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有机合成化学2010级实验讲义

有机合成化学2010级实验讲义
有机合成化学2010级实验讲义

有机合成化学实验2010级补充讲义

三乙基苄基氯化铵(简称TEBA)的制备

一、实验目的

1.了解相转移催化、季铵盐等概念及季铵盐的制法。

2.掌握回流、过滤等基本操作。

二、实验原理

三乙基苄基氯化铵(triethyl benzyl ammonium chloride TEBA)是一种季铵盐,常用作多相反应中的相转移催化剂(PTC)。它具有盐类的特性,是结晶形的固体,能溶于水。在空气中极易吸湿分解。

TEBA可由三乙铵和氯化苄直接作用制得。反应方程式为:

CH2Cl

+ N(C2H5)3ClCH CH Cl

CH2N+(C2H5)3Cl-

( TEBA )

一般反应可在1,2-二氯乙烷、苯、甲苯等溶剂中进行。生成的产物TEBA不溶于有机溶剂而以晶体析出,过滤即得产品。

原料苄氯对眼睛有强烈的刺激、催泪作用,取用时最好在通风柜中。

三、试剂与器材

试剂:氯化苄、三乙胺、1,2-二氯乙烷。

器材:100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、培养皿。

四、实验内容

在150mL三口烧瓶中加入6g 1,2-二氯乙烷,1.6g(0.0126mol)苄基氯和1.3g(0.0128mol)三乙胺,接上球形冷凝管,开动搅拌,加热保持回流反应1.5h。如不析出结晶,可用玻棒摩擦瓶壁促使结晶析出,冷却,抽滤,用少量二氯甲烷或无水乙醚洗涤,烘干,称重(约1.5g-2.0g),保持于塞紧的小锥形瓶或试管中备用。

五、注意事项

1.久置的氯化苄常伴有苄醇和水,因此最好采用新蒸馏过的氯化苄。

2.TEBA为季铵盐化合物,极易在空气中吸潮分解,需隔绝空气密封保存。

六、思考题

1.反应器为什么要干燥?

2.为什么季铵盐能作为相转移催化剂?

3. 抽滤时一般先用水将滤纸润湿一下,请问本实验可以这样操作吗?为什么?

甲基橙的制备

一、实验目的

1.掌握重氮化反应的原理和操作 2.掌握偶合反应的原理和操作

3.巩固盐析和重结晶的原理和操作 4.掌握甲基橙的制备方法 5.熟悉甲基橙的性质 二、反应原理

甲基橙是指示剂,它是由对氨基苯磺重氮盐与N,N 一二甲基苯胺在弱酸介质中偶合得到的,偶合先得到的是红色的酸性甲基橙,称为酸性黄,在碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐,即甲基橙。

HO 3S NH 2

+NaOH

NaO 3S NH 2

+

H 2O

NaO 3S

NH 2

HCl

2

0~5C

HO 3S

N

N +[]Cl

0~50

C

HO 3

S

N N

NHCH 3CH 3

+

[]Ac

NaOH

NaO 3S

N N

N(CH 3)2

+

NaAc

+

H 2

O

甲基橙

甲基橙变色原理:

甲基橙是一种常用的酸碱指示剂,在酸性溶液中呈红色,在碱性溶液中呈黄色,其变化情况如下:

O 3S

N N

N(CH 3)2

-H

+

O 3S

NH -+

黄色

红 色

N

N(CH 3)2

三、实验药品和材料

对氨基苯磺酸钠(含两个结晶水),2.1g(0.01mol);

5%氢氧化钠溶液,10mL (0.013mol); 1%氢氧化钠溶液; 亚硝酸钠,0.8g (0.011mol);

N,N-二甲基苯胺,1.2g (1.3mL, 0.01mol); 浓盐酸,3mL ;冰醋酸,1mL ;

乙醇;乙醚;尿素;淀粉-碘化钾试纸;pH 试纸。 四、实验步骤

1. 重氮盐的制备

在100mL 烧杯中加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体和10mL 5%氢氧化钠溶液,温热使晶体溶

解[1],冷至室温。另将0.8g 亚硝酸钠溶于6mL 水后加入上述烧杯内,用冰盐浴冷至0~5℃。

在不断搅拌下,将3mL 浓盐酸与10mL 水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中,(注意控制温度维持在5℃以下)。滴加后仍在冰盐浴中放置15分钟,以保证反应全部完成,用淀粉-碘化钾试纸检验[2],此时往往有细小晶体析出[3]。 2. 偶合反应

在一试管内加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL 冰醋酸,振荡使之混合均匀。在不断搅拌下,将此溶液慢慢地滴入上述冷却的重氮盐悬浮液中,立刻生成红色的甲基橙。加完后在冰盐浴中放置10min ,并不时搅拌,以保证偶合反应完全。然后在冷却下边搅拌边慢慢加入5%氢氧化钠溶液(约25~35mL ),直至反应物变为橙色,这时反应液呈碱性[4],粗制甲基橙呈细粒状沉淀析出[5]。

将反应物在沸水浴中加热5~10分钟[6],使粗制的甲基橙溶解,然后取出冷却至室温,再放在冰盐浴中冷却,使甲基橙晶体析出完全。抽滤收集结晶,依次用少量水、乙醇和乙醚洗涤,压干。

若要得到较纯产品,可把粗产品用1%氢氧化钠溶液进行重结晶[7]。待结晶析出完全后,抽滤收集晶体,依次用少量乙醇、乙醚洗涤[8],压干,得到漂亮的橙色小叶片状晶体,产量约2.5g 。 3、性质试验

在试管内溶解少许甲基橙于水中,观察其颜色;然后加几滴稀盐酸溶液,接着滴加稀的氢氧化钠溶液中和,观察颜色的变化。

注释:

[1] 对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性强于碱性,以酸性内盐形式存在,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐,所以不溶于酸。但是重氮化反应又必须在酸性溶液中进行,因此进行重氮化反应时,首先将对氨基苯磺酸与碱作用,变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。

O 3S

NH 3-2+

+NaOH

NaO 3S

NH 22+H 2O

[2] 若试纸不显示蓝色,应补加亚硝酸钠,并充分搅拌直到试纸刚呈蓝色。若已显蓝色,则表明亚硝酸过量:

2HNO 2+2KI +

2HCl

I 2

++2H 2O +

2KCl

析出的碘使淀粉显蓝色,亚硝酸能起氧化和亚硝基化作用,用量过多会引起一系列副反应。这时可加入少量尿素以除去过量的亚硝酸。

O

C

NH 2

H 2N

+

2HNO 2CO +

N 2

+

3H 2O

[3] 此时往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。这是因为重氮盐在水中可以电离形成中性内盐(

O 3S

N N

), 在低温时难溶于水而形成细小晶体析出。

[4] 用石蕊试纸或pH 试纸检验,一定要使反应物呈碱性,否则所得粗甲基橙的色泽不佳。 [5]若反应物中含有未作用的N,N-二甲基苯胺醋酸盐,在加入氢氧化钠后,就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出,影响产品的纯度,湿的甲基橙在空气中受光的照射后,颜色很快

变深,所以一般得到紫红色的粗产物。 [6]加热时间不能太长,加热温度不宜过高,一般在50~60℃,否则产物颜色变深,影响质量。 [7]每克粗产物约需要25mL 1%氢氧化钠溶液。 [8]用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。 五、思考题

1、什么叫做重氮化反应?为什么此反应必须在低温、强酸性的条件下进行?而偶合反应为什么要在弱酸性条件下进行?

2、在制备重氮盐时,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,可以吗?为什么?

《有机合成化学》设计性实验教学大纲

——微波促进绿色合成肉桂酸

一、实验教学的指导思想和教学目的

设计性实验,就是要打破现成的实验方案,让学生自己去图书馆或上网查资料,自己对所查的资料分析对比,最后自行设计合理的实验方案和操作步骤。这样通过学生自己分析、思考和解决问题,可充分发挥学生的主体作用,有利于培养学生的思维能力,提高创新意识和创新精神。

我们将肉桂酸的合成作为设计性实验要合成的目标分子。肉桂酸是一个非常典型的精细化学品,本身既可作为香料、保鲜剂、防腐剂使用,同时又是很多高附加值的精细化学品如香料、医药、农药、甜味剂、塑料和感光树脂等的原料或中间体。合成肉桂酸的经典方法为Perkin 法,自实现工业化以来,其工艺日趋完善,但该法收率较低,耗能多,原料价格高。近年来,研究人员对该法作了很多改进,此外还有苯乙烯-CCl 4法,Knoevenagel 法等,具体的工艺非常多,几乎每年都有新的合成论文出现,这为学生查阅文献、分析文献、最后自己设计一个实验方案自己做提供了一个很好的平台。

上述肉桂酸的合成方法大多存在步骤多、周期长、操作烦琐且后处理复杂、工业废水污染大等缺点。张红老师这几年倡导绿色有机合成化学,用无溶剂微波促进Knoevenagel 缩合反应合成肉桂酸,收率很高,而且反应时间短(仅几分钟),后处理简单,无需有机溶剂,无有毒有害的三废排放,是一个非常成功的的洁净的绿色化学合成工艺,非常适合给学生开实验。

CHO CH

2(COOH)2

+NH 4OAc +CO +H 2O

COOH

C=C

H

H

通过肉桂酸的设计性合成训练,可以培养学生从事实验研究的初步能力,即锻炼学生自己查资料,并且分析对比综述的能力、对实验现象有较敏锐的观察能力、运用各种实验手段正确获取实验数据的能力、分析和归纳实验数据的能力、由实验数据和实验现象实事求是地得出结论,并提出自己见解的能力。

二、实验教学的基本要求

1.提前一个月通知学生查资料,要求学生按设计提纲写出肉桂酸合成的设计性实验报告

2.按自行设计的无溶剂微波促进Knoevenagel缩合反应或其它方法合成肉桂酸

3.总结各组实验数据,按小论文的格式写出肉桂酸合成小论文。

4.熟悉和掌握无溶剂微波促进Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的反应原理、步骤、注

意事项等。

三、肉桂酸合成设计大纲

1.简述肉桂酸的用途

2.综述肉桂酸的合成方法,各有什么优缺点

3.无溶剂微波促进Knoevenagel缩合反应原理

4.你准备怎么合成肉桂酸,工艺步骤如何?

5.你准备如何提纯肉桂酸?

6.如何检测肉桂酸的纯度?

7.参考文献

四、肉桂酸合成小论文

1.摘要

2.关键词

3.前言(肉桂酸用途、合成方法等)

4.实验原理

5.实验仪器药品

6.实验装置图

7.实验步骤

8.实验结果,产率

9.实验讨论

10.参考文献

注:论文格式参考期刊网上的研究性论文

五、主要参考资料

[1] 吴赛苏. Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进[J] .化学世界,2002,43(11):599-600,

[2] 陈志涛,肖尚友,田树高,李志良. 肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化[J]. 重庆大学学报(自然科学版),2002,25(3):85~86

[3] 郭成,韦萍,张文博,李安娜]. 苯乙烯合成肉桂酸[J] ]. 南京化工大学学报,1997,19(4):27~31

[4] 笪远峰,戚雪勇. β-取代丙烯酸的合成研究[J] ].化学世界,1998(4):174~177

[5] 侯敏,余波,李志良. 微波辐射下肉桂酸的合成研究[J]. 合成化学,2002,10(3):211~215

[6] Gedye R.,Smith F.,Westaway,K.,Humera,A.,Baldisera L.,Laberge L.R. The use of microwave ovens for rapid organic synthesis[J]. Tetrahedron Lett.,1986,27(3):279-282

[7] Sampath H.M.,Subbareddy B.V.,Anjaneyulu S.,Yada J.S.Non Solvent Reaction:Ammonium Acetate Catalyzed highly Convenient Preparation of trans-cinnamic Acids[J].Syntheic Communication. 1998,28(20):3811~3815.

[8] 王官武,王宝亮. 微波辐射和加热条件下的无催化剂无溶剂Knoevenagel缩合反应[J]. 有机化学,2004,24(1):85~87

附:微波促进肉桂酸绿色合成实验内容

在50mL锥形瓶中4.3g(40mmol)苯甲醛、4.2g(40mmol)丙二酸和3.1g(40mmol)醋酸铵,摇匀后放进微波炉,装上回流冷凝管。火力键置“高火”,调节电流控制一定功率(由电表电流可查功率校准曲线,确定微波输出功率),微波辐射数分钟,(本反应640W时,辐射6min,产率最高,达84.5%),反应混合物完全熔融成液体并有CO2气体放出。稍冷,取出锥瓶,加入约50mL冷水,产物即变为固体,将固体产物搅碎,抽滤,用水充分浸润、洗涤两次,抽干后,干燥即得较纯的浅黄色产物肉桂酸。用含水乙醇(水/乙醇=1/3体积比)重结晶,得白色针状结晶性粉末,熔点为132~133℃。

参考文献

[1] 唐培堃主编.精细有机合成化学与工艺学,北京:化学出版工业社,2006年8月,第二版.

[2] 李敏谊主编,申东升、张精安副主编.有机化学实验,北京:中国医药科技出版社,2007年3月.

[3] 周志高,蒋鹏举主编.有机化学实验,北京:化学工业出版社中心,2005年1月.

附:实验报告书写范例

实验名称

同组合作者:天气:时间:年月日

一、实验目的

二、实验原理

三、实验原料

四、反应装置图

五、实验步骤(以表格的形式:时间步骤现象备注)

六、结果与讨论

七、思考题

注:每个实验都要写预习报告,其格式比实验报告稍简单,一到五项,再加上注意事项。

基础有机化学实验教学体会【论文】

基础有机化学实验教学体会 基础有机化学实验是高等学校理工类、化工类、环境类、材料类以及生物、检验专业的必修课程之一,对培养学生动手操作能力、思维训练等有着重要的影响。随着经济、社会的发展,有机化学在人们的生产、生活中发挥越来越重要的作用。基础有机化学实验作为有机化学的基础课程,发挥着奠定学生未来发展的作用。然而,笔者在实验教学中,发现有机化学实验教学在教学理念、方法上存在诸多问题,结合笔者自身的教学经验,提出了新的教学理念与方法策略,为基础有机化学实验教学提供参考。 1有机化学的重要性及与日常生活的联系 有机化学与人们生产生活等各个方面有着密切的关系,主要体现在以下三个方面:首先,人类的生命就是一个有机体,由各种各样的有机物组成,如蛋白质、核酸、糖类等,这些物质构成生命的基本单位,同时也参与体内的各种合成代谢。其次,人类的衣食住行离不开有机物,如我们穿的各种衣服,都是由各种合成纤维构成,饮食中少不了各种有机蛋白质、有机营养物质。最后,有机化学提升了我们的生活质量,如有机化学合成的各种药物,不仅治愈了人类多种疾病,并且提高了人类的寿命。1965年,人类合成的第一个人工胰岛素——结晶牛胰岛素,在我国诞生,为糖尿病病人带来了福音。

2基础有机化学实验对学生的意义 (1)训练学生动手操作及理论联系实际的能力。有机化学是一门实践性非常强的学科,单独以老师为主体的理论教学无法将整个有机化学知识点融会贯通,而有机化学实验就为学生提供了动手操作的机会,解决了学生上课时对不明白知识点的困惑。例如,在学习有机物萃取时,很多学生在理论课时对萃取的过程以及注意事项都是死记硬背,而实验课时学生通过自己的独立完成或者协作完成,将会彻底领悟到萃取的原理,并掌握分液漏斗的正确使用方法。有机化学同时也是一门实用性非常强的学科,例如阿司匹林的制取,阿司匹林是一种解热镇痛药,在人类的药物发展史中有着不可替代的地位,对此药物进行合成可以使学生明白有机合成的重要性,同时也能对重结晶提纯法进行巩固。 (2)训练学生科研思维与专研精神。有机化学实验由于其操作性强、专业性强等特点,对学生的综合素质提出了考验,同时也有助于培养学生的科研思维与专研精神。诸多著名的化学家如居里夫人、门捷列夫等,他们之所以能够取得如此大的成就,就是凭借实验训练带给他们的科研思路以及实验成果。本科阶段的化学实验要注重的是实验的热情,因此将他们的热情鼓舞起来后,他们才能够真正投入到专研当中。

通信电子线路实验报告4

大连理工大学 本科实验报告 课程名称:通信电子线路实验 学院:电子信息与电气工程学部专业:电子信息工程 班级:电子0904 学号: 200901201 学生姓名:朱娅 2011年11月20日

实验四、调幅系统实验及模拟通话系统 一、实验目的 1.掌握调幅发射机、接收机的整机结构和组成原理,建立振幅调制与 解调的系统概念。 2.掌握系统联调的方法,培养解决实际问题的能力。 3.使用调幅实验系统进行模拟语音通话实验。 二、实验内容 1.实验内容及步骤,说明每一步骤线路的连接和波形 (一)调幅发射机组成与调试 (1)通过拨码开关S2 使高频振荡器成为晶体振荡器,产生稳定的等幅高频振荡,作为载波信号。拨码开关S3 全部开路,将拨码开关S4 中“3”置于“ON”。用示波器观察高频振荡器后一级的射随器缓冲输出,调整电位器VR5,使输出幅度为0.3V左右。将其加到由MC1496 构成的调幅器的载波输入端。 波形:此时示波器上,波形为一正弦波,f=10.000MHz,Vpp=0.3V。 (2)改变跳线,将低频调制信号(板上的正弦波低频信号发生器)接至模拟乘法器调幅电路的调制信号输入端,用示波器观察J19 波形,调VR9,使低频振荡器输出正弦信号的峰-峰值Vp-p 为0.1~0.2V. 波形:此时示波器上,波形为一正弦波,f=1.6kHz,Vpp=0.2V。 (3)观察调幅器输出,应为普通调幅波。可调整VR8、VR9 和VR11,

使输出的波形为普通的调幅波(含有载波,m 约为30%)。 (4)将普通的调幅波连接到前置放大器(末前级之前的高频信号缓冲器)输入端,观察到放大后的调幅波。 波形:前置放大后的一调幅波,包络形状与调制信号相似,频率特性为载波信号频率。f?=1.6kHz,Vpp=0.8V,m≈30%。 (5)调整前置放大器的增益,使其输出幅度1Vp-p 左右的不失真调幅波,并送入下一级高频功率放大电路中。 (6)高频功率放大器部分由两级组成,第一级是甲类功放作为激励级,第二级是丙类功放。给末级丙类功放加上+12V 电源,调节VR4 使J8(JF.OUT)输出6Vp-p左右不失真的放大信号,在丙类功放的输出端,可观察到经放大后的调幅波,改变电位器VR6 可改变丙类放大器的增益,调节CT2 可以看到LC 负载回路调谐时对输出波形的影响。 波形:此时示波器上为放大后的调幅波,f?=1.6kHz,Vpp=8V,m≈30%。 (二)调幅接收机的组成与调试 从GP-4 实验箱的系统电路图可以看出调幅接收机部分采用了二次变频电路,其中频频率分别为:第一中频6.455MHz,第二中频455kHz。由于该二次变频接收机的两个本机振荡器均采用了石英晶体振荡器,其中第一本振频率16.455MHz,第二本振频率6.000MHz,也就是说本振频率不可调。这样实验箱的调幅接收机可以接收的频率就因为第一本振频率不可调而被固定下来,即该机可以接收的已调波的中心频率应该为10.000MHz(第1本振频率-第1中频频率 = 16.455MHz - 6.455MHz =

应用化学实验室规章制度

实验室安全、防盗、防火制度 为确保人身和财产安全,维护正常教学秩序,实验室应注意如下安全: 一、安全用电 1.用电线路和配置应由变电所维修室安装检查,不得私自随意拉接。 2.专线专用,杜绝超负荷用电。 3.使用烘箱、电路等高热电器要有专人看守。温箱需经长时间试用检查,确定确实恒温后方可过夜使用。 4.不用电器时必须拉闸断电或拔下插头。 5.保险丝烧坏要查明原因,更换保险丝要符合规格,或找变电所更换。 6.经常检查电路、插头、插座,发现破损立即维修或更换。 二、防火防爆 1.严格安全用电是防火的关键。 2.易燃、易爆物品要远离火源。必须加热处理者,应有专人监护。 3.超高压汞灯在通电及断电后的20分钟内,不得检修和撞击,以防爆炸。 4.每室要有消防器材,并保证人人会用。 三、防水防盗 1.水槽内不许存放任何杂物,随时关闭水门。需长时间流水冲洗者,必须留人监护。 2.自来水、暖气有泄漏,要及时修理。 3.易燃易爆及有害物品实行双人、双锁专柜管理,领用时需经实验室负责人批准。 4.贵重小型仪器设备均应加锁保管,房门安装双锁。 5.下班离室前,必须检查水、电、锁。 四、防污染 1.有害有毒气体不得任意排放,必要时应到有毒气柜的地方处理。 2.有毒物品的空容器、包装物和废弃物,应交设备科统一处理,不得随意乱扔乱倒和当废品出售。 实验室危险品管理制度 一、化学农药等有毒品: 实验室主任根据实验需要提出领取计划,由有关领导签字后实验员购进,交专管人员上帐,放保险柜中保存。 使用这些由使用人到专管人员处按计划量领取、登记,当天用剩的药当天送回专管人员处保管。 科研使用有毒品由科研人员自己领取,领回后交专管人员保管,使用时按第二条办理。 剧毒品外单位借用时,经实验室主任同意,办理借用手续,登记药品名称,借用数量、时间,借用人单位、姓名、身份证号码。 二、易燃、易爆、腐蚀性药品:

应用化学综合实验思考题

草酸盐共沉淀法制备Y2O3:Eu纳米荧光粉 1、过滤所得前驱体放在马弗炉中焙烧的目的是什么? 答:当温度升高到一定值时,盐熔化形成熔体,熔盐提供了液态的环境,加快了固相反应物之间的传质速度,使得反应更容易进行,同时,由于熔盐双电子层效应,生成物之间又不容易团聚,因而更易获得分散细小粉体,随着温度增加,熔盐促进了Y3+,Eu3+及配位体的扩散起着熔焊作用,使激活剂更容易进入基质且分配均匀并促使基质结晶更完整,表面缺陷减少,发光亮度得以提高。 2、查阅文献,制备稀土发光材料的常用方法有哪些,各有何优缺点? 答:1)高温固相法 优点:微晶晶体质量优良,表面缺陷少,余光辉效率高,利于工业化生产。 缺点:烧结温度高,保温时间长,设备要求高。 2)软化学法 (1)溶胶—凝胶法 优点:可获得更细的粒径,无需研磨,且合成温度比传统合成方法更低。 缺点:发光效率低,余光辉性能差,结晶质量不好,晶粒形状又难以控制,不易工业化。(2)低温燃烧合成法 优点:具有安全、省时、节能的优点。 缺点:同上。 (3)水热合成法 优点:产物物相纯度高,可获得较小颗粒。 缺点:同上。 3)物理合成法 (1)CO2激光加热气相沉积法 优点:可获得的粒径更小的稀土纳米发光材料,也可通过控制蒸发室的气压来调整纳米微粒粒径的大小 缺点:当纳米微粒中Eu的含量超过0.7%时,将会出现单独的Eu2O3相Y2O3:Eu3+ (2)微波辐射合成法 优点:选择性加热、受热均匀、副反应减少、产物相对单纯;加热速度快,省时,能耗小。缺点:采用原料为极少吸收微波的氧化物,必须采取措施,如在被加热原料外覆盖微波吸收介质,才能有效的利用微波法合成发光材料。 荧光防伪材料的制备 3、实验时溶液PH过大或则过小有何影响? 答:PH过大,溶液中会产生Eu(OH)2白色沉淀。 PH过小,溶液中颜色消失。 4、查阅文献,除了Phen和TTA之外,稀土配合物发光材料的代表性配体还有哪些? 答:有三乙酰丙酮、三苯基氧膦,PMIP联吡啶等。 5、稀土离子Eu3+形成的产物一般发什么颜色光?为什么? 答:一般发红光,因为稀土铕配合物的荧光更强,Eu3+与5D0-7F2的特征发射,其发光波长为614nm左右,半峰宽小于10nm,其发红色光。

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 (一)烃 1.甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升。 解释:生成卤代烃 2.石油的分馏(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以 测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3.乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑+ H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

中南大学通信电子线路实验报告

中南大学 《通信电子线路》实验报告 学院信息科学与工程学院 题目调制与解调实验 学号 专业班级 姓名 指导教师

实验一振幅调制器 一、实验目的: 1.掌握用集成模拟乘法器实现全载波调幅和抑止载波双边带调幅的方法。 2.研究已调波与调制信号及载波信号的关系。 3.掌握调幅系数测量与计算的方法。 4.通过实验对比全载波调幅和抑止载波双边带调幅的波形。 二、实验内容: 1.调测模拟乘法器MC1496正常工作时的静态值。 2.实现全载波调幅,改变调幅度,观察波形变化并计算调幅度。 3.实现抑止载波的双边带调幅波。 三、基本原理 幅度调制就是载波的振幅(包络)受调制信号的控制作周期性的变化。变化的周期与调制信号周期相同。即振幅变化与调制信号的振幅成正比。通常称高频信号为载波信号。本实验中载波是由晶体振荡产生的10MHZ高频信号。1KHZ的低频信号为调制信号。振幅调制器即为产生调幅信号的装置。 在本实验中采用集成模拟乘法器MC1496来完成调幅作用,图2-1为1496芯片内部电路图,它是一个四象限模拟乘法器的基本电路,电路采用了两组差动对由V1-V4组成,以反极性方式相连接,而且两组差分对的恒流源又组成一对差分电路,即V5与V6,因此恒流源的控制电压可正可负,以此实现了四象限工作。D、V7、V8为差动放大器V5与V6的恒流源。进行调幅时,载波信号加在V1-V4的输入端,即引脚的⑧、⑩之间;调制信号加在差动放大器V5、V6的输入端,即引脚的①、④之间,②、③脚外接1KΩ电位器,以扩大调制信号动态范围,已调制信号取自双差动放大器的两集电极(即引出脚⑹、⑿之间)输出。

图2-1 MC1496内部电路图 用1496集成电路构成的调幅器电路图如图2-2所示,图中VR8用来调节引出脚①、④之间的平衡,VR7用来调节⑤脚的偏置。器件采用双电源供电方式(+12V,-9V),电阻R29、R30、R31、R32、R52为器件提供静态偏置电压,保证器件内部的各个晶体管工作在放大状态。 四、实验结果 1. ZD.OUT波形: 2. TZXH波形:

应用化学专业简介

应用化学专业简介 培养目标 本专业主要培养具备化学的基础知识、基本理论和较强实验技能,相关的工程技术知识和基本技能,能在石油、化工、制药等行业从事生产、质量检验、新产品应用及开发等工作,适应社会主义现代化建设事业需要的,德、智、体、美全面发展的高级技术应用型人才。 就业领域 毕业生主要在石油、化工、制药、环保及相关行业从事以下工作: 1.各种原料及成品的分析测试 2.化工、石油炼制等生产操作、技术和质量管理 3.石油产品的调配、分析与营销 4.精细化学品、油田化学剂的研制与开发 5.分析仪器的维护和保养,化验室的技术与质量管理 6.分析仪器营销 主要课程 分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、石油产品分析与应用、油田化学原理与技术、化工设备和仪表、精细合成单元反应 新增课程 石油炼制、化工设备与仪表、化工仿真实习、石油商品学、精细化工概论、工业分析 主要课程介绍 1.无机化学:化学反应中有关平衡、氧化还原、周期率、物质结构等基本理论,元素和化合物的基本知识,化学反应的基本规律。 2.有机化学:有机物的命名、结构、物理性质和化学性质、实际应用。有机化合物的典型反应及重要合成方法,各类有机化合物相互转变的基本规律,有机化合物结构与性质关系。 3.分析化学:化学定量分析方法,包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、重量分析以及吸光光度法的基本原理、结果计算和实际应用。 4.物理化学:学习化学变化基本规律,内容包括化学热力学、化学动力学、电化学、统计热力学、表面化学及胶体化学初步。 5.高分子化学:高分子研究对象、聚合物分类、自由基均聚与共聚、阳离子聚合、阴离子聚合、缩合聚合等的基本原理、反应动力学以及实施方法。 6.仪器分析:紫外光谱法、红外光谱法、原子吸收光谱法、电位分析法、气相色谱法和液相色谱法的基本原理、分析方法及实际应用,相关仪器操作技术。7.化工原理:将复杂的化工工艺过程抽象为数量有限的单元操作,学习化工单元操作中的基本原理、典型设备及其计算。

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

通信电子线路Multisim仿真实验报告

通信电子线路实验报告Multisim调制电路仿真

目录 一、综述 .......................... 错误!未定义书签。 二、实验内容 ...................... 错误!未定义书签。 1.常规调幅AM ................... 错误!未定义书签。 (1)基本理论.................... 错误!未定义书签。 (2)Multisim电路仿真图 ........ 错误!未定义书签。 (3)结论: ...................... 错误!未定义书签。 2.双边带调制DSB ................ 错误!未定义书签。 (1)基本理论.................... 错误!未定义书签。 (2)Multisim电路仿真图 ........ 错误!未定义书签。 3.单边带调制SSB ................ 错误!未定义书签。 (1)工作原理.................... 错误!未定义书签。 (2)Multisim电路仿真图 ........ 错误!未定义书签。 4.调频电路FM ................... 错误!未定义书签。 (1)工作原理.................... 错误!未定义书签。 (2)Multisim电路仿真图 ........ 错误!未定义书签。 5.调相电路PM ................... 错误!未定义书签。 (1)工作原理.................... 错误!未定义书签。 (2)Multisim电路仿真图............ 错误!未定义书签。 三、实验感想 ...................... 错误!未定义书签。

应用化学综合实验实验报告5

无 机 综 合 实 验 报 告 理学院

题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜(Ⅱ) 一、实验目的: 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜(Ⅱ)。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O: 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu + O2 === 2CuO(黑色) CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子,然后调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸,使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O,习惯上简写为CuSO4·5H2O,其中5个水分子结合的方式有所不同,Cu2+有空轨道,每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键,离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O(48℃) CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O(99℃) CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O(218℃) 2.硫酸四氨合铜(Ⅱ)([Cu(NH3)4]SO4·H2O)的制备 硫酸四氨合铜(Ⅱ)([Cu(NH3)4]SO4·H2O)为蓝色正交晶体,在工业上用途广泛,主要用于印染,电镀,纤维,杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为: [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇,因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇,即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器: 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计(300℃)、瓷坩埚、研钵、烧杯(50mL)、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿,水浴锅、量筒(10mL)。 2.试剂: 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L-1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1)、氨水NH3·H2O(1:1)。 四、实验步骤

分析化学实验课后思考题复习资料

分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度?一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜?灵敏度太低或太高有什么不好? 答:天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2~3格/mg为宜,灵敏度过低将使称量误差增加,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调节?如果偏离太大,又应该怎样调节? 答:零点:天平没有载重情况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点:天平有载重情况时,两边载重相等时,天平静止的那点。天平零点的调节:用金属拉杆调节,如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下? 答:没有托住以前,天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑,如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的?增量法的称量是怎样进行的?它们各有什么优缺点?宜在何种情况下采用? 答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂,适用于大部分物品;增加法适用于不易挥发,不吸水以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的? 答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位? 答:应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么? 答:因为每次称量会有±0.1 mg的误差,所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。(注:我们书上只要求小于0.5 mg)s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一.注意事项: 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度:不要成流水线。 4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么? 答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。

2020年高考化学有机化学实验重点讲义

高中有机化学实验 一、有机化学实验的一般特点 1.加热方法的变化水浴加热的特点: 2.产物一般需分离提纯 3.温度计的使用注意温度计的位置 4.常用到冷凝、回流装置* 二、有机制备反应 1.乙烯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应(3)气体收集(4)实验现象及解释 3.乙酸乙酯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用

(3)饱和碳酸钠溶液的作用:减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差,有利于液体分层。 4.溴苯的制备 (1)装置 (2)反应原理(3)溴苯的提取 5.硝基苯的制备 (1)装置 (2)反应原理、浓硫酸的作用 (3)浓硝酸与浓硫酸应怎样混合? 三、有机分离、提纯实验 1.分液用于两种互不相溶(密度也不同)的液体的分离。 2.蒸馏用于沸点不同的液体的分离。分馏的原理与此相同。

3.洗气 用于气体的吸收。一般用液体吸收(即洗气)、也可用固体吸收。 其他不常用的还有如:盐析、渗析、过滤等 四、有机性质实验 1.卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化 2. 乙醇的催化氧化实验注意现象(Cu丝先变黑后变红)及现象解释3.银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去 4.乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5.糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸 五、有机物的分离和提纯 1.气态混合物的提纯---洗气 除去下列物质中的杂质(括号中的为杂质): a.乙烷(乙烯):溴水(注意:高锰酸钾以及氢氧化钠的使用) b.乙炔(硫化氢):硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 c.甲烷(甲醛):水(甲醛易溶于水)※家居装修 d.乙烷(水蒸气):浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙(注意:干燥管的使用) 2. 液态混合物的分离和提纯 1.分离溴水中的溴和水萃取分液(四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等)

通信电子线路实物实验报告

东南大学电工电子实验中心 实验报告 课程名称:电子电路与综合实验 第一次实物实验 院(系):信息科学与工程学院专业:信息工程姓名:陈金炜学号:04013130 实验室:高频实验室实验组别: 同组人员:陈秦郭子衡邹俊昊实验时间:2015年11月21日评定成绩:审阅教师:

实验一常用仪器使用 一、实验目的 1. 通过实验掌握常用示波器、信号源和频谱仪等仪器的使用,并理解常用仪器的基本工作 原理; 2.通过实验掌握振幅调制、频率调制的基本概念。 二、实验仪器 示波器(带宽大于 100MHz) 1台 万用表 1台 双路直流稳压电源 1台 信号发生器 1台 频谱仪 1台 多功能实验箱 1 套 多功能智能测试仪1 台 三、实验内容 1、说明频谱仪的主要工作原理,示波器测量精度与示波器带宽、与被测信号频率之间关系。 答: (1)频谱仪结构框图为: 频谱仪的主要工作原理: ①对信号进行时域的采集,对其进行傅里叶变换,将其转换成频域信号。这种方法对于AD 要求很高,但还是难以分析高频信号。

②通过直接接收,称为超外差接收直接扫描调谐分析仪。即:信号通过混频器与本振混频后得到中频,采用固定中频的办法,并使本振在信号可能的频谱范围内变化。得到中频后进行滤波和检波,就可以获取信号中某一频率分量的大小。 (2)示波器的测量精度与示波器带宽、被测信号频率之间的关系: 示波器的带宽越宽,在通带内的衰减就越缓慢; 示波器带宽越宽,被测信号频率离示波器通带截止频率点就越远,则测得的数据精度约高。 2、画出示波器测量电源上电时间示意图,说明示波器可以捕获电源上电上升时间的工作原理。 答: 上电时间示意图: 工作原理: 捕获这个过程需要示波器采样周期小于过渡时间。示波器探头与电源相连,使示波器工作于“正常”触发方式,接通电源后,便有电信号进入示波器,由于示波器为“正常”触发方式,所以在屏幕上会显示出电势波形;并且当上电完成后,由于没有触发信号,示波器将不再显示此信号。这样,就可以利用游标读出电源上电的上升时间。 3、简要说明在FM 调制过程中,调制信号的幅度与频率信息是如何加到FM 波中的? 答: 载波的瞬时角频率为()()c f t k u t ωωΩ=+,(其中f k 为与电路有关的调频比例常数) 已调的瞬时相角为00 t ()()t t c f t dt t k u t dt θωωθΩ =++? ?()= 所以FM 已调波的表达式为:000 ()cos[()]t om c f u t U t k u t dt ωθΩ =++? 当()cos m u t U t ΩΩ=Ω时,00()cos[sin ]om c f u t U t M t ωθ=+Ω+ 其中f M 为调制指数其值与调制信号的幅度m U Ω成正比,与调制信号的角频率Ω反比,即 m f f U M k Ω=Ω 。这样,调制信号的幅度与频率信息是已加到 FM 波中。

《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲

《应用化学实验Ⅰ》课程实验教学大纲 一、制定实验教学大纲的依据 根据本校《2004级本科指导培养计划》和应用化学教学基本要求而编写。 二、本实验课在专业人才培养中的地位和作用 《应用化学实验?》密切配合有机波谱分析和现代仪器分析的理论课,使学生在具有一定专业基础知识和技能的基础上,运用现代分析测试仪器,结合计算机知识进行各种试样组分的分离分析、成分测定、结构分析以及分析数据的计算机处理。 三、本实验课讲授的基本实验理论 本实验课程讲授电化学分析、高压液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪以及紫外光谱仪、红外光谱仪等大型精密仪器的基本原理和基本操作方法;使学生掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能,掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法;掌握红外光谱仪、紫外光谱仪的制样技术和一般谱图的解析方法。 四、本实验课学生应达到的能力 1、掌握电位法测定离子浓度的基本原理和实验技术 2、掌握高压液相色谱、气相色谱分离混合物的基本操作与技能; 3、掌握原子吸收光谱法测定金属元素的方法; 4、了解紫外光谱仪、红外光谱仪的基本组成和构造,掌握制样技术和一般谱图的解析方法。 五、学时、教学文件 学时:本课程总学时为32学时,实验32学时。 教学文件:《应用化学实验指导书》,杜宝中编,校内印刷,2004 要求:学生实验前预习实验内容,并写出预习报告。指导教师应概述实验的原理、方法及设备使用等,具体实验步骤和实际数据处理由学生独立完成。 六、实验考核办法与成绩评定 实验成绩分平时成绩和考试成绩两部分,平时成绩占60%,考试成绩以最后的综述论文成绩记入总分,占实验成绩的40%。总成绩及格可获得学分,不及格者需重修。 七、仪器设备及注意事项 仪器设备:红外光谱仪、紫外光谱仪、原子吸收光谱仪、气和色谱、高效汇相色谱仪、PH/my 计。 注意事项:注意保护设备,严格按仪器使用规则操作,维持仪器的完好率。

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A) A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离; 2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B ) A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%; 4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中; 5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C) A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶; 6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B ) A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低; 7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B ) A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物; 8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B ) A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度; 9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A.能;B.不能;C.不一定; 10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD ) A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2; 11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚; 12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C ) A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠; 13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B ) A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应 14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A ) A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇 15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B ) A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点 1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。 2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大),因为前者( 极性大)。 3.固体化合物中可熔性杂质的存在,将导致化合物的熔点(降低),熔程( 增长)。 4.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时,可以利用( 分馏),的方法来进行分离,并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5.在加热蒸馏中忘记加沸石,应先将体系( 冷却),再加入沸石;中途因故停止蒸馏后,重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6.减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分,为防止损坏抽气泵,保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔,它们的功能分别是:( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

通信电子线路实验报告三点式振荡

通信电了线路课程设计 课程名称通信电子线路课程设计_________________ 专业___________________ 通信工程 ______________________ 班级___________________________________________ 学号___________________________________________ 姓名___________________________________________

指导教师________________________________________ 、八 刖 现代通信的主要任务就是迅速而准确的传输信息。随着通信技术的日益发展,组成通信系统的电子线路不断更新,其应用十分广泛。实现通信的方式和手段很多,通信电子线路主要利用电磁波传递信息的无线通信系统。 在本课程设计中,着眼于无线电通信的基础电路一一LC正弦振荡器的分析和研究。常用正弦波振荡器主要由决定振荡频率的选频网络和维持振荡的正反馈放大器组成,这就是反馈振荡器。按照选频网络所采用元件的不同,正弦波振荡器可分为LC振荡器、RC振荡器和晶体振荡器等类型。其中LC振荡器和晶体振荡器用于产生高频正弦波。正反馈放大器既可以由晶体管、场效应管等分立器件组成,也可由集成电路组成。LC振荡器中除了有互感耦合反馈型振荡器之外,其最基本的就是三端式(又称三点式)的振荡器。而三点式的振荡器中又有电容三点式振荡器和电感三点式振荡器这两种基本类型。 反馈振荡器是一种常用的正弦波振荡器,主要由决定振荡频率的选频网络和维持振荡的正反馈放大器组成。按照选频网络所采用元件的不同,正弦波振荡器可分为LC振荡器、RC振荡器和晶体振荡器等类型。本文介绍了高频电感三点式振荡器电路的原理及设计,电感三点式易起振,调整频率方便,可以通过改变电容调整频率而不影响反馈系数。正弦波振荡器在各种电子设备中有着广泛的应用。根据所产生的波形不同,可将振荡器分成正弦波振荡器和非正弦波振荡器两大类。前者能产生正弦波,后者能产生矩形波、三角波、锯齿波等。 在此次的通信电子线路课程设计中,我选做的是电感三点式振荡设计,通过为时一周的上机实验,我学到了很多书本之外的知识,在老师的指导下达到实验设计的要求指

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