。在第一阶段干燥后,在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结的.当它们达到一定含量时,就为微生物的生长繁殖和某些反应提供了条件。为了使产品达到合格的残余水份含量,改善产品的储存稳定性,延长保存期,必须对产品进一步干燥。在解吸干燥阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度下一直维持到冻干结束为止。同时,为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此在此阶段中箱内必须高真空。第二阶段干燥后,产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。一般在.045%一4%之间。食品在真空冷冻干燥过程中需吸收一定的热量,这个过程实际上是传热、传质的过程。显然,如何将热量更为有效地传给物料,将影响干燥速率。真空冷冻干燥的传热方式主要是传导和辐射,其传热效率低。近年也有采用循环压力法,其基本原理是降低真空度以增加强制对流的效能。
1)冻干室压强对冻干速率的影响
在冻干过程中,增大压强有利于传热但不利于传质,降低压力有利于传质但不利于传热。如果冷冻干燥是传热控制过程,则干燥速率随着干燥室压力升高而提高。如果冷冻干燥是传质控制过程,则干燥速率随着干燥室压力降低而提高。解决此矛盾的一个方法是采用压力循环过程,即在冻干过程中采用时高时低的压力,在高压阶段增强传热,加速升华;在低压阶段加速水汽扩散,并按一定循环速率循环交替,可以设想在一定的压力范围内,可能达到比恒定压力下更高的冻干速率。
实验表明,在较底的压力范围内提高工作压力可以加速冻干,而在同样的压力范围内采用循环压力可更有效地提高冻干速率。循环压力的波幅对冻干速率有明显的影响,而对周期的影响不大13[]。冻干箱的合适压强一般认为是在0.les一0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以保护产品不致发生熔化。
2)加热方式对冻干速率的影响
目前冻干机上常见的加热方式有传导加热、辐射加热和微波加热
a.传导加热
传导加热的主要是以接触式传热为主,利用载热体通过加热板来实现,热源有电加热、蒸汽加热等。接触式传热如1一2()a所示,传热和传质的方向相同,随着升华表面不断向内退缩,已干层就愈来愈厚,冻结层愈来愈薄,因而传质的阻力越来越大,而传热的阻力愈来愈小。接触式传热效率较高,但易造成物料受热过度,影响产品质量,若控制得当,可避免其缺陷。
b.辐射加热
辐射加热是热量由热辐射板通过辐射传至物料干燥层表面,再通过导热和气体对流的方式由
干燥层表面到达升华界面。辐射式换热如图1一2(b)所示,辐射式传热和传质的方向是相反的,内部的冻结层温度决定于传热和传质的平衡。一般辐射加热的特点是:随着干燥过程中升华表面向内退缩,已干层的厚度愈来愈厚,传热和传质的阻力同时增加。辐射式换热可克服接触式传热的缺点,易保障产品的质量,但所需时间较长,效率低。
c.微波加热
微波加热适合热敏材料的冻干过程,如图1一2(c)所示:由于其传热基本不受干燥层的影响,热能可以直接到达物料的升华面,因而物料表面和升华面之间的温差很小,可使冷冻层维持并接近物料允许的最高温度,因而对干燥过程是最有利的,可大大缩短干燥时间,提高干燥速率。4]。对大厚度物料,冻干宜采用微波加热,而小厚度物料冻干,宜采用表面加热,即接触式传热和辐射换热;至于厚度的分界点,则视不同物料性质决定l[5];微波干燥具有加热均匀、干燥时间短等特点,很有发展潜力。但在13.P3a一666.6Pa的干燥室压力下,微波加热容易引起辉光放电现象。这种现象容易引起冻干食品的“链式反应”,最终导致冷冻干燥的失败,而且微波加热易使冻干制品产生异味['6]。微波加热费用较高,过程较难控制,目前处于发展阶段,在工业大批量干燥中应用较少〔,”。实际冻干过程究竟采用哪种供热方式,需要对各种工况进行具体分析。
图1一2物料内部的传热传质
1.5.4后处理
经冻干的制品不仅含水量低,且其呈多孔状,组织表面比原来扩大100一150倍8l[],因而吸湿性强,易受氧化影响。为了便于保存,后处理不容忽视,后处理的主要内容是包装。包装材料一般选不透水、隔氧、遮光的真空镀铝薄膜及PET/铝薄/即复合材料。包装形式可采用真空包装或真空充气包装(充氮或二氧化碳)食品中的微生物会导致包装后食品的变质和败坏,必须采取各种有效的灭菌和消毒方法,对包装材料和食品杀菌。对冻干食品来说,常用的方法有紫外线杀菌和辐射杀菌。
值得一提的是在包装过程中,随着技术的发展,微波也应用于食品包装上。食品包装纸在生产、传输和保存过程中,极易受到病原微生物的污染,常规的化学或物理消毒方法都会损及纸的品质,尤其是化学消毒方法,甚至会因其臭味而降低纸的使用价值。有的考虑其安全问题,用紫外线灯进行灭菌,效果也不理想,所以很难处理。微波消毒比常规加热消毒所需温度低,杀菌从表面到内部均能实现。在保证产品质量的同时提高干燥速率,降低成品的价格,对冻干产品的发展具有重大意义。因此必须多方面努力,寻求先进可行的操作过程,对于一种新的物料,在制定合适的操作方案时,最好在实验设备上测定主要因素对冻干过程的影响,以供实际操作时参考。
随着我国种植业、养殖业的发展,人们生活水平的提高,国际市场对真空冷冻干燥食品需求量
的不断增加,食品的加工贮藏工业越来越被人们重视;冷冻干燥作为新技术必将得到进一步飞速发展,成为很有发展潜力的技术领域。
1.6本文解决的问题
真空冷冻干燥是一种优质的干燥方法,但其干燥周期长、干燥设备较昂贵、能耗也较大,因而干燥成本较高,这是制约该方法更为广泛应用的瓶颈。因此,如何提高升华速率,缩短干燥周期,一直是真空冷冻干燥研究的重点课题之一。一般来说影响真空冷冻干燥速率的因素很多,例如:制品原料的品种、成分、浓度、装量;固体原料切分的形状、尺寸、纤维方向:冻结的速率,冰晶的大小、形状;供热的温度,压力等等。本文研究目的就是如何降低能耗和缩短冻干周期,从而降低真空冷冻干燥物品的成本。本文从设备分析和工艺研究两个方面着手,首先对真空冷冻干燥设备进行分析;接着在LGJ一25型真空冷冻干燥机上进行正交实验并得出相关数据;然后用回归分析的方法对实验数据进行相关处理,得出最优回归方程;根据最优回归方程分析各工艺参数对干燥时间的影响,并对得到的较优工艺参数进行实验验证。得到的结论可以为设计高效率的冻干设备和制订最佳的冻干过程控制方案提供参考。
第二章小型真空冷冻干燥机的方案设计
真空冷冻干燥装置主要由制冷系统、加热系统、真空系统和控制系统等组成。它主要有两种类型:一种是冻干合一型,一种是冻干分离型。前者是将冻干装置置于干燥仓内,干燥过程在干燥仓内一次完成,这种形式减少了冻结食品的运输,但干燥仓内应合理设计干燥搁板、加热板、制冷装置的关系,且对干燥仓需要保温:后者是食品冻结与干燥过程分开进行,将冻结好的食品放入干燥仓内进行干燥,干燥仓内不含制冷装置,可简化干燥仓的结构。本文设计的是冻干合一型。设计的主要部分是真空系统、加热系统和制冷系统。组成结构如图2一1所示:
图2一1冷冻干燥设备系统示意图
2.1冻干箱
冻干箱是冻干机的核心部件。冻干箱是一个能够制冷到一60℃左右,能够加热到+70℃左右
的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。医药用冻干机的物料冷冻和干燥都在冻干箱内完成;食品用冻干机的物料预冻合格后也在冻干箱内完成真空干燥。所以,冻干箱内需要有加热和制冷的隔板,需要有热或冷流体的导入,有电极引入部件,有观察窗等部件。因设计中医药冻干机设计要求非常严格,因此本设计中设计只简单考虑食品冻干机。冻干箱的箱体是严格要求密封的外压容器,如果带有消毒灭菌功能的冻干机,箱体还必须能承受内压。箱体有圆筒形和长方形两种。本设计为实验型的冻干机,选用方形箱体。
2.1.1箱体壁厚的计算
方形壳体壁厚可按矩形平板计算,板周边固定,极限真空要求0.IPa,受外压为0.IMPa。
2.1.2箱体的加工要求
因为本冻干机为食品冻干机,箱体用不锈钢IC1r8NigTi制造,内表面需要作防锈处理,可喷涂不锈钢,要求喷涂时采用无毒材料,严防有害物质造成食品污染。且食品用的隔板一般要氧化处理。
2,1.3搁板的结构
在冻干箱内要设计搁板。医药用冻干机的搁板上放置被冻干物料,搁板既是冷冻器又是加热器;有些食品用冻干机的搁板上放置被冻干物料,大部分食品冻干机上不放置物料,而只是用作辅助加热的加热器。无论哪种冻干机,都要求搁板表面加工平整,温度分布均匀,结构设计的合理,便于加工制造。冻干机搁板结构要根据降温和加热方式而定,通常有四种形式:直冷直热式,间冷间热式,直冷间热式和间冷直热式l[91。直冷就是将搁板作为直冷系统中的蒸发器,制冷工质通过节流膨胀,直接进入搁板中蒸发制冷;直热就是将加热器直接放入搁板中加热。直冷直热式的优点是冷、热效率高,结构简单,对于小型制冷机可用。直冷直热式的缺点是降温和加热不均匀,不易调控,特别是加热不均匀危险较大,可能产生局部过热使冻干产品变质,故直热式最好不采用。间冷是将制冷系统的蒸发器放在冻干箱的外面,制冷剂与冷媒(载冷
剂)在蒸发器中进行热交换,再将冷媒用循环泵通入搁板中;间热是在冻千箱外将热媒加热,再用循环泵将热媒打入搁板循环。目前采用间冷间热式的冻干机比较多。冷、热媒可以用一种介质,搁板比较简单;也可用不同介质,需要两套介质流动管路,搁板结构复杂。现在的搁板多用CIriSNigTi不锈钢材料制造,采用特殊空心夹板,强度高、密封性好。板层在长期热胀冷缩的工作条件下,不变形,不渗漏。搁板表面要求平整、光滑,符合MGP(医药制造管理和品质管理规则)要求,表面平整度士Innll/m,板层厚度ZOunn。最上一块搁板为温度补偿板,确保箱内的空间都处在相同的温度条件下。
搁板示意如2一2图如下:
隔板组由+n1块隔板组成,其中n块隔板是装载制品用的,称为有效隔板,最上一层隔板不装制品。2
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1.4箱体加热负荷的确定
在升华阶段,需要为产品中的冰提供升华热。一般间接加热所用的热源为电热、蒸汽,压缩机排气或其他热源,目前以电热最为普遍。加热量的大小主要取决于升华速率、箱体内部部件的质量和载热介质的质量。可按下式计算[,”]:
2
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1
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5冻干箱的绝热
为减少冻干箱的冷热损失,冻干箱外需要设计绝热结构。冻干箱壁外应有保温层和防潮层,最外侧是外包皮。保温层厚度通过热量计算确定。保温层材料通常用聚氨酷泡沫塑料,现场发泡。
2.2真空系统
2.2.1主泵选择的依据
1、依据空载时真空室需要达到的极限真空度和干燥物料时所要求的工作压力选择主泵的类型。
2、依据工艺生产中被干燥物料所放出的气体、真空室内构件的放气量及系统的总漏气率选择主泵的大小。
3、主泵(罗茨泵)的性质:主泵需要配前级泵。
配前级泵的几点规定:
①前级泵应保证始终及时排除主泵所排出的气体流量;②前级泵在主泵(罗茨泵)出口处造成的压强应低于主泵的最大排气压强;③兼作预抽泵的前级泵要满足预抽时间及预抽真空度的要求。罗茨泵由于转子与转子、转子与定子间的间隙较大,所以它对气体的压缩比较小,一般比其前级泵要大些。对于真空冷冻干燥来说,食品用冻干机空载时极限压力为5一15Pa。从《真空冷冻干燥机机械行业标准》可查到罗茨泵的最佳压力使用范围为1一104Pa。所以主泵选用罗茨真空泵。罗茨泵是一种真空泵。一般情况下在工作中不能将气体直接排到大气中去,必须有一个前级泵,并且工作前必须有一个预真空环境(1333Pa以下)方能工作。罗茨泵性能与前级泵有密切关系2l[]。罗茨泵启动快,允许被抽气体含有可凝性蒸汽,因为罗茨泵不会将这些气体压缩到饱和状态。它的缺点是抽含有分子量较小的气体时,其抽气速度陡降,因为这种气体在转子与定子间的间隙内扩散比空气快,返流量较大,故抽速下降。当抽除含有大量水蒸气的混合气体,或者类似具有较高蒸汽压的气体,且被抽气体不破坏前级泵油,选择罗茨泵与旋片泵组成的机组是最经济的[`7]。
真空室有效抽速按下式计算:
P`为水捕集器工作压强,取真空室最低工作压强
Q一弓K一一门b
其中Q为真空室总放气量;
P:=0.1Pa;K为安全系数(取K=1.3)[22]。
Q=Q。+Qv+Ql
式中Q:一真空干燥工艺过程中产生的气体量;已被水捕集器捕走,可不予考
虑;
Q,一真空室及真空元件的放气量;
QI一真空室总漏气量。
Qv=艺qiF*
其中,qi一材料单位表面放气率,其真空材料主要为不锈钢和紫铜。
已知条件如下:不锈钢材料的放气率为3.8X10一ZPa·L/m,·称
紫铜材料的放气率为1x10一,Pa·L/mZ·:;
F,为材料在真空室中的表面积:
冻干箱内表面积:
0.5X0.5X6=1.sm,
搁板表面积:
0.48x0.496x2x4=1.gm,
水捕集器表面积:0.43m,
紫铜管外表面积:
0.6+1.93二2.53m,
真空室内不锈钢的表面积:
F:=1.5+1.9+0.43=2.83ffiZ
紫铜管的表面积:FZ二.253m
真空室内放气量:
Qv=q玉F:+qZFZ=3.8x10一,x2.83+1x10一3x2.53=0.11Pa·L/s
国内真空干燥设备一般规定允许漏气率在10一,一10Pa·m3/S的范围内,取
为一3paPa.m3/s。
所以Q。=Q,+Q一1.4xlo,Pa.l/s
P:为工作压力,从经济方面考虑,工作压力最好选在主泵最大抽速附近的
压力值。通常选在高于极限压力一个数量级”7]。极限压力为5一15Pa,所以选为150Pa。
则S。=1.3X1.4X10,/150=12L/S
粗算主泵的抽速S,
由于选泵前真空室出口用的管道未知,其流导也未知,用经验公式:
:=ks[L/S〕
IJ已
K:一主泵倒真空室出口的抽速损失系数。当主泵倒真空室之间采用捕集器
时,取K:=2~2.5。所以取为2.4。
s一、·、一2.4x`2一28·8万
选用上海真空泵厂生产的JZJ一30型罗茨一旋片式真空泵机组。其主泵为
ZJ一30或ZJB一30型,抽气速率30刀,极限真空SX`0一'pa,入口压强`500pa, 进气口直径SOmnI,出气口直径40咖,前级泵为ZZx一4型。
2.2.2水汽冷凝器的结构
水汽冷凝器又称捕水器,是专抽水蒸气的低温冷凝器。19水在133Pa真空
度下,体积接近1000L。如l台工作真空度为13P3a,每小时升华量为60kg的
冻干机,要求真空系统的抽气量相当于6XIO?Lh/,无论多大的真空泵都不能抽
除如此大量的水蒸气,大量的水蒸气必须靠水汽凝结器冷凝,只有少量的水蒸
气和不凝性气体要靠真空泵排出系统。
捕水器的安装位置可分为内置式和外置式两大类。内置式的捕水器安装在
冻干箱内,外置式捕水器安装在冻干箱外。两种安装位置各有利弊。内置式结构紧凑,占地面积小,对水蒸气的流动阻力小,有利于捕水。但它的热损失比
较大,捕水器冷表面与搁板热表面之间温差较大,距离较近,热屏蔽难保证23[】。如果布置得不合理,还会出现热桥,使搁板表面温度不均匀,影响冻干产品的
质量。同时,若采用周期式捕水,还会出现因化霜时间而影响生产周期,使设
备利用率降低,整个生产效率下降。外置式的优缺点与内置式刚好相反,且因
外置式需单独制造外壳而使设备制造费用增加。本篇设计采用外置式。
水捕集器的结构形式多种多样,冻干机上常用的水捕集器可分为两大类,
一类是管式换热,另一类是板式换热。管式又可分为盘管(或螺旋管、蛇管)
式和壳管(列管)式两种,前者主要用于小型冻干机,后者主要用于大型冻干
机。板式又分为平板和圆筒形组合板两种,后者结构复杂,但冷凝效率高。无
论是管式还是板式,小型冻干机多采用立式捕水器,大型冻干机多采用卧式捕
水器。
2.3制冷系统
2
.
3.1总体方案的选择
通常,医用冻干机冷冻干燥为一体。大型冻干机大都有液压封盖系统,隔板
是活动的,采用间冷间热式,冷媒与热媒用同一物质。制冷系统是冻干机上提
供冷量的装置.冻干机上需冷量的地方主要是冻干箱和水汽冷凝器。两者即可以用一套制冷系统,也可以用各自独立的两套制冷系统,一般来说,水汽冷凝器的
制冷系统制冷量应大于冻干箱制冷系统的制冷量,温度低于冻干箱制冷温度,在两者使用一套制冷系统时,制冷量以水汽冷凝器的制冷量为准1251。
中型冻干机则采用直冷间热式,目前我国生产的冻干机多采用这种形式,
而且多数没有压盖装置。小型试验用冻干机的结构如图2一l所示,其采用直冷直热式。冷冻系统可采用一套机组,用阀门控制冻干箱与水汽冷凝器的走向。真空系统也比较简单。实验型冻干机应该设计取样装置和压盖机构。食品工业生产用的冻干机往往比较大,按食品冻干工艺特点,冷冻室和干燥箱应该分开,
这样可以节省能源,降低产品价格。
因此本设计中,冻干箱和水汽凝结器的制冷系统分成两套。
2
.
3.2制冷系统蒸发温度的确定
制冷系统的主要目的是为冻干设备干燥仓内的水蒸气提供所需要的冷量,
以使物料在冻干过程中升华的水蒸气凝结在水汽冷凝器上,保持干燥仓内的真空度。在冻干过程中,水汽冷凝器的表面温度应与水蒸汽升华压力相适应。它由两个方面的因素所决定:()l制品的升华温度;(2)制品水蒸汽升华面到水
汽冷凝器表面水蒸汽流动所需压力差,这个压力差也就是制品升华温度和水汽冷凝器表面温度所对应的水蒸汽压力之差。这样我们可以用下式表示:
T:=TZ+■T:(,C)
式中:TI—水汽凝结器表面温度(℃)TZ
—制品的升华温度(℃)■TZ一两者的温度差(℃)(l)TZ的确定
任何制品在冻干过程中都存在一个共熔点,制品中水份的升华温度必须在
共熔点以下。制品的共熔点因品种、成分的不同而不同,即使同一品种,也因
产地、季节不同而有所差别。下表2一1是几种常见食品的共熔点[261。
表2.1常见食品的共熔点
从上面所列数据可以看出食品因品种,成分的不同共熔点差异较大,对食
品而言,共熔点多在一25℃以上,在设计中取T、=一25℃v2I】。
(2)■T:的确定
对不同的食品此温差相差不大,通过测定大概为一8℃,与之对应的压力差
为35Pa。
所以T:=一25℃+一8℃=一33℃
(3)蒸发温度的确定
管内流动的制冷剂与水汽冷凝器存在一个传热温差,这个温差随水汽冷凝
器表面结冰层厚度增加而增大。如水汽冷凝器换热管采用圆管且忽略换热管传热热阻,则可以用下式表示:
式中若取R=16mnI、■R二IOnnIl、TI=一33℃,则T约为一35一40℃。考虑其他因素的影响,在设计中制冷系统的蒸发温度一40℃。
按制冷温度选制冷剂和制冷循环。如表2.2所示7z[l。
表2.2冻干物所需温度与采用制冷剂和压缩级数关系
根据制冷温度可以选择R22或R502制冷剂。
但是根据《关于消耗臭氧层物质的受控物质的蒙特利尔协议书》可知
表2.3受控物质的蒙特利尔协议书
所以最终选用的制冷剂是R22。
2
.
3.4水汽冷凝器制冷系统
制冷系统是冻干机上提供冷量的装置。冻干机上需冷量的地方主要是冻干
箱和水汽冷凝器。两者即可以用一套制冷系统,也可以用各自独立的两套制冷系统。通常,较大的冻干机都用各自独立的制冷系统,冻干箱上多用间冷式循环,水汽冷凝器多用直冷式循环。制冷系统所用制冷机的大小,按冻干箱耗冷
量和水汽冷凝器的耗冷量的计算值确定。
对于只用一套制冷机组的小型冻干机,按水汽冷凝器的耗冷量选配制冷机
组。因为水汽冷凝器的温度要求比冻干箱低,耗冷量大。选压缩机时应注意标准工况制冷量和所需要的运转工况之间的变工况计算或查图表。选配压缩机后还要作降温时间的校核。
(1)水汽冷凝器所需冷量的计算
冷凝器要求在预冻末期,预冻尚未结束,抽真空之前开始降温。之前多少
时间要由冷凝器机器的降温性能来决定。要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝器的温度达到一40℃左右。
冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在一40
(a)水汽冷凝器材料降温的耗冷量Q;
冷冻干燥技术原理解析
第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
果蔬真空冷冻干燥技术
果蔬真空冷冻干燥技术 果蔬加工产业化发展对促进区域特色农业经济发展、提高农业经济效益、增加农民收入均有重要作用。生鲜果蔬干燥是果蔬加工的方法之一，通过干燥来降低果蔬的水分含量，所得干制产品便于贮藏和运输，对特色农产品尤为适用。当前，食品加工技术的一个重要发展趋势是最大限度地保持食品的营养和物理特性，而干燥工艺和设备的选择对干制品的营养、色、香、味和形有很大影响。冻干技术是国际公认的生产高品质脱水食品的首选方法。冻干农产品国际市场供不应求，深受港澳、东南亚欧美人们的青睐，是出口创汇附加值极高的产品。冻干技术是真空冷冻干燥技术的简称。其原理是将含水物料预先冻结到其共晶点温度以下，使其内部水分完全冻结为冰，然后在真空条件下使冰直接升华为水蒸气，再用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸 气冷凝，从而获得干制品。冻干技术是真空技术与冷冻技术相结合的一种新型的可以明显提高干制品质量和档次的干 燥脱水技术。传统干燥方法如晒干、煮干、烘干等的时间长，均在0℃以上或更高的温度下进行，干燥所得的产品，一般体积缩小、质地变硬，甚至有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分有所损失，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素等也会发生变性。微生物失去生物活力，干燥后的物质不易
在水中溶解等。且与干燥前相比，产品在性状上有很大的差别。如传统的烘干方法加工的草莓干易出现干缩及褐变现象，复水性差，且破坏了功能成分。真空冻干中，物料的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期需进一步降低产品的残余水分含量时，才会升至0℃以上的温度，且一般不超过40℃。与传统干燥方法相比，具有以下优势：①冻干技术是在高真空度、低温环境条件下进行的干燥，不会破坏热敏性物质，微生物和酶的作用受到抑制，能有效地保持物料的色泽、香味和营养物质，形成疏松多孔的组织结构，产品具有较好的口感；②杀菌、抑菌。冻干过程中低温、缺氧的环境可起到灭菌或抑制某些细菌细胞内酶活性的作用；③脱水彻底，贮存、运输、销售方便。物料冻干时可排除90%～95%的水分，脱水彻底，抑制了微生物生长，重量轻，便于长途运输，且保存期长，常温下可存放3-5年，真空包装或充氮包装可保存数十年；④保持食品原有的形状赋予产品很好的速溶性和复水性。复水性好，速度快，且复原后的产品色、香、味、形不变，品质与鲜品基本或完全相同；⑤减少物料的表面硬化和营养物质的损失； ⑥无需任何添加剂，天然营养卫生。但冻干产品成本较高，约为热风干燥的5-7倍，速冻食品的7-8倍，喷雾干燥的7 倍（汪廷彩，2002）。就单纯的生产成本来看，冻干产品较 其他产品造价高。但据美国农业部提供资料表明，从整个流
真空冷冻干燥技术在食品中的应用
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下，使物料中的水分变成固态冰然后在较高真空环境下，通过给物料加热，将冰直接升华成水蒸气，再用真空系统中的水汽 凝结器将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行，物料中水分直接从固态升华为气态，因而可最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养 成分，而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构，极易溶于水（甚至在冰水中），能够迅速复原，密封包装后保存期长。目前，真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面，尤其在高价值食品和高附加值食品加工中，真空冷冻干燥是干燥技术领域 科技含量高、涉及知识面广的一门技术，被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。 由于干燥过程是在低温、真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以 最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分，而且复水性能好。由于该技术具 有其他干燥方法所无法比拟的优点，目前，正逐渐应用于很多行业，尤其在食品工业方面。 而该技术下的冻干产品能够很好地吻合绿色食品”、保健食品”、方便食品”三大发展趋势， 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1.真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化，一般都采用自动控制系统，同时为保证冻干产品的质量和节能，常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备，例如，喷雾冻干设备等等。1.1真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干 燥箱是一个真空密闭容器，是干燥过程中传热和传质的场所，他的性能好坏直接影响到冷冻 干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能，冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的 形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低，但其内部空间利 用率低。真空系统包括机械泵（旋片式真空泵）和增压泵（罗茨真空泵）。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时，打开隔离阀，真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸 汽捕集冷凝器捕获后进入真空泵，由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝 器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内，系统配气镇阀。在真空泵的排气口 装有油雾捕集器，以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰，以免进入真空泵，一方面可以减小真空泵的工作负担，另一方面能够保证 干燥室具有较低的真空度。 1.2真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成，冷冻干燥室：冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到-40 C或更低温度，又能加热到+ 50 C左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳，以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连，以排除室内的水蒸汽，同时还有管道与交换器、制冷机相连，以获得物料冰晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器：低温冷凝器是一个密封的容器，用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连，以获取低温真空环境和冷凝器 内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度，一般冷凝器内的温度应保持在-40 C至-50 C左右，使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等，用来融化凝结的冰霜和排出内部水分，并将室内吹干。1.3真空系统由冷冻干燥室、低温冷凝器、真空阀门和管道、真空泵和真空仪表等构成冷冻干燥设备的真 空系统，系统要求密封性能好。真空泵采用旋片式或滑阀式油封机械泵泵的真空系统和采用罗茨泵中间增压-水环泵机组真空系统。 2. 真空冷冻干燥工艺 不同产品，由于其品种、成分、含水量、共晶点和崩解温度等的差异不同。同一种样品，使用不同的冻干机或同一冻干机不同的装机容量别的。 ，也可采多级蒸汽喷射 ，所需要的冻干工艺也
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用
龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/5518891672.html, 真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用 作者：吴春红 来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第09期 摘要：随着我国科学技术的不断发展和进步，我国各行各业都在不断地注重科学技术的 研究和探索，对于医疗、健康等领域一直重点关注，生物技术方面近年来有了非常大的突破和进展，全新的生物制药系统也在不断的更新，真空冷冻干燥技术对于生物制药方面有着非常重要的意义，本文分析了我国目前真空冷冻干燥技术在生物制药方面的应用情况，对于真空冷冻干燥技术的概念、发展、应用进行了全面的分析，并分析了目前存在的问题，以供参考。 关键词：真空冷冻；干燥技术；制药 真空冷冻干燥技术最初是在二十世纪初出现，几十年的发展到现在已经有了很大的进步，这种技术目前已经被广泛应用到各行各业，在生物制药方面也有着不可代替的关键作用。我国目前在生物制药方面的应用已经较为广泛，技术也较为成熟，但是仍存在一些不足之处，比如技术不纯熟、价格较昂贵等，相关方面有待进一步提高和完善。 1 真空冷冻干燥技术简介 1.1 真空冷冻干燥技术相关概念以及技术原理 真空冷冻干燥技术最早在二十世纪初出现，刚刚出现的时候，这种技术还没有被广泛应用，因为那个时候技术不完善，有很多不足之处需要进一步改良，所谓的真空冷冻干燥技术，从字面意义理解，就是把真空技术、冷冻技术、干燥技术三种技术结合为一体的一种保存、保鲜技术。这种技术广泛适用于各种物品的保存和保鲜，目前我国这种技术主要应用于食品以及药品的保存方面，对于药品的药性保存起到不可代替的关键作用。生物制药技术是生物技术在医学制药方面的应用，具体指的是把生物学、微生物学、生物化学等方面的研究成果应用到具体的制药技术中去，但是发展速度较快，生物制药对于医学方面有重要作用，真空冷冻干燥 技术可以保证药品在长时间的保存过程中药性结构不会发生变质。真空冷冻干燥技术的工作原理是通过低温处理使需要干燥的物品进行冷冻，之后在真空的环境下把物品里面的水直接蒸发成水蒸气与物品分离，经过冷冻和干燥脱水处理之后，再将物品用真空包装，经过真空冷冻干燥技术处理过的药品可以保存更长的时间。生物制药技术的发展主要是以生物技术为基础，生物制药对于医学的发展和进步有着非常重要的意义。 1.2 真空冷冻干燥技术在生物制药应用中存在的问题分析 从目前情况来看，我国真空冷冻干燥技术在生物制药应用中主要存在的问题有三个，分别是相关的技术理论方面不成熟、真空冷冻干燥技术对于使用环境的要求很高、真空冷冻干燥技术的价格比较昂贵。就发展过程来看，真空冷冻干燥技术在我国已经有将近百年的发展历史，
真空冷冻干燥技术的工艺和设备
真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。 随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。 在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。 第一章绪论 1.1真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
真空冷冻干燥技术在食品中的应用
真空冷冻干燥技术在食品中 的应用 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下, 使物料中的水分变成固态冰, 然后在较高真空环境下, 通过给物料加热, 将冰直接升华成水蒸气, 再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝, 从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中水分直接从固态升华为气态, 因而可 最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养成分, 而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构, 极易溶于水(甚至在冰水中), 能够迅速复原, 密封包装后保存期长。目前, 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干 燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好。由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能 够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1. 真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化, 一般都采用自动控制系统, 同时为保证冻干 产品的质量和节能, 常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备, 例如, 喷雾冻干设备等等。 1.1 真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干燥箱是一个真空密闭容器, 是干燥过程中传热和传质的场所, 他的 性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能, 冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低, 但其内部空间利用率低。真空系统包括机械泵( 旋片式真空泵) 和增压泵( 罗茨真空泵) 。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时, 打开隔离阀, 真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸汽捕集冷 凝器捕获后进入真空泵, 由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内, 系统配气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰, 以免进入真空泵, 一方面可以减小真 空泵的工作负担, 另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。 1.2 真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到- 40 ℃或更低温度,又能加热到+ 50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与交换器、制冷机相连,以获得物料冰 晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在- 40 ℃至- 50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝 器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 1.3真空系统
果蔬冻干工艺与技术
果蔬真空冷冻干燥工艺与技术 由于冻干食品避免了传统脱水技术方法带来的变色、变味、营养成分损失大、复水性差等缺陷，具有保持原食品形、色、香、味、营养不变、复水性好、重量轻、可常温贮藏等优点。因此，冻干食品在国际市场的价格是热风干燥食品4～6倍，是速冻食品7～8倍。它在登山、航海、探险、军队野战等特殊场合中具有不可替代的地位，也是宇航员在太空中的主要食品。 冻干食品在一些发达工业国家已经达到相当高的普及水平，美国、日本冻干食品的比重已达到40%以上。椐有关部门统计，目前，美国每年消费冻干食品500万t，日本160万t，法国150万t，其他国家也很可观。日本每年约需花1000亿日圆进口冻干食品，香港、新加坡和南韩每年进口冻干食品达500亿日元。日本、美国及欧洲等每年约需冻干大蒜粉6000t，可见冻干食品的国际市场之大。 随着我国经济的可持续发展和人民生活水平的不断提高，人们对食品质量的要求越来越高，特别是对高质量的婴幼儿食品和保健食品的需求量急剧增加。另外，我国旅游、探险、航海事业必将有大的发展，同时高档餐饮业的迅速崛起、人们生活节奏的加快，都对方便即食食品的需求量越来越大。因此，发展冻干食品具有广阔的国际、国内市场。 5.7.2冻干食品生产的基本原理 与其它干燥方法一样，要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度，此时，若没有外界供热，升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽如果不及时排除，蒸汽分压就会升高，物料温度也随之升高，当达到物料的冻结点时，物料中的冰晶就会融化，冷冻干燥也就无法进行了。 供给热量的过程是一个传热过程，排除蒸汽的过程是一个传质的过程，因此，升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力，升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差，而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器（或冷阱）之间的蒸汽分压差。温差愈大，传热速率愈快；蒸汽分压差愈大，传质（即蒸汽排除）速率愈快。 冻干时，既要保持产品的优良品质，又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面，然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面，再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器（冷阱）中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”，它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率，增加单位体积冻干物料的表面积，才能取得更快的干燥速率。 在冰晶的升华过程中，每升华1g冰晶约需吸收2822.4J的热量，假如没有热量来源，冰晶升华时将会从制品中吸热，亦即通过降低制品的温度来维持升华所必须的热能，当制品的温度降低后，其冰晶饱和蒸汽压亦降低，当降低到与环境中绝对压力相等时，升华亦即停止，因此，冻干过程中，必须给制品施加热能，但是，要在真空环境中传输热能，也不是一件容易的事情，为此，人们设计出下列种种加热方式： ①接触传热方式这是一种最简单的加热方法，在干燥室内设置可加热的多层搁板，上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘，干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触，因此利用这中方法进行加热时，干燥时间多少较其它方法长些，但其优点是干燥是构造简单，并可充分利用空间。 ②复式加热方式接触传导仅加热食品的一面，而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触，因此传热良好而可缩短干燥时间，所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前，先以金属网状铝板夹住，以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力，然后用液压加上搁板，使之与网状铝板接触，此法优点是可缩
真空冷冻干燥的原理是如何的-
真空冷冻干燥的原理是如何的? 冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。 但升华这一阶段的温度往往控制不好，当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化，此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果，相反，对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结，不利于制品溶解和从器皿上刮除。这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华，多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。 一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件，已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。将冷冻干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块，不利于再次冷冻干燥。 自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制，当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。在真空度和冷凝器的温度够低时，由于升华的速度受制于热传导和升华通道，因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。预冻则只受制于温度传导的影响，因此预冻比升华相对快一些，但制品完全冻牢也要2-3小时。 有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥，这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。非水溶剂的冷冻干燥，像乙醇类溶液，其冷冻干燥点在-111℃以下，不能用普通冷凝器。 真空冷冻干机的工作原理 真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱，进行改造升级换代而设
计，主要由制冷系统和真空系统两部分组成。其工作原理在于：利用真空干燥原理，通过将湿物料冻结到共晶点温度下，使物料中的水分变成固态冰，然后在较高真空环境下，通过给物料加热，将冰直接升华成水蒸气，再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝，从而达到物质脱水干燥的目的。 真空冷冻干燥机的发展趋势 随着产业的扩大化和对产能和降低能耗的追求，真空冷冻干燥机常常会与其他设备一起组成干燥设备组合，如喷雾真空冷冻干燥机。或是将其他干燥技术与之组合使用，如微波真空冷冻干燥机，不仅可以通过微波加热改善真空环境中传热不良的问题，还由于升华界面温度高，有利于水蒸气扩散，更适用于热敏性物料的干燥。
草莓片的真空冷冻干燥工艺的研究(一)
草莓片的真空冷冻干燥工艺的研究(一) 摘要本文对冻干草莓片的生产加工工艺进行研究和分析，确定了速冻草莓粒在－10±2℃条件下回软48小时左右再进行切片，制定草莓片的真空冷冻工艺曲线并在生产中应用。关键词草莓片切片工艺冻干工艺曲线草莓,又叫洋莓,红莓,原产欧洲,本世纪初初传入我国.草莓外观呈心形,颜色鲜艳粉红,果肉多汁,酸甜适口,芳香宜人,营养丰富,故有”水果皇后”之美称。据报道，每100克草莓果肉中含糖8至9克、蛋白质0.4至0.6克，维生素C50至100毫克，比苹果、葡萄高7至10倍。而它的苹果酸、柠檬酸、维生素B1、维生素B12，以及胡萝卜素、钙、磷铁的含量也比苹果、梨、葡萄高3至4倍。但由于草莓皮薄多汁，容易损伤，采收期短，不耐贮运。将草莓加工成真空冷冻干燥的产品，能较好地保持草莓的营养成份，能长时间贮运，食用方便，大大提高了草莓的商品价值。利用速冻草莓加工冻干草莓片可不受草莓生产季节限制。1、材料与方法1.1材料与设备单体速冻草莓粒。采用DF-2000真空冷冻干燥机（日本真空株式会社），用AH521-NNN12打点记录仪（日本产）监测草莓片的中心温度、加热搁板温度、媒体温度、干燥槽内真空度和冷阱温度。URSCHEL切丁机美国制造101-2型电热恒温干燥箱（上海仪器总厂）测定产品的水份、JA系列电子天平。1.2工艺流程速冻草莓粒→-10±2℃冷藏48小时→切片→铺盘→速冻→升华干燥→解析干燥→挑选→包装→成品→入库。1.3操作要点新鲜草莓皮薄多汁，切片时易碎、流汁，速冻、冻干后会结团，碎片多。本工艺是采用单体速冻的草莓粒，在-10±2℃条件下冷藏48小时回软后切片、铺盘、速冻、冻干。1.3.1回软切片前将速冻好的草莓粒移到-10±2℃冷藏库冷藏48小时回软。要注意控制好库温和时间，温度太高时间太长，草莓太软，切片时会软烂，成型不好；温度太低时间太短，草莓太硬，容易损伤刀具，切片易碎，碎屑多。1.3.2切片采用URSCHEL切丁机拆除环切和横切刀具进行切片，切片规格6～7mm,`切片必须在-10～-5℃的冷藏库内进行，注意保持库温稳定，防止草莓片解冻粘连在一起。1.3.3铺盘切片后快速铺盘、速冻。铺盘重量为12～14kg/m2左右，厚度25～30mm。1.3.4预冻铺盘后的草莓片移到速冻库速冻至草莓的共晶点温度以下，共晶点温度是指物料完全冻结时的温度。据资料介绍：草莓的共晶点温度为-15℃〔1〕，一般预冻温度要比共晶点温度降低5～10℃，草莓预冻到-25℃，维持2小时左右。1.3.5升华干燥将速冻好的草莓片移到干燥槽内，然后抽真空至40Pa左右开始加热升华干燥，升华干燥是真空冷冻干燥过程中最重要的工序，升华过程中需要不断补充升华潜热，并保证升华界面的温度低于共熔点温度以下，共熔点是指完全冻结的物料在加热过程中其冰晶体刚出现熔化的温度。所以冻干升华阶段加热温度的控制原则是：尽量使升华温度接近其共熔点但又必须低于共熔点，升华的产品如果低于共熔点温度过多，则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度，则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小，出现气泡，颜色加深，复水困难等现象。冻干热量传递途径是外热经辐射给物料表面，然后热量再由物料表层以传导方式传到升华界面。干燥初期升华界面在物料表面，热量极易供给，只要在保证物料不解冻的前提下，尽量提高加热温度，增加热量供给，使干燥室与冷凝室的蒸汽压差增大即可加快干燥速率。冻干升华阶段媒体温度控制在100℃,时间5小时,真空度控制150Pa以下。随着干燥不断深入升华界面的后移，此时热量的供给须经干层传导到升华界面，为保证产品品质，此时须降低加热温度，在保证不损伤已干层情况下，将热量渗透传导到升华界面。
真空冷冻干燥技术及其在果蔬加工中的应用样本
真空冷冻干燥技术及其在果蔬加工中应用 摘要：中华人民共和国是世界蔬菜生产大国，并且水果以鲜食为主，发达国家70%水果都通过了加工解决，随着果蔬加工飞速发展，真空冷冻干燥作为果蔬加工中不可缺少环节，同步被广泛应用于果蔬干制中。本文重要简介了真空冷冻干燥技术原理和特点、重要设备、生产线配备，综述了果蔬冻干生产工艺、操作要点、国内外发呈现状及其在果蔬加工方面应用。核心词：真空冷冻干燥技术，长处，应用，果蔬加工应用。 Abstract：China is the world's largest producer of vegetables，and fruit with fresh based，developed countries 70% fruit after processing，with the rapid development of fruit and vegetable processing and vacuum freeze drying as a fruit and vegetable processing is an indispensable link. It is also widely used in fruit and vegetable of dried. Are introduced in this paper the principle of the vacuum freeze drying technology，main equipment and production line configuration，summarizes the fruits and vegetables freeze-dried the production process，operation points，advantages and disadvantages，domestic and foreign development status and its application in the processing of fruits and vegetables. Key words：vacuum freeze drying technology，advantages，application，application of fruit and vegetable processing. 1、引言 中华人民共和国是世界果蔬生产大国，苹果产量达1700多万吨，居世界第一位，柑橘产量为1000万吨，居世界第三位。但中华人民共和国人均水果占有量仅为发达国家七分之一，且中华人民共和国水果以鲜食为主。据理解，当前中华人民共和国果蔬加工量不及l0％，而发达国家70％以上果蔬都通过了加工解决。随着果蔬加工飞速发展，干燥作为果蔬加工
最新冷冻干燥原理
冷冻干燥原理
冷冻干燥原理 冷冻真空干燥也叫干燥。升华干燥或简称冻干。它是干燥方法之一，目的是为了贮存物品。 <{@D^ L6h 物品之所以会损坏、腐烂、变质，主要是由于外因和内因二个因素引起，外因者，空气、水、温度、生物等的作用；内因者，主要是生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度，则能达到物品在一定时间内保持不变的目的。 干燥法就是驱除物品内部所含的水份，因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到一定程度，则生物不易或不能生长繁殖。因而能较长时间的贮藏保存；另外，当有水份存在时，一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。 干燥的方法很多，如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最 理想方法。 冷冻干燥之后的产品，进行真空或氮气封口，以隔绝空气特别是氧气，再在低温下存放，则水份、空气、温度三个因素被控制，使产品能在较长的时间内得到有效的保存。 冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间，因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面，特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最 为普遍。
我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗，但数量极少，仅应用于人医，解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。1952年起开始在兽医界应用，并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机，现在全国所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机。
在兽医方面，主要用于各种兽用微生物的贮存，各种兽医生物药品的制造，一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾 病的药品均离不开冷冻干燥机。 冷冻干燥属于边缘科学，它涉及到物理、化学、生物学等知识，包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科 学技术。 第一章基础知识 第二章第一节物态的变化 第三章我们生活在物质世界之中，在我们周围的一切，如空气、水、铁等都是物质，一切物质均在不断地发生变 化。一种最常见的物质存在形态有三种：即气态、液态 和固态。即使同一种物质也有三种形态。例如水，在摄 氏零度时结成冰变成固态，而在摄氏一百度时则变成蒸 汽而成气态，在0～100℃之间则是液态，可见在一定的 条件下，物质的形态能够互相发生转化。 第四章物质是由分子组成的，在物质的三种形态变化中，物质的本质并没有发生变化。物质的气态、液态和固态三者 的主要区别在于物质分子间的距离和作用力的大小不 同，这些仅是程度上的差别，本质上是相同的。气态物 质分子间的距离较大。分子间的相互作用力较小，以致 气态物质不能单独地维持自己的形态和体结，总是充满 在容纳它的物体之中，液态物质分子间的距离较气态
浅谈真空冷冻干燥技术
浅谈真空冷冻干燥技术 引言 食品在加工、贮藏和运输中会发生各种物理的、化学的和生物学的变化。这些变化会改变食品的颜色和结构，也会发生使芳香物质变质、营养成分下降的生物化学反应。所有这些物理的和生物化学的变化会导致食品品质和加工效率的降低。特别是在加工高价值食品时，应选择有效的保藏方法。干燥是一种古老的保藏食品的方法，使脱水制品具有较长的保存期。但是用热风干燥等传统方法干燥的制品通常会使原料品质降低。相比于其他干燥方法来说，真空冷冻干燥是保持食品品质最好的方法。 真空冷冻干燥脱水技术是一项适用于蔬菜、水果、肉类、水产、药品的护色、保鲜、保质、保营养成分的高新加工技术，其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸气而除去，从而获得干燥制品的技术，简称冻干技术，用此方法生产的食品则称为真空冻干食品。由于真空冷冻干燥是在低温、高真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形和营养成分，而且复水性能好。冻干食品是采用现代脱水技术与工艺加工而成的集方便、保健、纯天然为一体的高品质绿色食品，避免了传统脱水方法带来的变色、变质、变味、成分流失、无法还原等缺陷。 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后将经过前处理的预冻食品装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给食品热能，使食品中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气，由真空泵组抽至捕水仓内，在-40～-45℃的排管外壁上凝结被捕捉，直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成食品冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。一般间歇式真空冷冻干燥机的结构如图所示：
茉莉花真空冷冻干燥的工艺
茉莉花真空冷冻干燥的整套工艺 中文学名：茉莉花 拉丁学名：J asminum sambac (Linn.) Aiton 界：植物界门：被子植物门 纲：双子叶植物纲目：唇形目 科：木樨科 广西壮族自治区的东南部横县茉莉花：产量和质量都居全国之首。茉莉花每年暮春初夏开花，有单瓣、重瓣、单叶、复叶之分。花色有红白两种，以乳白色花为主。茉莉花花香清雅，可用于制作茉莉花茶、提炼香料等。 一、预冷 新鲜茉莉花采收后是仍然有生命的有机体，仍进行着旺盛的呼吸和蒸发，分解和消耗自身的营养成分，并放出呼吸热；同时，新鲜茉莉花从田间采收后还要释放大量的田间热，两者令摘后茉莉花周围的环境温度迅速升高，加速成熟衰老，随之鲜度和品质明显下降。因而必须在茉莉花采收后的最短时间内，在原料产地，将其冷却到规定的温度，使茉莉花维持低生命水平，延缓衰老，这一冷却过程称之为预冷。目前在国外经济发达国家，已把预冷作为茉莉花采收后加工的第一道工序。 茉莉花预冷的方法有空气预冷、冷水预冷、冰预冷、真空预冷和湿冷预冷五种。前三种我国已有应用，后两种起步比较晚，应用较少。空气预冷方法简易，成本低，是早期普通的冷却方法，但冷却速度慢，一次需12-24小时，易造成茉莉花表面干缩。冷水预冷设备简单，操作方便，冷却速度快，无干耗，成本低，缺点是茉莉花易受冷却水中细菌的污染，并造成水溶性营养成分的流失。由于冰的吸热量大(与冷水相比)，所以冰预冷冷却速度快，食品无干耗，但制冰设备占地面积大，初投资高，一般只用于水产加工或冷藏运输。茉莉花类采用冰预冷，温度不易调节，容易造成冷害，温度也不易均匀，一般少用。 湿冷预冷是采用机械制冷、蓄积冷量的方法得到0.5℃的冷水，然后通过换热器使库内空气与冷水进行直接接触的热、质交换，获得接近冰点温度的高湿空气，再经强制通风用这高湿空气来冷却物料，冷却速度比常规空气冷却方法快1倍以上；保鲜效果好，能同时提供高湿、低温而利于茉莉花贮藏的综合条件；可以有效地抑制生物体的呼吸作用和微生物的繁殖，防止物料在冷藏期间失水萎蔫，有利于保持茉莉花的新鲜程度；适用于多数茉莉花的预冷和储藏保鲜，茉莉花对湿冷预冷方法的适应率高于空气冷却、冷水冷却和真空冷却方法；湿冷系统采用间接冷却方法，具有蓄冷作用，可降低制冷机组装机容量，电能消耗低；湿冷保鲜库造价低，产品可随进随出，使用方便。湿冷系统目前主要用于茉莉花的预冷和短期保鲜贮藏(1～2周)，鱼、肉的微冻保鲜，要实现长期保鲜，还需设紫外线照射等其它杀菌消毒的辅助手段。 真空预冷就是将茉莉花放在真空预冷室内，用真空泵抽真空，造成一个低压环境，使茉莉花内部水份得以蒸发，由于吸收蒸发潜热，茉莉花自身被冷却。真空预冷方法冷却速度快，失水少，一般在20-30分钟，就可将茉莉花冷却到3℃，而茉莉花自身只失去1-3%，的水分，冷却均匀，无污染，保鲜效果最好，缺点是成本较高，对于有较大表面积的叶菜、鲜花类及细胞组织疏松的草莓、芹菜等
真空冷冻干燥技术在农产品加工中的应用
真空冷冻干燥技术在农产品加工中的应用 真空冷冻干燥，是一种在真空和低温条件下对物料进行脱水加工的先进干燥技术。它首先将物料冻结到共晶点温度以下，使物料中的水分变成固态的冰，然后在较高的真空条件下使冰直接升华为水蒸气，再利用真空系统中的水气凝结器将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品。 采用真空冷冻干燥技术，物料不易氧化，产品干燥后的形状基本不发生变化，有较高的速溶性和复水性，而且干燥产品无表面硬化现象，脱水彻底，易于长时间保存。利用此项技术对蔬菜、水果、花卉、肉类等农产品进行干燥加工，物料中的营养成分可以充分保留，而且经复水后，物料几乎可以完全恢复原有的色泽和新鲜程度，因此产品的附加值较高。 在国际市场上，冻干食品的价格通常是热风干燥食品的 4～6 倍，是冷冻食品的7～8倍。因此，尽管此项技术只有二三十年的发展历程，却已在发达国家普遍流行。目前，日本和美国食品市场上，冻干食品的比重已达 40%以上。中国在 20 世纪 90 年代初，开始引进、开发真空冷冻干燥技术与设备，目前中国自行研发制造的真空冷冻干燥设备整体性能已达发达国家 20 世纪 90 年代初同类产品的先进水平，并在蜂乳、蒜片、小葱、花卉及猪、牛肉干的干燥加工中获得实际应用。 目前在我国，低温冷冻干燥技术在茶叶深加工领域也得到了应用
和发展。以成品茶、半成品茶、茶叶副产品或鲜叶为原料，通过提取、过滤、浓缩、冷冻干燥等工艺过程，加工成一种易溶入水而无茶渣的颗粒状、粉状或小片状的新型饮料，具有冲饮携带方便，不含农药残留等优点。冷冻干燥的速溶茶，质地疏松，溶解性特别好，热溶冷溶都行。其特点体积较小，包装牢固，分量轻，运费少，饮用方便，既可冷饮又可热饮，又无去渣烦恼，符合现代生活快节奏的需要。 速溶茶品牌尹小茶，正是采用真空低温冷冻干燥技术，不做任何添加，还原自然的味道、色泽，让年轻人用年轻人的方式喝茶。尹小茶希望用此方式传承传统文化，也希望传统文化能结合科学技术，让现代人有一个简单品质的生活。
真空冷冻干燥技术在制作立体干花方面的应用
真空冷冻干燥技术在制作立体干花方面的应用 摘要以观赏价值较高的香石竹为花材，对真空冷冻干燥法与自然干燥法制作的香石竹立体干燥花进行了对比分析。结果表明：采用自然干燥法得到的香石竹花瓣收缩变黄，完全失去观赏效果，且干燥时间长；采用真空冷冻干燥法得到的香石竹基本保持了原花的形状与色泽，且干燥时间相对较短。 关键词真空冷冻干燥；自然干燥；香石竹；立体干花 干燥花是近年来在国内外兴起的一类新型装饰品。它以真花为材料，经过干燥、保色加工整理而成。既能保持原有的自然姿态和风韵，又能长期保存，非常适合光线较暗的咖啡厅、酒店以及家庭装饰。但目前国内干燥花品种少，大多为一些野生小花朵，观赏和装饰效果不甚理想，其加工工艺多采用自然晾干或烘干，将干燥的花材漂白后进行染色，颜色失真。如何保持鲜花原有的色泽，改进我国干燥花的制作技术、增加干燥花品种和商品化程度，是人们所关注的问题[1]。 1真空冷冻干燥技术 1.1基本原理 水有固态、液态、气态3种态相。根据热力学中的相平衡理论，随压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，这个过程称为升华[2]。真空冷冻干燥法就是将需要干燥的植物材料，在低温下完全冻结，然后在真空下直接将水分以升华的方式除去，从而获得干燥品。 1.2冷冻干燥法的特点 真空冷冻干燥法有着诸多的特点，就应用于干燥花方面，一是因整个过程是在真空、低温条件下完成的，能够保持花材干后的形状和色泽；二是其脱水彻底，适合长期保存；三是在低温和真空条件下，能够有效的抑制微生物和酶的有害作用[3]，阻止了花材的色变现象；四是制作周期短，可以很快看到结果；五是可以防止鲜花在脱水过程中发生酶促褐变反应，这是其最大的特点。但其投资大，维护费用高，因而产品成本高。