高效液相色谱习题及答案59852
高效液相色谱法习题
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么
4．液相色谱有几种类型 5．液-液分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么6．液-固分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
7．化学键合色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
8．离子交换色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
9．离子对色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么
10．空间排阻色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱
12．何谓化学键合固定相它有什么突出的优点
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱试述它们的基本原理
14．何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处
16．以液相色谱进行制备有什么优点
17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点
18．试述CZE的基本原理
19．试述CGE的基本原理
20．试述MECC的基本原理
二、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高
B 流速比GC的快
C 流动相钻度较小
D 柱温低
3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A mA/m
B B mB/mA
C CB/CA
D CA/CB。
4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法
B 内标法
C 面积归一化法
D 外标法
5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的
A 改变流动相种类
B 改变固定相类型
C 增加流速
D 改变填料的粒度
6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比
B 容量因子增大
C 保留时间增长
D 色谱柱柱效提高
7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱
B 反离子对色谱
C 亲和色谱
D 空间排阻色谱
8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱
B 硅胶柱
C 氨基键合相柱
D 氰基键合相柱
9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nm
B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。
A 在中性区域
B 5一8
C 1一14
D 2一8
13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。
A 样品的k降低，t R降低
B 样品的k增加，t R增加
C 相邻组分的增加
D 对基本无影响
15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。
A 增加流动相中甲醇的比例
B 增加流动相中的水的比例
C 流动相中加人少量HAc
D 流动相中加人少量的氨水
16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性
B 加人已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性
D 与化学方法配合进行定性
17．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
18．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析
C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度
D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效
19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
20．液相色谱的H一u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，存在着H min
B H随流动相的流速增加而下降
C H随流动相的流速增加而上升
D H受u影响很小
21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚
B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃
D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。
A 甲醇
B 正己烷
C 煤油
D 环烷酸
25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相
B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；
C ODS键合相，水一甲醇流动相
D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。
30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。
A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大
31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。
A 极性减小
B 极性增大
C 载样量增大
D 载样量减小
32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
A k与t R增大
B k与t R减小
C k与t R不变
D k增大，t R减小
33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统和分离柱及检测器
等部分。
2．常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导
和电化学检测器等。
3．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
4．高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm的称为细管或微管径柱；内径在 2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。
5．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有液-固吸附色谱、液-液分配色谱、排阻色谱、亲和色谱和离子交换色谱等。
6．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。
7．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性
的后流出。
8．流动相常用的脱气方法有、、和。
9．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。
10．离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱；反相离子对色谱。
11．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。
12．无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。
13．在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的而增加，这会使溶质在固定相上的保留值______。
14．色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速_______，峰变________。
15．、、是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采
用。
16．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
17．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。18．在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，van Deemter方程式可写
成。
19．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
20．与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中；适用于；适合于k范围宽的样品分析。
21．液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
22．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
23．以ODS键合固定相，甲醇一为流动相时，该色谱条件为色谱。
24．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。
25．在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。
四、正误判断
1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。（）
2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）
3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（）
4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（）
5．色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（）
6．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）
7．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（）
8．离子交换键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
（）
9．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（）
10．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（）
11．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（）
12．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）
13．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）
14．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（）
15．液相色谱固定相通常为粒度5～10
m。（）
16．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）
17．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（）
18．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（）
19．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（）
20．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）
21．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）22．液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（）
23．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）
24．在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（）
25．液相色谱的H一u曲线与气相色谱的H一u一样，流速都存在一个最低点。（）
26．液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是分子扩散项。（）
27．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（）
28．某人用凝胶色谱分离易高聚物样品，分离情况很差，他改变流动相的组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗（）
29．在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。（）
30．离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱，反相离子对色谱，通常采用极性固定相。
高效液项色谱法习题解答
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
4．液相色谱有几种类型
答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对
色谱；空间排阻色谱等。
5．液-液分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
6．液-固分配色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
7．化学键合色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
答：化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
8．离子交换色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
答：离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
9．离子对色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么
答：在离子对色谱色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的。各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
10．空间排阻色谱的保留机理是什么这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么
答：空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外，尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱
答：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
12．何谓化学键合固定相它有什么突出的优点
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱试述它们的基本原理
答：在离子色谱中检测器为电导检测器，以电解质溶液作为流动相，为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰，通常除了分析柱外，还增加一根抑制柱，这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
例如，为了分离阴离子，常使用NaOH 溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一根抑制柱，其中装填高容量H +
型阳离子交换树脂，通过离子交换，使NaOH 转化为电导值很小的H 2O ，从而消除了背景电导的影响。
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4M 的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
+
++-+++-+++-→+-+-→+-X H Na R X Na H R O
H Na R OH Na H R 2
14．何谓梯度洗提它与气相色谱中的程序升温有何异同之处
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
16．以液相色谱进行制备有什么优点
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测中不会导致试样被破坏，切易于回收原物．17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点
答：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽，因而可以采用较高的电压，克服了传统电泳技术的局限，极大地提高分离效率，而且分离时间缩短，试样分析范围宽，检测限低。
对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。
18．试述CZE的基本原理
答：毛细管区带电泳（CZE）是在指外加电场的作用下，溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式，其分离基础是淌度的差别。因为中性物质的淌度差为零，所以不能分离中性物质。
带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和。在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同，流动速度最快，最先流出，负电荷粒子的运动方向与电渗流相反，最后流出，中性粒子的电泳速度与电渗流相同，因而迁移速度介于二者之间。这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离，这就是CZE的分离原理。
19．试述CGE的基本原理
答：毛细管凝胶电泳（CGE）是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质，如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等，但分子的大小不同的分子，在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳，其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同，大分子受到的阻力大，在毛细管中迁移的速度慢；小分子受到的阻力小，在毛细管中迁移的速度快，从而使它们得以分离。这就是CGE的分离原理。
20．试述MECC的基本原理
答：胶束电动色谱（MECC）是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术与色谱技术的结合。多数MECC 在毛细管中完成，故又称为胶束电动毛细管色谱。MECC是在电泳缓冲液中加入表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相)，溶质不仅可以由于淌度差异而分离，同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离，这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物。在MECC中可以分离。
二、选择题
1 B
2 C
3 D
4 A 、B 、D
5 A 、B 、D
6 A
7 A
8 C
9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16 B 17 B 18 B 19 C 20 B 21 A 22 A 23 A 24 D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30
D 31 A 32 B 33 B 34 B
三、填空题 1．梯度淋洗系统；高压输液泵；流量控制系统；进样系统；分离柱及检测器 2．紫外；示差折光；荧光；电导；电化学 3．梯度洗脱；组成与极性 4．2；2－5；5 5．液一固吸附色谱；液一液分配色谱；离子交换色谱；排阻色谱；亲和色谱
6．疏水性；小于 7．极性；小；大 8．加热脱气法；抽吸脱气法；吹氦脱气法；超声波振荡脱气法 9．恒流泵；恒压泵
10． m s aq BP B m s aq BP V V P K k V V
P K k ?=?=--][][1；
11．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
12．极低交换容量；弱酸（弱碱）；电导
13．增加；增加；增大
14．下降；宽
15．高压；高速；高效；化学键合固定相
16．填料粒度；柱径
17．组成；极性
18．分子扩散；H ＝ A ＋ C ·u
19．固定液；载体
20．不流失；梯度淋洗
21．低；传质阻力
22．吸附；梯度
23．水；反相键合
24．孔径；尺寸；固定相
25．小；大
四、正误判断
、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、
、、、、、、、、、 （ ）
盐类的水解习题及答案
盐类的水解练习题 1、在pH为3的FeCl3溶液，pH为11的Na2CO3溶液和pH为3的盐酸中由水电离出来的H＋的浓度分别为：C1、C 2、C3它们之间的关系是 A．C1＜C2＜C3B．C1＝C2＞C3 C．C1＞C2＞C3D．无法判断 2. 在一定条件下发生下列反应，其中属于盐类水解反应的是 A．NH4+＋2H2O NH3·H2O＋H3O+ B．HCO3－+ H2O H3O+ + CO32－ C．HS－＋H＋=== H2S D．Cl 2＋H2O H＋＋Cl－＋HClO 3. 物质的量浓度相同的下列溶液中，NH4＋浓度最大的是 A. NH4Cl B. NH4HSO4 C. CH3COONH4 D. NH4HCO3 4. 蒸干FeCl3水溶液后再强热，得到的固体物质主要是 ·6H2O (OH)3 D. Fe2O3 5. 一元酸HA溶液中，加入一定量强碱MOH溶液后，恰好完全反应，反应后的溶液中，下列判断正确的是（） A．c(A－) ≥ c(NH4＋) B. c(A－) ≤ c(M+) C. 若MA不水解,则c( OH―)＜c(A－) D.若MA水解,则c( OH―)＞c(A－) 6. 把氢氧化钙放入蒸馏水中，一定时间后达到如下平衡： Ca(OH)2(s) Ca2+＋2OH－ 加入以下溶液，可使Ca(OH)2减少的是 A. Na2S溶液 B. AlCl3溶液 C. NaOH溶液 D. CaCl2溶液 7. 当Mg(OH)2在水中达到溶解平衡时：Mg(OH)2Mg2+＋2OH－要使Mg(OH)2进一步溶解， 应向溶液中加少量的固体是 A. NH4Cl B. NaOH C. Na2CO3 D.干冰 8. 某氨水中c(NH4＋)＝ mol / L时达到电离平衡，若向其中加入c(NH4＋)＝ mol / L的NH4Cl 溶液后，NH3·H2O的电离程度将 A.增大 B. 减少 C.不 变 D.无法判断 9. 下列物质的水溶液在加热时pH值变小的是 A. 氯化铁 B.氯化钠 C.盐 酸 D. 碳酸钠 10. 盛有 / L的NaHCO3溶液和酚酞试液的试管，在室温时，溶液为无色，加热时为粉红色， 这是因为 A. NaHCO3在加热时变成碱性更强的Na2CO3 B.水分蒸发使NaHCO3的浓度增大 C. 加热促进NaHCO3的水解，碱性增强 D. NaHCO3在加热时变成红色 11.已知K2HPO4溶液中，HPO42―的水解程度大于电离程度,对于平衡： HPO42― + H2O H3O＋+ PO43－，欲使溶液中c（HPO42－）、c（H3O＋）、c（PO43－）三种离子溶度均减小，可采用的方法是（） A.加水 B.加热 C.加消石灰 D.加硝酸银 12. 下列离子方程式正确的是 A.钠和冷水反应 Na+2H2O====Na++2OH－+H2↑ B.氯气与水反应 Cl2+H2O====2H++Cl－+ClO－
高效液相色谱仪的使用及运行性能测试
高效液相色谱仪的使用及运行性能测试 实验目的 1.了解高效液相色谱仪的基本原理和结构。 2.掌握高效液相色谱仪的基本操作方法。 3.掌握测试高效液相色谱仪运行性能的指标和方法，验证各部件及整机的性能。 实验器材 高效液相色谱仪，LC-ATvp高压泵、SCL-10Avp程序控制器、SPD-M10Avp二极管阵列检测器、CTO-10Asvp温度控制器。Shim-packVP-ODS C18 150×4.6mm分析柱、20μl进样器、AS3210型超声波发生器。无水甲醇和双蒸水各500ml（脱气处理）、萘、咖啡因（均为色谱纯或分析纯）。 实验原理 高效液相色谱法是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 仪器描述 高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。LC-2010和Agilent1100型为单泵型，适于单一流动相的洗脱；LC-10Avp型为双泵型高效液相色谱仪，适于程序洗脱。单泵型高效液相色谱仪的结构示意见图9-1。 实验步骤 （一）高效液相色谱仪的基本操作步骤（以岛津LC-10A为例） 1.依照顺序开机，自检完毕后进入操作模板； 2.设定洗脱程序、检测器的条件及测定报告； 3.完成实验过程，打印试验结果，依照顺序关机。 （二）性能测试
高效液相色谱仪的性能检查分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。 1.验证标准 按照中华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见表9-1。 表9-1 高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准 验证部件验证项目合格标准 输液泵流量设定值误差Ss 0.5ml.min-1: < 5%； 1.0ml.min-1: < 3% 2.0 ml.min-1: < 2% 流量稳定性误差SR 0.5ml.min-1: < 3%； 1.0ml.min-1: < 2% 2.0 ml.min-1: < 2% 柱温箱柱温箱设定值误差ΔTs< ±2℃柱温箱控温稳定性Tc ≤1℃ 自动进样器进样量准确度误差≤±2% 检测器基线噪声≤2×10+5AU 最小检测浓度≤1×10-7g.ml-1(萘的甲醇溶液) 基线漂移≤5×10-4AU.h-1 整机性能定性测量重复性误差RSD≤0.5% 2.验证步骤 （1）输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的各部分联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL.min-1，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表16-2设定相应数值，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算SS和SR，结果填入数据记录与处理的表9-3中。 表9-2 流量、次数、收集时间表 流量设定值（mL/min）0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间（min）10 5 5
高效液相色谱法简介
高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时，物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初，飞速发展于五十年代，有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖，其有自己的理论和研究方法，同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有：柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱：柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱：薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。
气相色谱：GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9-107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。高效液相色谱（HPLC）是目前应用最多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳；进样系统要求进样便利切换严密；由于液体流动相粘度远远高于气体，为了减低柱压高效
化学分析试题及答案
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
盐类的水解(选修4)(含答案)
盐类的水解（选修4） 一、单选题(共10道，每道10分) 1.有关盐类水解的说法中，错误的是( ) A.盐类的水解过程破坏了纯水的电离平衡 B.盐类的水解是酸碱中和反应的逆反应 C.盐类的水解的结果使盐溶液不一定呈中性 D.Na2CO3溶液中，c（Na+）是c（CO32-）的2倍 答案：D 解题思路：A．盐类的水解是盐电离产生的弱碱阳离子或弱酸酸根离子与水电离产生的H+或OH-结合生成弱电解质的过程，破坏了纯水的电离平衡，A正确； B．盐类的水解反应是酸碱中和反应的逆反应，它们在水溶液中建立起水解平衡，B正确；C．盐类的水解可能导致溶液中c（H+）≠c（OH-），使溶液呈碱性或酸性，如Na2CO3溶液显碱性，NH4Cl溶液显酸性，盐的水解也可能使溶液显中性，如CH3COONH4溶液，C正确；D．在Na2CO3溶液中，一部分CO32-会水解生成HCO3-，导致c（CO32-）减小，所以c（Na+）是c（CO32-）的2倍多，D错误。 故选D。 试题难度：三颗星知识点：盐类水解的原理 2.浓度均相同的①Ba(OH)2②Na2SO3③FeCl3④KCl⑤H2SO4五种溶液，按pH值由小到大排列的顺序是( ) A.①②④③⑤ B.⑤③④②① C.⑤④③②① D.③⑤④②① 答案：B 解题思路：这五种溶液中， 酸性溶液：③FeCl3溶液中，Fe3+水解使溶液显酸性，⑤H2SO4为强酸，其水溶液显酸性；中性溶液：④KCl溶液中，不发生水解，溶液显中性； 碱性溶液：①Ba(OH)2为强碱，其水溶液显碱性，②Na2SO3溶液中，SO32-水解使溶液显碱性； 又因为这五种溶液的浓度相同，而强酸强碱在溶液中能完全电离，一般的水解反应进行得不够彻底，所以pH值由小到大为：⑤③④②①。 故选B。 试题难度：三颗星知识点：盐类的水解规律 3.由一价离子组成的四种盐（AC、BD、AD、BC）溶液的浓度均为1mol?L-1，在室温下前两种溶液的pH=7，第三种溶液pH7，则( )
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果
盐类的水解(讲义及答案)
4 3 3 3 3 4 4 3 盐类的水解（讲义） 一、知识点睛 1.盐类的水解 （1）定义 在溶液中由盐电离产生的离子与水电离产生的H+或 OH-结合生成的反应，叫做盐类的水解 反应，简称盐类的水解。 （2）实质 盐电离出的弱酸酸根离子（或弱碱阳离子）与水电离 出的H+（或OH-），结合生成弱电解质，破坏了水的电 离平衡，水的电离程度，溶液中与 不再相等，溶液呈现一定的酸性或碱性。 （3）水解条件 ①盐能溶于水或易溶于水； ②盐在水溶液中能电离出弱酸酸根离子或弱碱阳离子。 注：常见的弱碱阳离子： Fe3+、Al3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+、NH +等。 常见的弱酸酸根离子： CO 2-、SO 2-、CH3COO-、S2-、HS-、ClO-、F-、HCO -、 HSO -、PO 3-、HPO 2-、SiO 2-等。 2.盐类的水解规律 简记为：有弱才水解，无弱不水解，越弱越水解，谁强显谁性。
3 3 3. 水解反应表达式 （1） 一元弱酸酸根离子水解或一元弱碱阳离子水解 CH 3COO -的水解： NH 4+的水解： （2） 多元弱酸酸根离子水解（分步进行，以第一步为主） CO 2- 的水解： （3） 多元弱碱阳离子水解（分步进行，以总反应表示） Fe 3+的水解： 注：①盐类的水解是酸碱中和反应的逆反应； ②大多数水解反应进行的程度很小，水解产物很少，无明显沉淀或气体生成。 4. 影响盐类水解的因素 （1） 温度：温度越高，水解程度 。 （2） 浓度：浓度越小，水解程度 。 （3） 外加试剂 ①加酸可以 弱碱阳离子水解，可以 弱酸酸根离子水解； ②加碱可以 弱碱阳离子水解，可以 弱酸酸根离子水解； ③加入与水解产物相同的离子，水解程度 ，加入能与水解产物反应的物质，水解程度 ； ④弱酸酸根离子与弱碱阳离子混合，水解反应相互促 进，水解程度增大。 5. 水解原理的应用 （1） 热碱水去油污 加热促进 CO 2- 水解。 （2） 硫酸铝钾或硫酸铝做净水剂 Al 3+水解生成的 Al(OH)3 胶体具有吸附作用。 （3） 配制溶液 配制 FeCl 3、SnCl 2 等易水解的盐溶液时，为抑制 Fe 3+、Sn 2+水解，加入适量盐酸。 （4） 泡沫灭火器 浓 NaHCO 3 溶液和浓 Al 2(SO 4)3 溶液混合，水解反应相互促进，迅速产生大量泡沫。
高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
盐类的水解练习及答案
盐类水解习题及答案 1.常温下，某溶液中由水电离出来的c(H ＋)＝1.0×10-13mol·L －1，该溶液可能是( ) ①二氧化硫 ②氯化铵水溶液 ③硝酸钠水溶液 ④氢氧化钠水溶液 A ．①④ B ．①② C ．②③ D ．③④ 2．某酸性溶液中只有Na ＋、CH 3COO －、H ＋、OH －四种离子。则下列描述正确的是( ) A ．该溶液由pH ＝3的CH 3COOH 与pH ＝11的NaOH 溶液等体积混合而成 B ．该溶液由等物质的量浓度、等体积的NaOH 溶液和CH 3COOH 溶液混合而成 C ．加入适量的NaOH ，溶液中离子浓度为c(CH 3COO －)＞c(Na ＋)＞c(OH －)＞c(H ＋) D ．加入适量氨水，c(CH 3COO －)一定大于c(Na ＋)、c(NH 4＋)之和 3．盐酸、醋酸和碳酸氢钠是生活中常见的物质。下列表述正确的是（ ） A ．在NaHCO 3溶液中加入与其等物质的量的NaOH ，溶液中的阴离子只有CO 23和OH - B ．NaHCO 3溶液中：e(H +)+e(H 2CO 3)=c(OH - ) C ．10 mL0.10 mol ·L -1CH 3COOH 溶液加入等物质的量的NaOH 后，离子浓度由大到 小的顺序是：c(Na +)＞c(CH 3COO -)＞c （OH -）＞c(H +) D ．中和体积与pH 都相同的HCl 溶液和CH 3COOH 溶液所消耗的NaOH 物质的量相同 4．浓度相同的NaOH 和HCl 溶液，以3∶2体积比混合，所得溶液的pH 等于12，则该原溶液的浓度为( ) A ．0.01mol·L －1 B ．0.017mol·L －1 C ．0.05mol·L －1 D ．0.50mol·L －1 5．有4种混合溶液，分别由等体积0.1mol/L 的2种溶液混合而成：①CH 3COONa 和HCl ；②CH 3COONa 和NaOH ；③CH 3COONa 和NaCl;④CH 3COONa 和NaHCO 3 ；列各项排序正确的是 （ ） A ．pH ：②>③>④>① B ．c(CH 3COO -)：②>④>③>① C ．溶液中c(H +)：
高效液相色谱仪培训测试题
高效液相色谱仪培训测试题 一、名词解释 1．分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。 2、保留时间：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。 二、填空题 1．高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成。 2．不对称峰有两种：T小于0.95为前延峰、T大于1.05为拖尾峰。 3、流动相使用前必须先脱气。 4．系统适用性试验包括理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个评指标。 5．在色谱条件中，固定相的种类、流动相组成、检测器类型不得改变，其余如流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、梯度洗脱程序中的时间长短、色谱柱的内径、长度、填料粒度、检测器的灵敏度等均可适当改变。 6．梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度、高压梯度。 三、问答题 简述提高分离度的几种途径？ 答：（1）增加塔板数。（2）增加选择性。A、改变流动相的组成；B、改变柱温；C、改变固定相。（3）改变容量因子，主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等，或改用梯度淋洗。 气相色谱仪培训测试题 1．气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、数据采集系统、数据处理系统、控制系统六个系统组成。 2．气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的物质，沸点一般不超过500度。 3、常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。 4、我公司的气相色谱仪所安装的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器两种。 5、各品种项下规定的条件中色谱柱种类、固定相的极性和检测器类型不得任意修改。 6、气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性、吸附性质的差异来实现混合物的分离。 7、气化温度可比样品中最高沸点组份的沸点高30~40度。 8、色谱柱使用一段时间后，基线会出现波动或鬼峰，解决此问题的办法是老化。
2020高考化学练习：盐类的水解含答案
2020高考化学练习：盐类的水解含答案 专题：盐类的水解 一、选择题 1、常温下，浓度均为0.1 mol·L－1的下列四种盐溶液，其pH测定如下表所示： A．四种溶液中，水的电离程度①>②>④>③ B．Na2CO3和NaHCO3溶液中，粒子种类相同 C．将等浓度的CH3COOH和HClO溶液比较，pH小的是HClO D．Na2CO3溶液中，c(Na＋)＝c(CO2－3)＋c(HCO－3)＋c(H2CO3) 答案：B解析：A.该溶液为四种盐溶液，均促进了水的电离，根据越弱越水解，水解显碱性，水解程度越大，pH越大，则四种溶液中，水的电离程度 ③>④>②>①，A错误；B.Na2CO3和NaHCO3溶液中都存在着H＋、OH－、CO2－3、HCO－3、H2CO3、Na＋、H2O，B正确；C.醋酸的酸性强于次氯酸，在物质的量浓度相等的条件下，pH小的是醋酸，C错误；D.根据物料守恒，Na2CO3溶液中，c(Na＋)＝2c(CO2－3)＋2c(HCO－3)＋2c(H2CO3)，D错误。 2、下列有关盐类水解的说法不正确的是() A.盐类的水解过程破坏了纯水的电离平衡 B.盐类的水解是酸碱中和反应的逆过程 C.盐类水解的结果使溶液不一定呈中性 D.Na2CO3水解的实质是Na＋与H2O电离出的OH－结合生成了NaOH
答案 D 3、(双选)常温 下,K a(HCOOH)=1.77×10-4,K a(CH3COOH)=1.75×10-5,K b(NH3·H2O)=1.76×10-5,下列说法正确的是()。 A.浓度均为0.1 mol·L-1的HCOONa和NH4Cl溶液中阳离子的物质的量浓度之和:前者大于后者 B.用相同浓度的NaOH溶液分别滴定等体积pH均为3的HCOOH和CH3COOH 溶液至终点,消耗NaOH溶液的体积相等 C.0.2 mol·L-1 HCOOH与0.1 mol·L-1 NaOH等体积混合后的溶液 中:c(HCOO-)+c(OH-)=c(HCOOH)+c(H+) D.0.2 mol·L-1 CH3COONa与0.1 mol·L-1盐酸等体积混合后的溶液中 (pH<7):c(CH3COO-)>c(Cl-)>c(CH3COOH)>c(H+) 【解析】相同浓度的HCOONa和NH4Cl溶液,N的水解程度大于HCOO-,根据电荷守恒c(Na+)+c(H+)=c(HCOO-)+c(OH-),c(N)+c(H+)=c(Cl-)+c(OH-),可比较 c(Na+)+c(H+)和c(Cl-)+c(OH-)的大小,根据N和HCOO-的水解程度得HCOONa 中的c(H+)大于NH4Cl溶液中的c(OH-),又因为c(Na+)=c(Cl-),所以阳离子浓度之和,前者大于后者,A项正确;用相同浓度的NaOH溶液分别滴定等体积pH均为3的HCOOH和CH3COOH溶液,因为CH3COOH的酸性弱于HCOOH,故 CH3COOH消耗NaOH溶液的体积比HCOOH的大,B项错误;根据电荷守恒 c(HCOO-)+c(OH-)=c(Na+)+c(H+),又因为c(Na+)>c(HCOOH),C项错误;反应后溶液相当于相同浓度的CH3COOH、CH3COONa、NaCl溶液的混合物,溶液显酸性,c(CH3COO-)>0.05 mol·L-1,c(CH3COOH)<0.05 mol·L-1,c(Cl-)=0.05 mol·L-1,故 c(CH3COO-)>c(Cl-)>c(CH3COOH)>c(H+),D项正确。 【答案】AD 4、物质的量浓度相同的三种盐NaX、NaY和NaZ的溶液,若它们的pH依次为 8、9、10,则HX、HY、HZ的酸性由强到弱的排列顺序是()。 A.HX、HZ、HY B.HZ、HY、HX C.HX、HY、HZ D.HY、HZ、HX 【解析】组成盐的酸根离子对应的酸越弱,该酸根离子的水解程度越大,相同物质
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件 …年 （设备编号：…..）
…………………有限公司 目录 1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4再验证人员 5验证支持性文件 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认
9性能确认 10再确认 1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批
2概述： ?设备名称：高效液相色谱仪 ?设备编码：………. ?规格型号：…………… ?制造商：……………….. 本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各部分由工作站软件控制。 本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。 为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。
3验证目的： 3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求， 确认仪器经过校正合格且在有效期。 3.2运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高 压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。 3.3性能确认：以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及 重复性等性能符合要求 4 5验证支持性文件 本方案依据下面列出规的有关条款，结合本公司需求制定。以下规为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规的有关要求。 ?《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG 705-2002 ?《液相色谱仪标准操作程序》 ?《高效液相色谱仪使用说明书》 ?《药品GMP指南》 ?《中国药品检验标准操作规》 6相关文件检查 6.1检查确认
(完整)高效液相色谱仪的结构
四、高效液相色谱仪的结构 高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成（图3-1-2）。分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 图3-1-2 高效液相色谱仪的结构示意图 1.高压输液系统 高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。 (1) 溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成，容量为1～2L，用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 (2) 高压输液泵。高压输液泵（图3-1-3）是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。 由于液相色谱仪所用色谱柱径较细，所填固定相粒度很小，因此，对流动相的阻力较大，为了使流动相能较快地流过色谱柱，就需要高压泵注入流动相。对泵的要求：输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%左右。此外，还应耐腐蚀，密封性好。高压输液泵，按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵，其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定，而流量随外界阻力变化而变化，如果系统阻力不发生变化，恒压泵就能提供恒定的流量。
图3-1-3 恒流柱塞泵 (3) 梯度洗脱装置。梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类： 一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置（又称高压梯度），将两种溶剂分别用泵增压后，按电器部件设置的程序，注入梯度混合室混合，再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温，所不同的是，在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度（温度程序）来达到。 2.进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。六通进样阀是最理想的进样器，其结构如图3-1-4。 图3-1-4 六通进样阀装置 3.分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成，如图3-1-5。其内径为2 ~ 6mm，柱长为10 ~50cm，柱形多为直形，内部充满微粒固定相，柱温一般为室温或接近室温。 图3-1-5 常见色谱柱外形
高效液相色谱思考题试卷及答案
高效液相色谱法的习题和参考答案 思考题与练习题 1.高效液相色谱是如何实现高效、快速、灵敏的？ 解： 气相色谱理论和技术上的成就为液相色谱的发展创造条件，从它的高效、高速和高灵敏度得到启发，采用5-10μm微粒固定相以提高柱效，采用高压泵加快液体流动相的流速；设计高灵敏度、死体积小的紫外、荧光等检测器，提高检测灵敏度，克服经典液相色谱的缺点，从而达到高效、快速、灵敏。 2.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩，提高柱效？ 解： 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。 在液相色谱中要减少谱带扩，提高柱效，要减少填料颗粒直径，减小填料孔穴深度，提高装填的均匀性，采用低黏度溶剂作流动相，流速尽可能低，同时要尽可能采用死体积较小的进样器、检测器、接头和传输管线等。 3.色谱柱A柱长为15cm，载体粒度为5μm。另一B柱长为30cm，载体粒度为10μm。两 柱的柱效相等吗？ 解： ∵l=L/dp ∴lA=15/0.0005=30000 lB= 30/0.0010=30000 A柱的折合柱长为30000，B柱的折合柱长也为30000，表明组分在两根柱从柱入口到出口都经过30000个载体颗粒，两柱的柱效相等。 4.流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有拿几种？ 解： 流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处
（1）气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测； （2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应； （3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。 常用的脱气法有以下几种: （1）加热脱气法； （2）抽吸脱气法 （3）吹氦脱气法； （4）超声波振荡脱气法。 5.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是 A. 分子筛 B. 硅胶 C. 氧化铝 D. 活性炭 解： B硅胶 要形成化学键合固定相，所用的基质材料应有某种化学反应活性，在四种固体固定相中只有硅胶含有硅醇基，是能进行键合的活性官能团。 6.在150×Φ2mm硅胶柱流动相为己烷/甲醇（150:2），紫外检测器色谱条件下分离丙烯 酰胺，判断以下组分的出峰次序，为什么？ A. B. 解： 在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。 7.在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如果改用四氯化碳或乙醚 为流动相，试指出选用哪中溶剂能减少该组分的保留时间？为什么？ 解： 该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲
(人教版)化学选修四思维导图：3-3盐类的水解(含答案)
第三章水溶液中的离子平衡 第三节盐类的水解 【思维导图】 【微试题】 1.(北京理综)有4种混合溶液，分别由等体积0.1 mol/L的2种溶液混合而成：①CH3COONa与HCl；②CH3COONa与NaOH；③CH3COONa与NaCl；④CH3COONa与NaHCO3，下列各项排序正确的是() A．pH：②＞③＞④＞①B．c(CH3COO－)：②＞④＞③＞① C．溶液中c(H＋)：①＞③＞②＞④D．c(CH3COOH)：①＞④＞③＞② 【答案】B
2.(全国卷理综)已知乙酸(HA)的酸性比甲酸(HB)弱，在物质的量浓度均为0.1 m ol/L的NaA和NaB混合溶液中，下列排序正确的是( ) A．c(OH－)>c(HA)>c(HB)>c(H＋) B．c(OH－)>c(A－)>c(B－)>c(H＋) C．c(OH－)>c(B－)>c(A－)>c(H＋) D．c(OH－)>c(HB)>c(HA)>c(H＋) 【答案】A
3.（2015山东卷）室温下向10mL 0.1mol·L－1NaOH溶液中加入0.1 mol·L－1的一元酸HA溶液pH的变化曲线如图所示。下列说法正确的是（） A、a点所示溶液中c(Na+)>c(A—)>c(H+)>c(HA) B、a、b两点所示溶液中水的电离程度相同 C、pH=7时，c(Na+)= c(A—)+ c(HA) D、b点所示溶液中c(A—)> c(HA) 【答案】D
4.（2014山东卷节选29.（3））实验室可用NaOH溶液吸收NO2，反应为2NO2+2Na OH=NaNO3+NaNO2+H2O。含0.2mol NaOH的水溶液与0.2mol NO2恰好完全反应得1L溶液A，溶液B为0.1mol?L￣1的CH3COONa溶液，则两溶液中c（NO3￣）、c（NO2-）和c（CH3COO￣）由大到小的顺序为。（已知HNO2的电离常数Ka=7.1×10-4mol?L￣1，CH3COOH的电离常数K a=1.7×10-5mol?L￣1，可使溶液A和溶液B的pH相等的方法是。 a．向溶液A中加适量水 b.向溶液A中加适量NaOH c．向溶液B中加适量水 d..向溶液B中加适量NaOH 【答案】c(NO3￣) > c(NO2-) > c(CH3COO￣)；b、c 【解析】根据盐类水解规律，越弱越水解，所以CH3COO￣的水解程度大于NO2-，故离子浓度大小是c（NO3￣）>c（NO2-）>c（CH3COO￣）；因为CH3COO￣的水解程度大于NO2-，所以溶液A的PH小于溶液B的PH。a．向溶液A中加适量水（使A的PH减小），b．向溶液A中加适量NaOH（使A的PH增大），c．向溶液B中加适量水（使B的PH减小），d.向溶液B中加适量NaOH （使B的PH增大），只有bc满足题意。
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。