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动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述

动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述
动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述

蒸发光散射检测器ELSD

蒸发光散射检测器ELSD 蒸发光散射检测器(ELSD)的原理及特点 蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测没有紫外吸收的有机物质,如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。 一、ELSD原理: 洗脱液的雾化——流动相的蒸发——含有待测物的剩余颗粒的光散射检测 恒定流速的色谱仪(高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等)洗脱液进入检测器后,首先被高压气流雾化,雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管,drift tube),流动相及低沸点的组分被蒸发,剩下高沸点组分的小液滴进入散射池,光束穿过散射池时被散射,散射光被光电管接收形成电信号,电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。 当载气从雾化室把液滴运送到加热漂多管时,蒸发开始。在加热漂移管溶剂被除去,产生微粒或纯溶质的小滴,为了维持颗粒大小的均匀性,在这个步骤中尽量采用低的温度是相当重要的。此外,低温蒸发增强溶质结晶化,溶质颗粒越大,检测光散射的强度就越大。还有,这已被清楚的证明,相同大小的固体颗粒比液体颗粒对散射光更有效。在高的温度下,太剧烈的溶剂挥发会导致颗粒的大小不均匀,或者抑制结晶的形成,反过来又影响液体散射过程。 在这个阶段,洗脱液颗粒或液滴从加热漂移管出来进入检测池,散射入射光从光源到达这里。散射光通过光检测器(光电倍增管或光电二极管)加以定量。光检测器产生的电信号与通过检测池的颗粒数量和大小成比例。在Chromachem检测器,通过居中在可见区的多色光源(卤素灯)产生入射光束。这入射光束集中在光检测池的中间,使光检测器的灵敏度最优化。光检测器是强大的光电倍增管,与入射光束

数据库系统原理及应用教程第四版课后答案

第一章 1、(1)数据:数据用于载荷信息的物理符号。 (2)数据的特征;○1数据有“型”与“值”之分;○2数据受数据类型与取值范围的约束;○3数据有定性表示与定量之分;○4数据应具有载体与多种表现形式。 3、(1)数据管理的功能: ○1组织与保存数据功能,即将收集到的数据合理地分类组织,将其存储在物理载体上,使数据能够长期的被保存; ○2数据维护功能,即根据需要随时进行插入新数据,修改原数据与删除失效数据的操作; ○3数据查询与数据统计功能,即快速的得到需要的正确数据,满足各种使用要求;○4数据的安全与完整性控制功能,即能保护数据的安全与完整性。 (2)数据管理的目标:收集完整的信息,将信息用数据表示,按数据结构合理科学的组织并保存数据;为各种使用快速地提供需要的数据,并保护数据的安全与完整性。 4、(1)数据库:就是数据管理的新方法与技术,她就是一个按数据结构来存储与管理数据的计算机软件系统。 (2)数据库中的数据具有的特点:○1数据库中的数据具有整体性,即数据库中的数据要保持自身完整的数据结构;○2数据库中的数据具有数据共享性,不同的用户可以按各自的用法使用数据库中的数据,多个用户可以同时共享数据库中的数据资源。 5、(1)数据库管理系统:它就是专门用于管理数据库的计算机管理软件。数据库管理系统能够为数据库提供数据的定义、建立、维护、查询与统计等操作功能,并完成对数据完整性、安全性进行操作的功能。 (2)数据库管理系统主要功能:就是数据存储、数据操作与数据控制功能。其数据存储与数据操作就是:数据库的定义功能,指未说明库中的数据情况而进行的建立数据库结构的操作;数据库建立功能,指大批数据录入到数据库的操作,它使得库中含有需要保护的数据记录;数据库维护功能,指对数据的插入、删除与修改操纵,其操作做能满足库中信息变化或更新的需求;数据库查询与统计功能,指通过对数据库的访问,为实际应用提供需要的数据。数据库管理系统的数据控制功能为:数据安全性控制功能,即为了保证数据库的数据安全可靠,防止不合法的使用造成数据库泄露与破坏,也就就是避免数据被人偷瞧、篡改或破坏;数据库完整性控制功能,指为了保证数据库中的数据的正确、有效与相容,防止不合语意的错误数据被输入或输出。 14、(1)数据库系统的软件由几部分组成?数据库系统的软件中包括操作系统(OS)、数据库管理系统(DBMS)、主语言系统、应用程序软件与用户数据库。 (2)作用:①操作系统或汉字操作系统:操作系统就是所有计算机软件的基础,在数据库系统中它起着支持DBMS及主语言系统工作的作用。如果管理的信息中有汉字,则需要中文操作系统的支持,以提供汉字的输入、输出方法与汉字信息的处理方法。②数据库管理系统与主语言系统:数据库管理系统就是为定义、建立、维护、使用及控制数据库而提供的有关数据管理的系统软件。主语言系统就是为应用程序提供的诸如程序控制、数据输入输出、功能函数、图形处理、计算方法等数据处理功能的系统软件。③应用开发工具软件:应用开发工具就是DBMS系统为应用开发人员与最终用户提供的高效率、多功能的应用生成器、第四代计算机语言等各种软件工具.如报表生成器、表单生成器、查询与视图设计器等,它们为数据库系统的开发与使用提供了良好的环境与帮助。④应用系统及数据库:数据库应用系统包括为特定的应用环境建立的数据库、开发的各类应用程序及编写的文档资料,它们就是一个有机整体。通过运行数据库应用系统,可以实现对数据库中数据的维护、查询、管理与处理操作。(3)关系:

数据库系统原理与设计(第2版)-万常选版-第2章-关系模型与关系代数--课后答案

3.简述如下概念,并说明它们之间的联系与区别:。 (1)域,笛卡尔积,关系,元组,属性 答:域:域是一组具有相同数据类型的值的集合。 笛卡尔积:给定一组域D1,D2,…,Dn,这些域中可以有相同的。这组域的笛卡尔积为:D1×D2×…×Dn={(d1,d2,…,dn)|di?Di,i=1,2,…,n }其中每一个元素(d1,d2,…,dn)叫作一个n元组(n-tuple)或简称元组(Tuple)。元素中的每一个值di叫作一个分量(Component)。 关系:在域D1,D2,…,Dn上笛卡尔积D1×D2×…×Dn的子集称为关系,表示为 R(D1,D2,…,Dn) 元组:关系中的每个元素是关系中的元组。 属性:关系也是一个二维表,表的每行对应一个元组,表的每列对应一个域。由于域可以相同,为了加以区分,必须对每列起一个名字,称为属性(Attribute)。 (2)超码,主码,候选码,外码 答:超码:对于关系r的一个或多个属性的集合A,如果属性集A可以唯一地标识关系r中的一个元组,则称属性集A为关系r的一个超码 (superkey) 。 候选码:若关系中的某一属性组的值能唯一地标识一个元组,则称该属性组为候选码(Candidate key)。 主码:若一个关系有多个候选码,则选定其中一个为主码(Primary key)。 外码:设F是基本关系R的一个或一组属性,但不是关系R的码,如果F与基本关系S 的主码Ks相对应,则称F是基本关系R的外码(Foreign key),简称外码。 基本关系R称为参照关系(Referencing relation),基本关系S称为被参照关系(Referenced relation)或目标关系(Target relation)。关系R和S可以是相同的关系。 (3)关系模式,关系,关系数据库 答:关系模式:关系的描述称为关系模式(Relation Schema)。它可以形式化地表示为:R(U,D,dom,F) 其中R为关系名,U为组成该关系的属性名集合,D为属性组U中属性所来自的域,dom 为属性向域的映象集合,F为属性间数据的依赖关系集合。 关系:在域D1,D2,…,Dn上笛卡尔积D1×D2×…×Dn的子集称为关系,表示为 R(D1,D2,…,Dn) 关系是关系模式在某一时刻的状态或内容。关系模式是静态的、稳定的,而关系是动态的、随时间不断变化的,因为关系操作在不断地更新着数据库中的数据。 关系数据库:关系数据库也有型和值之分。关系数据库的型也称为关系数据库模式,是对关系数据库的描述,它包括若干域的定义以及在这些域上定义的若干关系模式。关系数据库的值是这些关系模式在某一时刻对应的关系的集合,通常就称为关系数据库。 2.3.为什么需要空值null? 答:引入空值,可以方便于数据库的维护和建立,数字或者字符有时并不能解决想要解决的问题,毕竟它们是真实的存在,有了空值,那么有些操作,比如查询,插入,删除都可以更加方便,比如公司的部门,新增的部门,信息是不存在的,是之后数据库人员进行添加之后才有的,所以让它为空,比给它0更加贴近实际。空值是所有可能的域的一个取值,表明值未知或不存在。 2.3.关系模型的完整性规则有哪些? 答:关系模型的完整性规则是对关系的某种约束条件。关系模型中可以有三类完整性约束:实体完整性、参照完整性和用户定义的完整性。 其中实体完整性和参照完整性是关系模型必须满足的完整性约束条件,被称作是关系的

蒸发光散射检测原理与操作要点

蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作 一.操作原理 蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。 雾化(Nebulization): 雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为 2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。 蒸发(Evaporation): 蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。 检测(Detection): 检测(Detection) 悬浮于流动相蒸汽中的样品颗粒从漂移管进入到光散射检测池。在检测池中,样品颗粒散射激光光源发出的光而蒸发的流动相不散射。散射光被硅光电二极管检测,产生电信号输送模拟信号输出端口, 被用于模拟输出的数据采集.。ELSD 3300 光路元件的先进设计为您的HPLC 分析提供了优异的灵敏度。 二.软件界面指导 (Navigating the Software Interface) 3300 软件界面的特点是位于液晶显示屏左上角有一个可展开的菜单。下面的部分将详细描述这个软件菜单. 2.1 主菜单(Main Screen) 操作界面是在仪器使用期间显示的主界面。主界面为当前载入方法提供如下信息: 1. 谱图(Chart):当处于"运行"和"清洁"模式时,谱图显示被激活,界面显示谱图长度可达60min. 2.方法名称(Method Name) :当前载入方法的名称. 3.温度(Temperature):漂移管温度的设定值和实际读数,用"℃"表示。温度范围是从25 至120℃.。注: 漂移管共有两个加热区, 分别位于漂移管前端和后端。主界面显示的是这两个区的平均值。

数据库系统原理与设计(第二版)实验一至实验三

实验一 1-1.查询员工的姓名、职务和薪水 select employeeName,headShip,salary from employee 图1-1 2.查询名字中含有“有限”的客户姓名和所在地 select CustomerName,address from Customer where CustomerName like '%有限%'

3. 查询出姓“张”并且姓名的最后一个字为“梅”的员工。 select * from employee where employeeName like '张%梅' 图1-3 4. 查询住址中含有上海或南昌的女员工,并显示其姓名、所属部门、职称、住址,其中性别用“男”和“女”显示 SELECT employeeName,department,address, isnull (convert(char(10),birthday,120),'不详')出生日期, case sex when 'M'then '男' when 'F'then'女' end as 性别 from employee where (address like '%上海%'or address like '%南昌%')and sex='F'

5. 查询出职务为“职员”或职务为“科长”的女员工的信息 select * from employee where (headship='职员' or headship='科长') and sex='F' 图1-5 6. 选取编号不在“C20050001”和“C20050004”的客户编号、客户名称、客户地址。 Select * from Customer where CustomerNo not in ( 'C20050001' ,'C20050004')

ELSD蒸发光散射检测器的原理

E L S D蒸发光散射检测器 的原理 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

HPLC蒸发光散射检测器的原理 简介 蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统,分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括:碳水化合物,药物,脂类,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化剂,营养滋补品,及组合分子库等。 蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化,并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定,与梯度洗脱不相容。另外,示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰,并要求被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限制。不同于这些检测器,ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线,使得分辨率更好、分离速度更快。另外,因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 操作原理 蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。 步骤1:雾化 雾化 经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为的微径柱代替内径为标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。 步骤2:蒸发 蒸发 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流

蒸发光散射问题集锦

蒸发光散射技术讨论 1、蒸发光检测器属于质量检测器,理论上可以检测到挥发性低于流动相的任何物质,但对有紫外吸收的 样品组份检测灵敏度比较底,重现性比较差(出厂要求重现性RSD<6%即可),现常用于检测没有紫外吸收的物质。 主要原理是,流动相及组份在蒸发室,先被雾化,流动相蒸发,组份形成气溶胶,然后进入检测室,用激光照射照射气溶胶而产生光散射,测定光散射的光强而获得信号。 组份质量(m)与散射光强(I)的关系为:lgI=b·lgm+lgk k和b是与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数。 剩下的就是一些注意事项和简单保养的问题,比如流动相中不能有盐,使用前先升温给气,再进流动相,使用完后先停流动相,后降温,最后停气,光机。 最后说明一下,使用完毕后可将流动相改为水及甲醇,调节温度及气流量冲洗蒸发室,这样可以增加使用寿命,降低噪音。 2、zzz79朋友所说“我们有一台Alltech ELSD 2000,也许是因为蒸发光散射技术本身的问题,重现性特别 差。在方法学学研究时,更是没法做。” 我想您指的重现性较差,可能是说峰面积的重现性比较差吧。如果在每天测定中均采用随行对照品进行校对,含量的重现性还可以说得过去。 我个人认为气体的流速对峰面积的影响非常大,所以如果您使用纯净的气源,精准的气体流速控制,至少在一天内的重现性不成问题。 根据ELSD的工作原理,必须使用对数方程外标两点法进行计算。但是,在实际应用过程中,如果对照品浓度和被测样品浓度较为接近,直接采用峰面积计算也不会有显著性的影响(尽管其不是合理的方法)。 3、比较赞成楼主的说法,ELSD很多人都说它重现性很差,其实我根据我自己的经验,重现性差一般应该 是指其峰面积重现性较差(和UV比较),但其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法,我曾经做过一系列的比较实验,也查询了一些资料,目前尚没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数还是以常用对数,三种方法都有。至于我们在实验中应该如何做线性,个人认为:不必拘泥,首先用峰面积和浓度直接做线性,如果相关系数不好,再尝试用对数关系(自然对数或常用对数)。一般都可以解决问题,不象那位同学说的方法学根本没法做,应该还是可以做的。至于楼主所说的,对照品和供试品溶液接近时可直接用峰面积计算,我不是很认同,当很接近时,可以考虑做一个比较窄的范围做线性,你如果直接用两点法做计算的话,必须得有一些数据支持,否则文章是很难发表的,也没有说服力,很容易被人质问,至于做随行对照的问题,按正规要求,不只ELSD,其他检测器的液相也应该这样做,只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做,对于ELSD当然做随行对照最好,至于是否一定要做,我觉得如果是仪器一直都是你一个人在用,而且条件没有变,预热也够充分,那么不做也行,但是这只是考察了自己的一个实验而已,不敢建议大家都不做,在您自己做实验时建议你还是做随行对照的好,也好心里面有底,免得造成不好的影响,呵呵。建议做随行对照。 谈到ELSE仪器的使用上,也有一些体会,但一时难以细细道来,主要就是雾化温度和气体流速的设置上,如果这两个参数设置合理,一般情况下都不会有什么问题,大部分的问题都是出在温度和流速设置不合理上。基线噪音的出现也多是因为两个参数设置不合理而导致雾化器漂移管污染那就只好清洗了,也有个别人因为操作失误而导致问题的但不多见,一般仪器厂商提高的参数设置只能用来参考,实际实验时很少完全和他提供的条件一致的,多比他提供的参数稍微高些,开始设置温度建议高些,

《数据库系统原理及应用》习题集及参考答案要点

《数据库系统原理及应用》习题集及参考答案 一、简答题 1、什么是数据库管理系统? 一种负责数据库的建立、操作、管理和维护的软件系统。 2、数据库系统有哪几种模式?分别用来描述什么? (1)外模式 是用户的数据视图,用来描述数据的局部逻辑结构,是模式的子集。 (2)模式 是所有用户的公共数据视图,用来描述数据库中全体数据的全局逻辑结构和特征。(3)内模式 又称存储模式,描述数据的物理结构及存储方式 3、什么是事务?事务有哪些特征? 答:所谓事务是用户定义的一个数据库操作序列,这些操作要么全做要么全不做,是一个不可分割的工作单位。 事务的特征:原子性、一致性、隔离性、持续性。 4、POWER BUILDER中事务对象有何作用? 答:PowerBuider的事务对象是应用程序与数据库之间进行通信的桥梁,在应用程序初启时,系统自动创一个为SQLCA(SQL Communication Area, SQL通讯区)的全局事务对象,该对象在应用程序的任何地方都可以访问 应用程序与数据库的所有通信都需要通过事务对象来完成,除了直接使用系统的缺省事务对SQLCA外,开发人员也可以创建自己的事务对象。 5、SQL SERVER中INSERTED表和DELETED表有何用? 答:触发器中用到两种特殊的表:删除表和插入表触发器中使用名为“deleted"和“inserted"来参照这些表;删除表存储受DELTE和UPDATE语句影响的行的副本当执行DELETE或UPDA TE语句时,行从触发器表中删除并传递到删除表中。删除表和触发器表通常没有共有的行。 插入表存储受INSERT和UPDA TE语句影响的行的副本当执行一NSERT或UPDA T语句时,新行同时增加到插入表和触发器表中。插入表中的行是触发器表中新行的副本可使用删除表和插入表中的行来参照相关表中的行, 或测试被删除或插入行中的值。 6、数据库系统由哪几部分构成? 答:数据库系统是指在计算机系统中引入数据库后的系统,一般由数据库、数据库管理系统(及其开发工具)、应用系统、数据库管理员构成。 7、什么是候选码?什么是主码?主码只能有一个属性吗? 答:能唯一标识实体的属性或属性组称为超码,其任意真子集都不能成为超码的最小超码称为候选码;

数据库系统原理与设计第版课后习题详细答案

数据库系统原理与设计习题集 第一章绪论 一、选择题 1. DBS是采用了数据库技术的计算机系统,DBS是一个集合体,包含数据库、计算机硬件、软件和()。 A. 系统分析员 B. 程序员 C. 数据库管理员 D. 操作员 2. 数据库(DB),数据库系统(DBS)和数据库管理系统(DBMS)之间的关系是()。 A. DBS包括DB和DBMS B. DBMS包括DB和DBS C. DB包括DBS和DBMS D. DBS就是DB,也就是DBMS 3. 下面列出的数据库管理技术发展的三个阶段中,没有专门的软件对数据进行管理的是()。 I.人工管理阶段 II.文件系统阶段 III.数据库阶段 A. I 和II B. 只有II C. II 和III D. 只有I

4. 下列四项中,不属于数据库系统特点的是()。 A. 数据共享 B. 数据完整性 C. 数据冗余度高 D. 数据独立性高 5. 数据库系统的数据独立性体现在()。 A.不会因为数据的变化而影响到应用程序 B.不会因为系统数据存储结构与数据逻辑结构的变化而影响应用程序 C.不会因为存储策略的变化而影响存储结构 D.不会因为某些存储结构的变化而影响其他的存储结构 6. 描述数据库全体数据的全局逻辑结构和特性的是()。 A. 模式 B. 内模式 C. 外模式 D. 用户模式 7. 要保证数据库的数据独立性,需要修改的是()。 A. 模式与外模式 B. 模式与内模式 C. 三层之间的两种映射 D. 三层模式 8. 要保证数据库的逻辑数据独立性,需要修改的是()。 A. 模式与外模式的映射 B. 模式与内模式之间的映射 C. 模式 D. 三层模式

蒸发光散射检测器标准操作规程

XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1 目的:建立ELSD 2000ES蒸发光散射检测器标准操作规程。 2 范围:ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。 3 责任:化验室操作者。 4 内容: 4.1 接通电源:打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。操作窗口出现,窗口给出仪器为“待机状态”,并有一个计时器显示仪器在此状态下有多少时间。仪器将自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。 4.2 操作窗口:操作窗口是仪器运行时主显示窗口。此窗口提供当前运行方法的以下信息: ·方法:当前加载方法的名称。 ·漂移管温度:漂移管的设定温度及当前实际温度读数,单位为℃。 ·气体流量:雾化器气体的设定流量及当前实际流量,单位为L/min。 ·放大系数:当前放大系数的设定值(可能的数值为1、2、4、8和16)。设定为1代表信号没有放大,随每次放大系数的增大信号基于原数值放大两倍。 ·撞击器:当前撞击器的位置,依据当前使用的方法为开或关。 ·输出值:当仪器处于“运行”状态时,显示以mV为单位的信号值。当仪器处于“待机”状态时,显示“Standby”和待机时间。

·满量程电压:满量程电压的设置(根据所用数据采集系统设定为10mV或1000mV)。 ·出错总数:当前发生的操作错误的总数(如果有的话)。 ·窗口键:用于改变仪器状态或进入其他窗口的功能。 【Edit】:快捷键,从“运行”窗口直接切换到“编辑方法”窗口。 【Menu】:从“待机”或“运行”窗口切换到“菜单”窗口。 【Standby】:将仪器从“运行”窗口切换到“待机”状态。 【Zero】:在“运行”窗口下将输出信号调零。 【Run】:运行当前方法的设置,将仪器从“待机”状态切换到“运行”状态。 4.3 仪器状态:ELSD 2000ES有两种不同的操作状态:“待机”(‘Standby’)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。 4.3.1 待机状态:检测器通电后立即进入“待机”状态。在此状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于关闭状态。操作窗口显示“待机”字样和计时器表示的待机时间。可执行的窗口键是【Menu】和【Run】。 4.3.2 运行状态:在运行状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于打开状态,撞击器状态与设置状态相吻合。输出信号值会有显示。操作窗口会以mV 为单位显示信号输出值。【Edit】,【Menu】,【Standby】和【Zero】窗口键是可执行的。 5日常操作: 5.1 安全: 请遵守以下条例保证ELSD 2000ES操作安全: 1. 实验室保持良好通风以防止溶剂蒸汽积聚。 2. 使用通风柜或其他通风设备以防止吸入排气管逸漏的溶剂烟雾。

(完整word版)数据库系统原理及应用教程第四版课后答案

第一章 1、(1)数据:数据用于载荷信息的物理符号。 (2)数据的特征;○1数据有“型”和“值”之分;○2数据受数据类型和取值范围的约束;○3数据有定性表示和定量之分;○4数据应具有载体和多种表现形式。 3、(1)数据管理的功能:○1组织和保存数据功能,即将收集到的数据合理地分类组织,将其存储在物理载体上,使数据能够长期的被保存;○2数据维护功能,即根据需要随时进行插入新数据,修改原数据和删除失效数据的操作;○3数据查询和数据统计功能,即快速的得到需要的正确数据,满足各种使用要求;○4数据的安全和完整性控制功能,即能保护数据的安全和完整性。 (2)数据管理的目标:收集完整的信息,将信息用数据表示,按数据结构合理科学的组织并保存数据;为各种使用快速地提供需要的数据,并保护数据的安全和完整性。 4、(1)数据库:是数据管理的新方法和技术,他是一个按数据结构来存储和管理数据的计算机软件系统。 (2)数据库中的数据具有的特点:○1数据库中的数据具有整体性,即数据库中的数据要保持自身完整的数据结构;○2数据库中的数据具有数据共享性,不同的用户可以按各自的用法使用数据库中的数据,多个用户可以同时共享数据库中的数据资源。 5、(1)数据库管理系统:它是专门用于管理数据库的计算机管理软件。数据库管理系统能够为数据库提供数据的定义、建立、维护、查询和统计等操作功能,并完成对数据完整性、安全性进行操作的功能。 (2)数据库管理系统主要功能:是数据存储、数据操作和数据控制功能。其数据存储和数据操作是:数据库的定义功能,指未说明库中的数据情况而进行的建立数据库结构的操作;数据库建立功能,指大批数据录入到数据库的操作,它使得库中含有需要保护的数据记录;数据库维护功能,指对数据的插入、删除和修改操纵,其操作做能满足库中信息变化或更新的需求;数据库查询和统计功能,指通过对数据库的访问,为实际应用提供需要的数据。数据库管理系统的数据控制功能为:数据安全性控制功能,即为了保证数据库的数据安全可靠,防止不合法的使用造成数据库泄露和破坏,也就是避免数据被人偷看、篡改或破坏;数据库完整性控制功能,指为了保证数据库中的数据的正确、有效和相容,防止不合语意的错误数据被输入或输出。 14、(1)数据库系统的软件由几部分组成?数据库系统的软件中包括操作系统(OS)、数据库管理系统(DBMS)、主语言系统、应用程序软件和用户数据库。 (2)作用:①操作系统或汉字操作系统:操作系统是所有计算机软件的基础,在数据库系统中它起着支持DBMS及主语言系统工作的作用。如果管理的信息中有汉字,则需要中文操作系统的支持,以提供汉字的输入、输出方法和汉字信息的处理方法。②数据库管理系统和主语言系统:数据库管理系统是为定义、建立、维护、使用及控制数据库而提供的有关数据管理的系统软件。主语言系统是为应用程序提供的诸如程序控制、数据输入输出、功能函数、图形处理、计算方法等数据处理功能的系统软件。③应用开发工具软件:应用开发工具是DBMS系统为应用开发人员和最终用户提供的高效率、多功能的应用生成器、第四代计算机语言等各种软件工具.如报表生成器、表单生成器、查询和视图设计器等,它们为数据库系统的开发和使用提供了良好的环境和帮助。④应用系统及数据库:数据库应用系统包括为特定的应用环境建立的数据库、开发的各类应用程序及编写的文档资料,它们是一个有机整体。通过运行数据库应用系统,可以实现对数据库中数据的维护、查询、管理和处理操作。(3)关系:

ELSD蒸发光散射检测器的原理

HPLC蒸发光散射检测器的原理 简介 蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统,分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括:碳水化合物,药物,脂类,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化剂,营养滋补品,及组合分子库等。 蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化,并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定,与梯度洗脱不相容。另外,示差检测器的响应不如ELSD灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰,并要求被分析化合物带有发色团。ELSD则不受这些限制。不同于这些检测器,ELSD能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线,使得分辨率更好、分离速度更快。另外,因为ELSD的响应不依赖于样品的光学特性,所以ELSD检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 操作原理 蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。

步骤1:雾化 雾化 经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2. 1mm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。 步骤2:蒸发 蒸发 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,

(完整版)数据库系统原理与设计(万常选版)整本书练习题和详细答案详解

数据库系统概论习题集 第一章绪论 一、选择题 1. DBS是采用了数据库技术的计算机系统,DBS是一个集合体,包含数据库、计算机硬件、软件和()。 A. 系统分析员 B. 程序员 C. 数据库管理员 D. 操作员 2. 数据库(DB),数据库系统(DBS)和数据库管理系统(DBMS )之间的关系是()。 A. DBS 包括DB 和DBMS B. DBMS 包括DB 和DBS C. DB包括DBS和DBMS D. DBS 就是DB ,也就是DBMS 3. 下面列出的数据库管理技术发展的三个阶段中,没有专门的软件对数据进行管理的是()。 I ?人工管理阶段 II ?文件系统阶段 III ?数据库阶段 A. I 和II B. 只有II C. II 和III D. 只有I 4. 下列四项中,不属于数据库系统特点的是()。 A. 数据共享 B. 数据完整性 C. 数据冗余度高 D. 数据独立性高 5. 数据库系统的数据独立性体现在()。 A. 不会因为数据的变化而影响到应用程序 B. 不会因为系统数据存储结构与数据逻辑结构的变化而影响应用程序 C. 不会因为存储策略的变化而影响存储结构 D. 不会因为某些存储结构的变化而影响其他的存储结构 6. 描述数据库全体数据的全局逻辑结构和特性的是()。 A. 模式 B. 内模式 C. 外模式 D. 用户模式 7. 要保证数据库的数据独立性,需要修改的是()。 A. 模式与外模式 B. 模式与内模式 C. 三层之间的两种映射 D. 三层模式 8. 要保证数据库的逻辑数据独立性,需要修改的是()。 A. 模式与外模式的映射 B. 模式与内模式之间的映射 C. 模式 D. 三层模式 9. 用户或应用程序看到的那部分局部逻辑结构和特征的描述是(),它是模式的逻辑子集。 A. 模式 B. 物理模式 C. 子模式 D. 内模式 10. 下述()不是DBA 数据库管理员的职责。 A.完整性约束说明 B.定义数据库模式 C.数据库安全 D.数据库管理系统设计 选择题答案: (1) C (2) A (3) D (4) C (5) B (6) A (7) C (8) A (9) C (10) D 二、简答题 1 ?试述数据、数据库、数据库系统、数据库管理系统的概念。 数据:描述事物的符号记录称为数据。数据的种类有文字、图形、图象、声音、正文等等。数据与其语义是不可分的。 *解析:

数据库系统原理与设计万常选版第七章练习题和详细答案

第七章数据库恢复技术 一、选择题 1.一个事务的执行,要么全部完成,要么全部不做, 一个事务中对数据库的所有操作都是一个不可分割的操作序列的属性是()。 A. 原子性 B. 一致性 C. 独立性 D. 持久性 2.表示两个或多个事务可以同时运行而不互相影响的是()。 A. 原子性 B. 一致性 C. 独立性 D. 持久性 3. 事务的持续性是指() A.事务中包括的所有操作要么都做,要么都不做。 B.事务一旦提交,对数据库的改变是永久的。 C.一个事务内部的操作对并发的其他事务是隔离的。 D.事务必须是使数据库从一个一致性状态变到另一个一致性状态。 4.SQL语言中的COMMIT语句的主要作用是()。 A. 结束程序 B. 返回系统 C. 提交事务 D. 存储数据 5.SQL语言中用()语句实现事务的回滚 A. CREATE TABLE B. ROLLBACK C. GRANT和REVOKE D. COMMIT 6.若系统在运行过程中,由于某种硬件故障, 使存储在外存上的数据部分损失或全部损失,这种情况称为()。 A. 介质故障 B. 运行故障 C. 系统故障 D. 事务故障 7.在DBMS中实现事务持久性的子系统是()。 A. 安全管理子系统 B. 完整性管理子系统 C. 并发控制子系统 D. 恢复管理子系统 8. 后援副本的作用是()。 A. 保障安全性 B. 一致性控制 C. 故障后的恢复 D. 数据的转储 9.事务日志用于保存()。 A. 程序运行过程 B. 程序的执行结果 C. 对数据的更新操作 D. 数据操作 10.数据库恢复的基础是利用转储的冗余数据。这些转储的冗余数据包括()。 A. 数据字典、应用程序、审计档案、数据库后备副本 B. 数据字典、应用程序、审计档案、日志文件 C. 日志文件、数据库后备副本 D. 数据字典、应用程序、数据库后备副本 二、简答题 1.试述事务的概念及事务的四个特性。 答:事务是用户定义的一个数据库操作序列,这些操作要么全做要么全不做,是一个不可分割的工作单位。

应用蒸发光散射检测器的含量计算1

应用蒸发光散射检测器的含量计算 1.检测器响应和定量分析 响应是随着散射范围的变化而变化,我们假设样品的范围很大,测得的峰面积与样品的质量有如下关系: A=am b(1) a、b是相关系数,它们与液滴大小、溶质浓度、溶质自然特征和蒸发温度等有关。等式1反应出A和m是非线性关系;等式1取对数得到等式2,等式2中㏒A和㏒m是线性关系: ㏒A=b㏒m+㏒a (2) 2.标准曲线的计算: 例如:称取对照品3.10mg至10ml容量瓶中,定容,其含量为310ug/ml。 进样量5ul,得X1:310 ug/ml×5/1000=1.55×10-6,其得到的面积为Y1=79.50。 进样量10ul,得X2:310ug/ml×10/1000=3.10×10-6,其得到的面积为Y2=203.61。 将上述对照品的各稀释浓度及其对应的面积,分别取对数列表如下: _ _ _ ∑(m i-m)(A i-A)∑m i A i-m∑A i 回归系数:b=---------------------------------- = ----------------------------- (1) _ _ ∑(m i-m)2∑m i2-m∑m i 1.496149-0.340845×4.20917 0.061474 b= --------------------------------------------- = ----------------- = 1.356757 0.2776605-0.340845×0.68169 0.0453095 _ _ 截距:a= A-b m (2) a=2.104585-1.356757×0.340845 = 1.64241 设:Y = ㏒Y1=194.35A , X = b㏒m , C = ㏒a , 得:Y = X + C 已知称取供试品0.5330g至25ml容量瓶中,加溶剂至刻度,其含量为213.2ug/ml。 进样量10ul,得X1:21.32×10/1000=21320×10-6,其得到的面积为Y1=194.35。 Y1=194.35 , ㏒2.288585 = 1.356757㏒m +1.64241 2.288585 -1.64241 0.646175 ㏒m = ------------------------------- = ----------------- = 0.476264 1.356757 1.356757

ELSD检测器原理

ELSD检测器原理 2.1蒸发光散射检测器原理 ELSD原理适用所有待测物的挥发性低于流动相的分离,事实上,新一代ELSD检测器在操作上提供更低的温度,允许半挥发性被分析物的定量,即使检测器的灵敏度可能较低。不挥发溶质,在分析柱的检测极限可以达到毫微克(ng)水平。 采用SFC,超临界流体(通常是二氧化碳)在周围环境大气压和温度条件大气中进行减压和膨胀,不像HPLC,流动相在减压作用下蒸发,形成气流,运载样品以微小颗粒喷雾的形式采用光散射检测。 应用于SFC的限制和其它形式的液相相同,也就是说,溶剂修饰物必须比被分析物具有更高的挥发性。 图1阐明蒸发光散射检测器依次发生的三个主要步骤: 色谱洗脱液的雾化 色谱流动相的蒸发 对含有待测物的剩余颗粒的光散射 每个步骤都具有明确的功能但也会改变,或者是受其它步 骤的影响,所有市场上的蒸发光散射检测器都包含以上步 骤,但在他们操作方法上会有所不同。 因为ELSD易受非线性响应的影响,所以这篇文章的 一部分专门谈到检测器的响应和定量。 图1 2.1.1雾化 这个步骤把大量体积的液体流动相转变成细小的液滴,从而溶剂更易于蒸发;较大的液滴,在蒸发步骤中需要更高的温度。剩余溶质颗粒越大,散射光的强度就更大。 在所有商业上的ELSD,雾化都是用惰性载气通过文丘里管流动,采用载气同轴包装柱洗脱液,使之通过小孔。液滴的大小和均匀性对于检测的灵敏度和重复性非常重要。在一些型号的ELSD,雾化洗脱液立即进入加热的蒸发管,一般情况下是漂移管,在这里开始进行第二步骤。但是,另一型号的则包含一个雾化室(图1)它被认为可以在三个方面增强检测器的操作。 可形成一个窄的液滴尺寸分布,最大的液滴通过在室的内壁冷凝,然后直接到废物出口或排出,在这里连续地虹吸冷凝液体。所以,用于蒸发保留的液滴所需要的蒸发温度大大降低。 柱洗脱液直接通过蒸发管的比例变化为,以纯水溶液作为淋洗液的小于10%,以有机溶剂混合液作为正相色谱洗脱液的为90-100%。这个比例与原子光谱和连接红外光谱(FTIR)和感应耦合等离子体(ICP)不同检测系统的液相作出的雾化情况非常一致。 雾化过程的温度与漂移管的蒸发温度可以各自进行独立的调节。这使得检测器很容易与SFC系统结合,在SFC系统流动相的快速减压具有很大的吸热性,通常会造成固态二氧化碳的形成。通过准确的调节雾化室的温度,可以避免由于大的温度波动影响重现性和流动相的沉淀。采用HPLC,半挥发性分析物的定量检测也可通过降低雾化室的温度来得以增强。相反的,在凝胶渗透色谱(GPC)中,高温度允许采用非常低挥发性的溶剂。雾化室的加入使得检测器的清洁简单化。 2.1.2 蒸发 当载气从雾化室把液滴运送到加热漂多管时,蒸发开始。在加热漂移管溶剂被除去,产生微粒或纯溶质的小滴,为了维持颗粒大小的均匀性,在这个步骤中尽量采用低的温度是相当重要的。此外,低温蒸发增强溶质结晶化,溶质颗粒越大,检测光散射的强度就越大。还有,这已被清楚的证明,相同大小的固

蒸发光散射检测器的工作原理和主要优势

蒸发光散射检测器的工作原理和主要优势 点击次数:407 发布时间:2009-6-9 10:22:27 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 蒸发光散射检测器工作原理 雾化: 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。 UM 3000蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。 蒸发: 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。UM 3000蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。 检测: 光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。 蒸发光散射检测器主要优势 1)可检测挥发性低于流动相的任何样品;

2)流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;3)广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰; 4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染; 5)高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测; 6)可与任何HPLC系统连接。 ELSD与几种常用的检测器之间的对比 ELSD UV RID MS 应用范围通用有光吸收的化合物通用通用 响应质量相关化学相关折光度相关质量相关 灵敏度高高低高 未知物检测能不能能能 流动相影响/梯度不影响本底影响影响不影响 基线稳定性好较好差好

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