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淀粉测定方法

淀粉测定方法
淀粉测定方法

淀粉的测定方法(1)

测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)

一、酶水解法

1.原理

样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。

2.适用范围

,适用于所有含淀粉的食物。

3.仪器

(1)回流冷凝器

(2)水浴锅

4.试剂

除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

(1)乙醚

(2) % 淀粉酶溶液:称取淀粉酶(Sigma公司, 3.2.1) g,加100 ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。(注:配成溶液的淀粉酶破坏很快,最好邻用现配。)(3)碘溶液:称取 g碘化钾溶于20 ml水中,加入 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。

(4) 85 %乙醇。

(5)其余试剂同《蔗糖测定方法》

5.操作方法

样品处理

称取2~5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少,此步骤可免),再用约100 ml 85 %乙醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml烧杯内,并用50 ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 ℃以下,加20 ml淀粉酶溶液,再55~60 ℃保温1 h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20 ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250 ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml 滤液,置于250 ml锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1 h,冷后加2滴甲基红指示剂,用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100 ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。)

测定

按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。

6.计算

X1=

(A1-A2)

×

×100 (1)

m1×

V1

×

V3

×1000

V2100

式中: X1--样品中淀粉的含量,%;

A1--测定用样品中还原糖的含量。Mg;

A2--试剂空白中还原糖的含量,mg;

还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;

m1--称取样品质量,g;

V1--水解用样品溶液体积,ml;

V2--样品定容总体积,ml;

V3--测定用样品处理液的体积,ml。

二、酸水解法

1.原理

样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,折算成淀粉。

2.适用范围

本法适用于含淀粉的食物

3.仪器

(1)水浴锅。

(2)高速组织捣碎机:1200 rpm。

(3)皂化装置并附250 ml锥形瓶。

4.试剂

除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

(1)乙醚。

(2) 85%乙醇溶液。

(3) 6mol/L盐酸溶液。

(4) 10mol/L氢氧化钠溶液。

(5) L氢氧化钠溶液。

(6)甲基红指示液: %乙醇溶液。

(7)精密pH试纸。

(8) 20 % 乙酸铅溶液,

(9) 10 % 硫酸钠溶液。

(10)其余试剂同还原糖的测定。

5.操作方法

样品处理

5.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品:称取~ g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30 ml乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150 ml 85 %乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液,以100 ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中,加入30 ml 6 mol/L盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2 h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待样品水解冷却后,加入2滴甲基红指示剂,先以40 %氢氧化钠溶液调至黄色,再以6 mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。然后加20 ml 20 %乙酸铅溶液,摇匀,放置10 min。再加20 ml 10 %硫酸钠溶液,以除去过量的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转入500 m l容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20 ml,滤液供测定用。

蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:按1:1加水在组织捣碎机种捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、凉干,取可食部分)。称取5~10 g匀浆(液体样品可直接量取),于250 ml锥形瓶中,加30 ml乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤液过滤去除乙醚,再用30 ml乙醚淋洗两次,弃去乙醚。以下按自"再用150 m l 85%乙醇溶液"起依法操作。

测定

按还原糖的测定步骤操作。

6.计算

X 2 =

(A

3

-A

4

×

×100 (1)

m

2

×50 ×

V2×

1000

250100

式中: X2--样品中淀粉的含量,%;A3--测定用样品中还原糖的含量。mg;A4--试剂空白中还原糖的含量,mg;m2--称取样品质量,g;

V2--测定用样品处理液的体积,ml。

500--样品液总体积,ml;

还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;

(注:酸水解能分解部分半纤维素,形成具有还原力的单糖,如木糖、阿拉伯糖等,可影响分析结果。为了比较正确地测定食物中淀粉含量,建议采用淀粉酶糖化淀粉,除去不可溶性的残渣后,再用酸水解使之成为葡萄糖,然后测定其含量,最后换算成淀粉。

三、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法)

1.原理

样品先在37℃下经α-淀粉酶水解,使可消化淀粉转化成葡萄糖,用80%乙醇提取,未水解的抗性淀粉部分经沸水浴凝胶化后,在淀粉葡萄糖苷酶转化成葡萄糖,用葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量,再换算成可消化淀粉和抗性淀粉含量。

2.适用范围

参考Englyst和Champ的方法。适用于所有含淀粉食物的测定。

3.仪器

(1)恒温水浴箱

(2)温箱

(3)分光光度计

4.试剂

除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

(1) L乙酸缓冲液(pH ):称取 g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中,加入 ml 冰乙酸,并调节p H ,用水定容至1 L。

(2)酶溶液:分别称取4gα-淀粉酶溶液(α-amylase,Sigma 公司)、1g淀粉葡萄糖苷酶溶液(amyl oglucosidase,Sigma 公司)和转换酶(invertase,Sigma 公司)溶液于研钵中,用 L 乙酸缓冲液研磨制成匀浆,并调节体积为100ml。3000rpm离心5min,取上清液。

(3)淀粉葡萄糖苷酶溶液:称取2 g 淀粉葡萄糖苷酶(amyloglucosidase, Sigma 公司),加100 ml mol/L 乙酸缓冲液研磨成匀浆。3000 rpm离心5 min,取上清液。

(4) 80%乙醇:800ml 乙醇加水至1L。

(5) 4mol/L氢氧化钾溶液:称取224g氢氧化钾,用水溶解并加至1L。

(6) 2 mol/L乙酸溶液:量取冰乙酸118ml,加水至1L,混匀。

(7)其它试剂同《葡萄糖测定方法》。

5.操作步骤

样品处理:测定RS1时,直接称取样品~1g;测定RS2时,选用生的样品,先研磨打碎后再称取样品~1g,。测定RS3时,则先将样品加水煮沸至少15 min,使之凝胶化,然后取出放入4℃冰箱冷藏过夜,再混匀后

称取样品~1g (需折合水分)。加入10 ml 酶溶液,轻轻混匀。37℃温箱或水浴中酶解16 h。加入40 ml 无水乙醇,使乙醇含量终浓度为80%,充分摇匀。静置30 min,3000 rpm 离心15min,上清液转移至1 00ml 容量瓶中。用80%乙醇反复洗涤沉淀2 ~ 3次。合并上清液并用乙酸缓冲液定容,供测定可消化淀粉用。

水解抗性淀粉:将经反复洗涤的沉淀置于100℃干燥,然后用15ml水将沉淀转移至锥形瓶中,沸水浴中加热30 min。冷却至室温。加入1倍体积的4 mol/L 氢氧化钾溶液,使氢氧化钾终浓度为2mol/L,室温下混合30 min。(注:在样品凝胶化后,2mol/L氢氧化钾的作用是进一步破坏淀粉结构,如果氢氧化钾的浓度过高或过低,不利于结构破坏,操作中需注意。)加入约30ml 2 mol/L 乙酸溶液,调节pH为,再加入淀粉葡萄糖苷酶溶液5 ml,65℃~70℃水浴90 min。冷却后将水解液转移至100ml容量瓶中,用乙酸缓冲液定容至刻度。过滤。

测定:吸取上清液()和抗性淀粉水解液(),按照葡萄糖氧化酶法分别测定葡萄糖含量(从测定步骤开始)。同时做葡萄糖标准曲线。

6.计算

根据葡萄糖标准曲线得出上清液中和抗性淀粉水解液中葡萄糖浓度,再根据稀释定容体积和称样量分别计算出可消化淀粉和抗性淀粉含量。

X=(As-Ab)×V×F

××

×m

式中: X--样品中可消化淀粉/抗性淀粉含量,g/100g;

As-- 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg;

Ab--由标准回归方程求出的样品空白管中葡萄糖含量,mg;

V--样品定容体积,ml;

F--稀释倍数

测定时吸取样品提取液的体积,ml;

m--样品质量,g;

将mg/g转换成g/100g的系数。

7.注意事项

Eglyst根据抗性淀粉的分类,对样品处理采用不同的处理方法。读者可根据实验需要选择相应的方法。 Eglyst测定抗性淀粉时,模拟胃肠道内环境,根据α-淀粉酶水解时间长短,将20min时已水解的淀粉称为快消化淀粉,20min~120 min 水解的淀粉称为慢消化淀粉,120min后仍没有水解的淀粉称为抗性淀粉。有的学者指出在体内实验中,肠道对淀粉的消化能力可能超过6h, 认为120min的水解时间过于短暂,并建议水解时间应延长至16h。目前国际上检测方法尚没有完全统一,多采用的是Eglyst和Champ的方法,这里的方法是对二者的综合并略加改进。

如果将样品先用80%乙醇去除可溶性糖后,再加水煮沸,使之凝胶化,然后用氢氧化钾破坏淀粉结构,进而采用淀粉葡萄糖苷酶水解,所测定的结果即为总葡萄糖(total glucose)含量。结果乘以即为总淀粉含量。

可溶性淀粉合成酶试剂盒使用说明

可溶性淀粉合成酶试剂盒使用说明 分光光度法注意:正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定 货号:BC1850 规格:25管/24样 产品说明: SSS(EC2.4.1.21)通常以游离态存在于质体基质中,催化淀粉链延长,主要负责支链淀粉的合成。SSS催化ADPG与淀粉引物(葡聚糖)反应,将葡萄糖分子转移到淀粉引物上,同时生成ADP,在反应体系中添加的丙酮酸激酶、己糖激酶和6-磷酸葡萄糖脱氢酶依次催化NADP+还原为NADPH,NADPH生成量与前一步反应中ADP生成量呈正比,340nm下测定NADPH 增加量即可计算SSS活性。 需自备的的仪器和用品 紫外分光光度计、水浴锅、台式离心机、移液器、1mL石英比色皿、研钵、冰和蒸馏水。 产品组成: 提取液:液体30mL×1瓶,4℃保存; 液体一:7mL×1瓶,4℃保存; 液体二:4mL×1瓶,4℃保存; 液体三:8mL×1瓶,4℃保存; 粉剂一:1支,4℃保存; 粉剂二:1支,4℃保存; 粉剂三:1支,-20℃保存; 粉剂四:1支,4℃保存;

粉剂五:1支,4℃保存; 粉剂六:1支,-20℃保存; 粉剂七:1支,-20℃保存; 粉剂八:1支,4℃保存; 粉剂九:1支,4℃保存; 粉剂十:1支,-20℃保存; 试剂一:液体×1支,-20℃保存;临用前加入250μL蒸馏水,充分溶解备用,用不完的试剂4℃保存; 试剂二:粉剂×1支,-20℃保存;临用前加入250μL蒸馏水,充分溶解备用,用不完的试剂4℃保存; 反应液Ⅰ的配制:临用前取液体一、粉剂一、粉剂二和粉剂三各一支,依次把粉剂一、粉剂二和粉剂三转移到液体一中混合溶解。 反应液Ⅱ的配制:临用前取液体二、粉剂四、粉剂五、粉剂六和粉剂七各一支,依次把粉剂四、粉剂五、粉剂六和粉剂七转移到液体二中混合溶解。 反应液Ⅲ的配制:临用前取液体三、粉剂八、粉剂九和粉剂十各一支,依次把粉剂八、粉剂九和粉剂十转移到液体三中混合溶解。 操作步骤: 一、粗酶液制备 按照组织质量(g):提取液体积(mL)为1:5~10的比例(建议称取约0.1g组织,加入1mL提取液),进行冰浴匀浆。10000g4℃离心10min,取上清,置冰上待测。 二、测定步骤 1、分光光度计预热30min以上,调节波长至340nm,蒸馏水调零。 2、在EP管中按顺序加入下列试剂

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 一、酶水解法 1. 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还 原糖测定,并折算成淀粉。 2. 适用范围 GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。 3. 仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4. 试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醚 (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。 (4)85 % 乙醇。 (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5. 操作方法 5.1样品处理 称取2?5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少, 此步骤可免),再用约100 ml85聽醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml 烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 'C以下,力口20ml淀粉酶溶液,再55?60 'C保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀, 过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml 锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L 盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用 5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。) 5.2测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试 剂空白试验。 6. 计算 x 100

摆式摩擦系数测定仪操作规程

摆式摩擦系数测定仪操作规程 1、选点:在测设路段上,沿行车方向的左轮轮迹,选择有代表性的五个测点,每一测点相距约 5—10米。 2、仪器调平:①将仪器置于测点上(标定方法见附录),并将摆的摆动方向与行车方向一致。 ②转动调平螺丝(J)使水准泡(M)居中。 3、调零:①放松固定把手(A和B),转动升降把手(C)使摆升高并能自由摆动,然后旋紧把 手(A和B)。②将摆向右运动,按下释放开关(D),使卡环(N)进入释放开关槽,并处于水平释放位置,然后松开释放(D),此时指针(H)应被拔至150处。③按下释放开关(D)摆向左运动,并带动指针(H)向上运动。当摆达到最高位置下落时,用左手将摆杆接住,此时指针应指零。若不指零时,可稍旋紧或放松针簧调节螺母(E)重复本项操作,直至指针指零。 4、标定滑动长度:①用橡皮刷清除摆动范围内路面上的松散颗粒和杂物。②让摆自由悬挂,提 起举升柄(P)将垫块(L)置于定为螺丝(O)下面,使滑溜块(S)升高。放松紧固把手(A 和B)转动升降把手(C),使摆缓缓下降。当滑溜块上的橡胶片(T)刚刚接触路面时,即将把手(A和B)旋紧使摆头固定。③提升举升柄(P),取下垫块(L),使摆向右运动,放下举升柄使摆慢慢向左运动,直至橡胶片的边缘刚刚接触路面。在橡胶的外边平行摆动方向设置标准尺(126毫米),尺的一端正对该点。再用手提器举升柄(P),使滑溜块(S)向上抬起,并使摆向左运动放下举升柄(P),再将摆慢慢运动,使橡胶片的边缘再一次接触路面。 橡胶片两次同路面的接触点的距离为126毫米(即滑动长度)若滑动长度不符标准时,则升高或降低仪器底座正面的调平螺丝(J)来校正。但须调平水准泡。使滑动长度符合要求。 尔后将摆置于水平位置。 5、测定:用水浇洒路面,并用橡皮刷刷刮,以便洗去泥浆。然后再洒水,并按下释放开关(D), 使摆在路面上滑过,指针即可指出路面的摩擦系数值(一般第一次可不作记录)当摆向回摆时,用左手接住摆杆,右手提起举升柄使滑溜块升高,并将摆向右运动,按下开关,使摆卡环进入释放开关,重复此项,测定五次(每次均应洒水)。记录每次的数值。五次数值差不大于三个单位(即刻度盘的一格半)如差值大于三个单位,应检查产生的原因,并再次重复上述各项操作,至符合规定要求为止。 6、测定结果:①每个测点用五次测定读数的平均值代表测点的摩擦系数值,并用五个测点的摩 擦系数的平均值,代表该测定路段摩擦系数值。②测定读数,即该度盘上指针的读数(简称“摆值”)除以100,即为路面的摩擦系数。如:摆值33,摩擦系数即为0.33。 7、注意事项:①由于路面的摩擦系数受季度和温度的影响,故应记录测试日期和湿路面的温度。 ②测试路段应描述路面的结构类型,外观和使用年限。③当摆向左摆动后返回时,一定要用 手接住摆感杆,以免损坏滑溜块和指针。④在滑溜块上橡胶片滑动的有效范围内不应有显著的凹形和凸形,以免影响测定数值。⑤标定滑动长度时,应以橡胶片刚刚接触路面为准,不可借摆的力量向前滑动,以免标定的滑动的长度过长。⑥路面摩擦系数沿公路的横断面而变化,通常路中小、路面大。为反映测试路段的最不利情况,应选择摩擦系数小,而使用刹车较频繁的位置,几沿行车方向的左抡轮迹处。⑦滑溜块上采用新橡胶片时,应先在干燥的路面上测试数次后再用。橡胶片的磨耗长边不得超过3.2毫米,短边不得超过1.6毫米。否则,应更换新橡胶片。此外,橡胶片被污染后也不能使用。橡胶片的有效使用旗为一年。一年以后不管是否使用过,均不得再做测定用。因为橡胶要老化,弹性、硬度均发生变化,影响测试结果。

常用材料摩擦系数表

常用材料摩擦系数 摩擦系数 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━摩擦副材料摩擦系数μ无润滑有润滑——————————————————————————————————————————————钢-钢 0.15* 0.1-0.12* 0.1 0.05-0.1 钢-软钢 0.2 0.1-0.2 钢-不淬火的T8 0.15 0.03 钢-铸铁 0.2-0.3* 0.05-0.15 0.16-0.18 钢-黄铜 0.19 0.03 钢-青铜 0.15-0.18 0.1-0.15* 0.07 钢-铝 0.17 0.02 钢-轴承合金 0.2 0.04 钢-夹布胶木 0.22 - 钢-钢纸 0.22 - 钢-冰 0.027* - 0.014 石棉基材料-铸铁或钢 0.25-0.40 0.08-0.12 皮革-铸铁或钢 0.30-0.50 0.12-0.15 材料(硬木)-铸铁或钢 0.20-0.35 0.12-0.16 软木-铸铁或钢 0.30-0.50 0.15-0.25 钢纸-铸铁或钢 0.30-0.50 0.12-0.17 毛毡-铸铁或钢 0.22 0.18 软钢-铸铁 0.2*,0.18 0.05-0.15 软钢-青铜 0.2*,0.18 0.07-0.15 铸铁-铸铁 0.15 0.15-0.16 0.07-0.12 铸铁-青铜 0.28* 0.16* 0.15-0.21 0.07-0.15 铸铁-皮革 0.55*,0.28 0.15*,0.12 铸铁-橡皮 0.8 0.5 皮革-木料 0.4-0.5* - 0.03-0.05 铜-T8钢 0.15 0.03 铜-铜 0.20 - 黄铜-不淬火的T8钢 0.19 0.03 黄铜-淬火的T8钢 0.14 0.02 黄铜-黄铜 0.17 0.02 黄铜-钢 0.30 0.02 黄铜-硬橡胶 0.25 - 黄铜-石板 0.25 - 黄铜-绝缘物 0.27 - 青铜-不淬火的T8钢 0.16 -

摆式仪法检测摩擦系数作业指导书

T0964-2008摆式仪法检测摩擦系数作业指导书 一目的和适用范围及标准 本方法适用于以摆式摩擦系数测定仪(摆式仪)测定沥青路面、标线或其他材料试件的抗滑性,用以评定路面或路面材料在潮湿状态下的抗滑能力。 二仪具与材料 本试验需要下列仪具及材料: (1)摆式仪:摆及摆的连接部分总质量为1500±30g,摆动中心至摆的重心距离为410±5mm,测定时摆在路面上滑动长度为126±lmm,摆上橡胶片端部距摆动中心的距离为510mm,橡胶片对路面的正向静压力为22.2±0.5N。 橡胶物理性质技术要求 (2)橡胶片:当用于测定路面抗滑值时,其尺寸为 6.35mm ×25.4mm ×76.2mm,橡胶质量应符合上表的要求。当橡胶片使用后,端部在长度方向上磨耗超过 1.6mm或边缘在宽度方向上磨耗超过3.2mm,或有油类污染时,即应更换新橡胶片。新橡胶片应先在干燥路面上测试10次后再用于测试。橡胶片的有效使用期为1年。 (3)滑动长度量尺:长126mm。

(4)喷水壶。 (5)硬毛刷。 (6)路面温度计:分度不大于1 C。 (7)其它:皮尺或钢卷尺、扫帚、粉笔等。 三方法与步骤 3.1 准备工作 (1)检查摆式仪的调零灵敏情况,并定期进行仪器的标定。当用于路面工程检查验收时,仪器必须重新标定。 (2)对测试路段按随机取样选点的方法,决定测点所在横断面位置。测点应选在行车道的轮迹带上,距路面边缘不应小于1m,并用粉笔作出标记。测点位置宜紧靠铺砂法测定构造深度的测点位置,一一对应。 3.2 试验步骤 (1)仪器调平 ①将仪器置于路面测点上,并使摆的摆动方向与行车方向一致。 ②转动底座上的调平螺栓,使水准泡居中。 (2)调零 ①放松上、下两个紧固把手,转动升降把手,使摆升高并能自由摆动,然后旋紧紧固把手。 ②将摆向右运动,按下安装于悬臂上的释放开关,使摆上的卡环进入开关槽,放开释放开关,摆即处于水平释放位置,并把指针抬至与摆杆平行处。

各种材料摩擦系数表分析

各种材料摩擦系数表 摩擦系数是指两表面间的摩擦力和作用在其一表面上的垂直力之比值。它是和表面的粗糙度有关,而和接触面积的大小无关。依运动的性质,它可分为动摩擦系数和静摩擦系数。现综合具体各种材料摩擦系数表格如下。

注:表中摩擦系数是试验值,只能作近似参考

固体润滑材料 固体润滑材料是利用固体粉末、薄膜或某些整体材料来减少两承载表面间的摩擦磨损作用的材料。在固体润滑过程中,固体润滑材料和周围介质要与摩擦表面发生物理、化学反应生成固体润滑膜,降低摩擦磨损。 中文名 固体润滑材料 采用材料 固体粉末、薄膜等 作用 减少摩擦磨损 使用物件 齿轮、轴承等 目录 1.1基本性能 2.2使用方法 3.3常用材料 基本性能 1)与摩擦表面能牢固地附着,有保护表面功能固体润滑剂应具有良好的 成膜能力,能与摩擦表面形成牢固的化学吸附膜或物理吸附膜,在表面附着,防止相对运动表面之间产生严重的熔焊或金属的相互转移。 2)抗剪强度较低固体润滑剂具有较低的抗剪强度,这样才能使摩擦副的 摩擦系数小,功率损耗低,温度上升小。而且其抗剪强度应在宽温度范围内不发生变化,使其应用领域较广。 3)稳定性好,包括物理热稳定,化学热稳定和时效稳定,不产生腐蚀及 其他有害的作用物理热稳定是指在没有活性物质参与下,温度改变不会引起相变或晶格的各种变化,因此不致于引起抗剪强度的变化,导致固体的摩擦性能改变。 化学热稳定是指在各种活性介质中温度的变化不会引起强烈的化学反应。要求固体润滑剂物理和化学热稳定,是考虑到高温、超低温以及在化学介质中使用时性能不会发生太大变化,而时效稳定是指要求固体润滑剂长期放置不变质,以便长期使用。此外还要求它对轴承和有关部件无腐蚀性、对人畜无毒害,不污染环境等。 4)要求固体润滑剂有较高的承载能力因为固体润滑剂往往应用于严酷 工况与环境条件如低速高负荷下使用,所以要求它具有较高的承载能力,又要容易剪切。 使用方法 1)作成整体零件使用某些工程塑料如聚四氟乙烯、聚缩醛、聚甲醛、聚 碳酸脂、聚酰胺、聚砜、聚酰亚胺、氯化聚醚、聚苯硫醚和聚对苯二甲酸酯等的摩擦系数较低,成形加工性和化学稳定性好,电绝缘性优良,抗冲击能力强,可以制成整体零部件,若采用环璃纤维、金属纤维、石墨纤维、硼纤维等对这些塑料增强,综合性能更好,使用得较多的有齿轮、轴承、导轨、凸轮、滚动轴承保持架等。

水样测定方法汇总

1.水温温度计,水中即时检测 2.嗅和味 仪器锥形瓶,250ml 分析步骤 1).原水样的嗅和味 取100ml水样,置于250ml锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅睡的气味,用适当文字描述,并按按六级记录其表1。于此同时,取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表1。2).原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当文字描述,并按按六级记录其表1。 3.肉眼可见物采用直接观察法 4.Ph 采用ph试纸直接在水中测量记录 5.溶解氧 碘量法 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、试剂 1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g 碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,加入水杨酸或氯化锌防腐。 5、L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 6、硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,

火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法

实验七火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点 1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。 重点: 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。 难点: 酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 复习与提问: 1、检查实验准备情况, (1)实验内容; (2)实验仪器与试剂有哪些? (3)酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质,在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂,有一部分淀粉溶解在水里,另一部分悬浮在水里,形成胶状淀粉糊,这一过程称为糊化作用。糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化,也就是常说的食物由生变熟。 淀粉不溶于冷水,也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂,故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉不显还原性,但它在酶(或酸)存在和加热条件下可以逐步水解,生成一系列比淀粉分子小的化合物,最后生成还原性单糖——葡萄糖。 淀粉酶的专一性高,但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段; 盐酸溶液对淀粉的专一性较差,但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时,使酶——稀盐酸分解法。 GB 20712-2006《火腿肠(Ham sausage)》规定: 火腿肠(高温蒸煮肠)Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料,经腌制、搅拌、斩拌(或乳化)、罐入塑料肠衣,经高温杀菌,制成的肉类灌肠制品。 感官要求应符合表1的规定。 表1.感官要求 项目指标 外观肠衣均匀饱满,无损伤,表面干净,良好,扎结牢固,肠衣的扎结部位无内容物渗出。 色泽具有产品固有的色泽。 质地组织紧密,有弹性,切片良好,无软骨及其它杂物,无气孔。 风味咸淡适中,鲜香可口,具固有风味,无异味。 理化要求应符合表2的规定。 表2.火腿肠理化要求 项目 指标 特级优级普通级无淀粉产品

摆式摩擦系数测定仪检定规程

摆式摩擦系数测定仪(自校)检定规程 JTJ058-2000 T0321-94条文说明 每次试验前,应对摆式摩擦系数测定仪进行检查、标定,以保证试验条件一致,具体步骤如下。 1、摆的质量 放松摆杆与转向节的连接螺母,从仪器上取下装有滑溜块的摆,称其质量,准确至g,摆的质量应符合1500g±30g。 2、摆的重心位置的标定 装有滑溜块的摆的中心,将摆置于刀口上测定。为得到平衡点的位置,连接骡马应固定于摆臂的远端,得到平衡点后,应旋进或旋出平衡锤直到摆壳边部水平为止,并将平衡位置作一记号。 3、摆动中心到重心的距离 把摆重新装在仪器上,并取下转向节螺盖,测量从摆动中心(轴承螺母中心)至重心的距离,准确至mm,应符合410mm ±5mm。 4、力矩标定 用“称秤法”进行力矩标定,步骤如下: ⑴摆的质量W加上调节螺母质量W0,并使其和质量(W+ W0)符合1500g±30g。 ⑵算出重心距L=615000gmm/( W+ W0)(由摆动中心算起) ⑶以重心距这点作秤的支点,把W0调节到在摆杆的L′位置,使秤平衡,然后把力矩调节螺母置于摆杆内弹簧引线上的相应位置即可。 注1-4项在仪器出厂时已作标定,一般仪器没有出现大的问题时,用户不必在标定这几项。 5、压力标定 ⑴将摆从仪器上取下,使滑溜块的橡胶片与摆壳周板平行。旋紧滑溜块的固定螺母。用卡尺量橡胶片边缘至周板顶面的距离(取前、后板两处的平均值),应为60mm。若有出入,可调节摆下部止滑螺钉,使滑溜块升高或降低,以达到要求。调节后止滑螺钉不应再动。 ⑵放松滑溜块的固定螺母,并使两螺母拼紧,以保证滑溜块能绕自身的轴转动,而在轴上的窜动量不大与0.2mm。 ⑶将压力标定天平置于试验台上,调平使指针指中。把三角架置于右侧秤盘的后部。摆式仪放在三角架上。用夹块将摆杆固定在立柱上,使对准右秤盘中部并压下3mm-5mm,在左秤盘中加1g左右,使天平稳定(此时天平指针向右方)。调节仪器底座调平螺丝,使指针对准右20mm处,并注意保持水准泡居中。 ⑷提起举升柄,将垫块放在定位螺丝下,使指针回零,若不回零,调节定位螺丝使之回零。 ⑸从举升柄定位螺丝下轻轻取出垫块,橡胶片的压力即将秤盘压下,指针偏斜至右方20mm处。然后再左侧秤盘上加标定砝码(2263g),此时指针应回零。若指针不回零,则表示橡胶片对路面的压力过大(指针偏向右方)或过小(指针偏向左方),取下标定砝码,用螺丝刀插入弹簧引线的槽内,旋紧或放松弹簧松紧螺母,使指针回零。此时应注意握紧摆杆,在旋紧和放松调节螺母过程中,不致于人为对秤盘加载。然后,重新校核压力,以达到2263g为止。

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008 ?食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围:本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理:试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。 方法一 1试剂和材料 1.1洒石酸铜甲液:34.639g CuSQ溶于水,加入0.5mL浓H2SO4,稀释到500mL; 洒石酸铜乙液:173g洒石酸钾钠,加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L ; 1.3硫酸铁溶液:50g/L (称取50g硫酸铁,加入200mL水后,慢慢加入100mL 硫酸,冷后加入稀释至1000mL); 1.4高铤酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5乙醇溶液:85% v/v; 1.6 HCL: 1+1 和1+3; 1.7 NaOH 溶液:40%; 1.8乙酸铅溶液:20%; 1.9硫酸钠:10%。 2仪器设备 2.1粉碎磨:粉碎样品,使其完全通过孔径0.45mm (40目)筛。

2.3回流冷凝装置:能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g?5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中,用50mL石油酰分5次洗去样品中脂肪,再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类物质,滤十乙醇溶液,将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl,在沸水浴上回流2h,回流完毕后,立即在流水中冷却,待样品水解液冷却完全后,加2滴甲基红指示剂,先用NaOH溶 液(400g/L)调至黄色,再用(1+1 )的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深,可用pH试纸测试,使试样水解液的pH值约为乙然后加20mL的乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后,将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,定容,摇匀,过滤,弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加25mL洒石酸铜甲液,再加25mL洒石酸铜乙液,在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min,取下过滤,并用60C 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止,将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上,向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL,使氧化业铜完全溶解,摇匀溶液,再加25mL 水,用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高铤酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1试剂 1.1碱性洒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS04 ? 5H2O)及0.050g业甲蓝加适量水溶解,再加水稀释至1000mL。 1.2碱性洒石酸铜乙液:称取50g洒石酸钾钠与75g氢氧化钠,加适量水溶解,再

溶解氧测定方法

溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1.方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于 1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2.水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 一、碘量法 GB7489--89 概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪器 250—300ml溶解氧瓶。 试剂 (1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

大米淀粉含量的测定

不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问:“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少?哪种大米的淀粉含量最高?”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说,大米是我们的主要食物、能量来源,基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问,我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量,比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法,利用酸水解法测定淀粉的原理,测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖,也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3,5-二硝基水杨酸还原,生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸,后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下:

淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线,用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量,以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶(100 mL×7、1000 mL×2) 量筒(20 mL、50 mL) 试管架 移液管(2mL×6、1mL×6) 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液

摆式摩擦系数测定仪校验方法

摆式摩擦系数测定仪校验方法 1概述 摆式摩擦系数测定仪包括:释放开关、底座、立柱、摆头、示数系统、摆、橡胶片等。 摆式摩擦系数测定仪用途:测定磨光后集料(沥青和水泥混凝土路面面层所用碎石、砾石、破碎砾石)的磨光值。 2技术要求 外观质量要求:度盘刻度应清晰,指针无弯曲和其它影响测量结果的缺陷橡胶片对路面的正向静压力:2263g;摆的滑动长度:126mm 橡胶片物理性质 3校验用参考器具 游标卡尺:测量范围0?200mm精度0.02mm 百分表:测量范围0?10mm精度0.01mm 电子天平5000g,感度0.1g 4校验项目及校验条件 校验项目有压力标定、校核滑动长度及外观质量。 校验条件:环境温度5°C?35°C; 5校验方法 5.1压力标定: ①将摆从仪器上取下,使滑溜块的橡胶片与摆壳周板平行。旋紧滑溜块的固定螺母。用卡尺量橡胶片边缘至周板顶面的距离(去前、后两处的平均值),应为60mm若有出入,可调节摆下部止滑螺钉,使滑溜块升高活降低,以达到要 求。调节后止滑螺钉不应在滑。 ②放松滑溜块固定螺母,并使两螺母拼紧,以保证滑溜块能绕自身的轴转动,而在轴上的窜动量不大于0.2mm ③将压力标定天平置于试验台上,调节使指针指中。把三角架置于右侧称盘的后部。 摆式仪放在三角架上。用夹块将摆杆固定在立杆上,使对准右称盘中部并压下3mmr

5mm在左称盘中加1g左右,使天平稳定(此时天平指针指向右方)。调节仪器底座调 平螺丝,使指针对准右方20mmi处,并注意保持水准泡居中。 ④提起举升柄,将垫块放在定位螺丝下,使指针回零,若不回零,调节定位螺丝使之回零。 ⑤从举升柄定位螺丝下轻轻取出垫块,橡胶片的压力即将称盘压下,指针偏斜至右方20mm处。然后在左侧称盘上加标定砝码(2263g),此时指针应回零。若指针不回零,则表示橡胶片对路面的压力过大(指针偏向右方)或过小(指针偏向左方),取下标定砝码,用螺丝刀插入弹簧引线的槽内,旋紧或放松弹簧松紧调节螺母,使指针回零。此时应注意握紧摆杆,在旋紧和放松调节螺母过程中,不至于人为对称盘加载。然后,重新校核压力,以达到2263g 为止。 5.2 校核滑动长度 (1)将仪器置于路面测点上,并使摆的摆动方向与行车方向一致,调整三个调平螺栓,使水准泡居中。 (2)调零:放松上、下两个紧固把手使摆升高并能自由摆动,然后旋紧紧固把手。将摆向右运动,按下释放开关,使摆上的卡环进入开关槽,放开释放开关,摆即处于水平位置,并把指针抬至与摆杆平行处; (3)按下释放开关,使摆向左带动指针摆动,当摆达到最高位置后下落时,用左手将摆杆接住,此时指针应指零。若不指零时,可稍旋紧或放松摆的调节螺母,重复本项工作,直至指针指零。调零允许误差为± 1BPN。 (4)用扫帚扫净路表面,并用橡胶刮板清除摆动范围内路面上的松散粒料; (5)让摆自由悬挂,提起摆头上的升举柄,将底座上垫块置于定位螺丝下面,使摆头上的滑溜块升高。放松紧固把手,转动立柱上升降把手,使摆缓缓下降。当滑块上的橡胶片刚刚接触路面时,既将紧固把手旋紧,使摆头固定。 (6)提取举升柄,取下垫块,使摆左右运动。然后,手提举升柄使摆慢慢向左运动,直至橡胶片的边缘刚刚接触路面。在橡胶的外边摆动方向设置标准尺,尺的一端正对准该点。再用手提起举手柄,使滑溜块向上抬起,并使摆继续运动至左边,使橡胶片返回落下再一次接触地面,橡胶片两次同路面接触点的距离应在126m m(既滑动长度)左右。若滑动长度不符合标准时,则升高或降低仪器底正面的调平螺丝来校正,但许调平水准泡,重复此项校核直至滑动长度符合要求,而后,将摆和指针置于水平释放位置。 校核滑动长度时应以橡胶片长边刚刚接触路面为准,不可以借摆力量向前滑动,以免标定的滑动长度过长。 6 校验结果判定处理 校验结束后,外观质量符合要求,把压力标定值、校核的滑动长度填入校验记录表。

地下水—碘化物的测定—淀粉分光光度法

FHZDZDXS0072 地下水碘化物的测定淀粉分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0072 地下水—碘化物的测定—淀粉分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中碘离子的测定。 最小检测量为0.5μg,若取20mL水样测定,最低检测浓度为2.5μg /L。 测定范围:25μg/ L~500μg /L。 2 原理 在磷酸介质中,加入溴水可以将溶液中存在的碘离子定量地氧化为碘酸根离子。反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘,碘再与淀粉作用生成蓝色化合物,借以进行比色或光度测定。过量的溴用甲酸钠破坏。过剩的甲酸钠,在酸性介质中经煮沸可以除去。 3 试剂 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。 3.1 饱和溴水:在少量蒸馏水中滴加液态溴(Br2),直到溶液上层出现橙色溴的蒸气,于磨口瓶中保存(用时现配)。 3.2 磷酸溶液(1+2)。 3.3 甲酸钠溶液(HCOONa,200g/L)。 3.4 碘化钾溶液(KI,10g/L)。 3.6 碘离子标准溶液 3.6.1 碘离子标准贮备溶液,0.20 mg/mL:称取0.2616g碘化钾(KI,99.99%)溶于少量蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含0.20mg碘离子。 3.6.2 碘离子标准溶液,1.00μg /mL:吸取5.00mL碘离子标准贮备溶液(0.20mg/mL)于1000mL 容量瓶中,用蒸馏水中稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含1.00μg碘离子。 3.7 淀粉溶液(5g/L):称取0.5g可溶性淀粉,加100mL蒸馏水,加热搅拌,直至溶液清亮透明。 4 仪器设备 分光光度计。 5 试样制备 5.1 取澄清原水样进行测定。试样量20mL。 6 操作步骤 6.1 水样分析 取20.0mL水样于100mL烧杯中,加入6滴磷酸溶液(1+2),加10滴饱和溴水,放在电热板上,加热至恰沸腾时取下,趁热加入10滴甲酸钠溶液(200g/L),搅拌,此时溶液中溴的颜色应完全褪去。再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。取下烧杯,放入冷水槽中冷却。将溶液

摆式摩擦系数测定实施细则

摆式摩擦系数测定仪检测路面摩擦系数实施细则 一、准备工作 1、试验室接受委托、试验检测组接受试验检测任务。 2、出发前检查摆式仪的调零灵敏情况,是否定期对仪器进行了标定。 3、检查附件是否带齐全:备用橡胶片、滑动长度量尺(长126mm),喷水壶、硬毛刷、路面温度度、扫帚、记录表格等。 二、现场测试步骤 1、选点:在测试路段上,顺行车方向的左轮轮迹,选择有代表性的3个测点,每一测点相距约3~5m,距路面边缘不应小于1m 。 2、清洁路面:用扫帚或其他工具将测点处的路面打扫干净。 3、仪器调平: (1)将仪器置于测点上,并使摆的摆动方向与行车方向一致。 (2)转动调平螺丝,使水准泡居中。 4、调零: (1)放松固定把手,转动升降把手,使摆升高并能自由摆动,然后旋紧把手。 (2)将摆向右运动,按下释放开关。使卡环进入释放开关槽,并处于水平释放位置,然后松开释放开关,此时指针应被拨至紧靠拨针片。 (3)按下释放开关,摆向左运动,并带动指针向上运动,当摆达到最高位置后下落时,用左手将摆杆接住,此时指针应指零。若不指零时,可稍旋紧或放松毛毡圈调节螺母。重复本项操作,直至指针指零。调零允许误差为±1。 5、校核滑动长度: (1)用刷子清除摆动范围内路面上的松散颗粒和杂物。 (2)让摆自由悬挂,在橡胶片的外边平行摆动方向设置标准尺(126mm),放松紧固把手,转动升降把手。使摆缓缓下降,当滑溜块上橡胶片刚接触路面时,提起举升柄使滑溜块升高,将摆向右运动,并转动升降把手使摆下降一段距离,然后放下举升柄使摆慢慢向左运动,直至橡胶片的边缘刚刚接触路面,对正126mm尺的一端,再用手提起举升柄,使滑溜块向上抬起,并使摆继续向左运动,放下举升柄,再将摆慢慢向右运动使橡胶片的边缘再一次接触路面。橡胶片两次同路面的接触点的距离应为

有效氯含量的测定方法(精)

有效氯含量的测定方法 有效氯含量的测定方法 参照标准《消毒技术规范》(第三版) 试剂 (1)KI溶液:10%。 (2)淀粉溶液:0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入 100ml的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。 (3)H2SO4溶液:2 mol/L。。 (4)Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将12.5克Na2S2O3 ·5H2O

溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中,加入0.1克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释) 实验步骤 (1)硫代硫酸钠溶液的标定:用25毫升移液管吸取0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份,分别置于250毫升碘量瓶中,加入5毫升 6N盐酸、5毫升20%KI,摇匀后在暗处放置约5min,待反应完全,用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入2毫升0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似) (2)有效氯含量的测定:取10毫升待测消毒溶液,置于250毫升碘量瓶中,加入2 mol/L 硫酸 10毫升,10%碘化钾溶液10毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于25毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入10滴0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,

面粉中淀粉含量测定

一、实验目的: 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量; 2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理: 1、淀粉的测定原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂: 1、仪器:天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸(1.84 g/L)、甲基红乙醇溶液(1 g/L)、硼酸溶液(20 g/L)、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液(400 g/L)、硫酸或盐酸标准滴定溶液 (0.0500mol/L)、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO 、碱性酒石酸铜液(甲、乙液)。 4 四、实验步骤: 1、淀粉的测定实验步骤: (1)样品的处理:称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的 6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接

可溶性淀粉合成酶(Soluble starch synthase,SSS)试剂盒说明书

货号:QS3404-50 规格:50管/48样可溶性淀粉合成酶(Soluble starch synthase,SSS)试剂盒说明书 紫外分光光度法 正式测定前务必取 2-3个预期差异较大的样本做预测定 测定意义: SSS(EC 2.4.1.21)通常以游离态存在于质体基质中,催化淀粉链延长,主要负责支链淀粉的合成。 测定原理: SSS催化ADPG与淀粉引物(葡聚糖)反应,将葡萄糖分子转移到淀粉引物上,同时生成ADP,在反应体系中添加的丙酮酸激酶、己糖激酶和6-磷酸葡萄糖脱氢酶依次催化NADP+还原为NADPH,NADPH生成量与前一步反应中ADP生成量呈正比,340nm下测定NADPH增加量即可计算SSS活性。 自备实验用品及仪器: 紫外分光光度计、水浴锅、台式离心机、移液器、1 mL石英比色皿、研钵、冰和蒸馏水。 试剂的组成和配制: 提取液:液体60mL×1瓶,4℃保存; 液体一:7mL×2瓶,4℃保存; 液体二:4mL×2瓶,4℃保存; 液体三:8mL×2瓶,4℃保存; 粉剂一:2支,4℃保存; 粉剂二:2支,4℃保存; 粉剂三:2支,-20℃保存; 粉剂四:2支,4℃保存; 粉剂五:2支,4℃保存; 粉剂六:2支,-20℃保存; 粉剂七:2支,-20℃保存; 粉剂八:2支,4℃保存; 粉剂九:2支,4℃保存; 粉剂十:2支,-20℃保存; 试剂一:液体×1支,-20℃保存;临用前加入500μL蒸馏水,充分溶解备用;用不完的试剂分装后-20℃保存,禁止反复冻融。 试剂二:粉剂×1支,-20℃保存;临用前加入500μL蒸馏水,充分溶解备用;用不完的试剂分装后-20℃保存,禁止反复冻融。 反应液Ⅰ的配制:临用前取液体一、粉剂一、粉剂二和粉剂三各一支,依次把粉剂一、粉剂二和粉剂三转移到液体一中混合溶解;用不完的试剂分装后-20℃保存,禁止反复冻融。 反应液Ⅱ的配制:临用前取液体二、粉剂四、粉剂五、粉剂六和粉剂七各一支,依次把粉剂四、粉剂五、粉剂六和粉剂七转移到液体二中混合溶解;用不完的试剂分装后-20℃保存,禁止反复冻融。 反应液Ⅲ的配制:临用前取液体三、粉剂八、粉剂九和粉剂十各一支,依次把粉剂八、粉 第1页,共2页

食品中淀粉的测定

食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 一、目的与要求: 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 三,试剂: 1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。 2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。 3、乙醚 4、85%乙醇 5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。 9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法: 1、样品处理: 称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

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