现代仪器分析实验报告
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中
苯甲酸钠的含量
一、目的
1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理
混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠
ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸
四、操作步骤及主要结果
1．样品的制备
（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。见表2
表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度
标准溶液浓度（ug/ml）231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值
2 0.16
3 0.012 0.151
4 0.324 0.021 0.303
6 0.455 0.034 0.421
8 0.605 0.046 0.559
10 0.735 0.054 0.681
12 0.871 0.062 0.809
表2混合溶液不同波
长下的吸光度
测量次数231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值
1 0.61
2 0.110 0.502
2 0.614 0.11
3 0.501
3 0.613 , 0.112 0.501
平均值0.612 0.112 0.500 RSD均小于0.1%将Y=0.500代入回归方程Y=0.0652X+0.0311得X=7.2，则样品浓度为：7.2936ug/ml则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg
五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
六.思考题：选择等吸收波长的原则是什么？
①干扰组分b在这两个波长（即参比波长和测定波长）应具有相同的吸光度，即A2b- A1b=0 。
②待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大。
实验二导数光谱法测定混合样品溶液中苯酚的含量
一、目的
1．学习导数吸收光谱的绘制。
2．利用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。
二仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸
三、操作步骤及主要结果
1．样品的制备
（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
测定波长的选择：分别测定苯甲酸钠和苯酚的一阶导数吸收光谱，选择苯甲酸钠一阶导数等于0、而苯酚的一阶导数偏离零点较大的波长处，作为苯酚的测定波长269nm；
苯酚二阶导数工作曲线绘制配制浓度为2、4、6、8、10、12 μg/ml苯酚/0.04MHCl溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯酚/0.04M HCl溶液二阶导数光谱，读取测定波长处不同浓度苯酚溶液的二阶导数值，计算其回归方程。Y=5014.2*X+0.021866(R2=0.999)
混合样品二阶导数吸收光谱的测定（n=3）平均值为：0.0015代入上述公式中得：样品中苯酚的浓度为7.55*0.11156/0.1=8.4ug/ml
样品中苯酚的含量为8.4*100/1000=0.84mg
五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯酚的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的导数光谱值为0，而苯酚的导数光谱值最大，故选用269nm下的二阶导数光谱以减小测量误差。
六.思考题：导数光谱进行测定的特点是什么？
导数光谱法是将吸光度信号转化为对波长的导数信号的方法。导数光谱是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术。
导数光谱的特点：
①峰形特点
②特征性增加：吸收峰数为：导数阶数+1，即n+1
③可消除干扰：高一阶的导数，可消除低一阶的干扰
④分辨率提高：随导数阶数的增加，峰形越来越尖锐，峰变窄，因而导数光谱法分辨率高。
⑤选择性及灵敏度提高
实验三高效液相色谱法定量分析（外标法）
一、目的
掌握HPLC仪的操作方法；
掌握HPLC外标定量分析的原理和方法。
二、提要
外标法可分为外标一点法、外标二点法及标准曲线法；当采用蒸发光散射检测器时，可用外标两点对数方程计算含量。在药物分析中，为了减小实验条件波动对分析结果的影响，采用随行外标法。
三、仪器与试剂
1．高效液相色谱仪；
2．ODS 柱（4.6mm×150mm ，5μm ）；
3．甲醇（色谱纯）、重蒸馏水；
4．检测器：紫外检测器，检测波长254nm ；色谱工作站。
5．混合样品；
6. 萘对照品（40μg/ml ，10μg/ml ）
四、操作步骤
色谱条件
C 18反相键合硅胶填充柱；流动相：甲醇：水；检测波长：254nm ；流速：1ml/min 。
测定
分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20μl ，注入液相色谱仪，测定萘的色谱峰面积。
结果：萘对照品1的峰面积为72，对照品2的峰面积为433，供试品峰面积222.利用外标两点法测定：方程为Y=0.0831X+4.02将X=222代入方程得Y=22.47（ug/ml ）
五：讨论：外标两点法是标准曲线法的简化，对于要求不是很高的测定方便快捷。
六.思考题：外标一点法用于标准曲线的截距为0，即曲线通过原点时组分的含量测定，但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。而当标准曲线不过原点，即截距不等于零时，须采用外标两点法定量分析。两种分析方法的结果有些差别。外标法色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
实验四 气相色谱法定量分析（归－化法）
一、目的
1．练习气相色谱仪的使用，了解气相色谱仪的基本结构。
2．掌握柱温的变化对组分保留时间及分离度的影响。
4．掌握归－化定量法。
二、提要
气相色谱定量分析方法有：外标法、内标法、归－化法。当样品中各组分都能出峰，并一一分开时，可以利用归－化法进行定量。样品中一组分的含量按下式计算：
本实验测定的各组分为同系物，其相对校正因子可近似相等，因此公式为：
%100%1?=
∑=n i i i i A A C 三、试剂与仪器
（1）气相色谱仪（FID检测器）；（2）微量注射器（1μl）；（3）色谱工作站；
（4）样品：丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯混合样品（1:1:1:1），乙酸乙酯、丙酮、苯、甲苯纯品
四、操作步骤
1．设置实验条件：
色谱柱：甲基交联硅烷柱(30m×0.32mm×0.25μm)；温度：柱温80℃，检测室300℃，气化室250℃；载气流量：1.2ml/min（N2）；分流比1:20。
2．设定柱温80℃，待仪器稳定后，用1μl微量注射器分别注射0.2μl混合样品和各纯品，平行测定三次，记录混合样品出峰时间及峰面积，纯品出峰时间。
五、注意事项
1．实验前，对色谱仪整个气路系统必须进行检漏。如有漏气点，应进行排除。
2．微量注射器应小心使用，用力不可过猛，芯子不要折弯，也不要全部拉出套外。若有不清楚之处，应立即报告指导老师妥善处理，样品溶液中如有难挥发溶质，使用完毕立即用乙醇或丙酮多次清洗，以免芯子受污而卡死。
六结果：样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积分别为：9，31646，1832,1405.（表1）根据面积归一化法测定各自的含量：0.02%，90.69%，5.2%，4.0%。
表1样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积
物质峰面
积
丙酮
9
乙酸乙酯31646
苯
1832
甲苯
1405
合计
34892
七讨论：本次实验采用面积归一化法测定，认为丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的校正因子相同。简化了计算方便快捷。但由于气相色谱的特点采用外标法误差较大。同时由于噪音的原因，我们认为样品中不含有丙酮。
八思考题：
1：保留时间：指从开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔,主要用于定距洗脱，即记录组分通过一定长度的色谱柱的时间。
调整保留时间:某组分和固定相作用，比不作用的组分在柱中多停留的时间。
相对保留值也叫选择因子，定义为组分2与组分1的调整保留值之比r=t‘R2/t’R1=V'R2/V'R1 其值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
相对保留值的优点是：
只要柱温，固定相不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相流速有所变化，r21值仍保持不变，（重要参数）相邻两组分的tR’相差越大，分离的越好，r21=1两组分不能分离。
2：GC法定性的原理是样品成分气相色谱图可以借助纯的标样加以对照，利用保留值定性。
3：定量方法、优缺点及适用范围
内标法：
内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。具体作法是准确称取m(g)试样，加入ms(g)内标物，根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比，由下式计算待测组分的含量：由于内标法中以内标物为基准，则fs=1。
内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算，所以不要求严格控制进样量和操作条件，试样中含有不出峰的组分时也能使用，但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量，比较费时。
为了减少称量和测定校正因子可采用内标标准曲线法
——简化内标法：
在一定实验条件下，待测组分的含量mi与Ai/As成正比例。先用待测组分的纯品配置一系列已知浓度的标准溶液，加入相同量的内标物;再将同样量的内标物加入到同体积的待测样品溶液中，分别进样，测出Ai/As，作
Ai/As—m 或Ai/As—C图，由Ai(样)/As
即可从标准曲线上查得待测组分的含量。
归一化法：如果试样中所有组分均能流出色谱柱，并在检测器上都有响应信号，都能出现色谱峰，可用此法计算各待测组分的含量。其计算公式如下：
归一化法简便，准确，进样量多少不影响定量的准确性，操作条件的变动对结果的影响也较小，尤其适用多组分的同时测定。但若试样中有的组分不能出峰，则不能采用此法。
外标法：取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积(或峰高)，以峰面积(或峰高)对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积(或峰高)，由上述标准曲线查出待测组分的含量。
外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重视性和色谱操作条件的稳定性。
定量校正因子
由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积(或峰高)不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。
式中：fi称为绝对校正因子，即是单位峰面积所相当的物质量。它与检测器性能、组分和流动相性质及操作条件有关，不易准确测量。在定量分析中常用相对校正因子，即某一组分与标准物质的绝对校正因子之比，即：
式中：Ai、As分别为组分和标准物质的峰面积; mi、ms分别为组分和标准物质的量。mi、ms可以用质量或摩尔质量为单位，其所得的相对校正因子分别称为相对质量校正因子和相对摩尔校正因子，用fm 和fM表示。使用时常将“相对”二字省去。
校正因子一般都由实验者自己测定。准确称取组分和标准物，配制成溶液，取一定体积注入色谱柱，经分离后，测得各组分的峰面积，再由上式计算fm 或fM 。
4：归－化法定量要求样品中的所有组分，在一个分析周期内都流出色谱柱，而且检测器产生信号，并且必须知道各组分的校正因子，因其定量取决于各样色谱峰的峰面积大小，以及所占总体峰面积的比值，所以进样量的多少与其定量无关。
5： 归－化法定量取决于各样色谱峰的峰面积大小，以及所占总体峰面积的比值，所以进样量的多少与其定量无关。
实验五 气相色谱内标法测定乙酸乙酯中苯的含量
一、目的
1．熟练掌握气相色谱仪的操作。
2．掌握内标法定量分析方法。
二、提要
内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。
在药物分析和中药制剂分析中，校正因子多是未知的，可利用内标对比法进行含量测定。内标对比法是在标准溶液和样品溶液中加入内标物，并使内标物在标准溶液和样品溶液中的浓度相同；将两种溶液分别以相同体积进样，由下式计算出样品溶液中待测组分的含量：
标准标准样品样品%)()()(%)(i s i s i i C A A A A C ?= （5-1）
本实验是以甲苯为内标物，测定样品中苯的含量。
三、仪器与试剂
（1）气相色谱仪（FID 检测器）；
（2）微量注射器；
（3）对照品溶液：苯/丙酮溶液（8%，w/w ）; 内标溶液：甲苯/丙酮溶液（6%，w/w ）
（4）样品溶液（含有苯的乙酸乙酯）
四、操作步骤
色谱条件
色谱柱：甲基苯基柱(30m×0.32mm×0.25μm)；温度：柱温80℃，检测室300℃，气化室250℃；载气流量：1.2ml/min （N 2）；分流比1:20，进样量0.2μl 。
溶液的制备
精密量取苯2 ml ，用乙酸乙酯稀释定容至25ml ，精密量取8ml 至25ml 容量瓶，加入甲苯内标溶液0.4 ml ，用乙酸乙酯稀释定容刻度，摇匀，作为标准溶液1；精密量取苯2 ml ，用乙酸乙酯稀释定容至25ml ，精密量取16ml 至25ml 容量瓶，加入甲苯内标溶液0.4 ml ，用乙酸乙酯稀释定容刻度，摇匀，作为标准溶液2。精密量取苯2ml ，用乙酸乙酯稀释定容至25ml ，精密量取10ml 至25ml 容量瓶，加入甲苯内标溶液0.4 ml ，用乙酸乙酯稀释定容刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 测定 分别按照上述色谱条件对标准溶液和供试品溶液进样测定，根据色谱峰面积、采用内标两点法计算样品中苯的含量。
五、主要结果：
样品类型 苯的峰面积 甲苯的峰面积
苯/甲苯的峰面积比值
对照品1 1616.99 1382
1.17
对照品2 2988.39 1392
2.15
样品16306 16291
1.0
以峰面积比与浓度做联立方程的Y=0.0261X-0.0049将X=1.0代入Y=0.0212（ml/ml）
六讨论：采用内标法可有效减小进样误差，但加入内标时应准确，否则误差较大。
七思考题：
1内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算，所以不要求严格控制进样量和操作条件，试样中含有不出峰的组分时也能使用，但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量，比较费时。为了减少称量和测定校正因子可采用内标标准曲线法。不受进样量差异的影响。
2 如果苯含量很少的话直接进就行了，如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀释，这样就有稀释倍数了。但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合。校正因子：f= (As/ms)/(Ar/mr)其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值。计算含量：mi=f×Ai/(As/ms)
其中Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。
实验六高效液相色谱-蒸发光散射检测器定量分析-对数两点法
一、目的
1.掌握waters高效液相色谱-蒸发光散射检测器的使用
2.掌握对数两点法的定量分析方法
二、提要
蒸发光散射(ELS)检测器的主要原理是，流动相及组份先被雾化，在漂移管中流动相蒸发，组份形成气溶胶，然后进入检测室，用激光照射气溶胶而产生光散射，测定光散射的光强而获得信号。
组份质量（m）与散射光强（I）的关系为：lgI=b·lgm+lgk（k和b是与蒸发室温度及流动相性质等试验条件有关的常数），因此用蒸发光检测器测含量时，用对数法（即峰面积对数和进样量对数）计算。
由于黄芪甲苷紫外吸收差，其峰很容易被强紫外吸收的杂质峰所掩盖，不建议使用紫外检测。由于黄芪甲苷是非挥发性物质，HPLC-ELSD检测苷类是非常适合的，溶剂在检测器中全部蒸发，不干扰检测，灵敏度及稳定性也较好，从而降低了对样品的预净化要求，采用梯度洗脱能得到较好的色谱分离效果，中国药典2010版已明确规定药材及复方制剂中的黄芪甲苷必须采用HPLC-ELSD检测。
三、仪器与试剂
Waterse2695液相色谱仪（美国waters公司）；Waters 424蒸发光散射检测器（美国waters公司）；AG—40型无油空气压缩机（山东省化工研究院）；AgilentC-18色谱柱（美国安捷伦公司）；色谱级乙腈，纯水
四、实验步骤
1. 样品的制备
(1) 标准溶液的制备
精密称黄芪甲苷4.2mg至10 ml容量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.42 mg /ml的标准液置于冰箱中保存备用。
(2) 样品的制备
称取约1g黄芪精密称定+25ml甲醇（超声，过滤）→残渣+滤纸+25ml甲醇（超声，过滤)→合并滤液（浓缩至近干）→残渣+10ml水→混悬液+正丁醇（萃取4次，每次20ml）→萃取液+氨试液（洗涤2
次，每次40ml，弃去氨试液）→正丁醇液（蒸干）→残渣+甲醇（色谱级）→定容到10ml。
2. 色谱条件：ZORBAXODS柱（5μm,250×4.6mm）的色谱柱；waters 2695高效液相，ELSD（2424)检测器。流动相为水：乙腈（68:32），流速为1ml/min，等度洗脱，室温。ELSD参数：漂移管温度60。C，气体压力为25psi，增益10，喷雾器动力活力为60%。
3.样品测定
设定仪器参数及色谱条件，待仪器稳定后进样标准品待测样品。根据保留时间定性，确定样品中黄芪甲苷并测定各样品黄芪甲苷的峰面积。对数两点法计算样品中黄芪甲苷的含量。
五、结果
进样类型及体积峰面积A logA
logm
对照品5ul 16076555 6.67
0.322
对照品10ul 4650433 7.21
0.623
样品30ul 13442647
7.13 ?
通过标准品确定公式：lgM=klgA+b中k=0.5574、b=-3.3959，将X=7.13代入得logm=0.5784则m=3.787，样品浓度为0.1263mg/ml,样品的含量为0.1263*10/1000=0.1%
实验七半夏核苷飞行时间质谱的碎裂电压优化
一、目的
1．掌握飞行时间液质联用仪的基本操作方法；
2. 掌握液质联用工作站简单的数据处理技术；
3. 掌握质谱仪离子源和质量分析器的主要类型及特点。
二、提要
采用质谱法对通过液相分离的化合物进行鉴定，从而实现复杂体系的在线识别。半夏传统中药，半夏核苷为其有效成分之一。
三、仪器与试剂
1．高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪；
2．Halo - C18反相键合硅胶填充柱（2.1 mm×100 mm, 2.7 μm）；
3．流动相：乙腈－甲酸-水梯度洗脱。流速：0.2mL/min。
4. 质量分析器：飞行时间质量分析器；
5．质谱离子源：电喷雾离子源；
6．供试品溶液的制备：取样品粉末各约0.5g，精密称定，置离心管中，加入10 ml蒸馏水，超声处理60 min，离心(3 000 r/min )10min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，即得。每个样品平行制备3份供试品溶液。（取对照品鸟苷、胸苷、腺嘌呤、腺苷、尿嘧啶、尿苷、胞苷、肌苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、琥珀酸适量，精密称定，溶于10 mL量瓶中，用水定容至刻度。精密移取各标准对照溶液1ml于25ml容量瓶中，加水定容成每1 mL含3.92μg、8.72μg、4.08μg、4.12μg、5.8μg、4.04μg、4.2μg、3.84μg、1.616μg、1. 696μg、5.8μg的上述混合溶液）
注：出峰的为尿苷，腺苷，肌苷，鸟苷，胸苷
四、操作步骤
1．启动高效液相色谱仪，调节流速0.2mL/min，流动相组成为乙腈(B)—甲酸水(A)，初始比例为97:3，按下述梯度进行等度洗脱。启动质谱仪，调节雾化器压力30.0psi，干燥气流速8.0L/min，干燥器温度350℃。
五、思考题
1.液质联用仪对于同分异构体可以采用何种方法区分？
可以使用质谱对同分异构体进行定量！但前提是你要利用液相或者气相等色谱分离手段对其进行分离，其分离度达到1.5以上时就可分别进行定量！
实验八. 芦丁样品红外透射光谱的测定
一．实验目的
1.掌握固体样品的常规制样方法。
2.了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用。
3.对测定物质的红外光谱图进行解析。
二．提要
不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率，数目和强度。
常用的制样方法为液膜法、液池法、糊状法、压片法及薄膜法。
压片法：粉末样品常用压片法，将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物（KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2um（因为中红外区的波长是从2.5um开始的）。
三．仪器与试剂
1.傅立叶变换红外光谱仪。
2.压片机、模具、玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯。
3.KBr（光谱纯或分析纯）、芦丁。
四．实验内容与步骤
取少量干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲取约70-90mg压片扫描IR背景。
取约2-3mg芦丁与200-300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲取约70-90mg 压片，扫描其IR谱图。
五．思考题
1.用压片法制样时，研磨时不在红外灯下操作对测定的谱图会有什么影响？
压片法大多数是用KBr，不在红外灯下操作是因为水对红外光是有吸收的，对测定的谱图会有一定的影响。
现代仪器分析报告第二版问题详解
第4章原子吸收光谱法P60 1.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度△fN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 3?原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线 半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率v 0相重合。 定量的依据：A=Kc 4 ?原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5. 使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？ 答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。 预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照。 6. 与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。 7. 光谱干扰有哪些，如何消除？ 答：原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四 类。 消除方法： 物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，使试液与标准溶液的物理干扰相一致。 化学干扰的消除方法：加入释放剂或保护剂。 电离干扰的消除方法：加入一定量的比待测元素更容易电离的其它元素（即消电离剂），以达到抑制电离的目的。 光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽度来消除非共振线干扰；采用空白校正、氘灯校正和塞曼 效应校正的方法消除背景吸收。 10. 比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答：标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准
现代仪器分析总结
σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。 分析化学分为化学分析和仪器分析 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析 仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线 仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展 光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法 物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱 光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法 分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和
武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)
高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。
2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
现代仪器分析课程报告
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的基本原理及其在地学研究中的应用 一、ICP-MS技术概况 电感耦合等离子体质谱技术从1980年发展至今已有二十多年。此间，ICP-MS技术发展相当迅速，不仅从最初在地质科学研究中的应用迅速发展到广泛应用于环境、冶金、石油、生物、医学、半导体、核材料分析等领域，成为公认的最强有力的元素分析技术，而且随着近年来人们对ICP-MS技术内在缺陷的研究革新，等离子体质谱的分析性能，尤其是同位素分析能力有了显著提高。 我国的ICP-MS研究工作进展也很快，这些仪器在地质、环境、冶金、半导体工业分析等方面发挥了重要作用，在应用研究方面也取得了一批重要成果。近年来ICP-MS的最大研究进展是围绕着解决四极杆ICP-MS的多原子离子干扰新途径的研究(如动态碰撞/反应池技术)以及提高同位素比值分析精密度的新途径(如多接收器磁扇形等离子体质谱仪和飞行时间等离子体质谱仪)，随着基础研究和仪器的进步，该技术在元素分析、同位素比值分析等方面都显示出巨大的优势。 二、ICP-MS的基本原理 众所周知电电感耦合等离子体质谱仪（ICP- MS）灵敏度极高，溶液固液比大，样品处理过程中任何一个极小的误差在测量时都会被成倍放大，因此无论采取哪种方法，样品处理过程都应十分仔细谨慎，
实验要尽量采用高纯试剂，工作过程要经常检查试剂纯度，注意容器及工作环境的污染，否则测试结果仍然不能保证。只有在彻底掌握仪器工作原理的基础上，有效的选择合适的样品分解方法，采取正确的干扰消除或校正方法，才能得到高质量的检测数据。在这种情况下了解仪器的工作原理就显的尤为重要，下面对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术的基本工作原理作简要介绍： 质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图(亦称质谱，Mass Spectrum)。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。它是利用电磁学原理使离子按照质荷比进行分离，而后分别被检测来实现痕量元素的测定或同位素分析，把1CP作为电离源与质谱仪结合起来的等离子体质谱法(ICP-MS)工作原理及仪器布局可见图1。
现代仪器分析实验报告.
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
现代仪器分析综述
现代仪器分析综述 （1309011025 韩武） 现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。 1、现代分析仪器的发展及发展趋向 现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法，现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展，向专用型和微型化方向发展，向多维分析仪器方向发展，向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸，人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。二维气相色谱技术可使 用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息。 2、现代仪器分析的内容和分类 现代仪器分析方法内容丰富，种类繁多，每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握，根据测量原理和信号特点，大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法，
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其
临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书
目录 实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3) 实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5) 实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)
实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 1.实验目的： (1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计； (2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。 2.实验仪器、试剂： 3.实验原理： 紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律 A＝ bc 根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。 4.实验步骤： (1) 配制苯酚标准溶液 a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L； b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。 (2) 绘制苯酚的标准吸收曲线 取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。 (3) 绘制吸光度-浓度工作曲线 分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。 (4) 待测溶液浓度的测定 取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。 5.结果与讨论 (1) 标准溶液
文献信息检索课程检索报告(示范)
《化学化工信息检索》课程 检索报告 检索题目 中文：植物性天然香料分离技术研究进展 英文：Research Advance of Extraction Technique of Natural Plant Perfume 姓名：_______________ 学号：_______________ 二○年月日 注意：报告完成后，内容格式要按照本文件格式呈交给我，否则不予评分！
一、课题分析 1、学科领域：__药学（天然药物）____ 2、研究内容（包括要解决的关键性问题）： 植物来源的天然香料种类及其分离纯化方法，新方法的种类及发展方向，新方法的技术难题 3、中英文关键词： 中文关键词：植物，天然香料，分离 英文关键词：plant，natural perfume, extraction 4、中英文逻辑检索表达式： 中文检索表达式：①植物+天然香料+分离（关键词/题目/主题/摘要）；②植物*天然香料*分离（关键词/题目/主题/摘要）；③天然香料*（植物+分离）（关键词/题目/主题/ 摘要）；④天然香料*分离（关键词/题目/主题/摘要） 英文检索表达式：①plant+ “natural perfume” + extraction（kw/ti/su/ab）；②plant* “natural perfume”*extraction（kw/ti/su/ab）；③“natural perfume”*（plant + extraction）（kw/ti/su/ab）； ④“natural perfume”*extraction（kw/ti/su/ab） 二、选择检索工具并检索；记录、整理检索结果 1、检索工具及检索结果： （1）中国知网之中国学术期刊网络出版总库（时间不限），检索结果241 篇 检索过程：
现代仪器分析考试题目答案
现代仪器分析与技术思考题 一、近红外光谱分析 ?近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别? 答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。 ?近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？ 答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。 ?近红外光谱分析有哪些特点? (1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与 中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。 (2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波 长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。 (3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外 光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。 (4)近红外分析的缺点。谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别 优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。 ?试述近红外光谱的用途。 答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定 由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。近红外法避免了空气中水分的干扰。 (2) 药物鉴别分析 对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。 (3) 制药过程分析 制药过程分析是药物分析的一个重要研究内容。近红外光谱分析的最大特点是操作简便、快速．可不被坏样品进行原位测定，可不使用化学试剂，不必对样品进行预处理，可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的样品进行分析。 (4) 生命科学领域 在生命科学领域，NIR用于生物组织的表征．研究皮肤组织的水分、蛋白质和脂肪。除此之外，NIR还用于血液中血红蛋白、血糖及其他成分的测定，均取得较好的结果。 二、拉曼光谱分析 ?试述拉曼光谱法与红外吸收光谱法的关系与区别。 答：拉曼光谱与红外光谱都是研究分子的振动．但其产生的机理却截然不同。红外光谱是由于极性基团和非对称分子，在振动过程中吸收红外光后，发生永久偶极矩的变化而产生的。拉曼散射光谱产生于分子诱导偶极矩的变化。非极性基团或全对称分子．其本身没有偶极短．当分子中的原子在平衡位置周围振动时，由于人射光子的外电场的作用，使分子的电子
现代仪器分析结课论文
浅谈扫描电子显微镜技术 摘要：本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标，并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。 关键词：仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护 Discussion on the scanning electron microscope technology Abstract：Thi s paper mai nly in trod uce s the ba sic structure, prin cip le and p erformance index of the scann ing e le ctron mi cro scope, and expound s the opera tion me thod and the key poin ts of mai n ten ance of the in strumen t. Key words:instrumen tal analysi s scannin g ele ctro n microscopepri ncip leperforman ceopera tion main te nance 0引言 扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称SEM，是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。在20世纪60年代，作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。起初是用于较早的细胞生物学研究工具，利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。这几种扫描电镜各有利弊，结构上略有异同，在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。 环境扫描电镜为FEI公司（原飞利浦电镜）首创，样品室及镜筒压差控制系统和探测器设计保证了环境扫描系统可以在高真空、低真空和超低真空环境下对导体、半导体或绝缘体进行无喷涂导电层直接分析表征，更可在数千帕条件下进行含水、有气样品的原始形貌观测表征、气体和样品之间相互作用的原位观测研究。我校现购置的QuantaTM250环境扫描电子显微镜系列是该公司在2009年7月后推出的的最新系列产品，具有良好的超低真空、低真空工作稳定性及样品信号收集效果。目前，环扫系统已广泛应用于无机材料、石油地质、生物样品等不导电样品的形貌表征以及原位过程分析。该仪器的配备对进一步提升我校采矿、安全、地质资源与地质工程、矿物加工、矿产普查与勘探、岩土、土木、化工、材料、环境科学与工程等多学科的研究水平有十分积极的作用。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析:一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同：原子 光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱 的性质和形状：线光谱、带光谱、 连续光谱;⑶产生光谱的物质类型 不同:发射光谱、吸收光谱、散射光 谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与 发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁 时，能发射或吸收一定频率的电磁 波辐射，经过光谱依所得到的一条 条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分 子,当发生能级跃迁时,所发射或吸 收的是一定频率范围的电磁辐射组 成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用 时，物质中的分子或原子以及强磁 场中的自选原子核吸收了特定的光 子之后,由低能态被激发跃迁到高 能态,此时如将吸收的光辐射记录 下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱:吸收了光能处于高能态 的分子或原子，回到基态或较低能 态时,有时以热的形式释放出所吸 收的能量，有时重新以光辐射形式 释放出来，由此获得的光谱就是发 射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要 求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素 在分析试样中应该不存在，或含量 极微可忽略不计,以免破坏内标元 素量的一致性。ｂ．被测元素和内 标元素及它们所处的化合物必须有 相近的蒸发性能,以避免“分馏”现 象发生。c.分析线和内标线的激 发电位和电离电位应尽量接近（激 发电位和电离电位相等或很接近的 谱线称为“均称线对”）；分析线对 应该都是原子线或都是离子线，一 条原子线而另一条为离子线是不合 适的。ｄ. 分析线和内标线的波长 要靠近，以防止感光板反衬度的变 化和背景不同引起的分析误差。分 析线对的强度要合适。e.内标线 和分析线应是无自吸或自吸很小的 谱线,并且不受其他元素的谱线干 扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几 种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射 时，由基态跃迁到激发态,约在10 －8s后，再由激发态跃迁回到基态, 辐射出与吸收光波长相同或不同的 辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光 与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标 法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多，直接测定 谱线绝对强度计算难以获得准确结 果，实际工作多采用内标法。内标 法属相对强度法,是在待测元素的 谱线中选一条谱线作为分析线，然 后在基体元素或在加入固定量的其 他元素的谱线中选一条非自吸谱线 作为内标线,两条谱线构成定量分 析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进 行物质的定性分析? 答：原子吸收光谱法是定量测量某 一物质含量的仪器，是定量分析用 的,不能将物质分离,因此不能鉴定 物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进 行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征 (极大)频率恰好能与吸收线的特征 （极大）频率相一致，通常用待测 元素的纯物质作为锐线光源的阴 极，使其产生发射，这样发射物质 与吸收物质为同一物质，产生的发 射线与吸收线特征频率完全相同， 可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么? 偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪 些? 物理意义是：当一束平行单色光通 过均匀的溶液时，溶液的吸光度A 与溶液中的吸光物质的浓度Ｃ及液 层厚度Ｌ的乘积成正比。Ａ=ｋcL 偏离的原因是:1入射光并非完全 意义上的单色光而是复合光。2溶 液的不均匀性,如部分入射光因为 散射而损失。３溶液中发生了如解 离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪 些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素 有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压 力变宽。其中最主要的是多普勒变 宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进 行定量的条件和依据是什么？ 答:原子吸收光谱法，采用极大吸收 进行定量的条件:①光源发射线的 半宽度应小于吸收线半宽度;②通 过原子蒸气的发射线中心频率恰好 与吸收线的中心频率ν0相重合。定 量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组 成?各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、 原子化器、分光系统、检测系统四 大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征 谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测 元素转化为气态的能吸收特征光的 基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分 析线与干扰线分开，使检测系统只 能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的 光信号转换为电信号，经放大器放 大后以透射比或吸光度的形式显示 出来。 使用空心阴极灯应注意些什么?如 何预防光电倍增管的疲劳? 答:使用空心阴极灯应注意:使用前 须预热；选择适当的灯电流。预防 光电倍增管的疲劳的方法：避免长 时间进行连续光照。 与火焰原子化器相比,石墨炉原子 化器有哪些优缺点？ 与火焰原子化器相比,石墨炉原子 化器的优点有:原子化效率高,气相 中基态原子浓度比火焰原子化器高 数百倍,且基态原子在光路中的停 留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收 较大，重现性、准确性均不如火焰 原子化器,且设备复杂，费用较高。 光谱干扰有哪些，如何消除? 答：原子吸收光谱法的干扰按其性 质主要分为物理干扰、化学干扰、 电离干扰和光谱干扰四类。 消除方法: 物理干扰的消除方法：配制与待测 溶液组成相似的标准溶液或采用标 准加入法，使试液与标准溶液的物 理干扰相一致。 化学干扰的消除方法:加入释放剂 或保护剂。 电离干扰的消除方法：加入一定量 的比待测元素更容易电离的其它元 素（即消电离剂),以达到抑制电离的 目的。 光谱干扰的消除方法：缩小狭缝宽 度来消除非共振线干扰;采用空白 校正、氘灯校正和塞曼效应校正的 方法消除背景吸收。 比较标准加入法与标准曲线法的优 缺点。 答:标准曲线法的优点是大批量样 品测定非常方便。缺点是:对个别样 品测定仍需配制标准系列,手续比 较麻烦,特别是遇到组成复杂的样 品测定,标准样的组成难以与其相 近，基体效应差别较大，测定的准 确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地 消除基干扰,对成分复杂的少量样 品测定和低含量成分分析,准确度 较高；缺点是不能消除背景吸收， 对批量样品测定手续太繁，不宜采 用。 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型 的跃迁能在紫外及可见光区吸收光 谱中反映出来？ 答:电子跃迁的类型有四种：б→б *，ｎ→б*，n→π*，π→π＊。 其中n→б*，n→π＊，π→π*的跃 迁能在紫外及可见光谱中反映出 来。 何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸 收紫外、可见光产生n→π*或π→ π*跃迁的基团。例如：＞Ｃ=C＜， —C≡C—,＞C=Ｏ，—Ｎ=Ｎ—,— ＣOＯＨ等。 助色团：指含有未成键ｎ电子，本 身不产生吸收峰,但与发色团相连 能使发色团吸收峰向长波方向移动, 吸收强度增强的杂原子基团。例如: —NH2,—OH,—OR,—ＳR，—Ｘ等。 标准光谱比较定性法为什么选铁 谱? (1）谱线多:在2１０～6６0nm范围 内有数千条谱线； (２）谱线间距离分配均匀：容易对 比,适用面广; （３）定位准确：已准确测量了铁 谱每一条谱线的波长。 已知一物质在它的最大吸收波长处 的摩尔吸收系数κ为 1.４× 104L·mol-1·cｍ－1,现用１cm吸收池 测得该物质溶液的吸光度为0.850, 计算溶液的浓度。 解：∵A=KCL ∴Ｃ=A/（KL)=0.850/(1．4×104×1)= ０.6０7×10-４ (mol·L－1 ) 10．K2CｒO4的碱性溶液在３72nm 处有最大吸收,若碱性K2CrＯ4溶液 的浓度c（K２CrＯ４)=3.00×１0－５ mol·Ｌ-１,吸收池长度为１cｍ, 在此波长下测得透射比是71．6％。 计算：（1)该溶液的吸光度;(２)摩 尔吸收系数;(３)若吸收池长度为 3cm，则透射比多大？ 解:(1)Ａ=-lgT＝－ｌg７1.6%＝ ０．41５ (2)K=Ａ/（CＬ)=０.4１５ /(3.0０×１０-５×1)=４.83×103 （L·mｏl-1·cｍ-１) (3）∵ｌgT=-Ａ=-ＫＣＬ=-4.8 ３×１０3×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T＝36．75% 苯胺在λmａｘ为280nm处的κ为14 ３0 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺 水溶液,使其透射比为３0%,吸收池 长度为1cm,问制备100mL该溶液需 苯胺多少克? 解:设需苯胺Ｘｇ,则∵A＝－ｌg Ｔ= KＣL ∴0.523=1430×(X／M×100×10-3) ×1 X=３.4×１0－3ｇ 化学分析:是指利用化学反应和它 的计量关系来确定被测物质的组成 --