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分析化学 课后答案 第5章

分析化学 课后答案 第5章
分析化学 课后答案 第5章

1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点

答:(1)EDTA与多数金属离子形成1∶1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率

快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深.

2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同为什么要引用条件稳定常数

答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度,溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响.

3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义实际应用时应如何全面考虑选择滴

定时的pH

答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,

提高滴定准确度.具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值.

4.金属指示剂的作用原理如何它应该具备那些条件

答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点.金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K'MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K'MY/K'MIn

≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏,迅速,有良好的可逆性.

5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH 为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同

答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不

同,K'MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围.指示剂变色点的lgK'Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同.金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点.所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同.

6.什么是金属指示剂的封闭和僵化如何避免

答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA 也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子.消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂.指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化.消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度.

7.两种金属离子M和N共存时,什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定

答:当 cM= cN 时,lgcM K'MY= ΔlgK.若ΔpM=±0.3,Et≤±0.1%,则

lgcMK'MY≥6,ΔlgK≥6;ΔpM=±0.3,Et ≤±0.5%, 则lgcMK'MY≥5,

ΔlgK≥5;ΔpM=±0.3,Et≤±1%,则lgcM K'MY≥4, ΔlgK≥4;才可用控制酸度的方法进行分别滴定.

8.掩蔽的方法有哪些各运用于什么场合为防止干扰,是否在任何情况下都能使用掩

蔽方法

答:配位掩蔽法,沉淀掩蔽法,氧化还原掩蔽法.有时用掩蔽法亦无法解决问题,可用预

先分离法.配位掩蔽法用于干扰离子与掩蔽剂形成很稳定配合物时,沉淀掩蔽法用于沉淀剂能和干扰离子形成溶解度很小的沉淀时,氧化还原掩蔽法用于氧化还原反应能使干扰离子变更价态以消除其干扰时.当存在干扰离子不能使用控制酸度方法进行滴定时才使用掩蔽方法.

9.用EDTA滴定含有少量Fe3+的Ca2+和Mg2+试液时,用三乙醇胺,KCN都可以掩蔽Fe3+,抗坏血酸则不能掩蔽;在滴定有少量Fe3+存在的Bi3+时,恰恰相反,即抗坏血酸可以掩蔽

Fe3+,而三乙醇胺,KCN则不能掩蔽请说明理由

答: Ca2+,Mg2+滴定条件为碱性, Bi3+滴定条件为强酸性;KCN仅能用于碱性条件掩蔽Fe3+,若在酸性溶液中加入将产生剧毒的HCN,对环境和人有严重危害,三乙醇胺须在酸性溶

液中加入,然后再碱化掩蔽Fe3+,否则Fe3+将生成氢氧化物沉淀而不能被配位掩蔽;抗坏血酸只能在酸性条件掩蔽Fe3+.

10.如何利用掩蔽和解蔽作用来测定Ni2+,Zn2+,Mg2+混合溶液中各组分的含量

答:在碱性条件下,加入过量KCN掩蔽,控制溶液pH=10.0,EBT指示剂,可用EDTA标准溶液滴定Mg2+;加入HCHO解蔽出Zn2+离子,pH=5.0,XO指示剂,可用EDTA标准溶液滴定Zn2+;另取一份溶液,调节溶液pH值在5~6,XO指示剂,滴定出Ni2+,Zn2+总量,扣除Zn2+含量,即得Ni2+含量.

11.配位滴定中,在什么情况下不能采用直接滴定方式试举例说明之

答:不能直接滴定的条件主要有三种:(1)待测离子与EDTA配位反应速率较慢,或本身易水解,或能封闭指示剂,如Al3+,Cr3+等;(2)滴定反应缺乏变色敏锐的指示剂,如Ba2+,Sr2+等的滴定;(3)待测离子与EDTA不能形成配合物或形成的配合物不稳定,如碱金属.

12.欲测定含Pb2+,Al3+和Mg2+试液中的Pb2+含量,共存的二种离子是否有干扰应如何测定Pb2+含量试拟出简要方案.

答:logKMgY=8.69, logKPbY=18.04, logKAlY=16.3, Mg2+与Pb2+稳定常数对数相差较大,大于5, Mg2+ 不干扰;但Al3+与Pb2+ 稳定常数相差较小,有干扰作用.

测定方法:调溶液pH=5~6,加入过量NH4F掩蔽Al3+,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Pb2+.

EDTA

Al3+ pH=5~6 AlF63- 二甲酚橙 PbY

Pb2+ Pb2+ Mg2+

Mg2+ 过量NH4F Mg2+ AlF63-

13.若配制EDTA溶液时所用的水中含有Ca2+,则下列情况对测定结果有何影响

(1) 以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液,用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+,以二甲酚橙为指示剂;

(2) 以金属锌为基准物质,二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液.用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量;

(3)以金属锌为基准物质,铬黑T为指示剂标定EDTA溶液.用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量.

答:(1)以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液时pH≥12.0,水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 从公式c (EDTA) = [m/M(CaCO3)] ×10-3/V (EDTA)看出,使标定EDTD浓度偏低, 而以二甲酚橙为指示剂,用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时,pH=5~6,此时EDTA不与钙离子反应,因此用所得EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+时使测定结果偏低;(2)以金属锌为基准物质,二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液时pH≈5.0~6.0, 水中含有的Ca2+不与EDTA 反应, 标定的EDTA浓度准确, 用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时pH≥12.0, 此时水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 因此用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时使测定结果偏高;(3)以金属锌为基准物质,铬黑T为指示剂标定EDTA溶液时

pH≈10.0 (NH3-NH4缓冲液), 水中钙离子与EDTA络合, 消耗部分EDTA, 使标定EDTD浓度偏低, 用所得EDTA标准溶液滴定试液中Ca2+的含量时pH≥12.0, 此时EDTA也能与水中钙离子配位,使测定结果与所需用的EDTA的量有关,因此对测定结果影响不确定.

14.用返滴定法测定Al3+含量时,首先在pH 3.0左右加入过量EDTA并加热,使Al3+配位.试说明选择此pH的理由.

答:Al(OH)3的Ksp = 2×10-32,非常小,当pH值接近4时即可产生Al(OH)3沉淀,所以选择溶液pH=3.0左右加入过量EDTA并加热,使Al3+配位完全,然后再调节合适的pH用金属离子的标准溶液返滴定加入过量的未与Al3+反应的EDTA标准溶液.

15. 今欲不经分离用配位滴定法测定下列混合溶液中各组分的含量,试设计简要方案(包括滴定剂,酸度,指示剂,所需其他试剂以及滴定方式).

(1)Zn2+,Mg2+混合液中两者含量的测定;

(2)含有Fe3+的试液中测定Bi3+;

(3)Fe3+,Cu2+,Ni2+混合液中各含量的测定;

(4)水泥中Fe3+,Al3+,Ca2+和Mg2+的分别测定.

答:(1)logKMgY=8.69, logKZnY=16.50, ΔlogK>5, 可控制酸度分别滴定.

EDTA EDTA

Zn2+ pH≈5~6,六次甲基四胺 ZnY p H=10.0 NH3-NH4 Cl MgY Mg2+ XO Mg2+ EBT ZnY

(2)logK Fe3+Y=25.10, logK Fe2+Y=14.33, logK BiY=27.94, 把Fe3+转化为Fe2+, 则ΔlogK>5,

EDTA EDTA

Bi3+ Vc Bi3+ XO BiY HNO3 Fe3+ Ssal FeY

Fe3+ pH=1~2 Fe2+ pH=1~2 Fe2+ BiY pH=1.5~2.2 BiY

(3)logK Fe3+Y = 25.10, logK CuY=18.80, logK NiY=18.60, Ni2+和Cu2+ 的ΔlogK5, 可控制酸度滴定Fe3+.,Ni2+和Cu2+ 的测定须使用掩蔽和解蔽法.

EDTA EDTA Fe3+ FeY CuY

Cu2+ Ssal Cu2+ XO NiY

Ni2+ pH =1.5~2 Ni2+ pH =5.0~6.0 FeY 测铁 测Ni,Cu 总量 EDTA 标液

Fe3+ FeF63- FeF63- Ni2+ NiY

Cu2+ NH4F Cu2+ KCN Ni(CN)42- AgNO3 Cu(CN)42- XO Cu(CN)42-

Ni2+ pH =8.0~9.0 Ni2+ pH =8.0~9.0 Cu(CN)42- pH =8.0~9.0 FeF63- pH =5.0~6..0 FeF63-

测Ni 量

Cu2+,Ni2+总量,减去Ni2+含量,即得Cu2+含量.

(4)在pH1.5~2.0之间,以磺基水杨酸为指示剂,EDTA 标准溶液为滴定剂测定Fe3+离子;然后加入过量EDTA 标准溶液,煮沸,调节溶液pH4.5,以PAN 为指示剂,用Cu2+标准溶液返滴定,可测得Al3+含量;另取一份,加入三乙醇胺掩蔽Fe3+和Al3+,调节溶液pH=10.0,以

NH3-NH4Cl 为缓冲溶液,铬黑T 为指示剂,EDTA 标准溶液为滴定剂测定Mg2+,Ca2+总量;再取一份,加入三乙醇胺掩蔽铁离子和铝离子,调节溶液pH≥12.0,加入钙指示剂,以EDTA 标准溶液为滴定剂测定Ca2+含量,用Mg2+,Ca2+总量减去Ca2+含量, 可得Mg2+含量.

第五章 习题

5.1计算pH=5时EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时

EDTA 各种存在形式的总浓度为

0.0200mol ·L -1,则[Y 4-]为多少?

答案:(1)EDTA 的61~K K :1010.26,106.16,102.67,102.0,101.6,100.9

61~ββ:10

10.26

,1016.42,1019.09,1021.09,1022.69,1023.59

pH=5.0时:

()[]

[]

[]

[]

[]

[]

6

6

55

44

33

22

1H Y H

H

H

H

H

H 1ββββββ++++++++++++=α

=1+105.26+106.42+104.09+101.09+10-2.31+10-6.41

=106.45

(2)[Y 4-

]=45.610

020.0=7.1×10-9

mol ·L -1

5.2 pH=5时,锌和EDTA 配合物的条件稳定常数是多少?假设Zn 2+和EDTA 的浓度皆为10-2

mol ·L -1(不考虑羟基配位等副反应)。pH=5时,能否用EDTA 标准溶液滴定Zn 2+

? 答案: 查表5-2: 当pH=5.0时,lg αY(H)=6.45,Zn 2+与EDTA 浓度皆为10-2mol ·L -1,

lgK ’=lgK 稳- lg α

Y(H)

=16.50-6.46=10.05﹥8,可以滴定。

5.3假设Mg 2+和EDTA 的浓度皆为10-2 mol ·L -1,在pH=6时,镁与EDTA 配合物的条件稳定常数是多少(不考虑羟基配位等副反应)?并说明在此pH 条件下能否用EDTA 标准溶液滴定Mg 2+。如不能滴定,求其允许的最小pH 。 答案: (1)查表5-2: 当pH=

6.0时,lg αY(H)

=4.65,lgK ’=lgK 稳- lg α

Y(H)

=8.69-4.65=4.04,

lgK ’﹤8, ∴不能滴定 (2)lg αY(H)

= lgK 稳-8=0.69,查表5-2得pH ≈9.6。

5.4试求以EDTA 滴定浓度各为0.01 mol ·L -1的Fe 3+和Fe 2+溶液时所允许的最小pH 。 答案:(1)Fe 3+

:lg αY(H)

= lgK 稳-8=25.1-8=17.1,查表5-2得pH ≈1.2

(2)Fe 2+

:lg α

Y(H)= lgK 稳-8=14.33-8=6.33,查表5-2得pH ≈5.1

5.5计算用0.0200 mol ·L -1 EDTA 标准溶液滴定同浓度的Cu 2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案:(1)lg αY(H)

= lgcK 稳-6=lg(0.0200×1018.80)-6=11.1,查表5-2得pH ≈2.8 (2)[OH -

]=]

[2+

Cu

K sp =

0200

.0102.220

-?=1.1×10-9

, pH=5.0,∴pH 范围:2.8~5.0

5.6称取0.1005g 纯CaCO 3溶解后,用容量瓶配成100mL 溶液。吸取25mL ,在pH ﹥12时,用钙指示剂指示终点,用EDTA 标准溶液滴定,用去24.90mL 。试计算: (1)EDTA 溶液的浓度;

(2)每毫升EDTA 溶液相当于多少克ZnO 和Fe 2O 3。 答案:(1)c(EDTA)=

3

30.25000

.25

10

-??V

M

m CaCO = 3

..10000

.2510

90.241.1001005.0-???=0.01008mol ·L -1

(2)T ZnO/EDTA =c(EDTA)×M ZnO ×10-3=0.01008×81.04×10-3=0.008204g ·mL -1

T Fe2O3/EDTA =2

1c(EDTA)×M Fe2O3×10-3=2

1×0.01008×159.7×10-3=0.008048 g ·mL -1

5.7用配位滴定法测定氯化锌(ZnCl 2)的含量。称取0.2500g 试样,溶于水后,稀释至250mL ,吸取25.00mL ,在pH=5~6时,用二甲酚橙作指示剂,用0.01024 mol ·L -1 EDTA 标准溶液滴定,用去17.61mL 。试计算试样中含ZnCl 2的质量分数。 答案:

ωZnCl2=s

ZnCl m M cV 00

.250.2502

3

10

?

??-×100%=

2500

.03.13610

61.1701024.000

.250

.250

3

????-×100%=98.31%

5.8称取1.032g 氧化铝试样,溶解后移入250mL 容量瓶,稀释至刻度。吸取25.00mL ,加入T Al2O3=1.505mg/mL 的EDTA 标准溶液10.00mL ,以二甲酚橙为指示剂,用Zn(OAc)2标准溶液进行返滴定,至红紫色终点,消耗Zn(OAc)2标准溶液12.20mL 。已知1mL Zn(OAc)2溶液相当于0.6812mL EDTA 溶液。求试样中Al 2O 3的质量分数。

答案:25.00mL 溶液中Al 2O 3的质量为m =1.505×(10.00-0.6812×12.20)=2.542mg ,

ωAl2O3=

s

m m 3

00

.250.25010

-??

×100%=

032

.110542.23

00

.250

.250-??×100%=2.46%

5.9用0.01060 mol ·L -1

EDTA 标准溶液滴定水中钙和镁的含量,取100.0mL 水样,以铬黑T 为指示剂,在pH=10时滴定,消耗EDTA 31.30mL 。另取一份100.0mL 水样,加NaOH

使呈强碱性,使Mg 2+

成Mg(OH)2沉淀,用钙指示剂指示终点,继续用EDTA 滴定,消耗19.20mL 。计算:

(1)水的总硬度(以CaCO 3 mg ·L -1

表示)

(2)水中钙和镁的含量(以CaCO 3 mg ·L -1和MgCO 3 mg ·L -1表示) 答案:(1)总硬=3

310

-?水V M

cV CaCO EDTA =3

10

100.0100.1

31.300.01060-???=332.1mg ·L -1 (2)钙含量=

3

310

-?水V M

cV CaCO EDTA =3

10

100.0100.120.190.01060-???=203.7 mg ·L -1 镁含量=

3

310

-?水V M

cV MgCO EDTA =

3

10

100.032

.84)20.1930.31(0.01060-??-?=108.1 mg ·L -1

5.10分析含铜、锌、镁合金时,称取0.5000g 试样,溶解后用容量瓶配成100mL 试液。吸

取25.00mL ,调至pH=6,用PAN 作指示剂,用0.05000mol ·L -1 EDTA 标准溶液滴定铜和锌,用去37.30mL 。另外又吸取25.00mL 试液,调至pH=10,加KCN 以掩蔽铜和锌,用同浓度EDTA 溶液滴定Mg 2+,用取4.10mL ,然后再滴加甲醛以解蔽锌,又用同浓度EDTA 溶液滴定,用去13.40mL 。计算试样中铜、锌、镁的质量分数。 答案:(1)ωMg =

0.100

00

.253

10

???-s Mg

M M

cV ×100%=0

.10000

.253

0.500030

.241010.40.05000????-×100%=3.99% (2)ωZn =0

.10000

.253

10

???-s Zn

M M

cV ×100%=0

.10000

.253

0.500039

.651040.130.05000????-×100%=35.05%

(3)ωCu =0

.100

00

.253

10

???-s Cu

M M

cV ×100%=

.100

00

.253

0.500055

.6310

)40.1330.37(0.05000???-?-×100%=60.75%

5.11称取含Fe 2O 3和Al 2O 3试样0.2015g ,溶解后,在pH=2.0时以磺基水杨酸为指示剂,加

热至50℃左右,以0.02008 mol ·L -1

的EDTA 滴定至红色消失,消耗EDTA15.20mL 。然后加入上述EDTA 标准溶液25.00mL ,加热煮沸,调节pH=4.5,以PAN 为指示剂,趁热用0.02112 mol ·L -1 Cu 2+

标准溶液返滴定,用去8.16mL 。计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的质量分数。 答案:(1)ωFe2O3=s

O Fe m M

cV 3

23

2

110

??-×100%=

2015

.069

.15910

20.1502008.03

2

1????-×100%=12.09%

(2)ωAl2O3=

s

O Al Cu

Cu

EDTA EDTA m M

V

c

V c 3

23

222

1

10

)(??--+

+×100%

=

2015

.096

.10110

)16.802112.000.2502008.0(3

2

1???-??-×100%=8.34%

5.12分析含铅、铋和镉的合金试样时,称取试样1.936g ,溶于HNO 3溶液后,用容量瓶配成100.0mL 试液。吸取该试液25.00mL ,调至pH 为1,以二甲酚橙为指示剂,用0.02479 mol ·L -1 EDTA 溶液滴定,消耗25.67mL ,然后加六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH=5,继续用上述EDTA 滴定,又消耗EDTA24.76mL 。加入邻二氮菲,置换出EDTA 配合物中的Cd 2+,然后用0.02174mol ·L -1 Pb(NO 3)2标准溶液滴定游离EDTA ,消耗

6.76mL 。计算合金中铅、铋和镉的质量分数。

答案:(1)ωBi =0

.10000

.253

10

?

??-s Bi

m M

cV ×100%=0

.10000

.253

936.10

.20910

67.2502479.0???

?-×100%=27.48%

(2)ωCd =

.10000.253

10

?

??-s Cd

m M

cV ×100%=0

.10000

.25

3

936.14

.11210

76.602174.0????-×100%=3.41%

(3)ωPb =

.100

00

.253

2210)(???--+

+s Pb

Pb

Pb

EDTA EDTA m M

V

c

V c ×100%

=

.100

00

.253

936.12

.20710

)76.602174.076.2402479.0(????-?-×100%=19.98%

5.13称取含锌、铝的试样0.1200g ,溶解后调至pH 为3.5,加入50.00mL0.02500mol ·L -1

EDTA 溶液,加热煮沸,冷却后,加醋酸缓冲溶液,此时pH 为 5.5,以二甲酚橙为指示剂,用0.02000mol ·L -1

标准锌溶液滴定至红色,用去5.08mL 。加足量NH 4F ,煮沸,在用上述锌标准溶液滴定,用去20.70mL 。计算试样中锌、铝的质量分数。 答案:ωAl =1200

.098

.2610

70.2002000.03

???-×100%=9.31%

ωPb =1200

.039

.6510

)]08.570.20(02000.000.5002500.0[(3

??+?-?-×100%=40.02%

5.14称取苯巴比妥钠(C 12H 11N 2O 3Na ,摩尔质量为254.2g ·mol -1

)试样0.2014g ,溶于稀碱溶液中并加热(60℃)使之溶解,冷却后,加入醋酸酸化并移入250mL 容量瓶中,加入0.03000mol ·L -1

Hg(ClO 4)2标准溶液25.00mL ,稀释至刻度,放置待下述反应发生:

Hg 2+ + 2C 12H 11N 2O 3- = Hg(C 12H 11N 2O 3)2

过滤弃去沉淀,滤液用干烧杯接收。吸取25.00mL 滤液,加入10mL0.01mol ·L -1MgY 溶液,释放出的Mg 2+在pH=10时以铬黑T 为指示剂,用0.0100mol ·L -1EDTA 滴定至终点,消耗3.60mL 。计算试样中苯巴比妥钠的质量分数。 答案: 2014

.02

.254210)60.30100.000.2503000.0(3

00

.250

.250?????-?-×100%=98.45%

分析化学课后习题(详解)

分析化学(第五版)课后习题答案 第二章 误差及分析数据的统计处理 3. 某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 答:分析结果的平均值x =20.41% () ()()()2 4120432041204120412039201 2221 2 ......-+-+-= --= ∑=n x x s n i i =0.02% n=3,置信度为95%时,t = 4.303,有 μ=n ts x ±= (20.410.05)% 7. 有一标样,其标准值为0.123%,今用一新方法测定,得四次数据如下(%):0.112,0.118,0.115和0.119,判断新方法是否存在系统误差。(置信度选95%) 答:x =0.116%,s=0.003% n=6,置信度为95%时,t = 3.182,有 t 计算=n s x μ-= 4003 0123 01160?-...=4.667> t 新方法存在系统误差,结果偏低。 11.按有效数字运算规则,计算下列各式: (1) 2.187×0.854 + 9.6× 10-5 - 0.0326×0.00814; (2) 51.38/(8.709×0.09460); (3);

(4) 6 8 810 3310161051---????... 解:(1)1.868;(2)62.36;(3)705.2 ;(4)1.7×10-5。 第三章 滴定分析 3.7. 计算下列溶液滴定度,以g·mL -1表示: (1) 以0.2015 mol·L -1HCl 溶液,用来测定Na 2CO 3,NH 3 (2) 以0.1896 mol·L -1NaOH 溶液,用来测定HNO 3,CH 3COOH 解: (1) 根据反应式 Na 2CO 3 + 2HCl = H 2CO 3 + NaCl NH 3·H 2O + HCl = H 2O + NH 4 Cl 可以得到关系式 n Na 2CO 3 = HCl n 2 1 , HCl NH n n =3, 所以 = 1 1000232-???L mL M c CO Na HCl =0.01068g/mL = 1 10003-??L mL M c NH HCl =0.003432g/mL (2) 根据NaOH 与HNO 3的反应可知 n NaOH =n HNO3 根据NaOH 与CH 3COOH 的反应可知 n NaOH =n CH3COOH 所以 = 1 10003-??L mL M c HNO NaOH = 0.01195g/mL ; = 1 10003-??L mL M c COOH CH NaOH = 0.01138g/mL 3.8. 计算0.01135 mol·L -1HCl 溶液对CaO 的滴定度。 解:根据CaO 和HCl 的反应可知 n CaO =2 1 n HCl 所以 T CaO/HCl = 1 10002-??L mL M c CaO HCl = 0.0003183g/mL

分析化学实验考试试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分 2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时,应控制半滴加入, 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2,若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分 2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

分析化学课后作业答案汇总

2014年分析化学课后作业参考答案 P25: 1.指出在下列情况下,各会引起哪种误差?如果是系统误差,应该采用什么方法减免? (1) 砝码被腐蚀; (2) 天平的两臂不等长; (3) 容量瓶和移液管不配套; (4) 试剂中含有微量的被测组分; (5) 天平的零点有微小变动; (6) 读取滴定体积时最后一位数字估计不准; (7) 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液; (8) 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:(1)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (2)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (3)系统误差中的仪器误差。减免的方法:校准仪器或更换仪器。 (4)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 (5)随机误差。减免的方法:多读几次取平均值。 (6)随机误差。减免的方法:多读几次取平均值。 (7)过失误差。 (8)系统误差中的试剂误差。减免的方法:做空白实验。 3.滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右,读数的相对误差各是多少?从相对误差的大小说明了什么问题? 解:因滴定管的读数误差为mL 02.0±,故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明,量取两溶液的绝对误差相等,但他们的相对误差并不相同。也就是说,当被测定的量较大时,测量的相对误差较小,测定的准确程度也就较高。 4.下列数据各包括了几位有效数字? (1)0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答:(1)三位有效数字 (2)五位有效数字 (3)四位有效数字 (4) 两位有效数字 (5) 两位有效数字 (6)两位有效数字 9.标定浓度约为0.1mol ·L -1的NaOH ,欲消耗NaOH 溶液20mL 左右,应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克?其称量的相对误差能否达到0. 1%?若不能,可以用什么方法予以改善?若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物,结果又如何? 解:根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知, 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为: g m 13.007.1262 020 .01.01=??=

分析化学第5章思考题习题答案

第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1︰1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环);(3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA 与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH?答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。 4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lg K’Min应大致等于pM ep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pM ep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。 7.两种金属离子M和N共存时,什么条件下才可用控制酸度的方法进行分别滴定? 答:当c M= c N时,lg c M K’MY= Δlg K。若Δp M=±0.3,E t≤±0.1%,则lg c M K’MY≥6,Δlg K≥6;ΔpM=±0.3,E t ≤±0.5%, 则lg c M K’MY≥5, Δlg K≥5;ΔpM=±0.3,E t≤±1%,则lg c M K’MY≥4, Δlg K≥4;才可用控制酸度的方法进行分别滴定。 8.掩蔽的方法有哪些?各运用于什么场合?为防止干扰,是否在任何情况下都能使用掩蔽方法?答:配位掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法。有时用掩蔽法亦无法解决问题,可用预先分离法。

分析化学课后习题答案第七章

第七章重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别?试举例说明之。 答:在重量分析法中,沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质,称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下,由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化,使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同,也可以不相同。例如:BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同,而在测定Mg2+时,沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O,灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2.为了使沉淀定量完全,必须加人过量沉淀剂,为什么又不能过量太多? 答:在重量分析法中,为使沉淀完全,常加入过量的沉淀剂,这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度,应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发,应过量20%~50%;若沉淀剂易挥发,则可过量多些,甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多,否则可能发生盐效应、配位效应等,反而使沉淀的溶解度增大。 3.影响沉淀溶解度的因素有哪些?它们是怎样发生影响的?在分析工作中,对于复杂的情况,应如何考虑主要影响因素? 答:影响沉淀溶解度的因素有:共同离子效应,盐效应,酸效应,配位效应,温度,溶剂,沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度;盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加;酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐,如BaSO4,AgCl等,其溶解度受酸度影响不大,若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸(如硅酸、钨酸)以及与有机沉淀剂形成的沉淀,则酸效应就很显着。除沉淀是难溶酸外,其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加;配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物,是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程,所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀,在相同质量时,颗粒越小,沉淀结构越不稳定,其溶解度越大,反之亦反。综上所述,在进行沉淀反应时,对无配位反应的强酸盐沉淀,应主要考虑共同离子效应和盐效应;对弱酸盐或难溶酸盐,多数情况应主要考虑酸效应,在有配位反应,尤其在能形成较稳定的配合物,而沉淀的溶解度又不太大时,则应主要考虑配位效应。 4.共沉淀和后沉淀区别何在?它们是怎样发生的?对重量分析有什么不良影响?在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀? 答:当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时,溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种现象为共沉淀,其产生的原因是表面吸附、形成混晶、吸留和包藏等。后沉淀是由于沉淀速度的差异,而在已形成的沉淀上形成第二种不溶性物质,这种情况大多数发生在特定组分形成稳定的过饱和溶液中。无论是共沉淀还是后沉淀,它们都会在沉淀中引入杂质,对重量分析产生误差。但有时候利用共沉淀可以富集分离溶液中的某些微量成分。 5.在测定Ba2+时,如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀,测定结果将偏高还是偏低?如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀,它们对测定结果有何影响?如果测定S042-时,BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3,对测定结果又分别有何影响? 答:如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀,测定结果将偏低,因为M BaO<M BaSO4。如有Na2S04、Fe2(SO4)3、BaCrO4共沉淀,测定结果偏高。如果测定S042-时,BaSO4中带有少量BaCl2、Na2S04、BaCrO4、Fe2(S04)3,对测定结果的影响是BaCl2偏高、Na2S04偏低、BaCrO4偏高、Fe2(S04)3偏低。 6.沉淀是怎样形成的?形成沉淀的性状主要与哪些因素有关?其中哪些因素主要由沉淀本质决定?哪些因素与沉淀条件有关?

分析化学练习题带答案

分析化学补充习题 第一部分:误差及分析数据处理 一.填空: √1.用丁二酮肟总量法测定Ni的含量,得到下列结果: 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为();标准偏差为();相对标准偏差为()。√2.滴定管的读数常有±0.01mL的误差,在完成一次测定时的绝对误差可能为()mL;常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此,滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3.定量分析中,影响测定结果精密度的是()误差。 4.置信度一定时增加测定次数n,置信区间变();n不变时,置信度提高,置信区间变()。 √5.0.908001有()位有效数字,0.024有()位有效数字 二.选择: √1.下列有关偶然误差的论述中不正确的是 (A)偶然误差具有随机性 (B)偶然误差具有单向性 (C)偶然误差在分析中是无法避免的 (D)偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2.当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为(35.21±0.10)% 其意义是 (A)在所有测定的数据中有95%在此区间

(B)若再进行测定,将有95%的数据落在此区间 (C)总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 (D)在此区间包含μ值的概率为95% 3.用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时,称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg,分析结果的有效数字应取 (A)一位(B)四位(C)两位(D)三位 √4.如果要求分析结果达到0.1%的准确度,使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取 (A)0.1g (B)0.2g (C)0.05g (D)0.5g 5.有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异,应当用(A)Q检验法(B)t检验法(C)F检验法(D)w检验法 三.判断: √1.下面有关有效数字的说法是否正确 (A)有效数字中每一位数字都是准确的 (B)有效数字中的末位数字是估计值,不是测定结果 (C)有效数字的位数多少,反映了测量值相对误差的大小 (D)有效数字的位数与采用的单位有关 √2.下面有关误差的叙述是否正确 (A)准确度高,一定要求精密度高 (B)系统误差呈正态分布 (C)精密度高,准确度一定高

分析化学第五章 习题参考答案

第五章 习题参考答案 9 解:(1)因H 2C 2O 4·2H 2O 部分风化(失水),H 2C 2O 4有效质量增加,使实际消耗的NaOH 体积增加,故NaOH 浓度偏低。用此NaOH 溶液测定某有机酸的摩尔 质量时,实际消耗的NaOH 体积减小,会使结果偏高。 (2)因Na 2CO 3潮解,Na 2CO 3有效质量减小,使实际消耗的HCl 体积减小,故HCl 浓度偏高。用此HCl 溶液测定某有机碱 的摩尔质量时,实际消耗的HCl 体积增大,会使结果偏低。 14 解:(1)32110100.50.203 .17% 2989.0-???=??V V 1=66mL (2) V 2=57mL (3) 32310100.50.209 .98% 9684.1-???=??V V 3=56mL 17 解:CaO + 2HCl = CaCl 2 + H 2O 依 CaO HCl A B CaO HCl M C M C b a T ???=???= --33/102 1 10 所以 0.005000=08.56102 13???-HCl C C HCl =0.1783mol·L -1 1.000×0.2000=0.1783(1.000+V) V=0.1217L=121.7mL 18 解:Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2O+CO 2↑ 2:1:32=H Cl CO Na n n 故 32)(2 1 CO Na HCl M CV m ?= V=20mL 时,g m 11.099.105102010.02 13=????=- 称量误差E r = %2.011 .00002.0=± V=25mL 时,g m 13.099.105102510.02 13=????=- 称量误差E r =%2.013 .00002.0=± 32210100.50.205 .60% 10005.1-???=??V

2020分析化学题库及答案

2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是(C) (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字,应正确地表示为(D) (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是(B) (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是(A) (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是(C) (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中,两位有效数字的是(B) (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式,有效数字就是从小数点开始的(前提是小数点前面不是零),如多是单纯的数字,就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定,终点时正好消耗25 mL滴定剂,正确的记录应为(C) (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液,其有效数字应为(C) (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位

分析化学第五章试题及参考答案

第五章思考题与习题 1.写出下列各酸的共轭碱:H2O,H2C2O4,H2PO4-,HCO3-,C6H5OH,C6H5NH3+,HS-,Fe(H2O)63+,R-NH+CH2COOH. 答:H2O的共轭碱为OH-; H2C2O4的共轭碱为HC2O4-; H2PO4-的共轭碱为HPO42-; HCO3-的共轭碱为CO32-;; C6H5OH的共轭碱为C6H5O-; C6H5NH3+的共轭碱为C6H5NH2; HS-的共轭碱为S2-; Fe(H2O)63+的共轭碱为Fe(H2O)5(OH)2+; R-NH2+CH2COOH的共轭碱为R-NHCH2COOH。 2. 写出下列各碱的共轭酸:H2O,NO3-,HSO4-,S2-,C6H5O-,C u(H2O)2(OH)2,(CH2)6N4, R—NHCH2COO-,COO- C O O- 。 答:H2O的共轭酸为H+; NO3-的共轭酸为HNO3; HSO4-的共轭酸为H2SO4; S2的共轭酸为HS-; C6H5O-的共轭酸为C6H5OH C u(H2O)2(OH)2的共轭酸为Cu(H2O)3(OH)+; (CH2)6N4的共轭酸为(CH2)4N4H+;R—NHCH2COO-的共轭酸为R—NHCHCOOH, COO- C O O- 的共轭酸为COO- C O O-H 3.根据物料平衡和电荷平衡写出(1)(NH4)2CO3,(2)NH4HCO3溶液的PBE,浓度为c (mol·L-1)。 答:(1)MBE:[NH4+]+[NH3]=2c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+2[H2CO3] +[HCO3-]=[NH3]+[OH-] (2)MBE:[NH4+]+[NH3]=c; [H2CO3]+[HCO3-]+[CO32-]=c CBE:[NH4+]+[H+]=[OH-]+[HCO3-]+2[CO32-] PBE:[H+]+[H2CO3]=[NH3]+[OH-]+[CO32-] 4.写出下列酸碱组分的MBE、CEB和PBE(设定质子参考水准直接写出),浓度为 c (mol·L-1)。 (1)KHP (2)NaNH4HPO4(3)NH4H2PO4(4)NH4CN 答:(1)MBE:[K+]=c [H2P]+[HP-]+[P2-]=c CBE:[K+]+[H+]=2[P2-]+[OH-]+[HP-] PBE:[H+]+[H2P]=[P2-]+[OH-] (2)MBE:[Na+]=[NH4+]=c [H2PO4-]+[H3PO4]+[HPO42-]+[PO43-]=c CBE:[Na+]+[NH4+]+[H+]=[OH-]+[H2PO4-]+2[HPO42-]+3[PO43-] PBE:[H+]+[H2PO4-]+2[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[PO43-] (3)MBE:[NH4+]=c [H3PO4]+[H2PO4-]+[HPO42-]+[PO43-]=c

分析化学填空题题库及答案

1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。(试样的采取和制备;试样的分解;测定方法的选择;分析结果准确度的保证和评价) 2.化学分析法主要用于_________组分的测定,组分质量分数在_________以 上;仪器分析法通常适于__________ 组分的测定,组分质量分数在 ____________以下。(常量;1%;微量或痕量;1%) 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06](0.2g) 4.分解试样所用的HCl,H2SO4和HNO3三种强酸中,具有强络合作用的酸是 __________,其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。(HCl;HNO3)5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________,它们分别表示测量结果的______________和 _____________。(总体平均值μ;标准偏差σ;准确度;精密度) 6.系统误差的特点是:1. ___________;2. ___________;3. ___________。(重 复性;单向性;可测性) 7.校准、做试验,做试验,对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器;空白;对照;校正) 8.在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。(1)称量时, 试样吸收了空气中的水分。(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估计不准。(3)重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完 全。(系统误差,偶然误差,系统误差) 9.判断误差类型:a. 用分析天平称量时,试样吸收了空气中的水分,属于 _________误差;b. 用分析天平称量时,不小心将样品洒落在天平称量盘上,属于_________误差;(系统误差;过失误差) 10.判断下列误差属于何种类型:a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度,属于_________误差;b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同,属于__________误差。(系统误差;偶然误差) 11.在分析过程中,下列情况各造成何种(系统、偶然)误差。(1)称量过程 中天平零点略有变动。(2)读取滴定管读数时,最后一位数值估

分析化学习题答案(人卫版)

第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。 答:①砝码受腐蚀: 系统误差(仪器误差);更换砝码。 ②天平的两臂不等长: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分: 系统误差(试剂误差);做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮: 系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法 11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差; ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d

1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。 解:①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±==时,,查表置信限=f n s t n s t x u 15、解:(本题不作要求) ,存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时) 解:

(完整版)分析化学各章节习题(含答案)

第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中,哪些是正确的? (1)做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。 (2)随机误差影响精密度,对准确度无影响。 (3)测定结果精密度高,准确度不一定高。 (4)只要多做几次平行测定,就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况,将造成哪类误差?如何改进? (1)天平两臂不等长(2)测定天然水硬度时,所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空 (1)若只作两次平行测定,则精密度应用表示。 (2)对照试验的目的是,空白试验的目的是。 (3)F检验的目的是。 (4)为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异,应用检验。 (5)对一样品做六次平行测定,已知d1~d5分别为0、+0.0003、-0.0002、-0.0001、+0.0002,则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数,4次平行测定结果分别为20.10%,20.03%,20.04%,20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品,w(Cu) 经过两次平行测定,分别为24.87%和24.93%,而实际w(Cu)为25.05%,计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为:12.42%,12.34%,12.38%,12.33%,12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃?(P = 0.95) 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数,结果如下:21.64%,21.62%,21.66%,21.58%。已知标准值为21.42%,问置信度为0.95时,分析结果中是否存在系统误差? 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下: 10℃::96.5%,95.8%,97.1%,96.0% 37℃:94.2%,93.0%,95.0%,93.0%,94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异?(P = 0.95)温度对测定是否有影响?

(完整版)分析化学第五版第五章课后习题答案(武大版)

第五章酸碱滴定法 习题详解 51写出下列溶液的臆子条件式. a.q(mol , L-^NH^c/mol - b.臼《med , L-^NaOH + fiCmol ? c.幻(mol , L-^HiPO^c^mol - L-^HCOOHj d.0, 010 mol - L^1 FeCl,. W¥】s [NH:] + CH*] = [C「]一[OH「] 或[NHT ] + [H+ ]=q + [OH 'J b N*] + [H*]=[H£BOr] + [OH-] 或E+[H+]=[压BOn+[Q]ir e.[H+]=[HwPO「]+2[HFO:-]+3[PO「]+[HCO0—] + [QHr d. [H"] = EFUOH产]+2[FHOH律:]+[。十] 5-2计算下列各溶液的pH缱' 岳0. LC mol * b. 0. 10 mol ■ L'^HiSOu c.0, 10 mol,L i三乙薜胺彳d, 5.0X10^mol ? L7HC" 孔 0. 20 mol - L』1H,FQ‘, 【解I a, □由H R。:.乾凡? = 5?8X10T,£K.=0. It)X5. 8 X 10-ls^5. 8X 10'll> 1。章.#=匚二氏项>Jg.所以可用最简式进行计碧, 、内a* o A [FT] =77^ = ( 70, 10X 5. 8X10-lc)niol ?[广】=7, GX ICT'mol ?L-1 pH= 5* 12 上已知H3SO X的K,= 1.QX1G、一级离料完全,涪凌的质子条件式为 [H+] = rSOf -J + [OH-]+^[S()i-l+r-f F凫铲f+r

分析化学课后题答案(4)

5.1 计算 pH=5 时 EDTA 的酸效应系数αY(H)。若此时 EDTA 各种存在形式的总浓度为 0.0200mol ·L-1,则[Y 4- ] 为多少? 5.2 pH=5 时,锌和 EDTA配合物的条件稳定常数是多少?假设Zn2+和 EDTA 的浓度皆为10-2mol·L-1(不考虑羟基配位等副反应)。pH=5 时,能否用 EDTA 标准溶液滴定 Zn2+? 答案:查表 5-2: 当 pH=5.0 时, lgαY(H)=6.45,Zn2+与 EDTA 浓度皆为 10-2mol·L-1, lgK ’=lgK 稳- lgα Y(H) =16.50-6.46=10.05 ﹥8,可以滴定。 5.3假设Mg2+和 EDTA的浓度皆为 10-2mol·L-1,在 pH=6 时,镁与 EDTA 配合物的条件稳定常数是多少(不考虑羟基配位等副反应)?并说明在此pH 条件下能否用 EDTA 标准溶液滴定 Mg 2+。如不能滴定,求其允许的最小 pH 。 答案:(1)查表 5-2:当pH=6.0时,lgα Y(H) =4.65,lgK’=lgK稳 - lgα Y(H) =8.69-4.65=4.04, lgK ’﹤ 8,∴不能滴定 (2)lg αY(H)= lgK稳 -8=0.69,查表 5-2 得 pH ≈9.6。 -13+2+ 5.4试求以EDTA滴定浓度各为0.01 mol· L的Fe和Fe溶液时所允许的最小pH。 (2)Fe2+: lgαY(H)= lgK稳 -8=14.33-8=6.33 ,查表 5-2 得 pH ≈5.1 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案:(1)lgα Y(H) = lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 10 18.80)-6=11.1,查表5-2得pH≈2.8 5.5 计算用 0.0200 mol· L -1EDTA 标准溶液滴定同浓度的 Cu2+离子溶液时的适宜酸度范围。 答案:( 1) lgαY(H)= lgcK稳 -6=lg(0.0200 × 1018.80)-6=11.1,查表5-2得pH≈2.8 5.6称取0.1005g纯CaCO3溶解后,用容量瓶配成 100mL 溶液。吸取 25mL ,在 pH ﹥12 时,用钙指示剂指示终点,用 EDTA 标准溶液滴定,用去 24.90mL 。试计算:

分析化学第六版分析化学模拟考试试题 及答案

分析化学模拟试题(一) 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差: ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl-含量时,要求介质在pH=~范围内,若酸度过高则会: ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl-D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中,不能直接配制标准溶液的是:( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是:( ) A、w CaO =% B、[H+]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为~,用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是:( ) A、~ B、~ C、~ D、~ 7、某三元酸pKa1=2,pKa2=6,pKa3=12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时,指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D.溴甲酚绿(变色范围~) 8、以甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液,然后用此NaOH

《水分析化学》课后习题答案

《水分析化学》课后习题答案

水分析化学平时作业整理 第一章 1.简述水分析化学课程的性质及任务。 性质:水分析化学是研究水及其杂质、污染物的组成、性质、含量和它们的分析方法的一门学科。任务:通过水分析化学学习,掌握水分析化学的四大滴定方法(酸碱滴定法、络和滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法)和主要仪器分析法(如吸收光谱法、色谱法和原子光谱法等)的基本原理、基本理论、基本知识、基本概念和基本技能,掌握水质分析的基本操作,注重培养学生严谨的科学态度,培养独立分析问题和解决实际问题的能力。 2.介绍水质指标分几类,具体包括哪些指标?(1) 物理指标1) 水温2) 臭味和臭阈值3) 颜色和色度4)浊度5)残渣6)电导率 7)紫外吸光度值8)氧化还原电位 (2)微生物指标1) 细菌总数2) 总大肠菌群3) 游离性余氯4) 二氧化氯 (3) 化学指标1) pH值2) 酸度和碱度3)

d (%)=X d ×100=87 .49684 .0×100=1.37% Sr=1 n 12-∑=n d i i =937.017.007.133.117.063.097.033.167.013.02 222222222+++++++++ = 3000 2227 CV(%)=X Sr ×100=87 .4930002227=1.73% 第三章 1.已知下列各物质的Ka 或Kb ,比较它们的相对强弱,计算它们的Kb 或Ka ,并写出它们的共轭酸(或碱)的化学式。 (1) HCN NH 4+ H 2C 2O 4 4.93×10 -10 (Ka ) 5.6×10 -10 (Ka ) 5.9×10-2 (Ka 1) 6.4×10-5 (Ka 2)

分析化学试题及答案2

南昌大学抚州医学分院 《分析化学》试卷(2) 题号一二三四五六七总分总分人 得分 一、选择题( 每小题2分,共 24分) 中,计算以Fe3+滴定Sn2+至99.9%、100%、100.1%时的电位分别为多少? ----------------------------------( ) (A) 0.50 V、0.41 V、0.32 V (B) 0.17 V、0.32 V、0.56 V (C) 0.23 V、0.41 V、0.50 V (D) 0.23 V、0.32 V、0.50 V 2. 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是 -----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3·H2O 4. 用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于 --------------------------------( ) (A) 沉淀中含有Fe3+等杂质(B) 沉淀中包藏了BaCl2 (C) 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发(D) 沉淀灼烧的时间不足 5. 当两电对的电子转移数均为2时,为使反应完全度达到99.9%,两电对的条件电位至少大于------------------------------( ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6. 沉淀重量法中,称量形的摩尔质量越大,将使 -------------------------------- ( ) (A) 沉淀易于过滤洗涤(B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小(D) 测定结果准确度高 姓名 学号系别专业班级 得分评卷人… … … … … … … … … … … … 装 … … … … … … … … … … … 订 … … … … … … … … … … … 线 … … … … … … … … … … …

分析化学习题答案及详解

第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。 答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除? (1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。校正或更换准确砝码。 (2)天平两臂不等长; 答:系统误差。校正天平。 (3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。进行校正或换用配套仪器。 (4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。分离杂质;进行对照实验。 (5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。增加平行测定次数求平均值。 (6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液; 答:系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理? 答:标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差? 答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%) E 1=- =(%) E 2=- = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ,分析结果分别报告为 甲:%,% 乙:%,% 哪一份报告是合理的?为什么? 答:甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位,回答也应该是两位。

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