铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

化学生物郭梦雨20114049

（四川农业大学四川雅安，625014）

【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)%

±, 相对标准偏差为0.03

【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石

In the iron mine the assaying of iron content

Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology

(Sichuan Agricultural University, Yaan 625014)

【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)%

【Key words】potassium dichromate method；scraps iron

1引言

铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

合还原铁的无汞测铁方法，即先采用SnCl2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl3溶液还原剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

2Fe3++ SnCl42- + 2Cl- = 2 Fe2+ + SnCl62-

Fe3++ Ti3+ + H2O = Fe2+ + TiO2+ + 2H+

过量的TiCl3使钨酸钠还原为钨蓝，然后用K2Cr2O7溶液使钨蓝褪色，以消除过量还原剂TiCl3的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+离子。

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ +

7 H2O

由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子结合成无色的[Fe(PO4)2]3-配离子，消除Fe3+离子的黄色影响。H3PO4的加入还可以降低溶液中Fe3+离子的浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

K2Cr2O7标准溶液可以用于干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。

2实验部分

2.1试剂与仪器

60 g·L-1SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中，加水稀释至100 mL。

硫磷混酸：将200 mL浓硫酸在搅拌下缓慢注入500 mL水中，冷却后加入300 mL浓磷酸，混匀。

250 g·L-1Na2WO4溶液：称取25 gNa2WO4溶于适量水中（若浑浊应过滤），加5 mL浓磷酸，加水稀释至100 mL。

（1+19）TiCl3溶液：取TiCl3溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。

2 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液

浓盐酸:实验时应稀释至6mol/L

0.008 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液：按计算量称取150℃烘了1 h的K2Cr2O7（AR或基准试剂），溶于水，移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出K2Cr2O7标准溶液的准确浓度（mol·L-1）。

铁矿石试样：先将矿样置入破碎机中, 再将破碎好的原矿样用制样机进行细致研磨。

2.2实验方法

2.2.10.008 mol·L-1 K2C2O7标准溶液的配制

在分析天平上准确称取0.5888g K2Cr2O7基准物质置于烧杯中，加入一定量的蒸馏水使其溶

解，溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，置于一旁待用。

2.2.2铁屑中铁含量的测定

在分析天平上准确称取0.15~0.20g铁屑试样置于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水润湿样品，再加入10-20mL浓盐酸，加热10~20min，使铁屑充分溶解，然后滴加60g/L SnCl2溶液至呈浅黄色，调整溶液体积至100mL，加入15滴250 g/LNa2WO4溶液，用（1+19）TiCl3溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加K2Cr2O7标准溶液至无色（不计读数），迅速加入10mL硫磷混酸溶液和5滴2g/L二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的蓝紫色，记录所消耗的K2Cr2O7标准溶液的体积，根据其用量计算出铁屑中所含铁的质量分数。平行滴定3次，取平均值。有关数据如表1所示。

3 结果与讨论

3.1 实验结果

表1 铁屑中铁含量的测定实验中数据记录

Table 1 The data in the measurement experiment of iron content records in iron scraps

记录项目平行次数I II III IV V

K2Cr2O7的质量/g 0.5895

K2Cr2O7的浓度/(mol/L) 0.008015

铁矿石的含量/g 0.1524 0.1608 0.1686 0.2000 0.1796 K2Cr2O7的初读数/mL 0.30 0.00 0.15 0.20 0.10 K2Cr2O7的终读数/mL 11.20 11.10 12.60 12.50 13.60 K2Cr2O7的体积/mL 10.90 11.10 12.45 12.30 13.50 Fe的含量w% 19.21 18.54 19.83 19.52 20.19

平均含量w% 19.46

个别测定绝对偏差% 0.25 0.92 0.37 0.06 0.73 平均偏差% 0.47

相对平均偏差0.02415

标准偏差s0.006289

相对标准偏差0.03232

总体平均值μ

(19.460.78)%

结果分析：将数据从小到大排序依次为: 18.54% 19.21% 19.52% 19.83% 20.19%

可疑值为18.54% 20.19%；用Q 检验法检验得：

Q1=( 20.19%-19.83%)/(20.19%-18.54%)=0.22

Q2=( 19.21%-18.54%)/(20.19%-18.54%)=0.41

Q 表=0.64，Q 1Q 2均小于Q 表，故可疑值应保留

置信度为95%，自由度为4时，0.05,4t =2.78 ，0.05,4

(19.460.78)%5

s u x t =±=± 3.2 溶样对实验的影响

3.2.1 在盐酸溶样时，应置于低温，不能煮沸，以避免三氯化铁部分挥发。溶样温度低于55℃时溶样缓慢，超过75℃时，HCl 挥发过快，浓度降低，溶样不完全。实验表明，溶样温度控制在65℃时效果最佳。溶解样品时，必须盖上表面皿，以防止FeCl 2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL 。该反应需要在HCl 介质中进行，且要求还原Fe3+离子时盐酸的浓度为4mol/L ，因为当盐酸浓度大于6mol/L 时，Cl-浓度过高会消耗部分K2C2O7标准溶液，造成结果偏差。

3.2.2 如残渣颜色较深，则需分离出残渣，用氢氟酸或焦硫酸钾处理，所得溶液并入上面所得溶液中。

3.3 温度对实验的影响

氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20～40℃较好

3.3.1 用SnCl 2还原Fe 3+离子时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。

3.3.2 用 TiCl 3还原Fe 3+离子时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易造成TiCl 3过量。

3.4 加入SnCl 2的量对测定结果的影响

3.4.1 当其他测定条件一定时, 改变加入SnCl 2 的量对测定结果产生影响。实验结果表明当SnCl 2 用量不足时, 溶液中剩余的Fe 3+ 需要大量TiCl 3来还原, 溶液中引入较多的钛, 当用水稀释时常出现大量四价钛盐沉淀, 使测定结果偏低; 若SnCl 2 过量, 加入Na 2WO 4 后,即会出现不稳定的“钨蓝”, 再边摇动边滴加（1+19）TiCl 3至溶液刚刚呈现钨蓝则对后面的操作带来不利, 使测定结果偏高且重现性不好。

3.4.2 SnCl 2如过量，应滴加少量KMnO4溶液至溶液呈浅黄色。

3.5 硫磷混酸在滴定过程中的作用

3.5.1 具有强酸性，其中H 3PO 4有一定的配位能力。由于滴定过程中生成黄色的Fe 2+离子，影响终点的正确判断，故加入H 3PO 4，使之与Fe 3+离子结合合成无色的结果[Fe(PO 4)2]3+配离子，消除了Fe 3+离子的黄色影响。H 3PO 4的加入还可以降低溶液中Fe 3+离子的浓度，从而降低Fe 3+/Fe 2+电对的电极电位，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠指示剂能清楚正确地指示终点。

3.5.2 在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。

3.6 干扰元素的影响

当铁含量高时，其它干扰元素含量较低而铜在2mg以下时，不需用氨水分离。

3.7如重铬酸钾不是基准试剂，可按下述方案配制和标定

3.7.1 铁标准溶液：称取2.8594g三氧化二铁（优级纯）于250ml锥形瓶中，加100mL盐酸，盖上表面皿加热（勿煮沸），冷却后移入1L容量瓶中，加100mL盐酸，用水定容至刻度，此溶液含铁2mg/mL。

3.7.2 重铬酸钾标准溶液：称取1.76g重铬酸钾于250mL烧杯中，以少量水溶解后用水稀释至1L，摇匀。

标定：吸取20.00mL铁标准溶液于250mL锥形瓶中加热至近沸，趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）的黄色完全消失并过量1～2滴，流水冷却至室温，加10mL二氯化汞饱和溶液，放置2～3min，加100mL水、20mL硫磷混酸，加5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，即为终点。

【参考文献】

[1]《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社

[2] 赵瑞兰，马铭，谢青季，舒维华.改进的SnCl2-TiCl3法测定铁含量[J].实验室研究与探索，2004年第8期：28—29，38

致谢：感谢吴明君老师的精心指导！

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用； 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml； Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度； Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。 仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤 （一）工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 （二）湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。 不加试样，在同样条件下进行空白试验。 （三）计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二．原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋ 的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋ 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋

，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三．试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（1＋1） (5) Na2WO4 25％水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入2～5mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10％：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5％：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（1＋4）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiC l3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。

水中铁的含量

重铬酸钾法分析 （1）实验原理 ①还原： 标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。 还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。 ②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。 SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl- ③滴定： 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应： SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀) 反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。 （2）全铁分析方法 ①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl； ②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴； ③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml； ④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴； ⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。 记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量： M(全Fe)=TV*1000 (g/L) 式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml; T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml; （3）Fe2+分析方法 ①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;

实验二__铁矿石中全铁量的测定

实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬 酸钾滴定法） 一、实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈342H [Fe(PO )]状态存在。其具体过程如下： 3 3-234422Fe O 6H 4PO 2[Fe(PO )]+3H O +-++= 3 3-4242222FeO 8H 4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +4H O +-+++=↑ 3 2-3-+344422422FeSiO 16H 8NaF+4PO SO 2[Fe(PO )]+SO +2SiF +8Na +8H O +-+++=↑↑ 加入盐酸：342324H [Fe(PO )]3HCl FeCl +2H PO += 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为2Fe +.过量的3Ti +还原24WO -生成“钨蓝” 3324Ti +Fe Fe Ti ++++=+ 234+4252()2WO 2Ti 6H W O 2Ti 3H O -++++=++钨蓝 用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。 100ω????1c (V-V )55.85（Fe）/% = m 1000 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用227K Cr O 滴定。此时全部的Fe 2+被氧化成Fe 3+.

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法： 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤：准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min，溶液变澄清，取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意： 1、溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强，对于大部分矿物都能分解，只有以下矿物不易分解：辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤：准确称取0.2g试样，置于30mL银坩埚中，加入3g过氧化钠，混匀，再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸15~20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量1~2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后，加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加水至120mL左右，

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1，因此，实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好 褪色，以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下： 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂： (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中，再加入 300mL浓磷酸 中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液：称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤)，加入2亠 5mL浓H3PO4，加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI，加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液，用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 （四川农业大学四川雅安，625014） 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method；scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时，用SnCl2作预还原剂，多余的SnCl2用HgCl2除去，然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl2有剧毒，造成严重的环境污染，近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 指导教师：吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理，首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述：铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+ 离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，用SnCl 2 作预还原剂，多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去，然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便，结果准确。但是HgCl 2 有剧毒，造成严重的环境污染， 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法，即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原，以钨酸钠为指示剂，再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子，其反应式如下:

实验十 铁矿中全铁含量的测定

实验十铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法） 一、实验目的 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2．学习矿石试样的酸溶法。 3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1．测定： Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2．预还原： 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染） 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7） 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150～180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。 3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

矿泉水中铁含量的测定

诚信声明 本人声明： 我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 本人签名：日期：年月日

毕业设计（论文）任务书 设计（论文）题目：矿泉水中铁含量的测定 学院：专业：班级： 学生：指导教师： 1．设计（论文）的主要任务及目标 (1) 通过查阅文献，了解煤炭发热量测定的方法，能够在老师指导下设计测定实验； (2) 完成实验，熟悉具体的实验操作； (3) 分析影响煤炭发热量准确测定因素，使实验值尽可能的接近真实值。 2．设计（论文）的基本要求和内容 (1) 学习文献调研，了解国内外相关课题的前沿知识； (2) 独立完成实验，掌握实验过程工艺，钻研实验原理； (3) 按设计要求，撰写毕业论文，解决科学问题。 3．主要参考文献 [1] 赵海勇，谭劲松.我国煤炭市场结构分析[J].技术经济与管理研究，2006，（4）. [2] 李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，1999. [3] 周艳霞.影响煤炭发热量准确测定的因素及对策[J] .黑龙江科技信息，2011，（17）：44.

矿泉水中铁含量的测定 摘要 本论文是应用分光光度法和分子荧光法测定矿泉水中的铁含量。分光光度法以邻二氮菲作为显色剂，分别测定矿泉水中铁的含量，在pH值为5左右时，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe(phen)3）2+），在波长512nm处有最大吸收波长，在室温下，显色时间为10min。测得矿泉水中铁的含量为2.11μg/mL；分子荧光法测定矿泉水中的铁含量是基于Fe（II）与邻菲啰啉生成络合物使其荧光猝灭的特性，讨论了在室温下，pH 5.5 的乙酸—乙酸铵的缓冲介质中，以λex= 270 nm 为激发波长，于λem= 365 nm 波长处测定该络合物荧光强度。结果表明Fe（II）质量浓度0.8~120.0 ng/mL 范围内与络合物的荧光强度具有良好的线性关系，相关系0.9994，检出限0.50ng/mL。对60 ng/mL 的Fe RSD ( n = 9) 为2.8%。Fe 的回收率为98.03% ~ 102.9% 。四种水样的铁含量分析结果分别为3.48μg/mL、4.08μg/mL、2.12μg/mL、1.35μg/mL。 关键词：分光光度法；邻二氮菲；分子荧光法；铁；矿泉水

试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：Ag++ Cl-= AgCl↓（白色） 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；250ml容量瓶1个；250ml 锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；50～100mL量筒1个；玻璃棒1根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；待测试液；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制） 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，置于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定（由指导老师标定） 准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定（由学生独立完成） 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。 五、问题讨论

硫氰酸盐分光光度法测定水样中铁含量

实验一双氧水中过氧化氢含量的测定 【实验目的】 1.学习并掌握高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。 2.巩固滴定管、移液管、分析天平的规范化操作。 3.学会用KMnO4法测定过氧化氢的含量。 【预习作业】 1.过氧化氢（或双氧水）对人体的危害有哪些？为何还可医用？ 2.双氧水中过氧化氢含量的测定的原理是什么？检测过氧化氢含量的方法有哪些？ 3.在配制KMnO4标准溶液过程中要用烧结玻璃漏斗过滤，能否用滤纸？为什么？ 4.为何在KMnO4溶液的标定开始时先将约10mL的KMnO4溶液加入锥形瓶中？可以 先不加入KMnO4溶液吗？ 5.用滴定管装有色溶液时如何准确读数？ 6.根据氧化还原滴定原理及相应的KMnO4滴定法原理给出本实验的设计流程图,并在流程中标注上测定的实验条件及保证实验准确度所采取的措施及缘由。 7.如何通过实验措施解决引起误差的原因？保证实验结果的准确性？ 【实验原理】 H2O2是医药上常用的消毒剂，市售的H2O2是3%～30%的水溶液，常用高锰酸钾滴定法测定其含量。在酸性溶液中，KMnO4能使过氧化氢被氧化成氧和水，而本身被还原成二价的锰盐。反应式如下： 2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2↑ 使用KMnO4标准溶液滴定具有还原性的物质时，其酸性条件常用H2SO4来控制，H2SO4的适宜酸度是0.5～1.0mol·L-1。 KMnO4与H2O2的反应属于自动催化反应，反应产物Mn2+是该反应的催化剂，因此，无需另外加入催化剂，且随着反应的进行，滴定速度可稍加快些。当滴定至溶液呈微红色且在30s内不褪色即达到滴定终点。根据滴定消耗的KMnO4体积和相应物质的量，根据KMnO4 溶液的准确浓度可计算样品中H2O2的含量。 【仪器与试剂】 仪器：分析天平，台秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容量瓶(100mL，250mL)，锥形瓶(250mL×3)，烧杯(250mL)，烧杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精灯，石棉网，洗耳球，玻棒 试剂：分析纯Na2C2O4，0.005mol·L-1KMnO4标准溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4 【实验步骤】 1.KMnO4标准溶液的配制与标定 见本书实验六标准溶液的配制与标定相关部分内容。 2.测定双氧水中的过氧化氢的含量 用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。然后用移液管自容量瓶中吸取待测H2O2溶液20.00mL置于锥形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4约5mL，用已标定过的KMnO4标准溶液滴定，至溶液呈淡红色并在30s内不褪色即达到滴定终点。记录滴定结果。平行测定三次。按照下式计算H2O2的百分含量。

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 Revised on November 25, 2020

实验报告姓名班级 教师成绩 重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量 实验目的 1.学习用酸分解铁矿石的方法 2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法 实验原理 本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中 Fe2+，便测得铁含量。 仪器和试剂 滴定管，锥形瓶，分析天平 L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸， 100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。 实验步骤 1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解 （约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。 2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。

3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL ，Na 2WO 4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl 3溶液，并 不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。用K 2Cr 2O 7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL 煮沸的冷蒸馏水，摇匀。 4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定Fe 2＋至溶液呈紫色， 此时即为滴定终点。 再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。 实验数据及结果 数据处理 已知7226/1C O Cr K =L 铁含量计算 ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题 1. 还原时，为什么要使用两种还原剂可否只使用一种 3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响 讨论：

三氯化钛 ――重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量概况

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量 1前言 三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。 2实验部分 2.1试剂 硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL,用水稀释至1000mL,混匀。 盐酸(ρ:1.19g/mL 硝酸(ρ:1.42g/mL 二氯化锡溶液(6%:称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配。 三氯化钛(1+19:取三氯化钛溶液(15%~20%1份,加盐酸(1+919份混匀(用前现配。 钨酸钠(25%:称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤,加5mL磷酸 (ρ:1.70g/mL,用水稀释至100mL,混匀。 二苯胺磺酸钠(0.2%

重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕 硫酸亚铁铵溶液 (约0.05mol/L:称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+9 5稀释至刻度,混匀〔2〕 2.2实验方法 2.2.1试样的分解 称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。 2.2.2还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却。然后加钨酸钠指示剂10滴,用三氯化钛 溶液还原至溶液呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝色刚好消失。冷却至室温,以水稀释至溶液体积150mL左右。加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点。 3结果与讨论 3.1试样的要求 若试样烘干不充分,将使结果偏低。因此,要求试样在105℃左右条件下在干燥箱内烘干30min,放入干燥器中冷却至室温后测定。 3.2空白的测定