仪器分析期末考试重点2

二、问答题

1、选择内标元素及分析线对得原则是什么？

答：无干扰、无自吸、背景干扰小；内标元素含量恒定；分析线对的激发电位、电离电位应该接近；分析线对得波长和强度尽量接近。

2、原子吸收光谱分析法中，背景干扰是怎样产生的？如何抑制和校正光谱背景？简述连续光源背景校正技术的原理。

答：原子吸收光谱分析中的背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射。在实际工作中，多采用改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测高度来抑制分子吸收干扰。校正方法有：邻近线校正背景法、氘灯背景校正法、塞曼效应背景校正法。原理：切光器使入射强度相等的锐线辐射和连续辐射交替地通过原子化吸收区。氘灯测出的主要是背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，二者相减得原子吸收值。

3、列出原子吸收光谱法中实现峰值吸收所要具备的条件。

答：（1）发射线必须比吸收线要窄得多；（2）二者中心频率相同。

4、简述影响物质荧光发射的主要因素。

答：（1）共轭效应：凡是增加体系的共轭度，都会增大荧光的强度，并使荧光光谱红移。

（2）刚性平面结构：多数具有刚性平面结构的有机分子具有强烈的荧光。

（3）取代基效应：芳香族化合物苯环上的不同取代基对该化合物的荧光强度和荧光光谱有很大的影响。a ）给电子基团使荧光增强；b ）吸电子基团会减弱甚至会猝灭荧光。

（4）温度的影响：温度上升使荧光强度下降。

（5）溶剂的影响溶液；pH 的影响等。

5、如何区别荧光和磷光？其依据是什么？

答：激光停止后，荧光立即消失，磷光可持续一段时间。

6、有机化合物分子中的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外—可见吸收光谱中反映出来？ 答：σ→*σ、n →*σ、π→*π、n →*π，其中π→*π、n →*π能在紫外—可见吸收光谱中反映出来。

7、作为苯环的取代基，+

3

NH —不具有助色作用，2NH —却有助色作用；OH —的助色作用明显小于-O —，试给

予解释。

答：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。2

NH —含有一对

非键n 电子，具有助色作用，而+

3

NH —非键n 电子消失了，无助色作用。-

O —中的氧原子比OH —多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。

8、4—甲基戊烯酮有两种异构体：

实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰（κ=1000L ·-1mol ·-1

cm ），另一种异构体在220nm 以后没有强吸收。试判断具有前一种紫外吸收特征的是哪种异构体。

答：前者的共轭体系使吸收峰发生红移，且摩尔吸收系数也发生很大变化，故此异构体为前者。第二种结构无共轭，单一的n →*π、π→*

π在200nm 左右，所以在220nm 后无强吸收。

9、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？为什么？

答：不是。（1）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等；（2）只有发生偶极矩变化的振动才能吸收红外辐射。

10、 和 是同分异构

体，试分析二者红外光谱的差异。

答：后者分子中存在羰基，在1745-1

cm会有一强吸收带，而前者无此特征峰；前者分子中存在羟基伸缩振

动，在3650—3200-1

cm范围内；碳氢伸缩振动，在

3010-3040-1

cm出现；碳cm；碳碳双键伸缩振动在1161-1

氧伸缩振动在1300-1000-1

cm出现，而后者无此特征峰。

11、在用电位法测定溶液PH时，为什么必须使用标准缓冲溶液？

答：（1）通过对消的方法，消除常数K；（2）起到定位的作用。

12、试述速率理论方程式中A、B/u、Cu的意义。答：A：涡流扩散项；B/u：分子扩散项；Cu：传质阻力项。

13、试述热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器的工作原理。

答：TCD原理：1)被测组分的蒸气与载气具有不同的热导系数； 2)热丝阻值随温度变化而改变；3)利用惠斯顿电桥测量。

FID原理：1)氢在氧中燃烧生成的火焰为有机分子的燃烧和电离提供了能源；2)有机物分子在氢火焰中进行化学电离；3)化学电离产生的离子在置于火焰附近的静电场中定向移动而形成离子流。

ECD原理：1)检测器内有能放出β射线的放射源(63Ni)；2)载气分子能被β射线电离，在电极间形成一定的基流；3)样品分子有能捕获电子的官能团。FPD原理：1)检测器中有富氢火焰，为含硫、磷的化合物提供燃烧和激发的条件；2)样品在富氢火焰中燃烧时，含硫、含磷化合物能发射出特征光；3)特征光通过滤光片后，由光电倍增管把光强度信号转换成电信号。

14、若用氧化铝HPLC柱进行色谱分离，流动相为苯-丙酮，进行梯度洗脱时应当增大还是减小苯的比例？为什么？

答：减小。因为流动相的极性小于固定相极性，属于正相分配色谱，梯度洗脱时极性由小增大，逐渐出峰苯为非极性溶剂，逐渐减小苯的比例可使溶剂极性增大。

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析期末试卷E卷

化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长不移动，但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：400---780nm。 4、在分光光度法中，摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的，流动相是不断流动的。 17、分配系数越大，组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物，已知各组分在色谱条件下均有出峰，那么定量分析各组分含量时，应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中，流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂，反之亦然。 26、在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可改变流动相的种类和配比，改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是：活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

仪器分析考试重点整理(理论版)

选择&填空 1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系 统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减 少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可 用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速 度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽 化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即 检测器的响应值和组分的浓度成正比。

11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度 变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。 12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装 置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进 行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原 子吸收光谱属线状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→ R跃迁；④电荷迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→ σ﹡，n→π﹡，π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )

仪器分析期末考试

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析考试必考知识点(全面)

仪器分析考试必考知识点 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。M+hv→M* 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理：频率为ν的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131)： ⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

仪器分析考试重点 理论版

选择&填空1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系统（进样器、汽化 室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提 高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相 邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n（柱效因子）成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。 8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽化后被载气带入 柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值 和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色 谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。 15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP：电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原子吸收光谱属线 状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→R跃迁；④电荷 迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→σ﹡，n→π﹡， π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性空气-乙炔火焰（还 原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。 25.（选择题中的计算题）W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm；D为光栅 线色散率的倒数nm*mmˉ1；S为狭缝宽度um。

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 仪器分析的特点：1. 灵敏度高，检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。 光学分析法 依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。 电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。 色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。 质谱法测量参数：m/z 色色谱谱分分析析法法 气固色谱（GSC ）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物 气液色谱（GLC ）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 分配系数；分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值 r 塔板理论；速 率 理 论 分离度R s ：用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。 在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小），此时柱效最高。与H 最小所对应的流速为最佳流速u 最佳 柱温不能超过固定液最高允许使用温度。 宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法 柱长增加，分离度增大，对分离有利。但柱长增加，也使传质阻力增大。 气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm ，长1～3m 。 2）毛细管柱 与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红载体和白色载体。

《仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺

仪器分析期末试卷重点,有答案

1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝

现代仪器分析重点笔记

仪器分析和化学分析的区别：从原理看。根据化学反应及计量关系。根据物质的物理 或物理化学性质、参数及变化规律。从仪器看。主要为简单玻璃仪器。较复杂、特殊 的仪器。从操作看。多为手工操作、较繁琐。多为开动仪器开关、操作简单易实现自 动化。从试样看。样量多，破坏性分析。样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线 分析。从应用看。常量分析、定性、定量。微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析。 比较原子光谱和分析光谱。原子光谱：由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射 或吸收的光谱。分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生 变化而产生的辐射或吸收的光谱。原子光谱特征：线光谱。分子光谱特征：带状光谱 或连续光谱。 比较吸收光谱与发射光谱。吸收光谱：物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了 特定的光子后，由低能态跃迁至高能态，将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。分 为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态 的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来 由此获得的光谱。分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。发射光谱特征：在暗背景上有明亮的谱线或谱区。吸收光谱特征：在连续的亮背景上有有暗线或 暗区。 光分析法优点。检测的选择性和灵敏度有了很大提高；大大冯妇了检测信息量，增强 了多组分同时检测的能力；应用范围不断扩大。 原子发射光谱优缺点。多元素同时检测能力；灵敏度高；选择型好；准确度较高；试 样用量少，测定范围广。有一定的局限性，它一般只用于元素总量分析，而无法确定 物质的空间结构和官能团，也无法进行元素的价态和形态分析，而且一些常见的非金 属元素谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测。 气象色谱法特点。选择性高；灵敏性高；分离效能高；分析速度快；应用范围广。 原子吸收光谱法的优缺（AAS）：优：灵敏度高。选择性好。精密度和准确度高。测 定元素多。需样量少，分析速度快。缺：测定不同元素用不同的灯更换不太方便。价 格比较昂贵。对多数非金属元素还不能直接测定。 紫外—可见吸收光谱法特点（UV-VIS）：灵敏度高：适于微量组分的测定。准确度较高：1%--5%。方法简便：操作容易，设备简单，分析速度快。应用广泛：定量分析，结构分析。