高等分析化学笔记

加速溶剂萃取（ASE）

ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。

ASE的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。

ASE可用来取代索氏提取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法。

增加温度的作用

增加分析物的溶解度：蒽在150度氯甲烷中的溶解度是在50度时的15倍。

有利于克服基体效应，加快解析动力学。

降低溶剂粘度，加快溶剂分子向基体中的扩散。

增加压力的作用

让溶剂在高温下仍保持液态；可保证易挥发性物质不挥发；在压力下可快速充满萃取池。

将样品装入萃取池Time（min）→溶剂充满萃取池0-1 →萃取池加热加压 5 →样品保持一定的压力和温度（静态萃取） 5 →向萃取池中注入清洁溶剂0.5 →用N2吹扫萃取池1-2 →萃取液准备分析.Total 12-14

ASE与其他方法的比较

技术样品大小（克）溶剂体积（毫升）溶剂/样品平均萃取时间

（小时）

索氏提取10-30 300-500 16-30 4-48

超声提取30 300-400 10-13 0.5-1

微波萃取 5 30 6 0.5-1

分液漏斗50 300 6

*自动索氏10 50 5 1-4

ASE 10-30 15-45 1.5 12-20min

微波辅助萃取（MAE）

微波是频率非常高的电磁波，又称为超高频波，频率大约从300MHz-300GHz*。

微波辅助萃取原理

物质中的极性分子在微波作用下迅速活化，分子间大量的碰撞导致物质在短时间内迅速升温。不同的物质的介电常数不同。在微波场中，萃取体系中各种物质被选择性的加热。极性溶剂能更好的吸收微波，提高溶剂的活性，所以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。

微波辅助萃取的影响因素

萃取时间：一般定在10-15min内。

萃取溶剂：萃取溶剂的选择指标主要是和目标物质的相似相溶性，和对萃取成分的后续操作干扰少。

微波辅助萃取常用溶剂

已报道的微波萃取有机溶剂：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、甲苯、乙脂等。

在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用，常用的混合溶剂有：丙酮/环己烷、二氯甲烷/甲醇等。

微波辅助萃取的特点

1.微波加热的能量直接作用于被加热物质。

2.空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从而保证了能量的快速传导和充分作用。

3.微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热，从而使目标组分直接从基体分离，具有很好的选择性。

微波辅助萃取的应用

提取土壤、沉积物中的多环芳烃（PAHs）和杀虫剂、除草剂；提取食物中的有机成分；肉食品中的药物成分。

超声辅助萃取（ＳＥ）

超声波萃取利用超声空化作用，使固体样品在在溶剂中容易分解、乳化，从而加快溶解速度。该方法萃取时间短，萃取效果好。

检测木材中有机物？

（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留

硫丹（Endosulfan）是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，从而对人有致突变作用，为致癌物质。

硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用。而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。

1.样品前处理

（1）样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的二块，切碎，混匀。而对茶叶和烟草等干燥产品则将样品全部研碎，四分法萃取。

2.提取

匀浆法：称取5g样品于高速组织捣碎机中，加入25ml00%纯甲醇，充分匀浆捣碎2min，取上清液，待净化。

机械振荡法：称取5g样品加入25ml00%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1h，静置（或离心），取上清液，待净化。人工手摇法：称取5g样品加入25ml00%纯甲醇，手动摇晃5min，静置（或离心），取上清液，待净化。

气相色谱测定

岛津GC-2010气相色谱仪，日本岛津公司；DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司（30m×0.25mm×0.25μm）；电子捕获检测器。

测定条件

进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；载气：99.999%氮气；柱流速：1.6mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0μL。

色谱柱程序升温：130℃（1min）8℃/min 220℃（1min） 5℃/min 260℃（6min）

标准曲线的绘制

准确称取α-硫丹，β-硫丹标准样品配制成1000μg/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5、1.5、10、20、50、80μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。

计算残留量

样品采用外标法定量，以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的量，然后带人下式计算残留量：

样品残留量（mg/kg）=样品峰高对应的物质的质量（ng）×样品定容体积（mg）

进样体积×进样质量（g）

样品加标回收实验

在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1μg/kg后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，，测定，计算回收率。

（二）土壤中六六六、DDT农药残留检测

1.六六六（benzene hexachloride）

名称：BHC 分子量：288

2.DDT（2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane ）

中文名：滴滴涕

别名：二二三分子量：352

样品采集

野外用不锈钢铁铲采集采样点处0～5cm深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。待会实验室后，在室温下风干，取出石块和植物残留体，粉碎研磨过60目筛后，低温保存。

萃取

准确称取20.00g样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL丙酮/正己烷（1:1），超声萃取3min,重复3次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。

净化

净化一：将2mL提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸呈无色为止。

净化二：过玻璃色谱柱（250mm×10mmlD）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯的旋塞，色谱柱内由下而上依次填充3g硅胶和1g无水硫酸钠，先用10mL正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL正己烷（F1）淋洗，收集F1用N2浓缩定容至1.0mL（如果为土壤样品还需加入2g铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。

色谱分析条件

Agilent6890N型气相色谱仪，色谱柱为HP-5（30.0m×0.32mm×0.25μm）；进样口：225℃；检测器：300℃；载气：高纯氮；柱温：100℃；保持2min，15℃/min升至160℃；再以5℃/min升至270℃，保持20min。不分流进样：1μL。

第四章有机试剂在分析化学中应用

4.1 概述

有机试剂是应用于分析化学中的各种有机化合物的统称。

有机试剂的研究，开发和应用以成为分析化学的重要方向。无论是化学分析还是仪器分析，以及在分析测试的各个步骤，包括分离、富集、测定等过程中，有机试剂均起着重要的作用。

医学和分析化学

1）肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素，据推算，成人致死量仅需一亿分之七克（70ng），有7种不同免疫型体。2）硒与白内障：营养需要范围为1×10-7～2×10-6，达到3×10-6～1×10-5将引起慢性中毒，超过1×10-5会引起急性中毒，以致突然死亡。人视网膜含硒量为7μg正常。

动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。

3）碘盐：黑龙江省集贤村，1000多人，约200个傻子，引用水、土壤严重缺碘所致。

4）拿破仑死因：头发分析（中子活化、荧光），As、Pb含量特高，中毒而死，侍者所为。

早在公元初，Pling就用五味子提取液浸泡过的试纸检验醋和胆矾中的铁。

1815年，Vogel提出用姜黄提取液浸泡过的试纸检验硼。

20世纪50年代以来，随着有机试剂结构、性质研究的深入以及新试剂的不断合成，有机试剂在分析化学中的应用得到了迅速发展。

一．有机试剂在分析化学中的应用示例

1.重量分析：沉淀剂， 8-羟基喹啉，DMG 6.原子吸收光谱分析：螯合剂，有机溶剂

2.容量分析：滴定剂，指示剂， EDTA，DPTA 7.色谱分析：螯合剂

3.光度分析：显色剂 8.离子选择性电极：离子交换剂，有机溶剂

4.荧光分析：荧光试剂 9.极谱分析：螯合剂

5.原子发散光谱分析：螯合剂，有机溶剂

二．有机试剂分类

1.按试剂用途分类

分析试剂——在无机分析的测定，分离中起直接作用的试剂。如沉淀剂、萃取剂、显色剂等。

辅助试剂——不参与定量分析中的基本反应的试剂。如指示剂、缓冲剂、有机溶剂等。

2.按试剂结构分类

（一）根据试剂的母体结构分类

1）三苯甲烷类：CAS

2）偶氮类：吡啶偶氮萘酚

3）α-二肟类：丁二酮肟

4）β-二酮类：乙酰丙酮

5）8-羟基喹啉类：8-羟基喹啉-5-磺酸

6）大环类：冠醚

7）离子型试剂：结晶紫

龙胆紫紫药水（含龙胆紫1%）：1%糊剂。

结晶紫是碱性染料，能溶于水（溶解度9%）和酒精（8.75%）。结晶紫在细胞学、组织学和细菌学等方面应用极广，是一种优良的染色剂。

（二）按照试剂配位原子的不同

1）氧配位螯合剂（O，O型）：PF

三．有机试剂与无机离子反应类型

1.成盐反应：有机酸与阳离子，有机碱与阴离子都可成盐。

2.螯合反应：试剂分子与金属离子之间通过共价键与配位键，形成环状螯合物。（Ca-EDTA螯合物的立体构型）

硼酸络合物

由一个简单正离子（称为中心离子）和几个中性分子或离子（称为配位体）结合而成的复杂离子叫配离子（又称络离子），含有配离子的化合物叫配位化合物。在配合物中中心离子与配位体通过配位键结合。

而有些配位体分子中含有二个以上的配位原子而且这二个原子间相隔着二至三个其他非配位原子时，硼体就就可以与中心离子（或原子）同时形成2个以上的配位键，并形成一个包括二个配位巢五元或六元环的特殊结构，把这种配合物称为螯合物。

螯合物比一般配合物更稳定。能形成螯合物的配位体叫整合剂。

螯合物的特点：1）多数螯合物为难溶沉淀，但溶于有机溶剂。

2）多数螯合物具有较深的特征颜色。

3）螯合物具有较高的稳定性。稳定性：五元环＞六元环＞三元环＞四元环

3.离子缔结反应：金属离子先与配位试剂生产配阴离子或配阳离子，然后再与带相反电荷的有机试剂离子靠静电引力生成离子缔合物。

4.氧化还原反应

1）有机试剂被氧化为有色物质。

2）离子与有机试剂发生氧化还原反应时，被还原的离子与被氧化的试剂反应。

5.合成反应：待测物质与被加入的有机试剂反应，生成一种新的试剂，根据生成物质可以间接测定待测物质。

6.吸附显色反应：荧光黄作为指示剂。

7.分子异构反应

四．有机试剂的命名

（一）系统命名法

1.先确定试剂母体：再以数字标示取代基在母体上的位置。

常见的母体：1）开链烃及其衍生物

2）芳环 3）杂环

取代基位置：1）开链烃及苯环，取代基位置以选用最小数字为原则。

2）（除苯外的）芳香环，取代基位置有规定。

3）杂环上的取代基位置从杂原子开始。

2.1）当取代基为-NO2、-NO、-R、-X时，命名时放在母体前面。

2）而-OH、-CHO、-COOH、-SO3H等取代基放在后面，称作酚、醛、酸、磺酸等。

（二）以试剂的特征和用途命名

铍试剂Ⅱ：Beryllon Ⅱ

钛铁试剂（Tiron）：二磺基邻苯二酚

铜铁试剂（Cupferon）：亚硝基胲胺

镉试剂（Cadion）：4-硝基苯重氮氨基偶氮苯

铝试剂（Aluminon）：玫瑰红三羧基铵

（三）商品名称和习惯名称

甘油：丙三醇

水杨酸：邻羟基苯甲酸

甲基橙：

（四）英文名称缩写表示法

EDTA（Ethylene Diamine Tetraacetic Acid ）:乙二胺四乙酸

TEA（Triethanolamine）：三乙醇胺

DDTC（ Diethyldithiocarbamate ）:二乙基二硫代氨基甲酸盐

4.2有机试剂的分子组成与分析性能

一．有机试剂的分子组成与反应性能

有机试剂的组成：分析功能团→母体→助分析团

分析功能团是试剂的分子中参与金属离子作用的原子组合的整体。

注意：

a.一种离子不仅仅只和一种功能团的试剂螯合，还可和多种结构、不同功能的分析功能团试剂反应，知识反应性能不同。

b.离子的价态、状态不同时，分析功能团不同。

二．有机试剂的酸碱性及影响

在试剂分子中引入酸性基团时，将使试剂的酸性增强，常见的酸性基团有：-COOH、-SO3H、-AsO3H2、-PO3H3、-OH（酚羟基）、-SH、=C-OH等。

在试剂分子中引入碱性基团时，将使试剂的碱性增强，常见的碱性基团有：-NH3、-NHR、-NR2、-NR3+、吡啶基、喹啉基等。

助分析团对试剂酸碱性的影响，除助分析团本身酸碱的影响外，助分析团的电子效应对试剂的酸碱性也有一定的影响。

三．有机试剂的溶解度

有机试剂在水中的溶解度受分子结构的影响：疏水基团增多，溶解度降低；亲水基团增多，溶解度增大。试剂分子离子化，溶解度增大。能与水发生溶剂化作用的试剂较易溶于水。

4.3提高试剂选择性的途径

有机试剂的选择性通常指在给定条件下与某种试剂反应的金属离子种类的多少。若试剂只与一种或少数几种离子反应，则测定中可允许有大量的其它离子存在，表明试剂的选择性高。其中若某种试剂只与一种离子反应，则该试剂称为这种离子的特效试剂（专属试剂）。

试剂的选择性与其结构、性质有密切的关系，反应条件也有影响。

一．改变试剂分子结构

1.改变分析功能团中功能原子的种类

2.引入助分子团

（1）增强试剂酸性

（2）增大试剂空间位阻效应：试剂空间位阻存在，表现高的选择性。

分析化学课程知识点总结

第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1．基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。 精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t 分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。

2．重点和难点 （1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 （2）系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的，有固定的方向和大小，重复测定时重复出现，可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法，检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。 （3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。

2009秋药用分析化学期末自测题

2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质

分析化学知识点归纳 第五章

第五章 酸碱滴定法 1、离子的活度和活度系数 离子的活度是指其在化学反应中表现出来的有效浓度。由于溶液中离子间存在静电作用，它们的自由运动和反应活性因此受到影响，这样它们在反应中表现出来的浓度与实际浓度间存在一定差别。如果以i c 表示第i 种离子的平衡浓度，i a 表示活度。它们之间的关系可表示为i i i c a γ=，比例系数i γ称为i 的活度系数，它反映了实际溶液与理想溶液之间偏差的大小。对于强电解质溶液，当溶液的浓度极稀时，离子间距离变得相当大，以至于它们之间的作用力小至可以忽略不计。这时可将其视为理想溶液， 离子的活度系数可视为1，即i i c a =。对于稀溶液(< 0.11 -?L mol )中离子的活度系 数，可以采用德拜—休克尔公式来计算，即?? ? ? ?? +=-I a B I z i i &1512.0lg 2 γ，其中i z 为，i 离子的电荷数；B 是常数，25℃时为0.00328；a &为离子体积参数，约等于水化离子有效半径，以( ) m pm 12 10 -记，一些常见离子的a &值表列于下表；I 为溶液的离子强度。 当例子强度较小时，可不考虑水化离子的大小，活度系数可按德拜—休克尔公式的极限式计算，即I z i i 2512.0lg =-γ。离子强度与溶液中各种离子的浓度及所带的电荷 数有关，稀溶液的计算式为∑==n i i i z c I 1 2 21；溶液中中性分子的活度系数近似等于1。 离子的 &值

2、溶液中的酸碱反应与平衡常数 ⑴酸碱反应的种类 ① 溶剂分子之间的之子转移反应称为质子自递反应，其平衡常数叫做溶剂分子的质 子自递常数。 ② 酸碱溶质与溶剂分子之间的反应叫做酸碱的解离，其平衡常数叫做溶质的解离常 数。 ③ 酸碱中和反应的反应常数叫做酸碱反应常数。 ④ 水解反应。(碱越强，其共轭酸越弱；酸越强，其共轭碱越弱) ⑵用活度或同时用活度和浓度表示反应平衡常数。 假设溶液中的化学反应为+ -+=+HB A B HA 当反应物及生成物均以活度表示时，其平衡常数为HA A H B A a a a a K + --=ο ,ο K 称为活度常 数，又叫热力学常数，它的大小与温度有关。 各组分都用平衡浓度表示时，则[][][][] HA B A HB K c - + = ,c K 称为浓度常数，其大小不仅与 温度有关，还与溶液的离子强度有关。ο K 与c K 之间的关系为 [][][][] - + - + + -≈? =-= - + A H B c HA B A HB HA A H B A K HA B A HB a a a a K γγγγγγο 。 若+ HB 用活度表示，其他组分用浓度表示，则述反应的平衡常数表达式为

《药用分析化学》期末综合练习二

《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用

分析化学知识点总结贴

分析化学知识点总结贴 分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中含有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天，就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。 一、发展历史 第一个重要阶段 20世纪二三十年代，利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反应和诱导反应，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容，并使分析化学向前迈进了一步. 第二个重要阶段 20世纪40 年代以后几十年，第二次世界大战前后，物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。 原子能技术发展，半导体技术的兴起，要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如，半导体材料，有的要求纯度达99.9999999%以上，在新形势推动下，分析化学达到了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。 第三个重要阶段 自20世纪70年代以来，以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。 由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等

等全面的信息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。 分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就，成为当代最富活力的学科之一。 二、分析方法的分类 1.按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法； 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法； 光学分析方法：光谱法，非光谱法； 电化学分析法：伏安法，电导分析法等； 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳； 其他仪器方法：热分析； 2.按分析任务： 定性分析，定量分析，结构分析； 定量分析的操作步骤： ①取样； ②试样分解和分析试液的制备； ③分离及测定； ④分析结果的计算和评价； 3.按分析对象： 无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等； 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析；

武汉大学分析化学总结

1. 绝对误差：测量值与真实值之间的差值，即E a=x?x T,误差越小，表示测量值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低.当测量值大于真实值时，误差为正值，表示测定结果偏高；反之，误差为负值，表示测定结果偏低.相对误差：指绝对误差相 当于真实值的百分率，表示为：E r=E a x T ×100%=x?x T x T ×100%,相对误差有大小，正负之 分. 2. 偏差（d）表示测量值（x）与平均值（x ）的差值：d=x?x .平均偏差：单次测定偏差的绝对值的平均值： d=1 d1+d2+?+d n= 1 |d i| n i=1 单次测定结果的相对平均偏差(d r)为：d r=d x ×100%. 3. 单次测定的标准偏差的表达式是： s= (x i?x )2 n i=1 相对标准偏差亦称变异系数：RSD=s r=s x ×100%. 4. 精密度←偏差←偶然误差→增加平行实验次数 ↓ d,s,RSD 准确度←误差←系统误差→针对产生的途径减免 ↓ E a,E r 5. 设测量值为A,B,C,其绝对误差为E A,E B,E C,相对误差为E A A ,E B B ,E C C ,标准偏差为s A,s B,s C,计算 结果用R表示，R的绝对误差为E R，相对误差为E R R ，标准偏差为s R. ⑴系统误差的传递公式 ①加减法：若分析结果的计算公式为R=A+B?C,则E R=E A+E B?E C. 如果有关项有系数，例如R=A+mB?C，则为E R=E A+m E B?E C. ②乘除法：若分析结果的计算公式R=A B C ，则E R R =E A A +E B B ?E C C ,如果计算公式带有系数，如 R=m AB C ,同样可得到E R R =E A A +E B B ?E C C . 即在乘除运算中，分析结果的相对系统误差等于各 测量值相对系统误差的代数和. ③指数关系：若分析结果R与测量值A有如下关系R=m A n,其误差传递关系为E R R =n E A A ， 即分析结果的相对系统系统误差为测量值的相对系统误差的指数倍. ④对数关系：若分析结果R与测量值A有下列关系R=mlgA，其误差传递关系式为 E R=0.434m E A A . ⑵随机误差的传递，随机误差用标准偏差s来表示最好，因此均以标准偏差传递.

药物分析试题

1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色

12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。

分析化学复习资料整理

本资料由全长爱整理得出。全部是老师说的东西、 第二章：误差及分析数据的统计处理 思 考 题 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（3）重量分析中杂质被共沉淀；（4）天平称量时最后一位读数估计不准；（5）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答： 在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ２．某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。 解: )(4 26.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是 d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01% d )(4 01.002.002.001.01+++=∑==n di n i % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑= =n di n i s %=0.018% CV=x S ×100%=25.41018 .0?100%=0.044% ３．某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 解：x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知，置信度为95%，n=3时，t=4.303 ∴ μ=(3 02.0303.441.20?±)% =(20.41±0.05)% ７．有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下（%）：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。（置信度选95%） 解：使用计算器的统计功能求得：x =0.116% s=0.0032%

(完整版)分析化学知识点总结

1.分析方法的分类 按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 2.定量分析的操作步骤 1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价 3.滴定分析法对化学反应的要求 ?有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行 ?反应要定量进行 ?反应速度较快 ?容易确定滴定终点 4.滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用 5.基准物质和标准溶液 基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。 6.试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法

《药用分析化学》期末综合练习一

《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3

分析化学考研体会

分析化学考研复习不完全攻略 2009-09-07 16:22 分析化学是化学四大学科之一，也是化学、化工、药学、检验等专业考研必考的专业课之一，其重要性不言而喻。但是，分析化学内容分散、范围广泛、理论晦涩、记忆内容多，历来是考研复习的老大难之一。 本文就结合笔者自己的心得，探索一下破解这些困难的途径。讨论重心主要在药学分析化学范畴，也可供分析化学专业或考分析化学的非分析专业考生参考。 一、准备 有的放矢，谋定后动。前期充足的准备可以为后期复习进程减少很多麻烦，提高复习的效率。我们要准备的材料包括：指定教材、历年真题、相关复习资料、习题集、笔记本与其他参考书。 指定教材。这是最重要的书，将伴随我们走完复习的全程。这本书一定要精读、细读，读明白，读透彻。可以毫不客气地说，三遍是最起码的要求。 历年真题与考试大纲。有些院校的真题对外公布，可以买到或从学校网站上下载，一定要认真研究。有些院校则不公布，此时指定教材及其配套习题集就成了唯一救命稻草。此外，有些名校或院所（如北大、清华、中山、中科大、中科院等）的真题做一下只有好处没坏处。如果有考试大纲，建议获取一份。 相关复习资料。有些是针对某些学校或某些教材编写并公开出版，有些则是高校的内部资料。 习题集。光看书和做真题远远不够，需要做一定量习题。建议使用与指定教材配套的习题集。有些相关复习资料中已经包含了大量习题，没必要再买习题集。笔记本。做笔记非常重要！越到复习后期,对笔记的依赖程度越高。 其他参考书。分析化学本质上是一门技术,它极端依赖其他学科（无机、物化、统计、原子物理）的基础理论.因此在复习过程中如果一些理论问题搞不明白, 就要去查阅相关学科的教材,即使仅将相关章节泛读一遍,也会令你豁然开朗。二、复习进程 一般进行三轮复习，时间从7月到次年1月。根据不同情况可以走更多轮次或安排更多时间。但建议第一轮复习花的时间稍多一些，第三轮复习控制在一个月左右。 第一轮复习：夯实基础，构建网络。把教材看完至少一遍，并且做一定量习题。第二轮复习：大量做题，模拟训练。整合知识，做真题或者一些较难、较综合的习题。 第三轮复习：最后冲刺，查漏补缺。以回顾基础知识为主，不再做太难的题目。 在正式开始复习之前，有必要回顾近年真题，确定考试大致范围和重点。再做一套带答案的试题，对自己的基础进行评估，根据自己的基础和试题的难度制定复习计划。 留出两份带答案的试题（如果真题带答案更好），每轮复习结束后作为自测并评分。 要重视网络的作用。像免费考研论坛、小蚂蚁、小木虫、丁香园等网站（论坛）都有大量的分析化学资料可供利用，还有许多高手聚集，是提高水平的好场所。

分析化学知识总结

名词解释： 1.激发电位:原子将原子中的一个外层电子从基态激发至激发态所需要的能量称为激发电位 2.共振线：是指处在基态的原子吸收某些具有特定频率的入射光。这些荧光谱线中波长最长的一个称为共振线。 3.声色团：生色团是指分子中含有的，能对光辐射产生吸收、具有跃迁的不饱和基团及其相关的化学键。某些有机化合物分子中存在含有不饱和键的基团，能够在紫外及可见光区域内（200～800nm）产生吸收，且吸收系数较大，这种吸收具有波长选择性，吸收某种波长（颜色）的光，而不吸收另外波长（颜色）的光，从而使物质显现颜色，所以称为生色团，又称发色团 4.助色团：本身在200 nm以上不产生吸收，但其存在能增强生色团的生色能力（改变分子的吸收位置和增加吸收强度）的一类基团。 5.液接电位：在两种组成不同或浓度不同的溶液接触界面上，由于溶液中正负离子扩散通过界面的迁移率不相等，破坏界面上的电荷平衡，形成双电层，产生一个电位差。 二简答题： 1.原子吸收光谱仪的构造及各部分作用 1>原子吸收光谱仪主要由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成> 2> (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供吸收测定使用。 (2)原子化系统 原子化系统的作用是使试样中的待测元素转变成原子蒸气。 (3)分光系统 分光系统的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开，从而获得原子吸收所需的尖锐共振线。 (4)检测系统 检测系统的作用是将单色器射出的光讯号转变成电信号后进行测定。 原子吸收光谱法对光源有什么要求? 对光源有下述要求： (1)能产生具有足够强度的待测元素共振线，以保证有足够的信噪比。 (2)能辐射锐线光谱，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度要窄得多，以保证峰值吸收测量的准确性。 (3)辐射的光强度必须稳定且背景小。

药物分析期末复习题

《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥

9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na

最新分析化学知识点归纳总结(精华版)教学内容

学习资料 精品文档 1.共振吸收线：原子从基态激发到能量最低的激发态（第一激发态），产生的谱线。 2.分配系数K ：是在一定温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比。K=C s /C m 3.分离度R ：是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。 4.化学位移δ：由于屏蔽效应的存在，不同化学环境的氢核的共振频率（进动频率，吸收频率）不同，这种现象称为化学位移。 5.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。 6.直接电位法：是选择合适的指示电极与参比电极，浸入待测溶液中组分原电池，通过测量原电池的电动势，根据Nernst 方程直接求出待测组分活（浓）度的方法。 7.电极电位：金属与溶液之间的相界电位就是溶液中的电极电位。 8.离子选择电极（ISE ）,饱和甘汞电极（SCE ）,紫外-可见分光光度法（UV ），红外吸收光谱发（IR ），原子吸收分光光度法（AAS ），核磁共振波谱法（NMR ），质谱法（MS ），高效液相色谱法（HPLC ）， 9. 紫外可见光分光光度计：光源→单色器→吸收池 →检测器→信号指示系统，影响紫外－可见吸收光谱的因素：温度，溶剂，PH,时间。 10.化学位移标准物一般为四甲基硅烷（TMS ）,影响因素屏蔽效应和磁各向导性、氢键。 11.自旋偶合是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。 12.有机质谱中的离子：分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子。 13.色谱法：气相（GC ）,液相（LC ）,超临界（SFC ）,气固（GSC ）,气液（GLC ）,液固（LSC ）,液液（LLC ），柱（填充柱、毛细管柱、微填充柱），平面（纸、薄层TLC 、薄膜） 14.色谱法基本理论：热力学理论、塔板理论、动力学理论、速率理论。 15.评价柱效：塔板数和塔板高度。 16.气相色谱仪：气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统 17.气相色谱检测器 FPD ）、热离子化（TID ），浓度：热导（TCD ）、电子捕获（ECD ） a ，热导检测器（TCD ）浓度型，原理：根据物质具有不同的热导系数原理制成。样品选择：几乎对所有物质都有响应，通用性好，如酒中水含量检测。 b ，氢火焰离子化检测器（FID ）原理：利用含碳有机物在氢火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成电子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。样品选择：大多数含碳有机化合物，对无机物，水，永久性气体基本无影响。 c ，电子捕获检测器（ECD ）浓度型，原理：是一种放射性离子化检测器。样品选择：对有电负性物质的检测有很高灵敏度，特别是检测农药残余。 18.非极性键合相：十八烷基硅烷（ODS ） 19.高效色谱监测系统：浓度型：紫外（UVD ）、荧光（FD ） 20.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有光学~、化学~、电离~、物理~、背景吸收干扰。 21.原子吸收分光光度法，定量方法：校正曲线法、标准加入法、内标法。 22.多普勒变宽是原子无规则运动，洛仑兹变宽是吸光原子与其他气体分子或原子间碰撞。 23.在其他条件不变的情况下，固定液增加1倍，样品的调整保留时间会增加1倍。 24.测定保留指数时，选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数与它们的碳原子数成线性关系。 25.在分配色谱中，被分离组分分子与固定也分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留时间越长，越后流出色谱柱。 26.气液色谱法的流动相是气体，固定相在操作温度下是液体，组分与固定相间的作用机制

分析化学笔记总结.docx

精品文档 第一章 . 定量分析化学概论 §1. 1概述 一.定量分析过程 任务：测定物质中某种或某些组分的含量。步 骤：①取样（选择具有代表性的试样）。 ②试样分解和分析试液的制备。 ③分离及测定。 ④分析结果的计算及评价。 二. 分析试样的制备及分解 1. 分析试样的采集与制备： m Q k d 2 k ：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，k 越大，通常k 为 0.05 ~ 1 kg mm2。 m Q0.2 620.2 367.2kg 2.试样的分解：①溶解法：溶剂为水、酸、碱、 混合酸等②熔融法： 三. 定量分析结果的表示 1.待测组分的化学表示形式 2.待测组分含量的表示方法 ①固体试样： m B m S g g 1（ 106 ）；ng g1（109）；pg g 1（ 1012 ） ②液体试样： a. 物质的量浓度：mol L 1 b. 质量摩尔浓度：待测组分的物质的量除以溶剂的质量，单位：mol kg 1 c. 质量分数：量纲为1 d.体积分数： e摩尔分数： f . 质量浓度：单位体积中某种物质的质量，m g L 1、g L 1 ③气体试样： 体积分数表示。 § 1.2分析化学中的误差 一.真值（

1.理真： 2.量学定真：些真可是知道的 3.相真： 二. 平均（x）：n次量数据的算平均。 x x1 x2 x3x n 1 x i n 三.中位数 x M：一量数据按大小序排列，中一个数据即中位数。 四. 准确度和精密度： 1.精密度：表各次分析果相互接近的程度。① 重复性； ②再性。 五. 差和偏差 1.差 E ：定果与真（x T）之的差。 x x T E （ E 正，x x T；E， x x T） ① 差 E a：定与真之差。 例： x =81.18%， x T=80.13% E a= x - x T=81.18%-80.13%=+1.05% ②相差：差与真中所占的百分率 E r E a 100% x x T 100% x T x T 2．偏差d：表定果与平均果之的差。 d x x 1n x x i n i 1 d1 x1 x ； d 2x2x ；??； d i x i x 。 n n1 d i x1 x x2 x x i x x i n i 1i 1n ①平均偏差：（表示精密度） d1 d2 d n1n d i d n n i 1 n x i0 i 1 ②相平均偏差： 六．极差R：一量数据中，最大（

2010秋药物化学期末自测题

2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H

化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱

对《分析化学》的感想与感悟

对《分析化学》的感想与感悟 学好分析化学，是一个药学人员必备的技能；学好分析化学，有助于我们更好地为人处事；学好分析化学，我们的思维方式就会变得更加前面。这是我学分析化学后的感叹。 一、什么叫分析化学呢？ 分析化学是研究物质的化学组成的检测方法、检测原理和检测技术的科学，包括定性分析和定量分析。 我学了分析化学后，对分析化学有了一些自己的理解方式和想法，在此，我把分析化学定义为是研究物质的化学反应现象、反应过程以及判定物质的组成、含量、结构和形态变化等信息的一门关键技术，是科研等很多领域不可缺少的一门技术。 我认为分析化学是关于分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。其中分析化学实验占有特别重要的地位。分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形

态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。 二、分析化学的任务 (1)确定物质的化学组成——定性分析 (2)测量试样中各组份的相对含量——定量分析 (3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 (4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 三、分析化学发展趋势。 分析化学学科的发展经历了三次巨大变革：第一次是随着分析化学基础理论，特别是物理化学的基本概念（如溶液理论）的发展，使分析化学从一种技术演变成为一门科学，第二次变革是由于物理学和电子学的发展，改变了经典的以化学分析为主的局面，使仪器分析获得蓬勃发展。目前，分析化学正处在第三次变革时期，生命科学、环境科学、新材

分析化学知识总结

分析化学 1.误差分为哪几类？分别采用什么方法减小这些误差？ 1 系统误差：从根源上消除，对于不变的系统误差，可以使用代替法、抵消法和变换法消除。 2 随机误差：多次测量取其平均值（对于正态分布的误差而言）。 3 粗大误差：数据本身就是错误的，直接去掉这个数据！ 2.名词解释：绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差，平均偏差，标准偏差，相对 标准偏差，不确定度，置信区间，有效数字，分析质量保证，空白实验，检测限，灵敏度，加标回收率，质量控制图，标准物质。 绝对误差（absolute error）：测量值与真值之差称为绝对误差（δ） 相对误差（relative error）：绝对误差与真值的比值称为相对误差。 绝对偏差：是测定值与标准值之差，用g(mL)表示 相对偏差：是绝对偏差与标准值之比，用%表示。 平均偏差（average deviation）：：各单个偏差绝对值的平均值称为平均偏差。 标准偏差（standard deviation，S）：有限次测量，各测量值对平均值的偏离程度。 相对标准偏差（RSD，relative standard deviation）：标准偏差与计算结果算术平均值 的比值。 不确定度：指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。 置信区间：指由样本统计量所构造的总体参数的估计区间。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠 准值（有±1个单位的误差）。 分析质量保证：分析过程中，为了将各种误差减少到预期要求而采取一系列培训、能力测试、控制、监督、审核、认证等措施的过程。 空白试验：在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验，称 为空白试验。检测限（LOD, limit of detection）又称为检出限：某特定分析方法在给定的置信度内可以从样品中检测出待测物质的最小浓度和最小量 灵敏度（Sensitivity）：指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化 程度 加标回收率：指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步 骤分析，得到的结果与理论值的比值。