光子相关光谱法
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
光子相关光谱法粒度分析仪
校准规范
Calibration Specification for Particle Size Analyzer by Photon Correlation Spectroscopy
]
(征求意见稿)
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
光子相关光谱法粒度分析仪
J JF/T（沪）XXXX-XXXX
校准规范
Calibration Specification for Particle Size Analyzer
by Photon Correlation Spectroscopy
本规范经上海市质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位：上海市质量技术监督局
主要起草单位：上海市计量测试技术研究院
本规范由归口单位负责解释
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
本规范主要起草人：
吴立敏（上海市计量测量技术研究院）参加起草人：
王虎（上海市计量测量技术研究院）
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
目录
1范围 (1)
2引用文献 (1)
3符号和计量单位 (1)
4概述 (1)
5计量特性 (1)
5.1 颗粒粒径测量范围 (1)
5.2 样品室温度示值的短期稳定性 (1)
5.3 样品室温度的示值误差 (1)
5.4 平均粒径的测量重复性 (2)
5.5 平均粒径的示值误差 (2)
6校准条件 (2)
6.1 环境条件 (2)
6.2 校准用标准物质、试剂和设备 (2)
6.3 其他要求 (2)
7校准项目和校准方法 (2)
7.1 一般检查 (2)
7.2 样品室温度示值的短期稳定性 (2)
7.3 样品室温度的示值误差 (3)
7.4 平均粒径的测量重复性 (3)
7.5 平均粒径的示值误差 (3)
8样品的制备与测量 (4)
8.1 分散介质的制备 (4)
8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备 (4)
8.3 样品浓度的选择 (4)
8.4 测量 (4)
9校准结果的表达 (4)
10复校时间间隔 (5)
附录A 校准证书内容 (6)
附录B 校准证书示例 (7)
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范
1范围
本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
注1：光子相关光谱法（PCS）也称为准弹性光散射法（QELS）或动态光散射法（DLS）。
2引用文献
JJF 1001-1998 通用计量术语及定义
JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示
JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则
GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求
GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法
ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法
使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3符号和计量单位
x average particle diameter：
平均粒径，
PCS
单位：nm（10－9m）。
4 概述
光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径，该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为：被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色激光光束照射到此分散体系，由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动，观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。假设颗粒都是各向同性的和球形的，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。
5计量特性
5.1 颗粒粒径测量范围：从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径；
5.2 样品室温度示值的短期稳定性：不大于1.5%；
5.3 样品室温度的示值误差：不大于0.3℃；
JJF/T （沪）XXXX-XXXX
5.4 平均粒径的测量重复性：不大于5%； 5.5 平均粒径的示值误差。
6 校准条件
6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：（10-30）℃ 6.1.2 环境湿度：<80%RH 6.1.3 电源：（220±22）V ，（50±1）Hz
6.1.4 仪器安装要求：仪器应置于清洁的环境中，避免强烈的电子噪声和机械震动。
6.2 校准用标准物质、试剂和设备 6.2.1 标准物质
聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液有证标准物质，或其他具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的颗粒度标准物质。 6.2.2 氯化钠（分析纯） 6.2.3 蒸馏水或去离子水
6.2.4 孔径为0.2μm 的一次性过滤器
6.2.5 温度计，测量范围：0-50℃，测量精度：0.1℃ 6.2.6 超声波分散器，1kW ，20-40kHz
6.3 其他要求
6.3.1 被校仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。 6.3.2 仪器被校时应备有使用说明书，复校时应附上次的校准证书。
7 校准项目和校准方法
7.1 一般检查
7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 7.1.2 仪器的按键、开关、指示灯工作正常。 7.1.3 仪器外观无损坏，样品室无污染。
7.2 样品室温度示值的短期稳定性
将放有适量水的样品池放入样品室，将温度计插入样品池，设定样品室温度为25℃，待温度稳定后，记录10分钟内温度变化值，计算25℃时样品室温度的示值稳定性，示值稳定性S 由下式表示：
%100min
max ?-=
t
t t S
式中：S ——温度示值短期稳定性（%）； m a x t ——温度示值的最大值（℃）；
JJF/T （沪）XXXX-XXXX
min t ——温度示值的最小值（℃）； t ——温度示值的平均值（℃）
。
7.3 样品室温度的示值误差
按仪器技术指标规定的温度范围，设定温度从最低点开始，待温度到达设定值后，记录温度计读数。每间隔10℃为一个测量点，重复上述过程，至最高点。重复该实验三次，分别求出相应点温度示值的平均值t ，计算温度示值误差t ?：
s t t t -=?
式中：t ——三次温度示值的算术平均值（℃）；
s t ——样品室温度设定值（℃）
。 t ?——温度示值误差（℃）；
当t ?大于等于0.3℃时，应对样品室温度的测量值作相应的修正，并修正与温度有关的测量参数介质粘度η：
t t t s ?+=校
式中：校t ——样品室温度的校准值（℃）。
7.4 平均粒径的测量重复性
测量标称值为100nm 的粒度标准物质的平均粒径，按照第8章中所述方法制备样品，重复6次。以测量值的相对标准偏差CV 作为平均粒径的测量重复性：
%1001)(2
?--=
∑x
n x x
CV i
式中：CV ——相对标准偏差（%）； n ——测量次数；
i x ——第i 次平均粒径的测量值（nm ）
； x ——n 次平均粒径测量值的算术平均值（nm ）
；
7.5 平均粒径的示值误差
选取粒径在仪器测量范围内的粒度标准物质若干个，如平均粒径分别为50nm 、100nm 、500nm ，按照第8章中所述方法制备样品，分别测量其平均粒径i x ，每种标准物质独立测量
JJF/T （沪）XXXX-XXXX
3次，取其平均值x ，平均粒径的示值误差等于平均值与标准值之差：
s x x x -=?
式中：x ?——平均粒径的示值误差（nm ）；
x ——平均粒径六次测量值的算术平均值（nm ）； s x ——平均粒径的标准值（nm ）
。
8 样品的制备与测量
8.1 分散介质的制备
用去离子水或蒸馏水制备浓度为0.01mol/L 的氯化钠溶液200ml 。用孔径为0.2μm 的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。在分散介质的制备过程中应注意避免灰尘的沾污。
8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备
乳胶球颗粒标准物质通常装在小的塑料挤瓶中，固体含量约为0.5%（m m ）到10%（m m ）。将它滴入稀释液中，作间歇的超声波处理，注意超声波对悬浮液温度的影响。
8.3 样品浓度的选择
样品颗粒的浓度应有一适当的范围。适当提高样品颗粒浓度有利于提高测量结果的准确性；同时要避免浓度过高而引起的颗粒间的相互影响和作用，导致复散射的产生，影响颗粒粒径的测量结果。
不同仪器对样品浓度要求不同，可以先作一个浓度选择试验：在至少相差二倍范围内的不同浓度下测量颗粒的平均粒径，如平均粒径测量值不受浓度改变的影响，则在此二倍范围内的浓度为合适浓度。
8.4 测量
8.4.1 仪器接通电源，预热0.5小时，使激光强度稳定、样品室温度达到设定温度。 8.4.2 将上述适量悬浮液倒入样品池，将样品池放于样品室内样品支架上，待样品与样品室的温度达到平衡。
8.4.3 预备性测量，以核验颗粒浓度是否太低或者太高。 8.4.4 测量平均粒径。
8.4.5 每次测量持续时间不少于60秒。
8.4.6 应记录下列数据：样品标识、激光波长和散射角（必要时）、测量温度、分散介质的折射率和粘度、颗粒浓度，以及任何其他相关细节。
9 校准结果的表达
校准结果按附录B 中所列格式填写，并出具校准证书，用户可据此判断被校仪器技术指
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
标的符合程度。
10复校时间间隔
当仪器首次安装、修理后或对测量结果有怀疑时，应及时校准。
复校时间间隔可根据使用的具体情况而定，一般不超过1年。
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
附录A
校准证书内容
校准证书由封面和校准结果组成，校准证书应至少包括以下信息：1）标题：“校准证书”；
2）校准实验室名称和地址；
3）进行校准的地点；
4）校准证书编号，每页及总数页；
5）委托单位名称和地址；
6）被校设备名称、生产商、型号规格、出厂编号/系列编号；
7）校准日期；
8）采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明；9）环境条件描述
10) 校准结果，包括：
a样品室温度示值的短期稳定性；
b样品室温度的示值误差；
c平均粒径的测量重复性；
d平均粒径的示值误差；
e平均粒径示值误差测量结果的不确定度评定结果；
11) 校准人员签名，主管人员签名；
12) 校准结果仅对被校对象有效的声明；
13) 末经实验室许可，不得局部复制校准证书的声明；
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
附录B
校准证书示例
B.1 校准证书封面格式
计量技术机构（校准实验室）名称
校准证书
校准证书编号
委托方名称
委托方地址
被校准仪器名称
生产商
型号规格
出厂编号/系列编号
主管人员签名
校准人员签名
校准日期
校准结果仅对被校对象有效的声明；
末经实验室许可，不得局部复制校准证书的声明；
JJF/T（沪）XXXX-XXXX
B.2 校准结果格式
1）采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明；2）环境条件；
3）校准地点；
4）标准物质说明及其标准值；
5）校准结果：
紫外吸收光谱的基本原理
紫外吸收光谱的基本原理，应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱 紫外光谱的表示方法 通常以波长入为横轴、吸光度 A (百分透光率T% )为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(l0/I1), 10 入射光强度， 11透过光强度； 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0 透光率T与吸光度A 的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A= b e &为摩尔吸光系数，它是浓度为 1mol/L的溶液在1em的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；e为物质的浓度，单位为mol/L ; b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长加ax和该波长下的摩尔吸收系数 max来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具 有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的 分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱?通常以波长入为横轴、吸光度 A (百分透光率T% )为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0 入射光强度， I1透过光强度； 透光率也称透射率T,为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0 透光率T与吸光度A 的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度e成正比A= b e &为摩尔吸光系数，它是浓度为 1mol/L的溶液在1em的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；e为物质的浓度，单位为mol/L ；b为液层厚度，单位为em。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长加ax和该波长下的摩尔吸收系数 max来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、?max和max与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、?max 和max与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的?max和max都有定值， 同类化合物的e max比较接近，处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子 中核的运动状态的变化，因此在电子跃迁的同时，总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级，而是分布在若干不同的
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
一维二维半导体纳米结构的二次谐波和双光子吸收特性研究
一维/二维半导体纳米结构的二次谐波和双光子吸收特性研究作为近代光学的一大分支,非线性光学对于研究光与物质相互作用、开发具有重要应用价值的科学技术奠定了基础。近年来,随着纳米材料和纳米技术的发展,半导体纳米材料的非线性光学特性成为一个新兴的研究领域,它对于人们深入理解微纳尺度下光与物质的相互作用、实现光场调控以及开发功能性纳米光学器件具有重要意义。二次谐波和双光子吸收是两种最基本、最常见的非线性光学效应,它们的产生过程相对比较简单,效率也相对较高,因而最有可能在纳米体系中实现一些功能性的应用。 本文主要针对几种一维和二维半导体纳米结构中的二次谐波和双光子吸收特性进行了以下几个方面的研究:(1)研究了单根碲化锌纳米线中的表面二次谐波特性。与非中心对称介质中的体二次谐波不同,表面二次谐波主要起源于介质表面结构的中心反演对称破缺,在介质的表面原子层产生。我们首次在实验中观测到碲化锌纳米线中横向发射的表面二次谐波,通过角分辨、偏振测量等测试手段,我们对表面二次谐波的方向性、产生效率以及各向异性进行了系统测试和表征。 研究结果表明,这种垂直于纳米线长轴横向发射的表面二次谐波具有很小的发散角(4°)和很高的二次谐波转换效率(~10-6),并且它的偏振依赖关系与碲化锌纳米线的晶格结构密切相关(各向异性)。该研究成果表明纳米线二次谐波在高性能的微纳相干光源以及纳米结构的非线性光学探测等方面具有广泛的应用前景。(2)研究了 c轴氧化锌纳米柱阵列谐振增强的二次谐波特性。 通过理论分析和实验验证,我们发现c轴氧化锌纳米柱阵列的二次谐波主要来源于;χxzx分量。在此基础上,我们研究了谐振激发情况下氧化锌纳米柱阵列
第九章 紫外吸收光谱分析法作业
第九章 紫外吸收光谱分析法 一、简答题 1.有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？ 2.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。 3.采用什么方法可以区别n －π*和π－π*跃迁类型？ 4.何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么? 5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。 6.试比较常规的分光光度法与双波长分光光度法及导数分光光度法在原理及特点是有什么差别。 7.33()CH N 分子能发生n －σ*跃迁，max λ为227nm(ε为900)。试问：若在酸中测量时，该吸收峰会怎样变化？为什么？ 8.化合物的max λ已烷为305nm ，而max λ乙醇 为307nm 。试问：引起该吸收的是n －π*还是 π－π*跃迁？ 9.试比较下列各化合物最大吸收峰的波长大小并说明理由。 (a) (b) (c) (d) 10.若在下列情况下进行比色测定，试问：各应选用何种颜色的滤光片？ (1) 蓝色的Cu(Ⅱ)－NH 3配离子； (2) 红色的Fe(Ⅲ)－CNS －配离子； (3) Ti(Ⅴ)溶液中加入H 2O 2形成黄色的配离子。 11.排列下列化合物的 及 的顺序：乙烯、1,3,5－己三烯、1,3－丁二烯。
12.基化氧(4－甲基戊烯酮，也称异丙又丙酮)有两种异构体，其结构为： (A)CH 2=C(CH 3 )－CH 2 －CO(CH 3 ),(B)CH3－C(CH 3 )=CH－CO(CH 3 )。它们的紫外吸收光 谱一个为235nm(ε为12000)，另一个在220nm以后无强吸收。判别各光谱属于何种异构体？ 13.紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在296nm(ε＝11000)。该指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。 (Ⅰ)(Ⅱ) 14. 如何用紫外光谱判断下列异构体： (a) (b) (c) (d) 15.根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为(A)或(B)，而测其紫外光谱为为284nm(ε9700)，试问结构何种？ (A) (B) 16.在下列化合物中，哪些适宜作为紫外光谱测定中的溶剂？ 甲醇乙醚碘乙烷苯乙醇正丁醚水二溴甲烷乙腈环己烷
紫外吸收光谱的应用
紫外吸收光谱的应用
第九章紫外吸收光谱分析ultraviolet spectro-photometry, UV 第三节紫外吸收光谱的应用applications of UV 一、定性、定量分析qualitative and quantitative analysis 1. 定性分析 εmax：化合物特性参数，可作为定性依据； 有机化合物紫外吸收光谱：反映结构中生色团和助色团的特性，不完全反映分子特性； 计算吸收峰波长，确定共扼体系等 甲苯与乙苯：谱图基本相同； 结构确定的辅助工具； εmax ，λmax都相同，可能是一个化合物； 标准谱图库：46000种化合物紫外光谱的标准谱图 ?The sadtler standard spectra ,Ultraviolet?2. 定量分析 依据：朗伯-比耳定律 吸光度：A= ε b c 透光度：-lg T = ε b c 灵敏度高：
εmax：104～105 L· mol-1 · cm -1；（比红外大） 测量误差与吸光度读数有关： A=0.434，读数相对误差最小； 二、有机化合物结构辅助解析structure determination of organic compounds 1. 可获得的结构信息 （1）200-400nm 无吸收峰。饱和化合物，单烯。（2）270-350 nm有吸收峰（ε=10-100）醛酮n →π* 跃迁产生的R带。 （3）250-300 nm 有中等强度的吸收峰（ε=200-2000），芳环的特征吸收（具有精细解构的B带）。 （4）200-250 nm有强吸收峰（ε≥104），表明含有一个共轭体系（K）带。共轭二烯：K带（~230 nm）；?β,α不饱和醛酮：K带~230 nm ，R带~310-330 nm 260nm,300 nm,330 nm有强吸收峰，3,4,5个双键的共轭体系。 2.光谱解析注意事项 (1) 确认λmax，并算出㏒ε，初步估计属于何种吸收带；
紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程1
实验名称：紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程 一. 目的 (1) 学习并掌握用紫外光谱仪在线测量反应过程的方法。 (2) 了解化学计量学基本方法在光谱动力学矩阵数据解析中的应用。 二. 原理 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在碱性条件下的水解反应为典型的连串反应： COOCH 3 COOCH 3 OH - H 2O COO -COOCH 3 H 2O OH -COO -COO - (4) 三种成分DEP 、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸根均有紫外吸收，且光谱重叠严重。每个时间测量到的光谱均可视作三种成分的混合光谱。在线测量的一系列反应时间(设为nt 个)的紫外吸收光谱(设波长数为nw 个)可记作数据矩阵Y ，其维数为nw ×nt 。它可分解为各组分的纯光谱矩阵S 和动力学谱矩阵Q t ，即Y = SQ t +E 。式中上标“t ”表示矩阵或向量的转置；E 为量测误差矩阵。如果能知道S 或Q t 中任一个，则另一个矩阵利用最小二乘回归法能直接解出。而实际测定的如邻苯二甲酸二乙酯的碱性水解一类的反应，各组分的光谱重叠严重，各组分的纯光谱预先也不知道。但化学反应有确定的模式。尝试设定一组包括反应级数和速率常数的动力学参数，则根据动力学方程可计算出动力学谱t test Q ，并进一步 按式(5)算出此时的光谱矩阵： t 1test test test test ()-=S Y Q Q Q (5) 所获得的光谱和动力学矩阵可重构数据矩阵，并计算出原始数据矩阵的残余矩阵Y res ： Y res =Y - S test t test Q (6) 以残余矩阵Y res 中各元素的平方和SSQ 为目标函数，当SSQ 达到最小值时，此时的S test 和t test Q 就可视作实际的光谱及动力学谱矩阵，反应的动力学模型（包括 反应级数及速率常数）也就被确定。为便于与实际测量误差相比较，把SSQ 转化为残余标准偏差RSD ，两者的关系为：
紫外光谱分析法习题答案
紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 3. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 ) (1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是
紫外光谱法与红外光谱法
部分一紫外光谱法与红外光谱法 摘要：光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法，紫外光谱法(UV)，红外光谱法(IR)都是属于光谱法。 一、原理不同 1、紫外光谱(UV) 分子中价电子经紫外光照射时，电子从低能级跃迁到高能级，此时电子就吸收了相应波长的光，这样产生的吸收光谱叫紫外光谱。紫外光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。 紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm(纳米), 其中100-200nm 为远紫外区，200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。 2、红外光谱法（IR） 分子与红外辐射的作用，使分子产生振动和转动能级的跃迁所得到得吸收光谱，属于分子光谱与振转光谱范畴。利用样品的红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称之红外光谱法。 红外光区的波长范围是0.76—500 μm，近红外0.76—2.5μm中红外 2.5—25μm远红外波长25—500μm 。 二、仪器对比
三、分析目的 1、紫外吸收光谱由电子能级跃迁引起紫外线波长短、频率高、光子能量大，能引起分子外层电子的能级跃迁。电子跃迁虽然伴随着振动及转动能级跃迁，但因后者能级差小，常被紫外曲线所淹没。除某些化合物蒸气（如苯等）的紫外吸收光谱会显现振动能级跃起迁外，一般不显现。因此，紫外吸收光谱属电子光谱。光谱简单。 2、中红外吸收光谱由振—转能级跃迁引起，红外线的波长比紫外线长，光子能量比紫外线小得多，只能收起分子的振动能级并伴随转动能级的跃迁，因而中红外光谱是振动—转动光谱，光谱复杂。 3、紫外吸收光谱法只适用于芳香族或具有共轭结构的不饱和脂肪族化合物及某些无物的定性分析，不适用于饱和有机化合物。红外吸收光谱法不受此限，在中红外区，能测得所有有机化合物的特征红外光谱，用于定性分析及结构研究，而且其特征性远远高于紫外吸收光谱，除此之外，红外光谱还可以用于某些无机物的研究 4、红外光谱的特征性比紫外光谱强。因为紫外光谱主要是分子的∏电子或n电子跃迁所产生的吸收光谱。因此，多数紫外光谱比较简单，特征性差。 UV-Vis主要用于分子的定量分析，但紫外光谱(UV)为四大波谱之一，是鉴定许多化合物，尤其是有机化合物的重要定性工具之一。红外光谱主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。
紫外-可见光谱分析方法
紫外—可见光谱分析方法在环境监测中的应用 紫外—可见光谱分析水质监测技术是现代环境监测的一个重要发展方向, 与传统的化学分析、电化学分析和色谱分析等分析方法相比, 光谱分析技术更具有操作简便、消耗试剂量小、重复性好、测量精度高和检测快速的优点, 非常适合对环境水样的快速在线监测。目前该技术主要有原子吸收光谱法、分子吸收光谱法以及高光谱遥感法, 其中高光谱遥感法由于测量精度不高多数用于定性分析, 而原子吸收光谱法精度虽高, 但由于首先要把样品汽化, 因而耗能较高, 系统体积大, 不适合广泛使用, 比较而言, 分子吸收光谱法是目前应用较为广泛的水质分析技术, 其中紫外—可见光谱分析法可直接或间接地测定水中大多数金属离子、非金属离子和有机污染物的含量, 具有灵敏、快速、准确、简单等优点, 并可实现对多种水质参数的检测, 在对饮用水、地表水、工业废水等水体的在线监测中具有显著的技术优势, 是国内外科研机构与主要分析仪表厂商竞相研发的现代水质监测技术。 1、UV-VIS分光光度计的发展情况 紫外可见分光光度计的发展从历史上看,分光光度计按其光路可分为两类。第一类是单光束仪器,这类仪器的优点是光效率高,结构简单和价格便宜,缺点是稳定性差,漂移较大。第二类是双光束仪器,这类仪器具有稳定性高、漂移小的优点,但结构复杂、价格较贵、效率较低。后来开发的一种分光束系统吸取了单光束仪器光效率高的优点,它使初始光束的小部分直接导向光强检测器,大部分经过样品,从而可使仪器信噪比高、反应快。 随着计算机技术在分析仪器领域的广泛应用,单光束、双光束UV-VIS分光光度计均得到了极大的发展。如利用计算机技术在单光束型分光光度计上可实现波长自动扫描的功能。在微机控制下,这种仪器(如国内的721型)还可实现光门开闭、调零、透过率与吸光度测定的自动化及部分校正仪器漂移的功能。在实验室常规分析、在线分析及流动注射分析中均有应用。双光束型仪器在计算机控制下,可以任意选择单光束、双光束或双、单光束模式进行扫描。如有些仪器可进行固定波长分析、全波长扫描和时间动力学测定等,在固定波长方式下,最多可同时测定12个波长,同时读取相应波长下的吸光度或透过率,并可同时乘以相应的计算因子在波长扫描方式下,可以在全波长范围内任意选择所需要的扫描波段,并可计算拾取的峰、谷、点、一至多阶导数、对数光密度、散射光校正、光谱的相加、减、相乘和净吸收值,可完成多次重复的扫描并将光谱图显示在同一屏幕上,根据需要对图形进行电子图形放大、自动标尺处理、峰形平滑处理，时间动力学测定方式适用于测定不同反应时间样品光密度或透过率的动态变化。双光束型仪器可
紫外吸收光谱法
第二章：紫外吸收光谱法 一、选择 1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ（3）670.7cm （4）670.7m 2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其 能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度（2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置（4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于 （1）紫外光能量大（2）波长短（3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高 （1）σ→σ*（2）π→π*（3）n→σ*（4）n→π* 5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收 波长最大 （1）水（2）甲醇（3）乙醇（4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是 （1）（2）（3）（4） 7. 下列化合物，紫外吸收λ 值最大的是 max （1）（2）（3）（4） 二、解答及解析题 1.吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？
2.紫外吸收光谱有哪些基本特征？ 3.为什么紫外吸收光谱是带状光谱？ 4.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息？紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性？ 5.分子的价电子跃迁有哪些类型？哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来? 6.影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些？ 7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型？它们与分子结构有什么关系？ 8.溶剂对紫外吸收光谱有什么影响？选择溶剂时应考虑哪些因素？ 9.什么是发色基团？什么是助色基团？它们具有什么样结构 或特征？ 10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移？而使羰基n→π*跃迁波长蓝移？ 11.为什么共轭双键分子中双键数目愈多其π→π*跃迁吸收带波长愈长？请解释其因。 12.芳环化合物都有B吸收带，但当化合物处于气态或在极性溶剂、非极 性溶剂中时，B吸收带的形状有明显的差别，解释其原因。 13.pH对某些化合物的吸收带有一定的影响，例如苯胺在酸性介质中它 的K吸收带和B吸收带发生蓝移，而苯酚在碱性介质中其K吸收带和 B吸收带发生红移,为什么？羟酸在碱性介质中它的吸收带和形状会 发生什么变化？ 14.某些有机化合物，如稠环化合物大多数都呈棕色或棕黄色，许多天 然有机化合物也具有颜色，为什么？ 15.六元杂环化合物与芳环化合物具有相似的紫外吸收光谱，请举几个 例子比较之，并解释其原因。 16.紫外光谱定量分析方法主要有哪几种？各有什么特点？ 17.摩尔吸光系数有什么物理意义？其值的大小与哪些因素有 关？试举出有机化合物各种吸收带的摩尔吸光系数的数值范围。
第九章 紫外光谱法
第九章紫外光谱法 主要教学目标：使学生了解紫外光谱的基本原理；了解紫外吸收和分子结构的内在联系；熟悉紫外检测的仪器装置并熟练掌握紫外光谱的实验技术；能用紫外吸收光谱解析有机化合物。 教学方法及教学手段：采用板书和教学课件及多媒体课件相结合，课堂上师生互动，采用启发式和提问式的教学方式，并且课堂上学习的表现记入学生的平时成绩。 教学重点及难点：了解紫外吸收和分子结构的内在联系；能用紫外吸收光谱解析有机化合物。 引言有机波谱学是表征有机化合物分子结构的重要手段。20世纪30年代发展了紫外光谱，40年代发展的红外光谱，50年代发展的核磁共振谱和质谱。称为“四大波谱”。 光是电磁波，其能量可以用波长来表示，也可以用频率和波数来表示。物质吸收紫外光和可见光引起分子中价电子跃迁，物质吸收红外光则引起分子振动。所以紫外－可见光又称为电子光谱，红外光谱又称为分子振动光谱。 9.1 紫外光谱的基本原理 9.1.1 紫外光谱的产生 紫外-可见吸收光谱是分子吸收紫外-可见光区10～800 nm的电磁波而产生的吸收光谱，简称紫外光谱(UV)。这个数量级能量的吸收，可以导致分子的价电子由基态(S0) 跃迁到高能量的激发态(S1, S2, …)。 紫外可见光可分为3个区域：远紫外区10～190 nm ，近紫外区190～400 nm ，可见光区400～800 nm。 紫外光谱是化学键的成键电子跃迁产生的吸收光谱。当一定波长（200~800nm)的紫外光通过样品分子时，分子从紫外光中吸收能量，即电子从E0跃迁到另一个具有高能态E1的反键轨道，称为电子跃迁（同时伴有振动能级和转动能级的跃迁），此时产生的吸收光谱称为紫外吸收光谱。
紫外光谱的应用
紫外光谱分析的应用 摘要：紫外吸收法是基于物质对不同波长的紫外光的吸收来测定物质成分和含量的方法。紫外光谱法能够适用于不饱和有机化合物，尤其是共轭体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构，对从分子水平去认识物质世界，推动近代有机化学的发展是十分重要的。采用现代仪器分析方法，可以快速、准确地测定有机化合物的分子结构。近年来紫外光谱在很多方面的研究与应用十分活跃，对实际工作取得了较好的效果。文章综述了近年来紫外光谱法的应用及发展动态。 关键词：紫外光谱；应用；检测 1、前言 光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年，牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱，他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。其后一直到1802年，渥拉斯顿观察到了光谱线，其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线，是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814～1815年之间，夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线，并以字母来命名，其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。 实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素，并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。从19世纪中叶起，氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中，所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子，也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。 具有光学活性的化合物，在紫外—可见光区( 200 ～800 nm) 范围内，吸收一定波长的光子后，其价电子在分子的电子能级之间跃迁，由此而产生的分子吸收光谱被称为紫外—可见吸收光谱，简称紫外光谱[1]。紫外光谱与电子跃迁有关，在分子中用分子轨道来描述其中电子的状态，分子轨道可以看作是由对应的原子轨道以线性组合而成的，组成分子的两个原子其原子轨道线性组合，就形成了两个不同的分子轨道。其中轨道能量低的为成键分子轨道，是由两原子轨道相加而形成的，另一轨道能量高的为反键分子轨道，是由两原子轨道相减而成的。组成键的两个电子均在能量低的成键分子轨道中，一个自旋向上，一个自旋向下，此状态为分子的基态，但当成键的两个电子分别处在成键分子轨道和反键分子轨道时，分子便处在高能态。当分子受到紫外光的照射，并且紫外光的能量恰好等于分子基态与高能态能量的差额时，就会发生能量转移，从而使电子发生跃迁。当电子从基态向激发态某一震动能级跃迁时，通常我们由基态平衡位置向激发态做垂线，若与某一震动能级的波函数最大处相交，即说明在这个能级电子跃迁的概率最大。当电子能级改变时，振动能级和转动能级也不可避免地会有变化，即电
实验一 紫外吸收光谱法
实验一紫外吸收光谱法（UV） 一、实验目的 1．了解紫外吸收光谱法的原理 2．掌握紫外吸收光谱仪的操作以及测绘的方法 3．了解不同溶剂对紫外吸收光谱的影响 二、基本原理 紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm, 其中100-200nm 为远紫外区，200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。有机分子中可以跃迁的电子有：σ电子，π电子和n电子。跃迁的类型有：σ→σ*，n →σ*，π→π *，n→π *。既然一般的紫外光谱是指近紫外区，即200-400nm，那么就只能观察π→π *和n→π *跃迁。也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。 紫外光谱主要通过谱带位置和吸收强度提供有机分子的结构信息，紫外光谱很宽，吸收强度常用最大吸收波长处的摩尔系数表示，由n→π*跃迁产生的吸收带称为R带，特征是吸收波长较长，270-300nm，吸收强度弱。由π→π *跃迁产生的吸收带称为K带，特点是吸收强度强，吸收波长与共轭体系的大小密切相关，一般每增加一个双键大约红移30nm。 作为有机化合物结构解析四大光谱之一，紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便，紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高，可进行定性、定量分析的特点。 苯的特征吸收带为184nm（E1），204nm(E2)，254nm(B)。E1带、E2带和B 带式苯环上三个共轭体系中的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收峰带，
在230—270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。当苯环上有助色基团如—OH、—Cl等取代基时，由于n→π共轭，使E2吸收带向长波长方向移动，但一般在210nm左右。同时，n→π共轭还能引起苯吸收的精细结构消失。 溶剂极性对紫外光谱的影响较复杂，主要可分为两类：①对吸收强度和精细结构的影响。在非极性溶剂中，尚能观察到振动跃迁的精细结构。但若改为极性溶剂后，由于溶剂和溶质的分子作用力增强，使谱带的精细结构变得模糊，以致完全消失成为平滑的吸收谱带。②对最大吸收波长（λmax）的影响。n →σ*和n→π*跃迁的分子都含有非键的n电子，基态极性比激发态大，因此基态能够与溶剂之间产生较强的氢键，能量下降较大，而激发态能量下降较小，故跃迁能量增加，吸收波长向短波方向移动，即发生蓝移。而在π→π*跃迁的情况下激发态的极性比基态强，溶剂使激发态的能级降低的比基态多，当溶剂极性增大使π→π*跃迁所需能量减小发生红移。 三、仪器与试剂 1．仪器：紫外吸收光谱仪（TU-1901）、1cm石英比色皿、容量瓶（50mL）2．试剂：苯、正己烷、三氯甲烷、无水乙醇、去离子水 四、实验步骤 在室温条件下，以正己烷、三氯甲烷（氯仿）、无水乙醇和去离子水为溶剂，在紫外光谱200-400nm波长范围内扫描测定苯的紫外吸收光谱； 1．配制溶液：取5只分别标为1，2，3，4的50mL容量瓶。各加入0.025mL 苯，分别用正己烷、三氯甲烷、乙醇和去离子水定容至50ml，摇匀。 2．测定溶液：从200-400nm对混合溶液进行波长扫描，得到吸收光谱。 3．分析图样：观察各吸收谱的曲线，分析不同溶剂对苯的吸光度的影响。 五、实验结果
紫外光谱分析方法
第四章紫外光谱、紫外－可见光分光光度法 §4-1紫外－可见吸收光谱的产生 一．原因：分子中价电子跃迁产生的光谱吸收 二．电子跃迁类型 与有机化合物有关的价电子有σ、π和n电子，主要跃迁有：1．N－V跃迁：由基态跃迁至反键轨道：σ-σ*、π-π* 2．N－Q跃迁：非键电子跃迁到反键轨道：n-σ*、n-π* 3．N－R跃迁：σ电子激发到更高能级或电离 吸收波谱： 此外，与分光光度法有关的跃迁还有： 4．电荷转移跃迁，常见过渡金属与有机配位体（显色剂）之间电子转移跃迁，大多在可见光区，吸收强度大，往往用于定量分析。5.配位场跃迁，d-d或f-f轨道在配位场作用下简并，轨道分裂，产生d-d（Ⅳ、V周期）、f-f（La系、Ar系）跃迁。此吸收能量少，吸收强度较小，多在可见光区。 三．辐射吸收的基本定律—朗伯-比尔定律 当一束平行光通过均匀的液体介质时，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，还有一部分被容器表面散射。 即I0＝It（吸收光）＋Ia（透射光）＋Ir 若散射光Ir→0 则I0＝It＋Ia
1．透光率T＝Ia/I0 T↑，吸收↓ 2．吸光度A＝lg1/T＝lgI0/Ia A↑，吸收↑ 3．朗伯－比尔定律 当入射光波长一定时（单色光），溶液吸光度A只与溶液中有色物质浓度和比色皿厚度有关，成正比，即 A∝LC => A＝kLC 式中：k－比例常数－系吸系数 L－比色皿厚度 C－溶液浓度 当C为摩尔浓度，令k＝ε，称为摩尔吸光系数。 4．吸光度的加和性，若溶液中有m种成分，其在某一波长下吸光系数分别为ε1、ε2…εm，浓度分别为C1、C2…Cm 则 对于同一种物质，波长不同时ε(或K)不相同。 四、无机化合物的紫外-可见光谱 §4-2有机化合物的紫外－可见光谱 一．吸收光谱表示方法（光谱图） 用A～λ或T％～λ作图称光谱图。 二．常用术谱 1．生色基团：含有π键的不饱和基团（为C＝C、C＝O、N＝N、
紫外光谱分析法习题答案资料讲解
紫外光谱分析法习题 答案
紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差3. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 )
(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是 ( 3 ) (1) 钨灯 (2) 氢灯 (3) 氙灯 (4) 汞灯 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( 3 ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁 12. 阶跃线荧光的波长 ( 1 ) (1)大于所吸收的辐射的波长; (2)小于所吸收的辐射的波长 (3)等于所吸收的辐射的波长; (4)正比于所吸收的辐射的波长 13. 比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ） ( 4 ) (1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 14. 在紫外－可见光谱区有吸收的化合物是 （ 4 ） (1) CH3-CH=CH-CH3 (2) CH3-CH2OH (3) CH2=CH-CH2-CH=CH2 (4) CH2=CH-CH=CH-CH3 15. 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 （ 2 ） (1)光源的个数; (2)单色器的个数; (3)吸收池的个数; (4)单色器和吸收池的个数 16. 下列哪种方法可用于测定合金中皮克数量级（10－12）的铋？ （ 2 ）
紫外可见吸收光谱在生物方面的应用
1.概述 人们在实践中早已总结出不同颜色的物质具有不同的物理和化学性质。根据物质的这些特性可对它进行有效的分析和判别。由于颜色本就惹人注意，根据物质的颜色深浅程度来对物质的含量进行估计，可追溯到古代及中世纪。1852年，比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的比尔朗伯定律。1854年，杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使光度法的灵敏度和准确度也不断提高，其应用范围也不断扩大。 紫外可见分光光度法从问世以来，在应用方面有了很大的发展，尤其是在相关学科发展的基础上，促使分光光度计仪器的不断创新，功能更加齐全，使得光度法的应用更拓宽了范围。目前，分光光度法已为工农业各个部门和科学研究的各个领域所广泛采用，成为人们从事生产和科研的有力测试手段。我国在分析化学领域有着坚实的基础，在分光光度分析方法和仪器的制造方面国际上都已达到一定的水平［1］［2］ 2.原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比，其数学表示式如下： A=錬c 式中：A—吸光度(又称光密度、消光值)， ?—摩尔吸光系数(其物理意义为：当吸光物质浓度为1摩尔/升，吸收池厚为1厘米，以一定波长原光通过时，所引起的吸光值A)，b—吸收介质的厚度(厘米)，c—吸光物质的浓度(摩尔/升)。 物质的颜色和它的电子结构有密切的关系，当辐射(光子)引起电子跃迁使分子(或离子)从基态上升到激发态时，分子(或离子)就会在可见区或紫外呈现吸光，颜色的发生或变化是和分子的正常电子结构的变形联系的。当分子中含有一个或更多的生色基因(即具有不饱和键的原子基团)，辐射就会引起分子中电子能量的改变。常见的生色团有：CO，-N=N-，-N=O，-C N，CS
紫外光谱分析方法
第四章 紫外光谱、紫外－可见光分光光度法 §4-1紫外－可见吸收光谱的产生 一． 原因：分子中价电子跃迁产生的光谱吸收 二．电子跃迁类型 与有机化合物有关的价电子有σ、π和n 电子，主要跃迁有： 1．N －V 跃迁：由基态跃迁至反键轨道：σ-σ*、π-π* 2．N －Q 跃迁：非键电子跃迁到反键轨道：n-σ*、n-π* 3．N －R 跃迁：σ电子激发到更高能级或电离 吸收波谱： σσ σππ π －－－－>>远紫外 紫外 可见光 配位场跃迁电荷转移跃迁 ****、频率 此外，与分光光度法有关的跃迁还有： 4．电荷转移跃迁，常见过渡金属与有机配位体（显色剂）之间电子转移跃迁，大多在可见光区，吸收强度大，往往用于定量分析。 5.配位场跃迁，d-d 或f-f 轨道在配位场作用下简并，轨道分裂，产生d-d （Ⅳ、V 周期）、f-f （La 系、Ar 系）跃迁。此吸收能量少，吸收强度较小，多在可见光区。 三．辐射吸收的基本定律—朗伯-比尔定律 当一束平行光通过均匀的液体介质时，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，还有一部分被容器表面散射。
即I0＝It（吸收光）＋Ia（透射光）＋Ir 若散射光Ir→0 则I0＝It＋Ia 1．透光率T＝Ia/I0 T↑，吸收↓ 2．吸光度A＝lg1/T＝lgI0/Ia A↑，吸收↑ 3．朗伯－比尔定律 当入射光波长一定时（单色光），溶液吸光度A只与溶液中有色物质浓度和比色皿厚度有关，成正比，即 A∝LC => A＝kLC 式中：k－比例常数－系吸系数 L－比色皿厚度 C－溶液浓度 当C为摩尔浓度，令k＝ε，称为摩尔吸光系数。 4．吸光度的加和性，若溶液中有m种成分，其在某一波长下吸光系数分别为ε1、ε2…εm，浓度分别为C1、C2…Cm 则 ∑ ε C 入 入 总 A＝ 对于同一种物质，波长不同时ε(或K)不相同。 四、无机化合物的紫外-可见光谱 §4-2有机化合物的紫外－可见光谱一．吸收光谱表示方法（光谱图） 用A～λ或T％～λ作图称光谱图。 A T% λ() 或
分享五大波谱解析步骤简述一紫外光谱解析UV应用时顾及吸收带
分享：五大波谱解析步骤简述 (一) 紫外光谱 解析UV应用时顾及吸收带的位置，强度和形状三个方面。从吸收带(K 带)位置可估计产生该吸收共轭体系的大小;从吸收带的强度有助于K带，B带和R带的识别;从吸收带的形状可帮助判断产生紫外吸收的基团，如某些芳香化合物，在峰形上可显示一定程度的精细结构。一般紫外吸收光谱都比较简单，大多数化合物只有一、两个吸收带，因此解析较为容易。可粗略归纳为以下几点： ①如果化合物在220～800nm区间无吸收，表明该化合物是脂肪烃、脂环 烃或它们的简单衍生物。 ②如果在220～250nm间显示强吸收(ε近10000或更大)，表明有R带吸 收，即分子结构存在共轭双烯或α，β—不饱和醛、酮。 ③如果在250～290nm间显示中等强度(ε为200～1000)的吸收带，且常 显示不同程度精细结构，表明结构中有苯环或某些杂芳环的存在。 ④如果在290nm附近有弱吸收带(ε<100)，则表明分子结构中非共轭羰基。 ⑤如果在300nm上有***度吸收，说明该化合物有较大的共轭体系;若***度 吸收具有明显的精细结构，说明为稠环芳、稠环杂芳烃或其衍生物。 (二)红外光谱 1. 解析红外光谱的三要素(位置、强度和峰形) 在解析红外光谱时，要同时注意红外吸收峰的位置，强度和峰形。吸收位置是红外吸收最重要的特点，但在鉴定化合物分子结构时，应将吸收峰的位置辅以吸收峰强度和峰形综合分析。每种有机化合物均显示若干吸收峰，对大量红外图谱中各吸收峰强度相互比较，归纳出各种官能团红外吸收强度的变化范围。只有熟悉各官能团红外吸收的位置和强度处于一定范围时，才能准确推断出官能团的 存在 2 .确定官能团的方法 对于任何有机化合物的红外光谱，均存在红外吸收的伸缩振动和多种弯曲振动。因此，每一个化合物的官能团的红外光谱图在不同区域显示一组相关吸收峰。 只有当几处相关吸收峰得到确认时，才能确定该官能团的存在。例1. 甲基(CH3)：2960cm-1和2870cm-1为伸缩振动，1460cm-1和1380cm-1为其弯曲 振动。 例2. 亚甲基(CH2)：2920cm-1和2850cm-1为其伸缩振动，1470cm-1和