环境材料大型实验讲义2_1_
《环境材料》课程设计
(讲义)
适用专业：环境科学
东华大学环境学院环境科学系
二○○四年六月
课程设计说明书
第一部分 环境材料的生命周期评价（LCA ）
1.1 材料的制备
1.1.1 聚醋酸乙烯酯的制备及其醇解实验 一、实验目的
维纶由聚乙烯醇（PV A ）水溶液经湿法纺丝成形，再经缩醛化制得。而PV A 是通过醋酸乙烯酯（V Ac ）的聚合，生成聚醋酸乙烯酯（PV Ac ），再经醇解制得。
通过PV Ac 的制备及其醇解实验，应达到以下目的： （1）掌握溶液聚合的一般方法及实验技巧； （2）了解聚合物中官能团反应的原理及操作技术。
二、实验原理
醋酸乙烯酯的聚合反应是自由基聚合反应。本实验采用均相溶液聚合，以甲醇为溶剂。聚合反应包括链引发、链增长和链终止三个单元反应。同时由于本实验的溶剂甲醇具有一定的链转移能力，所以还存在着大分子自由基与溶剂间的链转移反应，这将使聚合物分子量降低，其反应式如下：
CH 2CH CH 3OH
3+ CH 2CH 22OH
OCOCH 3
+
本实验以偶氮二异丁腈（AIBN ）为引发剂，反应时放出聚合热，其反应式如下：
nCH 2
CH
3
AIBN
]CH 2
CH
OCOCH 3
[n 87.78 2 kJ/mol ++
由于采用均相溶液聚合，聚合热易散发，可使聚合温度保持平稳并避免局部过热。在溶液聚合过程中，可用单体浓度来调节聚合反应速度和产物分子量，当溶剂比例足够高时，凝胶效益也可避免，同时由于温度易控制，溶剂有链转移作
用，因而使生成聚合物的分子量较均一，适宜于纺制纤维。均相溶液聚合的缺点是单体浓度低，反应速率和产物平均分子量较低；当聚合产物必须从溶剂中分离出来时，除净溶剂比较困难，且需要增加溶剂回收装臵。
聚醋酸乙烯酯的醇解反应属于聚合物的化学反应。这类反应本易发生，然而由于聚合物的分子量和结构的多分散性，再加上大分子形状、聚集状态以及超分子结构等因素都会使聚合物的化学反应变得比较困难和不完全，反应速度和转化率均较低，而且反应产物也更为复杂。
PV Ac 的醇解是将其甲醇溶液在酸性或碱性催化下进行的。其反应式分别为：
CH 2CH 3
CH 2
CH 3
CH 2CH CH 2CH
CH 3OH
H 2SO 4
+
CH 3COOH CH 3COOCH 3
+
CH 2CH 3
CH 2
CH 3
CH 2CH CH 2CH
+
CH 3COONa CH 3COOCH 3
+CH 3OH NaOH
酸性醇解时，由于痕迹量的酸根难以从聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸可能加速PV A 的脱水作用，使产品发黄或不溶于水。碱性醇解的产品中含有副产物醋酸钠，可用洗法除去。目前工业中主要采用碱性醇解法。
三、仪器和试剂
1. 仪器
电动搅拌器（25～50W ）1台；超级恒温箱1台；三颈瓶（250mL ）1只；回流冷凝管（球形）1只；滴液漏斗（100mL ）1只；烧杯（50mL ）2只；磁力搅拌器1台；载玻片2块；布氏漏斗1只；胶头滴管1根；分析天平1台；烘箱 1台。
2. 试剂
醋酸乙烯酯（CP ）；聚醋酸乙烯酯（CP 或工业级）；甲醇（CP ）；偶氮二异丁腈（CP ，新购，否则需重蒸馏）；氢氧化钠（CP ）。
四、实验步骤
1. 醋酸乙烯酯的聚合
1） 在装有电动搅拌器、回流冷凝管滴液漏斗的250mL 三颈瓶中，加入V Ac （比重0.93g/mL ） 50g ，并升温至内温为60℃。
2）再将另一烧杯内预先准备好的AIBN 甲醇溶液（0.25gAIBN 溶于50g 甲醇中）的约40%倒入三颈瓶中，开始搅拌并记录反应时间；
3）剩余的约60%的AIBN 甲醇溶液通过分液漏斗缓慢滴加至三颈瓶中，大约1h 左右加完。反应过程中保持内温在60～65℃，并注意观察液体粘度变化，AIBN 甲醇溶液滴加完毕后，继续反应1.5~2h 。反应后期如聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可加入少量甲醇。
4）反应结束后，停止加热，冷却，待聚合物析出前取出少量聚合物溶液两份（约1～2g ），臵于已知重量的载玻片上，称取溶液试样重量后，使其流延成膜，于烘箱中干燥至恒重，计算转化率。 转化率计算公式：
%100??=
）
反应物总重
重量反应中（湿重
干重
C PVA PVA VA W W C C η
2. 聚醋酸乙烯酯的醇解
1） 根据转化率估算，取大约相当于干燥的PV Ac 8g 的PV A C 溶液臵于三颈瓶中，保持水浴25～30℃。
2）在滴液漏斗中加入100mL 含有0.5gNaOH 的甲醇溶液，装上搅拌器，回流管，剧烈搅拌。缓慢滴加NaOH 甲醇溶液，控制在45min 左右滴加完毕，继续反应半小时。
3）冷却至室温，将所得的聚乙烯醇用布氏漏斗过滤，再用甲醇洗涤三次，滤渣臵于60℃烘箱内烘干至恒重，计算转化率。
转化率计算公式：
%100c
?=
PVA PVA
W W η 注意事项：
1. 醇解反应为放热反应，其副反应为吸热反应，降低温度可抑制副反应的进行，
但温度太低反应速率太慢，故温度必须适当。工业上一般采用40~45℃。2.影响醇解反应的主要因素有：
1)聚合物的浓度：其他条件不变，随聚合物浓度提高，醇解度下降，但浓
度太低，溶剂损伤和回收工作量太大，一般为22%；
2)NaOH用量：加大用量对醇解速度，醇解率影响不大，但会增加体系中
NaAc的含量，影响反应质量。一般NaOH/PV A的摩尔比为0.12；
3)反应温度：提高反应温度会加快醇解速度，但副反应也相应提高，NaAc
含量增加，影响产物质量；
4)相变：由于PV Ac可溶于甲醇，而产物PV A不溶于甲醇，因此在反应过
程中会发生相变。在实验室中醇解进行的好坏的关键在于当体系中刚出
现胶冻时必须用强烈的搅拌将其打碎，才能保证醇解较为完全地进行。
五、实验结果和数据处理
1. 原料加入量
2. 转化率
六、实验小结
七、思考题
1. 制备供维纶生产用的PV A为何要采用溶液聚合？
2. 影响V Ac聚合速度、转化率的因素是什么？
3. 在醇解反应操作过程中要注意什么？
4. 从醋酸乙烯酯出发制取聚乙烯醇，下列合成路线是否可行？说明理由。
醋酸乙烯酯乙烯醇聚乙烯醇
1.1.2 合成过程环境负荷的测定和评价
1.1.3 材料性能表征――粘度法测定高聚物分子量
一、实验目的
高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。在科研和生产实践中，高聚物分子量对其加工成形以及产品的物理性能有着极其密切的联系，因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。高聚物在耐候试验过程中会发生降解等反应，分子量会逐渐降低，通过测定高聚物分子量可间接反映出高聚物的耐候性能。
通过本实验应达到以下目的：
（1）理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理；
（2）掌握本测定的方法；
（3）学会外推法作图求[η]和计算求[η]、K H、K K值；
二、实验原理
高聚物的分子量具有多分散性，无论用何种方法所测得的分子量，均为平均分子量。测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透压法、光散射法、超速离心法和粘度法等。其中粘度法是目前测定高聚物分子量最常用的方法，原因在于设备简单，操作便利，耗时较少，精度较好。此外粘度法与其它方法配合，还可研究高聚物在溶液中的尺寸、形态以及高聚物与溶剂分子的相互作用等。
粘度法测定分子量所用溶液较稀，属Newton液体，溶液粘度因温度、聚合物和溶剂性质、浓度、聚合物分子量而异，在温度、聚合度－溶剂体系选定后，溶液粘度仅与浓度和聚合物分子量有关。根据大量实验表明，Mark-Houwink方程能较好地表述高聚物粘度和分子量之间的关系：
αηKM =][ (3.1)
式中K 、α为经验常数，K 与温度和样品的多分散性有关，α的数值与高分子链的柔性和高分子链在溶液中的形态有关，对于柔性高分子链，α值在0.5～1.0之间。K 、α的确定通常采用粘度法结合分子量测定的绝对方法求得。由文献知，聚乙烯醇以水为溶剂，在30℃下测定粘度时，K ＝4.3×10－2ml/g ，α＝0.64。
高分子溶液粘度与浓度间有如下关系：
Huggins 式：
C C
2H sp
][K ][ηηη+= (3.2)
Karmer 式：
C C
2K r
][K ][ln ηηη-= (3.3)
图2 外推法求［η］
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊谡叶(Poiseuille)公式计算粘度。
Lt
V
m
LV t hgr ππρη884-= (3.4) 式中，η为液体的粘度；ρ为液体的密度；L 为毛细管的长度；r 为毛细管的半径；t 为流出的时间；h 为流过毛细管液体的平均液柱高度；V 为流经毛细管的液体体积；m 为毛细管末端校正的参数(一般在r/L <<1时，可以取m =1)。
对于某一只指定的粘度计而言，(3.4)式可以写成下式
t
B
At -=ρη (3.5) 式中，B <1，当流出的时间t 在2min 左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C <1×10-2g·cm -3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr 写成:
0t t
r ==
ηηη (3.6) 式中，t 为溶液的流出时间；t 0为纯溶剂的流出时间。 所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(3.6)式求得ηr ，再由图3-1求得［η］。
三、仪器和试剂
1. 仪器
恒温槽1套；乌氏粘度计1只；移液管(10mL)1只，烧杯(5mL)2只；容量瓶（50mL ）1只；秒表1只；洗耳球1只；螺旋夹一只；橡皮管(约5cm 长)2根；磁力搅拌器一台，分析天平一台。
2. 试剂
聚乙烯醇；NaNO 3；正丁醇；丙酮
四、实验步骤
本实验用的乌氏粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续，其构造如图3所示。
图3 乌氏粘度计
1．先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。
2．称取PVA0.25g （精确至0.1mg ）于烧杯中，加20mL 水，用磁力搅拌器加热至70℃溶解，冷却至室温，用50mL 容量瓶定容，配臵成溶液。
3．调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B 管和C 管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G 球。
4．配制1mol/L 的硝酸钠溶液。 5．动能项校正
用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。洗净后由A 管加入约15mL 丙酮，恒温10min ，进行测定。测定方法如下：将C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管用洗耳球将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球，解去夹子，让C 管通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按秒表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按秒表，测得刻度a 、b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s ，取三次的平均值为t 丙酮。用同法测定正丁醇流出的时间t 正丁醇。将t 丙酮及t 正丁醇代入3.5式，求解粘度计仪器常数A, B 。
丙酮及正丁醇30℃的密度及粘度数据如下： 丙酮：
;/g 7793.0mL =ρ s mPa ?=305.0η 正丁醇： ;/g 8021
.0mL =ρ
s mPa ?=271.2η
3．溶液流出时间的测定
将粘度计反复冲洗干净后，用移液管分别吸取已知浓度的聚乙烯醇溶液10mL 和NaNO 3溶液(1mol/L) 5mL ，由A 管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C 1，恒温10min ，进行测定。测定方法如下：将C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管用洗耳球将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球，解去夹子，让C 管通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按秒表开始记时间，当液面降至b 刻度时，再按秒表，测得刻度a 、b 之间的液体
流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。
然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mLNaNO3溶液(1mol/dm-3)，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。
4．溶剂流出时的测定
用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。用1mol/dm3NaNO3洗1～2次，然后由A管加入约15mL1mol/dm3NaNO3溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。
实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。
五、注意事项
1．粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
2．本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球。
3．实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。
4．粘度计要垂直放臵。实验过程中不要振动粘度计。
六、数据处理
1．对Poiseuille公式的动能校正。
2．将所测的实验数据及计算结果填入下表中。
原始溶液浓度C0：(g/cm3)；恒温温度：℃
3．作ηSP/C～C及lnηr/C～C图，并外推到C→0由截距求出［η］，由斜率分别求出K H、K K值。
4．由公式(3.1)计算聚乙烯醇的粘均分子量。
七、实验小结
八、思考题
1．乌氏粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度?
2．粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?
3．为什么用［η］来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别?
1.2 材料的使用――QUV快速耐候实验
一、实验目的
高分子材料（包括塑料、橡胶、涂料、纤维等）在加工、贮存和使用过程中，由于受到内外因素的综合作用，使性能逐渐变坏，以致最后失去使用价值，这种现象称为“老化”。高聚物的老化现象很多，但归纳起来主要表现为外观、物理化学性能、机械性能和电性能的变化四个方面。
在天然条件下，外界因素例如阳光曝晒、昼夜温度、季节变化、湿度，但这些因素难以控制甚至难以记录。短期的加速实验可以在能提供相当于自然界诸气侯条件的各种实验室装臵（快速耐侯试验仪）中完成。在一定的温度下，聚合物样品在光和湿气周期的作用下发生降解。
通过高聚物的耐候性能测试实验，应达到以下目的：
（1）了解QUV快速耐候仪的基本构造；
（2）掌握高聚物薄膜试样的制备方法和QUV快速耐候仪的操作原理及操作技术。
二、实验原理
快速耐候(气候)试验仪，俗称人工老化箱、老化箱，见图4。阳光与潮湿每年造成的损失高达数百万美元。通过将产品暴晒，周而复始地臵于光、湿及受控高温等极端恶劣的环境之中，QUV快速耐候试验仪能够真实的再现阳光、雨、
图 4 QUV快速耐候仪
露的效果，用紫外荧光灯模拟阳光，用喷淋和冷凝模拟雨和露。在短短几天或几周的时间里，QUV快速耐候试验仪就能够重现户外数月或数年的自然破坏。材料遭到破坏后的形态变化后褪色、变色、失光、粉化、雾化、起泡、脆化、强度下降及氧化等等。QUV 的试验数据有助于选择新材料，提高产品的耐久力，有助于系统地评价配方的变化对产品耐久力的影响。各种材料和产品在户外日晒雨淋，表现出不同的的耐候性能。QUV 可以对产品的耐候性趋势做出准确的相关性预测。
三、仪器和试剂
1. 仪器
QUV快速耐候仪1台；烘箱1台；烧杯（50mL）1只；玻璃槽（5×10cm）1块；铝制试样板（5×10cm）1块。
2. 试剂
聚乙烯醇（自制），蒸馏水
四、实验步骤
1．样品制备
称取约1.0g经真空干燥过的聚乙烯醇，用10ml蒸馏水将聚乙烯醇在50ml烧杯中充分溶解，将制得的聚乙烯醇溶液倒入水平放臵的玻璃槽中，移入烘箱，在
110℃下干燥2小时。此时水分蒸发，得到聚乙烯醇薄膜，用刀具将薄膜取下并粘附到铝制试样板上，待耐候测试。
2．耐候测试
打开QUV快速耐候仪电源开关，预热。将与水龙头相连接的进水管打开。
五、注意事项
1．QUV快速耐候仪布臵在远离强风的地方，强风不利于保持温度的均匀。根据ASTM G-53标准，室内温度最好控制在21℃～26℃之间。
2．QUV的紫外灯可能会引起严重的辐射灼伤和眼睛发炎，在打开机器或移动实验嵌板前关掉灯，在未戴紫外线吸收护目镜时决不要看发光的UV灯。
六、实验结果和数据处理
1. 耐候测试条件
2. 耐候测试结果
3. 数据处理
将聚合体在不同取样时间下的性能变化绘制成图，进行分析。
七、实验小结
1.2.1 使用过程环境负荷的测定和评价
1.2.2 材料老化过程性能变化的表征
1.3 材料的废弃
－废弃造成的环境负荷测定和评价
第二部分生态材料的设计
2.1 废弃物的重利用（胶水的制备）
将废弃的PVA回收，加水，在磁力搅拌器中加热搅拌直至溶解，用NaOH将pH值调至10左右，冷却至室温。注意控制溶液粘度，太黏溶液在冷却后易形成胶冻；太稀，粘度不够无法成为胶水，起不到黏合的作用。
2.2 环境负荷最小化工艺设计
参考文献
课程设计任务书
实验四 聚乙烯醇降解模型
一、实验目的
聚乙烯醇在QUV 快速耐候仪的光照和喷淋循环作用下，分子量会不断降解，其降解的快慢与聚乙烯醇的本身结构有关，如起始分子量、聚合物的分子量分布和聚合物中是杂质含量等，也与外界的因素有关，如紫外光的光照时间和光强，水分，温度等。对于一定高聚物在一定耐候试验条件下，其分子量的变化是有一定规律的。
通过本次降解动力学的模型研究，希望达到以下目的： （1）掌握降解动力学模型建立的基本方法；
（2）通过数学处理，求解聚乙烯醇的降解速率常数k d 。
二、实验原理
假设聚乙烯醇链的降解为无规随机断裂，其基本的降解化学反应式为：
P n
+
P m
P n-m
hv
k d
式中，P n 、P m 和P n-m 表示链长分别为n 、m 和（n-m ）的聚合物，k d 为降解速率常数，该降解反应视为不逆反应。
对于物种P n ，其浓度[P n ]随时间变化可通过物料衡算得出：
t d ]
d[P n = ?()][P 1n n －d k +∑∞
=+1
r r n ][P 2d k n = 2, 3, 4, … (4.1) 式中的第一项为P n 的消耗速率，系数（n －1）表示P n 有（n －1）个断键位臵；式中的第二项为P n 的生成速率，任何比n 长的链都可能通过断裂生成P n ，且有两种可能生成的机会。
特殊地，对于链长为1的“单体”，其浓度变化为
t d ]
d[P 1= ∑∞
=+1
r 1r ][P 2d k (4.2) 对式（4.1）速率方程也可以对一定的链长进行直接积分求解(假定n>500时，[P n ]=0)，但是一项既繁琐又费时的计算工作。通常的做法是通过一些变换技术如Z 变换，将其转化为矩速率方程的形式，再进行积分求解。由于采用矩速率方程，用其0~2阶矩就足以表征聚合体的基本参数(如分子量、分子量分布等)，因此可大大减少计算量。
若定义i 阶矩为：
∑∞
==1n n i i ][P n λ，(i =0,1,2,3,???) (4.3)
又定义[P n ]的Z 变换D (z, t)为，
∑∞
=-?=1n n n ]P [),(z t z D ，1||>z (4.4)
根据Z 变换的导数性质，可以发现各阶矩λi 与D (z , t )对ln z ?1的各阶导数存在对应关系，
1
i 1i i |)
(ln )
,(=-??=z z t z D λ (4.5) 通过对式（4.1）进行Z 变换可得到以矩表示的速率方程式：
t
d d 0
λ= 2)(01λλ-d k ?)(01λλ-d k = )(01λλ-d k (4.6) t
d d 1
λ= )(12λλ-d k ?)(12λλ-d k ＝0 (4.7)
t
d d 2λ=)3-2(1231
λλλ+d k ?)(23d λλ-k ＝)(311λλ-d k (4.8) t
d ]
d[P 1= ()]P [210-λd k (4.9) 由于式（4.8）、式（4.9）中的矩速率方程含有λ3未知参数，如果将它的速率方程也包含到该动力学模型中的话，其速率方程中又会出现大于3的高阶矩。因此在用矩速率方程进行计算机模拟时，为分子量及多分散性指数，需有对方程
求解的中断条件，即封闭关系式。常见的封闭关系式有：
12
10223)
2(λλλλλλλ-=
(3.10) 数均聚合度n X 、重均聚合度w X 及多分散性指数D 的计算式分别为：
01λλ=
n X ；12λλ=w X ；D =n
w X X =210
2λλλ (3.11) 求解矩速率方程组的初始条件为：t = 0时，[P 1] = 0；n X =0n X （0n X 为实验聚乙烯醇的初始聚合度）；D =1.5（设定）。
给定一初始k d ，将模拟得到的分子量和实验数据进行最小二乘法拟合，最终可得出满意的k d 。如果改变降解温度，由阿仑尼乌斯方程可进一步得到碰撞频率因子A d 和降解活化能E d 。
三、实验步骤
四、实验结果与分析
五、思考题
参考文献：
[1] 水佑人，赵丕煜，刘玉武等编，聚乙烯醇纤维手册，纺织工业出版社：北京，1981 [2] 马延贵，牟长荣，吴三华编，聚乙烯醇生成技术，纺织工业出版社：北京，1988 [3] 化学工业部合成材料老化研究所编，高分子材料老化与防老化，化学工业出版社：北京，1979
[4] [日]高分子学会编，高分子材料的试验方法及评价，化学工业出版社：北京，1980
环境监测实验复习资料
1、废水中悬浮固体的测定原理？ 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。 2、悬浮固体的测定过程中废水粘度高时如何处理？ 废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。 3、碘量法测定水中溶解氧的原理？ 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量.反应式如下： MnSO 4+2NaOH=Na 2 SO 4 +Mn(OH) 2 ↓ 2Mn(OH) 2+O 2 =2MnO(OH) 2 ↓（棕色沉淀） MnO(OH) 2+2H 2 SO 4 =Mn(SO 4 ) 2 +3H 2 O Mn(SO 4) 2 +2KI=MnSO 4 +K 2 SO 4 +I 2 2Na 2S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI 4、碘量法测定溶解氧适合哪类水样？ 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 5、硫代硫酸钠溶液如何标定？ 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，?加入100mL水和1gKI，??加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。?于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 C= V 02500 .0 00 . 10 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 6、重铬酸钾法测定化学需氧量的原理？ 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 7、对于化学需氧量高的废水样如何处理？ 对于化学需氧量高的废水样，可先取操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。 8、水中六价铬的测定原理？ 在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
环境化学实验讲义
实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法； 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即： K ow = c o/c w 式中：K ow—分配系数； c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w 式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度； V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计 （2）恒温振荡器 （3）离心机 （4）具塞比色管：10mL （5）玻璃注射器：5mL （6）容量瓶：5mL，10mL 2、试剂 （1）正辛醇：分析纯 （2）乙醇：95％，分析纯 （3）对二甲苯：分析纯 四、实验内容及步骤 1．标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。 2．溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。 3．平衡时间的确定及分配系数的测定 （1）移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀
化学实验室资料大全(打印版)
化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣，帮助学生形成概念，获得知识和技能，培养观察和实验能力，还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此，加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动，对于提高学生学习化学的兴趣，开阔知识视野，培养和发展能力，发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此，特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想： 积极投入到新课程改革的浪潮中去，将新课程的理念贯彻到教学实践中去，注重实验教学，提高学生动手操作能力，要使得学生能在实验中用探究的方法去学习，领会知识的内涵，同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程，是完成教学任务的基础，备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1．备课标。明确：（1）实验教学的任务；（2）实验教学的目的；（3）实验教学的要求；（4）实验教学规定的内容。 2．备教材。（1）熟悉教材中实验的分布体系。（2）掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3．备教法。教有法而无定法，实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4．备学生。学生是教学的主体，对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究，对实验教学将起着积极的促进作用。 5．实验教学前的准备。（1）演示实验：a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。（2）学生实验：a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6．编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否，课堂调控是关键的一个环节。因此，教学的开始强化课堂纪律很有必要，其次是引入新课题，让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤，使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时，讲解要与演示恰当配合，讲解要抓住重点、难点和关键，语言要精辟、简要、准确，操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面，保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学：实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸，能促进师生动手动脑，发挥学生特长，又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1．组织学生改进、制作教具，既可弥补教具不足，解决教学中的困难，又培养了学生的动手能力。2．组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座，鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材，组织学生为当地科技致富开辟门路，发展经济。
初中化学基本实验技能(讲义及答案)
基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。
4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。
环境监测实验讲义
实验1 水样色度的测定 纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述。 Ⅰ、铂钴比色法* 一、实验目的 1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义； 2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。规定相当于1L 水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 三、仪器与试剂 1.50mL具塞比色管。 2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂) 及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 四、测定步骤 1.标准色列的配制：向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、 2.00、 2.50、 3.00、 4.00、 5.00、 6.00、 7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴 标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、 25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存。 2.水样的测定 *本方法与GB11903~89等效。
《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时
实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义
材料科学与工程基础实验讲义全
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
环境监测与评价实验指导
实验一 邻菲罗啉分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻菲罗啉分光光度法测定微量铁，掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻菲罗啉（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液50mL 。用时现配。
环境化学实验(讲义)
环境化学实验（讲义） 课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时：17总学分：0.5 推荐使用教材：自编 一、课程教学目标与基本要求： 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。 五、学习参考书： 1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002． 2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000． 3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990． 4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000． 实验一有机物的正辛醇—水分配系数
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
《环境监测实验》讲义
《环境监测》实验讲义
实验一废水中浊度的测定 一、实验目的 1．掌握分光光度法测定废水浊度的原理。 2、掌握分光光度法测定浊度的方法。 二、实验原理 在适当的温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，用分光光度计于680 nm波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。 规定1000mL溶液中含0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度 三、实验仪器与试剂 1、仪器 25mL具塞比色管，吸量管（1mL、2mL、5mL），100mL容量瓶，722型分光光度计。 2、试剂 1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2微米虑膜过滤，储存于蒸馏水瓶中。 浊度标准液 2、硫酸肼溶液（10 mg/mL）：称取1.000g的硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]溶于水，定容至100mL。 3、六次甲基四胺溶液（100 mg/mL）：称取10.00g的六次甲基四胺溶液溶于水，定容至100mL。 4、浊度标准液：取5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中，混匀，于（25±3）℃下反应24h，冷却后用无浊度水稀释至刻度，制得浊度为400度的标准液。可保存一个月。 四、实验步骤 1、试样制备 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存可保存在冷暗处不超过24h，测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2、标准系列的配制和测定 吸取浊度为400的标准液0、0.25、0.50、1.25、2.50、5.00及6.25mL分别于7个25mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、4、8、20、40、80、100度的标准液。于680 nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。 3、水样测定 吸取20mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至25mL）置于25mL比色管中，稀至刻度，测定水样的吸光度，由标准曲线上求得水样的浊度。 注：水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。 计算公式： C C B A) (+ = 浊度（度） 式中：A---稀释后水样的浊度，（度） B---稀释水体积，（mL） C---原水样体积，（mL） 五、数据记录及处理 1、记录测得标准系列的吸光度及水样的吸光度。 2、根据测得标准系列的吸光度，绘制吸光度与浊度的标准曲线，由标准曲线上求得水样的浊度。 六、思考题 1、引起天然水呈现浊度的物质有些？ 2、浊度测定还有哪些方法？
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012） 脚踏实地，自强不息
第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓
(精)分析化学实验讲义
分析化学标准化实验基础化学教学团队
分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)
实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)
第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢 复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可 用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告
环境化学实验1
活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2．实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm，柱内500~750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个，500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在10 5℃烘箱内烘24h，再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定，烧瓶中废水COD(mg／L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止。（振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水，并测定COD值， 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水，使原水样中含COD约l00mg/L，测出具体的COD，pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m／h，l 0 m／h，15 m／h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h，每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
药物化学实验讲义总论
药物化学实验 必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月
实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 （一）联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。
（二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。 注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：
环境监测实验指导书
环境监测实验指导书 （环境监察专业用） 武汉工程大学环境监察教研室 二○○七年十月
目录 实验一废水悬浮固体和浊度的测定 (1) 实验二颜色的测定 (4) 实验三氨氮的测定 (6) 实验四水中氟化物的测定－离子选择电极法 (12) 实验五水中铬的测定 (15) 实验六化学需氧量的测定 (19) 实验七生化需氧量的测定 (25) 实验八水中挥发酚类的测定 (31) 实验九水中总大肠菌群的测定－多管发酵法 (36) 实验十污水和废水中油的测定 (41) 实验十一废水中苯系化合物的测定 (45) 实验十二校园空气质量监测 (47) 实验十三大气中一氧化碳的测定－非色散红外吸收法 (54) 实验十四土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 (56) 实验十五头发中含汞量的测定 (59) 实验十六环境噪声监测 (61) 实验十七工业废渣渗沥模型试验 (63)
实验一废水悬浮固体和浊度的测定 一 、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 （一）、原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。 （二）、仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为30—50mm称量瓶。 （三）、测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 （四）、计算 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）； B——滤膜及称量瓶重（g）； V——水样体积（mL）。