薄层色谱新技术在中药分析中的应用进展_侯立新
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展_张良晓
高效液相色谱在药物分析中的应用研究进展 张良晓 (中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院,武汉 430074) 摘 要 本文综述高效液相色谱法作为药物分析的常规方法,药物动力学研究,药物含量测定等药物分析上的应用研究进展,并对应用研究的方向进行了预测。 关键词 高效液相色谱;药物分析;应用研究;进展 高效液相色谱法(H igh -Perfo r m ance L iqu id Ch rom a tog rap hy ,H PL C )是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。液相色谱根据分离机理的不同可分为液液分配色谱、液固吸附色谱、离子交换色谱和排斥色谱(或凝 胶渗透色谱)[1] 。高效液相色谱已经广泛应用于药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[2]。 近年来高效液相色谱法在药物分析中占主要地位。据美国药典22版载,H PL C 在含量测定方法中位居第一。其特点是分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样 品处理较简单[3] 。本文在按在药物分析中的作用从以下几个方面综述了高效液相色谱法在药物分析的研究进展。 1 高效液相色谱作为常规分析方法在药物分析中的应用 高效液相色谱法作为药物分析中的最主要的分析方法,常被作为常规分析和检验方法。近年来在这 个方面的研究比较多,刘树业.等[4] 为时刻监控治疗肝癌时的抗癌药物剂量即血中的药物浓度,提高疗效,减少副作用,采用紫外-H PL C 法对血中和组织中的阿霉素浓度进行分析.用U V -240紫外分光光度计,B ECK M AN 332型高效液相色谱仪,采用反向色谱法.秦.等[5]针对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究,比较了不同的提取方法及回收率,研究了几种药物的排泄情况;建立了同时分析13种利尿剂的高效液相色谱测定方法,检出限小于5ng 。左雄军.等[6]用0.02m o l L 的三羟甲基胺基甲烷(用磷酸调pH 值至7)和甲醇(含2%乙酸和0.25%庚烷磺酸钠)作流动相进行梯度洗脱,建立了脂性油膏药物中黄芩甙含量的反相高效液相色谱分析方法,本法分析速度快,重现性好,黄芩甙的平均回收率为103.7%。张晓青.等[7]采用反相离子对高效液相色谱法研究了唑来膦酸及其有关化合物的色 子河沉积物中重金属污染[J ].北京大学学报,2000, 36(4):525-530. [3] 王贵.胶州湾李村河口沉积物重金属及稀土元素演化 模式与环境记录[D ].长春:吉林大学图书馆,2003.[4] 廉雪琼.广西近岸海域沉积物中重金属污染评价[J ]. 海洋环境科学,2002,21(3):39～42. [5] 李任伟.沉积物污染和沉积环境学[J ].地球科学进展, 1998,13(4):398～40 [6] 柳林,许世远,陈振楼,余佳.上海滨岸潮滩表层沉积物 中重金属的空间分布与环境质量评价[J ].上海地质,2000,(1):1-5. [7] 腾彦国,庹先国,倪师军,张成江.应用地质累积指数评 价沉积物中重金属污染[J ].环境科学与技术,2002, 25(2):7-9. [8] 刘文新,栾兆坤,汤鸿霄.乐安江沉积物中重金属污染 的潜在生态风险评价[J ].生态学报,1999,19(2):206-211. [9] 刘芳文,颜文,王文质,古森昌,陈忠.珠江口沉积物重 金属污染及其潜在生态危害评价[J ].海洋环境科学,2002,21(3):34-38. [10] 许金生,冯泳兰,袁亚莉,邓健,陈文.大源渡库区表层 沉积物中重金属污染状况[J ].环境化学,2002,21(1):100-102. 第一作者简介:王贵(1961-),男,汉族,内蒙古包头市人,教授,主要从事环境地球化学研究工作。 The a ssess m en t of heavy m eta l pollution for the sed i m en ts of J i aozhou Bay W A N G Gu i ,YA O D e (Chem istry D epartm en t ,B ao tou T eacher’s Co llege ,B ao tou ,Inner M ongo lia 014030) (Co llege of Resource and Environm ental Engineering ,Shandong U niversity of Techno logy ,Zibo ,Shandong 255091)Abstract :Po ten tial eco logical risk (R I )and Geoaccum u lati on index (Igeo )w ere ap lied fo r heavy m etal po llu ti on assess m en t in J iaozhou B ay .T he resu lts show ed that the m iddle level po llu ti on s w ere ex isted in J iaozhou B ay .T he Igeo indexes w ere from 1to 4and R I values w ere m o stly betw een 100 ～300.A h igher R I value of abou t 600w as app eared in the sedi m en ts of H ai po R iver estuary ,w h ich show ed a com p aratively heavier po llu ti on ex ist there .T he con sequence of po ten tial eco logical risk fo r heavy m etals w as Cd >Pb >Cu >A s >Zn . Key words :J iaozhou B ay ;sedi m en t ;heavy m etal ;po llu ti on ass ;ess m en t 收稿日期:2005年6月28日 3 2005年第7期 内蒙古石油化工
色谱分析理论基础
练习题 一、判断题 1、色谱峰的形状可用塔板理论说明，色谱峰的展宽可用速率理论解释。（） 2、色谱柱理论塔板数n与保留时间t R的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理 论塔板数n值越大，分离效果越高。（） 3、色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多分离效果越好。 （） 4、氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分 子量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（） 5、色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制 试样。（） 二、选择题 1，对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱峰中的（）A,保留值B,分配系数C，运动情况D，理论塔板数 2，下列有关分离度的描述中，正确的是（）A，由分离度计算式来看，分离度与载气流速无关 B，分离度取决于相对保留值，与峰宽无关 C，色谱峰宽与保留值差决定了分离度大小 D，高柱效一定具有高分离度 3，只要柱温，固定相性质不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相速度有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（）A,保留值B，校正保留值C，相对校正保留值 D，分配比（或分配容量）E，分配系数 4，在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）A, 分配比B，分配系数C，扩散速度 D，理论塔板数E，理论塔高度 5，在范氏方程中，载气的粒度主要影响（）A，载气流速B,涡流扩散C，分子扩散 D，气相传质阻力E，液相传质阻力 6，如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定的困难时，可以（）A，利用相对保留值进行定性 B，用加入已知物以增加峰高的办法进行定性 C，利用文献保留值数据进行定性 D，与化学方法配合进行定性 E，利用选择性检测器进行定性 三、简答题
色谱分离技术的应用与研究进展
色谱分离技术的应用与研究进展 摘要：色谱技术作为分离分析的重要方法之一，是分析化学中最富活力的领域之一，能够分离物化性能差别很小的化合物,对蛋白质进行高效率和高灵敏度分离分析研究,在我国工业生产中具有广泛应用,也是生命科学研究的热点领域之一。本文综述了色谱技术的原理，色谱技术的分离以及色谱技术在医药、精细化工以及现代色谱技术在蛋白分离和分析中最新应用及进展，并介绍了几种常见色谱技术以及近期发展起来的一些新型色谱技术的研究进展及应用。 Abstract：One important method of chromatographic analysis technique as separation was one of the most vibrant areas in analytical chemistry ，which can isolate compounds with very small performance difference，high efficiency and high sensitivity for protein separation and analysis research，has a wide range of applications in China's industrial production，and it was one of the hotspot in the field of life science research．the application progress in pharmaceuticals，fine chemicals and The recent applications and development of modem chromatographic technique in protein separation and analysis were introduced concisely，prospects the development of chromatographic techniques．The research progress of several common and the recently emerged chromatography technology were elaborated． 关键词：色谱技术；应用；进展；蛋白质分离 Key words：chromatographic technique；application；progress；protein separation 一、引言 色谱这一概念首先由俄国著名植物学家Tswett提出，在研究植物色素组成时发现了色谱分离的潜力，首次提出了色谱法这一概念。色谱技术是几十年来分析化学中最富活力的领域之一。作为一种物理化学分离分析的方法，色谱技术是从混合物中分离组分的重要方法之一，能够分离物化性能差别很小的化合物。当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近，而其他分离技术很难或根本无法应用时，色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。它主要利用复杂样品本身性质的不同，在不同相态的进行选择性分配，以流动相和固定相的相互位移对复杂样品中的单一样品进行分类洗脱，复杂样品中不同的物质会以不同的洗脱速度在不同的时间上脱离固定相，最终达到分离复杂样品的效果。色谱不仅是一种分析的手段，也是一种分离的方法。色谱分离技术是一类分离方法的总称，包括吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等，广泛应用于生化物质分离的高度纯化阶段，具有高分辨率的特点。色谱分离技术是生化分离技术这门课程中的一个分离单元，属于生物工程下游技术的范畴。色谱技术最初仅仅是作为一种分离手段，直到20世纪5O年代，随着生物技术的迅猛发展，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为在环境、生化药物、精细化工产品分析等生命科学和制备化学领域中广泛应用的物质分离分析的一种重要手段。在色谱技术的发展过程中，提出众多理论，推动了色谱技术的不断发展。主要有踏板理论，平衡色谱理论，速率理论，双模理论和轴向扩散理论。 二、色谱技术分类
高效液相色谱分析法在各领域的应用及发展前景
高效液相色谱分析法在各领域的应用及发展前景 摘要：高效液相色谱分析是一种高效、快速、准确的分离分析方法，在石油化工、生命科学、环境、医药及食品安全等领域有着广泛的应用。本文旨在简要介绍液相色谱分析法在不同领域的应用情况，并从使用频度、应用范围、检测效率、检测准确度及在本领域分析方法中的重要性等角度进行阐述。 关键词：高效液相色谱仪；石油化工；食品安全 中图分类号： O657.7+2 文献标识码：A 高效液相色谱在20世纪70年代获得迅猛的发展，是一种常规的分离技术色品分析仪的应用最广是在化学领域上，食品与环境的领域上也出现多方面的应用。其中，化合物的分析就包括高分子化合物，离子型化合物，热不稳定化合物以及生活性的化合物等都可以用不同的方式进行离子交换色谱和离子色谱，体积排除法，亲和色谱法等，进行离子分析。 一、高液相色谱分析仪发展现状 随着高效液相色谱分析仪的转换，高效液相色谱仪器成为国际分析化学界发展较快的学科，高效液相色谱是由液相系统组成，分别是检测器，色谱柱，记录仪等三个方面的部分组成，为了取得更好的效果，科研工作者需要提升准确度以及精确度和灵敏度显示科研工作的重要性。 经常采用薄层色谱法(TLC)和气相色谱法(OC)进行含量测定，而液相色谱法(LC)只是用于对组分标样的测定和分离的可能性研究。色谱法是一
种分类和混合的开发技术，是在1913年由俄国植物学家在实验中发现并且命名的技术，将植物的叶色素和石油醚，通过装有白色的碳酸钠颗粒的玻璃管，再用石油醚进行全面的冲洗，玻璃管的内壁出现不同颜色的色带，随着冲洗剂的不断转变，色带以不同的颜色进行冲洗，不同的色带以不同的速度向下移动并且分离，色谱法由此得名。 二、色谱分析仪的使用及工作原理 色谱柱通称为不锈钢柱，内装填充剂，常用的是硅胶作为填料，用于正相色谱，化学键固定相，根据色谱化学键的固定相，可以用来作为反相或者是反高的要求。输液系统要为 HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相，同时还要提供精度好、准确度高的多元溶剂梯度。早在2003年国家标准中就已经规定了液相色谱法检测食品中糖精钠和安赛蜜的检测方法，在质检机构中已经将之作为一种常规检验项目的基本检测方法来进行操作。近几年随着色谱柱填充制备技术的高速发展，已经可以一次性分离糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、日落黄、胭脂红。 （一）、高效液相色谱仪的工作原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程高的要求。 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
高效液相色谱法在药物分析中的研究进展
高效液相色谱法在药物分析中的研究进展 摘要：高效液相色谱法作为药物分析的常规方法应用广泛，本文对其在药物含量测定及药代动力学研究上的应用进行综述。 关键词：高效液相色谱法；药物分析；研究；进展 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatogra phy，HPLC）是一项柱色谱分离技术，因分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广、组分易回收、样品处理较简单等特点已广泛应用于各种药物及其制剂的分析测定。随着与质谱、核磁共振波谱等的联用技术的发展，HPLC的应用将愈加广泛[1]。 一、高效液相色谱法作为药物分析的常规方法在药物分析中的应用 高效液相色谱法作为药物分析中的最主要的分析方法，常被作为常规分析和检验方法[2]。近年来这个方面的研究较多，陈英红等通过对人参糖肽注射液中多糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化，采用高效液相色谱法进行组成糖分析，建立了人参糖肽注射液特征图谱。该方法操作简便，分离度高，重复性及稳定性良好，可有效控制人参糖肽注射液的质量，同时可作为酸性杂多糖的测定方法。陈金泉等建立
抗艾滋病药物更昔洛韦、阿昔洛韦、喷昔洛韦和伐昔洛韦的HPLC快速检测方法。采用同一色谱体系实现对四种药物的分析，该检测方法快速、简便，准确。这些研究充分利用了高效液相色谱操作简单，灵敏度高，回收率高的特点。 二、高效液相色谱在药物分析测定中的研究进展 高效液相色谱法是一种集分离和测定为一体的分析方法，其作为药物分析中药物鉴别、杂质检查及含量测定的重要方法。 （一）在鉴别中的应用。HPLC用于药物鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行实验。要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。在HPLC法中，保留时间与组分的结构和性质有关，是定性的参数。如头抱拉定、头孢噻酚钠等头孢类药物以及地西泮注射液、曲安奈德注射液等多种药物均采用HPLC法进行鉴别。 （二）在有关物质检查中的应用。目前药品的有关物质的检查方法主要有薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外分光光度法（UV）及容量分析法等多种。近年来随着仪器分析技术的发展，HPLC 分离效果佳分离速度快的特点使其成为最主要的检测有关 物质的方法。 （三）在药物（含中药）成分含量测定上的应用。在药物分析中，高效液相色谱由于其专一性，灵敏度高，快速简
色谱分析基本原理..
一、色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处
中药提取技术与酶法提取
中草药所含成分十分复杂，既有有效成分，又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果，就要尽最大限度提取有效成分，去除无效成分及有毒成分。因此，中草药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法（如煎煮法。回流法、浸渍法。渗漉法等）在保留有效成分，去除无效成分方面，存在着有效成分损失大、周期长、工序多。提取率不高等缺点。近10年来，在中药提取方面出现了许多新技术、新方法，这些新技术和方法的应用，使得中草药提取既符合传统的中医理论，又能达到提高有效成分的收率和纯度的目的。本文就这方面作一综述。 1. 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取（简称SC FEFE）是一种以超临界流体（简称SCF）代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行革取和分离的新型技术，其原理是利用流体（溶剂）在临界点附近某区域（超临界区）内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动，利用这种SCF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。常用的SCF为CO。，因为CO。无毒，不易燃易爆，价廉，有较低的临界压力和温度，易于安全地从混合物中分离出来。超临界CO。萃取法与传统提取方法相比，最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离，几乎保留产品中全部有效成分，无有机溶剂残留，产品纯度高，操作简单，节能。 廖周坤等用不同浓度的乙醇作夹带剂，对藏药雪灵芝进行了总皂苷粗品及多糖的苹取试验，与传统溶剂萃取工艺相比较，收率分别提高至旧．9倍和 1．62倍。何春茂、梁忠云利用超临界CO。卒取技术从黄花蒿中革取所得的萃取物中杂质（蜡状物）含量低，青蒿素提纯精制简单，收率高产品质量好。雷正杰等利用超临界CO。流体萃取技术，对厚朴的有效成分进行萃取和分离，革取物为淡黄色膏状物，经分析该萃取物由厚朴酚等11个化学成分组成，其中厚朴酚和厚朴酚的相对含量高达46．81％和45．00％。葛发欢等探讨了从黄山药中萃取薯预皂素的最佳条件，同时进行了中试放大，证明应用超临界CO。萃取薯预皂素进行工业化生产是可行的，与传统的汽油法相比较，收率提高15倍，生产周期大大缩短，避免使用汽油有易燃易爆的危险。葛发欢等研究了超临界CO。萃取柴胡挥发油和皂苷的工艺，STh－CO。法提取柴胡挥发油，与传统水蒸气蒸馏法相比较，能大大提高收率，缩短提取时间，而挥发油组成一致，只是各成分含量有差异。原永芳等通过五因素一四水平正交试 验法，用超临界流体萃取技术对川穹的挥发油萃取条件进行了优化选择，结果最佳萃取条件为压力34．smPa，温度60℃，改性剂乙醇0．3ml，静态苹取时间10min，动态萃取量10ml，以水作为吸收。与水蒸气蒸馏法相比较，该法具有耗时少，提取安全等优点。 SCFE技术对于提取分离挥发性成分、脂溶性物质、高热敏性物质以及贵重药材的有效成分显示出独特的优点，但SCFE设备属高压设备，一次性投资较大，运行成本高，因此这一技术目前在工业生产中还难以普及。 2. 超声提取技术 超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散。击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取。与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、
色谱技术发展现状
色谱技术发展现状 小组成员：陈景杨、王梓吉 一、概述 色谱法是一种高效能的物理分离技术，它利用混合物中的各组分在互不相容的两相（固定相和流动相）之间的分配的差异而使混合物得到分离的一种方法。利用色谱分离技术再加上检测技术、定量分析的仪器就是色谱仪。近年来多种高新技术的引入，各类色谱仪器在性能、结构和技术参数等各方面都有了极大提高。 色谱分析技术就是根据被测样品（混合物）的性质，选择适当的流动相、固定相和其他操作条件，利用色谱仪的分离系统将样品中的各个组分分离开来，然后利用检测系统对各组分进行定性、定量分析。它具有高分辨率、高灵敏度、样品量少且速度较快、结果准确等优点，是分析混合物 的有效方法。 目前比较成熟的色谱仪器主要是气相色谱仪与高效液相色谱仪两大类。两者最显著差异就是在流动相的选择上，气相色谱仅能用于氢气、氦气等少数几种性质相近的气体，而高效液相色谱可供选择的溶剂多种多 样，可通过改变其极性、黏性、pH值、浓度等调节两相之间的分配差异，进而有效地改善分离条件；另一方面，正是由于流动相的差异，导致气相色谱仪只能用于被气化物质的分离和检测，而液相色谱的样品无需气化而直接导入色谱柱进行分离、检测，特别适用于气化时易分解的物质的分离、分析。 二、气相色谱 三、高效液相色谱 高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法，它是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，使用粒径更细的固定相填充 色谱柱，提高色谱柱的塔板数，并以高压驱动流动相，同时柱后连有高 灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 现代高效液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、数据处理与记录系统等部分组成。它的工作流程是高压 泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分离系统，样品溶液经进样 器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两 相中分配系数或吸附力大小的不同而被分离成单个组分依次从柱内流 出，通过检测器时样品浓度被转换成电信号传送到数据处理与记录系统 进行数据分析。与经典液相柱色谱装置比较，它具有高效、快速、灵敏 等特点。 四、发展现状及趋势
中药提取方法
综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。 （1）固液萃取的速度取决于二相接触介面的面积和吸附力，溶质扩散到介面的距离，溶剂的粘度和扩散系数、对溶质的选择性，萃取的温度、压力。 （2）固液萃取的萃取率取决于萃取时间、级数（同一份固相被萃取的次数）和溶剂的数量。（3）在多级萃取作业中，固液萃取的级效率取决于固相底流的反混量，以及固液二相接触的均匀程度。 （4）萃取率既定时，多级固液萃取的溶剂使用量取决于萃取过程的形式：并流、错流或逆流。（5）所谓并流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都被同一份溶剂萃取，液相的移动方向与固相在级间移动的方向相一致的作业方式。实际上是一种移动的单级萃取作业。为了保证最终的萃取推动力，萃取液成品的浓度必须相当低，所以整 个萃取过程的溶剂需用量相当大。 （6）所谓错流是指被萃取的固体物料在每一级萃取作业中都使用新鲜溶剂进行萃取，每一级都要将固液二相分离。然后把这些浓度逐次降低的各级提取液混合在一起作为成品。
色谱技术的研究进展
色谱技术的研究进展 吕晓敏 摘要简要介绍了色谱技术的历史发展，对几种常见的色谱技术和近期发展起来的一些新型色谱技术的研究进展及应用进行了综述，阐述了不同特性色谱技术的发展方向。 关键词色谱技术，进展，应用 引言 色谱技术是几十年来分析化学中最富活力的领域之一。作为一种物理化学分离分析的方法，色谱技术是从混合物中分离组分的重要方法之一，能够分离物化性能差别很小的化合物。当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近，而其他分离技术很难或根本无法应用时，色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。色谱技术最初仅仅是作为一种分离手段，直到20世纪50年代，随着生物技术的迅猛发展，人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来，成为在环境、生化药物、精细化工产品分析等生命科学和制备化学领域中广泛应用的物质分离分析的一种重要手段。目前几乎在所有的领域都涉及到色谱法及其相关技术的应用,色谱技术的应用日益普遍,色谱技术在科学研究和工业生产中发挥着越来越重要的作用。本文介绍了色谱技术的发展及其应用，并对常见的色谱技术和近期发展起来的几种新型的色谱分离技术及不同特性色谱技术的研究进展进行了综述。 1 色谱技术的历史发展[1] 1903年,俄国植物学家M. S. Tswett 发表了题为“一种新型吸附现象及在生化分析上的应用”的研究论文，文中第一次提出了应用吸附原理分离植物色素的新方法。1906年，他命名这种方法为色谱法。这种简易的分离技术，奠定了传统色谱法基础。但由于当时Tswett色谱技术分离速度慢、效率低，长时间内并没有受到当时科学界的重视。 1931年,德国的Kuhn 采用类似Tswett 色谱技术方法分离了胡萝卜素等60多种
液相色谱分析--仪器分析
液相色谱分析法 -------复方阿司匹林有效成分的分析 姓名：高伟 班级：环工0801 学号：200829090119 知识准备： 复方阿斯匹林由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因三种药物组成。阿司匹林分子式为C9H8O4，非那西汀，分子式为：C10H13NO2。咖啡因C8H10N4O2。。 容量分析法、胶束薄层色谱法、PLS－紫外分光光度法、区带毛细管电泳法分别对三个成分进行了成功测试，研究发现液相色谱分析法可以很好的分析复方阿司匹林的各种成分。 实验过程： a) 实验原理 由于阿司匹林类药品在生产和储运过程中容易吸潮分解生成水杨酸，此外样品在溶解和分析过程中有时也有降解现象，因此在APC片的分析测试中不可忽略其水解产物水杨酸的干扰因素。HPLC 技术在药物分析中有很多应用，以往对APC 的测定很少考虑其降解因素。本文实验发现，用二氯甲烷－乙腈混合溶剂溶解样品，在甲醇－水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能有效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离，据此建立的HPLC 法可以同时测定APC 片中各种成分。 b) 仪器和试剂
岛津LC－10A高效液相色谱仪；十八烷基键合固定相色谱柱（岛津VP-ODS 150Lx4.6）；20μL定量进样管；紫外检测器；甲醇和乙腈为色谱纯；二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯；APC和水杨酸的对照品为分析纯；复方阿司匹林片。 c) 实验步骤 1) 混合对照品标准溶液的制备 按处方配比准确称取阿司匹林0.2268g、咖啡因0.0350g和非那西汀0.1620g，置于同一干净烧杯中，用二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）溶解后转入500mL容量瓶中，稀至刻度制成浓度为0.8476g ·L-1的混合对照品标准溶液。其中阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别为0.4536g ·L- 1、0.0700g ·L-1和0.3240g ·L-1。 2) 样品储备溶液的制备 将准确称重的市售APC片20片（9.8741g）于乳钵中研细混匀，准确称取相当于1片的重量（0.4937g）置于干净烧杯中，用适量二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）充分溶解并滤除残渣后，转移至500mL容量瓶中稀至刻度。 色谱条件的选择流动相是甲醇—水—乙酸—磷酸，体积比 46:52:1.5:0.5；紫外检测波长为279nm；柱温35℃；洗脱速度为0.8 mL·min -1。 3) 测定方法 用注射器将适量待测物溶液（多于20μL）注入定量管，通过六通阀切入色谱流路进行分离测定，以色谱峰面积进行外标法定量。 d) 结果和讨论.. 线性关系和精密度 将0.8476 g ·L-1的混合对照品标准溶液分别稀释成150.0、80.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0、.. 0.5μg·mL-1的标准系列溶液，在选定的色谱条件下进 样测定；由于混合对照品溶液中阿司匹林、非那西汀和咖啡因的质量浓度比为0.2268:0.162:0.035，据此可以准确算出标准系列中三个组分的准确质量浓度，分 别以各组分的峰面积对其质量浓度做回归方程可以发现都有很好的线性关系。此外，用10μg ·mL-1的标准系列溶液连续平行测定12次，计算其相对标准偏差。 各组分的线性关系和精密度
浅析色谱技术研究进展及应用
浅析色谱技术研究进展及应用 发表时间：2018-10-23T15:35:23.673Z 来源：《防护工程》2018年第12期作者：郭俊芝 [导读] 主要通过阐述气相色谱技术的概念及发展现状，以期使读者能够对气相色谱技术有一定程度上的了解，旨在通过目前为止气相色谱技术在实际生活中所应用的领域的重要性，重点介绍了气相色谱技术在实际生活中的应用，在一定程度上强调了气相色谱技术的的重要性。 郭俊芝 天津石化烯烃部天津 300270 摘要：随着世界经济的不断发展，科技的不断进步，科学体系的不断完善，科研界已经逐渐研发出无数造福于人类的新技术，而气相色谱技术就是其中之一。气相色谱技术在当今时代的应用是非常广泛的，这项技术对于物质物理属性和化学属性的分析有着非常重要的作用，因此也是物理化学分析过程当中必不可少的一件工具。而在当今社会石油化工企业环境保护方面，医药卫生领域这项技术都得到了非常广泛的应用。主要通过阐述气相色谱技术的概念及发展现状，以期使读者能够对气相色谱技术有一定程度上的了解，旨在通过目前为止气相色谱技术在实际生活中所应用的领域的重要性，重点介绍了气相色谱技术在实际生活中的应用，在一定程度上强调了气相色谱技术的的重要性。 关键词：气相色谱技术；研究发展；应用 前言 分离效能高、分析速度快以及选择性较好等是气相色谱技术最大的特点，随着这项技术的不断发展和完善，已经在食品药品质量检测、工业产品质量监控等领域得到了广泛地推广和应用。而且随着科学技术的不断发展和进步，其必将被应用于更多的领域。目前，气相色谱技术被很多科学家所研究，以期能更好的改善这项技术，使其能在更广的领域得到应用，这也在一定程度上使得气相色谱技术在实际应用中得到了更广泛地推广，以便造福人类。 一、气相色谱技术的基本概况与原理 作为一种新型的分离分析的技术，气相色谱法主要是通过像气体或者液体等流动相的带动下，将活性较强的吸附剂作为固定相，通过分析相关样品中不同性质的吸附性能，以固定相不同的分配系数以及固定相实际滞留的时间为基础，实现对混合物内部各个组分分离的目的。在各个组分完成分离之后，再按照相应的顺序将检测信号进行相应的转换，最后根据组分浓度按照相应的比例形成的电信号，完成最后的计算。样品引入部分、惰性气体部分、色谱柱、检测器等是气相色谱仪主要的组成部分。样品引入部分主要的作用是将需要检测的样品引入到载体中；惰性气体部分主要的作用是利用充满整个检测系统的气体，传送需要检测的样品；色谱柱主要的作用是进行检测样品组分的分离；检测器就是对送检样品进行检测和识别的。 色谱法其实是一种通过物理手段进行的技术分离，主要是利用分离的方法将混合物当中的其中一项分离出来，如果是两相分离，那么其中一项是基本不动的，在学术上将其称作为固定相，理想则是推动混合物流过固定相的流体，那么这一项在学术上被称作为流动相，当两相混合物在接触过程当中必然会发生相互作用，只不过是相互作用大小有一定的差异，需要将混合物按照先后顺序从流体相到固体相中流出，进而完成两项分离技术，这种技术被称作为层析法。而流体在分离过程当中会出现两种状态，或者是液体或者是气体。使用气相色谱分离主要是通过不同物质具有不同的分配系数，当两相物质作相对运动时，就会进行多层次的分配，使原来的分配系数从微小的差距变成更大的差距，进而使物体分离出来。 二、气相色谱技术的发展现状 自气液色谱法获得诺贝尔奖以来，气相色谱法在现代逐渐成为了一项十分新颖的学科，并由此创建了一定规模的产业链，随着研究人员发现气相色谱技术在与其他技术联用时的效果更好以后，联用技术就备受研究者们的青睐，从而在一些要求严格、所鉴定样品有极其复杂的一些鉴定试验时，所耗时更短，研究结果更精确。也因此，气相色谱技术于其他技术的联用更是业内公认的有效工具。 三、气相色谱技术的具体应用 （1）在石油石化分析中的应用 气相色谱技术经过不断地发展，已经在石油、石化行业的石油勘探、石油加工以及产品质量控制等领域得到了广泛地应用。之所以石油、石化行业针对气相色谱技术的应用较为广泛和普遍，主要是由于这项技术自身具备的分离、定量能力以及性价比，是其它相类似的技术或者仪器无法比拟的。随着其在石油、石化领域的广泛应用和推广，气相色谱技术正在逐步的形成自身的标准和发展趋势，而这种发展标准和模式也成为了该项技术迅速发展的主要标志，就目前的发展现状而言，这种趋势也将得以继续保持。 （2）在生物分析中的应用 气相色谱技术在实际发展的过程中，已经逐步的实现了与质谱技术连用的发展趋势，而两者之间的紧密结合也使其成为了一种非常重要的生物分析的工具。由于生物自身的生理功能一般都会与有机含量有着密不可分的联系。所以，利用这项技术对生物的组织、细胞、急速、蛋白质等有机物质的微量变化进行详细的检测，就可以迅速地分析出生物所具有的生理功能。而这也说明了，在生物生理功能分析的过程中，运用灵敏度高、准确性较高的气相色谱技术，已经成为了生物分析研究和发展的主要方向。 （3）在化学农药分析中的应用 气相色谱技术作为一项十分权威的分离技术，其可操作性极高，对于农药的残留问题的处理效果极佳，逐渐成为现代社会所普遍应用的检测农药残留的方法，而且目前大约有 70%的农药残留检测利用气相色谱法可以一次被分离。从另一方面说，在使用气相色谱法进行分离检测农药残留时，由于其显著的优点，会促使我国中草药能实际投入药品生产的合格产品越来越多，从而在一定程度上促进了我国中医的发展，也在一定程度上缩小了我国与发达国家之间的差距。 （4）在日常生活中应用 气相色谱技术是迄今为止分离效果最好的分离技术，并且能最大程度的表征出细菌细胞膜的主要成分 - 磷脂脂肪酸的生物特性，且灵敏度极高等一些其他发放所不具备的优势，这能便于研究者们更加深切的了解食物中微生物的含量、种类等因素。所以研究者们就利用气
中医病例分析及处方参考
中医病例分析及处方参考 来源于一位老中医的经验之谈，分享，仅作参考病例介绍，肺心病 ＸＸＸ，男67岁， 1989年2月27日入院。患者反复咳喘10余年，每冬春季发作频繁。 症见： 咳嗽痰多粘稠，气喘，动则加剧，不能平卧，胸闷胀，头胀痛。纳差，双下肢浮肿。 尿少，大便干结。诊时呼吸困难，唇甲紫绀，颈静脉怒张，西医诊断为慢支伴感染，肺心病。 舌紫红，苔薄黄，脉弦细，中医辨证属气虚血瘀，痰热阻肺份阴，治宜益气健脾，清肺化痰，佐以活血养阴。处方： 党参20g，黄芪30g，白术、半夏、陈皮、贝母、黄岑各12g，茯苓、鱼腥草、丹参、沙参各15g，甘草3g，配合西药消炎，服药四剂后，咳痰大减，续以益气活血养阴为主。治疗处方： 党参，北芪各30g，淮山、丹参、元参各15g，赤芍，桃仁，麦冬、吐丝子、陈皮各10g，半夏6，甘草3，8剂后诸症显著好转。 扁虚者： 咳痰多，心悸等可用。夏花元参半夏杏仁丹参甘草党参白术鱼腥草 风湿性心脏病（心悸）－（中医心痹） 治宜益气活血，清肺化痰处方： 炙北芪15当归尾12川芎、地龙、杏仁、桃仁、泽兰、泽泻、川贝、元参、白术各10蒌皮18桂枝6甘草4
2剂后，咳喘心悸减轻，浮肿亦消纳谷增进，上方炙北芪用至60。一月后病有转机。 （xx茯苓白术有xx利水作用） 六味地黄汤在临床应用 六味地黄汤出自《小儿药正直诀》，为宋代钱仲阳所创。方由熟地、淮山、山萸玉、丹皮、泽泻、茯苓组成。方中熟地滋阴补肾，填精补髓。淮山健脾补肺，兼能涩精。山萸玉益肾滋肝涩精气，为方中“三补”之药。丹皮凉血泻肝肾之火，泽泻、元参利水渗湿，为方中这“三泻”之药，合方合成补中有泻，补而不滞，平调阴阳。配伍合理，为滋补肝肾的代表方剂。其适应主证为： 腰膝痠软，头晕耳鸣，失眠多梦。脉弦细或细数者。笔者在临床实践 中遇脏腑阴阳失调，免疫功能低下而引起的诸多阴虚阳癔之症。每用此方加减化裁，屡获卓效。现就临床治理之例择举如下： １、滋阴清热治复发性口疮，即中医称“口疳”。此因思虑太过，睡眠不好，以致心肾不变，虚火上炎，或因过食辛辣厚味，心脾实火上攻而致。卢ＸＸ，男，3岁，小儿。 1993年8月6日初诊。母述，几天来患者身微热，啼哭，口水增多，不肯饮食。在某医院治疗两天未效，转来我院治疗。症见，患儿无精打采，啼哭，口水增多，口腔检查发现，口腔及唇粘膜普遍红，舌边及舌心有黄豆大溃疡，舌红，脉细数脉证合参。辨为口疮，证属肾阴不足，虚热内生，治宜滋阴补肾，清热解毒，方选六味地黄汤加味。处方： 熟地10茯苓10淮山10丹皮6泽泻6麦冬8石斛8白芍10水煎服，连服3剂，诸证减轻。 ２、唯胃纳欠佳，知药中病所，上方加白术，连服8剂，诸证消失而愈。 ３、慢性荨麻疹（瘖？），瘾疹，风疹等相似。用六味地黄汤加味处方： 山萸玉、淮山、熟地、丹皮、泽泻、乌梅、首乌、七厘各15，五味子10，甘草9水煎服。