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同时蒸馏萃取_溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC_MS联用分析甜面酱的挥发性成分

同时蒸馏萃取_溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC_MS联用分析甜面酱的挥发性成分
同时蒸馏萃取_溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC_MS联用分析甜面酱的挥发性成分

废矿物油资源再生综合利用技术

废矿物油资源再生综合利用技术 史召霞 人们在工业生产和日常生活中,不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物,其中含有多种毒性物质。然而,废油其实并不废,其中变质的部分只有百分之几,是一种宝贵资源,将其综合利用,对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题,对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 废矿物油的产生来源主要为以下2种: 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油,如各类润滑油、液压油等,主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐,隔油池的底泥,炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》,编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物,主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃(PAHs)、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境,将造成严重的环境污染。另外,废矿物油还会破坏生物的正常生活环境,具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大,除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外,还能粘在植物根部形成一层粘膜,妨碍根部对水分和营养物质的吸收,造成植物根部腐烂,缺乏营

养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时,石油废水还可以渗透到土壤深层,甚至污染浅层地下水。 三、废矿油的处置现状 近几年,人们的环保意识逐年增强,因此,在实际的生产生活中,将废矿物油直接排放的为数不多,主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前国内具有相应环保资质的企业不多,有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼,这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺,这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施,其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用技术 目前我国废油的主要去向是①焚烧或直接废弃,流入下水道、河流、荒地等;②经脱重金属后直接利用,作为燃料或者做沥青稀释剂、高硫燃料的掺和原料等;③简单清洁处理(过滤)后继续替代使用,这是假冒伪劣润滑油的主要来源之一;④再生(再精炼)。 传统的废润滑油回收再生技术为蒸馏-硫酸-白土精制工艺,其最大的缺点是过程中产生的废物容易污染环境。目前国外许多石油公司都在研究和开发新的废油回收技术,国内也在积极开展这方面的研究。目前为止主要的再生工艺有:酸-白土精制型、蒸馏-萃取-白土精制型、蒸馏-溶剂精制-加氢精制型、脱金属-固定床加氢精制型和蒸馏-加氢精制型、催化裂解、高温深度热裂解、膜分离、分子蒸馏等。 (1)酸-白土精制型用硫酸对废润滑油进行精制,排出酸渣后,

萃取分离法的应用.

分离科学论文 题目萃取分离法的应用 学院xxxxxxxxxx 专业xxxxx 班级xxxxx 学生xxx 学号xxxxxxxxx 指导教师xxx 二〇一x年x月x日

目录 1 前言 (1) 1.1 萃取的含义 (1) 1.2 萃取率的含义 (1) 2 萃取 (2) 2.1 萃取平衡 (2) 2.2 萃取条件 (3) 2.3萃取原理 (4) 2.4萃取方法 (5) 3 提高萃取率及选择性的方法 (7) 3.1方法分类 (7) 3.1.1改变酸度 (7) 3.1.2提高螯合剂浓度 (7) 3.1.有机溶剂选择 (7) 3.1.4萃取温度 (7) 3.1.5选择掩蔽剂 (7) 3.1.6 利用协同萃取 (7) 3.1.7反萃取 (8) 3.1.8.改变元素价态 (8) 3.1.9利用萃取速率的差异 (8) 3.2提高离子缔合物萃取率及选择性的方法 (9) 结论 (11) 参考文献 (12) 致谢 (13)

1.1萃取的含义 液-液萃取分离法又称溶剂萃取分离法,简称萃取分离法。萃取分离法是利用与水不相溶的有机溶剂和试液一起振荡后静置分层,一些组分进入有机相,另一些组分则留在水相中,从而达到分离的目的。 利用萃取分离法,可以使低含量组分达到富集和分离的目的,也可用于除去大量的干扰元素。萃取分离法设备简单、操作迅速,并且分离效果好。因此,提高萃取率及选择性是一项迫在眉睫的工程。 1.2萃取率的含义 萃取的完全程度可以用萃取率表示。 萃取率表示被萃取组分已萃入有机相的总量与原始溶液中被萃取组分总量比值的百分数,一般用E表示。

2.1萃取平衡 萃取剂一般是有机弱酸(HR) 萃取平衡:Mn+水 + nHR 有= MRn 有 + nH+水 萃取平衡至少包括四个平衡过程: HL (有) Χ(1) HL (水) MLn (有) χ (2) χ(4) nL 水? +M 水n + ?MLn (有) H 水+ (3) 四个平衡为 (1)萃取剂在水相和有机相中的分配平衡 )(2)萃取剂在水相中的 (2)萃取剂在水相中的离解平衡 (3)被萃取离子和萃取剂的螯合平衡 (4)生成的螯合物在水相和有机相中的分配平衡 整个萃取过程的分配比: (水) (有) 的总浓度水相中的的总浓度有机相中的M M M M c c D n n ==+ +水 水有 ]ML []M []ML [n n += +n

废矿物油意外事故应急处理预案

废矿物油意外事故应急处理预案 第一章总则 第一条编制目的 高效、有序地做好本厂废矿物油泄露预防工作及事故应急处置工作,最大限度减少污染范围及火灾事故,把突发事件造成的损失和影响降低到最低程度,维护社会稳定,保障公众生命健康和财产安全。 第二条适用范围 适用于公司防止废矿物油泄露及泄漏后现场应急处置和应急救援工作。 第三条应急工作原则 应急处理工作本着“预防为主。自理为主、统一指挥、分工负责、单位自理与社会援助相结合”工作原则 第二章事件特征 第四条危险性分析 1(物理性质 它的直观表象为:亮泽、鲜艳、能与人类自然亲近无伤害性;内在潜质为:有燃烧欲望、有爆发力、和相融的有机质结合会成为具震撼力的物质。 1 2(化学性质 凝点?0?、闪点(开口)?230?一旦发生泄漏,遇高热或明火,也会引起火灾、爆炸。当压力高于2.94Mpa,氧气直接与油脂接触时,就会发生激烈的氧化反应.并放出大量的热。由于化学反应速度极快,因而,很快就能达到油脂的燃点,从而使油脂迅速燃烧。如果燃烧发生在管道、容器中,可以使其温度急剧升高,达到3000?左右,压力可以高出10倍,势必造成爆炸。

第五条事件可能发生的区域 1、废矿物质油堆放区。 2、油品储存区。 第三章应急救援领导小组组织机构及其职责 第六条组织机构 组长:厂长 副组长:党委书记经营副厂长总工程师副总工程师 常务副组长:生产副厂长 成员:安监部、物资部、保卫部、消防部、X运输公司、环保部门、磐安镇中心卫生院的第一负责人或副职。 日常管理机构负责人:物资部保安 日常管理机构成员:物资部主任、主任助理、计划员、库管员 现场总指挥:厂长 2 现场副总指挥:经营副厂长 第七条组织机构职责 1(应急救援领导小组职责 提出修订废矿物油泄漏应急救援预案,负责监督做好防止废矿物油泄漏预防措施。对发生事件启动应急救援预案进行决策,调配各应急救援力量和物资,及时掌握突发事件现场的态势,全面指挥应急救援工作。 2(物资部保安职责 当事故危及人身安全时,应立即通知附近值班人员从上风口离开工作地点并立即报警;在处理火灾事件的同时汇报应急救援日常管理机构负责人及厂部。 3(消防部门职责

顶空固相微萃取_气质联用技术婷

网络出版时间:2014-12-25 09:49 网络出版地址:https://www.wendangku.net/doc/6014761082.html,/kcms/detail/44.1620.TS.20141225.0949.002.html 基金项目:国家自然科学基金青年科学基金(31301572);中国博士后科学基金(2014M552302);“十二五”国家科技支撑计划(2012BAD29B06);高等学校博士学科点专项科研基金(优先发展领域)(20113326130001);中央高校基本科研业务费专项资金资助(DC12010303) 作者简介:李婷婷(1978—),女,博士,副教授。主要从事水产品贮藏加工及质量安全控制方面的研究。 通讯作者:励建荣(1964—),男,博士,教授,博导。主要从事水产品贮藏加工及质量安全控制方面的研究。 顶空固相微萃取-气质联用技术结合电子鼻分析4℃冷藏过程中三文鱼片挥发性成分的变化 李婷婷1,2,丁婷3,邹朝阳3,周凯3,赵国华1,励建荣1,3 (1.西南大学食品科学学院,重庆 400715)(2.大连民族学院生命科学学院,辽宁大连116600) (3.渤海大学食品科学研究院,辽宁省食品安全重点实验室,辽宁锦州121013) 摘要:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合电子鼻,对4℃冷藏过程中三文鱼片的挥发性成分进行测定,并探究三文鱼片在4℃冷藏过程中挥发性成分的变化。结果表明,HS-SPME-GC-MS方法共检测出288种挥发性成分,主要为醛类、醇类和烃类(烷烃、烯烃、芳香烃)物质,且在冷藏期间挥发性成分中醛类物质不断减少,而酸类物质有积累的趋势,醇类和芳香族类物质则先呈现增加后降低的趋势。烃类物质在第12 d时有最大峰面积值;酯类物质则在第 6 d以后出现且为增高的趋势;而胺类等其他物质的含量在冷藏期间波动较大。用电子鼻对三文鱼在冷藏期间挥发性物质进行主 成分分析(Principal Component Analysis,PCA)、负荷加载分析(Loadings Analysis,LA)以及线性判别分析(Linear Discriminant Analysis, LDA),所得结果与HS-SPME-GC-MS方法相一致,均表明冷藏三文鱼片在第6 d、12 d及15 d的挥发性成分变化较大,是其新鲜度变化的拐点。 关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱联用;电子鼻;三文鱼片;挥发性成分 Changes on Volatile Components for Salmon Slices during Refrigerated Storage by HS-SPME-GC-MS Technology Combined with Electronic Nose LI Ting-ting1,2, DING Ting3, ZOU Zhao-yang3, ZHOU Kai3, ZHAO Guo-hua1, LI Jian-rong1, 3 (1 College of Food Science, Xi Nan University, Chongqing 400715, China) (2 College of Life Science, Dalian Nationality of University, Dalian 116600, China) (3 Food Science Research Institute of Bohai University, Food Safety Key Lab of Liaoning Province, Jinzhou 121013; China) Abstract:The volatile components of salmon slices during 4 ℃storage were determined and analyzed by using the method of headspace solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME/GC-MS) combined with the electronic nose technology. The aim was to explore the changes of volatile components during storage. The results showed that 288 kinds of volatile components determined by the technology of HS-SPME/GC-MS were mainly aldehydes, alcohols and hydrocarbons. Volatile aldehydes of cold storage salmon slices decreased during storage while contents of acids increased. Alcohols and aromatic components reached their peak points and then decreased. The maximum peak area value of hydrocarbons appeared on 12th day. Esters appeared after 6th day and then increased, while the amine and other components fluctuated greatly during cold storage. The volatile components of cold storage salmon slices were also mensurated by electronic nose and analyzed using the methods of PCA analysis, Loadings analysis and LDA analysis. The results obtained by electronic nose were consistent with the results of HS-SPME-GC-MS methods, which showed that great changes of volatile components had taken place on day 6, day 12 and day 15, and they were freshness points of inflection of salmon slices during refrigerated storage. Keywords: SPME; GC-MS; electronic nose; salmon slices; volatile components

废矿物油的再生与利用

废矿物油的再生与利用 发表时间:2010-03-31 阅读317次 众所周知,人们在工业生产和日常生活中,不可避免地会产生各种废矿物油。废矿物油属于危险废物,其中含有多种毒性物质。然而,废矿物油又是一种宝贵资源,将其综合利用,对于缓解我国资源紧缺的局面、解决油品供不应求的瓶颈问题,对于提高现有资源利用率、保护生态环境都具有十分重要的意义。 一、废矿物油的来源 在杭州,废矿物油的产生来源主要为以下2种: 1、机械、动力、运输等设备的更换油及清洗油,如各类润滑油、液压油等,主要来自机动车维修行业、机械加工制造业等。 2、油类产品仓储过程中产生的沉积物。如加油站的油罐,隔油池的底泥,炼油厂含油污水处理设施产生的油泥等。 经过我们五年多的调查了解,据不完全统计,杭州市一类、二类机动车维修单位超过400家,仅该行业每年产生的废矿物油总量就已超过5000吨。二、废矿物油的危害 废矿物油已被列入《国家危险废物名录》,编号为HW08。废矿物油是由多种物质组成的复杂混合物,主要成分有C15-C36的烷烃、多环芳烃(PAHs)、烯烃、苯系物、酚类等。其中的各种成分对人体都有一定的毒性和危害作用。因此一旦大量进入外环境,将造成严重的环境污染。另外,废矿物油还会破坏生物的正常生活环境,具有造成生物机能障碍的物理作用。例如废矿物油污染土壤后由于其粘稠性较大,除了堵塞土壤孔隙及破坏土质外,还能粘在植物根部形成一层粘膜,妨碍根部对水分和营养物质的吸收,造成植物根部腐烂,缺乏营养而大面积死亡。当土壤孔隙较大时,石油废水还可以渗透到土壤深层,甚至污染浅层地下水。 三、杭州废矿物油的处置现状

杭州是具有较为先进环保理念的城市,近几年,人们的环保意识逐年增强,因此,在实际的生产生活中,将废矿物油直接排放的为数不多,主要还是将产生的废矿物油转移给其他单位进行回收处置。但目前杭州市具有相应环保资质的企业不多,有近2/3的废矿物油被转移至无资质回收企业进行再提炼,这些废矿物油再加工企业的提炼工艺绝大多数为国家强制淘汰的落后工艺,这种“小炼油”企业基本没有任何污染防治措施,其简单落后的加工过程造成了环境的严重污染和资源的极大浪费。 四、废矿物油的处置及再利用 废矿物油再加工一般分为三个阶段:再净化、再精制、再炼制。目前的再利用单位,无论是合法持证企业,还是周边非法的小作坊式企业,其处理方式都主要以再净化为主,相当于简单再生,主要除去废矿物油中的水,一般悬浊杂质和以胶态稳定分散的机械杂质,处置对象绝大多数为汽修企业及机械加工企业产生的废机油、废润滑油等。然后,再将净化后的产品作为加工油类产品的原辅料,如燃料油、润滑脂等。 目前,我公司主要是将废矿物油再净化后加工成润滑油等产品。废矿物油的再净化工艺主要包括沉降、过滤等这些处理步骤。 1、沉降 是利用水、杂质等与油的密度差别进行分离的方法。废矿物油的沉降过程属重力沉降,一般在经过100方储罐初沉后,进入反应釜中进行。废矿物油中各成分的密度差别越大,沉降就越容易,油的粘度、密度越大,沉降就越困难。因此一般进行加热,降低其粘度和密度从而有利于沉降,一般在70~90℃为宜。废矿物油经过加热溶解一段时间后,再加入适当的化学药剂,充分搅拌,待与药剂充分混合后,停止搅拌,开始闷罐,给予充分的反应、沉降时间后,分离出的油由上部收集,下部的水、废渣等杂质经底口排至罐外。 2、过滤 过滤是借助粒状材料或多孔介质截除液体中悬浮固体,使固液分离的方法。根据废矿物油的具体情况,我们采用了过滤的方法,将矿物油经压滤机

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 分析纺织品中挥发性有机物* 蔡积进张卓旻李攻科 中山大学化学与化学工程学院,广东,广州 510275 摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和 气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs):甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。 优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测定纺织品中VOCs的方法,方法对五种待测物质均具有较宽线性范围,分别为0.087~870,3.32~3320,2.28~2280,0.015~150和0.5~500 ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品,回收率在80.1~122%之间,RSD在0.8~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。 关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱;纺织品;挥发性有机物 生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准,需建立有效快速的VOCs 检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低,常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要,达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术,具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中,一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点;另一方面又能在采样的同时进行浓缩,大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂(如四氯乙烯和三氯乙烯等)和驱虫剂(如二氯苯和萘等)进行分析[3~5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法,方法灵敏度高,重现性好,适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。 1 实验 1.1 仪器及操作条件 1.1.1 仪器 SPME手动取样装置,100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),电磁搅拌/加热操作台,搅拌子(3.0 mm×10.0 mm),10、15、40 mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶(Supelco 公司)。HP-6890气相色谱仪带质谱检测(MSD-5973)配G1701B.02.05工作站(Hewlett-Packard, USA),所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)。 1.1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件:进样口温度为250 ℃,进样口关闭五分钟,不分流进样。采用程序升温,初始 资金项目:国家质检总局科研资助项目(2002IK034)、 中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金(批准号:03002号)。 第一作者:蔡积进(1982年出生),男,中山大学化学与化工学院材料化学专业00级 指导教师:李攻科,E-mail :cesgkl@https://www.wendangku.net/doc/6014761082.html,.

废矿物油综合利用行业规范方案条件

附件1 废矿物油综合利用行业规条件 一、总则 (一)本规条件适用于中华人民国境(、、澳门地区除外)设立的所有类型废矿物油综合利用企业。 (二)本规条件所称废矿物油综合利用,指对各种工矿机械、车辆、船舶和航空运输等设备在使用过程中产生的功效降低或失去功效的废矿物油,通过采用各种分离工序,获得达到或接近工业用油品质的润滑油基础油、柴油等油品。 二、企业的设立和布局 (三)新建、改扩建的废矿物油综合利用项目应当符合国家相关的法律法规,采用符合节能和环保要求的技术与生产装备。 (四)废矿物油综合利用企业应根据废矿物油产生的数量、种类、分布、转移等因素合理布局。鼓励废矿物油综合利用企业无害化处置、规模化生产、资源化利用。 (五)废矿物油综合利用企业厂区应为集中、独立的整块场地,实施了必要的防渗处理,生产区与办公区、生活区分开。

(六)自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、森林公园、饮用水水源保护区,城市市区及周边、居民区、疗养地、旅游景点等地点不得建立废矿物油综合利用企业;在上述地点已建的企业应根据该区域规划要求,依法通过搬迁、转产等方式逐步退出。 三、生产经营规模 (七)已建废矿物油综合利用单个建设项目的废矿物油年处置能力不得低于1万吨(已审批的地方危废中心除外)。新建、改扩建企业单个建设项目年处置能力不得低于3万吨。 年处置能力依据该项目环境评价报告书和相应环评批文上批准的数量。 (八)废矿物油综合利用企业应当具备与处置能力相适应的生产设备、检测设备、实验设备、公用工程设施及生产辅助设施。 (九)鼓励对废矿物油进行集中处置和利用,形成规模效应,提高污染控制水平。对达不到年处置能力规模要求的废矿物油综合利用企业,引导其合并、转产。 四、资源回收利用 (十)在废矿物油综合利用过程中,应对其有益组分进行充分利用,对废矿物油再生提炼产生的废气、废渣、废水

废矿物油泄露应急预案-最新范文

废矿物油泄露应急预案 公司消防安全工作必须严格执行消防管理的有关规定,本着完善设备,贯彻“预防为主,防消结合”的消防方针,特制定应急预案。 废矿物油泄露处理方法: 1、及时跟换新的油桶. 2、把地面上能铲起的油液铲起 3、打开门使空气流通 4、用清水和洗衣粉清洗地面 5、确认油液不再泄露空气中没有多大气味后,才能关闭门 油桶着火处理方法: 1、及时封堵住桶口,使油液与空气隔离; 2、小面积起火使用沙土、灭火器对火源进行扑救; 3、严禁用水灭火; 4、转移火源周围物品; 5、通知其它员工协助扑灭,启动车间消防应急预案并报告上级领导; 6、火势难已控制时报警并紧急疏散撤离; 紧急疏散措施: 疏散引导在发生火灾时,先疏散被火势围困的人员,其次在进行周围的物资疏散,同时要注意疏散人员的自身安全,疏散后的物资要放在不影响消防车通道和利于火灾扑救的安全地点,物资的放置要留人员看守,防止疏散后有物资形成新的火点。 要求

公司各部门要依据公司的消防预案,一旦发生火灾,公司各部门灭火组及疏散组与各部门的人员协调配合,通力合作。同时要求每日售后服务部派责任人对废油库放置地进行检查和维护,并填写记录,做到预防为主。 XX有限公司 公司消防安全工作必须严格执行消防管理的有关规定,本着完善设备,贯彻“预防为主,防消结合”的消防方针,特制定应急预案。 废矿物油泄露处理方法: 1、及时跟换新的油桶. 2、把地面上能铲起的油液铲起 3、打开门使空气流通 4、用清水和洗衣粉清洗地面 5、确认油液不再泄露空气中没有多大气味后,才能关闭门 油桶着火处理方法: 1、及时封堵住桶口,使油液与空气隔离; 2、小面积起火使用沙土、灭火器对火源进行扑救; 3、严禁用水灭火; 4、转移火源周围物品; 5、通知其它员工协助扑灭,启动车间消防应急预案并报告上级领导; 6、火势难已控制时报警并紧急疏散撤离; 紧急疏散措施:

固相萃取与固相微萃取

固相萃取与固相微萃取比较 日期:2012-06-26 来源:互联网 【摘要】:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱 液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点, 在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的 方法。 相关专题 固相萃取(SPE)—用途广泛的样品前处理技术 一固相萃取 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取 而成为样品预处理的可靠而有效的方法。 SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两 者在原理上是一致的。 一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下: 1)吸附剂的选择 a.传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的 富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标 物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。 正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物 的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性 介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。 离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯 乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互 静电吸引实现吸附的。 b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS) 这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,

废矿物油处置合同协议书范本

编号:_________________ 废矿物油处置协议 甲方: _______________________ 乙方: _______________________ 签订日期: ___ 年____ 月_____ 日 甲方: 乙方:

为保护生态环境,根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和省、市有关规定,甲方将生产中产生的部分危险废物委托乙方处理。经双方协商一致签订本协议。 、危险废物名称 废矿物油(国家危险废物编号:HW08 二、协议期限 自年月日至年月日止 三、双方责任 甲方: (1)甲方有责任对生产过程中产生的危险废物按环保相关法规进行安全收集。堆放危废的场所 必须有顶棚遮挡,不露天堆放。暂存的包装容器(甲方自备)必须无泄漏,易处置。工业废物必 须按不同的物理化学性质进行分类储存、标识清楚。危废贮存时间原则上不得超过年。(2)甲方应向乙方提供要求处置废物的原有用途、基本物化性质和毒性等分析检测结果。乙方 将对该结果进行复核、检验。并将乙方检验结果作为拟订处置方法和收费的依据。双方对工业废 物的成分、性质有异议时,可委托具有相关资质的单位进行检测、鉴定,所需费用,由责任方承担。 (3)危险废物产生并收集后,及时通报乙方收取,并协助装车,(或及时送达乙方)自送或委托第三方将危险废物送达乙方的,承运车辆须符合环保和交通运输部门对危险废物运输和转移的要 求,并采取安全措施有效防止泄漏。 (4)甲方不得隐瞒收运人员,将本协议以外的其他废弃物装车,更不得将异常废弃物装车,若 因此造成运输、处理、处置废物岀现困难或事故,由甲方赔偿因此造成的相关经济损失,并承担 相应的法律责任 (5)甲方根据自己的生产工艺,有义务告知危险废物中其它废物的组成(如除锈剂、洗涤剂等), 以方便乙方处置。 (6)协议签订后甲方需及时在市固体废物综合监管信息系统进行企业基本信息注册, 或完成危险废物年度申报登记。甲方完成此登记注册工作,并且环保部门审批通过后及时通知乙 方办理废物转移计划申报。市固体废物综合监管信息系统网址: (7)甲方收到转移联单并在废物产生单位信息一栏盖章后,及时将转移联单后三联快递寄回乙方,便于乙方按环保要求进行

加速溶剂萃取法

加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理,常常是现代分析方法的薄弱环节,在以往的数年中,人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法,例如,自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是,以上各法无论是 自动索氏萃取,还是超临界流体萃取??等,都有一个共同点,即与温度有关。 在萃取过程中,通过适当提高温度,可以获得较好的结果。例如,在自动索氏萃取中,由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中,因此,其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器,将溶剂加热到其沸点之上,来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率还不够高。 上世纪末,Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法(ASE)。该法是一种在提高温度和压力的条件下,用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号3545)。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000psi或 10.3~20.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道,当温度从50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了约15倍;烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来,然而当温度升高时,由于水的溶解度的增加,则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程,减小解析过程所需的活化能,降低溶剂的粘度,因而减小溶剂进入样品基体的阻滞,增加了溶剂进入样品基体的扩散,已报道温度从25 ℃增至150℃,其扩散系数大约增加2~10

废矿物油综合利用行业规范条件

废矿物油综合利用行业规范条件

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附件1 废矿物油综合利用行业规范条件 一、总则 (一)本规范条件适用于中华人民共和国境内(台湾、香港、澳门地区除外)设立的所有类型废矿物油综合利用企业。 (二)本规范条件所称废矿物油综合利用,指对各种工矿机械、车辆、船舶和航空运输等设备在使用过程中产生的功效降低或失去功效的废矿物油,通过采用各种分离工序,获得达到或接近工业用油品质的润滑油基础油、柴油等油品。 二、企业的设立和布局 (三)新建、改扩建的废矿物油综合利用项目应当符合国家相关的法律法规,采用符合节能和环保要求的技术与生产装备。 (四)废矿物油综合利用企业应根据废矿物油产生的数量、种类、分布、转移等因素合理布局。鼓励废矿物油综合利用企业无害化处置、规模化生产、资源化利用。 (五)废矿物油综合利用企业厂区应为集中、独立的整块场地,实施了必要的防渗处理,生产区与办公区、生活区分开。

(六)自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、森林公园、饮用水水源保护区内,城市市区及周边、居民区、疗养地、旅游景点等地点不得建立废矿物油综合利用企业;在上述地点已建的企业应根据该区域规划要求,依法通过搬迁、转产等方式逐步退出。 三、生产经营规模 (七)已建废矿物油综合利用单个建设项目的废矿物油年处置能力不得低于1万吨(已审批的地方危废中心除外)。新建、改扩建企业单个建设项目年处置能力不得低于3万吨。 年处置能力依据该项目环境评价报告书和相应环评批文上批准的数量。 (八)废矿物油综合利用企业应当具备与处置能力相适应的生产设备、检测设备、实验设备、公用工程设施及生产辅助设施。 (九)鼓励对废矿物油进行集中处置和利用,形成规模效应,提高污染控制水平。对达不到年处置能力规模要求的废矿物油综合利用企业,引导其合并、转产。 四、资源回收利用 (十)在废矿物油综合利用过程中,应对其有益组分进行

废矿物油综合利用行业规范条件(征求意见稿).

废矿物油综合利用行业规范条件 废矿物油综合利用,指对各种工矿机械、车辆、船舶和航空运输等设备在使用过程中产生的功效降低或失去功效的废矿物油,通过采用各种分离工序,获得达到或接近工业用油品质的润滑油基础油、柴油等油品。 一、生产企业的设立和布局 (一)新建、改扩建的废矿物油综合利用项目应当符合国家相关的法律法规,采用符合节能和环保要求的技术与生产装备。 (二)应当根据废矿物油产生的数量、种类、分布、转移等因素合理布局,鼓励废矿物油综合利用企业无害化处置、规模化生产、资源化利用。 (三)废矿物油综合利用企业厂区必须为集中、独立的一整块场地,场地面积不低于2万平方米,并且需要进行必要的防渗处理,生产区应与办公区、生活区分开。 (四)自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、森林公园、饮用水水源保护区内,以及大中城市、居民区、疗养地、旅游景点等地点不得建立废矿物油综合利用企业;在上述地点已建的废矿物油综合利用企业要根据该区域规划

要求,在一定期限内,通过“搬迁、转产”等方式逐步退出。 二、生产经营规模 (一)已建废矿物油综合利用企业,单个建设项目的废矿物油年处置能力不得低于1万吨(已审批的地方危废中心除外)。新建、改扩建的废矿物油综合利用企业,单个建设项目的年处置能力不得低于3万吨。 年处置能力依据该项目环境评价报告书和相应环评批文上批准的数量。 (二)废矿物油综合利用企业应当具备与处置能力相适应的生产设备、检测设备、实验设备、公用工程设施及生产辅助设施。 (三)鼓励对废矿物油进行集中处置和利用,形成规模效应,提高污染控制水平。对达不到年处置能力规模要求的企业,引导其合并、转产。 三、资源回收利用 在废矿物油综合利用过程中,应对其有益组分进行充分利用,如蒸馏后的重质油。对废矿物油再生提炼产生的废气、废渣、废水应当进行无害化处理;不具备处理条件的企业,

几种特殊的有机萃取溶剂

几种特殊的有机萃取溶剂 正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。 丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。 乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。 异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。 (3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。 (4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 (5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。(6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 (9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 (10)结晶与重结晶的方法 基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法 这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可

固相微萃取

8.1.4.1 固相微萃取的原理 固相微萃取(solid—phase microextraction,SPME)技术是20世纪90年代初期兴起的 一项样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次研制成功,属于非溶剂型选择性萃取法,是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的分析技术。 SPME装置略似进样器,在特制注射器筒内的不锈钢细管顶端分别连接一根穿透针和纤维固定针,针头上连接一根熔融石英纤维,上面涂布一层多聚物固定相,注射器的柱塞控制纤维的进退。当纤维暴露在样品中时,涂层可从液态/气态基质中吸附萃取待测物,经过一段时间后,已富集了待测物的纤维可直接转移到仪器(通常是气相色谱仪,即SPME—GC) 中,通过一定的方式解吸附,然后进行分离分析。典型的SPME装置如图8一12所示。 SPME熔融石英纤维涂布固定相与样品或其顶空充分接触,待测物在两相间分配达到平衡后,两相中待测物浓度关系如下式: N。一KⅥV。C。/(KU+V。) (8—2) 式中,N。为固定相中待测物的分子数;K为两相间待测物的分配系数;V。为固定液体积;U为样品体积;c。为样品中待测物浓度。 因为U》V。,故式(8—2)可简化为: N。=Ku%(8-3) 由式(8-3)可知,固定液吸附待测物分子数与样品中待测物浓度呈线性关系,即样品中待测物浓度越高,SPME吸附萃取的分子数越多。当样品中待测物浓度一定时,萃取分子数主要取决于固定液体积和分配系数。同时,方法的灵敏度和线性范围的大小也取决于这两个参数。固定液厚度越大(即y。越大),萃取选择性越高(K越大),则方法的灵敏度越高。 由此可见,选择合适的固定液对于萃取结果是很重要的。

废矿物油综合利用行业规范条件公告管理暂行办法标准范本

管理制度编号:LX-FS-A86430 废矿物油综合利用行业规范条件公告管理暂行办法标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

废矿物油综合利用行业规范条件公告管理暂行办法标准范本 使用说明:本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 第一条为加强废矿物油综合利用行业管理工作,规范行业发展秩序,提高废矿物油综合利用技术水平,依据《废矿物油综合利用行业规范条件》(以下简称《规范条件》),制定本办法。 第二条工业和信息化部对符合《规范条件》的废矿物油综合利用企业实行公告管理。 县级以上(含县级,下同)人民政府工业和信息化主管部门依照本办法的规定开展相关工作。 相关行业协会协助工业和信息化部、县级以上人民政府工业和信息化主管部门做好公告管理工作。

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