第八章 维生素、抗生素类药物分析
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第八章维生素、抗生素类药物分析第八章维生素、抗生素类药物分析基本要求：
掌握：
维生素 B1、 C、 E 及其制剂和青霉素钠、氨苄西林、头孢羟氨苄、青霉素 V 钾、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
熟悉：
维生素 A、罗红霉素、盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。
一、 A 型题（最佳选择题） 1、具有氨基糖苷结构的药物是
A、链霉素
B、青霉素钠
C、头孢羟氨苄
D、盐酸美他环素
E、罗红霉素 2、维生素 A 具有怎样的分子结构，有强的紫外吸收、也易被氧化 A、苯并二氢吡喃 B、共轭多烯侧链C、 2， 6， 6三甲基环己烯基 D、二烯醇基 E、乙醛基 3、中国药典测定维生素 E 含量的方法为 A、气相色谱法 B、高效液相色谱法 C、碘量法 D、铈量法 E、紫外三点校正法 4、维生素 C 能与硝酸银试液反应生成黑色金属银沉淀，是因为分子中含有 A、环己烯基 B、伯醇基 C、仲醇基 D、二烯醇基 E、环氧基 5、庆大霉素无紫外吸收，中国药典采用 HPLC 法测定 C 组分时采用什么方法检出 A、三氯化铁显色法 B、邻苯二醛衍生化法 C、硫醇汞盐法 D、柱后衍生化法 E、荧
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胺衍生化法 6、中国药典采用汞量法测定含量的药物 A、罗红霉素B、氨苄西林 C、庆大霉素 D、盐酸美他环素 E、青霉素 V 钾 7、汞量法测定青霉素类药物含量时采用什么方法指示终点 A、氧化还原指示剂 B、永停法 C、电位滴定法 D、示波极谱法 E、酸碱指示剂法 8、维生素 B1在碱性溶液中与铁氰化钾作用，产生 A、荧光素钠 B、荧光素 C、硫色素 D、有色络合物 E、盐酸硫胺 9、 2， 6二氯靛酚法鉴别维生素 C，应显示 A、样品溶液由红色无色 B、样品溶液由蓝色无色 C、样品溶液由无色红色 D、试液的颜色消褪 E、试液由无色红色9、维生素 C 的碘量法测定中，溶解样品的水必须是新煮沸放冷的水。
为什么 A、使维生素 C 溶解 B、除去水中微生物的影响C、使终点敏锐 D、除去水中二氧化碳的影响 E、除去水中溶解氧的影响 11、盐酸硫胺在碱性溶液中与哪个试剂作用，在异丁醇中产生蓝色荧光 A、亚铁氰化钾 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 D、氰化钾 E、铁氰化钾 12、紫外法测定维生素 A 含量时，测得max在 333nm， A/A328比值中有一个比值超过了规定值0.02，应采用什么方法测定 A、用皂化法（第二法） B、取A333值直接计算 C、多波长测定 D、用校正值计算 E、比较校正值与未校正值的差值后再决定 13、碘量法测定维生素 C 含量，1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于多少量的维生素 C （M=176.13） A、 8.806g B、 8.806mg C、 17.61mg D、
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 352.3mg E、 3.523g 14、维生素 E 的特殊杂质是 A、有关杂质 B、硫色素 C、其他维生素 D、游离生育酚 E、铜盐 15、维生素 C 片（规格 100mg）的含量测定：
取 20 片，精密称定，重 2.2020g，研细，精密称取 0.4402g 片粉，置 100 量瓶中，加稀醋酸 10ml，与新沸过的冷水至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液 50ml，用碘滴定液（0.1008mol/L）滴定至终点。
消耗碘滴定液 22.06ml，每 1ml 的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg 的维生素 C。
计算平均每片维生素 C 含量 A、 98.0mg B、 49.0mg C、97.2mg D、 98.0% E、 97.2% 16、青霉素 V 钾片的含量测定方法为 A、硫醇汞盐法 B、汞量法 C、 HPLC 法 D、碘量法 E、微生物法 17、维生素 C 中铁和铜的检查采用什么方法 A、火焰光度法 B、比色法 C、原子吸收分光光度法D、 TLC 法 E、容量滴定法 18、维生素 E 的铈量法是 A、测定含量 B、鉴别 C、检查有关物质 D、检查生育酚E、检查氧化产物 19、青霉素类药物分子中最不稳定的结构是 A、噻唑环 B、苷键 C、侧链取代基 D、内酯环 E、内酰胺环 20、抗生素类药物中水分检查，采用 A、恒温干燥法 B、费休氏测定法 C、 GCFID 法 D、 HPLC 法 E、减压干燥法 21、
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硫酸庆大霉素 C 组分的测定采用反相离子对色谱法，在流动相中加入的反离子是 A、庚烷磺酸钠 B、磷酸缓冲液 C、四丁基溴化铵 D、四丁基硫酸铵 E、邻苯二醛二、 B 型题（配伍选择题） [13] A、蓝色荧光 B、蓝色紫红色 C、黄色红色绿色 D、橙红色 E、红色褪去 1、维生素 A 与三氯化锑反应 2、维生素 E 在硝酸溶液中加热 3、盐酸硫胺在碱性条件下与铁氰化钾作用，得到的产物溶于正丁醇 [46] A、消除盐酸的影响 B、消除样品中降解产物的干扰 C、水解药物 D、消除抗氧剂的干扰E、除去水中的氧 4、汞量法测定青霉素类药物，空白滴定的作用是 5、非水滴定法测定维生素 B1，加醋酸汞的作用是 6、碘量法测定维生素 C 注射液时，加丙酮的作用是 [710] A、三点校正法
B、生物学法
C、汞量法
D、双缩脲反应
E、坂口反应
7、维生素 A 的含量测定 8、链霉素的鉴别试验 9、罗红霉素效价测定 10、硫酸链霉素的无菌检查 [1114] A、用铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰显紫色 B、供试品溶液与硝酸银作用产生白色沉淀 C、用铂丝蘸取供试液，在无色火眼中燃烧，火焰显鲜黄色 D、供试品溶液与氯化三苯四氮唑作用，产生红色 E、供试液与联吡啶，三氯化铁作用，产生血红色 11、盐酸美他环素12、青霉素 V 钾 13、青霉素钾 14、醋酸地塞米松 [1518] A、反相薄层色谱法 B、 GC 法 C、铈量法 D、 RPHPLC 法 E、 EDTA 滴定法 15、维生素 E 的生育酚检查 16、头孢羟氨苄的含量测定17、头孢羟氨苄的有关物质检查 18、硫酸庆大霉素的硫酸盐检查
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ [1921] A、链霉素的碱性溶液加 8羟基喹啉、次溴酸钠试液，即显橙红色 B、链霉素的碱性溶液置水浴加热，加硫酸铁铵产生紫红色 C、中性红在青霉素 V 钾的碱性溶液中显橙色，加青霉素酶，溶液颜色变为红色 D、维生素 B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化，转溶于正丁醇中，显蓝色荧光 E、庆大霉素与茚三酮反应，显蓝紫色 19、麦芽酚反应 20、硫色素反应 21、水解反应 [2225] A、1：
1 B、 1：
2 C、 1：
3 D、 2：
1 E、 3：
1 22、非水滴定法测定维生素 B1的含量，被测物与滴定液的摩尔比 23、汞量法测定青霉素钠的含量，被测物与滴定液的摩尔比 24、碘量法测定维生素 C 的含量，被测物与滴定液的摩尔比
25、汞量法测定青霉素 V 钾片的含量，被测物与滴定液的摩尔比
三、 X 型题（多项选择题） 1、测定维生素 A 的紫外三点校正法中，三点波长的选择是 A、 1为最大吸收波长， 2和3在1的两侧 B、根据维生素 A 与杂质的紫外吸收特点 C、 12与31的距离相等 D、根据杂质的限度 E、利用 LambertBeer 定律 2、紫外法（第一法）测定维生素 A 含量时，在哪些情况下需应用校正值计算含量 A、 [A328（校正） A328]/A328100%＜15%或＞+3% B、
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A/A328 值未超过规定比值的0.02 C、 [A328（校正） A328]/A328100%＜3% D、 max在 326~329nm E、 [A328（校正） A328]/A328100%在15%~3% 3、生物学法测定抗生素效价的特点 A、能有效确定抗生素的生物效价 B、方法灵敏度高，检品用量小 C、适用范围广D、误差大 E、快速、简便 4、链霉素的鉴别方法有 A、三氯化铁反应 B、麦芽酚反应 C、坂口反应 D、茚三酮反应 E、N甲基葡萄糖胺反应 5、罗红霉素分子结构组成 A、红霉内酯与果糖、葡萄糖成苷 B、大环内酯 C、内酰胺环与三个糖成苷D、红霉糖与内酯环成苷 E、去氧氨基糖与内酯环成苷 6、汞量法测定内酰胺类抗生素 A、以硝酸汞为滴定剂 B、电位法指示终点 C、滴定出现二个突跃 D、以第一个突跃为滴定终点E、青霉素分子不与汞盐反应 7、氨苄西林的 N， N二甲基苯胺检查 A、加咪唑衍生化 B、内标法计算杂质量 C、采用 GC 法测定 D、用环己烷提取杂质 E、以 OV17 为固定相 8、盐酸美他环素需检查杂质的吸收，该项检查主要控制哪些杂质 A、土霉素B、脱水四环素 C、金霉素 D、脱水美他环素 E、差向异构体 9、中国药典采用 HPLC 法测定含量的药物 A、氨苄西林B、维生素 E C、青霉素钠 D、美他环素 E、头孢羟氨苄 10、下列药物中具碱性的是 A、盐酸硫胺 B、罗红霉素C、青霉素 V 钾 D、链霉素 E、维生素 C 答案一、 A 型题 1、 A 2、 B 3、 A 4、 D 5、 B 6、 E 7、 C 8、 C 9、D 10、 E 11、 E 12、 A 13、 B 14、 D 15、 A 16、 A 17、
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C 18、
D 19、
E 20、 B 21、 A 二、 B 型题 [13]BDA [46]BAD [710]AEBB [1114]BACD [1518]CDAE [1921]BDC [2225]BABA 三、 X 型题 1、 ABC 2、 DE 3、 ABCD 4、 BCDE 5、 BDE 6、ABCE 7、 BCDE 8、 DE 9、 ADE 10、 BCD
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抗生素类药物分析
您的位置：在线学习->第十一章抗生素类药物分析(1) 第十一章抗生素类药物分析 基本要求 学习要点 内容 第一节概述 一、特点：化学纯度较低, 同系物多，异构体多，降解物多，稳定性差。 二、鉴别方法：生物学法，理化方法。 三、特殊检查项目：异常毒性、热源或细菌内毒素、降压物质、无菌，组分分析，聚合物等。 四、含量测定或效价测定 (一)、微生物学法——通过比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小来测定供试品的效价。 其原理恰好与临床应用要求一致，更能确定抗生素的医疗价值。 1、对于分子结构复杂、多组分的抗生素，生物学法是首选的效价测定方法。 2、本法的优点： 灵敏、用量小，结果直观 适用范围广：纯度好的、差的制品，已知或新发现的抗生素均适用，同一类型的抗 生素不需分离，可一次测定其总效价。 3、缺点： 操作步骤多，测定时间长，误差大等。 (二)、理化方法——适用于提纯的产品以及化学结构已确定的抗生素。 1、本法的优点： 迅速、准确、有较高的专属性。 2、缺点： 对含有具同样官能团杂质的供试品不适用，或需采取适当方法加以校正。而且当该法是利用某一类型抗生素的共同结构部分的反应时，所测得的结果，往往只能代表药物的总的含量，并不一定能代表抗生素的生物效价。 第二节β-内酰胺类抗生素 一、化学结构与性质 (一)、青霉素族
(二)、头孢菌素族 二、鉴别试验 (一)、呈色反应 1、羟肟酸铁反应青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成羟肟酸；在稀酸中与高铁离子呈色。 2、茚三酮反应 3、与重氮苯磺酸的偶合反应 4、硫酸-甲醛试验 第1页/共8页 您的位置：在线学习->第十一章抗生素类药物分析(2) (二)、各种盐的反应 1、钾、钠离子的火焰反应 2、有机胺盐的特殊反应（如普鲁卡因青霉素的重氮化-偶合反应） (三)、色谱法 1、高效液相色谱法（HPLC） 2、薄层色谱法（TLC） 3、中国药典收载的头孢菌素族药物和大多数青霉素族药物采用HPLC法进行鉴别。 (四)、光谱法 1、IR——各国药典对收载的β-内酰胺类抗生素几乎均采用了本法进行鉴别。 2、该类抗生素共有的特征峰： 1)、β－内酰胺环羰基的伸缩振动（1750～1800） 2)、仲酰胺的氨基、羰基的伸缩振动（3300cm-1±，1525 cm-1±，1680 cm-1±） 3)、羧酸离子的伸缩振动（1600 cm-1±、1410 cm-1±） 3、UV——利用最大吸收波长鉴定法或利用水解产物的最大吸收波长鉴定法。 三、特殊杂质的检查 本类抗生素的特殊杂质主要有高分子聚合物，有关物质，异构体等，一般采用HPLC法控制其量，也有采用测定杂质的吸收度来控制杂质量的。 (一)、聚合物——HPLC法 1、色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10（40～120?m）为填充剂，玻璃柱内 径1.3～1.5cm，床体积50～60mL；流动相A为含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液（取磷 酸氢二钠 2.19g和磷酸二氢钠0.54g，加水1000mL使溶解，调节pH值至7.0），流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液；流速为每分钟1mL；检测波长为254nm。以流动相A为流动相，用1mg/mL
抗生素类药物的分析
第十五章抗生素类药物的分析 一、选择题 【a型题】 1.《中国药典》规定检查青霉素钠中水分的原因在于（） A.水分是活性物质 B.水分易使青霉素发霉 C.水分影响青霉素钠的质量 D.水分影响青霉素钠的含量测定结果 E.青霉素钠遇水可水解而失效 2. 规定检查c组分的药物是( ) A.青霉素钾 B.头孢羟氨苄 C.罗红霉素 D.硫酸庆大霉素 E.盐酸四环素 3.《中国药典》采用HPLC加校正因子的主成份对照法进行杂质检查的是( ) A.青霉素钠 B.盐酸四环素 C.阿莫西林 D.罗红霉素 E.头孢羟氨苄 方法是( ) 4.《中国药典》测定维生素B 1 A.紫外分光光度法 B.碘量法 C.铈量法 D.非水滴定法 E.溴酸钾滴定法 5.《中国药典》检查青霉素中聚合物的方法( ) A.对照品比较法 B.凝胶色谱法 C.高效液相 D.气相色谱 E.紫外分光光度法 6. 下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（） A.茚三酮反应 B.麦芽酚反应 C.有N-甲基葡萄糖胺反应 D.硫酸-硝酸呈色反应 7. 青霉素不具有下列哪类性质（） A.含有手性碳，具有旋光性 B.分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C.遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 D.具有碱性，可与无机酸形成盐
8. 碘与青霉噻唑酸的反应是在（） A.强酸性中进行 B.在强碱性中进行 D.中性中进行 9. 青霉素在碱或青霉素酶作用下的水解产物是（） A.青霉烯酸 B.青霉酸 C.青霉胺 D.青霉醛 10. 抗生素的常规检查项目不包括（） A.鉴别试验 B.异常毒性试验 C.热原试验 D.水分测定 E.升压试验 11. 碘量法测定维生素C注射液含量时，需用试剂不包括（） A.丙酮 B.甲醛 C.淀粉指示液 D.稀醋酸 E.碘滴定液 12. 下列化学性质中不正确的是（） A.青霉素族药物具有紫外吸收 B.链霉素在碱性条件下较稳定 C.四环素具有酸碱两性 D.氯霉素在无水乙醇中显右旋 E.红霉素在pH＞8时发生水解 【b型题】 A.青霉素钾 B.头孢羟氨苄 C.罗红霉素 D.硫酸庆大霉素 E.盐酸四环素 1. 茚三酮反应( ) 2. 三氯化铁反应( )