(完整版)药物分析学习指导及答案

第一章药物分析与药品质量标准

一、基本要求

1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目

的与内容，药品标准制定的方法和原则。

2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。

3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。

二、基本内容

本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。

（一）基本概念

药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。

药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。

药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性；

②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。

药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。

药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。

（二）药品标准

药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综

合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。

《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，收载国家药品标准。现行《中国药典》2010年版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版。国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。

凡例( general notices)是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。正文( monograph。)就是药品标准。附录（appendices）主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。

主要国外药典有：美国药典( USP-NF)、英国药典(BP)、欧洲药典(EP)、日本药局方(JP)和国际药典(Ph. Int.)。

（三）药品标准制定与稳定性试验

药品标准一经制定和批准，即具有法律效力。所以，药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。其建壶的分析方法须采用科学的方法和指标进行验证，验证的内容包括专属性、准确度与精密度、线性与范围、检测限与定量限、耐用性等。

药品稳定性试验的目的是考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期，以保障用药的安全有效。

稳定性试验分为影响因素试验、加速试验与长期试验。影响因素试验是将药品置于剧烈的条件下进行的稳定性考察，方法为高温试验、高湿度试验和强光照射试验。其目的是探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能的降解途径与降解产物，为制剂生产工艺、包装、贮存条件和建立降解产物分析方法提供科学依据；加速试验是将药物置于模拟极端气候条件下进行的稳定性考察。方法是在温度40C±2℃，相对湿度75%±5%的条件下进行考察。其目的是通过加速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料；长期试验是将药物置于接近实际贮存的条件（市售包装，温度25C+ 2aC，相对湿度600-/0±10%）下进行的稳定性考察。其目的为制订药物的有效期提供依据。

（四）药品检验

药品检验工作的基本程序～般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为依据，按照规定方法和有关SOP进行检验，根据检验结果书写检验报告书。检验记录必须

做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。根据各项检验结果对检品作出明确的结论。

（五）药品质量管理规范

为了在药物的研究、开发、生产、经营、使用和监管等各环节实行全程的质量跟踪与管理，国务院药品监督管理部门( SFDA)依法制定了相关的管理规范(GLP、GCP、GMP、GSP

和GAP等）。使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。

（六）注册审批制度与ICH

为了协调各国对药品的审批注册的不同要求，由欧盟、美国和日本三方的药品注册管理当局和制药企业管理机构发起了“人用药品注册技术要求国际协调会”( IntemationalConference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals forHuman Use，ICH）。ICH的目的是通过协调一致，使三方在药品注册技术要求上取得共识，为药品研发、审批和上市制定统一的国际性技术指导原则。ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。

三、习题与解答

（一）最佳选择题

D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是

A．E B．M C．P D．Q E．S

B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于

A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性

C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性

E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指

A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液

B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液

C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液

D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液

E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液

D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为

A. 1.5 ~2.5g

B. 1. 6 ~2. 4g

C. 1. 45～2. 45g

D. 1. 95 ~2. 05g

E. 1. 96 - 2. 04g

D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在

A. 0.0lmg

B.0.03mg

C.0.1mg

D.0.3mg

E.0.5mg

E 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应

A. >20cm

B.≤20cm

C.≤l0cm

D. ≤5cm

E.≤l0mm

E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是

A．术语与符号B．计量单位C．标准品与时照品

D．准确度与精密度要求E．通用检测方法

E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是

A．EP在欧盟范围内具有法律效力

B．EP不收载制剂标准

C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则

E．EP由WHO起草和出版

（二）配伍选择题

[9—10]

A. SFDA

B.ChP

C.GCP

D.GLP

E.GMP

下列管理规范的英文缩写是

D 9．荮品非临床研究质量管理规范

E 10.药品生产质量管理规范

[11—13J

A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解

B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

C．溶质lg( ml)能在溶剂10 -．不到30ml中溶解

D．溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解

E．溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解

下列溶解度术语系指

B 11.易溶

C 12.溶解

E 13.微溶

[14—17J

A. 2 ~ 10℃

B. 10 _30℃

C. 40～50℃

D. 70 ~ 80℃

E. 98 ~ 100℃

下列关于温度的术语系指

D14.热水

C15.温水

A 16.冷水

B 17.常温

[18~19]

A. BP

B.ChP

C.EP

D.Ph. Int.

https://www.wendangku.net/doc/5b3616018.html,P

下列药典的英文缩写是

A18.英国药典

C19.欧洲药典

（三）多项选择题

20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCD

A．质量(Q) B．安全性(S) C．有效性(S)

D．综合要求(M) E．均一性(U)

21．《中国药典》内容包括BCD

A．前言B．凡例C．正文D．附录E．索引

22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABC

A．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一

B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则

E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法

23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDE

A．外观B．臭C．味D．溶解度E．物理常数

24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCD

A ．安全性

B ．有效性

C ．均一性

D ．纯度

E ．稳定性

25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDE

A ．比旋度（[a]）测定

B ．手性柱色谱

C ．单晶X-衍射

D ．旋光色散( ORD)

E ．圆二色谱(CD)

26．在固体供试品比旋度计算公式[]t D α＝lc

?100ABC A ．f 为测定时的温度(℃) B ．D 为钠光谱的D 线

C ．n 为测得的旋光度

D ．Z 为测定管长度(cm)

E ．c 为每1ml 溶液中含有被测物质的重量(g)

27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABC

A ．影响因素试验

B ．加速试验

C ．长期试验

D ．干法破坏试验

E ．湿法破坏试验

28.国家药品标准的构成包括BCD

A ．前言

B ．凡例

C ．正文

D ．附录

E ．索引

（四）是非判断题

29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质( T )

30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )

31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T

32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量( F )

33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )

34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )

35.百分吸收系数（%11cm E ）中，1%为l00ml 溶液中含有1mg 的被测物质( F )

36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法( T )

37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C 温度下放置IO 天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测( T )

38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )

（五）简答题

39.简述《中国药典》附录收载的内容。

药典附录（appendices）主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量，起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。

40.简述药品标准中药品名称的命名原则。

药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名

有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。

41.简述药品标准的制定原则。

42.简述中国药典凡例的性质、地位与内容。

凡例( General Notices)是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。

凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，

标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。

43.简述药品检验工作的机构和基本程序。

第二章药物的鉴别试验

一、基本要求

1．掌握：鉴别试验的目的，药物性状和物理常数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别方法与选择。

2．熟悉：鉴别试验的影响因素与注意事项。

3．了解：鉴别试验方法的验证。

二、基本内容

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。中国药典和世界各国药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。这些试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。如《中国药典》凡例中对药物鉴别的定义为：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。而化学药物的结构确证不同于上述的药物鉴别试验，其主要任务是确认所制备原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或目标对象的结构确认。

鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。常用一般鉴别试验右：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐等。鉴别试验常用方法：化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。鉴别试验的条件：浓度、试验温度、酸碱度、试验时间；鉴别试验方法验证内容：专属性和耐用性。

三、习题与解答

（一）最佳选择题

A1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是

A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别

D．检查E．含量测定

C 2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是A．托烷生物碱类B．酒石酸盐C．氯化物

D．硫酸盐E．有机氟化物

A 3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是

A．高效液相色谱法B．质谱法C．红外光谱法

D．显微鉴别法E．X射线粉末衍射法

（二）配伍选择题

[4—5]

A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。

D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

以下各类药物的鉴别试验是

A 4．水杨酸盐类

D 5．托烷生物碱类

[6—8]

A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。

B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。

C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。

D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。

E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。

上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是

A 6．紫外光谱鉴别法

C 7．红外光谱鉴别法

E 8．质谱鉴别法

[9—10]

A．三氯化铁呈色反应B．重氮化一偶合反应C．Vitali反应

D．四氮唑反应E．茚三酮反应

下列各类药物的呈色反应鉴别法是

A 9．水杨酸类

D 10.肾上腺皮质激素类

（三）多项选择题

ACD 11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有

A．稀盐酸B．稀醋酸C．亚硝酸钠D．B一萘酚E．硝酸银

12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有ABCD

A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。

B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。

C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。

D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。

E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。CDE 13.用于鉴别硝酸盐的试剂有

A．硫酸B．醋酸铅C．硫酸亚铁D．铜丝E．高锰酸钾

（四）是非判断题

14.旋光度是药物的物理常数( T )

15.绘制药物盐酸盐红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时，也可采

用溴化钾作为制片基质( F )

16.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色( F ) （五）筒答题

17.简述药物分析中常用的鉴别方法。

18.简述影响鉴别试验的条件。

19.简述红外光谱鉴别法试样制备方法。压片法、糊法、膜法、溶液法

（六）设计题

20.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

（宋沁馨）

第三章药物的杂质检查

一、基本要求

1．掌握：药物中杂质的来源以及杂质的分类；杂质限量的概念和计算；一般杂质和特

殊杂质的检查方法。

2．熟悉：药物中杂质的鉴定方法。

3．了解：热分析法的基本原理及其在杂质研究中的应用。

二、基本内容

ChP将任何影响药品纯度的物质均称为杂质。药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。药物的纯度需要从药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来综合评定。药物的纯度检查也可称为杂质检查。

药物中的杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。了解药物中杂质的来源，可以有针对性地制订出药物中杂质的检查项目和检查方法。

药物中的杂质有多种分类方法，按照其来源可以分为一般杂质和特殊杂质：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。按照杂质的毒性分类，可以分为毒性杂质和信号杂质，其中信号杂质一般无毒，但其含量的多少可以反映出药物的纯度情况及生产工艺的正常与否。按照化学粪别和特性分为：无机杂质、有机杂质和残留溶剂，其中有机杂质又可以分为特定杂质和非特定杂质。

杂质的限量为药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几表示。

计算公式为：

()%

100

%

L?

=

S

CV

L(%) 或

()610

?

=

S

CV

ppm

L

杂质限量的控制方法包括两种：限量检查法和对杂质进行定量测定。进行限量检查时，多数采用对照法，还可以采用灵敏度法和限值法。

药物中杂质的检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异来进行。杂质的控制要合理，即合理确定杂质检查项目与限度，合理选择杂质检查方法。用于杂质检查的分析方法要求专属、灵敏，检测限一定要符合质量标准中对杂质限度的要求，检测限不得大于该杂质的报告限度。常用的检查方法有：化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱

度检查法和物理性状检查法。其中，化学方法包括：显色反应检查法、沉淀反应检查法、生成气体检查法和滴定法；色谱方法包括：薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)，由于色谱法可以利用药物与杂质的色谱性质的差异，能有效地将杂质与药物进行分离和检测，因而色谱法广泛地应用于药物中杂质的检查，是检查药物中有关物质的首选方法；光谱方法包括：可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法；常用的热分析法有：热重分析法( TGA)、差热分析法( DTA)、差示扫描量热法(DSC)及相关联用技术；酸碱度检查法包括：酸碱滴定法、指示液法、pH测定法；物理性状检查法是根据药物与杂质在性状上的不同，如臭味和挥发性的差异、颜色的差异、溶解行为的差异和旋光性等的差异进行检查。

药物中一般杂质检查的内容包括：氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。药物中特殊杂质的研究是药物质量控制的重要部分，可以为药物的工艺研究、质量研究、稳定性研究、药理毒理及临床研究提供重要信息。新原料荮和新制剂中的杂质，表观含量在0.1%及其以上的杂质以及表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质，要求定性或确证其结构。杂质的鉴定方法主要有：有杂质对照品鉴定法和无杂质对照品鉴定法，前者系通过合成杂质对照品进行鉴定，适用于样品中的杂质量较小，且杂质的分离纯化较为困难；后者系从药物中分离制备特定杂质进行鉴别，适用于药物中被鉴定的杂质量较大时的情况。

三、习题与解答

（一）最佳选择题

B 1．下列属于信号杂质的是

A．砷盐B．硫酸盐C．铅D．氰化物E．汞

D 2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是

A．HPLC法B．TLC法C．UV法D．CE法E．GC法

B 3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是

A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法

D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法

D 4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是

A．内标法B．外标法

C．加校正因子的主成分自身对照法D．标准加入法

E．不加校正因子的主成分自身对照法

C 5．氯化物检查法中，适宜的酸度是

A．50ml中加2ml稀硝酸B．50ml中加5ml稀硝酸

C．50ml中加l0ml稀硝酸D．50ml中加5ml硝酸

E．50ml中加l0ml硝酸

C 6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是

A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法

D．标准液比色法E．改用他法

C 7．BP采用进行铁盐检查的方法是

A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。巯基醋酸法

D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法

D 8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是

A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法

D．正丁醇提取后比色法E．改用他法

B 9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是

A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液

D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液

D 10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是

A. 11.5

B.9.5

C.7.5

D.3.5

E.1.5

B 11．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是

A．过氧化氢溶液B．稀焦糖溶液C．盐酸羟胺溶液

D．抗坏血酸E．过硫酸铵

D 12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是

A．碘试液B．重铬酸钾溶液C．高锰酸钾溶液

D．抗坏血酸E．过硫酸铵

A 13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是

A. 500 – 600℃

B.600 -700℃

C.700 - 800℃

D. 800一900℃

E.900 – l000℃

B 14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是

A．硫代乙酰胺法B．炽灼后硫代乙酰胺法C．古蔡氏法

D．硫化钠法E．硫氰酸盐法

B 15. USP收载的砷盐检查法是

A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法

E．亚硫酸法D．白田道夫法

C 16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是

A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢

C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡

E．将硫还原为硫化氢

A 17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是

A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出

C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀

E．将五价砷还原为砷化氢

B 18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是

A．吡啶B．三乙胺一三氯甲烷C．二氯甲烷

D．氢氧他钠E．正丁醇

C 19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是

A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法

D．次磷酸法E．亚硫酸法

A 20. 费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是

A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)

B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5)

C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3)

D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5)

E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3)

C 21．ChP中收载的残留溶剂检查法是

A．HPLC法B．TLC法C．GC法D．TGA法E．DSC法

D 22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是

A. UV

B.DAD

C.FID

D.ECD

E.NPD

A 23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是

A．四氯化碳B．乙腈C．氯苯D．三氯甲烷E．甲醇

B 24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是

A．碗酸肼B．甲醛腙C．甲酰胺D．乙醛腙E．乙酰胺

D 25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是

A．紫外一可见分光光度法B．红外分光光度法C．原子吸收分光光度法

D．手性高效液相色谱法E．薄层色谱法

（二）配伍选择题

[26—28J

A．以某类杂质作为项目名称B．以杂质的特性作为项目名称

C．以杂质的化学名作为项目名称D．根据检测方法选用项目名称

E．以杂质和药物的化学性质区别作为项目名称

下列杂质的命名的依据是

C 26.肾上腺素中的“酮体”

D 27.易炭化物

A 28.山梨醇中的“还原糖”

[29~31]

A．超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数。

B．超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构。

C．质量标准中一般允许的杂质限度，如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。

D．超出此限度的杂质均应进行定性定量分析，确定其化学结构及含草。

E．以上均不是。

下列杂质限度的定义是

B29. identification threshold

A30. reporting threshold

C31. qualification threshold

[32~34]

A．杂质与试剂产生颜色

C．杂质与试剂产生气体

B．杂质与滴定剂发生氧化还原反应

D．杂质与滴定剂发生中和反应

E．杂质与试剂产生沉淀

下列杂质采用化学法检查的原理是

B 32.硫酸亚铁中高铁盐的检查

A 33.氯硝柳胺中5一氯水杨酸的检查

E 34.盐酸肼屈嗪中游离胼的检查

[35—38]

A．硝酸银试液B．硫代乙酰胺试液C．氯化钡试液D．盐酸、锌粒E．硫氰醵铵试液

下列杂质的检查所用到的试剂是

E 35.铁盐

C 36.硫酸盐

A 37.氯化物

D 38.砷盐

[39~42]

A．硝酸B．氯化亚锡C．碘化钾

D．无水碳酸钠E．氢氧化钙

下列药物采用古蔡氏法检查砷盐时，应先加入

A39.硫代硫酸钠

B40.枸橼酸铁铵

E41.呋塞米

D42.苯甲酸钠

[43~44]

A．遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质

B．有色杂质

C．易氧化呈色的无机杂质

D．水分及其他挥发性杂质

E．有机药物或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质

下列项目检查的杂质是

A 43.易炭化物

E 44.炽灼残渣

（三）多项选择题

AE 45.药物中杂质限量的表示方法有

A．百分之几B．千分之几C．万分之几

D．十万分之几E．百万分之几

ACE 46．下列药物中杂质检查的方法系根据药物与杂质在性状上的差异进行的有A．乙醇中杂醇油的检查B．氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的检查

C．盐酸胺碘酮中游离碘D．地蒽酚的酸度检查

E．硫酸阿托品中莨菪碱的检查

ABD 47．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有

A．将供试品中Fe2+氧化成Fe3+B．防止光线使硫氰酸铁还原

C．防止Fe3+水解D．防止硫氰酸铁分解褪色

E．使溶液色泽梯度明显，易于区别

CD 48.盐酸氟奋乃静中重金属的检查可以采用的容器有

A．瓷坩埚B．铝坩埚C．铂坩埚

D．石英坩埚E．瓷蒸发皿

49．BP中收载的砷盐检查法有

AC A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．次磷酸法D．白田道夫法E．亚硫酸法BE 50. ChP收载的测定药物中水分的方法有

A．热重分析法B．费休氏法C．差热分析法

D．差示扫描量热法E．甲苯法

AD 51. ChP采用费休氏法测定药物中的水分，到达指示终点的方法有

A．溶液自身颜色变化B．加入淀粉指示液C．加入酚酞指示液

D．永停法E．加入结晶紫指示液

52．ChP中采用GC法测定残留溶剂，可以采用的测定方法有

ABC A．毛细管柱顶空进样等温法B．毛细管柱顶空进样程序升温法

C．溶液直接进样法D．填充柱顶空进样等温法

E．填充柱顶空进样程序升温法

ACE 53.原料药和新制剂中的杂质，需要对其定性或确证其结构的有

A．表观含量在0. 1%及其以上的杂质

B．表观含量在0. 010-10一0.1%的杂质

C．表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质

D．表观含量在0. 01%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质

E．最大日剂量$2g的原料药中含量≥1.Omg的杂质

（四）是非判断题

54.光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法( F )

55.加校正因子的主成分自身对照测定法适用于未知杂质的控制( F )

56.采用TLC法检查药物中的杂质，只需规定单个杂质的限度( F )

57.古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定( F )

58.费休氏法测定水分时，加入无水甲醇仅仅是作为溶剂( F )

59.残留溶剂甲酰胺适于采用顶空法测定( F )

60.“恒重”指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.5mg以下的重量( F )

61.药物的澄清度检查多数以水为溶剂，但有时酸、碱或有机溶剂也可作为溶剂( T ) （五）简答题

62.药用规格与化学试剂规格有何不同？

63.杂质的来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？

64.简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。

65.简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。

66.检查重金属时其限度以何种金属的限度表示？原因是什么？ChP2010收载了几种检查方法？分别适用于哪些药物中的重金属检查？

67.砷盐检查的方法有哪些？每种方法的原理是什么？

68.简述药物中有机杂质鉴定的方法。

（六）计算题

69.维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？

70.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600C炽灼2小时，放冷，残渣加溴一盐酸溶液l0ml与水15ml使溶

解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导人贮有水5ml的接

收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量使成28ml，按古蔡氏法检查

砷盐。

(1)加入无水碳酸钠的作用是什么？

(2)加入酸性氯化亚锡的作用是什么？

gμ1As/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？71．氨(3)加入浓度为l

苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的

μg／ml的溶液，作为对照溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20

溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对

照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量。

（七）设计题

72.贝诺酯中氯化物的检查，规定氯化物的限度为0.01%，请据此设计本药物中氯化物的检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。

73.司可巴比妥钠中重金属的检查，规定含重金属不得超过百万分之二十，请据此设

计本药物的重金属检查方法（包括取样量、所用标准溶液与试液、检查方法）。

药物分析学相关知识点总结

药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

生物药物分析实验指导

生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,

置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草

抗菌药物分级管理培训试题与答案

2018年抗菌药物分级管理培训考试试题科室：姓名：分数： 一、单项选择（每题2分70分） 1、下列哪个药物不属于耐酶青霉素（） A 甲氧西林 B 氯唑西林 C 苯唑西林 D 青霉素V 3、在骨组织中药物浓度高，用于金黄色葡萄球菌引起的骨髓炎应选用（） A林克霉素 B 链霉素 C 红霉素 D 氯霉素 4、应用头孢哌酮时应给患者补充（） A VitA B VitB1 C VitC D VitK1 5、有神经肌肉接头阻滞作用，不宜用于重症肌无力患者感染的药物为（） A、氨曲南 B、头孢曲松 C、美罗培南 D、阿米卡星 6、下面哪个细菌感染，不宜选用亚胺培南/西司他丁（泰能）治疗（） A铜绿假单孢杆菌 B肺炎克雷伯杆菌 C大肠杆菌 D嗜麦芽窄食单胞菌 7、和氨曲南有配伍禁忌的药物是（） A 庆大霉素 B头孢唑啉 C氨苄青霉素 D 甲硝唑 8与抗菌药物临床应用原则不符的是（） A 尽量避免局部应用抗菌药物 B 严重感染联合应用抗菌药物 C 发热原因不明不轻易采用抗菌药物 D普通感冒、麻疹、病毒感染、昏迷、休克应用抗菌药物 9、属于时间依赖性的抗菌药物是（） A庆大霉素 B 左氧氟沙星 C 青霉素 D 奈替米星 10、以下哪种抗菌药妊娠期不宜应用（） A 青霉素 B 克拉霉素 C红霉素 D 头孢羟氨苄 11、氨基糖苷类对以下那种细菌抗菌活性差：（） A大肠埃希菌 B肺炎链球菌 C铜绿假单胞菌 D肺炎克雷伯菌 12、可首选用于军团菌病的药物是（） A克林霉素 B红霉素 C氯霉素 D青霉素 13下列哪种药物可用于治疗MRSA引起的严重感染（） A 亚胺培南/西司他丁 B 氨曲南 C 头孢哌酮舒巴坦钠 D 万古霉素 14、以下抗菌药物中，哪个抗铜绿假单胞菌作用最强（） A 左氧氟沙星 B 环丙沙星 C 莫西沙星 D 诺氟沙星 15、以下抗菌药物对厌氧菌无效的是（） A 头孢美唑 B 依替米星 C 甲硝唑 D 克林霉素 16、18岁以下儿童不能使用的抗生素是（）。

[医学类试卷]初级药师基础知识(药物分析)模拟试卷7.doc

[医学类试卷]初级药师基础知识（药物分析）模拟试卷7 1 在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是 （A）尼美舒利 （B）阿司匹林 （C）吲哚美辛 （D）对乙酰氨基酚 （E）美洛昔康 2 下列药物中，能采用重氮化－偶合反应进行鉴别的是 （A）阿司匹林 （B）尼美舒利 （C）对乙酰氨基酚 （D）美洛昔康 （E）吲哚美辛 3 对乙酰氨基酚中有关杂质检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是 （A）降低有关物质的保留行为 （B）提高有关物质的保留行为 （C）扫尾剂的作用 （D）增加流动相的离子强度

（E）调节pH 4 下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是 （A）硫酸苯丙胺 （B）盐酸异丙肾上腺素 （C）盐酸克伦特罗 （D）盐酸苯乙双胍 （E）盐酸甲氧明 5 下列药物中，可显Rimini反应的是 （A）氧烯洛尔 （B）苯佐卡因 （C）对氨基苯甲酸 （D）盐酸多巴胺 （E）重酒石酸间羟胺 6 下列药物中，可用溴量法定量的是 （A）黄体酮 （B）戊巴比妥 （C）对氨基水杨酸钠 （D）盐酸去氧肾上腺素

（E）维生素B1 7 具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）弱酸性环境，40℃以上加速进行 （B）酸度高反应加速，宜采用高酸度 （C）酸性条件下，室温即可，避免副反应 （D）酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 （E）适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 8 用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑 （A）耐用性 （B）检测限 （C）精密度 （D）准确度 （E）定量限 9 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是 （A）偶氮染料 （B）亚硝基苯化合物 （C）偶氮氨基化合物 （D）N－亚硝基化合物

(2020年编辑)药物分析习题集 附答案

药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题

生物药物分析思考题

思考题 *生物药物的特点？ 答：组成结构复杂，具有严格的空间构像，以维持其特定的生理功能。要测定分子量（组分相同的、分子质量不同、活性不同）要测定生物活性（和药效相关）要效价测定（除含量测定，要效价测定或酶活力测定表明有效成分含量）要确定结构（如氨基酸序列分析） *生物制品的质量检定包括哪些方面？ 答：理化测定.安全检定效力检定 *生物药物常用的定量方法有哪些？ 答：酶法电泳法理化测定生物检定法 *什么是电泳？如何对其分类，分别有哪些？ 答：电泳是指带电粒子在电场力的作用下与自身所带相反的电荷方向移动 分类。按支持物可分为：纸电泳，醋酸纤维素薄膜电泳，淀粉凝胶电泳琼脂糖凝胶电泳，聚丙烯酰胺凝胶电泳。按凝胶形状可分为：水平平板电泳，圆盘柱状电泳，垂直平板电泳。 *影响电泳迁移率的因素包括？ 答：，带电粒子的性质，电子带静电荷越多，越接近球形，电泳速度快 ，电场强度，越强速度越快溶液的值，对于蛋白质来说，当接近等电点，速度越快，溶液离子强度，离子强度越小，速度越快电渗作用 *血清蛋白常用什么电泳技术分离？核酸常用什么电泳技术分离？ 答：血清蛋白：常用醋酸纤维素薄膜电泳；核酸：琼脂糖电泳 *为什么聚丙烯酰胺凝胶电泳是应用最广泛的凝胶电泳技术？ 答：聚丙烯酰胺聚合物分子解离基因量很少，故电渗作用小，对样品吸附作用小，容易制备，并可在吸收机械性较好，孔隙可以调节凝胶比重实现可调，具有可拉性分析筛效应，一定范围对热稳定，无色透明，容易观察，丙烯酰胺较纯，可精制，污染小聚丙烯酰胺凝胶在没有吸收利于样品蛋白质电泳后的扫描检测。 *电泳用于测定？其中的作用是什么？ 答：主要是用来测定蛋白质的分子量，其中作用有两个：，消除不同蛋白表面表面电荷效应，引起蛋白构象改变，消除蛋白质的结构效应. *核酸在琼脂糖凝胶中的电泳迁移率取决于哪三个因素？ 答：琼脂糖浓度，核酸分子的大小，核酸的形状 *分子在琼脂糖凝胶中泳动时，有什么效应与什么效应？ 答：分子筛效应和电荷效应 *聚丙烯酰胺凝胶电泳包括连续系统和不连续电泳，其定义和区别分别是什么？ 答：.连续系统：缓冲液的离子成分、、凝胶浓度、电位梯度都相同，带电颗粒电泳时仅具有电荷效应、分子筛效应。 .不连续系统：缓冲液离子成分、、凝胶浓度、电位梯度不连续，带电颗粒电泳时具有浓缩效应、电荷效应、分子筛效应。 区别：不连续系统能使稀样品在电泳过程中浓缩成层，从而提高分离条带清晰度以及分辨率。 *什么是分子筛效应？ 答：分子量或分子大小和形状不同的蛋白质通过一定孔径分离胶时，受阻滞的

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药物分析模拟题一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是 A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典，最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法

A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查： A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为： A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静

初级药师 基础知识 药物分析

药物分析 第一节药品质量标准 一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内药品标准：《中华人民共和国药典》（Ch.P）、药品标准； 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 （掌握各自的简称） 二、《中国药典》 1.历史沿革： 建国之后至今共出了十版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、 2000、2005、2010、2015年版。 1963：开始分一、二两部。 2005：开始分三部，第三部收载生物制品。 2015：开始分四部。 2.基本结构和主要内容 《中国药典》由一部（中）、二部（化）、三部（生）、四部及增补本组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。 主要内容：凡例、正文、通则。 3.凡例 是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 关于检验方法和限度的规定 检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 关于标准品和对照品的规定 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品：是指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（或μg）计。 对照品：是指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值按纯度（%）计。 考点：混淆标准品、对照品的概念 关于精确度的规定 指取样量的准确度和试验精密度。 “精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 “称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。

药物分析答案培训

1、样品前处理目的、样品前处理方法都有哪些？常用C18固相萃取法原理、洗脱步骤、注意事项。 1．样品前处理目的：（1）浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；（2）去除样本中的基体与其他干扰物质；（3）通过衍生化，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；（4）保护下游分析仪器以及测试系统、避免影响整机性能及寿命。 2．样品前处理方法：沉淀，液—液萃取，固相提取，渗析/超滤，电泳，蒸馏/蒸发 3．常用C18固相萃取法原理：固相提取：利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。利用杂质或目标化合物与样品基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小差异实现净化分离。4．洗脱步骤： （1）活化:依次用强溶剂、弱溶剂（缓冲溶液）进行活化； （2）上样：用能够溶解样品的弱溶剂携带样品上柱，既要保证样品分析物的有效溶解，又要确保溶剂强度不至于把被分析化合物从柱上洗脱下来； （3）淋洗：用具有一定强度的混合溶剂淋洗去除干扰杂质，确保杂质被洗脱，而被分析化合物有效的保留在柱上； （4）洗脱：用较强的溶剂把被分析化合物从柱上替换洗脱下来。 5．注意事项： （1）根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱； （2）一般SPE柱要防止干涸； （3）注意控制柱载量，防止穿透过载； （4）严格控制上样液和洗脱液滴速； （5）防止混浊样品堵塞柱子； 2、以高效液相色谱法测定某类药物含量为例，试述分析方法验证的内容。（查阅文献） 系统适应性： 1．准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示2．精密度：是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。 A重复性 :在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度； B中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。 C重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。 3．专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。 4．检测限：试样中被测物能被检测出的最低量。常用%、ppm、ppb表示。 5．定量限：是一种含量测定的定量参数，指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。 6．标准曲线：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度7．线性范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8．耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。

药物分析知识点总结

国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

生物技术制药 第二版 课后思考题及答案(全)

1. 生物技术制药分为哪些类型？生物技术制药分为四大类： （1）应用重组DNA技术(包括基因工程技术、蛋白质工程技术)制造的基因重组多肽， 蛋白质类治疗剂。 （2）基因药物，如基因治疗剂，基因疫苗，反义药物和核酶等（3）来自动物、植物和微生物的天然生物药物（4）合成与部分合成的生物药物 2．生物技术制药具有什么特征？ （1）分子结构复杂（2）具有种属特异性 （3）治疗针对性强，疗效高（4）稳定性差（5）基因稳定性（6）免疫原性 （7）体内的半衰期短（8）受体效应（9）多效性 （10）检验的特殊性 3.生物技术制药中有哪些应用？应用主要有： （1）基因工程制药：包括基因工程药物品种的开发，基因工程疫苗，基因工程抗体， 基因诊断与基因治疗，应用基因工程技术建立新药的筛选模型，应用基因工程技术改良菌种，产生新的微生物药物，基因工程技术在改进药物生产工艺中的应用，利用转基因动植物生产蛋白质类药物 （2）细胞工程制药：包括单克隆抗体，动物细胞培养，植物细胞培养生产次生代谢 产物 （3）酶工程制药（4）发酵工程制药 4.基因工程药物制造的主要程序有哪些？ 基因工程药物制造的主要步骤有：目的基因的克隆，构造DNA重组体，构造工程菌，目的基因的表达，外源基因表达产物的分离纯化产品的检验 5.影响目的的基因在大肠杆菌中表达的因素有哪些？ （1）外源基因的计量 （2）外源基因的表达效率：a、启动子的强弱 b、核糖体的结合位点 c、SD序列和起始密码的间距 d、密码子组成（3）表达产物的稳定性（4）细胞的代谢付荷（5）工程菌的培养条件 6.质粒不稳定分为哪两类，如何解决质粒不稳定性？ 质粒不稳定分为分裂分为分裂不稳定和结构不稳定。质粒的分裂不稳定是指工程菌分裂时出现一定比例不含质粒的子代菌的现象；质粒的结构不稳定是DNA从质粒上丢失或碱基重排，缺失所致工程菌性能的改变。提高质粒稳定性的方法如下：（1）选择合适的宿主细菌2）选择合适的载体（3）选择压力 （4）分阶段控制培养（5）控制培养条件（6）固定化 7.影响基因工程菌发酵的因素有哪些？如何控制发酵的各种参数？ 影响因素：（1）培养基（2）接种量（3）温度（4）溶解氧 （5）诱导时机的影响（6）诱导表达程序（7） PH值 8.什么是高密度发酵？影响高密度发酵的因素有哪些？可采取哪些方法来实现高密度发酵？ 高密度发酵：是指培养液中工程菌的菌体浓度在50gDCW/L以上，理论上的最高值可达200gDCW/L 影响因素：（1）培养基（2）溶氧浓度（3）PH (4)温度（5）代谢副产物实现高密度发酵的方法： （1）改进发酵条件：a、培养基 b、建立流加式培养基 c、提高供养能力 （2）构建出产乙酸能力低的工程菌宿主菌：a、阻断乙酸产生的主要途径 b、对碳代谢流进行分流 c、限制进入糖酵解途径的碳代谢流 d、引入血红蛋白基因 （3）构建蛋白水解酶活力低的工程化宿主菌

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

药分实验思考题

药分实验 实验一：氯化钠的杂志检查 1.药物中杂质检查的意义是什么 药物中的杂质是影响药品质量的主要因素之一，药品的杂质是药品中不具治疗作用或对人体有危害或影响药品稳定性和疗效的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标，以保证药品质量和临床用药安全有效。2.药物中杂质的来源主要有哪些？什么的一般杂质？什么是特殊杂质？ 来源：（1）由生产过程中引入的（2）贮藏过程中产生的 一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质 3.药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？ 遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。 4.试计算出氯化钠中溴化物，硫酸盐，镁盐，钾盐，铁盐，重金属和砷盐的限 量 5.取某一药物0.5g进行金属检测，规定限量为百万分之十，应取多少ml标准 铅溶液？ 6.某一药物砷盐限量为百万分之四，取标准砷溶液2ml做对照，问应取供试品 多少克？ 实验二：药物中特殊杂志的检查 1.简要说明以上杂志检查项目的原理和方法 1)阿司匹林中水杨酸检查的原理：水杨酸在弱酸性环境中和FeCl3作用显紫 色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不能发生此反应。方法为化学方法 中的显色反应检查法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理比较反应结果从而确定含量是否超过限量。 2)盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸检查原理：盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酸在 酸性条件下可与二甲氨基醛缩合而成色。不同物质分配系数不同，在薄层 色谱中可被分离，且斑点大小和浓度有关。 方法：本实验采取薄层色谱中的的杂质对照品法，根据杂质限量取供试品 溶液和一定浓度的杂志对照片溶液，分别点样于薄层色谱板上，展开，斑 点定位，供试品溶液除斑点外的其他斑点与相应的杂志对照片进行比较，若供试品杂质斑点颜色不深于对照品杂杂质斑点，则说明没有超过限量。 2.简要说明薄层色谱法在药物杂质检查中的应用 1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品法的情况 2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质的结构不确定，或虽杂质的结构已知但是缺少杂质对照品的情况。反适用于杂质斑点的颜色与主 成分斑点颜色相同或相近 3）杂志对照品与供试品溶液自身稀释并用法：杂质较多，上面两种情况都存在 4）对照药物法：当无合适的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量。

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

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药物化学练习、思考题 第一章药物的变质反应及生物转化 1、影响药物水解的外界因素有哪些？是怎样影响的？常采取什么措施避免或减少这些因 素对药物水解的影响？ 2、药物一般有哪些官能团或分子结构时易发生自动氧化变质？举例说明。 3、影响药物自动氧化的外界因素有哪些？是怎样影响的？常采取什么措施避免或减少这些因素对药物自动氧化的影响？（作业） 第二章药物的化学结构与药效的关系 1、解释受体、前药两个基本概念 2、举例说明什么是药物的基本结构。 3、对药物结构进行修饰的目的主要有哪些？举例说明。 1：(1)细胞膜上或细胞内能特异识别生物活性分子并与之结合，进而引起生物学效应的特殊蛋白质，个别的是糖脂。(2)生物体内接受特殊刺激的部位。如化学感受器、渗透压感受器、光感受器等。 前药是指一些在体外活性较小或者无活性的化合物，在体内经过酶的催化或者非酶作用，释放出活性物质从而发挥其药理作用的化合物，其常常指将活性药物（原药）与某种无毒性化合物以共价键相连接而生成的新化学实体。 即前体药物。指用化学方法合成原有药物的衍生物，这种衍生物在机体内能转化成原来药物而发挥作用。因此，前体药物又可称为生物可逆性衍生物。 3. A.改善药物的吸收B.改善药物的溶解性C.延长药物作用时间D.提高药物的稳定性 第三章麻醉药 1、盐酸普鲁卡因主要能发生哪些变质反应？写出反应方程式。用重氮化偶合反应鉴别盐酸普鲁卡因所发生的现象是什么？写出反应方程式。 2、写出盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因的结构式，盐酸利多卡因为什么比盐酸普鲁卡因的局麻作用强而持久？ 2.盐酸普鲁卡因 第四章镇静催眠药、抗癫痫药及抗精神失常药 1、简述并举例说明巴比妥类药物的构效关系。（作业） 2、简述并举例说明巴比妥类药物的通性。 3、写出地西泮遇酸水解的反应方程式。 4、写出鉴别苯妥英钠的一种方法。 第五章解热镇痛药和非甾体抗炎药 1、分别写出制备阿司匹林、对乙酰氨基酚的一种方法，分析二者的稳定性（变质反应）及鉴别方法。 第六章镇痛药 1、分别写出吗啡、可待因、哌替啶的的结构式。结合阿片受体三点结合模型说明镇痛药应具有哪三点结构部分？（作业） 2、磷酸可待因和硫酸加热一段时间后再加FeCl3试液的现象是什么？写出反应方程式。怎