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正交试验法优选降脂减肥胶囊中陈皮挥发油提取工艺

正交试验法优选降脂减肥胶囊中陈皮挥发油提取工艺
正交试验法优选降脂减肥胶囊中陈皮挥发油提取工艺

柑橘皮中提取香精油的工艺方法

柑橘皮中提取香精油的工艺方法 出处:网络转载2009.06.03 14:22 来源:植物提取物中国网责任编辑:信息部浏览1265次 分享到: 【导读】(一)产品特色柑橘皮一般含2%~3%的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异,香气也不尽相同,因此,不同的品种要分别提取。(二)工艺流程原料选取→浸石灰水→漂洗&. (一)产品特色 柑橘皮一般含2%~3%的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异,香气也不尽相同,因此,不同的品种要分别提取。 (二)工艺流程 原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装 (三)操作要点说明 (1)原料选择:选择新鲜无霉变的柑橘皮,摊放在阴凉、通风的干燥处。 (2)浸石灰水:将柑橘皮浸泡在浓度为70~80克/升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮,上面加压网筛板。浸泡时间为16~24小时,期间翻动两三次,使浸泡均匀,浸

到果皮呈黄色,脆面不断为宜。 (3)漂洗:将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净,捞起沥干。 (4)压榨:将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内,加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅,排出的皮渣要呈颗粒状,在加料的同时要打开喷口,喷射喷淋液(100千克水1千克硫酸钠0.3千克小苏打配成pH值7~8),用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。 (5)过滤:榨出的油水混合液经布袋过滤,除去糊状残渣。 (6)澄清:分离出的橘皮油在5~10℃下静置5~7天,通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体,具有清甜的橘子香气,比水轻,不溶于水,能溶于7~10倍容积的90%乙醇中。 (7)密封入库:将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中,尽量装满,加盖,并用硬脂蜡密封,贮藏在阴凉处,以防挥发损失和变质。 从水果中提取香精油的方法有: 蒸馏法香精油沸点低、比重轻,可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒,然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶,核果类,如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。 浸提法应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚,所得的香精油品质较好,用酒精较为方便。

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。(3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,

前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分; (ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。 ④醇类成分的分离将挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丁二酸酐反应生成酸性酯,再将生成物溶于碳酸钠溶液,用乙酸洗去未作用的挥发油,碱溶液经酸化后用乙醚萃取出所生成的酯,蒸去乙醚,残留物经皂化反应,再用乙醚萃取出挥发油中醇类成分。 (4)层析分离方法 ①吸附色谱法: 一般是将分馏法或化学分离法得到的部位用吸附色谱法进一步分离。 吸附剂:氧化铝或硅胶; 洗脱剂:石油醚、乙酸乙酯等按一定的比例组成溶剂系统; ②硝酸银络合薄层: 依据其双键的数目和位置的不同,与硝酸银形成π-络合物的难易及稳定性的差异进行分离。 一般来说,双键多的化合物易形成络合物;末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。如α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚。 ③其他色谱: 制备性气-液色谱法;制备性薄层色谱。

挥发油成分的提取和鉴别

挥发油成分的提取和鉴别 一、实验目的 1.掌握水蒸汽蒸馏法从中药材中提取挥发油的原理和操作技术; 2.熟悉陈皮、丁香药材中挥发油的化学组成和一般鉴别方法; 3.熟悉挥发油的单向二次薄层层析方法。 二、仪器与试药 (一)仪器 挥发油提取器电热套玻璃仪器气流烘干器 电热恒温干燥箱圆底烧瓶(500mL)移液管(10mL、5mL) (二)试药 陈皮丁香三氯化铁氨性硝酸银 2,4-二硝基苯肼 碱性高锰酸钾陈皮油和丁香油对照品茴香醛浓硫酸 石油醚(60-90℃)乙酸乙酯硅胶 CMC-Na 三、主要成分的结构与性质 1.陈皮:为芸香科植物橘Citrus reticulata Bianco的果皮。性温,味苦、辛。能理气健脾,燥湿化痰。用于胸脘胀满、食少吐泻、咳嗽多痰。橘的栽培变种的果皮亦作陈皮入药;其未成熟果实的外层果皮亦入药,药材称为青皮,能疏肝破气、消积化滞。化学成分含橙皮苷(hesperidin)、川陈皮素(nobiletin)、柠檬烯、a-蒎烯、B-蒎烯、B-水芹烯(B-phellandrene)等。含挥发油2%以上,油中主成分为柠檬烯,含少量邻氨基苯甲酸甲酯、芳樟醇和川陈皮素 陈皮油外观:淡黄色液体,气味独特的陈皮香气,比重0.8381-0.8431。 2.丁香:为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb.的干燥花蕾,又名丁子香,支解香、雄丁香。辛,温。入胃、脾、肾经。能温中,暖肾,降逆。治呃逆,呕吐,反胃,泻痢,心腹冷痛,痃癖,疝气,癣疾。花蕾含挥发油即丁香油。《中国药典》规定含挥发油不得少于16%,油中主要为丁香油酚(Eugenol)、乙酰丁香油酚(Acetyleugenol)及少量α-与β-丁香烯(Caryo- phyllene);其次为葎草烯(Humulene)、胡椒酚(Chavicol)、α-衣兰烯(α-Ylangene),其中丁香油酚约占总挥发油的64-85%。花蕾中尚含有4种黄酮衍生物,皆为黄酮甙元,其中两种为鼠李素(Rhamnetin)及山萘酚(Kaempferol);另有齐墩果酸(Oleanolic acid)、番樱桃素、番樱桃素亭(Eugenitin)、异番樱桃素亭(Isoeugenitin)等。 丁香油外观:淡黄或澄明油状物,有丁香的特殊香气,置空气中或贮存日久,则渐浓厚而色变棕黄,不溶于水,易溶于醇、醚,比重为1.038-1.060。

关于橘皮精油的提取实验

关于橘皮精油的提取实验 实验题目:橘皮精油的提取 实验目的:探究植物芳香物的提取方法,并尝试提取橘皮精油 实验方法:压榨法。 原因 :因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题, 所 以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压 榨出来,经分离水分后可得到冷压精油 首先将橘皮风干, 然后在氢氧化钙溶液中浸泡, 压榨之前, 首先要用流水漂洗橘皮,捞起橘皮后,沥干水分,进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱, 又要将油分挤压出 来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量 0.25%的小苏 打和5%勺硫酸钠,并调节PH 至7— 8,压榨 液中含有橘皮精油,大 量水分,还有糊状残渣等杂质,因 此,要先用普通布袋过滤去除固 体物和残渣, 然后离心进 步去除质量较小的残留固体物, 再用分液漏斗或吸管将 上层的橘皮油分离出来。 此时的橘皮精油还含有少量的水 和果 蜡,需在5 C ?10 C 下静置5?7 d ,让杂质沉淀, 用吸管吸出上层澄清的油层, 其余部分滤纸过滤, 滤液和 与吸 出的上层橘油合并,成为最终的橘皮精油 现象分析:压榨液中含有较多杂质,为加快沉淀速度,向其中加入了 少许明矾以加速沉淀, 沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣,但 溶液仍浑浊,因此使用定性滤纸进行二次过滤,过 滤后溶液明显 清澈,无可见杂质,于是放于阴凉处静置 5 — 7 d 后,观察到液 体表面出现油状物,使用滴管收集 到无色透明,具有橘香味,的 油状液体,经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。 本次试验成功的 实验原理: 实验器材: 螺旋压榨器,烧杯,离心机,试管等。 所需药品: 氢氧化钙,小苏打,硫酸氢钠,氯化钠。 步骤方法:

正交试验设计方法 讲义及举例

正交试验设计方法讲义及举例 第5章 正交试验设计方法 5.1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据,而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1 某化工厂想提高某化工产品的质量和产量,对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量,寻求最适宜的操作条件。 对此实例该如何进行试验方案的设计呢? 很容易想到的是全面搭配法方案(如图5-1所示): 此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。因素、水平数 愈多,则实验次数就愈多,例如,做一个6因素3水平的试验,就需36=729次实验,显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量,常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量,常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况,又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T 表示,下标1、2、3表示因素的不同水平,分别记为T 1、T 2、T 3。

常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多,各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同,选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制,我们只讨论正交试验设计方法。 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。 从例1可看出,采用全面搭配法方案,需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢? 先固定T 1和p 1,只改变m ,观察因素m 不同水平的影响,做了如图2-2(1)所示的三次实验,发现 m =m 2时的实验效果最好(好的用 □ 表示),合格产品的产量最高,因此认为在后面的实验中因素m 应取m 2水平。 固定T 1和m 2,改变p 的三次实验如图5-2(2)所示,发现p =p 3时的实验效果最好,因此认为因素p 应取p 3水平。 固定p 3和m 2,改变T 的三次实验如图5-2(3)所示,发现因素T 宜取T 2水平。 因此可以引出结论:为提高合格产品的产量,最适宜的操作条件为T 2p 3m 2。与全面搭配法方案相比,简单比较法方案的优点是实验的次数少,只需做9次实验。但必须指出,简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为,①在改变m 值(或p 值,或T 值)的三次实验中,说m 2(或p 3或T 2 )水平最好是有条件的。在T ≠T 1,p ≠p 1时,m 2 水平不是最好的可能性是有的。②在改变m 的三次实验中,固定T =T 2,p =p 3 应该说也是可以的,是随意的,故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。③用这种方法比较条件好坏时,只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较,不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 运用正交试验设计方法,不仅兼有上述两个方案的优点,而且实验次数少,数据点分布均匀,结论的可靠性较好。 正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L 9(34),其试验安排见表5-2。 所有的正交表与L 9(34)正交表一样,都具有以下两个特点: (1) 在每一列中,各个不同的数字出现的次数相同。在表L 9(34)中,每一列有三个水平,水平1、2、3都是各出现3次。 (2) 表中任意两列并列在一起形成若干个数字对, 不同数字对出现的次数也都相同。

八角茴香中挥发油的提取鉴定

八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛,温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油,主要是反式茴香脑,其次是茴香醛,还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今,从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物,分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-(3 -甲基-2- 丁烯氧基) -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定:八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶,当受热后,二者的蒸气压和大气压相等时,溶液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂,构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g (精确至1 %),捣碎①,装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀,连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④,并保持微沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量⑤,并计算八角茴香中挥发油的含量(% )。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品:提取所得挥发油 对照品:茴香醚的乙酸乙酯溶液(0.2宀1ml)

综合实验-柑橘精油的提取与分析

柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分

关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:①不溶或难溶于水;②与沸水长时间共存而不发生化学反应;③在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 三、实验仪器与试剂 仪器:水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶(250mL)、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶(圆底烧瓶)、烧杯、橡皮管等。 试剂:橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块,置于250mL烧瓶中,加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体,

正交实验设计方法--非常有用

L9(34) 序号 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 回首页 正交试验设计法 正交试验设计法的基本思想 正交表 正交表试验方案的设计 试验数据的直观分析 正交试验的方差分析 常用正交表 1.正交试验设计法的基本思想 正交试验设计法,就是使用已经造好了的表格--正交表--来安排试验并进行数据分析的一种方法。它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。 [例1]为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间(B),用碱量(C),并确定了它们的试验范围: A:80-90℃ B:90-150分钟 C:5-7% 试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响,哪些是主要的,哪些是次要的,从而确定最适生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。

试制定试验方案。 这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C 也都取三个水平: A:Al=80℃,A2=85℃,A3=90℃ B:Bl=90分,B2=120分,B3=150分 C:Cl=5%,C2=6%,C3=7% 当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性的。而定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。 这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法: (Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即AlBlC1,A1BlC2,A1B2C1,……,A3B3C3,共有 33=27次 试验。用图表示就是图1 立方体的27个节点。这种试验法叫做全面试验法。 全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需56=15625次试验,这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试验。 图1 全面试验法取点.......... (Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于Bl、Cl,使A变化之: ↗A1 B1C1 →A2 ↘A3 (好结果) 如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是Cl,使B变化之: ↗B1 A3C1 →B2 (好结果) ↘B3 得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之: ↗C1 A3B2→C2 (好结果) ↘C3 试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。 这种方法一般也有一定的效果,但缺点很多。首先这种方法的选点代表性很差,如按上述方法进行试验,试验点完全分布在一个角上,而在一个很大的范围内没有选点。因此这种试验方法不全面,所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。其次,用这种方法比较条件好坏时,是把单个的试验数据拿来,进行数值上的简单比较,而试验数据中必然要包含着误差成分,所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰,必然造成结论的不稳定。

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物,如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想,而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取,这不仅充分利用了柑橘副产物,避免了资源损失,同时还开拓了新的市场,创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等,这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 (1)掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 (2)了解水蒸汽蒸馏法的类型 (3)了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等,本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分,是水和精油的混合物,根据水和精油的密度不同而分层,分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法:水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏,此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上,加热水产生的饱和蒸汽穿过原料,这种方法不适用于易结块或粉末状原料,但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上,由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料,进行水蒸汽蒸馏。该

法对原料的要求与水上蒸馏相同,由于蒸汽的温度可以随意调整,所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透,置换出香精油,使精油向水中扩散,在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出,蒸馏出的油水混合物,静置后分离出油层,即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 (1)材料:干橙皮或其它橘皮 (2)仪器:圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 (1)操作步骤 1.不加添加剂,将100g橙皮(切碎)放入500ml圆底烧瓶中,加冷水150ml,装上蒸馏装置,加热蒸馏,直到有第一滴液体流出,继续蒸馏至出现完全焦糊状态,并保持一段时间,收集镏出液,通过分液处理得到油性成分,最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压,使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4,其他条件不变,考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积; D―精油比重0.85; m―原料柑橘皮质量。 (出油率=100%×精油质量/橘皮质量)。

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离方 法 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理

将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。 (3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分; (ii)将分出碱性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的挥发油乙醚母液,回收乙醚,在挥发油中加入适量的Girard T或Girard P试剂的乙醇溶液和10%乙酸,加热回流1h,待反应完成后加适量水稀释,用乙醚萃取,分取水层,酸化后再用乙醚萃取,可获得含酮基类成分。

橘皮精油的制作

橘皮精油 实验题目:橘皮精油的提取 实验目的:探究植物芳香油的提取方法,并尝试提取橘皮精油。 实验原理: 橘皮精油的主要成分是柠檬烯,是食品、化妆品和香水配料的优质原料、在橘子、柠檬、甜橙等植物的果皮中,芳香油的含量较多,可以用机械压力直接榨出,这种提取方法叫压榨法。 提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。其中,冷磨法和冷榨法除出油方式不同外,后续的工序基本相同;溶剂萃取法根据所选择的溶剂不同,萃取油的品质差别较大,常用的萃取溶剂有己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等,由于溶剂萃取很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来,导致精油的后续分离纯化比较困难;超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取,尽管得到的精油品质较好,但设备投资太大,操作条件要求较高。蒸馏法需要的设备在家中无法提供、因此,这里仅介绍针对果皮的最常用的冷榨法。 实验方法: 压榨法。 实验材料用具: 材料:新鲜柑橘皮 试剂:石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 仪器:手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、吸管、滤纸(医用纱布)、ph试纸 实验步骤: 实验流程:石灰水浸泡——漂洗——压榨——过滤——静置——再次过滤——橘皮精油 具体步骤: 首先将橘皮风干,并用石灰水浸泡橘皮10h以上,然后将浸泡后的橘皮,用流动的水漂洗,洗净后捞起,沥干.切记一定要将橘皮彻底冲洗干净.随后将橘皮粉碎至3 mm大小(用刀切碎),放入家用榨汁机或手动压榨机中粉碎.粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打(用小苏打配)和质量分数为5%的硫酸钠溶液(若无条件可不加),并调节pH为7~8。在榨出的油水混合液中加入明矾,然后用布袋过滤,除去糊状残渣,可以加明矾用以加速沉淀,多次过滤。为了进一步除去杂质,需要将分离得到的产品放在5~10℃的冰箱里,加少量实验,用保鲜膜密封,静置5~7d,让杂质与水下沉,然后用吸管吸出上层澄清的油层,再通过医用纱布进行反复过滤,得到黄色油状的橘皮精油。

正交试验设计

正交试验设计 1 正交试验设计的概念及原理 1.1 基本概念 利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。 特点:在试验因素的全部水平组合中,仅挑选部分有代表性的水平组合进行试验。 通过部分实施的试验结果,了解全面试验情况,从中找出较优的处理组合。 考察增稠剂用量、pH 值和杀菌温度对豆奶稳定性的影响。每个因素设置3个水平进行试验 。 全面试验:可以分析各因素的效应,交互作用,也可选出最优水平组合。 全面试验包含的水平组合数较多,工作量大,在有些情况下无法完成 。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来设计安排试验。 ● 正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析; ● 当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。 ● 虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合,因而很受实际工作者青睐。 1.2 基本原理 在试验安排中,每个因素在研究的范围内选几个水平, 可以理解为在选优区内打上网格, 如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。 3个因素的选优区可以用一个立方体表示。 3个因素各取3个水平,把立方体划分成27个格点。 若27个网格点都试验,就是全面试验。 A2 A3 A1B1C1 B3 B2 A 因素:增稠剂用量,A1、A2、A3 B 因素:pH ,B1、B2、B3 C 因素:杀菌温度,C1、C2、C3 3因素 3水平 33 =27

1.2 基本原理 正交设计就是从选优区全面试验点(水平组合)中挑选出有代表性的部分试验点(水平组合)来进行试验。

A1B1C1 A1B2C2 A1B3C3 A2B1C2 A2B2C3 A3B1C3 A3B2C1 A3B3C2 A2B3C1 A1B1C3 A1B3C1 A2B1C1 A2B2C1 A2B3C3 A3B1C1 A3B2C3 9个组合

挥发油实验报告

挥发油提取工艺概况 摘要:介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展,阐述各种提取方法的特点及概 况。 挥发油(volatile oil)又称精油,是植物体内的次生代谢物。临床及现代药理学研究 表明,常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。在中药制剂的 研制和生产中,提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。现将中药挥发油提 取方法的研究进展作一综述。[1] 1 中药挥发油的质量标准 目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色 谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱 [2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。 2 中药挥发油的提取方法 2.1 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法,具有操作简便、效率较高等优点,在 中药的研制与生产中应用广泛。其方法是将药材粗粉先用水浸泡,然后通入水蒸气,使挥发 油和水蒸气一同蒸出,再通过不同方法或直接分层分取挥发油。分取挥发油的方法有芳香水 析分取,或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。其不足之处是温度较高,耗时较长,易 使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化,为此,许多人对此不足进行了改进。对于 热不稳定的挥发油有效成分,用水蒸气蒸馏法时需加以改进,可采用50 } 60℃浸取并减压 的蒸馏工艺。如当归挥发油提取川,常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc, 而且所需温度较高,作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺,在 50 } 60℃浸取当归挥发油,得率可提高到0. 540lc0. 640lc,较常压下直接水蒸气蒸馏法 的得率高出了400lc。针对医院制剂生产品种多、规模小,而采用芳香水上盐析分取时难以 形成油层、不易收油的问题,许多研究者对传统方法进行了改进,采用加盐、降温的新工艺, 降低了挥发油在水中的溶解度,从而减少了损失。改进后的水蒸气蒸馏法,能得到更广泛的 应用。[3] 2.2 超临界流体萃取法 超临界流体萃取(sfe)是利用超临界状态下的流体作为萃取溶剂,从液体或固体物料中 萃取出某种或某些组分的一种新型分离技术。超临界流体(scf)是指物质的一种特殊存在状 态。当温度和压力达到某一点时,物质气液两相的相界面消失,成为均相体系,在这个体系 中存在的流体就是scf。scf的密度接近于液体,而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度 成正比,因而scf具有与液体溶剂相当的萃取能力。scf的黏度和扩散系数与气体相近,因 而scf具有气体的低黏度和高渗透能力,故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质 能力。sfe在临界点附近操作,此时温度和压力的微小变化将引起流体溶解能力的显著变化。 利用这一性质,可在较高压力下,使溶质溶解于scf中,然后通过降压或 升温的办法来降低流体的密度,从而使溶解的溶质因溶解度下降而析出,溶质和溶剂分 离,达到萃取的目的(目前使用的scf是二氧化碳)。[4]方颖等对不同提取方法提取的缬草 油化学成分进行比较研究,采用超临界c0,萃取法和水蒸气蒸馏法从撷草中提取撷草油,用 气相色谱领谱联用(gc-ms)法进行化学成分定性和相对含量的比较,结果超临界c0,萃取法提 取出的挥发油鉴定出98种成分,水蒸气蒸馏法提取出的挥发油经鉴定出67种成分,共有成 分47种,且超临界法所得撷草油的收率约为水蒸气蒸馏收率的1. 8倍。金建忠[c. i〕对超 临界c0,萃取紫苏叶挥发油工艺进行了研究,以挥发油得率为考察指标,研究了萃取压力、 萃取温度、c0,流量和萃取时间对挥发油得率的影响,结合单因素试验与正交试验,确定最佳 工艺条件为萃取压力20 mpa,萃取温度35 0c , co=流量10 kgh-,萃取时间2h,在此条件下

正交实验法

正交实验法的由来 一、正交表的由来 拉丁方名称的由来 古希腊是一个多民族的国家,国王在检阅臣民时要求每个方队中每行有一个民族代表,每列也要有一个民族的代表。 数学家在设计方阵时,以每一个拉丁字母表示一个民族,所以设计的方阵称为拉丁方。 什么是n阶拉丁方? 用n个不同的拉丁字母排成一个n阶方阵(n<26 ),如果每行的n个字母均不相同,每列的n个字母均不相同,则称这种方阵为n*n拉丁方或n阶拉丁方。每个字母在任一行、任一列中只出现一次。 什么是正交拉丁方? 设有两个n阶的拉丁方,如果将它们叠合在一起,恰好出现n2个不同的有序数对,则称为这两个拉丁方为互相正交的拉丁方,简称正交拉丁方。 例如:3阶拉丁方 用数字替代拉丁字母: 二、正交实验法 正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了“均匀分散,齐整可比”的特点,正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。

日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格,称为正交表。例如作一个三因素三水平的实验,按全面实验要求,须进行33=27种组合的实验,且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(33) 正交表按排实验,只需作9次,按L18(37) 正交表进行18次实验,显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。 利用因果图来设计测试用例时, 作为输入条件的原因与输出结果之间的因果关系,有时很难从软件需求 规格说明中得到。往往因果关系非常庞大,以至于据此因果图而得到的测试用例数目多的惊人,给软件测试带来沉重的负担,为了有效地,合理地减少测试的工时与费用,可利用正交实验设计方法进行测试用例的设计。 正交实验设计方法:依据Galois理论,从大量的(实验)数据(测试例)中挑选适量的、有代表性的点(例),从而合理地安排实验(测试)的一种科学实验设计方法。类似的方法有:聚类分析方法、因子方法方法等。 三、利用正交实验设计测试用例的步骤: (1)提取功能说明,构造因子--状态表 把影响实验指标的条件称为因子,而影响实验因子的条件叫因子的状态。 利用正交实验设计方法来设计测试用例时,首先要根据被测试软件的规格说明书找出影响其功能实现的操作对象和外部因素,把他们当作因子;而把各个因子的取值当作状态。对软件需求规格说明中的功能要求进行划分,把整体的、概要性的功能要求进行层层分解与展开,分解成具体的有相对独立性的、基本的功能要求。这样就可以把被测试软件中所有的因子都确定下来,并为确定每个因子的权值提供参考的依据。确定因子与状态是设计测试用例的关键。因此要求尽可能全面的、正确的确定取值,以确保测试用例的设计作到完整与有效。 (2)加权筛选,生成因素分析表 对因子与状态的选择可按其重要程度分别加权。可根据各个因子及状态的作用大小、出现频率的大小以及测试的需要,确定权值的大小。 (3)利用正交表构造测试数据集 利用正交实验设计方法设计测试用例,比使用等价类划分、边界值分析、因果图等方法有以下优点:节省测试工作工时;可控制生成的测试用例数量;测试用例具有一定的覆盖率。 在使用正交实验法时,要考虑到被测系统中要准备测试的功能点,而这些功能点就是要获取的因子或因素,但每个功能点要输入的数据按等价类划分有多个,也就是每个因素的输入条件,即状态或水平值。 四、正交表的构成 行数(Runs):正交表中的行的个数,即试验的次数,也是我们通过正交实验法设计的测试用例的个数。 因素数(Factors) :正交表中列的个数,即我们要测试的功能点。

中药化学实验指导—实验七 丁香中挥发油的提取分离与检识

实验七丁香中挥发油的提取分离与检识 (一)目的要求 1.掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。 2.熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。 3.学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。 (二)主要化学成分的结构及性质 丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,分子量164.20。无色或苍黄色液体,bp.225℃。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。 O H C H2O C H3 C H C H2 丁香酚 (三)实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。 (四)实验内容 1.丁香油的提取取丁香50g,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油

挥发油的常用提取分离方法

挥发油的常用提取分离 方法 集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

挥发油的常用提取分离方法: 1.提取 (1)水蒸气蒸馏 利用挥发油的挥发性和水不相混溶的性质进行的提取。通过加热,是挥发油从其他物质中分离出来。这是从植物中提取挥发油最常用的方法。 (2)浸取法 不宜用水蒸气蒸馏法提取的原料,可以直接用有机溶剂进行提取。 ①油脂吸收法油脂类一般具有吸收挥发油的性质,常常用来提取贵重的挥发油,如玫瑰油等。 ②溶剂提取法用石油醚、乙醚等有机溶剂,采用连续回流提取法或冷浸法进行提取。 ③超临界流体萃取法二氧化碳超临界流体萃取法用于提取挥发油,具有防止氧化、热解及提高品质的突出优点。 (3)冷压法 此方法使用于含油量较高的新鲜植物药材的提取。通常将压榨后的药材再用水蒸气蒸馏法提取残留挥发油。 2.分离 (1)冷冻处理 将挥发油置于0℃以下或-20℃使析出结晶,取出结晶再经重结晶可得纯品。如薄荷脑。 (2)分馏法 以各物质的沸点作为分离的依据,常采用减压分馏法分离挥发性成分。 (3)化学分离法 根据挥发油中各组分所连的官能团不同,选择适当的化学方法处理,使各组分达到分离的方法。 ①碱性成分的分离将挥发油溶于乙醚,用1%硫酸或盐酸萃取,得酸水液经碱化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得碱性成分。 ②酸、酚性成分的分离将分出碱性成分的挥发油乙醚母液,再分别用5%碳酸氢钠和2%氢氧化钠萃取,所得碱性水溶液分别酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。 ③醛、酮成分得分离 (i)将分出碱性、酸性、酚性成分的挥发油乙醚母液经水洗至中性,以无水硫酸钠干燥后,加亚硫酸氢钠饱和溶液,分出水层或加成物结晶,加酸或碱液处理,以乙醚萃取,可得醛类成分和甲基酮类成分;

正交实验计算方法

正交试验设计方法(1)(2008-12-17 12:59:39) 标签:正交设计杂谈分类:其他 5.1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据,而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1某化工厂想提高某化工产品的质量和产量,对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量,寻求最适宜的操作条件。 表5-1 因素水平 对此实例该如何进行试验方案的设计呢? 很容易想到的是全面搭配法方案(如图5-1所示): 此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。因素、水平数愈多,则实验次数就愈多,例如,做一个6因素3水平的试验,就需36=729次实验,显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。

图5-1 全面搭配法方案 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量,常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量,常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况,又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T表示,下标1、2、3表示因素的不同水平,分别记为T1、T2、T3。 常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多,各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同,选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制,我们只讨论正交试验设计方法。 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。 从例1可看出,采用全面搭配法方案,需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢? 先固定T1和p1,只改变m,观察因素m不同水平的影响,做了如图2-2(1)所示的三次实验,发现m=m2时的实验效果最好(好的用□表示),合格产品的产量最高,因此认为在后面的实验中因素m应取m2水平。

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