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废水检测方法

废水检测方法
废水检测方法

附录

附录一COD的测定法

本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。

测定说明如下:

1.试剂

1、浓硫酸(分析纯,比重1.84) ;

2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液

准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。

3、随机专用氧化剂

氧化剂配方

试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水

用量176.5 5g 10g 200mL 800mL

4、随机专用催化剂配方为:

催化剂配方

试剂Ag2SO4浓H2SO4

用量27g 2500mL

5、掩蔽剂

准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。

2. 仪器及技术指标

CR3200型化学需氧量测定仪

3.标准曲线的绘制

1、取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水

洗净后,用稀硫酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。在试管

中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下:

加液量(ML)0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0

相应COD理论值mg/L 0 40 200 400 800 1200

2、用纯水将各反应管依次补足至3mL;

3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴;

4、每只试管内加入氧化剂1mL;

5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,

否则加热时会引起飞溅;

6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter键开始加热;

7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依

次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。

8、在722s分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程:

COD=a×A+b;其中a、b值可由直线拟合求出。

4.样品的测定

1、取水样(COD值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL,

其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。

2、

COD值。C

O

D

m

g

/

L

附录二酚盐自动氧化法测铵氮

1.原理

碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝,在一定范围内,颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比,当加入亚硝基铁氰酸钠时,可以增强靛酚篮的色度。

2.试剂

1.次氯酸钠溶液

分别称取

NaOH 10g Na2HPO4·12H2O 9.43g

Na3PO4·12H2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL

溶于1000mL蒸馏水中,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。

2.酚溶液

苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL,摇匀,用棕色试剂瓶在4℃下保存,使用时温至室温。

3.掩蔽剂

a.40%酒石酸钾钠溶液:酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸馏水中;

b. 10%EDTA二钠盐溶液:EDTA10g,溶解于100mL蒸馏水中;

c. 巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol/L的NaOH,摇匀后在室温下保存。

4.(NH4)2SO4标准溶液

准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯),用1000mL 容量瓶定容后,移取5mL稀释至100mL得到23.585ug/mL(NH4)2SO4标准溶液。

3.标准曲线的测定

1. 移取(NH 4)2SO 4标准溶液如下,至50mL 容量瓶中,加蒸馏水30mL 左右;

加入标准液(mL ) 0 0.25 0.5 1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

NH 4+-N mg

2.504

5.007

10.015 15.023 20.030 25.038 30.045 35.053

2. 加入5mL 酚溶液;

3. 加入5mL 次氯酸钠碱溶液;

4. 室温下显色1小时;

5. 加入掩蔽剂1mL ,用蒸馏水定容至50mL ;

6. 在入=625nm 处测定吸光度:

作吸光度A 和NH 4+-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。

4.水样的测定

取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL 容量瓶中,其余步骤同标准曲线测定法2~6,根据测得的吸光度A ,通过标准曲线查得NH 4+- N 浓度。

附录三 亚硝酸氮测量方法

1. 原理

当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合,产生一种红紫色偶氮染料,用来测量亚硝酸盐。

当氮的浓度在3~180ug /L 范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug /L 时,用一厘米厚的比色皿,在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。

N H 4+

-N (u g )

Absorbance

2.干扰物质

不能让氧化剂(如活性氯)与亚硝酸根同时存在,因为它们会相互反应。锑、铋、铁(3价)、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应,测定步骤中对此干扰的去除已有规定,当将溶液中和到pH=7时,上述金属离子生成氢氧化物沉淀,然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候,所得结果偏低,因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。

由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮,故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg/L HgCl2,并于4摄氏度保存,可使水样在1~2天内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。

3.试剂

蒸馏水:如果对所用蒸馏水是否含有亚硝酸盐有疑问,应加入固体高锰酸钾晶粒,用苛性碱进行对比,然后重新蒸馏。

磺胺试剂:将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸馏水的混合物中,用蒸馏水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。

N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺:将该试剂500mg溶于500mL蒸馏水。保存于棕色瓶中,溶液可以保存一个月,但如在此之前呈现深棕色,应该重新配制新鲜溶液。

亚硝酸钠标准溶液

储备液:将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNO2 0.1500g溶于少量蒸馏水中。再加蒸馏水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐,保存于阴凉处,该溶液可稳定1个月。此溶液1mL含100ugNO2-。

工作液1:用蒸馏水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含10ug NO2-。

工作液2:用蒸馏水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含0.01ug NO2-。

4.标准曲线的绘制

校准曲线的制作:在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.4……3mL的亚硝酸钠标准溶液(2),用蒸馏水分别将每份溶液稀释到25mL刻度,混匀,然后1mL 磺胺并混匀。让反应进行2~8分钟,再加入1mL N-(1-奈基)-二盐酸乙二胺,混

匀,放置10min~2h(不超过),于543nm 波长处,选用lcm 比色皿测定吸光度。同时用蒸馏水进行空白实验,用空白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A 和NO 2—-N 浓度(ug)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程。

标准液(mL) 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.8 2.5 3.0

NO 2——N(ug) 0

0.01 0.02 0.04 0.08 0.12 0.18 0.25 0.30

5. 测定步骤

在25mL 锥形瓶中放入待测水样(或将沉淀分离后的滤液,或取水体积少些,但用蒸馏水稀释到25mL )所取体积中亚硝酸盐含量应为0.25~15ug 。然后按照上述步骤操作。

根据校准曲线来求出测定结果。作吸光度A 和NO 2——N 浓度(mg)的对应曲线,通过最小二乘法拟合,可得到拟合方程

附录四 总氮的测定

大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。 1. 方法的选择

总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后,加和的办法;或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。 2. 概述

1) 方法原理

N O 2-

(u g )

Absorbance

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——2KHSO4+1/2O2

KHSO4——K++HSO4-

HSO4——H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。,

在120℃~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度:

A=A220—2*A275从而计算总氮的含量。

2)方法的适用范围

该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4 mg/L。

3)仪器

(1)紫外分光光度计。

(2)灭菌锅(压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124℃)

(3)(25m1)具塞玻璃磨口比色管。

4)试剂

无氨水;

20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。

碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。。

1+9盐酸:掩蔽计;

硝酸钾标准溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经110.5~110℃烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

步骤

1. 准曲线的绘制

(1) 分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00,8.00mL 硝酸

钾标准使用 溶液于25mL 比色管中,用无氨水稀释至10m1标线。 (2) 加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧

管塞,以防蹦出。

(3) 放入灭菌锅,升温至120~124℃开始计时,使比色管在过热蒸气

中加热0.5h 。

(4) 自然冷却,移去外盖,取出比色管并冷至室温。 (5) 加入1+9盐酸1mL ,用无氨水稀释至25mL 标线。

(6) 在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm 石英比色

皿分别在220nm 及275nm 处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。

2. 品测定步骤

取10mL 水样,或取适量水样(使氮含量为20~80μg )。按校准曲线绘制步骤(2)~(6)操作,然后按矫正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量,总氮(mg/L )=m/V 。

附录五 总磷—钼锑抗分光光度法

1. 方法原理

在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。

T -N (u g )

Absorbance

2.干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg /L有干扰,在酸性条件:下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%,铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。

3.方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.01mg/L,(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。

仪器:分光光度计。

4.试剂

1)1+1硫酸。

2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100m1。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去

重配。

3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶

解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100m1水中。在不

断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶

液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2

个月。

4)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷,称

取0.217g溶于水,移入1000mL容量瓶中,加入(1+1)硫酸5mL,用水

稀释至标线,此溶液每毫升含50.0微克磷。

5)磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸贮备液于250mL容量瓶中,用水稀

释至标线,此溶液每毫升含2.00微克磷。临用时现配。

5.步骤

1.标准曲线的绘制

取数只25mL 具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.50、5.0、7.0mL ,加水至25mL 。加入4mL 过硫酸钾溶液,在灭菌锅中消解30min 后,冷却到室温。

(1) 显色:向比色管中加入1mL10%(m/V )抗坏血酸溶液混匀,30s 后加

2mL 钼算盐溶液充分混匀,放置15min 。

(2) 测量:用10mm 比色皿,于700nm 波长处,以零浓度溶液为参比测量

吸光度。

2. 样品测定

分取适量水样(使含磷量不超过30ug )用水稀释至标线,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度,并从校准曲线上查处含磷量。

6. 计算 磷酸盐(mg/L )=m/V

T -P O 4-3

(u g )

Absorbance

水和废水监测分析方法第四版

水和废水监测分析方法第 四版 The following text is amended on 12 November 2020.

第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的 颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴 比色法,以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。 1.铂钴比色法: 仪器:50ml具塞比色管 试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1.玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯 或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂:氯化钾 2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣(SS) 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下 蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。 1.103-105℃烘干的总残渣(B)

污水BOD检测方法

BOD BOD(Biochemical Oxygen Demand的简写):生化需氧量或生化耗氧量。(五日化学需氧量) 表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。 它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。 为了使检测资料有可比性,一般规定一个时间周期,在这段时间内,在一定温度下用水样培养微生物,并测定水中溶解氧消耗情况,一般采用五天时间,称为五日生化需氧量,记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多,因此污染也越严重。 生化需氧量的计算方式如下: BOD(mg / L)=(D1-D2)/ P D1:稀释后水样之初始溶氧(mg / L) D2:稀释后水样经20 ℃恒温培养箱培养 5 天之溶氧(mg / L) P=【水样体积(mL)】/ 【稀释后水样之最终体积(mL)】 生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。 与COD(化学需氧量,ChemicalOxygenDemand)区别:COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 BOD,生化需氧量(BOD)是一种环境监测指标,主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要,水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标! 二、BOD5的测定 生化需氧量(BOD)是指在有氧条件下,好氧微生物在分解水中有机物和还原性无机物质过程中所消耗的溶解氧的量。由于生物氧化过程非常缓慢,故目前国内外广泛采用20℃五天培养法来测定BOD值,这就是BOD 5 的意义。 仪器法测定BOD 5 的实验步骤:采集水样→水样稀释→水样培养测定→数据处理。 用BOD作为水质有机污染指标,是从英国开始的,以后逐渐被世界各国所采用。当水体受到有机物污染时,有机物质就会被好氧微生物所分解,从而消耗水中的溶解氧。有机物含量越高,溶解氧的消耗就越多,BOD值就越高,水质也就越差。所以BOD是反映水体被有机物污染程度的一项综合指标。那么如何测定水体的BOD值呢请看下边的录像。 第一步:水样稀释用玻璃棒取少量水样涂在pH试纸上,测定pH值。如果水样的pH值不在6~8之间,需用盐酸或氢氧化钠溶液进行中和。通过测定COD值,估计BOD5在3~5之间,因此确定稀释比

工业废水检测项目

工业废水检测项目 工业废水包括生产废水和生产污水,是指工业生产过程中产生的废水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。生产过程中排出的水。 工业废水检测项目 工业废水检测简介 工业废水检测(英文:industrial wastewater test)主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。 工艺废水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。 工业废水包括生产废水和生产污水,是指工业生产过程中产生的废水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。生产过程中排出的水。 日趋加剧的水污染,已对人类的生存安全构成重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。据世界权威机构调查,在发展中国家,各类疾病有80%是因为饮用了不卫生的水而传播的,每年因饮用不卫生水至少造成全球2000万人死亡,因此,工业水污染被称作"世界头号杀手"。 按工业废水中所含主要污染物的化学性质分类,分为:含无机污染物为主的无机废水、含有机污染物为主的有机废水、兼含有机物和无机物的混合废水、重金属废水、含放射性物质的废水和仅受热污染的冷却水。例如电镀废水和矿物加工过程的废水是无机废水,食品或石油加工过程的废水是有机废水。 按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。按废水中所含污染物的主要成分可分为酸性废水、碱性废水、含酚废水、含铬废水、含有机磷废水和放射性废水等。 1、工业废水直接流入渠道,江河,湖泊污染地表水,如果毒性较大会导致水生动植物的死亡甚至绝迹; 2、工业废水还可能渗透到地下水,污染地下水; 3、如果周边居民采用被污染的地表水或地下水作为生活用水,会危害身体健康,重者死亡; 4、工业废水渗入土壤,造成土壤污染。影响植物和土壤中微生物的生长。 5、有些工业废水还带有难闻的恶臭,污染空气。 6、工业废水中的有毒有害物质会被动植物的摄食和吸收作用残留在体内,而后通过食物链到达人体内,对人体造成危害。 工业废水检测测可分为水环境现状监检测测和水污染源监检测 (1)对进入江、河、湖、库、海洋等生活污水的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性检测。 (2)对工厂生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类废水进行检测。 工业废水检测项目 ◆水温,臭,电导率,透明度,pH值,全盐量,色度,浊度,悬浮物,酸度,碱度…… ◆六价铬,总汞,铜,锌,铅,镉,镍,铁,锰,铍,总铬,钾,钠,钙,镁,总硬度,总砷,硒,钡,钼,钴……

污水检测

污水检测 发布时间:2011-2-16 11:29:52 中国污水处理工程网 水质监测就是水体质量检测。而水体不仅包括水,而且还包括水中共存的悬浮物、底质和水生生物等。因此,水质监测及评价应该包括水相(水、水溶液)、固相(悬浮物、底质)和生物相,才能得出全面、正确的结论。 一、水质检测的对象和目的 1、水质监测的对象 水质监测可分为水环境现状监测和水污染源监测对它们的监测可概括为以下几个方面: A、对进入江、河、湖、库、海洋等地表水体的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性监测,掌握水质现状及发展趋势。 B、对生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类污水进行监视性监测,为污染源管理和排污收费提供依据。 2、监测的目的: A、环境保护:判断水体质量是否符合国家制订的水体质量标准,并且提供环保依据。 B、规划计划:对天然水进行监测,确定建厂、建区的工程方案。 C、评价水处理设施的处理效果。 D、科学研究:在水处理技术、水质监测方法等研究中,对新工艺、新方法作出评价。 E、积累资料:为水质标准的制订和修改提供资料。 3、按照水质污染物的性质可将水体污染分为化学性污染、物理性污染和生物污染三大方面。 A、化学性污染:各种矿农企业排出的污水。污染物有无机酸、碱、盐、无机有毒物质Hg、Pb、Cd、Cr、氟化物、氰化物、砷化物。有机有毒物质:有机农药、多环芳烃、酚类等,耗氧物质(蛋白、脂肪、木质素等),氮磷营养物质、油类等。 B、物理性污染:悬浮物(影响水质外观、妨碍植物光合作用等)、热污染(提高水温、降低溶解氧)、放射性物质。 C、生物性污染:由生活污水,特别是医院污水、工业污水带入的一些病原微生物,如伤寒、霍乱、细菌性痢疾、各种病毒、寄生虫。

水和废水监测分析方法(第四版)

第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的 颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴 比色法,以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。 1.铂钴比色法: 仪器:50ml具塞比色管 试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1.玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂:氯化钾 2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣(SS) 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下 蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。 1.103-105℃烘干的总残渣(B) 将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干,放在103-105℃烘箱内烘至恒重,

污水处理日常必测项目及测定方法分析

污水处理日常必测项目及测定方法分析 据了解根据污环保部门要求以及污水排放处理标准,一般污水处理中要测定基本的8项指标。包括pH、DO、BOD5、COD、氨氮、总磷、SS、总氮等: 一、pH的测定方法 1、pH试纸 将pH试纸放在表面皿或玻璃片上,将被测溶液用玻璃棒蘸取少量,均匀涂抹在pH试纸上。注意:千万不要用蒸馏水湿润pH试纸,否则pH不准确,酸性溶液pH会增大,碱性溶液pH会减小,所测颜色与ph标准比色卡进行对照,得出结果。 2、玻璃电极法GB6920-86 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。 二、DO的测定方法 1.碘量法(GB7489-87) 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰,加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,再以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,来计算溶解氧的含量。 2.溶氧电极法 当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧(DO)的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体,透过气体中的氧气扩散到电解液中,立即在阴极(正极)上发生还原反应,在阳极(负极),如银-氯化银电极上发生氧化反应,产生的电流与氧气的浓度成正比,通过测定此电流就可以得到溶解氧(DO)的浓度。 三、BOD5的测定方法 BOD的测定方法有很多种,包括标准稀释法、生物电极法、无汞压差法、有汞压差法、活性污泥法等。目前应用最广的是传统的标准稀释法和无汞压差法。 无汞压差法:在一个密闭系统中,样品中的微生物消耗氧气同时生成二氧化碳,

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法

样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。 取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注:定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算: V W c 1000 ?= 式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。由附表可知,精密度RSD<10%。铜标准偏差

废水检测方法

附录 附录一COD的测定法 本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”,该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。 测定说明如下: 1.试剂 1、浓硫酸(分析纯,比重1.84); 2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液 准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线,摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。 3、随机专用氧化剂 氧化剂配方 试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水 用量176.5 5g 10g 200mL 800mL 4、随机专用催化剂配方为: 催化剂配方 试剂Ag2SO4浓H2SO4 用量27g 2500mL 5、掩蔽剂 准确称取硫酸汞(分析纯)20g,加入浓硫酸10mL使其溶解,定容至100mL,摇匀备用。 2.仪器及技术指标 CR3200型化学需氧量测定仪

3. 标准曲线的绘制 1、 取随机附件反应管6只,清洗干净(首先用洗涤液清洗,再用自来水洗净后,用稀硫 酸浸泡5~12小时后取出用纯水清洗、烘干)。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下: 加液量(ML ) 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0 相应COD 理论值mg/L 40 200 400 800 1200 2、用纯水将各反应管依次补足至3mL ; 3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴; 4、每只试管内加入氧化剂1mL ; 5、每只试管内加入催化剂5mL ,如发现溶液上下液色不匀,可盖塞摇匀,否则加热时会引起飞 溅; 6、将反应管置入消解炉中,将温度设定在165℃,按enter 键开始加热; 7、经10分钟恒温消解后,仪器发出蜂鸣,指示水样已消解充分,将试管依次从加热孔中取出,在试管架上冷却至室温,准备进行吸光度测定。 8、在722s 分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)中进行吸光度测定,将数据用最小二乘法回归,绘制吸光度A 与COD 的对应曲线可得到标准曲线方程: COD =a ×A+b ;其中a 、b 值可由直线拟合求出。 4.样品的测定 1、 取水样(COD 值应在测定范围内,否则稀释后再进行测定)3mL ,其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。 2、 COD 值。 1.原理 2.试剂 1. 次氯酸钠溶液 分别称取 NaOH 10g Na 2HPO 4·12H 2O 9.43g Na 3PO 4·12H 2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL C O D m g /L ABS

污水的测定方法

总氮(TN)的测定 总氮(TN)的测定 氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶 化,出现富营养化。 总氮是衡量水质的重要指标之一。 1、测定方法: (1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。 (2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。 2、水样保存 在24小时内测定。 过硫酸钾—紫外分光光度法: 1、原理 水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。 在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47×103 从而计算总氮的含量。 2、仪器: (1)紫外分光光度计、 (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅 (3)25ml具塞磨口比色管 试剂:

(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1 000ml。贮于聚乙烯瓶中,保存一周。 (2)1+9盐酸 (3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。 (4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。 3、实验步骤: (1)校准曲线的绘制 ①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。 ②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。 ③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。(家用压力锅在顶压阀放气时计时)。 ④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管放冷。 ⑤加入1+9盐酸1ml,稀释至25ml。 ⑥在紫外分光光度计上,以水为参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度,绘制校准曲线。 (2)水样的测定 取适量水样于25ml比色管中,按与校准曲线相同的步骤(2-6)操作,测得吸光度,按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。 —截距—斜率 —空白吸光度—稀释倍数 注意事项: (1)A275/A220×100%应小于20%,否则予以鉴别。 (2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。

水和废水监测分析方法

对《污水综合排放标准》中总磷标准的探讨 丁宏翔1 (昆明市环境监测中心,云南昆明 650228) 摘要作为一项评价水质的重要指标,磷以多种形式存在,随着污水排放标准的不断更新,总磷标准的尺度不相一致。根据国家相关标准和规范,给出了能让已有标准内在联系更加完整和协调的建议,期待环境行政管理部门对废水中总磷排放标准作出更加明确合理的相关规定。 关键词总磷磷酸盐标准 Discussion of total phosphorus standard in " Integrated Wastewater Discharge Standard " Ding Hongxiang. (Kunming Center of Environmental Monitoring, Kunming Yunnan 650228) Abstract:As an important index of appraising water quality, the phosphorus exists with the various forms. With wastewater discharge standard continual renovation, total phosphorus application of standard become question in monitoring wastewater. The article carries on the discussion to this question, foundation of the relevant national standard. Keywords:Total phosphorus Phosphate Standard. 磷是评价水质的重要指标,当水体中的磷超过0.01 mg/L时,就可能引起水的富营养化发生,磷在天然水和废水中几乎都以各种磷酸盐的形式存在,因此监测何种形态磷以及适用何种标准成为日常监测的问题之一。 在《水和废水监测分析方法(第四版)》中,水中磷的测定,通常按其存在方式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷酸盐,监测方法有所不同,如图1所示。 消解 图1 测定水中各种磷的流程图 1 存在问题 1.1 现行污水综合排放标准中磷的定义辨析 根据研究,可溶性正磷酸盐能被水生植物直接吸收,是引起富营养化的主要形态[1]。1作者:丁宏翔,男,1975年生,学士,工程师,主要从事环境监测方面的工作。

污水处理厂化验室基本检测项目步骤

一、化学需氧量(COD的测定 (每天都测,测空白样、进水样、出水样)化学需氧量:指在强酸并加热条件下, 用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为 mg/L。本厂采用 的是重铬酸钾法。 (一)、方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重 铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 (二)、测定步骤 1 、将取回的进水样、出水样摇匀。 2 、取 3 个磨口锥形瓶,编号 0、 1、 2;向 3 个锥形瓶中分别加入 6 粒玻璃珠。 3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL 进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水 (用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管 3 次)。 4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管 3次)。 5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀 3 个锥形瓶。 7 、插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热 2小时。 8、加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1. 从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。 2. 加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 10 、加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 11、彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3 个锥形瓶。 12、用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 13 、记录读数,计算结果。 二、生化需氧量(BOD的测定 (测,测样) 生化需氧量:指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量,单位为mg/L。(另一种定义:水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量,单位为 mg/L。)(一)、测定步骤

污水处理及检测方法

国联质检Untied Nations Quality Detection 权威检测 污水处理及检测方法---国联检测提供 国联污水检测中心专家介绍,污水处理按照其作用可分为物理法、生物法和化学法三种。 1、物理法:主要利用物理作用分离污水中的非溶解性物质,在处理过程中不改变化学性质。常用的有重力分离、离心分离、反渗透、气浮等。物理法处理构筑物较简单、经济,用于村镇水体容量大、自净能力强、污水处理程度要求不高的情况。污水检测中心专家解释到。 2、生物法:污水检测中心专家介绍,利用微生物的新陈代谢功能,将污水中呈溶解或胶体状态的有机物分解氧化为稳定的无机物质,使污水得到净化。常用的有活性污泥法和生物膜法。生物法处理程度比物理法要高。 3、化学法:是利用化学反应作用来处理或回收污水的溶解物质或胶体物质的方法。污水检测中心专家介绍,常用的有混凝法、中和法、氧化还原法、离子交换法等。化学处理法处理效果好、费用高,多用作生化处理后的出水,作进一步的处理,提高出水水质。 污水检测涉及项目: 第一类污染物 总汞、烷基汞、总镉、总烙、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并(a)芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性 第二类污染物 PH、色度、悬浮物、BOD5、CODcr、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、阴离子表面活性剂、铜、锌、粪大肠菌群等 部分检测标准: 工业废水排放标准是按行业来制定的: 《造纸工业水污染物排放标准(GB3544-2008)》 《海洋石油开发工业含油污水排放标准(GB4914-2008)》 《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287-92)》 《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457-92)》 《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458-2001)》 《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456-92)》 《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374-93)》 《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1~14470.3-2002)》 《磷肥工业水污染物排放标准(GB15580-95)》 《烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准(GB15581-95)》、 《皂素工业水污染物排放标准(GB 20425-2006)》 《煤炭工业污染物排放标准(GB 20426-2006)》

工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程

工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002~6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法;当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3直接比色法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。当试份为50mL,用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位,最低检出浓度为0.2mg/l。 4 仪器 4.1500mL全玻璃蒸馏器 4.250mL比色管 4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿 4.4 常用试验仪器

5 药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注:无酚水应贮存于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液:称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水中,稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4):密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液:1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液 5.2.6 四氯化碳 5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL 5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L 5.2.9 乙醚 5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴

水和废水监测分析方法

水与废水监测分析方法 一、浊度 浊度就是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物与微生物等悬浮物质所造成得,可使光散射或吸收。天然水经过混凝、沉淀与过滤等处理,使水变得清澈。 样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温。 (一)分光光度法 ⒈方法原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物、以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。 2、干扰及消除 水样应无碎屑及易沉降得颗粒、器皿不清洁及水中溶解得空气泡会影响测定结果、如在680nm波长下测定,天然水中存在得淡黄色、淡绿色无干扰。 3、方法得适用范围 本法适用于测定天然水、饮用水得浊度,最低检测浊度为3度。 ⒋仪器 ①50ml比色管。 ②分光光度计 ⒌试剂 ⑴无浊度水 将蒸馏水通过0、2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次得烧瓶中。 ⑵浊度贮备液 ①硫酸肼溶液:称取1、000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml。 ②六次甲基四胺溶液:称取10、00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。 ③浊度标准溶液:吸取5、00ml硫酸肼溶液与5、00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。于25℃ ±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至标线,混匀、此溶液浊度为400度、可保存一个月。 ⒍步骤 ⑴标准曲线得绘制 吸取浊度标准溶液0、0、50、1、25、2、50、5、00、10、00与12、50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线、摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100得标准系列。于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线、 ⑵水样得测定 吸取50、0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50、0ml),于50ml 比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。 ⒎计算 浊度(度)= 式中:A——稀释后水样得浊度(度); B——稀释水体积(ml); C——原水样体积(ml)。 不同浊度范围测试结果得精度要求如下: 浊度范围(度) 精度(度) 1~10 1

工业污水检测项目与检测方法 2016.8.25初稿

工业污水检测项目与检测方法简介 技术中心 2016.8 1、依据标准 污水综合排放标准GB 8978-1996:本标准适用于现有单位水污染物的排放管理,以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。(见附件) 污水综合排放标准 GB8978-96.pdf 2、污水排放标准分级GB 8978-1996 1 排入GB3838Ⅲ类水域(划定的保护区和游泳区除外)和排入GB3097中二类海域的污水,执行一级标准。(Ⅲ类水域:主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区); 2 排入GB 3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和排入GB3097中三类海域的污水,执行二级标准。(Ⅵ类水域主要适用于一般工业用水及人体非直接接触的娱乐用水区,Ⅴ类水域主要适用于农业用水区及一般景观要求水域); 3 排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,执行三级标准。 4 排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水,必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求,分别执行1和2的规定。 综上所述:我公司应该执行三级标准(需确认公司污水排入那里) 3、标准检测项目按GB 8978-1996规定的进行检测 表1第一类污染物最高允许排放浓度单位:mg/l

第二类污染物最高允许排放浓度(1998年1月1日后建设的单位)

4、取样与监测 4.1 、采样点 第一类污染物:不分行业和污水排放方式,也不分受纳水体的功能类别,一律在车间或车间处理设施排放口采样,其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。 第二类污染物:在排污单位排放口采样,其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。注,同一排放口排放两种以上不同类别的污水,且每种污水排放标准又不同时,其混合污水的排放标准按GB 8978规定计算。 4.2、取样频率

水和废水的检测分析方法

水和废水监测分析方法 来源:国联检测 本文由国联质检第三方权威检测机构提供: 第一章理化指标 第一部分污水 无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质 一、色度 真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取 上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定; 表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的 颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴 比色法,以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。 1.铂钴比色法: 仪器:50ml具塞比色管 试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、PH值 1.玻璃电极法-----现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理 想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。 (1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁

力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯. (2)试剂:氯化钾 2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电 极。利用复合电极来测定水样的PH值。 仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣(SS) 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下 蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。 1.103-105℃烘干的总残渣(B) 将混合均匀的水样,在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干,放在103-105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为总残渣。 仪器:瓷蒸发皿(直径90mm硬质烧杯或玻璃蒸发皿)、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。 2.103-105℃烘干的可滤残渣(A) 将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,然后在103-105℃烘至恒重,增加的重量为可滤残渣。 3.180℃烘干的可滤残渣(A) 水样在此温度下烘干,可使吸着水全部赶尽,所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。 4.103-105℃烘干的不可滤残渣(悬浮物)(A) 指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物,用0.45um滤膜过滤水样,经103-105℃烘干后得到不可滤残渣(悬浮物)的含量。 仪器:全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜(孔径0.45um、直径45-60mm)、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶(内径30-50mm) 四、溶解氧 1.碘量法 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。

十三种污水处理基础指标的分析方法汇总

十三种污水处理基础指标的分析方法汇总 水和废水监测方法第四版这十三种指标方法基本都有具体讲解。选中化学需氧量(CODcr)的测定(HJ828) 化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 1、方法原理 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变组电炉。 (3)50ml酸式滴定剂。 3、试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V 式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

工业废水检测方法

工业废水检测方法 水是工业的血液,但随着工业的发展而产生的废水也越来越严重,是造成环境污染,特别是水体污染的重要原因。因此,工业废水必须达到一定标准后才能排放或进入废水处理厂进行处理。 工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。 工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。 工业废水检测对象 工业废水检测测可分为水环境现状监检测测和水污染源监检测 (1)对进入江、河、湖、库、海洋等生活污水的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性检测。 (2)对工厂生产过程、生活设施及其他排放源排放的各类废水进行检测。 工业废水检测项目 ◆水温,臭,电导率,透明度,pH值,全盐量,色度,浊度,悬浮物,酸度,碱度…… ◆六价铬,总汞,铜,锌,铅,镉,镍,铁,锰,铍,总铬,钾,钠,钙,镁,总硬度,总砷,硒,钡,钼,钴…… ◆溶解氧,氨氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,硫酸盐,总氮,总磷,氯化物,氟化物,总氰化物,硫化物…… ◆高锰酸盐指数,生化需氧量,化学需氧量,挥发性酚,石油类,动、植物油,阴离子表面活性剂,苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,苯乙烯…… 工业废水检测方法

一、生化需氧量(BOD) 生化需氧量又称生化耗氧量,英文(biochemical oxygen demand)缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。 废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。 一般清净河流的BOD5不超过2毫克/升,若高于10毫克/升,就会散发出恶臭味。工业、农业、水产用水等要求生化需氧量应小于5毫克/升,而生活饮用水应小于1毫克/升。我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。 二、化学需氧量COD 化学需氧量又称化学耗氧量(chemicaloxygendemand),简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。

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