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气相色谱仪使用作业指导书

气相色谱仪使用作业指导书
气相色谱仪使用作业指导书

浙江泰鸽安全科技有限公司

类别:仪器使用作业指导编号:

部门:分析检测中心页码:共页,第页

GC9790J型气相色谱仪操作规程

版次:?新订?替代:

起草:年月日

部门审核:年月日

审阅:年月日

批准:年月日

生效日期:年月日

授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数:)。

批准:年月日

1.目的

为保证GC9790J气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围

本实验室现有的两台GC9790J(TG-ZY-10001,TG-ZY-10002)气相色谱仪的使用和维护。

3.职责

仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.技术特性

4.1 使用环境:

4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。

4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。

4.1.3 电源电压:220V±22V频率50Hz±0.5Hz。

4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 主要技术参数

4.2.1 综合参数

外形尺寸:555×490×480(㎜);(长×宽×高)。

柱箱尺寸:260×250×150(㎜);(长×宽×高)。

色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。

色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ5㎜;(金属柱或玻璃柱)

仪器重量:45㎏

4.2.2 温度控制

柱温温度控制:

室温加8~350℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标)

温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%)

温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)

程序升温

程序阶数:5阶。

升温速率:(0.1~30)℃∕min (以0.1℃增量任设)

降温速率:柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3 min。

4.2.3 FID检测器

检测限:不大于:2×10-12g/s[n-C

] 。

16

噪声:2×10-13A[不大于0.02mv] 。

飘移:不大于4×10-12A/h。

启动时间:不大于1.5小时。

5.操作步骤和程序

5.1. 打开载气

5.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。

5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1 氢气发生器

5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。

5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。

5.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,

此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。

5.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)

5.2.1.9 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

5.2.1.10 如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.1.2.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2 空气发生器

5.2.2.1 打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时,只需打开电源开关即可。如果B输出端不用,用

盲孔螺母密封。

5.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

5.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。之后按反方向旋紧,确保不漏气。

5.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。更换时,先关闭电源开关,

待压力指示为零时把仪器右侧板打开,然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,确保密封不漏气(特别注意螺旋纹密封处)。

5.2.3 主机

5.2.3.1 打开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,

同时温度控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:

表明分别对微机的RAM 、PIO 、ADC 、AC-V 、CROS 检查无故障。

5.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信息。

5.2.4 计算机

5.2.4.1 打开计算机电源开关,Windows 完全启动后,点击桌面点击【FL9500色谱工作站】图标.

5.2.4.2 点击计算机桌面【FL9500在线色谱工作站】图标或点击桌面【开

始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【FL9500色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标,打开FL9500在线色谱工作站。

5.2.4.3 打开通道,选择“打开通道1”,点击【OK】。

5.2.4.4 编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介,另外FL9500在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

5.2.4.5 编辑实验方法,点击【方法】,依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

5.2.4.6 查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视窗口右边的【查看基线】,观察色谱仪基线。

5.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为0.1MPa,即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。

5.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并查看基线。

5.4.1 柱恒温箱

5.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

5.4.2 注样器恒温箱温度设定

5.4.3 检测器恒温箱温度设定

5.4.4 其余加热区温度设定方法同上。

5.4.5 参数设定:

5.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时,将氢气压力调至0.15~0.2MPa,空气压力调至0.05MPa,用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火,听到“卟”声,表明已点着,再用一块镜面玻璃,置于检测器气体放空口处检查应有水汽。此时观察工作站基线,信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

5.6. 待基线平稳后,即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口,用微量进样器进样。

5.6.1 要保持注射器的清洁。注射后,不要任意放置,针头不要沾染污物。

5.6.2 样品吸入后,不要在样品瓶中推出,应将注射器在样品瓶外推出针管内液体,并用样品反复冲洗数次。

5.6.3 冲洗后,注射器重新吸满样品(注意,用力不宜过猛,针芯不得抽出)。

5.6.4 倒置注射器,(针头向上)让空气升上来。

5.6.5 缓慢推动针芯,排出过量样品,到所需样品量刻度为止。

5.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡,如果有,可再一次吸入样品,再将注射器内的样品快速射出,几次以后,就可除去气泡了。

5.6.7 一只手握注射器体,另一只手握针头,快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜,推动针芯实现进样。(注意:此步骤中,针尖不可碰汽化室;插入时,针尖也不可碰汽化室内壁。)

5.6.8 快速退出注射器,同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮,启动色谱工作站,采集色谱信号。

5.7 一针样品分析结束即峰出完后,按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

5.8. 分析完成后,退出色谱工作站,按下空气发生器上电动排水按钮10秒排除仪器中可能残存的水,依次关闭氢气、空气发生器电源开关,关闭计算机。调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温,待各项温度均降至40℃以下时,关闭主机电源及加热开关,关闭氮气瓶总阀。

6.仪器使用注意事项

6.1载气钢瓶的使用

6.1.1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

6.1.2操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

6.1.3用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6.2减压阀的使用

6.2.1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

6.2.2关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压

阀内气体,最后松开调节螺杆。

6.2.2关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

6.3氢火焰检测器的使用

6.3.1通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

6.3.2使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

6.3.3离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

6.4 防止电事故:拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前,一定要注意先拔掉电源插头。

6.5 防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。

6.6气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。

6.7常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。

浙江泰鸽安全科技有限公司

类别:仪器使用作业指导编号:

部门:分析检测中心页码:共页,第页

GC1690N型气相色谱仪操作规程

版次:?新订?替代:

起草:年月日

部门审核:年月日

审阅:年月日

批准:年月日

生效日期:年月日

授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数:)。

批准:年月日

1.目的

为保证GC1690N气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围

本实验室现有的一台GC1690N(TG-ZY-09032)气相色谱仪的使用和维护。3.职责

仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.技术特性

4.1 使用环境:

4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。

4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。

4.1.3 电源电压:220V±22V频率50Hz±5Hz。

4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 主要技术参数

4.2.1 综合参数

外形尺寸:350×450×480(㎜);(长×宽×高)。

柱箱尺寸:335×435×465(㎜);(长×宽×高)。

色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。

色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ4.5㎜;(金属柱或玻璃柱)

仪器重量:45㎏

4.2.2 温度控制

柱温温度控制:

室温加15~350℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标)

温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%)

温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)

程序升温

程序阶数:5阶。

升温速率:(0.1~30)℃∕min (以0.1℃增量任设)

降温速率:柱箱温度从200℃降至100℃时间不大于3 min。

4.2.3 FID检测器

检测限:不大于:1.8×10-12g/s[n-C

] 。

16

噪声:2×10-13A[不大于0.02mv] 。

飘移:不大于3.5×10-12A/h。

启动时间:不大于1.5小时。

5.操作步骤和程序

5.1. 打开载气

5.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。

5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1 氢气发生器

5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。

5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。

5.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,

此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。

5.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)

5.2.1.9 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

5.2.1.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.2.1.11添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2 空气发生器

5.2.2.1 打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时,只需打开电源开关即可。如果B输出端不用,用

盲孔螺母密封。

5.2.2.3 为避免机内存水过多,影响空气纯度,每次关机前需按排水开关数秒即可排出。

5.2.2.4 从侧面观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶。更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管按逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换。之后按反方向旋紧,确保不漏气。

5.2.2.5 为了确保气体纯度,仪器工作1000小时需要更换活性炭一次(活性炭为20~40目铅笔芯式)。更换时,先关闭电源开关,待压力指示为零时把仪器右侧板打开,

然后把装有活性炭的脱油净化器按逆时针旋下,再按逆时针旋下端盖。倒出活性炭(铅笔芯式)进行更换,之后再按反方向旋紧,确保密封不漏

气(特别注意螺旋纹密封处)。

5.2.3 主机

5.2.3.1 打开主机右侧的电源开关,鼓风马达应工作,同时温度控制器内的微机进行自检,依次在控制器显示窗显示出:

表明分别对微机的RAM 、PIO 、ADC 、AC-V 、CROS 检查无故障。

5.2.3.2 直到屏幕出现“OK!”字样后表示仪器自检通过,可以进入正常操作程序,并且显示器自动切换到屏幕信息状态,如下所示等待用户输入操作信息。

5.2.4 计算机

5.2.4.1 打开计算机电源开关,Windows 完全启动后,点击桌面点击【FL9500色谱工作站】图标.

5.2.4.2 点击计算机桌面【FL9500在线色谱工作站】图标或点击桌面【开

始】菜单,拉出【程序】菜单,点击【FL9500色谱工作站】下的【在线色谱工作站】图标,打开FL9500在线色谱工作站。

5.2.4.3 打开通道,选择“打开通道1”,点击【OK】。

5.2.4.4 编辑实验信息,根据需要,输入相应的实验标题、实验者、实验单位、实验简介,另外FL9500在线色谱工作站还自动给出实验时间和实验方法。

5.2.4.5 编辑实验方法,点击【方法】,依次设置采样控制、积分、组分表、

谱图显示等。

5.2.4.6 查看基线,点击【数据采集】进入谱图监视窗口,点击谱图监视窗口右边的【查看基线】,观察色谱仪基线。

5.3. 待氢气、空气发生器气压稳定后,调节主机氢气、空气压力为0.1MPa,即氢气流速为30ml/min,空气流速为300ml/min。

5.4. 设定主机柱箱、注样器、检测器温度至所需温度,仪器进入升温状态,并查看基线。

5.4.1 柱恒温箱

5.4.1.1 柱恒温箱恒温温度及过温保护温度设定

5.4.2 注样器恒温箱温度设定

5.4.3 检测器恒温箱温度设定

5.4.4 其余加热区温度设定方法同上。

5.4.5 参数设定:

5.5. 待主机柱箱、注样器、检测器温度升至所需温度时,将氢气压力调至0.15~0.2MPa,空气压力调至0.05MPa,用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火,听到“卟”声,表明已点着,再用一块镜面玻璃,置于检测器气体放空口处检查应有水汽。此时观察工作站基线,信号应急剧增大。将主机上氢气、空气压力调回0.1MPa。

5.6. 待基线平稳后,即可进行进样分析。进样时应选用已经接上色谱柱的进样口,用微量进样器进样。

5.6.1 要保持注射器的清洁。注射后,不要任意放置,针头不要沾染污物。

5.6.2 样品吸入后,不要在样品瓶中推出,应将注射器在样品瓶外推出针管内液体,并用样品反复冲洗数次。

5.6.3 冲洗后,注射器重新吸满样品(注意,用力不宜过猛,针芯不得抽出)。

5.6.4 倒置注射器,(针头向上)让空气升上来。

5.6.5 缓慢推动针芯,排出过量样品,到所需样品量刻度为止。

5.6.6 在上述两项步骤中检查注射器内有无气泡,如果有,可再一次吸入样品,再将注射器内的样品快速射出,几次以后,就可除去气泡了。

5.6.7 一只手握注射器体,另一只手握针头,快速而平稳地将针尖刺入汽化室隔膜,推动针芯实现进样。(注意:此步骤中,针尖不可碰汽化室;插入时,针尖也不可碰汽化室内壁。)

5.6.8 快速退出注射器,同时按下摇控开关按钮或采集数据按钮,启动色谱工作站,采集色谱信号。

5.7 一针样品分析结束即峰出完后,按下停止采集按钮或到【方法】设置中设定采集结束时间工作站自动停止采集。

5.8. 分析完成后,退出色谱工作站,按下空气发生器上电动排水按钮10秒排除仪器中可能残存的水,依次关闭氢气、空气发生器电源开关,关闭计算机。调整主机柱箱、注样器、检测器温度使其降温,待各项温度均降至40℃以下时,关闭主机电源及加热开关,关闭氮气瓶总阀。

6.仪器使用注意事项

6.1载气钢瓶的使用

6.1.1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。

6.1.2操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。

6.1.3用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6.2减压阀的使用

6.2.1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

6.2.2关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压

阀内气体,最后松开调节螺杆。

6.2.2关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。

6.3氢火焰检测器的使用

6.3.1通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。

6.3.2使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。

6.3.3离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。

6.4 防止电事故:拆掉仪器某些盖板部件时可能使一些电器部位暴露出来,在这些面板上一般都有危险的标志。在拆掉面板之前,一定要注意先拔掉电源插头。

6.5 防止烫伤:仪器运行中其加热区温度较高,在关机以后其加热区的受热部位会在一定的时间内保持一定的温度。为防止烫伤应避免与其接触,若需更换部件时一定要待仪器温度降低以后,或使用隔热手套或其它隔热保护层才能与其接触。

6.6气路:气路系统要定期进行密封性检查;气路布置要合理,气瓶间不要与仪器相隔得太远,若气路太长或弯曲会增加气体的阻力易发生泄漏现象;仪器使用的样品量是很少的一般不会产生空气污染,特别是使用质量型的检测器时,样品经火焰燃烧后排放。所以一般不需要采用专门的通风设备。但使用浓度型检测器分析有害物质时,仪器只对样品进行分离而未破坏样品的组份。此时需要使用管路将仪器放空气体从仪器的放空口排至室外。

6.7常用的有机溶剂存放要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。

浙江泰鸽安全科技有限公司

类别:仪器使用作业指导编号:

部门:分析检测中心页码:共页,第页

GC2014C型气相色谱仪操作规程

版次:?新订?替代:

起草:年月日

部门审核:年月日

审阅:年月日

批准:年月日

生效日期:年月日

授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数:)。

批准:年月日

1.目的

为保证GC2014C气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围

本实验室现有的一台GC2014C(TG-ZY-10029)气相色谱仪的使用和维护。3.职责

仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.技术特性

4.1 使用环境:

4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。

4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。

4.1.3 电源电压:230V±10V 频率50Hz±0.5Hz。

4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。

4.2 主要技术参数

4.2.1 综合参数

外形尺寸:400×607×690(㎜);(长×宽×高)。

柱箱尺寸:250×175×360(㎜);(长×宽×高)。

色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。

色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ5㎜;(金属柱或玻璃柱)

仪器重量:48㎏

4.2.2 温度控制

柱温温度控制:

室温加10~400℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标)

温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%)

温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)

程序升温

程序阶数:20阶。

升温速率:(0.1~30)℃∕min (以0.1℃增量任设)

降温速率:柱箱温度从300℃降至50℃时间不大于6 min。

4.2.3 FID检测器

检测限:不大于:1×10-12g/s[n-C

] 。

16

噪声:1.5×10-13A[不大于0.02mv] 。

飘移:不大于0.5×10-12A/h。

启动时间:不大于1.5小时。

5.操作步骤和程序

5.1. 打开载气

5.1.1 打开载气(氮气,99.999%)钢瓶高压阀,缓缓旋动减压阀的调节杆,调节气压至约0.5MPa。载气经减压后进入净化器,干燥净化以除去水份及固体杂质,纯化后的载气经过稳压阀后,载气压力随之稳定,流入稳流阀。

5.1.1 调节主机总压为0.3MPa。调节柱前压Ⅰ,即将稳流阀调节至30ml/min。

5.2. 接通电源,依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

5.2.1 氢气发生器

5.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好,接头有无松动脱落现象。

5.2.1.2 配制电解液:将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释,待溶解冷却后注入注液盒内(池部容积1.5L)然后再向注液盒内补充纯化水至H处(注液盒位于仪器顶部,取下盒盖,即可注液)。注液时,观察液位显示管内部液位的位置,绝对不准超过液位上限,即略低于上限为好。

5.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下,保持畅通。

5.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固,然后接通电源启动开关,

此时仪器流量显示应为GHL-300型0-360ml/min。

5.2.1.5 开机正常,三分钟后关机,用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

5.2.1.6 开机三分钟左右,LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示

0.4Mpa,表示仪器正常,否则漏气,请用皂液检漏后排除。

5.2.1.7 关闭电源,将输出口上的密封螺母取下,用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气,每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

5.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况,可根据需要更换硅胶,更换时先关闭电源,待压力指示为零后,将干燥管逆时针方向旋下,从仪器中取出倒置后,再按逆时针方向旋下上盖,进行更换,然后再按反方向安装好,确保密封。(分子筛的更换与变色硅胶可同时进行,经干燥箱干燥可反复使用)

5.2.1.9 本仪器LED数码显示仅供参考,它是由电解电流转换而来,经过净化管的缓冲作用而输出,所以输出流量稳定,故流量显示在十位数上有±1的变化亦为正常。

5.2.1.10如发现压力表指示的压力低或数码显示比平时大时,一般说来是由漏气造成的,应用皂液全面检漏,尤其是重新更换变色硅胶时更应特别注意上下螺纹密封处是否旋紧。

5.2.1.11 添加电解液或补充纯化水不准超出液位管上限(H),否则加液超限,电解液溢出造成仪器污染或电器短路。液位管下限(L)为电解液最低液位,当液位低于下限时必须补充纯化水,否则会将分离膜烧毁造成产氢停止。

5.2.2 空气发生器

5.2.2.1 打开电源开关,此时工作指示灯为绿色,压力表指针逐渐上升至0.4 MPa。约数分钟后,压缩机停止工作,工作指示灯变为红色。将后面板上的空气输出A的密封螺母旋松,使之有排气量。稍后,压缩机自动启动,在压缩机启动—停止—启动的反复循环中压力指针保持在0.4MPa。

5.2.2.2 以上正常,用外径Φ3管道连接到空气输出A端,另一端接色谱仪并保证不漏气。再次工作时,只需打开电源开关即可。如果B输出端不用,用盲孔螺母密封。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

7820A气相色谱仪_安全手册

Agilent 7820A 气相色谱仪安全手册

声明 ? 安捷伦科技有限公司 2009 根据美国和国际版权法,未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可,不得以任何形式、任何方式(包括存储为电子版、修改或翻译成外文)复制本手册的任何部分。 手册部件号 G4350-97010 版本 第一版,2009 年 3 月 美国和中国印刷 Agilent Technologies, Inc. 412 Ying Lun Road Waigoaqiao Freed Trade Zone Shanghai 200131 P.R.China 安捷伦科技(上海)有限公司 上海市浦东新区外高桥保税区 英伦路412号 联系电话:(800)8203278担保说明 本手册内容按“原样”提供, 在将来的版本中如有更改,恕 不另行通知。此外,在适用法律 允许的最大范围内,Agilent 对 本手册以及此处包含的任何信 息不作任何明示或暗示担保, 包括但不仅限于适销性和针对 某一特殊用途的适用性的暗示 担保。对于因提供、使用或执行 本手册或此处包含的任何信息 而产生的错误,或造成的偶然 或必然的损失,Agilent 不承担 任何责任。如果安捷伦与用户 签订了单独的书面协议,其中 涉及本手册内容的担保条款与 这些条款冲突,则以协议中的 担保条款为准。 技术许可 本文档中所述的硬件和/或软件是依据 许可提供的,且只能根据此类许可的条 款进行使用或复制。 受限权利 如果在履行美国政府某项重要合同或转 包合同时要使用此软件,将以以下方式 提供并授权软件:DFAR 252.227-7014(1995 年 6 月)定义的“商业计算机软件”; FAR2.101 (a) 定义的“商业项目”;FAR 52.227-19(1987 年 6 月)或任何同等机构规 定或合同条款定义的“受限计算机软 件”。软件的使用、复制或公开必须遵守 安捷伦科技有限公司的标准商业许可条 款的规定,美国政府的任何非 DOD 部门和 机构所拥有的权利不得超出 FAR 52.227-19(c)(1-2)(1987 年 6 月)中定义的“有 限权利”的范围。美国政府用户拥有的权 利不得超出 FAR 52.227-14(1987 年 6 月)或 DFAR 252.227-7015 (b)(2)(1995 年 11 月)中定 义的“有限权利”的范围(适用于所有 技术数据)。 安全声明 小心 小心提示表示危险。提醒您注 意某个操作步骤、某项操作或 类似问题,如果执行不当或未 遵照提示操作,可能会损坏产 品或丢失重要数据。不要忽视 小心提示,直到完全理解和符 合所指出的条件。 警告 “警告”提示表示危险。提醒您 注意某个操作步骤、某项操作 或类似问题,如果执行不当或 未遵照提示操作,可能会导致 人身伤害或死亡。除非已完全 理解并符合所指出的条件,否 则请不要忽视“警告”提示而 继续进行操作。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

使用气相色谱仪安全规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A60804 使用气相色谱仪安全规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

使用气相色谱仪安全规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1.气相色谱仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。 2.严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向车间负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。 3.气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用;载气纯度应在99.999%以上。 4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

安捷伦A气相色谱仪作业指导书

XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序

3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2打开计算机,进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A通讯,建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数: 点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A 清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数: 点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开启。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

使用气相色谱仪安全规程

使用气相色谱仪安全规程 1.气相色谱仪器必须专人保管,使用前必须阅读使用说明书。 2.严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上停止使用,并立即向车间负责人报告,查明原因,及时处理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及检测记录。 3.气体钢瓶压力低于 1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用;载气纯度应在99.999%以上。 4.稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。 5、色谱开机前应根据色谱手册正确安装色谱柱,并按要求老化色谱柱。 6.色谱开机前的流量调节程序 (1)载气(N2orHe):开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.5MPa。 (2)氢气:打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。 (3)空气:启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。 (4)检漏:用检漏液检查柱及管路是否漏气。

7.色谱开机 (1)接通GC及外设电源,仪器进入自检。 (2)打开电脑及外设电源,启动Windows。 (3)进入Windows系统后,双击电脑桌面的工作站图标,使仪器和工作联接{如有必要,输入用户编号(UserID)和密码(Password)并确认}。 (4)调出分析方法进行试样分析。 8.色谱关机程序 (1)将检测器熄火, 关闭空气、氢气;保持载气和尾吹气流量35~45mL/min左右; (3)运行关机程序,使柱箱、进样器和检测器降温; (4)将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关, (5)关闭载气。 将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.wendangku.net/doc/612957319.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

AgilentB型气相色谱仪操作规程

一.目的 规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。 二.制定依据 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》 Agilent7890B型气相色谱仪说明书 三.适用范围 适用于Agilent7890B型气相色谱仪。 四.责任者 QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。 五.相关定义 无 六.工作程序 1.开机 1.1.开机前准备: 1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。

1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证 正常供应氢气。 1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑,进入windows界面 2.2.Agilent7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B联机,连接Agilent7890B气相色谱仪,进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置 方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系 统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3.开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.2.4.方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.2.5.进样器设置: 如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。 2.2.6.柱参数设定: 点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。

最新Agilent7820A气相色谱仪操作规程

1、目的 明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方法,以便于按照规程进行仪器操作。 2、范围 本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。 3、责任者 分析员执行本规程,QC经理及指定人监督本规程的实施。 4、内容 4.1 开机 4.1.1 依次打开气瓶氮气,空气,氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa,氢气的压力固定值为0.2~0.3MPa。 4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源,待自检完成后,双击“Instrument 1 Onlin e”图标,化学工作站自动与7820A GC通讯,进入工作站画面。 4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”,“GC Instrument diagram”,使其命令前有“√”标志,点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。 4.2 数据采集方法编辑 4.2.1 仪器配置:点击“Instrument”选项,选择“Agilent7820A Configuration”,进入一个界面,点击“Configuration”点击“Column”选项,点击第一行,输入毛细管柱的型号,编码,规格和最大耐受温度,点击“OK”。(也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择)。 4.2.2 开始编辑完整方法:选择“Method”选项,点击“New Method”。 4.2.3 仪器参数设置: 4.2.3.1 进样口参数设定:在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”,输入进样口温度“Heater”如:250℃;选择模式;载气节省;输入分流比“Split Ratio”,如:7:1。 4.2.3.2 毛细管柱参数设定:点击柱子标识,检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式:恒流“Flow”或者恒压“Pressure”,并输入数值,如:5ml/min;如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。 4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如:40℃;输入升温速率“ Rate ℃/min”如:3℃/min;输入运行时间“Hold Time min”;如:5min;输入后运行时间“Post Run Time”如:10min;输入后运行温度“Post Run”如:40℃。 4.2.3.4 检测器参数设定:点选检测器图标进入“FID-Front”界面,输入检测器温度“Heater”如:300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项,选中“Save method as”,为新方法命名,如“test”,点击“Ok”保存。 4.3 运行进样 4.3.1 手动进样 4.3.1.1 调用方法,点击“Method”选项,选择“Load Method”点击需要的方法,

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操 作 Modified by JEEP on December 26th, 2020.

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为

进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 气体过滤器

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