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羧甲基纤维素 MSDS

羧甲基纤维素 MSDS
羧甲基纤维素 MSDS

羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose

羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺

含量分析

羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。

氯化钠含量精确称取试样约5g,移人一250m1烧杯,加水50ml和30%过氧化氢5ml,在蒸汽浴上加热20min,偶尔搅拌一下,至完全溶解。冷却,采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极,并不停搅拌,加水100ml和硝酸10ml,然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量:

(584.4Vc)/(100-6)ω其中,V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L);6为所测得的干燥失重;ω为试样质量(g);584.4为氯化钠的分子量。

乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg,移入一100ml烧杯,先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润,然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml,然后加氯化钠1g,搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤,将滤液收集于一100ml容量瓶中,另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣,然后用丙酮稀释,定容后混匀。

按下述制备标准液:准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg,移人一100ml容量瓶中,用水溶解,定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中,分别加水至约5ml,然后加冰乙酸5ml,并用丙酮稀释、定容。

取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml,分别移入五只25ml容量瓶中,另配一空白瓶,内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持

20min以除去丙酮,取下,冷却。每只瓶中各加2,7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml,强力混合后再加15ml,再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持

20min,然后取出,冷却,用硫酸定容后混匀。

用一适当的分光光度计,以空白液为对比,在540nm处测定各液的吸光度,按标准液吸光度绘制标准曲线,然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫,然后按下式求出试样中

毒性

ADI不作特殊规定(FAO/WHO,2001)。

LD50(大鼠,经口)27g/kg。

GRAS(FDA,§182.1745,2000)。

使用限量

GB 2760-96(g/kg):方便面5;非固体饮料1.2;冰棍、雪糕、冰淇淋、糕点、饼干、果冻、膨化食品,均GMP。

FAO/WHO(1984,g/kg):沙丁鱼、鲭鱼罐头20;即食肉汤、羹4000 mg/kg;酪农干酪、掼打用稀奶油5,融化干酪8,增香蛋黄酱5000rag/kg。

食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准

添加剂中文名称允许使用该种添加剂

的食品中文名称

添加剂

功能

最大允许使用量(g/kg)最大允许残留量

(g/kg)

羧甲基纤维素钠食品增稠剂按生产需要适量使用(有特

别规定的除外)

羧甲基纤维素钠饮料类(除外包装饮

用水)

增稠剂5.0

化学性质

白色或淡黄色纤维状粉末,无臭,无味。易分散于水中成为透明的胶体,不溶于乙醇、丙酮和乙醚等有机溶剂。有吸湿性,1%的水溶液Ph值为6.5~8.0。对热不稳定,温度升高则黏度下降,褐变温度226~228℃,碳化温度252~253℃。小白鼠经口LD5027g/kg,ADI不作特殊规定(FAO/WHO,1994)。

用途

作乳化稳定剂和增稠剂。我国规定可用于方便面,最大使用量5g/kg;在饮料(不包括固体饮料)中最大使用量1.2g/kg;在饼干、膨化食品、冰棍、雪糕、糕点和果冻中,按生产需要适量使用。

用途

增稠剂,稳定剂;组织改进剂;胶凝剂;非营养性膨松剂;水分移动控制剂;泡沫稳定剂;降低脂肪吸附。

因具有粘性、稳定性、保护胶体性、薄膜形成性等,用于冰淇淋改善保水性及组织结构(0.3%~0.5%)。但需与海藻酸钠等合用。

用于速煮面使产品均匀,结构改善,容易控制水分,便于操作。

添加于果酱、奶油、花生白脱等可改善涂抹性。对果酱、调味酱的用量为0.5%~1%。面包、蛋糕等在小麦中添加0.1%,可防止水分蒸发、老化。

尚用作粉末油脂、香料等的固形剂,其用量20%~60% (CMC水溶液中拌人油脂、香料等,充分乳化、干燥、粉碎而成)。

啤酒的泡沫稳定剂。

果蔬、蛋等用含对羟基苯甲酸酯的2%~3%CMC溶液被覆、干燥,以保持风味,防霉。吸水后膨胀性强,不消化,用于饼干等可作减肥食品。

用途

在医药、日化、食品行业中广泛用作增稠剂、悬浮剂、粘结剂、保护胶体等

用途

用于石油钻井、纺织印染

用途

用于石油与天然气钻井用泥浆稳定剂、纺织品浆料、造纸增强剂、胶粘剂等

用途

用于合洗、卷烟、建筑、日用化工

用途

用于纺织上浆、钻探等

用途

用做水基钻井液降滤失剂,具有一定的增粘作用。

用途

可用于浆内添加作为补强剂,还用于表面施胶,在涂布加工纸时用作粘度调节剂等。

用途

CMC的最大用途是配制肥皂及合成洗涤剂,在重级清洁剂中大约添加1%的CMC,用以防止洗出的污物再沉淀于织物上。其次是用作石油工业钻井泥浆的悬浮稳定剂,在造纸工业中作添加剂可提高纸的纵向强度和平滑度,作涂料可提高纸的印刷可适应性,在食品工业中用作增稠剂、乳液稳定剂及冰淇淋的冰晶抑制剂;在纺织工业中用作浆剂、印染浆的增稠剂;在医药工业中可作针剂的乳化稳定剂、片剂的粘结剂和成膜剂;在化妆品中、陶瓷等生产中用作增稠剂。对CMC的毒性试验表明,口服和皮肤接触完全没有生理活性,即使小鼠口服10g/kg的剂量也未发现毒性。联合国粮农组织和世界卫生组织专门委员会也确认了该品的安全性,并规定人一日允许摄取量(ADI)为

0-30mg/kg。

生产方法

羧甲基纤维素的生产方法是将纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维素,然后用一氯乙酸进行羧甲基化而制得。制法可分为以水为介质进行反应的水媒法和在异丙醇、乙醇、丙酮等溶剂中进行反应的溶剂法。

生产方法

将精制棉,苛性钠,酒精混合液,氯乙酸酒精溶液一起加入捏和机中进行碱化和醚化。再用盐酸中和,酒精洗涤,然后烘干,粉碎得产品。

生产方法

将脱脂漂白的棉线按比例浸入35%的浓碱液中,浸泡约30 min取出。液碱可循环使用。浸泡后的棉短线称至平板压榨机上,以14 MPa的压力,压出碱液,得碱化棉。

将碱化棉投入醚化釜内,加酒精15份在搅拌下缓缓加入氯醋酸酒精溶液,于30 ℃下2 h完成,加完后在40 ℃下搅拌3 h得醚化棉。加酒精(70%)120 份于醚化棉中,搅拌0.5 h,加盐酸调pH值至7。用酒精洗两次,滤出酒精,在80 ℃下鼓风干燥,粉碎得成品。

根据配料比不同可生产出低取代度(<0.4)、中取代度(0.4~1.2)产品。

生产方法

用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素,与一氯醋酸钠混合,经熟化数日(20~30℃)得制品

生产方法

通常以精制棉为原料,与氢氧化钠反应生成碱纤维素,再用氯乙酸进行羧甲基化制得成品。

(C6H9O4OH)n+nNaOH→(C6H9O4ONa)n[ClCH2COOH]→(C6H9O4OCH2COONa)n

国内采用的工艺有以水为介质的传统水媒法和以有机溶剂为反应介质的溶媒法。

传统水媒法

用18%~19%的碱液喷人捏合机中,在30~35℃下使精制棉碱化生成碱纤维素,然后用固体氯乙酸钠进行捏合醚化。前1~2h温度控制在35℃以下;后1h温度控制在45~55℃。再经一段时间熟化(使醚化完全)后干燥、粉碎得成品。

溶媒法

精制棉于捏合机中,碱液按一定的流量喷入捏合机中,使纤维素充分膨化,同时加入适量的乙醇,碱化温度控制在30~40℃,时间15~25min。碱化完全后喷入氯乙酸乙醇溶液,在50~60℃下醚化2h。再用盐酸乙醇溶液中和、洗涤以除去氯化钠,用离心机脱醇去水,最后经干燥和粉碎得成品。

类别

有毒物品

毒性分级

低毒

急性毒性

口服- 大鼠 LD50: 27000 毫克/ 公斤; 口服- 小鼠 LD50: > 27000 毫克/公斤

可燃性危险特性

可燃, 火场排出含氧化钠辛辣刺激烟雾

储运特性

库房低温, 通风, 干燥

灭火剂

水, 二氧化碳, 干粉, 砂土

羧甲基纤维素石油级CMC

羧甲基纤维素钠简介及其在石油钻井上的应用 一、羧甲基纤维素钠简介: 1、羧甲基纤维素钠(Sodium carboxymethyl cellulose,简称CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生物,由于酸式的水溶性较差,因而产品普遍制成钠盐,它属于水溶性阴离子型表面活性剂。 羧甲基纤维素钠为白色或浅黄色纤维状粉末,无毒、无臭、无味,有吸湿性,不溶于酸和甲醇、乙醇、丙酮、氯仿及苯等有机溶剂,易溶于水并具有一定黏度。CMC的醚化度(即取代度Degree of Substitution,简称DS)是指纤维素分子上羟基被羟基乙酸取代的数目,它的高低决定CMC的溶解度和稳定性。DS在0.8以上时其耐酸性和耐盐性较好。 2、羧甲基纤维素钠(CMC)生产方法 羧甲基纤维素钠是以精制棉为原料,在氢氧化钠和氯乙酸的作用下生产的一种纤维素醚。其工业生产方法按醚化介质的不同可分为水媒法和溶媒法两大类。在碱化和醚化反应过程中以水作为反应介质的方法叫做水媒法,用于生产碱性低档CMC.在碱化和醚化反应中,加入有机溶剂作为反应介质的方法,叫做溶媒法,适用于生产中高档CMC.这两种反应都是在捏合机中进行的,属于捏合法工艺,是生产羧甲基纤维素的主要方法。

3、捏合法制备原理 (1)主要反应 ①纤维素与氢氧化钠水溶液反应生成碱纤维素 [C6H7O2(OH)3]n+nNaOH→[C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O ②碱纤维素与氯乙酸(或氯乙酸钠)进行醚化反应。 [C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa→[C6H7O2(OH)2OCH2COONa ]n+nNaCl (2)反应体系为碱性,水的存在会使氯乙酸(钠)发生如下水解副反应ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O ClCH2COOH +NaOH→HOCHOONa+NaCl ClC H2COONa+ H2O→HOCH2COOH+NaCl 副反应一方面消耗了氢氧化钠和氯乙酸,降低了产品的醚化度;另一方面产物中的羟乙酸钠和其它杂质造成成品的纯度下降。生产过程中纤维素、氢氧化钠、氯乙酸以及整个体系中的水分子都要有一个适当的比例。 二、羧甲基纤维素钠在应石油、天然气的钻井、采掘等工程上的应用 在石油勘探,开发过程中,从钻井所用的钻井液、固井液、完井修井所用的完井液、修井液及增产石油所用的压裂液,直到二次采油、三次采油所用的化学剂类,很多情况下都使用CMC。以钻井液用量最大(占40~60%),固井液占第二位,其次是压裂液。因为在钻井工

羧甲基纤维素钠质量标准

山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码:1/2 1.目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2. 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3. 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准(第五册) 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部; 4. 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]:本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算,含钠(Na )应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末;无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ,加温水50ml,搅拌使扩散均匀,继续搅拌直至生成乳胶体溶液,冷却至室温,供以下试验用。 (1) 取上述溶液30ml ,加盐酸3ml ,即产生白色沉淀。 (2)取以上剩余溶液,加等容积氯化钡试液,即生成白色沉淀。 (3)试验(1)项下的溶液滤过,滤液应显钠盐的鉴别反应(中国药典2005年版二部附录Ⅲ)。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重:取本品0.5g ,精密称定,在105℃干燥,至恒重,减少重量不得过10%(中国药典2005年版二部附录Ⅷ L )。 4.4.2酸碱度:本品的1%水溶液,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅥH ),pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度:精密称取本品2g (以干燥品计),渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内,迅速搅拌至粉末湿透,冷却至室温,加入足够的水使混合物为100g ,静置、时时搅拌,直至完全扩

羧甲基纤维素钠检测方法

羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状:本品为白或类白色的粉末,粒状或纤维状物质,无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌,每次加少量,在60~70℃时时搅拌,同时加温20分钟,做成均匀溶液,冷却后为检液,进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍,在其1滴上加铬变酸试液0.5mL,水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL,充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液,混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物,呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 (1)透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中,边搅拌边加入。在60~70℃下,不断振荡混合并加温20分钟,制成均匀的溶液,冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管,把检验液注入外管中,注意防止气泡进入,这样做成的两个密封套管,然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上,上下活动内管,是外管试液流入内管的管底,从上部用肉眼观看,到内管下端的黑线不能辨识为止,测定溶液这时的高度,把这操作重复三次取的平均值,和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较,前者不应小于后者。 标准液(测定透明度用)在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL,再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡,放置10分钟,用时荡混均匀再用。 (2)酸碱性在纯度试验(1)中得的检液的PH值,用玻璃电极法测定6-8. (3)氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML,水浴加热20min后,冷却,加水成100ML,用滤纸过滤,取滤液25ML加稀硝酸6ML,作为检液,进行氯化物的常规试验,其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 (4)硫酸盐取在纯度试验(3)中得到的滤液20ML,加稀盐酸1ML,以此作为检液进行硫酸盐的常规试验,其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。

羧甲基纤维素钠的应用及研究现状综述

羧甲基纤维素钠的应用及研究现状综述 姓名:陈伟光学号:09313004 班级:09制药工程学院:药学院 摘要:授甲基纤维素钠是一种应用广泛的工业产品。概述了其结构特性,并综述了其在食品、医药等行业的应用进展。 关键词:羧甲基纤维素钠;食品工业;医药工业;其他行业;应用 1 羧甲基纤维素钠 1.1、羧甲基纤维素钠及其性质 羧甲基纤维素钠,(又称:羧甲基纤维素钠盐,羧甲基纤维素,CMC,Carboxymethyl ,Cellulose Sodium,Sodium salt of Caboxy Methyl Cellulose)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构 由德国于1918年首先制得,并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941年,羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃,发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠,并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品,该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用,九十年代开始普遍使用。本品为纤维素羧甲基醚的钠盐,属阴离子型纤维素醚,为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒,密度0.5-0.7克/立方厘米,几乎无臭、无味,具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液,在乙醇等有机溶媒中不溶。1%水溶液pH为6.5~8.5,当pH>10或<5时,胶浆粘度显著降低,在pH=7时性能最佳。对热稳定,在20℃以下粘度迅速上升,45℃时变化较慢,80℃以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水,溶液透明;在碱性溶液中很稳定,遇酸则易水解,PH值为2-3时会出现沉淀,遇多价金属盐也会反应出现沉淀 1.2、羧甲基纤维素钠的制备 CMC通常是由天然纤维素与苛性碱及一氯醋酸反应后制得的一种阴离子型高分子化合物,分子量6400(±1 000)。主要副产物是氯化钠及乙醇酸钠。CMC属于天然纤维素改性。目前联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO) 已正式称它为“改性纤维素”。

羧甲基纤维素钠

项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度(2%水溶液,mpa·s)1200 800~1200 300~800 钠含量(Na,%) 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量(%)≤10.0 10.0 10.0 氯化物(以CI计,%)≤ 1.8 1.8 1.8 重金属(以Pb计,%)≤0.002 0.002 0.002 铁(Fe,%)≤0.03 0.03 0.03 砷(As,%)≤0.0002 0.0002 0.0002

CMC可用于配制水溶性胶粘剂,粘接纸张,织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内,防潮、防热。 二、相关新闻: 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料,近年我国制药工业的发展速度较快,国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善,药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多,主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等,这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高,他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看,有关质量标准的规定还很不完善,从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例,技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析,发现现有质量标准规定存在不完善之处,主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。

羧甲基纤维素

实验六羧甲基纤维素的制备 一.实验目的 1.通过羧甲基纤维素的制备,加深对多糖高聚物——纤维素性质及其改性加工等知识的理解。 2.进一步熟练机械搅拌、回流加热、过滤、洗涤、干燥等技术。 二.实验提要 羧甲基纤维素(缩写CMC)是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。因其不溶于水,所以常用的是其钠盐,即羧甲基纤维素钠(缩写CMC-Na),习惯上仍简称CMC。 CMC是白色或微黄色粉末,无臭无味,有吸湿性,不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂,溶于水,在水中形成透明胶体,CMC的许多用途,就是根据这一性质决定的。 CMC是一种用途广泛的精细化工产品。它广泛用于食品、医药、纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革和陶瓷等工业方面,可作为上浆剂、上光剂、乳化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘合剂、结晶生成的防止剂等。 工业生产CMC的原料多采用棉纤维,实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC,若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。 纤维素是β-D-葡萄糖以1,4甙键连接形成的高聚物,每个葡萄糖链节上有3个极性羟基,在碱的作用下可生成碱纤维素。 [C6H7O2(OH)2OH]n + n NaOH [C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O 碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应,便得CMC-Na。 [C6H7O2(OH)2ONa]n +n ClCH2COOH [C6H7O2(OH)2OCH2COOH]n +n NaCl 三.仪器和试剂 三颈瓶(250m1)、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、恒温水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶、克氏烧瓶、水泵。 纯净棉花(或造纸浆泊)、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。四.实验步骤 1.在三颈瓶中放入4g纸浆,加入75%乙醇100ml,搅拌。在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH 40ml,水浴回流温热(30~35℃)并继续搅拌30min。乙醇可促进碱对纤维的渗透与扩散。碱化过程温度不超过35℃,以防碱纤维发黄。 2.待碱纤维冷却至室温后通过滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液,在55℃水浴中搅拌回流45min,而后将温度升至70℃,回流加热搅拌1.5h。反应温度过高过低都不好,偏低会影响转化率,偏高则影响成品的吸水性及粘性。取小试样,能溶于水,说明反应完成。 3.趁热过滤,弃去滤液。将制成的CMC-Na粗制成品移入烧杯,在50℃水浴中加入95%乙醇100ml调成浆状,过滤,用少量95%乙醇洗涤(15ml×2),直至产物不含NaCl (用AgNO3溶液检验)。 4.将产物在80℃水浴中减压蒸馏,回收醇,烧瓶中便为白色粉末状CMC-Na纯品。

羧甲基纤维素钠性质和作用

羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠(CMC),是纤维素的羧甲基化衍生物,又名纤维素胶,是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得,并于1921 年获得专利而见诸于世,此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941 年,对CMC 工业应用的研究相当活跃,并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后,生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年,美国FDA根据毒物学研究证明:CMC 对生理无毒害作用,允许将其用于食品加工业中作添加剂,起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质,如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等,而得到广泛应用。近年来,不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子,由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用,纤维素既不溶于冷水也不溶于热水,这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀,如果通过特殊的化学反应,用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物,其中有35%的纯纤维素被转化为纤维素酯(25%)和纤维素醚(10%)。 CMC 是纤维素醚的一种,通常是以短棉绒(纤维素含量高达98%)或木浆为原料,通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠(ClCH2COONa)反应而成,通常有两种制备方法:水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC,新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基,因此产品具有各种取代度,取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分,后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4~1.5 之间,食品用CMC 的取代度一般为0.6~0.95,近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中;取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度(Degree of Substitution,DS)决定了CMC 的性质,而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元(AGU)的2、3、6 位上发生取代,有八种可能的结构单元(无取代;C2;C3;C6;C2、C3;C2、C6;C3、C6;C2、C3、C6)构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法,把CMC 钠盐转化为酸的形式,反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中,用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法,一般是测定CMC 取代度的标准方法:把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中,反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS,曾晖扬等提出了红外光谱法,并可直观地大致判断出样品的纯度,以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单,但是需要满足一些先决条件,CMC 需要完全转化为钠盐的形式,而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决,但是这样也存在一个问题,对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失,这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀,反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC,用硝酸铀酰溶液使之沉淀,然后将其燃烧测定得到的氧化铀,也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法,如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测

羧甲基纤维素钠的生产工艺

我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性,可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它,但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解,通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为:以纤维素为原料,采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程,纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素,然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na,称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC,反应方程式如下: ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性,在水的存在条件下伴随一些副反应,如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成,由于副反应的存在,会增加碱和醚化剂的消耗,进而降低醚

化效率;同时,副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质,造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应,不仅要合理用碱,控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式,以碱化充分为目的,同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求,综合考虑搅拌速度、温度控制等因素,提高醚化速率,抑制副反应发生。 按醚化介质的不同,CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法,用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法,叫做溶媒法,适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺,下面来详细了解一下: (一)水媒法 是一种较早的工业生产工艺,该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中,体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单,投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质,反应产生的热量使温度升高,加快了副反应的速度,导致醚化效率低,产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品,如洗涤剂、纺织上浆剂等。 (二)溶媒法

8羧甲基纤维素的合成

实验8 羧甲基纤维素的合成 一、实验目的 了解纤维素的化学改性、纤维素衍生物的种类及其应用 实验原理 天然纤维素由于分子间和分子内存在很强的氢键作用,难以溶解和熔融,加工成型性能差,限制了纤维素的使用。天然纤维素经过化学改性后,引入的基团可以破坏这些氢键作用,使得纤维素衍生物能够进行纺丝、成膜和成型等加工工艺,因此在高分子工业发展初期占据非常重要的地位。纤维素的衍生物按取代基的种类司·分为醚化纤维素(纤维素的羟基与卤代烃或环氧化物等醚化试剂反应而形成醚键)和酯化纤维素(纤维素的羟基与羧酸或无机酸反应形成酯键)。羧甲基纤维素是一种醚化纤维素,它是经氯乙酸和纤维素在碱存在下进行反应而制备的。 由于氢键作用,纤维素分子有很强的结晶能力,难以与小分子化合物发生化学反应,直接反应往往得到取代不均一的产品。通常纤维素需在低温下用Na0H溶液进行处理,破坏纤维素分子间和分子内的氢键,使之转变成反应活性较高的碱纤维素,即纤维素与碱、水形成的络合物。低温处理有利于纤维素与碱结合,并可抑制纤维素的水解,碱纤维素的组成将影响到醚化反应和醚化产物的性能。纤维素的吸碱过程并非是单纯的物理吸附过程,葡萄糖单元的羟基能与碱形成醇盐。除碱液浓度和温度外,某些添加剂也会影响到碱纤维素的形成,如低级脂肪醇的加入会增加纤维索的吸碱量。 醚化剂与碱纤维素的反应是多相反应,醚化反应取决于醚化剂在碱水溶液中的溶解和扩散渗透速度,同时还存在纤维素降解和醚化剂水解等副反应。碘代烷作为醚化剂,虽然反应活性高,但是扩散慢、溶解性能差:高级氯代烷也存在同样问题。硫酸二甲酯溶解性好,但是反应效率低,只能制备低取代的甲基纤维素。碱液浓度和碱纤维素的组成对醚化反应有很大影响,原则上碱纤维素的碱量不应超过活化纤维素羟基的必要量,尽可能降低纤维素的含水量也是必要的。 醚化反应结束后,用适量的酸中和未反应的碱以终止反应,经分离、精制和干燥后的得到所需产品。 羧甲基纤维素是一种聚电解质,能够溶于冷水和热水中,广泛应用于涂料、食品、造纸 和日化等领域。 三、化学试剂和仪器 化学试剂:95%异丙醇,甲醇,氯乙酸,氢氧化钠,微晶纤维素或纤维素粉,盐酸。 反应监测:0.1mol/L标准NaOH溶液,0.1mol/L标准盐酸溶液,酚酞指示剂,AgNO3溶液,PH试纸。 仪器设备:机械搅拌器,三口烧瓶,酸式滴定管,温度计,锥形瓶,通氮装置,研钵。四、实验步骤 纤维素的醚化:将10-20份95%异丙醇和1.64份45%NaOH水溶液加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中,通入氮气并开动搅拌,缓慢加入1份微晶纤维素(6g),于30℃剧烈搅拌40 min,即可完成纤维素的碱化。将氯乙酸溶于异丙醇中,配制成75%的溶液,向三口瓶中加入1.14份该溶液。充分混合后,升温至75℃反应40 min。冷却至室温,用10%的稀盐酸中和pH 为4,用甲醇反复洗涤除去无机盐和未反应的氯乙酸。干燥,粉碎,称重,计算取代度。五、扩展部分 取代度的测定:用70%的甲醇溶液配制lmol/L的HCl/CH3OH溶液,取0.5 g醚化纤维素

陶瓷基羧甲基纤维素钠(cmc)技术标准

主要有效成分羧甲基纤维素钠级别陶瓷级 品牌杨森化工,陶隆化学有效物质含量 95(%) 产品规格25kg/包执行标准企业标准 主要用途釉用cas 无 羧甲基纤维素钠(cmc) 前言: cmc是一种水溶性高分子纤维素,由纸浆(α-cellouse)与单氯乙酸钠经醚化后之产品。应用于陶瓷釉浆中主要作用在于调整釉浆粘度及流变性,改善坯釉结合性能,提高釉面强度及表面张力,增强釉料的保水性,防止开裂及印刷断裂,同时减少釉干燥后收缩,增加生釉强度,使之不易与坯体剥落,此外在施釉后干燥均匀,因而形成致密坚实之釉面,使烧成后之瓷砖更平整光滑。 一、产品型号、应用及特性 产品型号应用范围cmc特性 粘度 (mpa.s)取代 度 备 注 cmc-500陶瓷渗花釉分子链短,透明度高,渗透性好400~500≥0.90 cmc-1400日用瓷、卫浴釉料粘接、悬浮、保水、解凝、流变性等均极佳1000~1400≥1.20 cmc-2500陶瓷印花釉溶解性及透明度高,流动性、分散性、透网性 好,不塞网,溶液稳定性高 2500~3000≥0.95 颗 粒 状 cmc-3000陶瓷印花釉2800~3300≥0.95 cmc-1200陶瓷釉料、印花釉调节釉浆粘度,良好的流变性,提高釉面强度 及保水性,增强釉面的平滑度,避免因施釉后 坯体开裂及印刷断裂 1100~1400≥0.90 cmc-6000陶瓷釉料、印花釉5500~6500≥0.90 cmc-3500陶瓷釉料在釉浆中起粘接、悬浮、保水、解凝作用,流 变性稍差。 3300~3800≥0.85 cmc-4000陶瓷釉料流动性好,电荷密集,用量少,提高釉浆稳定 性、平滑性、黏附性,在釉浆中起粘接、悬浮、 保水、解凝作用。 3500~4000≥0.90 备注以上粘度为2%溶液在30℃时,用ndj-1粘度计测定

羧甲基纤维素钠行业由量及质实现飞跃

羧甲基纤维素钠行业由量及质实现飞跃 中国羧甲基纤维素钠(CMC)行业正处于健康发展阶段,近10年的大规模技术改造使中国CMC工业产生了飞跃。 据中国化工报12月18日报道,“CMC(羧甲基纤维素钠)行业正处于健康发展阶段。”中国纤维素醚行业协会秘书长丁长银于12月10日在中国氯碱工业协会和中国氯碱网举办的第五届氯乙酸论坛上作出如上判断。他指出,经过40年的发展,尤其是最近10年的大规模技术改造,中国CMC工业产生了飞跃,为参与国际竞争奠定了坚实的基础。 CMC是产销量最大的一类纤维素醚产品,也是氯乙酸主要的下游产品之一。2008年国内CMC 销售量为7.8万吨,销售额为15亿元;出口量为3.8万吨,创汇约9,000万美元。随着经济的逐步复苏,CMC正走出全球金融危机带来的巨大影响,预计2010年中国CMC需求量将达12万-13万吨。中国 CMC健康发展主要受到以下几方面有力支撑。 ----市场空间巨大 CMC具有增稠、分散、悬浮、乳化、保护胶体等作用,且在生理上无害,因此在食品、医药、个人保护品、石油、造纸、陶瓷、建筑等领域得到广泛的应用,素有“工业味精”之称。自上世纪90年代以来,随着中国经济持续稳定增长,极大拓展了CMC的需求,使中国CMC工业迅速发展。目前,CMC在食品领域的消费量已达到3.8万吨,约占总产量三分之一。随着中国经济的发展以及经济的全球化,CMC潜在的市场空间巨大。 ----企业规模上台阶目前国内许多CMC厂家已通过技改,扩建形成了5,000吨/年的生产线,并正在建设万吨级装置。与此同时,耗能大、产品质量差的落后生产厂正逐步淘汰,使中国CMC工业竞争能力提高。目前国内5,000吨/年以上的CMC企业有10多家,占行业生产能力的90%。 ----产品质量向国际靠拢中国CMC产品质量正在向国际先进水平靠拢。纯品级CMC的生产能力、销售量已占国内市场的95%以上;食品级CMC从低黏度到超高黏度品种齐全,质量已完全能满足国内各类食品厂家的需要,高纯度(99%、99.5%)的食品级CMC也能大量生产,并且每月能有数百吨的出口;石油级CMC在国际市场上也得到了世界石油钻井勘探公司的认可;造纸级CMC不论是在内在质量、还是在外观方面,都为国内造纸行业包括外资、合资在华企业所接受。 ----原材料供应充裕目前CMC的主要原料烧碱和氯乙酸供应充足,且产品质量能有保障。高质量的离子膜法烧碱能够满足CMC的质量要求。另外醚化剂氯乙酸的质量,由于国内厂家

进口药品注册标准JX20040038微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准

微晶纤维素-羧甲基纤维素钠标准 Weijing xian wei su-suo jia ji xian wei su na Microcrystalline Cellulose and Carboxymenthylcellulose Sodium (进口药品注册标准JX20040038) 本品是由微晶纤维素和羧甲基纤维素钠组成的胶状混合物。按干燥品计算,含羧甲基纤维素钠应为标示量的75.0%~125.0%。 【性状】本品为白色或类白色或微黄色的粉末,无臭,无味。 【鉴别】(1)取本品6.0g,称定,置搅拌器中,加水300ml,搅拌5分钟(18000rpm)。应出现白色不透明的分散液,静置后不分散。 (2)取鉴别(1)的分散液,滴几滴于氯化铝溶液(1→10)中,均应形成白色不透明的小球,静置后不分散。 (3)取碘试液3ml,加入鉴别(1)的分散液中,应不产生蓝色或蓝紫色。 【检查】黏度(在室温20±1℃下测定) 取本品,以干燥品计算,按本品水性分散液的标示浓度,制备600g的分散液,以旋转式黏度计测定(中国药典2000年版二部附录ⅥG第二法)。 测定法精密称取适量的水,置圆柱形层析缸[高度x直径(180×83mm)]内,置入棒状机械搅拌器(棒状机械搅拌器为德国制造,型号:T25BS4,固定转速为18000rpm),启动搅拌器,使水旋转,停止搅拌,移出搅拌器,在水仍在旋转时小心加入精密称取的本品适量,并立即计时,再置入搅拌器,棒头距缸底约25mm,15秒钟时,立即启动搅拌器(注意,样品不能粘住搅拌棒和缸壁,可上下约10mm移动或慢慢转动层析缸,必要时可用玻棒帮助消除粘住的样品)准确计时2分钟,停止搅拌,迅速将层析缸移离搅拌器,把适当的转子(带保护框)降入分散液中并调节转子的刻度至分散液的平面(Brookfield DV-Ⅱ+黏度计和1号转子适用),停止搅拌30秒钟时,启动旋转黏度计,在20rmp的速度下,测得读数应在全刻度的10~90%之间,在旋转30秒钟时立刻读取数值。重复测定三次,计算平均黏度,每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%。黏度应为表示黏度的60.0%~140.0%。 酸碱度取黏度检查项下的分散液,依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥH),PH值为6.0~8.0。 干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过8.0%(中国药典2000年版二部附录ⅧL)。

食品添加剂羧甲基纤维素钠企业标准

Q/09FYT 山东一滕化工有限公司企业标准 Q/09FYT002-2004 食品添加剂羧甲基纤维素钠 Foodadditive- Sodium carboxymethyl cellulose 2007-12-01发布2008-01-01实施 山东一滕化工有限公司发布

Q/09FYT002-2007 前言 本标准由山东一滕化工有限公司首次提出。 本标准于2007年12月01日发布,2008年01月01日实施。 本标准自发布之日起有效期三年,到期复审。 本标准由山东一滕化工公司技术质检部负责起草。 本标准主要起草人:李坤赵焕玲

Q/09FYT002-2004 1范围 本标准规定了食品添加剂後甲基纤维素俐的产品分类和命名,要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单〈不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/TT191包装储运图示标志(GB/T191-2000,eqv ISO780;1997 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 (GB/T 602-2002 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 (GB/T 503-2002 , lS0 5353-1: 1982 , NEQ) GB/T 5009. 75食品添加剂中铅的测定 GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987 GB/T 6582分析实验室用水规格和试验方法 CGB/T 6682一 1992, neq 150 3595:1987) GB/T 9724化学试剂 pH测定通则 GB/T9725电位滴定法通则电位滴定法通则 3、类型和命名 3.1产品分型 食品添加剂羧甲基纤维素钠按粘度范围分为四类。其型号、命名及对应粘度范围见表1 表1 食品添加剂羧甲基纤维素钠型号

羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠(CMC)生产新工艺技术 羧甲基纤维素钠(简称CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在5到4500之间变化。羧甲基纤维素钠(CMC)主要用于:食品、纺织、建筑、牙膏、医药、烟草、日化、造纸、石油、粘合剂、添加剂、增稠剂、稳定剂、防腐剂、改良剂等行业。称为工业味精。近几年CMC特别是食品级CMC的价格和需求呈现稳定的增长。 工艺特点: 1、该生产线突破了目前国内在溶剂中生产的方法,在国内首先实现了一步法先进生产工艺,全过程DCS系统自动化控制; 2、目前国内唯一采用低温碱化、高温反应工艺。因此,生产线可采用大型反应设备,以提高产量和规模; 3、原料氯乙酸、液碱定量加入反应,改变了传统的过量加入而造成反应不均匀; 4、该工艺的最大特色之一是可以生产多种用途CMC,有非常高的生产灵活性。 5、由于该生产线采用先进工艺,产品质量好、建厂投资小。 技术水平: 产品质量指标: CMC纯度99.5%左右,取代度0.6-1.5。 主要设备: 捏合机、T型反应器、洗涤池、CMC脱醇机、汽提机、振动流化床、冷冻机、锅炉等。 设备投资: 5000吨规模(不包括土建和公共工程等)。 建筑面积: 主车间1200平方米左右(不包括冷冻机房、锅炉房、库房等)。 技术转让费: 该工艺采用反应器连续反应。CMC的一次合格率达到100%; 3、 CMC优等品含量要求大于等于98%,氯化物含量小于1.0%; 4、酒精与氯乙酸消耗达到国内先进水平. 羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素CMC是一种重要的纤维素醚,是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好的聚阴离子化合物,易溶于冷热水。它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质,是一种用途广泛的天然高分子衍生物。 CMC的优越性能如:增稠性、保水性、代谢惰性、成膜成形性、分散稳定性等,可用作增稠剂、保水剂、粘合剂、润滑剂、乳化剂、助悬浮剂、药片基质、生物基质和生物制品载体等。 (三) CMC的溶解性 CMC是一种天然的亲水物质,CMC颗粒分散在水中,会马上溶胀然后溶解。 1、在搅拌情况下,徐徐加入CMC,可加速溶解; 2、在加热情况下,分散加入CMC,可提高溶解速度,但加热温度不宜过高,适宜范围50°C-60°C; 3、在和其它物料混合使用时,先进行固体混合,然后再溶解,溶解速度亦可提

可注射改性羧甲基纤维素水凝胶的制备及性能

第35卷第8期高分子材料科学与工程 V o l .35,N o .8 2019年8月 P O L YM E R MA T E R I A L SS C I E N C E A N DE N G I N E E R I N G A u g .2019可注射改性羧甲基纤维素水凝胶的制备及性能 叶 旭,李 娴,申月琴,邓 双,张宇帆 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010 )摘要:对羧甲基纤维素(C M C )进行巯基接枝改性,制备了羧甲基纤维素衍生物(C M C -S H ),采用溶解氧或H 2O 2氧化巯基(-S H )形成双硫键(-S -S -)的方法,化学交联制备了C M C -S H 10二C M C -S H 20和C M C -S H 30系列可注射羧甲基纤维素基水凝胶,并对水凝胶的流变学性能以及在37?的磷酸盐缓冲溶液(P B S )中的溶胀率二降解行为二体外药物释放行为进行了研究三结果表明,系列C M C -S H 水凝胶具有较好的流变学性能,C M C -S H 30水凝胶的储能模量(G ?)和屈服应力(τ)分别达到2873P a 和9328P a ;在37?的P B S 溶液中,系列水凝胶均能快速达到溶胀平衡,8h 溶胀率介于22~29之间;均具有较好的稳定性,13d 降解率为28%~48%;药物模型牛血清蛋白(B S A )5d 的累积释放率为45%~59%,对B S A 具有较好的控释能力三总体而言,前驱体浓度越高,C M C -S H 水凝胶的综合性能越好, 系列水凝胶均具有较好的综合性能,其中C M C -S H 30水凝胶的综合性能更好,有望应用于中短期蛋白类等大分子药物传输领域三关键词:可注射水凝胶;羧甲基纤维素;双硫键;药物释放 中图分类号:O 636.1+1 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2019)08-0075-07 d o i :10.16865/j .c n k i .1000-7555.2019.0193收稿日期:2018-08-07 基金项目:西南科技大学科研基金(17z x 7121);西南科技大学国家绝缘材料工程技术研究中心基金(16k f j c 02);西南科技大学龙山学术人才科研支持计划(18L Z X T 01 )通讯联系人:叶旭,主要从事生物医学工程二特种高分子等领域的研究,E -m a i l :y e x u @s w u s t .e d u .c n 天然高分子水凝胶特别是生物医学水凝胶,由于其亲水性二生物活性二生物相容性二生物安全性二可生物降解性二环境响应性等良好的生物学特性,近年来已被广泛应用于创伤敷料二止血剂二生物传感器二组织工程支架二组织填充材料二抗黏附材料二细胞封装材 料二人造组织和器官二药物传输载体等领域[ 1~3] 三可注射水凝胶可在环境刺激下原位形成,能避免阻塞注 射器针头,提高药物传输效率,并表现出温度二p H 值二离子二电场二磁场二光照等单一或多重响应,使用便捷二可用于微创治疗二避免手术创伤二减少手术并发症和不适二能够用于不规则部位的填充二减少埋植风险和病人痛苦二具有高的载药能力,在生物医学工程和组织工程领域已被广泛关注三许多可注射天然多糖 (如纤维素二壳聚糖二透明质酸二海藻酸钠等)基水凝胶 已成为被广泛关注的生物医用高分子材料[ 4~10] 三羧甲基纤维素(C M C ) 是一种多糖基水溶性纤维素醚,由于其良好的生物相容性二可生物降解性及黏 弹性而被作为药物载体二包覆材料二增稠剂等,广泛应用于生物医学二食品工业和化妆品等领域三利用 C M C 分子链上大量的羟基与羧基在一定条件下较好 的反应活性,通过接枝改性引入其他单体或环境刺激响应性基团,或引入交联剂,或利用C M C 阴离子聚电解质共性,通过物理或化学交联的方式可以制备用 途广泛的水凝胶[11] 三如S i v a k u m a r 等[1 2]以羧甲基纤维素和磁纳米粒为原料制备了多功能生物相容性磁纳米载体,应用于叶酸受体靶向化疗二影像二热疗和 抗癌诊断治疗系统三N a d a g o u d a 等[13] 合成了热稳定性羧甲基纤维素与金属纳米复合材料,并探索了其潜在的生物应用性能三 本文仅以羧甲基纤维素为改性天然高分子水凝胶基质,利用羧甲基纤维素的纤维素醚结构特点及羧基的反应活性,将巯基(-S H )封端柔性链成功接枝到C M C 链上,制备了改性羧甲基纤维素(C M C - S H ) 三在不额外引入其他任何交联剂的条件下,利用相同或不同C M C 链上的巯基(-S H )在氧化剂(溶解氧或H 2O 2等)作用下形成双硫键(-S -S -),通过化学交联方式制备了系列可注射C M C -S H 水凝胶,避免了引入交联剂时交联剂的量不易控制二过量

羧甲基纤维素钠

羧甲基纤维素钠 百科名片 羧甲基纤维素钠,(又称:羧甲基纤维素钠盐,羧甲基纤维素,CMC,Carboxymethyl ,C ellulose Sodium,Sodium salt of Caboxy Methyl Cellulose)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 [编辑本段] 诞生 羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构 由德国于1918年首先制得,并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。1936~1941年,羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃,发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间,德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠,并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品,该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用,九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 [编辑本段] 性状 羧甲基纤维素钠(CMC)外观

本品为纤维素羧甲基醚的钠盐,属阴离子型纤维素醚,为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒,密度0.5-0.7/c㎡,几无臭、无味,具吸湿性。易于分散在水中成澄明胶状液,在乙醇等有机溶媒中不溶。1%水溶液pH为6.5~8.5,当pH>10或<5时,胶浆粘度显著降低,在pH7时性能最佳。对热稳定,在20℃以下粘度迅速上升,45℃时变化较慢,80℃以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。 [编辑本段] 工艺 CMC通常是由天然纤维素与苛性碱及一氯醋酸反应后制得的一种阴离子型高分子化合物,分子量6400(±1 000)。主要副产物是氯化钠及乙醇酸钠。CMC属于天然纤维素改性。目前联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO) 已正式称它为“改性纤维素”。 [编辑本段] 质量 衡量CMC质量的主要指标是取代度(DS)和纯度。一般DS不同则CMC的性质也不同;取代度增大,溶解性就增强,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CM C取代度在0.7~1.2时透明度较好,其水溶液粘度在pH值为6~9时最大。为保证其质量,除了选择醚化剂外,还必须考虑影响取代度和纯度的一些因素,例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、DH值、溶液浓度及盐类等。[编辑本段] 现状 为了解决原料(棉短绒制成的精制棉)来源之不足,近几年来我国一些科研单位与企业共同合作,综合利用稻草、地脚棉(废棉)、豆腐渣等试制生产CMC获得成功,生产成本大大下降,这样为CMC工业生产开辟了一条新的原料来源途径,实现资源的综合利用。一方面降低生产成本,另一方面CMC又往更高精细方向发展。目前,CMC的研究与开发主要着重现有生产技术的改造与制造工艺的革新,以及具有独特性能的CMC新产品,如国外研制成功并已普及应用的“溶媒-多元弱极性溶剂法”[1]工艺,生产出具有高稳定性能的新型改性CMC,由于取代度较高,取代基分布更为均匀,使其可以应用在更为广阔的工业生产领域和复杂的使用环境,满足更高的工艺要求。国际上把这种新型改性CMC又称作“聚阴离子纤维素(简称PAC,Poly anioni c cellulose)”。 (参考资料:https://www.wendangku.net/doc/5b4384916.html,/view/2181425.htm) [编辑本段] 应用

羧甲基纤维素钠生产技术

1500~30000t/a羧甲基纤维素钠生产技术 发布时间:2005-09-26 15:49:03 【小中大字 体】 【评论】浏览:934次 羧甲基纤维素钠简介 羧甲基纤维素钠(NaCMC或简称CMC)是一种水溶性纤维素醚,可使大多数常用水溶液制剂粘度在几cP到几千cP之间变化。 NaCMC的简化分子式如下: Cell-O-CH2-COONa NaCMC由一氯乙酸与碱纤维素相互反应而得。碱纤维素本身是由纤维素与氢氧化钠反应产生的。碱纤维素的步骤对于简化醚化剂与纤维素链之间的反应是必须的。取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级NaCMC的典型指标。 1.取代度和溶解性 取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量。纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇。三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应。伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长。取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的NaCMC。 取代度为0.2-0.3的NaCMC与取代度为0.7-0.8的NaCMC的特性存在着很大的区别。前者只是部分溶于PH值为7的水,但后者是可完全溶解的。在碱性条件下情况正好相反。 2.聚合度和粘度 聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小。纤维素链越长粘度越大,NaCMC 溶液也是如此。 NaCMC分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液。粘度反映了分子间的相互作用力。 因此,选择聚合度不同的产品,制成1%的NaCMC水溶液,在25℃时,粘度在几cP到几千cP之间。 3.粘度

改变NaCMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液。 涉及NaCMC的粘度时,有三个因素必须考虑: λ溶液浓度 λ测量时的温度 λ所使用的粘度计的类型 很显然,浓度或温度的变化可以改变最终溶液粘度。NaCMC溶液是非牛顿液体,当剪切力增强时其表观粘度降低。在搅拌停止后,粘度成比例增加直到保持稳定。也就是说,溶液具有触变性。这是非常重要的现象,在搅拌前和搅拌后,NaCMC溶液粘度变化很大。因此严格按照制造商推荐的测量方法进行测量是非常重要的。 NaCMC作为吸水性胶体,具有所有胶体的特性。此外NaCMC溶液还可用于粘合剂,胶化剂,稳定剂和分散剂以及成膜剂。 羧甲基纤维素钠的特性 1.温度的影响 干态的NaCMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟。和大多数溶液一样,当温度升高时NaCMC溶液粘度降低。但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度。 2.酸碱的影响 NaCMC是一种具有较强酸性的酸。如果用强酸处理NaCMC,会释放出游离酸HCMC。这种酸不溶于水。 注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下(大约为2.5),如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在PH值为3.5的醋酸介质中。 NaCMC可作为缓冲器和离子交换器。如果PH值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化。 3.盐的影响 某些金属盐与NaCMC反应,析出相应的纤维素羟乙酸金属盐。铝盐,锡盐和铅盐,高铁盐,银盐,铜盐和锆盐都会发生此反应。 NaCMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀,所以可以用于硬水。 弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度,但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度,在有些情况下甚至引起胶凝作用。 4.抗溶剂性 NaCMC不溶于有机溶剂。

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