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化学信息学大作业(范例)

真空蒸镀法提取并四苯、并戊苯微晶及对其单线态裂分现象的研究

（山东大学泰山学堂）

摘要能将单重态激子分裂为两个三重态激子的化合物,可作为一种新型的敏化剂,较大程度地提高太阳能电池的光-电转换能力.本文扼要地介绍了激子分裂的基本要点和发展

状况,并对研究这一现象的实验方法和分裂机制等进行了讨论.文章还对如何选择这类敏化

剂分子及选择并四苯作为研究对象的原因进行了讨论.在实验方法部分,叙述了如何制备微

晶.此外,还对激子的偶合、能级间的能量关系,以及环境效应等作了简单介绍.

关键词单线态分裂光敏化太阳能电池并戊苯并四苯真空蒸镀法

Vacuum Evaporation Method to Extract Tetracene and Pentacene Microcrystalline and the Research of Its Singlet

Exciton Fission Phenomenon

(Taishan College of Shandong University)

Abstract The singlet fission compound can be used as a new type of sensitizer for solar cell tonincrease the photo-electro conversion efficiency tremendously. In this paper, the fundamental point of this phenomenon and its development have been introduced and reviewed briefly, included the experimental method and the mechanism about the fission process. What’s more, the method to choose sensitizer and the reasons to choose tetracene were described in the paper. In the part of experiments, the method of how to make microcrystalline was described. Simultaneously, the exciton coupling; the energy relationship between different levels, and the environment effect were also discussed.

Keywords singlet exciton fission photo-sensitized solar cell pentacene tetracene vacuum evaporation method

目录：1.背景

2. 单线态裂分的基本原理及发展状况

3. 选取并四苯的原因及其工作机制

3.1 敏化剂的选择条件

3.2选取并四苯作为研究对象的原因

4.制备微晶的方法

4.1 水热法

4.2 溶胶-凝胶法

4.3 化学沉淀法

4.4 真空蒸镀法

5.展望

1.背景

当前世界存在着双重的压力,地球的变暖和化石燃料的逐步枯竭,迫使社会必须寻找新的能源.一个最有希望的途径是开发由太阳能转换而得到的能量[1],而这一途径,通常就是由光子经光生伏打电池而获得的. 太阳能虽说可以提供友好环境,并几乎能无限地为地球提供能量,但其较高的成本和较低的效率大大地妨碍了它的广泛发展.为降低光-生伏打电池材料的成本,当前最受关注的目标,是采用有机半导体材料来代替通用的硅材料.但一般说来,有机半导体材料所构成的太阳能电池,效率比无机材料低,且工作寿命也尚待进一步提高.为提高太阳能电池的工作效率,可以从两个方面进行努力:1.寻找新型的材料,2.寻找新颖的从光子到“电子-空穴对”转换过程的战略途径.

2.单线态裂分的基本原理及发展状况

本文所介绍的单重态激子分裂[2-3]可使一个光子形成的激子(激发态),在特定的条件下,分裂为两个三重态激子,进而获得两个电子,就是属于上述战略途径的一种努力.其过程如下式及图1:

S0+hν→S1*→S1→2T1

图1 激子的分裂

Fig.1 The fission of exciton

上图列出的是联并四苯化合物在吸收一个光子后,所形成的单重态激子分裂为两个三重态激子的示意图.如上述体系中存在

着适当的电子受体,则三重态激子就有可能

与受体间发生电子转移,进而实现电荷分离,

构成电池工作的基本模式.最近英国Cam-bridge大学的Friend[4]等进行了如图2

所示的工作

图2分裂的三重态激子在电子受体存在下的电荷分

离图中并戊苯晶体为激子分裂型吸光物种,碳-60

为电子受体.碳-60中的●代表电子,而并戊苯中的

○代表空穴.图上端所示为并戊苯S1与T1的能级

高度

Fig.2 In the presence of electron acceptor (Carbon-60), the electron transfer occurred from the pentacene

triplet exciton to acceptor

图2列出的是以激子分裂型化合物为电

子给体,碳-60为受体的有机光生伏打电池

模式的图示,可以看出:并戊苯的S1与T1能

级的高度分别为:1.83 eV与0.86 eV,显然,

它在能量上可满足E(S1)>2E(T1)的要求.如

果光照激发的并戊苯晶体可有效地通过激

子分裂而得到两倍数量的三重态激子,则该

电池的效率将可有大幅度的提高.通过瞬态

光吸收的实验已经发现:这一器件有着反常

高的量子产率,可在辐照后约2—10 ns就有

电荷产生,这一结果支持了上图的模型,即

经过单重态激子分裂而得的三重态激子,通

过扩散,到达异质结后而产生电荷,并表明

所得的三重态激子是在光照后早期约<200 fs时出现的.此外,工作还阐明了在该体系

中的激子与电荷生成的动态学,并说明通过有机分子能级的调节,可使单重态的分裂更加突出,从而使未来的有机光生伏打电池有更高的效率.人们也考虑应用于染料敏化的太阳能电池(DSSC),或所谓的Gratzel 电池中,用以代替原有常规的敏化剂,如下图所示[5]

图3 一种以单线态分裂型化合物C1和常规敏化剂

C2二者合用的Gratzel 电池

Fig.3 The exciton fission type sensitizer and the regular sensitizer both used in the Gratzel solar cell

从图3可清楚地看出:利用这类新的单线态分裂型敏化剂,可将一个光子所形成的单重态激子分裂为两个三重态,而只要所选用的受体合适,通过三重态激子与受体间的电子转移,就有可能得到双份的分离电子与空穴,从而使一个光子的吸收产生出两个可用的电子.使Gratzel 电池的光-电转换效率可有大幅度的提高.显然,这是一种新颖的可提高电池工作效率的战略性途径,值得加以认真注意.单重态激子的分裂现象,最早

是在1965年由Siebrand 及Schneider 等[6]

在蒽的晶体中观察到的.接着很快地,通过对

并四苯[7]

和并戊苯晶体的研究,使这一现象得到无可怀疑的确认.对这些早期的工作已

经有过评述,重点是结合有关磁场效应[8]

的影响而进行的.近年来,还发现一些具有π-共扼体系的聚合物和齐聚物,也存在单重激发态的单线态分裂的特征.另外,在具有电荷转移特征的有机络合物晶体中,如TCNQ 中也观察到这种单线态分裂现象.

3.选取并四苯的原因及其工作机制

3.1敏化剂的选择条件

对这类化合物的选择和寻找,首先要考虑的是有关化合物在发生单线态分裂时应

予满足的能量条件,按照Paci [9]

等的意见,所用的敏化剂应满足如下两方面的能量要求:一是将单线态分裂看作为一个过程,为使过程能顺利进行,总希望过程是放热而不是吸热的;另一个考虑是所得两个三重态能量E(T1)之和,应小于单重激发态的能量E(S1).即:E(S1)≥2E(T1).

3.2 选取并四苯的原因

在单线态分裂问题的研究中,选用并四苯为分裂型敏化剂的原因,首先是从其晶体有着反常低的荧光发射而开始的.为了搞清其原因,曾有过大量的工作,从而使并四苯晶体在研究的初期就成为被广泛关注的单线态分裂体系.

为了搞清并四苯二聚体与并四苯晶体在激子分裂速度上的巨大差别,一些科学家曾对并四苯多晶薄膜中的激发态的动态学问题进行了研究.他们通过皮秒荧光测定证实了在晶体薄膜中存在着离域的超发射的J-型激子(superradiant exciton ),它可在100 ps 时间尺度内,与相应于T-T 重合而产生延迟荧光的长寿命组分一起进行衰变.延迟荧光的寿命可反映三重态的衰变过程,结果表明,在多晶薄膜中激发态的衰变要比在单晶中的快得多,这可从图4中看出

图4 在并四苯的单晶及多晶薄膜中的荧光衰变，可

以看到：单晶中三重态有着较长的寿命. Fig.4 Fluorescence decay in polycrystalline film and single crystal, showing that triplet lifetime is much

longer in the single crystal.

另外,在并四苯溶液和多晶薄膜中,单

体的飞秒瞬态吸收实验还揭示出:它们存在着更多、衰变速度更快(在约10 ps时间尺度上)的离域激子,如图5所示.

图5 多晶并四苯的瞬态吸收数据。表明由于起始激发超辐射激子衰变所得的受激发光的快速衰变Fig.5 Transient absorption data for polycrystalline tetracene, showing rapid decay of stimulated emission due to decay of initially excited superradiant exciton

因此，可以认为，只有在并四苯的晶体中，由于存在着有利于单线态分裂的并四苯分子间强烈的电子偶合作用,方能使并四苯激子的分裂成为激发态衰变的主要途径.这在单线态分裂材料结构的设计中,应成为需认真加以考虑的因素.

3.3 并四苯单线态裂分的工作机制

对于上述双发色团化合物(二聚体)的单线态分裂,可看作这类体系中最为简单的情形.可用其中一个发色团的最低激发单重态的势能面对体系的分裂过程加以描述.当在振动弛豫的情况下,激发分子可与邻近偶合的分子间在最低单重激发态面内形成起始的类-激基缔合物的极小值,然后,在同一个面内,再跃迁到可描述为两个偶合三重激发态的极小值(S0T1,T1S0).一般情况下,这分开的两个极小值间应存在着一个势垒.如通过上述跃迁最终所形成的两个极小值是处于平衡的T1条件时,则其间的相互作用应当是最小的.因此,对单重态激子的有效分裂条件应是当它们处在低于,或至多是稍稍高于开始所形成的类-激基缔合物(“Excimer-like”)的极小处.而一个能将两个极小分开的能垒,可能会随S1和T1平衡几何状态差别的减小而不断减小.这可能成为单重态激子分裂用发色团计算设计中的准则之一.另一种说法是从激发态电子转.移的角度加以理解.如图6所示:图的左侧为分子的激发单重态,它可通过双分子间直接的两个电子转移(图的中间部分),或间接两步的两个电子的转移(图的上下部分),而形成图右侧处于单重态面内的两个三重态.在最低单重态面内,可由两个具弱相互作用三重激发态的“一半”组成具有单重态特征的“双-三重态“.实际上,这个“态”可能接近于两个附加态的简并,其中一个是单重态,而另一个则为五重态，它们可能是由三重激发态的偶合而成

图6 单重激发态1(S1S0)经电子转移直接形成

1(TT),和通过两步的电子转移间接形成1(TT),图

中C为阳离子,A为阴离子

Fig.6 The formation of triplet1(TT) from singlet excited state1(S1S0)via direct and indirect passes

最后这两个仅有弱偶合的局域三重激发态,可通过一个小的“扰动”,如质子磁场,或其他存在于体系中的磁核的扰动等,经快速“去相”(dephasing)作用从起始的单重态面进入到真正的三重态,完成整个分裂的过程.对于单重态激子分裂的机制问题迄今尚无一致的认识,上述的看法显然是在一定的实验结果基础上提出的一种假设.需要通过更多的实验,积累更多的证据不断地加以完善.

4.制备微晶的方法

4.1 水热法

Cu 2O 具有立方体、八面体、菱形十二面体、四角三八面体、三角三八面体等多种单形, 其形貌特征因不同的制备方法而各异。延边大学蔡毅等人用山梨醇，木糖醇为还原剂制备Cu 2O.

称取一定量的CuSO 4·5H 2O(AP)溶于40 mL 去离子水中,加入一定量的NaOH(AP)和还原剂(AP),用磁力搅拌器搅拌一定时间后,将所得溶液移入50 mL 的聚四氟乙烯反应釜中,密封后置于180℃下加热20 h.冷却至室温后,过滤,洗涤,得到固体产物.实验中样品Ⅰ以山梨醇为还原剂,样品Ⅱ以木糖醇为还原剂,且它们的物质的量比为n(NaOH)∶

n(Cu 2+

)∶n(还原剂)=4∶1∶1.样品Ⅰ和Ⅱ的产物XRD 谱图如图1和图2所示.从样品Ⅰ和Ⅱ的XRD 可以看出,用山梨醇和木糖醇为还原剂时生成的产物为纯Cu 2O.其机理可能是在碱性条件下,发生了如下反应: Cu 2++还原剂→Cu +

(1) Cu++ OH-→CuOH (2) 2CuOH →Cu 2O + H 2

O (3)

图7 以山梨醇为还原剂制得的Cu 2OSEM 形貌 Fig.7 The morphology of Cu2O SEM in which

sorbitol is reducing agent

图8 以木糖醇为还原剂制得的Cu 2OSEM 形貌 Fig.8 The morphology of Cu2O SEM IN which

xylitol is reducing agent

图7是还原剂为山梨醇时制得的微晶

Cu 2O 的SEM 图像,从图中可以看出其微晶结构为八面体,平均边长约为4.09μm,且每个

面近似为正三角形.但是,得到的微晶大小并不均匀.图8是还原剂为木糖醇时制得的微晶Cu 2O 的SEM 图像,从图中可以看出其微晶结构也是八面体,平均边长约为5.87μm,且每个面也近似为正三角形.但是,得到的

微晶大小也不均匀[10]

4.2 溶胶-凝胶法

陕西科技大学的杨强等人采用溶胶-凝胶法制备出了莫来石微晶.

实验方法为将正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水以1∶4∶2的体积比混合成溶液,并加入催化剂稀盐酸,调节pH=2,均匀搅拌1 h,使其充分预水解.按照莫来石(3Al 2O 3·2SiO 2)的组成,用电子天平(精确到0.01 g)精确称取一定量的Al(NO 3)3·9H 2O 并置于含有去离子水的溶液中,于常温下均匀搅拌直到铝盐完全溶解.而后,把得到的铝盐溶液倒入水解好的TEOS 中,一边搅拌,一边用氨水调节使pH=3。把得到的溶胶置于烘箱中,于60℃下烘干为干凝胶.将其中一部分前驱体干凝胶置于坩埚中,并在850~1300℃煅烧成为粉体。另一部分干凝胶和水以67%的填充比置于微波水热反应釜(MDS-8)中,在不同的微波水热温度下对前驱体粉末处理6 h 。处理后的产物置于坩埚中,在1200℃下煅烧3 h,最终得到粉体。

图9 莫来石粉体的SEM 照片(1300℃×3 h) Fig.9 SEM image of as-prepared mullite

powders(1300℃×3 h)

图9为前驱体干凝胶在1300℃煅烧3 h 制备的莫来石粉体的SEM 照片. 从图9中可以看出,所制备的莫来石粉体团聚比较严重,垛叠在一起形成块状结构,而且粒径较大.这

可能是由于TEOS 的缩聚反应较快,成胶的交联度比较高,胶粒迅速团聚在一起导致的. 而且成胶过快,导致铝离子不能很好的进入 -O-Si-O-网络中,分布不均匀,导致粉体在煅烧过程中出现大量的氧化铝杂相,煅烧温度只有达到1300℃才能得到单一物相的莫

来石粉体[11]

4.3 化学沉淀法

昆明理工大学的王军强等人采用化学沉淀法制备出了氢氧化镍微晶粉末.

本试验反应液体系为含有表面活性剂的硫酸镍溶液与含有一定量氨水的氢氧化钠溶液.两种溶液快速并流滴入反应器中, 并不断搅拌反应液,生成氢氧化镍沉淀.过滤后,采用蒸馏水、丙酮进行洗涤和脱水,放入干燥箱在60℃下干燥10 h 以上,研磨,得到绿色Ni(OH)2颗粒.沉淀转化温度、反应 pH 、搅拌强度、搅拌时间等因素对制备氢氧化镍的工艺有较大影响

图10 氢氧化镍扫描电镜像 Fig.10 SEM photograph of Ni(OH)2

图10显示氢氧化镍的颗粒尺寸在2~20 μm 分布范围较宽,颗粒大小不均匀,团聚现象非常严重.试验制备出的氢氧化镍颗粒大,形状不规则的原因为:虽然表面活性剂能够阻碍新生成的Ni(OH)2颗粒间相互作用而发生的团聚.

用化学沉淀法以氨水为沉淀剂合成的氢氧化镍为β-Ni(OH)2相,具有六方晶体结构,在制备过程中呈现结晶生长的各向异性;氨水浓度、pH 、温度、合成搅拌强度对氢氧化镍的电化学性能有较大的影响,过高和过低的反应温度对氢氧化镍的电化学性

能均不利,氨水浓度存在一个最佳范围,氨水浓度对放电比容量以及粉末自然堆积和振实密度有明显影响;通过试验得到制备氢氧化镍的较优工艺参数为:反应温度50℃、氨水浓度0·40 mol/L 、搅拌强度为强、

pH=10[12]

4.4 真空蒸镀法

兰州交通大学的令晓明等人采用自行研制的工业用真空镀膜机在工件表面蒸发镀铝, 然后在铝膜表面等离子聚合一层保护膜。选择了镀锌铁、铝合金、ABS 工程塑料的薄板作为镀膜基底材料, 表面微观粗糙度分别为86.3 nm, 26.2 nm 和12.2 nm 基底材料经过预处理后,利用真空镀膜机, 采用汽车车灯蒸镀铝膜工艺沉积铝薄膜,截面扫描分析显示沉积铝膜的厚度约为7 μm

（如图11所示），最后形成铝反射镜[13]

图11 铝反射镜截面形貌像

Fig.11 The morphology of aluminum mirror

section

利用类似方法可制得并四苯微晶，Martin Brinkmann, Sabine Graff 等人在一定的真空条件下加热并四苯固体、并五苯固体，使其熔化(或升华)并形成原子、分子或原子团组成的蒸气，凝结在基底(BOPET 、BONY 、BOPP 、PE 、PVC 等塑料薄膜)表面成膜，得到如下图所示的工作：

图12 上部和下部序列:Ts依赖的薄膜形态研究的AFM(a-c)和透射电子显微镜(d-f),分别在PEN/PTFE中。薄膜以一个恒定的沉积速率增长范围在2.5 - -3.0 nm /分钟。白色的箭头说明了聚四

氟乙烯链方向，即cPTFE

Fig.12 Upper and lower sequences: Ts -dependence of thin film morphology studied by AFM (a-c) and TEM (d-f), respectively, in PEN/

PTFE. Films were grown at a constant deposition rate in the range 2.5-3.0 nm/min. The white arrows indicate the PTFE chain direction i.e., cPTFE 5.展望

单线态裂分现象可以大幅提高太阳电池的光电转换能力,具有重要的实际应用价值,是一项值得仔细深入研究和开发的项目.然而，要完全搞清该现象出现的原理与工作机制,其难度还是很大的.人们仍需要不断付诸努力才可实现.

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食品化学与分析期末考题(整理后)

食品化学第二章水 1.简述食品中结合水和自由水的性质区别？食品中结合水和自由水的性质区别主要在于以下几个方面： ⑴食品中结合水与非水成分缔合强度大，其蒸汽压也比自由水低得很多，随着食品中非水成分的不同，结合水的量也不同，要想将结合水从食品中除去，需要的能量比自由水高得多，且如果强行将结合水从食品中除去，食品的风味、质构等性质也将发生不可逆的改变； ⑵结合水的冰点比自由水低得多，这也是植物的种子及微生物孢子由于几乎不含自由水，可在较低温度生存的原因之一；而多汁的果蔬，由于自由水较多，冰点相对较高，且易结冰破坏其组织； ⑶结合水不能作为溶质的溶剂； ⑷自由水能被微生物所利用，结合水则不能，所以自由水较多的食品容易腐败。自由水和结合水的特点。答：结合水的特点：-40℃下不以上不能结冰；不能做溶剂；不能被微生物利用。自由水的特点：-40℃下不以上能结冰；能做溶剂；能被微生物利用；可以增加也可以减少答：(1)结合水的量与食品中有机大分子的极性基因的数量有比较固定的关系。 (2)结合水的蒸气压比自由水低得多，所以在一定温度下自由水能从食品中分离出来，且结合水的沸点高于一般水，而冰点却低于一般水。 (3)自由水能为微生物利用，结合水则不能。 2.简述水分活性与食品稳定性的关系。答：水分活性与食品稳定性有着密切的关系。AW越高，食品越不稳定，反之，AW越低，食品越稳定。这是因为食品中的化学反应和酶促反应是引起食品品质变化的重要原因，降低AW值可以抑制这些反应的进行，从而提高食品的稳定性。食品的质量和安全与微生物密切相关，而食品中微生物的存活及繁殖生长与食品水分活度密切相关。？？ ⑴大多数化学反应都必须在水溶液中才能进行。⑵很多化学反应是属于离子反应。⑶很多化学反应和生物化学反应都必须有水分子参加才能进行。⑷许多以酶为催化剂的酶促反应，水有时除了具有底物作用外，还能作为输送介质，并且通过水化促使酶和底物活化。 3. 论述水分活度与食品稳定性之间的联系。水分活度比水分含量能更好的反映食品的稳定性，具体说来，主要表现在以下几点： ⑴食品中αW与微生物生长的关系：αW对微生物生长有着密切的联系，细菌生长需要的αW较高，而霉菌需要的αW较低，当αW低于0.5后，所有的微生物几乎不能生长。 ⑵食品中αW与化学及酶促反应关系：αW与化学及酶促反应之间的关系较为复杂，主要由于食品中水分通过多种途径参与其反应：①水分不仅参与其反应，而且由于伴随水分的移动促使各反应的进行；②通过与极性基团及离子基团的水合作用影响它们的反应；③通过与生物大分子的水合作用和溶胀作用，使其暴露出新的作用位点；④高含量的水由于稀释作用可减慢反应。 ⑶食品中αW与脂质氧化反应的关系：食品水分对脂质氧化既有促进作用，又有抑制作用。当食品中水分处在单分子层水（αW＝0.35左右）时，可抑制氧化作用。当食品中

网页设计大作业word模板

伊犁师范学院《网页设计》期末课程设计设计题目：我的个人网页学号：018 姓名：马建武院系：电子与信息工程学院专业班级：计科08-2 指导老师：王雪峰日期：2011-6-20

一、设计思想随着网络技术的飞速发展，网络已经遍及每个人的身边，通过个人网页把自己展示在网络上，不仅可以获得更多的朋友，有用的信息，也是跟随时代发展，做走在时代前沿的一个有效方式，本网站旨在设计一个个性化的个人网站，展现自己的生活，学习，爱好等等信息，通过本网站把自己展示出来。二、开发环境及软件 Windows XP，Macromedia Dreamweaver 8，photoshop等三、系统结构功能图、页面结构草图及部分页面截图四、部分代码（主要添加CSS代码） 1.添加首页背景音乐 2.运用框架