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热分析__gai

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第一章简介

ANSYS https://www.wendangku.net/doc/6c17342589.html,

一、热分析的目的

热分析用于计算一个系统或部件的温度分布及其它热物理参数,如热量的获取或损失、热梯度、热流密度(热通量〕等。

热分析在许多工程应用中扮演重要角色,如内燃机、涡轮机、换热器、管路系统、电子元件等。

二、ANSYS的热分析

?在ANSYS/Multiphysics、ANSYS/Mechanical、ANSYS/Thermal、ANSYS/FLOTRAN、ANSYS/ED五种产品中包含热分析功能,其中

ANSYS/FLOTRAN不含相变热分析。

?ANSYS热分析基于能量守恒原理的热平衡方程,用有限元法计算各节点的温度,并导出其它热物理参数。

?ANSYS热分析包括热传导、热对流及热辐射三种热传递方式。此外,还可以分析相变、有内热源、接触热阻等问题。

三、ANSYS 热分析分类

?稳态传热:系统的温度场不随时间变化

?瞬态传热:系统的温度场随时间明显变化

四、耦合分析

?热-结构耦合

?热-流体耦合

?热-电耦合

?热-磁耦合

?热-电-磁-结构耦合等

第二章 基础知识

一、符号与单位

二、传热学经典理论回顾

热分析遵循热力学第一定律,即能量守恒定律:

对于一个封闭的系统(没有质量的流入或流出〕

PE KE U W Q ?+?+?=-

式中: Q —— 热量;

W —— 作功;

?U ——系统内能; ?KE ——系统动能; ?PE ——系统势能;

● 对于大多数工程传热问题:0==PE KE ??; ● 通常考虑没有做功:0=W , 则:U Q ?=;

对于稳态热分析:0=?=U Q ,即流入系统的热量等于流出的热量; ●

对于瞬态热分析:dt

dU

q =

,即流入或流出的热传递速率q 等于系统内能的变化。 三、热传递的方式

1、热传导

热传导可以定义为完全接触的两个物体之间或一个物体的不同部分之间由于温度梯度而引起的内能的交换。热传导遵循付里叶定律:dx

dT

k

q -='',式中''q 为热流

密度(W/m 2),k 为导热系数(W/m-℃),“-”表示热量流向温度降低的方向。

2、热对流

热对流是指固体的表面与它周围接触的流体之间,由于温差的存在引起的热量的交换。热对流可以分为两类:自然对流和强制对流。热对流用牛顿冷却方程来描述:)(B S T T h q -='',式中h 为对流换热系数(或称膜传热系数、给热系数、膜系数等),T S 为固体表面的温度,T B 为周围流体的温度。

3、热辐射

热辐射指物体发射电磁能,并被其它物体吸收转变为热的热量交换过程。物体温度越高,单位时间辐射的热量越多。热传导和热对流都需要有传热介质,而热辐射无须任何介质。实质上,在真空中的热辐射效率最高。

在工程中通常考虑两个或两个以上物体之间的辐射,系统中每个物体同时辐射并吸收热量。它们之间的净热量传递可以用斯蒂芬—波尔兹曼方程来计算:

q A F T T =-εσ1121424

(),式中q 为热流率,ε为辐射率(黑度)

,σ为斯蒂芬-波尔兹曼常数,约为5.67×10-8W/m 2.K 4,A 1为辐射面1的面积,F 12为由辐射面1到辐射面2的形状系数,T 1为辐射面1的绝对温度,T 2为辐射面2的绝对温度。由上式可以看出,包含热辐射的热分析是高度非线性的。

四、稳态传热

如果系统的净热流率为0,即流入系统的热量加上系统自身产生的热量等于流出系统的热量:q

流入

+q

生成

-q

流出

=0,则系统处于热稳态。在稳态热分析中任一节点的温度不随时间变

化。稳态热分析的能量平衡方程为(以矩阵形式表示)

[]{}{}K T Q =

式中:[]K 为传导矩阵,包含导热系数、对流系数及辐射率和形状系数;

{}T 为节点温度向量;

{}Q 为节点热流率向量,包含热生成;

ANSYS 利用模型几何参数、材料热性能参数以及所施加的边界条件,生成[]K 、

{}T 以及{}Q 。 五、瞬态传热

瞬态传热过程是指一个系统的加热或冷却过程。在这个过程中系统的温度、热流率、热边界条件以及系统内能随时间都有明显变化。根据能量守恒原理,瞬态热平衡可以表达为(以矩阵形式表示):

[]{}[]{}{}C T

K T Q += 式中: []K 为传导矩阵,包含导热系数、对流系数及辐射率和形状系数;

[]C 为比热矩阵,考虑系统内能的增加;

{}T 为节点温度向量;

{} T

为温度对时间的导数;

{}Q 为节点热流率向量,包含热生成。

六、线性与非线性

如果有下列情况产生,则为非线性热分析:

①、材料热性能随温度变化,如K(T),C(T)等; ②、边界条件随温度变化,如h(T)等; ③、含有非线性单元;

④、考虑辐射传热

非线性热分析的热平衡矩阵方程为:

()[]{}()[]{}()[]C T T

K T T Q T += 七、边界条件、初始条件

ANSYS 热分析的边界条件或初始条件可分为七种:温度、热流率、热流密度、对流、辐射、绝热、生热。

八、热分析误差估计

? 仅用于评估由于网格密度不够带来的误差;

? 仅适用于SOLID 或SHELL 的热单元(只有温度一个自由度); ? 基于单元边界的热流密度的不连续; ? 仅对一种材料、线性、稳态热分析有效; ? 使用自适应网格划分可以对误差进行控制。

第三章稳态传热分析

一、稳态传热的定义

稳态传热用于分析稳定的热载荷对系统或部件的影响。通常在进行瞬态热分析以前,进行稳态热分析用于确定初始温度分布。

稳态热分析可以通过有限元计算确定由于稳定的热载荷引起的温度、热梯度、热流率、热流密度等参数

二、热分析的单元

热分析涉及到的单元有大约40种,其中纯粹用于热分析的有14种:

线性:LINK32 两维二节点热传导单元

LINK33 三维二节点热传导单元

LINK34 二节点热对流单元

LINK31 二节点热辐射单元

二维实体: PLANE55 四节点四边形单元

PLANE77 八节点四边形单元

PLANE35 三节点三角形单元

PLANE75 四节点轴对称单元

PLANE78 八节点轴对称单元

三维实体SOLID87 六节点四面体单元

SOLID70 八节点六面体单元

SOLID90 二十节点六面体单元

壳SHELL57 四节点

点MASS71

有关单元的详细解释,请参阅《ANSYS Element Reference Guide》

三、ANSYS稳态热分析的基本过程

ANSYS热分析可分为三个步骤:

?前处理:建模

?求解:施加载荷计算

?后处理:查看结果

1、建模

①、确定jobname、title、unit;

②、进入PREP7前处理,定义单元类型,设定单元选项;

③、定义单元实常数;

④、定义材料热性能参数,对于稳态传热,一般只需定义导热系数,它可以是恒定

的,也可以随温度变化;

⑤、创建几何模型并划分网格,请参阅《ANSYS Modeling and Meshing Guide》。

2、施加载荷计算

①、定义分析类型

●如果进行新的热分析:

Command: ANTYPE, STATIC, NEW

GUI: Main menu>Solution>-Analysis Type->New Analysis>Steady-state

●如果继续上一次分析,比如增加边界条件等:

Command: ANTYPE, STATIC, REST

GUI: Main menu>Solution>Analysis Type->Restart

②、施加载荷

可以直接在实体模型或单元模型上施加五种载荷(边界条件) :

a、恒定的温度

通常作为自由度约束施加于温度已知的边界上。

Command Family: D

GUI:Main Menu>Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Temperature

b、热流率

热流率作为节点集中载荷,主要用于线单元模型中(通常线单元模型不能施加对流或热流密度载荷),如果输入的值为正,代表热流流入节点,即单元获取热量。如果温度与热流率同时施加在一节点上则ANSYS读取温度值进行计算。

注意:如果在实体单元的某一节点上施加热流率,则此节点周围的单元要密一些,在两种导热系数差别很大的两个单元的公共节点上施加热流率时,尤其要注意。此外,尽可能使用热生成或热流密度边界条件,这样结果会更精确些。

Command Family: F

GUI:Main Menu>Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Heat Flow

c、对流

对流边界条件作为面载施加于实体的外表面,计算与流体的热交换,它仅可施加于实体和壳模型上,对于线模型,可以通过对流线单元LINK34考虑对流。

Command Family: SF

GUI:Main Menu>Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Convection

d、热流密度

热流密度也是一种面载。当通过单位面积的热流率已知或通过FLOTRAN CFD 计算得到时,可以在模型相应的外表面施加热流密度。如果输入的值为正,代表热流流入单元。热流密度也仅适用于实体和壳单元。热流密度与对流可以施加在同一外表面,但ANSYS仅读取最后施加的面载进行计算。

Command Family: F

GUI:Main Menu>Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Heat Flux

e、生热率

生热率作为体载施加于单元上,可以模拟化学反应生热或电流生热。它的单位是单位体积的热流率。

Command Family: BF

GUI:Main Menu>Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Heat Generat

③、确定载荷步选项

对于一个热分析,可以确定普通选项、非线性选项以及输出控制。

a. 普通选项

?时间选项:虽然对于稳态热分析,时间选项并没有实际的物理意义,但它提供了一个方便的设置载荷步和载荷子步的方法。

Command: TIME

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Time/Frequenc>Time-Time Step/Time and Substps

?每载荷步中子步的数量或时间步大小:对于非线性分析,每一载荷步需要多个子步。

Command: NSUBST

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts->Time/Frequenc>Time and Substps

Command: DELTIM

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts->Time/Frequenc>Time-Time Step

?递进或阶越选项:如果定义阶越(stepped)选项,载荷值在这个载荷步内保持不变;

如果为递进(ramped)选项,则载荷值由上一载荷步值到本载荷步值随每一子步线性变化。

Command: KBC

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Time/Frequenc>Time-Time Step/Time and Substps

b. 非线性选项

?迭代次数:本选项设置每一子步允许的最多的迭代次数。默认值为25,对大数热分析问题足够。

Command: NEQIT

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Nolinear>Equilibrium Iter

?自动时间步长: 对于非线性问题,可以自动设定子步间载荷的增长,保证求解的稳定性和准确性。

Command: AUTOTS

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Time/Frequenc>Time-Time Step/Time and Substps

?收敛误差:可根据温度、热流率等检验热分析的收敛性。

Command: CNVTOL

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Nolinear>Convergence Crit

?求解结束选项:如果在规定的迭代次数内,达不到收敛,ANSYS可以停止求解或到下一载荷步继续求解。

Command: NCNV

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Nolinear>Criteria to Stop

?线性搜索:设置本选项可使ANSYS用Newton-Raphson方法进行线性搜索。

Command: LNSRCH

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Nolinear>Line Search

?预测矫正:本选项可激活每一子步第一次迭代对自由度求解的预测矫正。

Command: PRED

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Nolinear>Predictor

c. 输出控制

?控制打印输出:本选项可将任何结果数据输出到*.out 文件中。

Command: OUTPR

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Output Ctrls>Solu Printout

?控制结果文件:控制*.rth的内容。

Command: OUTRES

GUI: Main Menu>Solution>-Load Step Opts-Output Ctrls>DB/Results File

④、确定分析选项

a. Newton-Raphson选项(仅对非线性分析有用)

Command: NROPT

GUI: Main Menu>Solution>Analysis Options

b. 选择求解器:可选择如下求解器中一个进行求解:

?Frontal solver(默认)

?Jacobi Conjugate Gradient(JCG) solver

?JCG out-of-memory solver

?Incomplete Cholesky Conjugate Gradient(ICCG) solver

?Pre-Conditioned Conjugate Gradient Solver(PCG)

?Iterative(automatic solver selection option)

Command: EQSLV

GUI: Main Menu>Solution>Analysis Options

注意:热分析可选用Iterative选项进行快速求解,但如下情况除外:?热分析包含SURF19或SURF22或超单元;

?热辐射分析;

?相变分析

?需要restart an analysis

c. 确定绝对零度:在进行热辐射分析时,要将目前的温度值换算为绝对温度。如果

使用的温度单位是摄氏度,此值应设定为273;如果使用的是华氏度,则为460。

Command: TOFFST

GUI: Main Menu>Solution>Analysis Options

⑤、保存模型: 点击ANSYS工具条SAVE_DB。

⑥、求解

Command: SOLVE

GUI: Main Menu>Solution>Current LS

3、后处理

ANSYS将热分析的结果写入*.rth文件中,它包含如下数据:

基本数据:

?节点温度

导出数据:

?节点及单元的热流密度

?节点及单元的热梯度

?单元热流率

?节点的反作用热流率

?其它

对于稳态热分析,可以使用POST1进行后处理,关于后处理的完整描述,可参阅《ANSYS Basic Analysis Procedures Guide》。

进入POST1后,读入载荷步和子步:

Command: SET

GUI: Main Menu>General Postproc>-Read Results-By Load Step

可以通过如下三种方式查看结果:

?彩色云图显示

Command: PLNSOL, PLESOL, PLETAB等

GUI: Main Menu>General Postproc>Plot Results>Nodal Solu, Element Solu, Elem Table

?矢量图显示

Command: PLVECT

GUI: Main Menu>General Postproc>Plot Results>Pre-defined or Userdefined

?列表显示

Command: PRNSOL, PRESOL, PRRSOL等

GUI: Main Menu>General Postproc>List Results>Nodal Solu, Element Solu, Reaction Solu 详细过程请参阅《ANSYS Basic Analysis Procedures Guide》。

实例1:

某一潜水艇可以简化为一圆筒,它由三层组成,最外面一层为不锈钢,中间为玻纤隔热层,最里面为铝层,筒内为空气,筒外为海水,求内外壁面温度及温度分布。

几何参数:筒外径30 feet

总壁厚 2 inch

不锈钢层壁厚0.75 i nch

玻纤层壁厚 1 inch

铝层壁厚0.25 i nch

筒长200 feet

导热系数不锈钢8.27 B TU/hr.ft.o F

玻纤0.028 BTU/hr.ft.o F

铝117.4 BTU/hr.ft.o F

边界条件空气温度70 o F

海水温度44.5 o F

空气对流系数 2.5 BTU/hr.ft2.o F

海水对流系数80 BTU/hr.ft2.o F

沿垂直于圆筒轴线作横截面,得到一圆环,取其中1度进行分析,如图示。

以下分别列出log文件和菜单文件。

/filename, Steady1

/title, Steady-state thermal analysis of submarine

/units, BFT

Ro=15 !外径(ft)

Rss=15-(0.75/12) !不锈钢层内径ft)

Rins=15-(1.75/12) !玻璃纤维层内径(ft)

Ral=15-(2/12) !铝层内径(ft)

Tair=70 !潜水艇内空气温度

Tsea=44.5 !海水温度

Kss=8.27 !不锈钢的导热系数(BTU/hr.ft.oF)

Kins=0.028 !玻璃纤维的导热系数(BTU/hr.ft.oF) Kal=117.4 !铝的导热系数(BTU/hr.ft.oF)

Hair=2.5 !空气的对流系数(BTU/hr.ft2.oF)

Hsea=80 !海水的对流系数(BTU/hr.ft2.oF)

/prep7

et,1,plane55 !定义二维热单元

mp,kxx,1,Kss !设定不锈钢的导热系数

mp,kxx,2,Kins !设定玻璃纤维的导热系数

mp,kxx,3,Kal !设定铝的导热系数

pcirc,Ro,Rss,-0.5,0.5 !创建几何模型

pcirc,Rss,Rins,-0.5,0.5

pcirc,Rins,Ral,-0.5,0.5

aglue,all

numcmp,area

lesize,1,,,16 !设定划分网格密度

lesize,4,,,4

lesize,14,,,5

lesize,16,,,2

eshape,2 !设定为映射网格划分

mat,1

amesh,1

mat,2

amesh,2

mat,3

amesh,3

/SOLU

SFL,11,CONV,HAIR,,TAIR !施加空气对流边界

SFL,1,CONV,HSEA,,TSEA !施加海水对流边界

SOLVE

/POST1

PLNSOL !输出温度彩色云图

finish

菜单操作:

1.U tility Menu>File>change jobename, 输入Steady1;

2.U tility Menu>File>change title,输入Steady-state thermal analysis of submarine;

3.在命令行输入:/units, BFT;

4.M ain Menu: Preprocessor;

5.M ain Menu: Preprocessor>Element Type>Add/Edit/Delete,选择PLANE55;

6.M ain Menu: Preprocessor>Material Prop>-Constant-Isotropic,默认材料编号为1,在KXX框中

输入8.27,选择APPL Y,输入材料编号为2,在KXX框中输入0.028,选择APPL Y,输入材料编号为3,在KXX框中输入117.4;

7.M ain Menu: Preprocessor>-Modeling->Create>-Areas-Circle>By Dimensions ,在RAD1中输

入15,在RAD2中输入15-(.75/12),在THERA1中输入-0.5,在THERA2中输入0.5,选择APPL Y,在RAD1中输入15-(.75/12),在RAD2中输入15-(1.75/12),选择APPL Y,在RAD1中输入15-(1.75/12),在RAD2中输入15-2/12,选择OK;

8.M ain Menu: Preprocessor>-Modeling->Operate>-Booleane->Glue>Area,选择PICK ALL;

9.M ain Menu: Preprocessor>-Meshing-Size Contrls>-Lines-Picked Lines,选择不锈钢层短边,在NDIV框中输入4,选择APPL Y,选择玻璃纤维层的短边,在NDIV框中输入5,选择APPL Y,选择铝层的短边,在NDIV框中输入2,选择APPL Y,选择四个长边,在NDIV中输入16;10.Main Menu: Preprocessor>-Attributes-Define>Picked Area,选择不锈钢层,在MAT框中输入1,选择APPL Y,选择玻璃纤维层,在MAT框中输入2,选择APPL Y,选择铝层,在MAT框中输入3,选择OK;

11.Main Menu: Preprocessor>-Meshing-Mesh>-Areas-Mapped>3 or 4 sided,选择PICK ALL;

12.Main Menu: Solution>-Loads-Apply>-Thermal-Convection>On lines,选择不锈钢外壁,在V ALI框中输入80,在V AL2I框中输入44.5,选择APPL Y,选择铝层内壁,在V ALI框中输入2.5,在V AL2I框中输入70,选择OK;

13.Main Menu: Solution>-Solve-Current LS;

14.Main Menu: General Postproc>Plot Results>-Contour Plot-Nodal Solu,选择Temperature。

实例2

一圆筒形的罐有一接管,罐外径为3英尺,壁厚为0.2英尺,接管外径为0.5英尺,壁厚为0.1英尺,罐与接管的轴线垂直且接管远离罐的端部。如图所示:

罐内流体温度为华氏450度,与罐壁的对流换热系数年为250BUT/hr-ft2-o F,接管内流体的温度为华氏100度,与管壁的对流换热系数随管壁温度而变。接管与罐为同一种材料,它的热物理性能如下表所示:

求罐与接管的温度分布。

以下分别列出LOG文件及菜单操作

/prep7

/title,Steady-state thermal analysis of pipe junction

/units,bin !使用英制单位

et,1,90 !定义热单元

mp,dens,1,.285 !密度

mptemp,,70,200,300,400,500 !建立温度表

mpdata,kxx,1,,8.35/12,8.90/12,9.35/12,9.80/12,10.23/12 !导热系数

mpdata,c,1,,0.133,0.177,0.119,0.122,0.125 !比热

mpdata,hf,2,,426/144,405/144,352/144,275/144,221/144 !接管对流系数!定义几何模型参数

ri1=1.3 !罐内半径

ro1=1.5 !罐外半径

z1=2 !罐长

ri2=0.4 !接管内半径

ro2=0.5 !接管外半径

z2=2 !接管长

!建立几何模型

cylind,ri1,ro1,,z1,,90 !1/4罐体

wprota,0,-90 !将工作平面旋转到垂直于接管轴线cylind,ri2,ro2,,z2,-90 !1/4接管

wpstyl,defa !将工作平面恢复到默认状态vovlap,1,2 !进行OVERLAP布尔操作

/pnum,volu,1 !打开实体编号

/view,,-3,-1,1 !定义显示角度

/type,,4

/title, V olumes used in building pipe/tank junction

vplot !显示实体

vdele,3,4,,1 !删除多余实体

!划分网格

asel,,loc,z,z1 !选择罐上Z=Z1的面

asel,a,loc,y,0 !添加选择罐上Y=0的面

cm,aremote,area !创建名为AREMOTE的面组

/pnum,area,1

/pnum,line,1

/title,lines showing the portion being modeled

aplot

/noerase

lplot

/erase

accat,all !组合罐远端的面及线,为映射划分网

!格作准备

lccat,12,7

lccat,10,5

lesize,20,,,4 !在接管壁厚方向分4等分

lesize,40,,,6 !在接管长度方向分6等分

lesize,6,,,4 !在罐壁厚方向分4等分

allsel !选择EVERYTHING

esize,0.4 !设定默认的单元大小

mshape,0,3d !选择3D映射网格

mshkey,1

save !保存数据文件

vmesh,all !划分网格,产生节点与单元

/pnum,defa

/title, elements in portion being modeled

eplot !显示单元

finish

!加载求解

/solu

antype,static !定义为稳态分析

nropt,auto !设置求解选项为Program-chosen

!Newton-Raphson tunif,450 !设定初始所有节点温度

csys,1 !变为柱坐标

nsel,s,loc,x,ri1 !选择罐内表面的节点

sf,all,conv,250/144,450 !定义对流边界条件

cmsel,,aremote !选择AREMOTE面组

nsla,,1 !选择属于AREMOTE面组的节点d,all,temp,450 !定义节点温度

wprota,0,-90 !将工作平面旋转到垂直于接管轴线cswpla,11,1 !创建局部柱坐标

nsel,s,loc,x,ri2 !选择接管内壁的节点

sf,all,conv,-2,100 !定义对流边界条件

allsel !选择EVERYTHING

/pbc,temp,,1 !显示所有温度约束

/psf,conv,,2 !显示所有对流边界

/title,Boundary conditions

nplot !显示节点

wpstyle,defa !工作平面恢复默认状态

csys,0 !变为直角坐标

autots,on !打开自动步厂长

nsubst,50 !设定子步数量

kbc,0 !设定为阶越

outpr,nsol,last !设置输出

solve !进行求解

finish

!进入后处理

/post1

/title,Temperature contrours at pipe/tank junction

plnsol,temp !显示温度彩色云图

finish

/exit,all

菜单操作

1、设定标题:Utility Menu>File>Change Title,输入Steady-State analysis of pipe junction,选择

OK;

2、设定单位制:在命令提示行输入/UNITS,BIN;

3、定义单元类型:Main Menu>Preprocesor>Element Type>Add/Edit/Delete,选择Thermal Solid,

Bricck 20 node 90号单元;

4、定义材料属性

(1)Main Menu>Preprocessor>Material Props>-Constant->Isotropic,默认材料编号1,在

DENSITY框中输入0.285;

(2)Main Menu>Preprocessor>Material Props>-Temp Dependent->Temp Table,输入温度

70,200,300,400,500;

(3)Main Menu>Preprocessor>Material Props>-Temp Dependent->Prop Table,选择导热系数

KXX,材料编号为1,输入与温度表对应的导热系数

8.35/12,8.9/12,9.35/12,9.8/12,10.23/12,选择APPL Y;

(4)选择比热C,材料编号为1,输入0.113,0.117,0.119,0.122,0.125,选择APPL Y;

(5)选择对流系数HF,材料编号为2,输入426/144,405/144,352/144,275/144, 221/144,选择

OK。

5、定义几何模型参数:Utility Menu>Parameters>Scalar Parameters,输入

ri1=1.3,ro1=1.5,z1=2,ri2=0.4,ro2=0.5,z2=2;

6、建立几何模型

(1)Main Menu>Preprocessor>-Modeling->Create>-V olumes->Cylinder>By

Dimensions, Outer radius框中输入ro1,Optional inner radium框中输入ri1,Z coordinates框中输入0和Z1,Ending angle框中输入90;

(2)Utility Menu>WorkPlane>Offset WP by Increments,在XY,YZ,ZX框中输入0,-90;

(3)Main Menu>Preprocessor>-Modeling->Create>-V olumes->Cylinder>By

Dimensions; Outer radius框中输入ro2, Optional inner radium框中输入ri2, Z coordinates 框中输入0和Z2,Starting angle框中输入-90,Ending angle框中输入0;

(4)Utility Menu>WorkPlane>Align WP with>Global Cartesian;

7、进行布尔操作:Main Menu>Preprocessor>-Modeling->Operate>-Booleans->

Overlap >Volumes,选择Pick All;

8、观察几何模型

(1)Utility Menu>PlotCtrls>Numbering,打开volumes;

(2)Utility Menu>PlotCtrls>View Direction, 在Coords of view point框中输入-3,-1,1;

9、删除多余实体Main Menu>Preprocessor>-Modeling->Delete>Volume and Below,在命令输

入行输入3,4回车;

10、创建组AREMOTE

(1)Utility Menu>Select>Entities,选择Area, By location, Z Coordinates, 在Min, Max框中

输入Z1,选择APPL Y,Y Coordinates, 在Min, Max框中输入0,OK;

(2)Utility Menu>Select>Comp/Assembly>Create Component,在Component name框中输

入AREMOTE, 在Components is made of菜单中选择AREA;

11、组合面及线

(1)Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Mesh>-V olumes->Mapped>

-Concatenate->Area,选择Pick all;

(2)Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Mesh>-V olumes->Mapped>

-Concatenate->Lines,在命令行中输入12,7回车,选择APPL Y,在命令行中输入10,5回车,OK;

12、设定网格密度

(1)Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Size Cntrls>Picked Lines,选择线6和20,OK,在

No. of element divisions框中输入4,OK;

(2)Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Size Cntrls>Picked Lines,选择线40,OK,在No.

of element divisions框中输入6,OK;

(3)Utility Menu>Select>Everything;

(4)Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Size Cntrls>-Global->Size,在element edge

length框中输入0.4,OK;

13、划分网格:Main Menu>Preprocessor>-Meshing->Mesh>-V olumes->Mapped>4 to 6 sides,选

择Pick All;

14、定义求解类型及选项

(1)Main Menu>Solution>-Analysis Type->New Analysis,选择Steady-State;

(2)Main Menu>Solution>-Analysis Options,选择Program-chosen;

15、施加对流载荷

(1)Utility Menu>WorkPlane>Change Active CS to>Global Cylindrical;

(2)Utility Menu>Select>Entities,选择Nodes, By location, X,在Min, Max框中输入

ri1,OK;

(3)Main Menu>Solution>-Loads->Apply>-Thermal->Convection>On Nodes,选择Pick All,

输入250/144及450,OK;

16、在AREMOTE组上施加温度约束

(1)Utility Menu>Select>Comp/Assembly>Select Comp/Assembly,选aremote;

(2)Utility Menu>Select>Entities,选择Nodes, Attached to, On the Area all, OK;

(3)Main Menu>Solution>-Loads->Apply>-Thermal->Temperature>On Nodes,选择Pick

all,输入45,OK;

17、施加与温度有关的对流边界条件

(1)Utility Menu>WorkPlane>Offset WP by Increments,在XY,YZ,ZX Angles框中输入

0,-90,OK;

(2)Utility Menu>WorkPlane>Local Coordinate Systems>Create Local CS>At WP Origin,

在Type of coordinate system菜单中,选择Cylindrical 1,OK;

(3)Utility Menu>Select Entities,选择Nodes, By location, X, 在Min, Max框中输入

ri2,OK;

(4)Main Menu>Solution>-Loads->Apply>-Thermal->Convection>On Nodes,选择Pick All,

在Film coefficient框中输入-2,在Bulk temperature框中输入100,OK;

(5)Utility Menu>Select>Everything;

(6)Utility Menu>PlotCtrls>Symbols,在Show pres and convect as菜单中选择Arrow, OK;

(7)Utility Menu>Plot>Nodes;

18、恢复工作平面及坐标系统

(1)Utility Menu>WorkPlane>Change Active CS to>Global Cartesian;

(2)Utility Menu>WorkPlane>Align WP with>Global Cartesian;

19、设定载荷步选项:

Main Menu>Solution>-Load Step Options->Time/Frequenc>Time and Substeps,在Number of substeps框中输入50,设置Automatic time stepping为On;

20、求解:Main Menu>Solution>-Solve->Current LS

21、显示温度分布彩色云图: Main Menu>General Postproc>Plot Results>-Contour

Plot->Nodal Solu,选择Temperature TEMP。

《ANSYS Verification Manual》中关于稳态热分析的实例:

VM58 Centerline temperature of a heat generating wire

VM92 Insulted wall temperature

VM93 Temperature dependent conductivity

VM94 Heat generating plate

VM95 Heat transfer from a cooling spine

VM96 Temperature distribution in a short solid cylinder

VM97 Temperature distribution along a straight fin

VM98 Temperature distribution along a tapered fin

VM99 Temperature distribution in a trapezoidal fin

VM100 Heat conductivity across a chimney section

VM101 Temperature distribution in a short solid cylinder

VM102 Cylinder with temperature dependent conductivity

VM103 Thin plate with a central heat source

VM105 Heat generation coil with temperature dependent conductivity

VM108 Temperature gradient across a solid cylinder

VM118 Centerline temperature of a heat generating wire

VM160 Solid cylinder with harmonic temperature load

VM161 Heat flow from a insulated pipe

VM162 Cooling of a circular fin of rectangular profile

VM193 Adaptive analysis of two-dimensional heat transfer with

convection

第四章瞬态传热分析

一、瞬态传热分析的定义

瞬态热分析用于计算一个系统的随时间变化的温度场及其它热参数。在工程上一般用瞬态热分析计算温度场,并将之作为热载荷进行应力分析。

瞬态热分析的基本步骤与稳态热分析类似。主要的区别是瞬态热分析中的载荷是随时间变化的。为了表达随时间变化的载荷,首先必须将载荷~时间曲线分为载荷步。载荷~时间曲线中的每一个拐点为一个载荷步,如下图所示。

对于每一个载荷步,必须定义载荷值及时间值,同时必须选择载荷步为渐变或阶越。

二、瞬态热分析中的单元及命令

瞬态热分析中使用的单元与稳态热分析相同。要了解每个单元的详细说明,请参阅《ANSYS Element Reference Guide》。要了解每个命令的详细功能,请参阅《ANSYS Command Reference Guide》。

三、ANSYS 瞬态热分析的主要步骤

?建模

?加载求解

?后处理

四、建模

?确定jobname、title、units, 进入PREP7;

?定义单元类型并设置选项;

?如果需要,定义单元实常数;

?定义材料热性能:一般瞬态热分析要定义导热系数、密度及比热;

?建立几何模型;

?对几何模型划分网格。

关于建模及划分网格,请参阅《ANSYS Modeling and Meshing Guide》。

五、加载求解

1、定义分析类型

?如果第一次进行分析,或重新进行分析

GUI: Main Menu>Solution>Analysis Type>New Analysis>Transient

Command: ANTYPE,TRANSIENT,NEW

?如果接着上次的分析继续进行(例如增加其它载荷)

GUI: Main Menu>Solution>Analysis Type>Restart

Command: ANTYPE,TRANSIENT,REST

2、获得瞬态热分析的初始条件

①、定义均匀温度场

如果已知模型的起始温度是均匀的,可设定所有节点初始温度

Command:TUNIF

GUI: Main Menu> Solution>-Loads->Settings>Uniform Temp

如果不在对话框中输入数据,则默认为参考温度,参考温度的值默认为零,但可通过如下方法设定参考温度:

Command:TREF

GUI: Main Menu> Solution>-Loads->Settings>Reference Temp

注意:设定均匀的初始温度,与如下的设定节点的温度(自由度)不同Command: D

GUI: Main Menu>Solution>-Loads->Apply>-Thermal->Temperature>On Nodes 初始均匀温度仅对分析的第一个子步有效;而设定节点温度将保持贯穿整个瞬态分析过程,除非通过下列方法删除此约束:

Command:DDELE

GUI: Main Menu> Solution>-Loads->Delete>-Thermal-Temperature>On Nodes

②、设定非均匀的初始温度

在瞬态热分析中,节点温度可以设定为不同的值:

Command:IC

GUI: Main Menu> Solution>Loads>Apply>-Initial Condit'n>Define

如果初始温度场是不均匀的且又是未知的,就必须首先作稳态热分析确定初始条件:

?设定载荷(如已知的温度、热对流等)

?将时间积分设置为OFF:

Command: TIMINT, OFF

GUI: Main Menu> Preprocessor>Loads>-Load Step Opts-Time/Frequenc>Time Integration ?设定一个只有一个子步的,时间很小的载荷步(例如0.001):

Command: TIME

GUI: Main Menu> Preprocessor>Loads>-Load Step Opts-Time/Frequenc>Time and Substps ?写入载荷步文件:

Command:LSWRITE

GUI: Main Menu> Preprocessor>Loads>Write LS File

或先求解:

Command:SOLVE

GUI: Main Menu> Solution>Solve>Current LS

注意:在第二载荷步中,要删去所有设定的温度,除非这些节点的温度在瞬态分析

差热分析__实验报告

差热分析 一、实验目的 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图5-1)。A 两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-1 差热分析原理图 图5-1 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中T B);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小。相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测

定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 本实验采用CuSO 4·5H 2O ,CuSO 4·5H 2O 是一种蓝色斜方晶系,在不同温度下,可以逐步失水: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 (s ) 从反应式看,失去最后一个水分子显得特别困难,说明各水分子之间的结合能力不一样。 四个水分子与铜离子的以配位键结合,第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO 4 2-离子结合。 加热失水时,先失去Cu 2+ 左边的两个非氢键原子,再失去Cu 2+ 右边的两个水分子,最后失去以氢键连接在SO 4 2- 上的水分子。 三、仪器试剂 差热分析仪1套;分析物CuSO 4·5H 2O ;参比物α-Al 2O 3。 四、实验步骤 1、 开启仪器电源开关,将各控制箱开关打开,仪器预热。开启计算机开关。 2、参比物(α-Al 2O 3)可多次重复利用,取干净的坩埚,装入CuSO 4·5H 2O 样品、装满,再次加入CuSO 4·5H 2O 将坩埚填满,备用。 3、抬升炉盖,将上步装好的CuSO 4·5H 2O 样品放入炉中,盖好炉盖。 4、打开计算机软件进行参数设定,横坐标2400S 、纵坐标300℃、升温速率

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定,掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质,如Al2O3、MgO、SiO2等,在一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化,也就没有热效应的产生,这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温,参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生,因而不产生任何热效应。所以,当样品没有热效应产生时,它和参比物具有相同的温度,两者的温差ΔT=0,当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法,就是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时,将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度,也可记录样品本身或

样品附近环境的温度,以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位,可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空,可以容纳坩埚,也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通,用于插入热电偶。如果在整个测量过程中,样品不与热电偶作用,也不会在热电偶上烧结熔融,可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触,测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区,通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠(孔径约为1mm) 程序控温仪1台α- Al2O3(分析纯) 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O(分析纯)

热重分析实验报告

热重分析实验报告

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?

材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

最新差热分析DTA实验报告

差热分析DTA 一、实验目的 掌握热分析方法─差热分析法基本原理和分析方法。 了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。 二、差热分析基本原理 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热的热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中,以某一恒定的速率加热时,样品和参比物的温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物的温度是一致的(假设没有温度滞后),即样品与参比物的温差DT=0;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物的温差DT<0;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线,向高温方向变化,温差DT>0。上述温差DT(称为DTA 信号)经检测和放大

以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程,样品才会回复到与参比物相同的温度。 在差热分析时,样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的,将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品和参比物温差DT=0,两支热电偶热电势大小相同,方向相反,差热电偶记录的信号为水平线;当温差DT10,差热电偶的电势信号经放大和A/D换,被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热,峰向下为吸热。差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数,通过它们可以对物质进行定性和定量分析,并研究变化过程的动力学。峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类(吸热或放热)决定的,前者体现在峰的起始温度上,后者体现在峰的方向上。不同物质的热性质是不同的,相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样,这是差热分析进行定性分析的依据。分析DTA 曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度,根据国际热分析协会(ICTA)的规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T(如图2),该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时的温度,也与放热或吸热结束时的温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰的面积与

传热学 第3章-非稳态导热分析解法

第三章 非稳态导热分析解法 1、 重点内容:① 非稳态导热的基本概念及特点; ② 集总参数法的基本原理及应用; ③一维及二维非稳态导热问题。 2、掌握内容:① 确定瞬时温度场的方法; ② 确定在一时间间隔内物体所传导热量的计算方法。 3、了解内容:无限大物体非稳态导热的基本特点。 许多工程问题需要确定:物体内部温度场随时间的变化,或确定其内部温度达某一极限值所需的时间。如:机器启动、变动工况时,急剧的温度变化会使部件因热应力而破坏。因此,应确定其内部的瞬时温度场。钢制工件的热处理是一个典型的非稳态导热过程,掌握工件中温度变化的速率是控制工件热处理质量的重要因素;金属在加热炉内加热时,要确定它在炉内停留的时间,以保证达到规定的中心温度。 §3—1 非稳态导热的基本概念 一、非稳态导热 1、定义:物体的温度随时间而变化的导热过程称非稳态导热。 2、分类:根据物体内温度随时间而变化的特征不同分: 1)物体的温度随时间的推移逐渐趋于恒定值,即:const t =↑τ 2)物体的温度随时间而作周期性变化 1)物体的温度随时间而趋于恒定值 如图3-1所示,设一平壁,初值温度t 0,令其左侧的 表面温度突然升高到1t 并保持不变,而右侧仍与温度为 0t 的空气接触,试分析物体的温度场的变化过程。 首先,物体与高温表面靠近部分的温度很快上升, 而其余部分仍保持原来的t 0 。 如图中曲线HBD ,随时间的推移,由于物体导热温 度变化波及范围扩大,到某一时间后,右侧表面温度也 逐渐升高,如图中曲线HCD 、HE 、HF 。 最后,当时间达到一定值后,温度分布保持恒定, 如图中曲线HG (若λ=const ,则HG 是直线)。 由此可见,上述非稳态导热过程中,存在着右侧面 参与换热与不参与换热的两个不同阶段。 (1)第一阶段(右侧面不参与换热) 温度分布显现出部分为非稳态导热规律控制区和部分为初始温度区的混合分布,即:在此阶段物体温度分布受t 分布的影响较大,此阶段称非正规状况阶段。 (2)第二阶段,(右侧面参与换热) 当右侧面参与换热以后,物体中的温度分布不受to 影响,主要取决于边界条件及物性,此时,非稳态导热过程进入到正规状况阶段。正规状况阶段的温度变化规律是本章讨论的重点。

三种热分析方法综合介绍

三种热分析方法综合介绍 热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。该技术包括三个方面的内容:其一,物质要承受程序控温的作用,通常指以一定的速率升(降)温。其二,要选定用来测定的一种物理量,它可以是热学的、力学的、声学的、光学的以及电学的和磁学的等。其三,测量物理量随温度的变化关系。 物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。表1中列出根据所测物理性质对热分析方法的分类。其中以差热分析(DTA)和热重分析(TG)的历史最长,使用也最广泛;微分热重分析(DTG)和差示扫描置热法(DSC)近年来也得到较迅速地发展。下面简单介绍DTA、TG和DSC的基本原理和技术。 表1热分析方法的分类 (一)差热分析(DTA) 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相变或反应的吸热或放热效应引起的。一般说来,相变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 图1为差热分析装置示意图,典型的DTA装置由温度程序控制单元、差热放大单元和记录单元组成。将试样S和参比物R一同放在加热电炉中进行程序升温,试样在受热过程中所发生的物理化学变化往往会伴随着焓的改变,从而使它与热惰性的参比物之间形成一定的温度差。差热分析中温差信号很小,一般只有几微伏到几十微伏,因此差热信号经差热放大后在记录单元绘出差热分析曲线。从曲线的位置、形状、大小可得到有关热力学和热动力学方面的信息。

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

差热分析_实验报告

学生实验报告 实验名称差热分析 姓名:学号:实验时间: 2011/5/20 一、实验目的 1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 二、实验原理 1、差热分析原理 差热分析是测定试样在受热(或冷却)过程中,由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法,简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 物质在受热或者冷却过程中个,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物之间)有温度差;另有一些物理变化如玻璃化转变,虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变,此时物质的质量不一定改变,但温度必定会变化。差热分析就是在物质这类性质基础上,基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度(或时间)相互关系的一种技术。 DTA的工作原理(图1 仪器简易图)是在程序温度控制下恒速升温(或降温)时,通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT,从而以ΔT对T 作图得到热谱图曲线(图2 差热曲线示意图),进而通过对其分析处理获取所需信息。 图1 仪器简易图

实验仪器实物图 图2 差热曲线示意图 在进行DTA测试是,试样和参比物分别放在两个样品池内(如简易图所示),加热炉以一定速率升温,若试样没有热反应,则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线,称为基线;若试样在某温度范围内有吸热(放热)反应,则试样温度将停止(或加快)上升,试样和参比物之间产生温差ΔT,将该信号放大,有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线,根据出峰的温度 及其面积的大小与形状可以进行分析。 差热峰的面积与过程的热效应成正比,即 ΔH。式中,m为样品质量;b、d分别为峰的 起始、终止时刻;ΔT为时间τ内样品与参比物的温差;

差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)

差热分析法(DTA)简介(Differential Thermal Analysis) 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率进行程序升温,以表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图,所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示, 在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温差变大,在DTA曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原 理图图 II-3-2试样和参 比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示 式中m是反应物的质量,ΔH是反应热,g是仪器的几何形态常数,C是样品的热传导率ΔT是温差,t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式,它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度,并假设峰面积与样品的比热无关,所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量

第三章 热分析习题-201410

第三章热分析习题 3-1名词解释 热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化转变温度、比热、热容、热对称性、热惯性 3-2列举一种电子天平的主要技术指标。 3-3影响热重曲线的主要因素?试推导热重仪器中表观增重与气体密度的关系:已知一体积为V、恒重后的物体置于加热炉中,T 温度下物体周围气体的密 度为ρ ,计算表观增重ΔW(温度T时的重量与初始重量之差)与试样温度 T的关系ΔW=F(V,ρ 0,T ,T)。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增 重的因素。 3-4差热曲线基线方程的表达式中,各参数的物理含义?影响差热曲线基线的主要因素? 3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系? 3-6题图3-6为高聚物材料的典型DSC曲线。标示出高聚物材料DSC曲线上主要的变化过程及相应的特征温度。 题图3-6 高聚物材料的典型DSC曲线 3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息? 3-8如何利用试样的DSC曲线判断矿石中含β-SiO 2 ? 3-9有一石灰石矿,其粉料的TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷,其T onset 为880℃,所对应的面积为360×4.184J/g,对应的TG曲线上失重为39.6%,计算:①该矿物的碳酸钙含量?(碳酸钙分子量为100.9)②碳酸钙的分解温度?③单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量? 3-10题图3-10为一金属玻璃的DSC曲线。根据DSC曲线,指出该金属玻璃在加热过程中经历的玻璃化转变及析晶过程所对应的特征温度或温度范围。

题图3-10 某金属玻璃的DSC 曲线 3-11快速凝固的化学组分为Al 87Ni 7Cu 3Nd 3金属材料的XRD 、DSC 分析结果分 别见题图3-11。请根据分析结果初步判断是否是金属玻璃,并写出判断依据。该金属玻璃的Tg 为多少度?该金属玻璃经不同的温度(见图中所标)热处理1小时后,随热处理温度的升高晶相种类和组成如何变化? 金属材料DSC 结果图 不同温度热处理1小时后金属材料的XRD 图 题图3-13 3-12 Mn 3O 4原料在空气氛下的热重曲线如图2,由图可见350℃~900℃温升范围内,增重 3.37%。分析加热过程中原料所发生的物理化学变化,计算900℃时可能的化学式,写出相应的化学反应方程。哪些热事件加热过程会发生增重现象?(Mn 原子量5 4.95) □Al ■Al 3Ni ○Al 11Nd 3 ●Al 8Cu 3Nd

第六章 热辐射分析

第六章 热辐射分析 6.1热辐射的定义 热辐射是一种通过电磁波传递热能的方式。电磁波以光的速度进行传递,而能量传递与辐射物体之间的介质无关。热辐射只在电磁波的频谱中占小部分的带宽。由于辐射产生的热流与物体表面的绝对温度的四次方成正比,因此热辐射有限元分析是高度非线性的。物体表面的辐射遵循Stefan-Boltzmann定律: 式中:—物体表面的绝对温度; —Stefan-Boltzmann常数,英制为0.119×10-10 BTU/hr-in-R,公制为 5.67×10-8 6.2基本概念 下面是对辐射分析中用到的一些术语的定义: 黑体 黑体被定义为在任意温度下,吸收并发射最大的辐射能的物体; 通常的物体为“灰体”,即ε< 1; 在某些情况下,辐射率(黑度)随温度变化; 辐射率(黑度) 物体表面的辐射率(黑度)定义为物体表面辐射的热量与黑体在同一表面辐射热量之比。 式中:-辐射率(黑度) -物体表面辐射热量 -黑体在同一表面辐射热量 形状系数 形状系数用于计算两个面之间的辐射热交换,在ANSYS中,可以用隐藏/非隐藏的方法计算2维和三维问题,或者用半立方的方法来计算3维问题。 表面I与表面J之间的形状系数为: 形状系数是关于表面面积、面的取向及面间距离的函数; 由于能量守恒,所以:

根据相互原理: 由辐射矩阵计算的形状系数为: 式中:-单元法向与单元I,J连线的角度 -单元I,J重心的距离 有限单元模型的表面被处理为单元面积dA I 及dA J ,然后进行数字积分。 辐射对 在辐射问题中,辐射对由一些相互之间存在辐射的面组成,可以是开放的或是闭合的。在ANSYS中,可以定义多个辐射对,它们相互之间也可以存在辐射ANSYS使用辐射对来计算一个辐射对中各面间的形状系数;每一个开放的辐射对都可以定义自己的环境温度,或是向周围环境辐射的空间节点。 Radiosity 求解器 当所有面上的温度已知时,Radiosity 求解器方法通过计算每一个面上的辐射热流来得到辐射体之间的热交换。而面上的热流为接下来的热传导分析提供了有限元模型的边界条件。重复上面的过程,就会由于新的时间步或者新的迭代循环会得到新的热流边界条件,从而计算出新的温度分布。在计算中使用的每个表面的温度必须是均匀的,这样才能满足辐射模型的条件。 6.3分析热辐射问题 针对不同的情况ANSYS为热辐射分析提供了四种方法。 热辐射线单元(LINK31),模拟两节点间(或多对节点)间辐射; 表面效应单元(SURF151及SURF152),模拟点对面(线)的辐射; 利用AUX12生成辐射矩阵,模拟更一般的面与面(或线与线)的辐射(只有ANSYS/Multiphysics ANSYS/Mechanical和ANSYS/Professional这些产品提供辐射矩阵生成器); Radiosity求解器方法,求解二维、三维面与面之间的热辐射,该方法对所有含温度自由度的 二维和三维单元都适用。(只有ANSYS/Multiphysics,ANSYS/Mechanical 和ANSYS/Professio- nal这些产品提供Radiosity求解器)

南京大学-差热分析实验报告

差热分析 近代物理实验 一.实验目的 1?掌握差热分析的基本原理及测量方法。 2?学会差热分析仪的操作,并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。 3?掌握差热曲线的处理方法,对实验结果进行分析。 二.实验原理 1、差热分析基本原理 物质在加热或冷却过程中,当达到特定温度时,会产生物理或化学变化,同时产生吸热和放热 的现象,反映了物质系统的焓发生了变化。在升温或降温时发生的相变过程,是一种物理变化,一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程,而其相反的相变过程则为放热过程。在各种化学变化中,失水、还原、分解等反应一般为吸热过程,而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。差热分析利用这一特点,通过对温差和相应的特征温度进行分析,可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质,由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类,计算某些反应的活化能和反应级数等。 在差热分析中,为反映微小的温差变化,用的是温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物 等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样 品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。 将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中,并以线性程序温度对它们加热。如以AI2O3为参比物,它在整个试验温度内不发生任何物理化学变化,因而不产生任何热

《差热分析》报告

实验二差热分析 姓名 ________ 学号 ________ 院系 ________

差热分析 一引言 差热分析 (Differential Thermal Analysis. 简称 DTA) 就是通过温差测量来确定物质的物理 化学性质的一种热分析方法。本文通过实验讨论了如何分析DTA 的结果以获得有效的信息,并阐述了影响差热分析效果的各种因素。 二实验原理 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现 为物质与环境 (样品与参比物 )之间有温度差。差热分析( DTA )是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 DTA 曲线是描述试样与参比物之间的 温差(T)随温度或时间的变化关系。在DTA 实验中,试样温度的变化是由于相转变或反 应的吸热或放热效应引起的。如:相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来,相转变、 脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图 1 差热分析的原理图(1- 参比物 ; 2- 试样 ; 3- 炉体 ; 4- 热电偶)图2试样和参比物的升温曲线DTA 的原理如图 1 所示。将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率ν=dT/dt 进行程序升温,以T s、T r表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热 容量 C s、C r不随温度而变。则它们的升温曲线如图2所示。 若以T=T s-T r对 t 作图,所得 DTA 曲线如图3所示,在0-a 区间, T 大体上是一致的,形成DTA 曲线的基线。随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变 ),则与参比物间的温差变大,在DTA 曲线中表现为峰。显然,温差越大,峰也越大,试样发生变化的 次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定 性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关。 图 3DTA 吸热转变曲线 在热量测量中应用的最为广泛的计算式是Speil 式: t2Tdt= m a H A t1g s 式中 ma 是试样中活性物的质量,△H 是试样中活性物的焓变,g 是与仪器有关的系数,反映了仪器的几何形状试样和参比物在仪器中安置的方式对热传导的影响,λs 是试样的热导系数,△T 是试样和参比物的温度差,当g 和 s 作为常数处理时上式可以改写为:

差热分析(DTA)

第 二 节 差热分析(DTA ) Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念 差热分析:是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。 差热曲线:描述样品与参比物之间的温度差(ΔT )随温度(T )或时间(t )变化的曲线。 程序控制温度:指按一定的速率升温(或降温)。 参比物:指在分析温度范围内不产生热效应(既不吸热,也不放热)的物质。 差热分析仪的结构及工作原理 差热分析仪的工作原理 把试样(S )和参比物(R )分别装入两个坩埚,放在电炉中按一定的速率加热。在此过程中,如果试样发生物理变化或化学变化,并伴随有热效应,即发生吸热或放热现象,试样的温度(TS )将低于或高于参比物的温度(TR ),从而产生一定的温度差(ΔT= TS - TR )。 ~ 用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。将这个温差电动势放大,并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标,就可以将试样与参比物的温度差随温度(T )或时间(t )的变化曲线( ΔT - T 曲线)记录下来。 差热曲线提供的信息 峰的个数:吸热和放热过程的个数。 峰的位置:吸热和放热过程发生的温度。 峰的性质:向上,放热;向下,吸热。 峰的形状:热反应的速率。 峰的面积:吸收或释放的热量的多少。 基线的位置:样品与参比物的比热关系。 基线的长度:物质稳定存在的温度区间。 峰的面积与吸收或释放的热量的关系 ~ 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。 式中, A 是吸热峰或放热峰的面积;ma 是试样中反应物的质量;ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量,即单位反应物的焓变;g 是与仪器有关的系数; λs 是试样热导率。 利用Speil 公式,可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。 S a t t a g H m dt T T A λ?=?-?=? 2 1])([

差热分析实验报告概论

差热分析实验报告 赵启峰 131120132 摘要:本实验报告阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,以三氧化二铝作为参照物,分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。 关键词:差热曲线锡五水硫酸铜 引言 差热分析(DTA)是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。 实验目的 (1)了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。 (2)测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。 实验原理 物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。 若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。 图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图 在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致,试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当T S-T R=ΔT为零时,

差热分析

学号:201014400116 成绩: 基础物理化学实验 实验名称:差热分析 10级冶金班8组 实验人姓名:何婉芳 同组人姓名:黄波邵雪村樊星亚 指导老师:周崇松 实验日期:2012-12-13

湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的: 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,

见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。 若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图5-2中T;A、C 端引入记录笔2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以ΔVAC=0,笔2划出一条直线,如图5-2中AB、DE、GH段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时,ΔVAC≠0,笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-2典型的差热分析 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告 实验名称:热重法分析一水草酸钙的差热 姓名:学号:专业:有机化学 实验日期:2017.10.10 指导老师:成绩: 一、实验目的: 1、掌握热重分析法的一般原理; 2、了解热重分析使用方法; 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理: 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件,处理得出温度变化的数据或图形,根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来,通过专业的热分析软件,处理得出重量变化的数据或图形,同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块,可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化,进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品: 1、仪器:热重分析仪TG209F1(德国耐驰仪器制造有限公司)、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂:CaC2O4·H2O

四、实验操作步骤: 1、提前2小时检查恒温水浴的水位(保持液面低于顶面2cm );打开电源开关,在面板上启动运行,设定的温度值应比环境温度高约10---15℃,同时注意有无漏水现象; 2、依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器,以及测量单元上的天平电源开关; 3、实验使用氮气,调节低压输出压力为0.03-0.05Mpa ; 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件,待自检通过后,检查仪器设置;打开炉盖,将支架升起,放入空坩埚;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚,将样品平整放入后(以不超过1/3容积约10mg 为好)称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行,结束温度值为910℃; 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖,拿出坩埚; 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理: 1、根据得到的曲线,读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度,分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因: 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]

差热分析

实验二差热分析 一、实验目的 1、了解差热分析的原理和差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、了解差热分析的基本原理,测定试样结晶度。 3、掌握差热分析仪的使用方法;了解影响差热分析的因素。 二、实验原理: 许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变,因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化,因而没有任何热效应的物质做为参比物,并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中,则当试样发生物理或化学变化时,试样与参比物之间将出现温度差,记录样品及参比物的温度,就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。 图1是一张理想的差热图。在差热图中有两条曲线,一条是温度线,它表明温度随时间的变化,一条是差热线,它表明样品与参比物间温度差随时间的变化。差热线与时间轴平行的线段ab、degh称为基线。图中bcd和efg为二个差热峰。它们的方向相反,说明一个是吸热峰、一个是放热峰。正确判断吸热峰还是放热峰与使用的仪器有关。 差热峰的数目、位置、方向、高度、宽度、对称性和峰面积是我们进行分析的依据。峰的数目代表在测温范围试样发生物理或化学变化的次数。峰的位置标志着样品发生变化的温度范围。峰的方向表明了热效应的正负性。峰面积则反映热效应的大小。 差热峰有三个转折点:b为峰的起点,c为峰的顶点,d为峰的终点。我们可以在温度线上找到这三个点的相应温度Tb、TC和Td。Tb大体上代表了开始起变化的温度,因此常用Tb表征峰的位置。对于很尖锐的峰也常用TC表示峰的位置。 在实际测定中由于种种原因,差热线的基线往往不与时间轴平行,峰前后的基线也不在一条直线上,差热峰也可能较平坦,因此b、c、d三个转折点不明显,此时,我们可以用作切线的方法来确定转折点温度,如图16-3所示。

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