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天然产物分离新技术

天然产物分离与纯化

茶叶中茶多酚的提取分离纯化重庆大学课程论文学生姓名：何英学号：20161902017t 专业：生物学学科门类：理学重庆大学生物工程学院二O一六年十月

摘要茶叶中含有600多种化学成分，组分极为复杂。茶叶中的无机矿物质有27种，大多数都是人体健康所必须物质。茶叶中的有机物茶多酚与儿茶素类物质、咖啡碱、茶多糖等决定了茶叶色泽、香气、滋味、营养及保健功效。本文总结了茶多酚为主要内容物的提取纯化及性质为主要内容，对比不同方法的优异，按要求选择一条合适的工艺路线。溶剂浸提法工艺简单、技术成熟。离子沉淀法选择性强、纯度较高但是损失大、收率低、安全性低。树脂吸附法虽工艺简单、纯度高、能耗低但是溶剂用量大、成本高。超临界流体萃取法纯度高但是设备要求高、成本高，不适合大剂量的提取茶多酚。超声波浸提法高效、节时、提取率高但噪音污染，不适合长期使用。微波浸提法高效、节能、节时、提取率高但具有微波辐射。膜分离法工艺简单，环境污染小但纯度低。所以根据不同的要求、设备、成本需要选择不同的方法。关键词：茶叶，茶多酚，提取方法

1绪论茶叶起源于我国，后流传于世界。至今，地球上引种茶树的国家已经达到了60多个，近年来世界茶叶种植面积总数达290万公顷[1]。我国是产茶大国，进入21世纪以来，我国的茶产量稳居世界第一[2]。科学研究和临床医学实验表明，茶叶有降血糖、降血脂、抗癌、抗衰老、抗辐射等诸多保健作用，这与茶叶中的有效功能成分密不可分。茶叶中的有效成分包括茶多酚、茶多糖、咖啡碱、茶氨酸、茶蛋白等。所以，用中低档茶叶为原料，提取分离有效成分，大力发展茶叶深加工技术，不仅可以开辟中低档茶叶市场、充分利用茶叶资源，也将成为我国茶叶行业发展的新方向。茶多酚作为茶叶中最主要的功能性成分，使其成为目前天然产物研究的热点，由于具有多种生理活性和功能，在医疗保健、食品行业、日用品等领域都得到了广泛的应用。因此，优化提取工艺，分离提纯茶多酚具有十分重要的经济和社会效益。目前，国内茶多酚生产企业基本上采用的是溶剂法制备茶多酚，该方法生产周期长，温度高，所制备的茶多酚含量和活性低，且由于在生产过程中使用氯仿等有机溶剂，不仅操作不安全，产品还存在有毒溶剂残留问题，其品质难以满足国内外市场的需求，造成茶多酚产品销售困难，大量积压，同时溶剂法对环境的污染较大，不符合绿色化生产发展的方向。因此，需要选择一条合理，绿色，创新的生产工艺，提高茶多酚产品的质量，实现资源、环境、经济、社会一体化发展。

天然产物分离

天然产物分离覆盖:2000到2007年中期：自1990年代以来,天然产物研究的兴趣大大增加。以下几个突出的发展领域的分离方法,光谱技术,和敏感的生物,自然产物研究获得了新的关注提供新颖的化学实体。这个更新审查处理样品制备和净化,最近提取技术用于天然产物分离、液固和液-液分离技术,以及多步骤的色谱操作。它涵盖了NPR以来发表的论文审查的例子“现代分离方法”马斯顿和Hostettmann 1主要强调开发和自2000年以来的研究方法。 1 介绍天然产品预计将发挥重要作用的新药的主要来源在未来几年,因为（1)自己无与伦比的结构多样性,(2)他们中许多人的尺寸相对较小(< 2000 Da),(3)“药物样”的特性,即被吸收的能力和metabol-ised。2隔离来自高等植物的天然产品,因此海洋生物和微生物仍然迫切需要,要求先进的方法分离和隔离程序。考虑,一个植物可能包含成千上万的选民,分离和isola-tion过程冗长而乏味的。隔离的天然产物通常结合了各种分离技术,取决于溶解性、波动性和稳定的化合物分离成为可能。不同的分离步骤的选择是非常重要的和分离的分析规模优化参数是值得的。马斯顿和hostett曼1描述分离的方法有离心薄层色谱（第七所），超压层色谱法（OPLC），闪光色谱（FC），液相色谱[低压液相色谱法（LPLC），高压液相色谱（MPLC），高压液相色谱法（HPLC）]，和[逆流色谱液滴逆流色谱（DCCC），旋转室逆流色谱（RLCC），离心分配色谱法（CPC）]。最近文献的评价表明，第七所，OPLC，RLCC，和DCCC 2000以来很少使用。俱乐部还经常使用但主要为多级分离过程的一部分。主要分离技术是近年来液相色谱等色谱、半制备高效液相色谱方法，以及党，主要为高速逆流色谱（HSCCC）或高性能离心分配色谱（HPCPC）。多步色谱操作大多被应用，例如结合FC预净化和半制备hplcfor最终净化 2 纯化样品的制备几个样品的制备，预净化和清理的步骤是天然产物分离和/或分析之前使用。低极性溶剂提取率较最初的脂溶性成分，而乙醇溶剂中获得更大的频谱的非极性和极性物质。如果有更多的极性用溶剂提取步骤，随后第一溶剂分区允许更精细的划分为不同极性部位。提取方法（见3节）因此，作为预纯化步骤选择性地去除干扰成分和/或分离出的活性化合物。其他预纯化的方法是过滤，沉淀，去除叶绿素，蜡和单宁，固相萃取（SPE）采用预包装盒和各种包装材料，正常和反相硅胶或其他合适的包装材料，如氧化铝，硅藻土短柱，琥珀建兴树脂和Sephadex LH-20。预包装盒上操作–SPE固相萃取液的原理可用于两种模式之一：a）干扰矩阵元素的样品保持在墨盒而感兴趣的成分洗脱；b）感兴趣的部分被保留而干扰矩阵元素洗脱。在后者的的情况下，浓度可以达到效果。所需的化合物，然后从盒洗脱溶剂的改变 3 用于分离和提取分离技术在天然产物分离分析的第一步是提取分离的化合物从细胞基质。并从固体溶质的萃取回收可以视为一五个阶段：（一）从矩阵的活性位点的复合解吸；（ii）扩散在矩阵本身；（iii）在萃取分析物的增溶作用；（iv）在萃取剂的化合物的扩散；（五）所提取的溶质集合。理想的情况下，提取过程中应详尽相对于成分被分析或孤立的，快速的，简单的，廉价的，和–至少常规分析–适合自动化。在植物和海洋次生代谢产物的兴趣日益增加，有必要拓展和

天然产物波谱解析-天然药物学系

天然产物波谱解析教学大纲课程名称：天然产物波谱解析开课单位：药学院天然药物学系学分：2 学时：36 考核方式：笔试教学方式：主要以结构较复杂的新合物的图谱为例介绍其波谱特征及分析方法，讲课占总学时的1/2,自学讨论占1/2。主要负责老师：赵玉英教授授课对象：生药学从事天然产物研究方向的博士研究生开课目的：在天然药物化学、高等天然药物化学波谱解析的基础上，了解核磁共振及质谱等的新发展和新技术及其在天然产物结构确定中的应用，使学生对重要天然产物的波谱特征有较全面深入的了解，掌握天然产物的核磁共振，质谱等主要波谱的分析方法，使学生在完成论文及今后工作期间具有用波谱方法确定天然产物结构的科学思维方法和较强的能力。教学要求：着重培养学生对天然产物波谱解析能力和科学的分析方法。预修知识要求：预修课程：天然药物化学、高等天然药物化学及高等波谱解析主要内容第一章常用的1D和2D核磁共振技术重点介绍一些常用的1D和2D NMR实验技术的特征和在天然产物中的应用范围及新发展，主要内容如下：一、通过键连接（一）同核 1H-1H COSY，DQF-COSY，TOCSY，1D-TOCSY等，用于自旋系统的归属。（二）异核 13C-1H COSY，HSQC-TOSY，HMQC，HMBC等，用于异核归属及自旋系统间的连接。二、通过空间连接 NOESY等

第二章质谱及其在天然产物分析中的应用简述质谱特点，提供的信息，分类、基本原理及新进展，重点介绍以下内容。一、电子轰击电离（EI）：用于挥发性、热稳定化合物，有标准谱库。二、化学电离（CI）：用于挥发性、热稳定、EI不易得到分子离子的化合物。三、场致电离（FDI）：用于难电离、无挥发性小分子化合物。四、快电子轰击电离（FAB）：用于小分子，极性-中极性化合物。五、大气压电离（API）：电喷雾（ESI）适用于极性-中极性的化合物，如多肽、蛋白质、寡核苷酸及药物小分子化合物（如苷）。大气压化学电离（APCI）弱极性-中小极性小分子化合物。六、基质辅助激光电离（MALDI）：用于极性-中极性的化合物，如蛋白质、多肽，寡肽苷酸，糖肽等七、飞行时间质谱（TOFMS）第三章芳香性天然产物的结构解析本章以黄酮类化合物为重点，同时也介绍香豆素、蒽醌、苯丙素和苯乙醇苷等天然产物的结构解析方法。第一节黄酮类化合物一、双黄酮二、查耳酮三、糖上联有苯丙酰基的二氢黄酮四、三糖黄酮苷五、碳苷六、阻转异构体黄酮七、紫檀素类八、具特殊功能基（具异戊烯基、单萜取代基、呋喃环、吡喃环等）异黄酮等第二节其他芳香类天然产物一、有特殊功能基的香豆素异构体二、蒽醌类化合物三、木脂素四、苯乙醇苷思考题： 1．分析化合物OM-1和VCD的全部图谱，确定其结构。 2．指出区别各类黄酮，香豆素、蒽酮，木脂素及苯乙醇苷类化合物的NMR 谱特征吸收峰。

天然产物综述

天然产物的提取分离技术摘要：本文综述了天然产物化学得发展以及当前我国天然产物有效成分提取和分离纯化技术的进展，对超声波提取技术、微波提取技术、双水相萃取技术、液膜分离和反胶团萃取、超临界C0 提取技术、膜 2 分离技术、分子蒸馏技术、分子精馏和短程精馏、吸附分离技术和高效絮凝技术等进行了评述。关键词：天然产物；分离；纯化 1 简介天然产物是指从动物、植物及微生物中分离出来的生物二次代谢产物，自从发现来自天然界的有机化合物具有特殊的生理活性后，已经开发出许多具有治疗和保键作用的药物。有的天然产物能作为先导化合物，通过适当的结构改造，成为新一代药物。一些天然产物还具有重要的经济价值，如可作为食品添加剂、日化原料和其他精细化工产品等。天然产物化学是以各类生物为研究对象，以有机化学为基础，以化学和物理方法为手段，研究生物二次代谢产物(生物碱、酿类和葱衍生物、黄酮、菇类和挥发油、强心昔、幽体、皂昔、香豆素、木脂素、糖类、氨基酸和蛋白质、动植物激素、海洋天然有机物等)的提取、分离、结构、功能、生物合成，化学合成和用途的一门科学，是生物资源开发利用的基础。天然产物化学的研究对整个有机化学的发展起着重要的推动作用，同时也为生物化学、药物化学和有机合成提供口益深化的研究内容。 1.1天然产物化学与药物开发由于大然药物往往含有结构、性质不同的多种成分，且有效成分的含量一般较低。为了研究和开发天然药物，必须从复杂的中草药组成成分中提取、分离和鉴定出有活性的单体纯成分。有时，为了增强疗效，克服毒副作用，通过改变有效成分的结构，如制备其类似物或衍牛物，以创制出更好更新的药物。以中草药或动、植物，微生物和海洋生物等大然产物为主要研究目标的，已经成为中国寻

天然产物提取分离研究进展

中药资源功能成分利用技术课程论文姓名：王林学号：SX20180417 年级：2018级专业：药用植物资源工程任课老师：陆英老师指导老师：程辟老师

天然产物分离提取技术研究进展随着我国加入WTO，仿制药品必将逐渐受到限制，这将给我国医药行业带来巨大冲击和严峻挑战。我国拥有13亿人口，药品市场潜力股与供给量与日俱增。因此，探索与开发出具有自主知识产权的新药物责任重大。我国自古以来依靠中草药繁衍生息。因此，从天然产物方面着手，研究与开发新药物，将拥有广泛的市场前景与经济效益。天然药物大多来自植物、动物、矿物和微生物，并以植物来源为主。天然药物之所以能够防病治病。其物质基础是其中所含的有效成分。我国地域辽阔，天然产物资源丰富，种类繁多，为新药的开发提供了广阔的资源和得天独厚的条件[1]。天然产物活性成分包括有黄酮、多酚、萜类等几百种，其分子主要特点有：相对分子质量较低，从几百到几千，具有一定的极性，可溶于许多有机溶剂中。天然活性成分的提取是中药现代化的重要组成部分，但目前中国中药主要是传统的中药丸、散等药剂，经济效益低。而以天然产物为主的保健食品和药物目前具有相当的市场。但由于对中药中真正有效的成分并不了解，或由于分离纯化困难，很难达到和国际接轨的要求。在天然产物分离纯化上有所突破，开发高效的天然产物分离方法对彻底改变中国天然产物开发层次低，生产方式粗放，技术落后有重要作用，对中国中药现代化及改造和提升传统中药行业有重要意义，而且纯化后的天然产物本身可形成新的经济增长点。天然产物是药物研发中极具潜力的原料资源，分离纯化天然产物

中具有独特生物活性的物质是中药研究的重要基础工作。天然产物有效成分复杂、含量低、难于富集。用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着中药现代化的发展，高新技术不断在天然药物中推广应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展作一概述。膜分离技术以选择性透过膜为分离递质。当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时，原料侧组分选择性的透过膜，以达至分离、提纯目的。膜分离技术具有过程简单、无相变、分离系数大、节能、高效、无二次污染、可常温连续操作、直接放大等优点。是一项高新技术。膜分离技术在中药领域中的应用将推动中药现代化发展进程。同时还能提高我国中药的附加值，有利于中药出口。可以展望，膜分技术必将在21世纪推动中药制药工业的迅速发展，为社会带来巨大的经济效益和社会效益。高效毛细管电泳法是近年来迅速发展的一种新型分离分析技术，以高质电场为驱动力以毛细管为分离通道依据样品中各组分之问的迁移速度和分配行为上的差异而实现的类液相分离技术。该技术用于分析中草药，具有以下优势：分离模式多，适合于中草药中存在的各类物质的分析；简化对样品前处理的要求；分析时间一般比HPLC短；由于柱效高，有可能使同一个分离条件适合多种样品中多组分的分析；HPCE所采用的毛细管柱易于全面清洗，不必担心柱污染而报废：所用的化学试剂少、价廉、分析成本低，特别适合于我国国情。超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植

浅谈天然产物分离之柱层析

浅谈天然产物分离之柱层析胡利红彭宣嘉植物有效成分分离主要手段是柱色谱，其中包括：吸附性柱色谱；分配性柱色谱；离子交换柱色谱；凝胶过滤柱色谱；聚酰胺柱色谱以及大孔吸附树脂。一、吸附性柱色谱我们常用的以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱，即是吸附性柱色谱。本文重点介绍这种色谱方法。一般而言，氧化铝用于分离脂溶性成分，在天然产物中包括生物碱，甾体和挥发油等。而硅胶既可分离脂溶性成分，也可分离水溶性成分，根据需要可选用不同类型的硅胶，即正相硅胶或反相硅胶。 1、硅胶可以分为：正相色谱硅胶和键合相硅胶正相色谱硅胶是我们在实验室经常接触的，它的使用范围非常广泛，一般极性和非极性的化合物都可以用于分离。硅胶的吸附能力取决于其结构中硅醇基的数目及含水量。一般硅胶中的含水量若超出12%，则其吸附力极若，只可作为分配色谱的载体。色谱硅胶应该是中性无色颗粒，由于在制备过程中接触强酸，常带有酸性，可用水洗至中性或用10%NaOH将其调至碱性，再在1100C下活化24小时用于来分离在酸性条件不稳定的化合物。有时也可向其中掺入某种试剂，改良吸附性能，提高分离效率。通常用硝酸银处理过的硅胶对不饱和烃类有很好的分离效果。在键合相硅胶中，以C-18反相硅胶应用最为广泛，实验室中基本用的就是这种类型的反相材料，一般用于分离极性较大的化合物，可减少分离这类化合物时用正相硅胶吸附太大的缺点。在利用键合相硅胶进行反相色谱时，常用甲醇-水，乙醇-水或乙腈-水为洗脱剂。 2、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵。特别是在容易分解的样品的分离

天然产物全合成

天然产物全合成学院:化学化工学院系别：化学系姓名：方露学号：33020122201162

简介：天然产物全合成是有机化学中最为活跃、最具原动力的研究方向之一。这方面的研究极大地推动了有机新反应、新方法、新试剂、新理论和新概念的发现和发展。天然产物全合成也是发现、发展新医药等功能物质的重要途径，在医药健康、生命、材料以及能源等科学领域具有广阔的应用前景。天然产物全合成是以天然产物(源自植物、动物或微生物的有机化合物)为目标分子，通过设计研究合成策略、路线和方法，从简单原料出发实现其化学合成。研究内容主要包括：(1)高效、简捷和高选择性合成策略；(2)不对称(特别是催化不对称)合成策略；(3)选择廉价、易得的天然产物为原料，研究简捷、高效的半合成策略；(4)目标分子生物活性、结构多样化导向的合成策略；(5)针对目标分子关键结构(或骨架)的合成方法学研究，实现其形式合成；(6)生物催化和仿生合成。关键词：天然产物、全合成、前言：天然产物全合成是一项难度大、耗资多、周期长、见效慢的工作，需要科学家集全面而深厚的有机化学知识、坚忍不拔的耐力和良好的综合素质于一身。只要投入足够的财力和资源，建立客观合理的评价体系，就会有越来越多的学者投身到这项事业，中国的天然产物全合成研究就有可能走在世界的前列，并推动有机化学学科及相关产业的快速发展。天然产物全合成是有机化学中最为活跃、最具原动力的研究方向之一。这方面的研究极大地推动了有机新反应、新方法、新试剂、新理论和新概念的发现和发展，并在很大程度上体现了有机化学学科的发展水平和实力。因此，一方面，天然产物全合成在有机化学的发展中仍将发挥无可替代的作用，具有更加辉煌的发展前景；另一方面，天然产物全合成也是发现和发展新医药等功能物质的重要途径，其所建立的方法同样也适用于其他有机物的制备，例如有机光电磁材料、高分子单体、组装体基元、有机探针分子、染料敏化剂。因此，天然产物的化学合成研究在医药健康、生命、材料、能源等科学领域具有广阔的应用前景。正文： 1.我国现状中国学者在过去相当长的时期主要选择中等复杂的目标分子，其合成策略的新颖性和技巧性参差不齐，总体上属于中等水平。令人欣慰的是，最近几年中国学者也逐渐开展了一些高水平的研究工作。例如，以环丙烷开环为关键反应完成的communesin F的全合成, 采用了一条汇聚路线高效地实现了GB13的合成；利用关键的氧化去芳化D-A反应完成了对maoecrystal V的全合成；利用氧化/环化构筑五、七并环结构完成了sieboldine A的高效仿生全合成。另外，在对一些明星分子的合成中，我国也涌现出一些得到国际上认可的工作，例如，多环、多中心、官能团密集的高度复杂天然产物schindilactone A的首次合成。这些成果在J. Am. Chem. Soc. 和Angew. Chem. Int. Ed. 等核心期刊上发表，成果数量也在逐年递增。总之，近10年我国在天然产物全合成领域取得了长足发展，但总体上仍处于国际平均水平。

天然产物

天然产物活性成分的分离提取技术应用摘要：天然产物有效成分分离及结构鉴定是非常重要和活跃的研究领域, 从中可以发现和利用其重要的生物活性组分。通过现在各种新技术的应用，可以更加精确地对各种天然产物进行分离提取，并对其中的多种有效成分进行鉴定，同时可以创新天然产物中生物碱、黄酮类、萜类、皂苷类、酚酸类、香豆素类有效成分的分离、纯化及结构鉴定新方法，这对生物制药，保健品开发有着极其重要的推动作用。关键词：天然产物;分离提取;鉴定;新技术天然产物活性成分是指从再生资源中提取的具有独特功能和生物活性的化合物，其中许多有效成分是疾病防治、强身健体的物质基础。通过体内外试验和临床验证证明了它们具有抗氧化、抗衰老、抗菌消炎、抗癌、提高免疫力、降血脂、降血糖等功效。目前，国内外对天然产物活性物质进行了全方位和多领域的研究，研究其原料及原料的栽培和培养技术，以期获得高含量活性成分的原料，研究天然产物的提取分离制备技术、活性物质的构成与结构、功效和机理等，方兴未艾。研究的主要目的和实际的应用在于开发生产功能保健食品、添加剂或药品。我国目前生产的天然产物产品占国际市场的份量相对较低,这与我国提取、分离与鉴定技术落后、设备现代化程度低等研究条件不无关系。因此,要充分挖掘天然产物独特优势,实现其产品应用现代化,其首要问题是解决天然产物中活性成分的提取与分离技术问题。近年来,随着一些新技术不断涌出,极大地提高了有效成分的收率和纯度以及中药制剂的有效性、稳定性。本文将就天然产物以及新兴的提取分离技术进行论述。一提取分离天然产物过程中应用到的新技术天然产物的提取分离制备技术，传统方法主要是溶剂萃取，如热水浸提、碱液提取和醇类提取等。其它溶剂的考察主要集中在如丙酮、乙酸乙酯、乙醚、苯、氯仿、正丁醇等有机溶剂对活性物质的提取上，但新技术的应用使天然产物活性成分的生产周期大大缩短，功耗大幅降低，极大地提高了活性成分的收率和纯度以及产品的有效性、稳定性。

天然产物分离

天然产物分离随着分离技术，光谱技术和微型的超灵敏体外实验，天然产物的研究在提供新的和有利的化学支架引起了极大的关注。各种可以用的联用技术，包括GC-MS LC-PDA LC-MS, LC-FTIR，LC-NMR-MS这些技术的发展，已经使对粗提取物的制备分析，天然产物分离和在线检测，生化分类的学习，化学指纹，草药的质量控制，代谢学习成为可能。在本文的几个章节都介绍了天然产物分离方案。以下这个章节主要讲了天然产物研究，从萃取一一检测纯化的产物一一生物活性检测。 1.引言天然产物包括：（1）一个有机体（比如一个植物、一个动物或者一个微生物）；（2）—个有机体的一部分（植物的也或者花、）；（3）有机体的提取液；（4）纯的化合物（alkaloids- 生物碱，coumarins-香豆素，？avonoids-黄酮类，glycosides 苷类,lignans 木脂素，steroids 固醇, sugars 糖类,terpe no ids 萜类）。在近十年的发展，天然产物的研究策略有了非常进步的发展。主要采用两种方法： 1、老的策略 A ?注重天然资源的化学成分，而不注重活性。 B ?简单的分离和鉴定化合物，然后体内生物活性实验 C.化学分类的调查 D ?选择有机体主要基于药理信息、名间的和传统用法。 2.现代策略 A.生物鉴定指导 B.天然产物的图书馆的建立 C.活性化合物在细胞、组织培养、遗传调控、天然组合化学中的生产等等 D.更注重生物活性 E.化学指纹识别和代谢组学 F.选择上面也是基于药理信息，明间的和传统的，也不排除随机选择。 \3tur3l Product Isolation Plum matrrial STFPl: Successivu Scxhlel e\lr3Ciion vitb ScK cm A, B and C (in R：vaasjy up vitro) L\ti*act A Ulncl L One IK num exiracm：

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列（极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法：强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法二醌类化合物的提取和分离一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。

天然产物复习题-答案剖析

天然产物化学与利用----复习题一、解释下列名词： 1.二次代谢产物： 2.苷类： 3.苯丙素类化合物： 4.黄酮类化合物： 5.生物碱类化合物： 6.醌类化合物： 7.PH梯度萃取： 8.经验的异戊二烯法则： 9.生源的异戊二烯法则： 10.挥发油： 11．苷化位移 12. 碱提取酸沉淀法二、判断题： 1.糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质,且几乎存在与所以的绿色植物中，因此称之为一次代谢产物。（√） 2.多羟基化合物与硼酸络合后，原来中性的可以变成酸性，因此可进行酸碱中和滴定。（√） 3.判断一个化合物的纯度，一般可采用检查有无均匀一致的晶形，有无明确、尖锐的熔点及选择三种适当的展开系统，在TLC或PC上样品呈现单一斑点时，即可确认为单一化合物。（√） 4.有少数生物碱如麻黄碱与生物碱沉淀试剂不反应。（√） 5.木脂素类化合物在紫外灯下常呈蓝色荧光, 小分子的游离香豆素具有挥发性，还能升华。(×) 6.检查中草药中是否有羟基蒽醌类成分, 常用5%盐酸水溶液。(×) 7.所有的黄酮类化合物都不能用氧化铝色谱分离。(×) 8.纸色谱分离黄酮类化合物, 以8%乙酸水溶液展开时, 苷元的R f值大于苷的R f值. ( ×) 9.某生物碱的碱性强，则它的Ka大。( ×) 10.青蒿素是一种具有二萜骨架的过氧化物，是由国外研制的一种高效抗疟活性物质。（×） 11.挥发油经常与日光及空气接触，可氧化变质，使其比重加重，颜色变深，甚至树脂化。（√） 12.与FeCl3显色的反应为黄酮类化合物的专属反应。（×）

13.川陈皮素因分子中含有较多的OCH3基团，故甚至可溶于石油醚中。（√） 14.应用葡聚糖凝胶层析法分离蒽苷类成分，用70%MeOH液洗脱，先洗脱下来的是极性低的苷元，后洗脱下来的是极性高的苷。（×） 15.异羟肟酸铁反应为香豆素类的特有反应。( ×) 16.黄酮类化合物5-OH较一般酚-OH酸性弱。( √) 17.单糖端基碳原子有D，L，α，β四种构型。（×） 18.聚酰胺是分离黄酮类化合物的最佳吸附剂。（×） 19.5，7，4’-三羟基黄酮-7-葡萄糖苷具有黄色且有旋光性（√） 20.两种物质的分离因子100>β≥10，要达到基本分离须萃取1-3次。（×） 21. 活性碳是非极性吸附剂，在水对溶质表现出强的吸附能力。（√） 21、2. 7-甲氧基香豆素比7-羟基香豆素的荧光强。（×） 22、使pKa=8的生物碱全部游离的pH 10.0。（√） 23、二氢黄酮在碱液中开环可变成相应异构体异黄酮。（×） 24、麻黄碱、槟榔碱均与生物碱沉淀试剂不反应。（×） 25、蒽醌化合物与醋酸镁形成的络合物具有不同颜色，据此可帮助决定羟基位置。（√） 26、最常用的生物碱显色剂是碘化铋钾。（√） 27、蒽酚或蒽酮常存在于新鲜植物中。(√) 28、蒽醌类化合物的红外光谱中均有两个羰基吸收峰。（×） 29、单糖成环后形成了一个新的手性碳原子称端基碳原子。（√） 30、判断一个化合物的纯度，一般可采用检查有无均匀一致的晶形，有无明确、尖锐的熔点及选择一种适当的展开系统，在TLC或PC上样品呈现单一斑点时，即可确认为单一化合物。（×）三．选择题：（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。） 1、两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的（ B ） A. 比重不同 B. 分配系数不同 C. 分离系数不同 D. 萃取常数不同 2、原理为氢键吸附的色谱是（ C ） A. 离子交换色谱 B. 凝胶滤过色谱 C. 聚酰胺色谱 D. 硅胶色谱 3、分馏法分离适用于（ D ） A. 极性大成分 B. 极性小成分 C. 升华性成分 D. 挥发性成分 4、与判断化合物纯度无关的是（ C ） A. 熔点的测定 B. 观察结晶的晶形 C. 闻气味D选两种以上色谱条件

天然药物化学成分的常用分离纯化方法

第三章天然药物化学成分的常用分离纯化方法§1．概述一、研究分离纯化技术的重要性（一）制备工艺研究的重点原料经提取加工所得的提取物通常是一个成分复杂的混合物，只有经过进一步地分离纯化，才能得到纯度较高的化学成分。提取检识除去部分或全部杂质提取物目标成分（杂质＋化学成分）（纯度提高）（二）检测分析研究的重点天然产物工作中，无论原料或终产品，经常会是混合物；这些含有杂质成分的样品，检测分析之前，一般都需要做前处理，以便除掉干扰分析的杂质，否则，检测分析工作常常难以进行。要除掉待测样品中的杂质，同样需要分离纯化技术：待测样品供试样品检测分析分离纯化除掉干扰检测分析的杂质组分由上述可见，分离纯化同样也是检测分析的研究重点二、研究分离纯化方法的基本思路动、植物原料的提取物的化学组成经常是很复杂的，往往含有几十、几百甚至近千种成分（包括微量成分）。要从众多成分中分离纯化某种化学成分，其难度可想而知，究竟应当如何着手呢？其实我们只要抓住一个重要的基本思路，就可以使许多看似困难的分离工作，变得比较容易，这个思路就是：寻找差异、利用差异决定分离难易的关键：不在于成分多少, 而在于差异大小。只要存在显著差异，从上千种成分中分离出某种成分也未必困难；反之，如果差异微小，即便是两种成分的分离，也会相当棘手。学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异：溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量以下，我们便对此进行研究探讨。前处理

天然产物 (1)

一、名词解释： 1:纤维素：由B—D葡萄糖基通过1,4—苷键连接而成的线性高分子化合物。 2半纤维素：是由多种糖基，糖醛酸基所组成，并且分子中往往带有支链的复合聚糖的总称。 3木素：由苯环丙烷结果单元（C6-C3）通过醚键，碳碳键联接而成的芳香族高分子化合物。 4木质素磺酸盐：又称磺化木质素。是亚硫酸盐法造纸木浆的副产品，为线性高分子化合物。木质素磺酸盐可溶于各种pH 值的水溶液中, 不溶于有机溶剂, 官能团为酚式羟基。通常为黄褐色固体粉末或黏稠浆液。有良好的扩散性，易溶于水。 5萜类化合物:就是指存在自然界中、分子式为异戊二烯单位的倍数的烃类及其含氧衍生物。 6树脂酸：一类化合物的总称，他们大多具有三环菲骨架，二个双键的一元羧酸，分子式为C19H29COOH，可以认为是羧基替代甲基的二萜类含氧衍生物。 7优油：松节油以单萜烯为主要成分的混合液体。 8重油：以倍半萜长叶烯和石竹烯为主要成分的混合液体。 9高温结晶：松脂蒸馏温度过高、时间过长，树脂酸热异构剧烈，放香后松香冷却缓慢，形成大量枞酸晶体。 10低温结晶：松脂蒸馏后温度较低，放香后松香冷却较快，树脂酸热异构缓和，松香中长叶枞酸含量最多。 11松香改性：通过与羧基的酯化，中和及与双键的加成、氢化、歧化、聚合等，改变松香的理化性能，即通过化学加工得到的松香制品就为改性松香树脂。 12木浆浮油：脂肪酸甘油脂和树脂酸被碱性蒸煮液所皂化并溶于蒸煮液体中，蒸煮液体浓缩后这些混合酸的钠盐浮至表面，称为浮油皂，再冷酸化记得到粗木浆浮油。 13硫酸盐松节油：挥发性萜烯化合物在制浆过程中初级阶段被水蒸汽蒸馏出来，经冷凝后与水分离得到粗硫酸盐松节油。 14浮油松香:亦称为塔尔油松香或妥尔油松香，它是松香三大主要来源之一。它是以松木为原料，用硫酸盐法制浆生产过程中的木浆浮油废液经加工提取的一种松香。 15缩合类单宁：以黄烷醇为组成单元的缩聚物。 16水解类单宁：具有酯键单宁，主要结构单元为没食子酸，一般以甙的形式出现。 17木材干馏：木材或木质原料在干馏釜中隔绝空气进行热解，并进一步加工其初级液体产品的化学工艺过程。 18活性炭：由含碳物质制成的外观黑色、内部空隙发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶碳。 19缩合单宁甲醛反应定位效应：缩合单宁分子内黄烷醇单元的A环在碱液催化下也与甲醛发生反应。当A环为间苯二酚型时，其反应速度快于苯酚，而A环为间苯三酚型的反应速度更快，A环以亲核的C-8或C-6位与甲醛缩合，形成亚甲基桥连接。 20植物纤维水解： 2植物原料的化学加工主要类别及其主要产品加工主要类别：1）水蒸气蒸馏与精馏2）溶剂提取3）热分解4）植物纤维原料的水解及微生物加工主要产品：1）木质原料的化学利用产品：木浆、纸、木质活性炭和能源产品、纤维原料水解和酶解产品2）非木质材原料的化学利用：松香、松节油、植物单宁、天然植物精油、生物活性炭、色素等 3松脂、松香、松节油的主要化学组成松脂：树脂酸（枞酸型树脂酸为主，其次有海枞酸型树脂酸和劳丹型树脂酸）、倍半萜、二萜类中性物。松香：树脂酸、脂肪酸、中性物质。松节油：优油：单萜烯；重油：倍半萜烯、石竹烯。 4松脂采集的主要工艺方法

几类类天然产物的提取分离方法

天然产物分析实验报告

天然产物活性成分检测实验报告姓名：李雪怡学号：2012332870009 年级班级：12生物制药（1）班

实验一：茶叶中茶多酚的粗提取与含量测定一、实验目的： 1、了解并熟悉茶多酚的元素组成、结构构成、理化性质。 2、掌握溶剂萃取法粗提取茶多酚的原理与操作。 3、掌握酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量的原理及操作。 4、了解分光光度计的使用方法和注意事项。二、实验原理和应用：茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。目前国内外茶多酚粗品的提取的方法主要有：溶剂萃取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等等。在这些提取茶多酚的方法中，每种方法都有它各自的针对性和使用范围，使用时要根据各自的情况而定。根据实验室的条件及实验要求，本实验采用溶剂萃取法对干茶叶中的茶多酚进行粗提取，即利用茶多酚易溶于乙酸乙酯等有机溶剂的原理进行液-液萃取。茶多酚的测定方法有高锰酸钾直接滴定法和酒石酸铁比色法，由于高锰酸钾直接滴定法操作比较复杂，且靠肉眼观察颜色判断终点，如果样品溶液颜色较深时，可能影响测定结果。本实验将应用酒石酸铁比色法测定茶多酚的含量。酒石酸铁能与茶多酚生成紫褐色络合物，络合物溶液颜色的深浅与茶多酚的含量成正比。因此可以用比色方法测定。该法可避免高锰酸钾滴定法所产生的人为视觉误差。三、实验仪器、材料和试剂实验仪器：分光光度计、干燥箱、电子天平、pH计、真空泵、纱布、漏斗、旋转蒸发仪、250ml 容量瓶、50ml 容量瓶、分液漏斗实验材料：干茶叶（市售散装茶即可）实验试剂：硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) ，酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O) ，磷酸氢二钠 (Na2HPO4·12H2O) ，磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O) ，乙酸乙酯。

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离

【天然产物提取分离新技术】天然产物提取与分离天然产物提取分离新 ■常温超高压技术高压生物化学研究已经证明：压力达到一定值，蛋白质、多糖（淀粉、纤维素）等有机大分子会发生变性，但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。在高压生物化学的研究中还证明了：高压灭菌的机理是，压力作用于微生物，使细胞壁变性、破裂，细胞内容物外泄，从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。超高压提取就是利用了超高压对生物的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔，因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时，溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时：通过渗透作用，溶剂进入细胞内部；由于我们施加的压力非常大，因此通量很大，细胞内部在短时间内就会充满溶剂。

细胞内部充满溶剂后，细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时：细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触，经过一段时间，有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时：细胞外部的压力减小为零，细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力，此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压，因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下，细胞壁变形；如果变形超过了其反向变形极限，细胞壁破坏；于是，溶解了有效成分的溶剂泄出，与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限，细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出，与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大，因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。

天然产物综述

综述生物碱提取技术发展综述姓名：学号：专业：班级：

摘要：生物碱是一类具有显著生理活性的含氮有机化合物,许多药用植物中富含生物碱。因此,生物碱的提取与分离方法备受人们关注。目前较为常用的提取方法有煎煮、浸渍、回流和渗漉；纯化方法有有机溶剂萃取、色谱和树脂吸附。超声、微波辅助提取、超临界流体萃取、分子印迹和膜分离等技术的应用使生物碱制备向高效节能方向发展。随着高新技术的进一步发展,为探讨生物碱的药理研究提供了技术保证关键词：生物碱、提取、分离、纯化、进展生物碱（alkaloid）是指中药中一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。目前从植物中分离出的生物碱有五六千种，一些生物碱因其抗癌抗肿瘤及低毒性、低成本成为近年来研究的热点。科学高效地从中药植物中提取、纯化其中的生物碱成分是提高中药质量的核心问题，因此生物碱提取与纯化技术成为人们关注的焦点。生物碱的溶解性能是提取与纯化的重要依据。生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、溶剂种类都有密切关系。按生物碱在不同极性溶剂中的溶解能力可分为亲脂性生物碱和水溶性生物碱两大类。亲脂性生物碱数目较多，绝大多数叔胺碱和仲胺碱都属于这一类，易溶于苯、乙醚、氯仿等极性较低的有机溶剂，在亲水性有机溶剂如丙酮、低碳醇中亦可较好溶解，但在水中溶解度非常小。水溶性生物碱主要指季铵碱，数目较少，易溶于水和酸碱溶液，亦可在醇溶剂等极性大的有机溶剂中溶解，但在低极性有机溶剂中几乎不溶解。大多数生物碱可与酸结合成盐而溶于酸中，加碱至碱性又可以成为游离态，一般来说生物碱的盐易溶于水和低碳醇，难溶于有机溶剂。本文对生物碱制备常用提取与纯化方法，特别是一些新技术的应用进展进行了综述 1、生物碱的分类与性质生物碱的分类：生物碱的分类方法有很多种，较常用的是根据生物碱分子中基本母核，大体分为10类。包括：有机胺类生物碱、吡咯烷类衍生物类生物碱、吡啶类衍生物类生物碱、喹唑酮类衍生物类生物碱、异喹啉类衍生物类生物碱、吲哚类衍生物类生物碱、嘌呤类衍生物类生物碱、萜类生物碱、甾体类生物碱、大环累生物碱。几种有代表性的生物碱：胡椒碱、菸碱、茶碱和可可豆碱、咖啡碱、小檗碱、三尖杉碱、吗啡、利血平、莨菪碱、奎宁、喜树碱、雷公藤碱。生物碱的一些性质：大多数生物碱为结晶行固体，有一定的结晶形状，有明显的熔点，少数有升华性，绝大多数生物碱为纯白色化合物，只有少数生物碱有

第2章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术

第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术【习题】（一）选择题 [1-210] A 型题 [1-90] 1．不属于亲脂性有机溶剂的是 A. 氯仿 B. 苯 C. 正丁醇 D. 丙酮 E. 乙醚 2．与水互溶的溶剂是 A. 丙酮 B. 醋酸乙酯 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 石油醚 3．能与水分层的溶剂是 A. 乙醚 B. 丙酮 C. 甲醇 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

D. 乙醇 E. 丙酮/甲醇（1:1） 4．下列溶剂与水不能完全混溶的是 A. 甲醇 B. 正丁醇 C. 丙醇 D. 丙酮 E. 乙醇 5．溶剂极性由小到大的是 A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯 B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋 C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿 D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚 E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿 6．比水重的亲脂性有机溶剂是 A. 石油醚 B. 氯仿 C. 苯 D. 乙醚 E. 乙酸乙酯 7．下列溶剂亲脂性最强的是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

A. Et2 O B. CHCl3 C. C6 H6 D. EtOAc E. EtOH 8．下列溶剂中极性最强的是 A. Et2 O B. EtOAc C. CHCl3（氯仿） D. EtOH E. BuOH （正丁醇） AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF

9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是 A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯 E. 氯仿 10．下述哪项，全部为亲水性溶剂 A. MeOH、Me2 CO、EtOH B. n-BuOH、Et2 O、EtOH C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH D. EtOAc、EtOH、Et2 O E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc 11．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是 A. 生物碱 B. 叶绿素 C. 鞣质 D. 黄酮 E. 皂苷 12．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是 AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF