紫外检测器与示差检测器原理

-紫外检测器与示差检测器原理，用途，优缺点详细比较

①紫外检测器与示差检测器原理是什么？

紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd 很普遍）。

紫外：只要具有光吸收的都可以.示差：存在光的对比差或折射率

任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。

紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.

示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。

示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。

很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有

UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。

示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。

当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。

紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。

②各自的用途？

紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡

具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.

示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。

示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。

紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm 范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。

示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。

紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.

示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.

用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。

③它们有什么各自优点？

紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.

示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。

紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。

示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。

紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.

紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。

④它们之间的区别？

示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。

1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；

2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；

3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；

4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。

示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。

而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.

①紫外检测器的波长范围是根据什么来的？

连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。

波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。

光波根据光的传播频率不一样而划分的。

②紫外的范围是什么？ＡＵ表示的是什么意思？范围的大小的好坏之处（越大越好还是越小越好）？

紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS),常用为0.005---2.0（AUFS)。

AU就是吸收度单位(absorbance unit)，通过公式换算：

Absorbance is a logarithmic scale, so that an absorbance unit (AU) of 1.0 is equal to 90% absorbance (that is, 10% transmission), an AU of 2.0 is equal to 99%, an AU of 3.0 is equal to 99.9%, and so on.

物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。1.0对应90%的吸收，即透过了0.1，取10为底数的负对数值得到1.0,2.0对应99%的吸收，即透过了0.01，取10为底数的负对数值得到2.0。

(marxinfy)：紫外的范围：一般指200-400nm，AU：相应值的表示单位，相当于多少伏的电压。范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。

③示差检测器的折射率范围大小如何计算？是怎么来计算的？范围越大越好还是越小越好？理由是什么？

根据稀溶液中相加和定律，溶液的折射率等于溶剂和溶质各自的折射率乘以各自的摩尔浓度之和。n＝c0n0+cini

式中ni为溶质的折射率，ci为溶质的摩尔百分数，c0为溶剂的摩尔百分数。因为ci

＋c0＝1，n越大，可测量的浓度范围也越大。

④示差检测器的温控范围是怎么来的？范围的大小对仪器的性能和检测有什么好坏之处？

折光物质由于温度变化引起该物质密度变化，进而导致折射率的改变。常用有机溶剂折射率的温度系数（dn/dT）在－1.05×10－4/度（水）和－6.4×10－4/度（苯）之间变化，平均值为－4.9×10－4/度。当温度变化10－4度时，折光率变化约在10－7RIU，这就意味着对于目前可接受的噪声水平10－7RIU，需要将温度控制在－10－4～＋10－4范围之内。

温度控制范围越小，噪声越低，信噪比就越大，越有利于检测。

解析各种检测器原理、用途和作用

气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 ( Thermal coductivity detector，简称TCD )，是应用比较多的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下，这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行痕量

热导检测器工作原理、结构组成及检测条件

热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1R3＝R2R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作。③、④是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低，相同长度之阻值只有铁铼丝的一半，灵敏度难以提高。另外，钨丝强度差，高温下易氧化，致使噪声增加、信!噪比下降。

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

示差折光检测器使用说明(原理)

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1.光束 2.样品腔 3.参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6.位移 7.光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率 在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。 图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏接收 元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，

如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 a：折射率无差异 b：折射率有差异 图三光敏接收元件上影像的移动 1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像 2.使用步骤 1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。 2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项 3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零 4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。 5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。 3.注意事项 1.不要在可能存在的易燃气体，火源或火花的地方使用该仪器。 2.连接前，确认电源电压与检测器所指示的电压相同。 3.当观察到任何不正常现象时，如液体泄漏等，应立即关掉电源。 4.不要在检测器盖打开时，使用检测器。在打开检测器盖前，拔掉检测器的插头。 5.由于该检测器易受环境温度的影响，请在弱风，温差小的地方放置仪器。不要在震源或有电干扰处，或有腐蚀性气体和很多灰尘处使用仪器。 6.当与其他检测器并联时，应把检测器放在最后。 7.如果检测器内的流动相冻结，就可能会损害仪器。如果在放置或储存的过程中有可能会导致流动相的冻结，则把检测器流路中的流动相放干。 8.当流动相中含有高浓度的盐时，用完后，一定要用水彻底冲洗。否则，将会由于堵塞流路而中断检测器的工作。 9.如果仪器仅使用了一周，储存前，用纯水和丙酮冲洗，然后通入氮气吹干流路。 10.不要用包含硫酸的流动相，它能腐蚀所接触到得的物质，如不锈钢。用这样的流动相会导致基线飘逸甚至损害仪器。不能使用低沸点的溶剂，如二氯甲烷、正戊烷等。仪器侧面有一个排水口，应用特氟隆与废液瓶相连接。 11.如果替换的流动相与原流动相不相混溶，在排出旧的流动相后，用与此两个流动相均能互溶的溶剂清洗，然后再充入新的流动相。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

简述热导检测器方法1234

简述热导检测器技术 陈洋洋 (安徽建筑工业学院土木工程学院安全工程(1)班09201040116) 摘要：热导检测器是一种安全检测方法，它是气相色谱法最常用的一种检测器，它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应。本文将介绍一下它的工作原理、使用条件、结构组成、使用范围和一些注意事项。 关键词：热导；检测；注意事项 随着科学检测技术的发展,出现了很多更灵敏、更高效的检测器产品。热导检测器作为一种常见的检测器，尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代，但是由于它具有结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，线性范围宽，对各种能作色谱的物质都有响应，最适合作微量分析（ppm级）。在分析测试在中，热导检测器不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。 1.工作原理 热导检测器又称热导池或热丝检热器，是气相色谱法最常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝，如钨丝、铂丝、铼丝，并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡。检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。 2.热导检测器的使用条件 2.1载气种类 常用的载气有He和H2，因为其热导系数远大于其他化合物，且其具有较高的灵敏度和稳定的响应因子，便于定量，较宽的线性范围。其中，氦气较氢气安全，但氦气较贵，所以许多地区多用氢气作为载气。

仪器分析简答题

11．原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？ 一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。 1.自然宽度：谱线固有宽度，与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽 略 2.多普勒变宽：由于无规则的热运动而变化，是谱线变宽主要因素。 3.压力变宽：由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化，使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。场致变宽：在外界电场或磁场作用下，原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。 自吸变宽：光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收，使共振谱线在V0 处发射强度 减弱所产生的谱线变宽。 原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响 12．说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的，所以不管激发光的能量多大，能把电子激发到哪种激发态，都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级，然后发射荧光。因此除了少数特殊情况，如S1 与S2 的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外，荧光光谱只有一个发射带，且发射光谱的形状与激发波长无关。 13．有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？ 在有机分子中存在σ、π、n三种价电子，它们对应有σ-σ*、π-π*及n 轨道，可以产 生以下跃迁： 1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高，吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ- σ*轨道，只能产生σ-σ*跃迁，例如：甲烷吸收峰在125nm；乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm) 2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低，吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子，也有π* 轨道，能产生π-π*跃迁：CH2=CH2,吸收峰165nm。（吸收系数大，吸收强度大，属于强吸收） 1.n-σ*跃迁:n-σ*能量较低，收峰紫外区(200nm左右)（与π-π*接近）含有杂原子团如：-OH，-NH2 ，-X，-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外，同时能产生n-σ*跃迁4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团，如- C=O，-CN 等 各种跃迁所需能量大小次序为：σ-σ*> n-σ*>π-π*>n-π* 除外分子内部还有电荷迁移跃迁，指用电磁辐射照射化合物时，电子从给予体向接受体相 联系的轨道上跃迁，实质是氧化还原过程，相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么？请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？ 答：作用： 光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液 参比池：放参比溶液

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，

电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高 阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小 ，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

示差折光检测器使用说明书

示差折光检测器 Shodex R1-102 ?配备有彩色液晶显示器，便于检测人员实时监控色谱状态。 ?检测器具有自动启动功能，能自动完成更换参比池洗脱液和检查基线稳定性等复杂的操作。 ?强大的校验功能，能轻松完成设备组件的校验。 ?优化的温控措施缩短了设备启动后的稳定化时间，并提高了基线的稳定性。 ?配备有泄漏感应器，一旦发生溶剂泄露，即刻自动停泵。 ?外部输入和输出端子以及RS232C通信端口，可使系统实现高度自动化。

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1.光束 2.样品腔 3.参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6.位移 7.光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率 在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。 图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏接收元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如

材料现代分析与测试 第五章 光电子能谱分析

第五章光电子能谱分析 一、教学目的 理解掌握光电子能谱分析的基本原理，掌握光电子能谱实验技术，了解光电子能谱仪，了解俄歇电子能谱分析。 二、重点、难点 重点：光电子能谱分析原理、光电子能谱实验技术及应用。 难点：光电子能谱分析原理。 第一节概述 电子能谱是近十多年才发展起来的一种研究物质表面的性质和状态的新型物理方法。这里所谓的表面是指固体最外层的l～10个原子的表面层和吸附在它上面的原子、分子、离子或其他覆盖层，它的深度从小于1到几个nm，或者包括采取剥离技术将表面层沿纵向深度暴露出新的表面。用特殊的手段对这类表面进行分析已形成一门新兴的测试方法，即表面分析法，它在理论上和实际应用上都有广泛的研究领域。表面分析方法在无机非金属材料学科中的应用，例如：研究玻璃表面的刻蚀作用、水泥矿物硅酸钙的水化作用、陶瓷表面和界面、高温超导材料表面的作用等均有重要意义。 一、表面分析可以得到的信息 表面分析是借助于各种表面分析仪，对物体10 nrn以内的表面层进行分析，可得到的信息有： （1）物质表面层（包括吸附层）的化学成分，除氢元素以外的元素都可以从表面分析法获得定性和定量的结果，而X射线能谱分析一般只能分析到原子序数为11以上的元素（最好的仪器可以分析原子序数为4的Be元素）。定量分析也只能达到半定量程度。 （2）物质表面层元素所处的状态或与其他元素间的结合状态和结构，即元素所处的原子状态、价态、分子结构等信息。 （3）表面层物质的状态，如表面层的分子和吸附层分子状态、氧化态、腐蚀状态、表面反应生成物等。 （4）物质表面层的物理性质，这在一般表面分析中虽不是研究的主要内容，但可以得到与表面的元素、价态、结构等信息的关系。 在做表面分析工作时，不仅在制备样品时要求在高真空和超净条件下进行，而且在测试过程中也要注意仪器中的条件，以防止因污染而引起测试误差。 二、表面分析法的特点

各种探测器介绍说明资料讲解

报警系统由哪几部分组成？ 简单的报警系统由前端探测器、中间传输部分和报警主机组成。大一些的系统也可将探测器和报警主机看做是前端部分，从报警主机到接警机之间是传输部分，中心接警部分看做是后端部分。 报警系统按信息传输方式不同，可分哪几种？ 按信息传输方式不同，从探测器到主机之间可分为有线和无线2种。从主机到中心接警机之间也可分为有线和无线2种，其中有线系统还可分为基于电话线传输和基于总线传输2种类型。 探测器分为哪几种类型？市面上常见的有哪些类型？ 红外、微波、震动、烟感、气感、玻璃破碎、压力、超声波等等。其中红外探测器还可分为主动红外和被动红外，烟感还可分为离子式和光电式。市面上常见的有红外探测器（被动红外）、对射、栅栏（主动红外）、双鉴探测器、震动探测器、玻璃破碎探测器。 主动红外探测器的工作原理？ 主动红外探测器由红外发射器和红外接收器组成。红外发射器发射一束或多数经过调制过的红外光线投向红外接收器。发射器与接收器之间没有遮挡物时，探测器不会报警。有物体遮挡时，接收器输出信号发生变化，探测器报警。 被动红外探测器工作原理？ 被动红外探测器中有2个关键性元件，一个是菲涅尔透镜，另一个是热释电传感器。自然界中任何高于绝对温度（-273o）的物体都会产生红外辐射，不同温度的物体释放的红外能量波长也不同。人体有恒定的体温，与周围环境温度存在差别。当人体移动时，这种差别的变化通过菲涅尔透镜被热释电传感器检测到，从而输出报警信号。 微波探测器工作原理？ 微波探测器应用的是多普勒效应原理。在微波段，当以一种频率发送时，发射出去的微波遇到固定物体时，反射回来的微波频率不变，即f发=f收，探测器不会发出报警信号。当发射出去的微波遇到移动物体时，反射回来的微波频率就会发生变化，即f发≠f收，此时微波探测器将发出报警信号。 什么是双元红外探测器？什么是四元红外探测器？

热导检测器的原理

热导检测器的原理 热导检测器的原理及注意事项 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD ）或热导计、卡他计（k atherometer或Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。热导检测器的原理及注意事项从以下几个方面给 予阐述。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-2-1 TCD工作原理图 1-**池IE 妙样器:*一色谱柱：4一测B池腔

当调节载气流速、桥电流及 TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源 E流出之电流I在A点分成二路i i、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态， 维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温 T w。一般要求T f与T w差应大于1 00 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R i R3 = R2 R4,或写成R l/R4 = R2/R M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气 3。 和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不 同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1 )热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为0.1?1.0mm的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大( 5?50k Q),温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作口g/g级的痕量分析；②热敏 电阻体积小，可作成 0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50此；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范 围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60 C时，池温改变1C, 热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV ,前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为 突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而 多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数 大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微T

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】—热导检测器（TCD）原理及操作注意事项 热导检测器 热导检测器（TCD ）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或 Catherometer ），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。 图3-?」TCD工件原譚便］ j多右池曲二at样肚3 测址池腔 当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E 流出之电流I在A点分成二路i1、i2至B点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温 Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100 C以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3= R2?R4,或写成R1/R4 = R2/R3 。 M、N二点电位相等， 土￡

电位差为零，无信号输出。 当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 (1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钻等氧化物半导体制成直径约为 0.1?1.0mm 的小珠，密圭寸在玻壳内。 热敏电阻有三个优点：①热敏电阻阻值大(5?50k Q)，温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作卩g/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50 ^L;③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点.：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120 C以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在 60 C时，池温改变仁C,热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：① 电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度.，同时丝体积小，可缩小池体积，制作微TCD。③、④是为了获得高稳定性.。表3 -2-3列出了商品TCD中常用的热丝性能。 表—2-3常用热卷性能比较 热堂种类砸阳承电粗湿段率歎 /■心、m X201：i 宵乩腔1U 刃皿川号 3.l()x HP 10.0 5.0 x 10 W 6.9 JO 橫-隈合豪- -J353 好 好

紫外检测器与示差检测器原理

-紫外检测器与示差检测器原理，用途，优缺点详细比较 ①紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 紫外吸收检测器ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd 很普遍）。 紫外：只要具有光吸收的都可以.示差：存在光的对比差或折射率 任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。 紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比. 示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。 示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。 很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有

各种仪器测试原理

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！（补图中......) 化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息

红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法PGC

热导检测器TCD原理及操作注意事项

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检 测器 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。 一、工作原理 TCD由热导池及其检测电路组成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。 R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1?R3＝R2?R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。 二、热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。 （1）热敏电阻 ．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为～的小珠，密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点 ．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。可直接作μg/g级的痕量分析；②热敏电阻体积小，可作成直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点 ．．：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降，因此，通常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围受到极大的限制；②与热丝相比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为和，前者比后者大一倍多，因此，热敏电阻的稳定性差，特别是在程升操作时，尤为突出；③热敏电阻对还原条件十分敏感，故不能用氢气作载气。 目前，只有下二情况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量分析；二是需小池体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻，而多用热丝。而且，近年热敏电阻可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 （2）热丝 ．．一个性能优异的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，以便可在相同长度内得到高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后得到高阻值；③强度 好；④耐氧化或腐蚀。①、②是为了获得高灵敏度 ．．．．，同时丝体积小，可缩小池体积， 制作。③、④是为了获得高稳定性 ．．．．。表 3 -2-3 列出了商品TCD中常用的热丝性能。

示差折光检测器使用说明(原理)教学内容

示差折光检测器使用说明(原理)

1.基本原理 示差折光检测器是基于连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定样品浓度的检测器。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质折射率的不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度就愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。溶液的折射率是纯溶剂（流动相）和纯溶质（样品）的折射率乘以各物质的浓度之和。 1.1光学系统 在偏转式示差折光检测器中，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏原件上的位移测得，显示了折光率的不同。 图一偏转式示差折光检测器的检测原理 1. 光束 2. 样品腔 3. 参比腔 4. nr ﹥ ns时的光束 5. nr = ns时的光束 6. 位移 7. 光敏接收元件 ns：样品腔中样品的折射率 nr：参比腔中液体的折射率在光学系统中采用多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发出来的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2，然后透过流通池，经零位玻璃调节器后在光敏元件上显示影像。

图二光学系统 1.光源 2.聚光透镜 3.狭缝1 4.准直透镜 5.狭缝2 6.流通池 7.零位玻璃 8.光敏 接收元件 当检测池的样品和参比的折光率发生变化时，光敏元件上的影像水平移动，如下图所示，由光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影像成比例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。 a：折射率无差异 b：折射率有差异 图三光敏接收元件上影像的移动 1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3.影像 2.使用步骤 1.打开色谱仪的电源及电脑，进入borwin 软件。 2.点击 control-Acquisition setup 加入RI项 3.基线平后，按RI检测器面板purge-on，选择OPT－zero调零 4.初始化完成后，上样，此时示差检测器由电脑控制。 5实验结束，拆下色谱柱，冲洗管路。 3.注意事项