キレート树脂の直接原子化による铅の原子吸光光度定量.

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计（火焰法）使用规程 一、开机 1．打开主机电源，预热30分钟。 2．安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。 二、测试条件选择 3．主机和空心阴极灯预热结束，打开计算机，然后打开工作站。 4．选择测定元素。 5．输入一定负高压后，调整灯位。 6．对光路和调节燃烧器高度。 7．选择测定波长和调节能量值。 8．输入积分时间和测定次数。 三、样品测试（火焰法） 9．开空气压缩机。 10．打开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kp a。 11．输入标准溶液浓度。 12．打开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。 13．燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。 14．测试标准溶液。 15．测试样品。 四、关机 16．测试完毕，吸喷1%硝酸溶液5~10分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17．关闭燃气。 18．排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。 19．排去管路中的乙炔和空气。 20．退出工作站，关灯和主机。 21．关排气扇。 22．倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。 23．待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24．清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25．登记仪器使用情况，关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程： （1）用该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ， 式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统），如下图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进行原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。

HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布

目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文

钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论

Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion

原子吸收测人头发里的铅含量

实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面

皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分：光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收，须采用锐线光源，应满足以下一些要求：辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源，属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极（钨、钛或锆棒），密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压，两极之间会产生放电，电子将从空心阴极内壁射向阳极，并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离，带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下，向阴极内壁猛烈地轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发，于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高，内充气体也必须为高纯，以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流，灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下，空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是：火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1）火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2）、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为：石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上，用电加热至高

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶 液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进 行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。 表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值 0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00 铅标准系列 (Lg/ ml) 283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569

固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

原子吸收分光光度计工作原理

原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理： 元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃，斜坡10s，保持10s，180℃，斜坡5s，保持10s；灰化1300℃，斜坡10s，保持15s；原子化2600℃，4s，停气；清洗2800℃，5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液：吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中，加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释，可分别得到标准系列溶液如下： 铬：0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备：

取空心胶囊0.50g，置氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅 摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。 关键词：铅；硝酸；石墨炉 在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。 一、测定 1、仪器 TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。 2、试剂 实验用水：去离子水。 硝酸：优级纯。 硝酸：0.2%。 过氧化氢溶液。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者：张慧 （陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班，陕西汉中 723000） 指导教师：秦公伟 [摘要]：本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]：火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来，先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期，由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及，如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代，Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域，用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中，导数技术本身日趋完善，在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进，使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善，并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年，Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期，Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上，低噪音运算放大器应运而生，并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年，导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题，因而得到广泛的应用。近年来，有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内，干扰线强度在仪器动态范围内，因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性，能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一，是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的，其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用，原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法，还是近些年才有的原子化法，都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式，以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法（FAAS） 适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限，且重现性好，易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10%的试液被原子化，而90%由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍，而石墨炉原子化装

原子吸收分光光度计的四大应用

原子吸收分光光度计的四大应用 原子吸收分光光度计是一种常用的分光计产品，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析，被广泛用于多个领域中。今天我们主要来介绍一下原子吸收分光光度计的四大应用，希望可以帮助用户更好的应用产品。 1. 理论研究中的应用： 原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。 2. 元素分析中的应用： 原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。 3. 有机物分析中的应用： 利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。 4. 金属化学形态分析中的应用： 通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 (责任编辑：耀华仪器总汇)