不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测定

不同产地天花粉药材中瓜氨酸的含量测

定

（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）

作者：杨玉琴，张丽艳，李健，周萍

【摘要】目的采用薄层色谱扫描法测定不同产地天花粉中瓜氨酸的含量，建立瓜氨酸的含量测定方法。方法展开剂:正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液;检测波长:λS=510 nm，λR=700 nm。结果瓜氨酸在0.200 8～2.008 μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）；平均回收率为99.12% ，RSD =1.12%。结论该方法操作简便，快速，准确，可用于瓜氨酸的含量测定。

【关键词】天花粉瓜氨酸薄层色谱扫描法

Abstract：ObjectiveTo develop an TLC method for the determination of trichosanthin Citrullin content from different habitats.MethodsButanol-ethanol-acetic acid-H2O (9.5∶2∶3.5∶3) was used as the mobile phase, 1% ninhydrin test solution was used as reagent, the detection wavelength was λS=510 nm, λ R = 700 nm .ResultsThere was a good linear

relationship within the range of 0.2008～2.008 μg. The average recovery was 99.12%, RSD=1.12%.ConclusionThe proposed method is simple,rapid and accurate.It can be used to determine the contents of Citrullin in Radix Trichosanthis..

Key words：Radix Trichosanthis.； Citrulline； TLC

天花粉为葫芦科植物栝楼Trichosanthes KiriLowii Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥根［1］，性微寒，味甘，微苦，归肺、胃经。有清热生津，消肿排脓，抗癌之功效。用于热病烦渴，肺热燥咳，内热消渴等病证。本实验采用薄层扫描法［2］对不同产地天花粉进行测定，建立瓜氨酸的含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器

CS-9301双波长薄层扫描仪(日本岛津)；REPROSTAR3薄层色谱数码相机系统(瑞士卡玛)；AE240电子天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］；超声波清洗器（北京医疗设备厂）。

1.2 试药

瓜氨酸对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0875-200205）；硅胶G机制板（山东青岛海洋化工厂）；正丁醇、无水乙醇、冰醋酸等试剂均为分析纯。

1.3 药材天花粉药材为市售（购自重庆、贵州、广西、广东等地）及采集的野生样品（采自贵州省惠水、龙里、贵阳、清镇、高坡等地），

经我院付志明老师鉴定为双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms 的干燥根。

2 方法与结果

2.1 实验条件

2.1.1 扫描条件

扫描方式：双波长反射式锯齿扫描；扫描波长：λS=510 nm，λR=700 nm；狭缝宽度：0．4 mm×0．4 mm；线性参数：Sx=3。按扫描条件下操作，其薄层扫描图见图1。

2.1.2 色谱条件

展开剂：正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取瓜氨酸对照品适量于50 ml容量瓶中，加50%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，制成0．502 mg/ml的溶液。精密吸取上述溶液2 ml于5 ml容量瓶中，加50%乙醇溶液稀释至刻度，制成0.200 8 mg/ml，即得对照品溶液，备用。

2.3 供试品溶液的制备

精密称取天花粉药材粉末（过60目筛）约0.12 g，于25 ml三角烧瓶中，精密加入50%乙醇溶液10 ml，称定重量；超声提取40 min，放冷，用50%乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.4 标准曲线的制备

分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件项下展开，显色扫描。以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制工作曲线。计算回归方程Y=3 581.8X-200.95，r= 0.996；瓜氨酸在0.200 8～ 2.008 μg范围内呈良好线性关系。

2.5 精密度实验精密吸取同一供试品溶液2 μl，点于一硅胶G 薄层板上，按上述色谱条件展开，测定5次，结果表明，精密度良好，RSD=0.26%。

2.6 稳定性实验精密吸取同一供试液2 μl，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。每隔0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，

3.0 h测定1次，结果表明在3.0 h内稳定。

2.7 重复性实验

2.7.1 同板重复性分别精密称取同一样品5份，照“2.3”供试品溶液的制备项下制备供试液；分别精密吸取每份供试液各2 μl，点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描，结果RSD=0.23% 。

2.7.2 异板重复性分别吸取“2.7.1”同板重复性项下的供试液各2 μl，点于5块不同的硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。结果RSD=2.23% 。

2.8 加样回收率实验精密称取已知瓜氨酸含量的同一样品5份，每份约0.060 g。分别精密加入对照品液(0.200 8 mg/ml)5 ml，再进入50%乙醇溶液5 ml，照“供试品溶液”项下制备。分别吸取供试

液2 μl点于同一硅胶G薄层板上，按“标准曲线”项下操作。结果见表1。表1 加样回收率实验（略）

2．9 样品含量测定

精密称取各个产地样品约0.12 g，分别照“2.3”项下制备样品溶液。分别精密吸取样品溶液及对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上，展开，显色；在扫描条件下测定，用外标两点法计算。结果见表2。表2 天花粉样品含量测定（略）

3 讨论

曾用展开剂为正丁醇∶无水乙醇∶冰醋酸∶水（8∶2∶2∶3）［1］，分离效果不好，后展开剂改为正丁醇：无水乙醇：冰醋酸：水（9.5∶2∶3.5∶3），各斑点完全分开，分离效果较好。

瓜氨酸无紫外吸收，用高效液相色谱法测定一般均需衍生化，用薄层扫描法测定瓜氨酸的含量具有操作简便、快速、结果准确的优点。

本实验对15个不同产地的天花粉药材进行瓜氨酸含量测定，在含量上有一定差异，但贵州天花粉中瓜氨酸含量较高，且生长周期越长瓜氨酸含量就越高。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005:38.

［2］岳瑞，歧琳，傅强.双波长薄层扫描法测定天花粉中瓜氨酸的含量［J］.西北药学杂志，2002， 17（3）：107.

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。

孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。

砂子试验标准操作方法

砂子试验标准操作方法

一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。

六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大

(完整版)砂子试验标准操作方法

一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。

六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大

槐花药材的含量测定及方法学验证实验报告

槐花药材的含量测定及方法学验证 姓名：廖卓* 学号:11071105 一、实验目的 1、掌握比色法测定槐花药材中总黄酮含量的方法及原理。 2、熟悉槐花药材的含量测定的方法学验证。 二、实验原理 槐花为豆科植物SophorajaponicaL的干燥花及花蕾[1]。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝，梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。槐花药材的主要有效成份是黄酮类化合物，其中芦丁的含量最高，所以槐花药材的鉴别及含量测定均以芦丁为指标成分。 芦丁（C27H30O16,610.51） 黄酮类化合物在碱性条件下与铝盐发生配位反应，生成红色的配位化合物，使得最大吸收波长红移至可见光区，且具有较高的吸收系数。黄酮类与铝盐的配位反应是定量完成的，因此可采用比色法测定槐花药材中总黄酮的含量，避免其他非黄酮成分对测定准确度的影响[2]。 三、仪器与试药 仪器：紫外—可见分光光度计,100ml容量瓶，25ml容量瓶、10ml移液管，超声波清洗器、漏斗、玻璃棒 试剂：槐花药材，芦丁对照品，5%亚硝酸钠溶液，10%硝酸铝溶液，氢氧化钠试液，乙醇。 四、实验步骤 总黄酮含量测定

（1）对照品溶液的制备： 取芦丁对照品50mg，精密称定，置于25ml量瓶中，加60%乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀。精密量取10ml,置于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为0.2mg/ml的芦丁对照品溶液。 （2）检测波长的选择： 取A对照品溶液，在400～600nm波长进行光谱扫描，发现光谱图最大吸收，选定波长 说明：一般选择待测样品化合物吸收度最大，即吸收曲线最高点为测定波长。化合物的最大吸收峰λmax或该化合物经显色后的最大吸收峰，通过分光光度计进行扫描后确定或通过二极管阵列检测来确定，并与该化合物文献值相比较应一致。在最大吸收峰处测定时灵敏度高，误差小。因此一般情况下选择最大吸收波长作为检测波长。 （3）标准曲线的制备： 配制不同浓度的A对照品溶液，考察线进样量与峰面积的性关系、线性范围、相关系数等。以进样量为横坐标峰面积为纵坐标做标准曲线： 标准曲线的制备步骤： 精密量取对照品溶液1ml,2ml,3ml,4ml,5ml与6ml，分别置于6个25ml量瓶中，各加水使成6.0ml，精密加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，不加对照品溶液同法配制空白溶液，按照紫外可见分光光度法，在500nm波长处测定各溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 浓度C（mg/ml）0.000 0.008 0.016 0.024 0.032 0.040 0.048 吸光度A

第九章 中药制剂质量标准的制定

第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上

砂的含泥量检测试验方法

德庆中建建材股份有限公司砂的含泥量检测试验方法文件编号CL20110101-05 版本号页码生效日期编制人邱长春 第1版第1页 共1页 2011.01.01 审核人罗兴群 批准人熊先华 一、仪器设备 1、鼓风烘箱：能使温度控制在105±5℃； 2、天平：称量1000g，感量0.1g； 3、方孔筛：孔径为750mm及1.18mm的筛各一只； 4、容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）； 5、搪瓷盘，毛刷等。 二、试验步骤 1、按上面的取样规定取样，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，冷却至室温后，分为大致相等的两份备用。 2、称取试样500g，精确至0.1g。将试样倒入淘洗容器中，注入清水，使水面高于试样面约150mm， 充分搅拌均匀后，浸泡2h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，把浑水缓缓倒入1.18mm及75mm的套筛上（1.18mm筛放在75mm 筛上面），滤去小于75mm的颗粒。试验前筛子的两面应先用水润湿，在整个过程中应小心防止砂粒流失。 3、再向容器中注入清水，重复上述操作，直至容器内的水目测清澈为止。 4、用水淋洗剩余在筛上的细粒，并将75mm筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗掉小于75mm的颗粒，然后将两只筛的筛余颗粒和清洗容器中已经洗净的试样一并倒入搪瓷盘，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，待冷却至室温后，称出其质量，精确至0.1g。 三、结果计算与评定 含泥量按下式计算，精确至0.1%： 式中：Q a——含泥量，%；G0——试验前烘干试样的质量，g；G1——试验后烘干试样的质量，g。 含泥量取两个试样的试验结果算术平均值作为测定值。

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

不同粒径沙粒休止角测定

不同粒径沙粒休止角测定 一、实验目的 1、掌握休止角的测定方法； 2、了解不同粒径对休止角的影响。 二、实验原理 休止角(又称堆积角、安息角)φ是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。休止角常用来衡量和评价粉体的流动性。因此，往往将该角度视作粉体的“粘度”。 有两种形式的休止角，一种称为注入角(堆积角)，是指在某一高度下将粉体注入到一理论上无限大的平板上所形成的休止角；另一种称为排出角，是指将粉体注入到某一有限直径的圆板土，当粉体堆积到圆板边缘时，如再注入粉体，则多余粉体格由圆板边缘排出而在圆板上形成的休止角，如图1所示。两种休止角是有差别的，它与粉体的粒度分布有关。一般说．粒度分布均匀的颗粒所形成的两种休止角基本相同，但对于粒度分布宽的粉科，排出角高于注入角。 休止角的测定方法有多种，如图2所示。图2中(a)为火山口法，(b)为排出法，(c)为残留圆锥法，(d)为等高注入法，(e)为容器倾斜法，(f)为回转圆筒法。(c)、(d)两法相对于其他方法干扰因素较少，但圆锥体的高度与底部直径对休止角的测定均有一定的影响。对较粗的粉粒料在堆积时，易出现分料现象，使堆积料的粒度分布不均匀。对粘性料，粘附力对其流动性的影响较大，故只宜采用(c)、(d)两方法测定其注入角。 (a)、(b)方法对粘性料测定来说，其排出角测定值一般较注入角为大。(e)、(f)两法因料层受容器限制，测定值偏大，但对充气性粉休尤为适宜。 图1 休止角的两种形式图2 休止角的测定方法 三、实验仪器 AR-1型休止角测定仪1台250ml锥形量杯1个 四、实验步骤 1、在牢固的平台上，放一块橡皮或软塑料薄板，将仪器安放在上面，调整极板下面的底脚螺丝， 使基板上水平泡中的小气泡在小圆圈内。 2、调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝，使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 3、将透明塑料容器借助基板上的同心圆，放正在基板上（即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 4、将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间，使之与透明塑料容器刚刚接触，利用支杆上的毫米

中药材水分测定0832 水分测定法

0832水分测定法 第一法（费休氏法） 1.容量滴定法 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。 费休氏试液的制备与标定 （1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。 也可以使用稳定的市售费休氏试液。市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。 本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。 （2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算： 式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为称取纯化水的重量，mg； A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。 测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算： 式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml； B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml； F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg； W为供试品的重量，mg。 如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。洗净并烘干容器，精密称定其重量。同时测定溶剂的水分。按下式计算：

细集料含泥量试验办法

细集料含泥量试验(筛洗法) (T 0333-2000) 一、目的与适用范围 1、本方法仅用于测定天然砂中粒径小于㎜的尘屑、淤泥和粘土的含量。 2、本方法不适用于人工砂、石屑等矿粉成分较多的细集料。 二、仪具与材料 1、天平：称量1㎏，感量不大于1g。 2、烘箱：能控温在105℃±5℃。 3、标准筛：孔径㎜及㎜的方孔筛。 4、其它：筒、浅盘等。 三、试验准备 将来样用四分法缩分至每份约1000g，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷却至室温后，称取约400g(m0)的试样两份备用。 四、试验步骤 1、取烘干的试样一份置于筒中，并注入浩净的水，使水面高出砂面约200㎜，充分拌和均匀后，浸泡24h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，并使之悬浮水中，缓缓地将浑浊液倒入㎜至㎜的套筛上，滤去小于㎜的颗粒。 试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中应注意避免砂粒丢失。 2、再次加水于筒中，重复上述过程，直至筒内砂样洗出的水清澈为止。 3、用水冲洗剩留在筛上的细粒，并将㎜筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗除小于㎜的颗粒；然后将两筛上筛余的颗粒和筒中已经洗净的试样一并装入浅盘，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至怛重，冷却至室温， 称取试样的质量(m1)。 五、计算

砂的含泥量按下式计算至％。 Q n =010 100m m m -? 式中：Q n ——砂的含泥量(％)； m 0——试验前的烘干试样质量(g)； m 1——试验后的烘干试样质量(g)。 以两个试样试验结果的算术平均值作为测定值。两次结果的差值超过％时，应重 新取样进行试验。

清热解毒片中黄芩苷的含量测定

清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，用甲醇-0.2%磷酸溶液（48：52）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13～0.95μg范围中线性关系良好（该区间中r=0.9996），精密度试验RSD 为1.11%，重复性试验RSD为1.16%，平均回收率为100.13%，RSD为1.30%（n=6 ）。结论本方法操作比较简便，精密度好，结果准确可靠，适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签：高效液相色谱法；黄芩苷；清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒，临床中流感，上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测，在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法，通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量，该法由于仪器可靠，方法和操作较为简单，因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪，黄芩苷对照品，自中国食品药品检定研究院购得（含量测定用，批号：110715-201117）；样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司，水为重蒸馏水，甲醇在色谱中是色谱纯，乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶，试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；用甲醇-0.2%的磷酸溶液（48︰52）做流动相；该实验中设置的流速为10ml/min；检测的波长为280nm；温度检测设置为35℃；理论塔板数以黄芩苷计算，不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量，加入甲醇溶解该制剂，制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品，即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片，除去包裹着的糖衣，通过精密工具称重，然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右，放入带有塞子的锥形瓶里，加入甲醇（浓度为60%）25ml，称得重量之后，通过超声振荡20min（功率250W，频率35kHz），冷却之后，再测取其重量，减少的重量用甲醇补足（浓度为60%），然后摇匀，后滤过，测出滤出的液体5ml，放入25ml的量瓶中，用甲醇（浓度为60%）补至刻度，充分混匀，通过大小为0.22μm微孔滤膜，获取

普通混凝土用砂石质量标准及检验方法

普通砼用砂、石检测 作业指导书 哈尔滨市龙盛商品混凝土有限公司实验室 持有人: 普通砼用砂检测作业指导书 一、检测标准 JGJ 52-2006 普通混凝土用砂质量标准及检验方法 二、取样 同产地，同时进场用大型工具运输以400m3、以小型工具运输的200m3为一验收批，不足上述数量者以一批论。 在料堆上取样时，取样部位应分布均匀。取样前先将取样部位表层铲除，然后各部位抽取大致相等的8份，组成一组试样。 每组试样的取样数量对每一单项试验应不小于表1最小取样重量。可用同一组试样进行几项不同试验，然后用分料器或人工四分法进行缩分。人工四分法将试样在潮湿状态下拌匀，堆成厚度20mm圆饼，然后沿相互垂直的两条直径把园饼分成四等份取其对角的两份，然后再重新拌匀重复上述过程，直至缩分后材料量略多于进行试验所需数量。 每一试验项目所需砂的最小取样数量见表1。

三、技术指标 1、砂颗粒级配区 2、砂中含泥量、泥块含量限值 3、砂中有机物含量限值 有机物含量（用比色法试验）；颜色不应深于标准色，如深于标准色，则应按水泥胶砂强度试验方法，进行强度对比试验，抗压强度比不低于0.95。 四、常规试验步骤（试验前应填写仪器设备使用记录）

（一）砂的筛分析试验 1、本方法适用于测定普通混凝土用天然砂的颗粒级配及细度模数。 2、本试验应采用下列仪器设备： 试验筛：10.0、5.0、2.5mm的圆孔筛和1.25、0.63、0.315、0.16mm 的方孔筛，以及筛的底盘和盖各一只。 天平：称量1000g，感量1g。 摇筛机。 烘箱：能使温度控制在100~110℃。 浅盘和硬、软毛刷等。 3、试样制备：试验前前应先将来样通过10mm筛，并算出筛余百分率，然后称取每份不少于550g的试样两份，分别倒入两个浅盘中，在100~110℃的温度下烘干到恒重。冷却至室温备用。 4、试验步骤：准确称取烘干试样500g，置于按筛孔大小（大孔在上、小孔在下）顺序排列的套筛的最上一只筛（即5mm筛孔筛）上；将套筛装入摇筛机内固紧，筛分时间为10min左右；然后取出套筛，再按筛孔大小顺序，在清洁的浅盘上逐个进行手筛，直到每分钟的筛出量不超过试样总量的0.1%时为止，通过的颗粒并入下一个筛，并和下一个筛中试样一起过筛，按这样顺序进行，直至每个筛全部筛完为止。称取各筛筛余试样的重量（精确至1g），所有各筛的分计筛余量和底盘中剩余量的总和与筛分前的试样总量相比，其相差不得超过1%。

泥浆性能的测定方法

泥浆性能的测定方法 This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.

泥浆性能的测定方法 一）实验目的 1．了解测定泥浆基本性能所用仪器 2．掌握泥浆性能常用测定仪的使用与操作方法 二）实验内容 1．泥浆比重、粘度、失水量、切力、含砂量、固相含量、胶体率、pH值、润滑性等主要性能测定所用仪器的结构。 2．测定上述性能的方法。 三）测定方法及步骤 （一）NB-1型泥浆比重计 1．仪器 NB-1型泥浆比重计由泥浆杯、横梁、游动砖码和支架组成，在横梁上有调重管和水平泡，其结构如图1。 2．测定步骤 ①校正比重计 先在泥浆杯中装满清水，盖好杯盖，把游码移到刻度1时，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；如水平泡不在中间，可在调重管内取出或加入重物来调整。 ②倒出清水，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动砝码使横梁成水平状态（水平泡位于中间）。游码左侧所示刻度即为泥浆比重。 （二）MLN-4 型马氏漏斗粘度计

1．仪器 粘度计由漏斗和量筒组成，构成如图2。量筒由隔板分成两部分，大头为500毫升，小头为200毫升。漏斗下端是直径为5毫米、长为100毫米的管子。 2．测定步骤 将漏斗垂直，用手握紧用手指堵住管口。然后用量筒两端，分别装200毫升和500毫升的泥浆倒入漏斗。用筛网滤去大的砂粒，将量筒500毫升一端朝上放在漏斗下面，放开手指同时以秒表计时。流出500毫升泥浆所需时间（秒），即为所测泥浆的粘度（视粘度）。作用仪器前，应用清水对粘度计进行校正，该仪器测量清水的粘度为15秒。若误差在±1秒以内，可用下式计算泥浆的实际粘度。 （三）ZNN型旋转粘度计 ZNN型旋转粘度计有手摇两速、电动两速与电动六速三种。主要用于测量泥浆的流变参数。仪器结构如图3。 1．工作原理 电机经过传动装置带动外筒恒悚旋转，借助于被测液体的粘滞性作用于内筒一定的转矩，带动与扭力弹簧相连的内筒旋转一个角度。该转角的大小与液体的粘性成正比。于是液体的粘度测量转换为内筒转角的测量。 2．仪器结构（六速旋转粘度计） ①动力部分 双速同步电机转速 750、1500转/分 电机功率 7.5、15瓦 电源电压 220伏 ②变速部分

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法

测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法 1.薄层色谱法定性鉴别 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。 1.1样品处理 适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。 1.2固定相 固定相通常用硅胶和聚酞胺。在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。 1.3展开剂 用硅胶薄层色谱鉴定时，根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大，需用具有较强极性的展开剂，常用醋酸。 1.4显色剂 黄芩苷具有游离的邻二酚轻基，可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色，故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。 2.高效液相色谱法定量分析 高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比，具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点，既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，是中药成分研究中一种非常重要的分析手段，现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。 2.1样品处理 黄芩本身含有多种成分，含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂，进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样，还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度，也起到了保护色谱柱的作用。通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液，经过一系列分离、纯化，最后用0.45um微孔滤膜滤过。如在小儿清肺口服液的质量标准研究，精密吸取样品溶液5.0ml，加甲醇稀释至50ml,混匀，过滤，续滤液作为供试品溶液。用HPLC法测定小儿感冒片中黄芩苷的含量。样品用70%乙醇超声提取,滤过,滤液置50ml 容量瓶中，加70%乙醇至刻度作为供试品。 2,2固定相 黄芩苷具有羟基，在硅胶柱上直接进行高效液相色谱分离效果不太好，而用RP一HPLC法分离效果较好。现常用固定相是烷基键合相如C8,Cl8键合相,其中又以Cl8最常用。 2.3流动相 流动相通常以水为基础溶剂，加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，常用甲醇、乙腈，因黄芩苷呈弱酸性,为抑制解离在流动相加入少量的酸如磷酸、醋酸等,能改善峰形更加尖锐利于分析。亦有将离子对试剂加入含水的流动相中,用反相离子对色谱法来分析。 2.4检测方法 黄芩苷有紫外吸收，常用紫外检测器，又以光电二极阵列检测器最常用。因黄芩苷在280nm 处有最大吸收,通常在280nm左右进行检测。

不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进

不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法 的改进 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：赵兰芬，符滇海，冯进仪 【摘要】目的改进不同剂型清开灵中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent TC C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm )；流动相为水甲醇冰醋酸（体积比55∶45∶1）；检测波长为274 nm；流速为 1 mL·min-1。结果黄芩苷的质量浓度在0.01057～0.2114 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好，r=0．999 9；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论本法可行、准确，可为不同剂型清开灵药品的标准修订提供依据。 【关键词】清开灵；黄芩苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract:Objective To improve the determination method for the content of the baicalin in different preparations of Qingkailing．Methods Baicalin was analyzed on an Agilent TC C18 colum (150 mm×4.6 mm，5 μm)．The mobile phase consisted of

water methanol acetic acid (55∶45∶1)．The flow rate was 1.0 ml·min-1 and the detection wavelength was at 274 nm．Results Baicalin had a good linearity in the range of 0.01057-0.2114 mg·mL-1 (r=0．999 9) with satisfied precision, repeatability, stability and recovery．Conclusion This method was practicable and accurate, and it provided the basis for revision of the standards．Key words:baicalin;HPLC;content determination 清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸，由胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、珍珠母、栀子、水牛角、板蓝根、金银花组成，迄今为止已形成系列产品［1］。其具有清热解毒、镇静安神的作用，用于外感风热时毒，火毒内盛所致高热不退，烦躁不安，咽喉肿痛，舌质红绛、苔黄、脉数者；上呼吸道感染，病毒性感冒，急性扁桃体炎，急性咽炎，急性气管炎，高热等症属上述证候者［2］。黄芩苷是清开灵中含量最高的主要有效成份，故对其进行定量分析，是控制该制剂质量的关键［3］。本实验参考清开灵注射液、口服液中黄芩苷含量测定项下的样品处理方法［4］，改进清开灵颗粒、清开灵片和清开灵胶囊的样品处理方法，为清开灵系列药品中黄芩苷含量测定方法的统一和简化提供可靠的依据。 1 仪器与试药 岛津LC2010A/C型高效液相色谱仪LCsolution色谱工作站,METTLER TOLEDO十万分之一电子天平，TU1901双光束紫外

土壤中全铁含量测定方法分

铁矿石中全铁含量的测定 土样待测液制备（Ｎａ２ＣＯ３熔融法） 原理：使矿质元素成为可溶性盐类，盐酸溶解脱硅。用HCL浸提形成的各种碳酸盐、氧化物成为氯化物盐类提取到溶液中作为系统分析用待测液 步骤：准确称取1g烘干土放入铂坩埚，另外用粗天平取无水Ｎａ ２ＣＯ ３ （烘干磨 细）8g，坩埚放在黑色有光纸上，将Ｎａ ２ＣＯ ３ 的7/8分数次加入坩埚，每次加入后 用短小的圆头玻璃小心充分搅合充分混合Ｎａ ２ＣＯ ３ 和烘干土,然后将坩埚在台面上 轻弹几下使坩埚混合物密实。再将留下的1/8Ｎａ ２ＣＯ ３ 擦洗玻棒匀撒在坩埚内混合 物表面作为覆盖，若油光纸上有洒落粉末一起倒入坩埚。 将坩埚放在高温炉中在500-600 0C加热约10分钟，然后升温到900-950 0C，熔融30分钟取出趁热观察，若混合物成凹形且表面均一一致，无气泡和未熔颗粒则熔融 完全。若有白色Ｎａ ２ＣＯ ３ 粉末或其他颗粒存在或混合物凹凸不平或出现小孔或泡沫 状或熔块皱缩说明为完全熔融，应继续熔融15-20分钟直到完全熔融。 完全熔融好后趁热用坩埚夹夹住坩埚转动，使熔融物凝固在坩埚周围壁上，尽量减少熔融物在坩埚底，但熔融物不要超过坩埚壁1/2以便于熔融物取出。将坩埚中熔融物倒入250ml玻璃烧杯中，再用水处理坩埚中熔融物全部移入烧杯。过滤得待测液A 待测液A用少量蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，将烧杯的1/2-1/3浸入预先加热的沸水浴锅中在通风柜中进行蒸干处理，一直蒸至湿盐糊状，加浓HCL20ml搅拌后放置过夜，或者在水浴上80-90 0C保温20分钟，加1%新鲜动物胶（事先保温到700C）10ml并搅拌数次，700C下维持10分钟将烧杯取出趁热用倾清法以快速无灰滤纸过滤，再用热水或稀HCL洗无高铁离子反应为止（溶液中有大量气泡产生，铁块逐渐减小，如果铁块过量，则最终溶液中还有剩余铁块，溶液有无色渐渐浅绿色即+2价铁离子的颜色，如果久置 2价铁离子不稳定会被空气中的氧气渐渐氧化.溶液渐变红褐色），用20%硫氰化钾溶液进行检查（，若溶液变为血红色，则为铁离子），滤液承接于250ml 容量瓶中，冷却后用水定容（溶液B）。 重铬酸钾容量法 基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式： 2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl 6 2― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl 2—→ SnCl 6 2― + Hg 2 Cl 2 ↓ 6Fe2+ + Cr 2O 7 2- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H 2 O 药品及试剂 ①硫磷混合酸：量取50ml浓硫酸缓慢倒入500ml水中冷却后加入50ml浓磷酸，加水稀释到1L。 ② 0.0125Ｎ重铬酸钾标准溶液：称取０.６１３５g预先在1３0℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）粉末于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。 ③ 2%氯化亚锡溶液：称取1g SnCl 2。2HO 2 溶于3mL浓盐酸（1:1）中，用水稀释至50mL。 ④氯化高汞饱和溶液：10g氯化汞溶于100mL水中震荡澄清用澄清液。 ⑤ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中

中成药中有效成分含量测定的研究进展

摘要 中药以其独特的理论体系为我国民众的健康、为民族医药的发展做出了不可磨灭的贡献。随着相关科学技术的发展，测定中药有效成分含量的方法得到了改进，本文综述了中成药国内外情况和常用的中成药有效成分含量测定方法。重点介绍薄层扫描法(TLCS)，薄层扫描法将以其高效优势和多种检测方法在中成药有效成分含量测定的研究中发挥重要作用。展望中成药中有效成分含量测定的未来。 关键词：中成药，有效成分，含量测定，薄层扫描法，发展

目录 一、中成药在国内外情况 (4) （一）国外中成药情况 (4) （二）国内中成药情况 (4) 二、中成药有效成分含量测定检测方法 (6) （一）化学定量法 (6) （二）比色法 (4) （三）紫外分光光度法 (4) （四）红外光谱法 (7) （五）柱层析或纸层析一紫外分光光度法 (5) （六）气相色谱法 (7) （七）薄层扫描法 (7) （八）高效液相色谱法 (7) 三、薄层扫描法。 (8) （一）薄层扫描法原理和特点 (8) （二）中成药中黄芩的功效和测定分析方法 (8) （三）测定中成药中黄芩含量实验 (8) 四、中成药有效成分含量测定的发展 (7) 五、结束语 (9) 六、参考文献 (9)

引言 中药是我国传统防治疾病的重要武器，千百年来，在我国人民的健康生活中发挥着重大的作用。随着现代科学技术的发展，传统中药也面临着现代化的问题。近年来，全世界对中药的认识也逐渐加深，开始重视，这表明中药国际市场的快速发展时期已经来临。当前，中药要进入世界市场，实现中药现代化，首当其冲是其质量的控制，而含量测定是质量控制最关键的部分。中成药在剂型、品种、产量及应用范围等方面均有迅速的发展。1985年版《中国药典》中收载达207个，为使中成药的内在质量具有客观的评价方法,逐步制订切实可行的质量指标,我国药学工作者在这方面做了不少工作，到2010年版《中国药典》中共收载中成药标准1069个品种，新增各项鉴别2165项，其中显微鉴别259项、簿层色谱鉴别1818项、液相色谱鉴别25项、气相色谱鉴别9项等，2010年版《中国药典》大幅度增加收载品种和检测项目，能多药物多成分检测，更标准科学有效等等。

砂含泥量的快速测定方法完整版

砂含泥量的快速测定方 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

砂含泥量的快速测定： 1.仪器设备 1-1、天平：称量5kg,感量； 1-2、试验筛：筛公称直径为及的方孔筛各一个； 1-3、洗砂用的容器等； 1-4、电炉： 1-5、炒盘（铁制或铝制）； 1-6、铁铲 2.试验步骤： 2-1、称取样品重m 1 左右（以烘干后样品量在400g左右为宜，可以用下式进 行称量：400+400*W wc ’。其中W wc ’为估计的砂的含水率），置于容器中， 并注入饮用水，使水面高出砂面150mm，充分搅拌均匀后，用手在水中淘洗 试样，使尘屑和黏土与砂粒分离，并使之悬浮或溶于水中。缓缓地将浑浊液倒入公称直径为、的方孔套筛中（筛有上，试验前将标准筛湿润）滤去小于的颗粒； 2-2、再次加水于容器中，重复以上过程，直至筒内的洗出液清澈为止。 2-3、用水淋洗剩余在筛上的细粒，并将筛放在水中（使水面略高于筛中砂粒的表面）来回摇动以充分洗除小于的颗粒。然后将两只筛上剩余的颗粒和容器中已经洗净的试样一并装入已称重量为m 2 的炒盘中。 2-4、置炒盘于电炉上，用小铲不断的翻拌试样，到试样表面全部干燥后，切 断电源，再继续翻炒一分钟，稍予冷却，称取干样与炒盘的总重m 3 ； 3.计算结果： 3-1、砂的含泥量：Wc W c ＝ m 1 -(1+W wc )（m 3 -m 2 ） ×100％ m 1 式中：W c ——砂的含泥量 W wc ——砂的含水率 m 1 ——样品重 m 2 ——炒盘重

m ——干样与炒盘的总重。 3 3-2、为减少偶然因素对测定的干扰，含水率与含泥量宜做二次平行的试验，并以它们的平均值为试验结果。