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实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项
实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项

目录

一、铂坩埚 (1)

二、金坩埚 (2)

三、银坩埚 (3)

四、镍坩埚 (3)

五、铁坩埚 (4)

六、聚四氟乙烯坩埚 (4)

七、瓷坩埚 (5)

八、刚玉坩埚 (5)

九、石英坩埚 (6)

实验室常用坩埚及其使用注意事项

一、铂坩埚

铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。

1、特性

?能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。

?铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。

2、铂器皿的使用应遵守下列规则

(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。

(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正),铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚壁整形。

(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。

(4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触

?易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。

?固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。

?卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。

?碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。

?成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。

?铂器皿应保持外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入部而使铂器皿变脆而破坏。

3、铂器皿的清洗方法

铂坩埚、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7处理无效,可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包潮湿的细砂(通过100目筛即0.149mm筛孔),轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。

二、金坩埚

金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。

三、银坩埚

1、特性

?银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。

?银的熔点为960℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不

?能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。

?银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。

?熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。

?银坩埚不用于熔融硼砂。

?使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。

?银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品,不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。

2、浸提和洗涤

?浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。

?新银坩埚在300~400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。

?清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸长时间加热。

?银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。

四、镍坩埚

镍的熔点为1450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀,镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理,如铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。

1、控温

?镍坩埚适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,其熔融温度一般不超过700℃,因在高温时,镍易被氧化。

?氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重,使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。

3、特别注意

?焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。

?若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。

?熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。

?银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。

?镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。

?新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。以除去油污并使其表面生成氧化膜,延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。

?镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。

?镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。

五、铁坩埚

1、铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。

2、铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗,后用细砂纸将坩埚擦净,再用热水洗净,然后放入5%H2SO4和1%HNO3的混合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在300~400度的马弗炉中灼烧10分钟。

3、铁的熔点1300度。

4、清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。

六、聚四氟乙烯坩埚

1、特性

?聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃。

?聚四氟乙烯耐热近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超过280度,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。

?除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。

?有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。

聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工。

?但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。

?能耐酸、耐碱,不受HF侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如HF—HClO4等。用于以HF—H2SO4作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。

?溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。

?清洗:置于电热板上,加1/3杯硝酸:高氯酸1:1溶液,加热至有酸挥发,将酸倒出冷却以备下次再用,聚四氟乙烯坩埚用自来水冲干净,去离子水润洗,倒扣晾干备用。

七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的器,它的熔点较高(1410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至1200℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。

1、注意事项

?化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象,以防破裂。

?瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能进行它们熔融操作。

?用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价格便宜,因此应用较广。

?可耐热1200度左右

?适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。

?一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

?瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤

八、刚玉坩埚

天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2045℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。

1、注意事项

?刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。

?刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。

?刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S2O7等)熔融样品。

九、石英坩埚

1、特性

?透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。

?石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂。

?石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能。

?石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃。它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。

?石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。

?石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。

?石英坩埚可在1700度以下灼烧,但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明,因此熔融温度不应超过800度。

?不能和HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。

?石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7(先在212度烘干)作熔剂处理样品。

?石英质脆,易破,使用时要注意。

?除HF外,普通稀无机酸可用作清洗液。

实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项 目录 一、铂坩埚 (1) 二、金坩埚 (2) 三、银坩埚 (3) 四、镍坩埚 (3) 五、铁坩埚 (4) 六、聚四氟乙烯坩埚 (4) 七、瓷坩埚 (5) 八、刚玉坩埚 (5) 九、石英坩埚 (6) 实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 1、特性 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 (1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 (2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正),铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。 (4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。 卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。 碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因有必要的通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。 3、铂器皿的清洗方法 铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂 器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K 2S 2 O 7 处理无效,可用Na 2 CO 3 或硼砂熔融。如仍有污点,则可 用沙布包潮湿的细砂(通过100目筛即0.149mm筛孔),轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 二、金坩埚 金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。但

《化学实验基本操作训练》考题及要求(有答案)

《化学实验基本操作训练》考题及要求 答案仅供参考 、说出下列化学实验仪器的名称 6试剂瓶 11量筒12 1000 ml容量瓶13量杯14分液漏斗 1 干燥器2电热套3蒸发皿4洗瓶 5称量瓶7锥形瓶8抽滤瓶9滴瓶10漏斗

、判断题 1、洗净的玻璃仪器如烧杯、试剂瓶等不能倒扣在实验台上。 2、洗瓶尖嘴不能接触容器内壁。 (V ) 3、铬酸洗液不能重复使用。 (X ) 4、量筒洗净后应放在烘箱中烘干。 (X ) 6、化学实验操作过程中,头不可伸入到通风厨中。 7、分析纯、化学纯试剂的标签颜色分别为红色、蓝色。 8、固体试齐煤入广口试剂瓶,液体试齐U 装入细口试剂瓶。 9、可以将鼻孔靠近试剂瓶口去感觉试剂的气味。 5、用烘箱烘干玻璃仪器时,烘箱的温度可设定为 105~110C 。 (V) 15移液管16酸式滴定管17碱式滴定管18刺形分馏柱19直形冷凝柱20球形冷凝柱 25滴管 21布氏漏斗 22烧瓶 23蒸馏头 24接引管

10、在使用容量瓶、分液漏斗前,磨口玻璃塞要用橡皮筋系在瓶口。 11、取用化学试剂时,若没有说明用量则应按照最少量取用:液体取 管底部。(V ) 12、实验过程中,未用完的化学药品不能放回原来的试剂瓶中,要将其丢弃。13、用胶头滴管往容器中加入较少量液体时,胶头滴管要垂直悬空。( V ) 14、采用倾倒法取用液体试剂时,试剂瓶的标签要靠在手心,试剂瓶口不能与承接试剂的容器 口接 触。(X ) 15、为将粉末状固体试剂送入容器的底部,可以使用纸片折成的 V 型槽。( V ) 16、用托盘天平称量固体试剂时,砝码应放在右盘。 ( V ) 17、 称量 0.1200~0.1300g 药品时,要用加重法在分析天平上进行。 (X ) 18、 带有刻度的烧杯可以作用量器使用。 ( X ) 19、 称量瓶不能用手直接接触,而要用纸带套住称量瓶。( V ) 20、 要待分析天平的零点显示稳定后方可进行称量操作。 ( V ) 21、 用移液管移取一定量的液体时,留在移液管尖嘴的少量液体要用洗耳球吹出。 ( X 22、 碱式滴定管通过玻璃珠和橡皮管间的缝隙大小来控制滴定速度。 ( V ) 23、 酸碱滴定管除可用于酸碱滴定外,也可用于量取一定体积的溶液。( V ) 24 、滴定用的锥形瓶在洗净后一定要烘干方可使用。 ( X ) 25、 量筒的刻度值为 上小下大”,滴定管的刻度值为 上大下小”。(X ) 26、 用移液管移取试剂瓶中的液体时,移液管要插入到试剂瓶的底部。 ( X ) 27、 从移液管中放出液体到容器中时,移液管的尖嘴口要接触容器内壁。( V ) 28、 在滴定开始前,滴定管尖嘴部分的气泡可以不予排出。 ( X ) 29、 滴定管使用完后,要洗净并倒置夹在滴定台的蝴蝶夹上。( V ) 30、 如果酸式滴定管的玻璃旋塞处漏液,可以采用在旋塞上涂抹凡士林来处理。( V ) 31、 分液漏斗的旋塞操作方法和酸式滴定管相同。( V ) 32 、从分液漏斗中放出液体时,上下层液体均应从下口放出。 (X ) 33、 普通常压过滤时,漏斗流出口的尖嘴端不能靠在烧杯的内壁。 (X ) 34、 过滤时,要将待过滤液直接倒入漏斗中。 ( X ) 35、 布氏漏斗中不用放入滤纸。 ( X ) 36、 为了维持过滤时滤液较高的温度,应采用热过滤,热过滤又称保温过滤。( V ) 37、 分液漏斗使用前不用检查是否漏液。 ( X ) 38、 减压过滤时,吸滤瓶的支管口要通过橡皮管与真空泵相连。( X ) 39 、抽滤完成后,应先关闭真空泵再拨开抽滤瓶上的橡皮管。 ( X ) 40、 减压过滤简称为抽滤或吸滤,比常压过滤的速度更快。 ( V ) 41、 蒸馏时,圆底烧瓶中装入的液体不能超过烧瓶容积的 2/3。( V ) 42、 蒸馏装置的安装应遵循 “从下往上,从左往右 ”的顺序,拆卸顺序与安装顺利相同。 43、 蒸馏完成后,要先关闭冷凝水,再停止加热。 ( X ) 44、 蒸馏时,温度计从蒸馏头上口插入的深度没有明确要求。 ( X ) 45、 当液体的沸点差距小于 30C 时,要使用分馏方法来进行分离,而不能使用蒸馏。( I ?2mL ,固体只需盖满试 X )

实验室常用器材使用方法及注意事项

实验室常用器材使用方法及注意事项

实验室常见仪器使用方法及注意事项 一、常见的仪器 (一)初中化学实验常见仪器 反应容器可直接受热的:试管、蒸发皿、燃烧匙、坩埚等能间接受热的:烧杯、烧瓶、锥形瓶(加热时,需加石棉网) 常存放药品的仪器:广口瓶(固体)、细口瓶(液体)、滴瓶 (少量液体)、集气瓶(气体) 用加热仪器:酒精灯 计量仪器:托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 仪分离仪器:漏斗 取用仪器:药匙(粉末或小晶粒状)、镊子(块状或较大颗粒)、胶头滴管(少量液体) 器夹持仪器:试管夹、铁架台(带铁夹、铁圈)、坩埚钳其它仪器:长颈漏斗、石棉网、玻璃棒、试管刷、水槽 不能加热:量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等 1、试管 (1)、用途: a、在常温或加热时,用作少量试剂的反应容器。 b、溶解少量固体。 c、收集少量气体的容器 d、用于装置成小型气体的发生

器。 (2)、注意事项: a、加热时外壁必须干燥,不能骤热骤冷,一般要先均匀受热,然后才能集中受热, 防止试管受热不均而破裂。 b、加热时,试管要先用铁夹夹持固定在铁架台上(短时间加热也可用试管夹夹持)。 试管夹应夹在的中上部(或铁夹应夹在离试管口的1/3处)。c、加热固体时,试管口要略向下倾斜,且未冷前试管不能直立,避免管口冷凝水倒流 使试管炸裂。 d、加热液体时,盛液量一般不超过试管容积的1/3(防止液体受热溢出),使试管与桌面 约成45°的角度(增大受热面积,防止暴沸),管口不能对着自己或别人(防止液体喷出伤人)。反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。 2、烧杯用途:①溶解固体物质、配制溶液,以及溶液的稀释、浓缩 ②也可用做较大量的物质间的反应 注意事项:受热时外壁要干燥,并放在石棉网上使其受热均匀(防止受热不均使烧杯炸裂), 加液量一般不超过容积的1/3(防止加热沸腾使液体外溢)。

实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项 1 2020年4月19日

实验室常见坩埚及其使用注意事项 目录 一、铂坩埚 (1) 二、金坩埚 (2) 三、银坩埚 (3) 四、镍坩埚 (3) 五、铁坩埚 (4) 六、聚四氟乙烯坩埚 (4) 七、瓷坩埚 (5) 八、刚玉坩埚 (5) 九、石英坩埚 (6) 实验室常见坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 1、特性 ?能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。

?铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 (1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 (2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,因此拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正),铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,因此,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充分的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。 (4)下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 ?易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。

有机化学实验操作规范

有机化学实验 操作规范

目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十^一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接 口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产 物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安 装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。 在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项 (a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

坩埚的使用

测定方法 1.瓷坩埚的准备 将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5~1h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号,置于规定温度(500~550℃)的高温炉中灼烧1h,移至炉口冷却到200℃左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后.准确称重,再放入高温炉内灼烧30min,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过 0.5mg)。 2.样品预处理 (1)果汁、牛乳等液体试样,准确称取10~20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中,置于水浴上蒸发至近干,再进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅失。 (2)果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中,置烘箱中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 (3)谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀的试样,再准确称取2~5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。 (4)富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取一定量试样提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩锅中,进行炭化。 3.炭化 试样经上述预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅;不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩锅置于电炉或煤气灯上,半盖坩锅盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。 4.灰化

炭化后,把坩锅移入已达规定温度(500~550℃)的高温炉炉口处.稍停留片到,再慢慢移入炉膛内,坩锅盖斜倚在坩锅口,关闭炉门,灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时,打开炉门,将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重、再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。 五、结果汁算 灰分(%) = 式中:——空坩锅质量, g ; ——样品加空坩锅质量, g ; ——残灰加空坩锅质量,g。 六.说明 1.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩锅。 2.把坩锅放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩锅预热或冷却,防止因温度剧变而使坩锅破裂。 3.灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。 4.从干燥器内取出坩锅时,因内部成真空,开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入,以防残灰飞散。 5.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 6.用过的坩锅经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20min,再用水冲刷洁净。

高中化学常用坩埚分类及用法

铁坩埚:在熔融NaOH等强碱性物质时会用到铁坩埚,但因易生锈和氧化等问题,使用并不广泛,仍然以不活泼 金属坩埚为主。 铸铁坩埚:是生铁翻铸而成,用于熔化铝合金、锌合金、铅合金、锡合金、锑合金等金属的皿器,比铁坩埚更加 耐用。 石英坩埚: 1.石英坩埚可在1650度以下使用,分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单 晶硅,是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今,世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明 石英坩埚。它具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。 2、不能和HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐反应。 3.石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。 4.石英质脆,易破,使用时要注意。 5.除HF外,普通稀无机酸可用作清洗液。 瓷坩埚: 1.可耐热1200度左右使用 2.适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。 3.一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢 氟酸接触。 4.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗涤。 石墨坩埚: 石墨坩埚的主体原料,是结晶形天然石墨。故它保持着天然石墨原有的各种理化特性。 石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性,在高温使用过程中,热膨胀系数小,对急热、急冷具有一定抗应 变性能。对酸,碱性溶液的抗腐蚀性较强,具有优良的化学稳定性。 石墨坩埚,因具有以上优良的性能,所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门,被广泛用于合金工具钢 的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。 碳化硅坩埚: 碳化硅坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时,就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能 承受高温。坩埚使用时通常不会把熔化的东西放的太满,以防止受热物跳出,并让空气能自由进出以进行可能的 氧化反应。坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可,视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂。也不 可立即放在木质桌面上,以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却,或是放在石 棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请阅坩埚钳。碳化硅坩埚的相关供应信息由大城县津大坩埚厂发布碳化硅石墨 坩埚采用了国际最新工艺等静压成型法和严格的质量保证检测系统,选用高级耐火原材料,高科技配方开发出新 一代高品质的碳化硅坩埚,本产品具有体积密度大、耐高温、传热快、耐酸碱侵蚀、高温强度大、抗氧化性能高 等特点,使用寿命是粘土石墨坩埚的3倍。

有机化学实验操作要求规范

实用标准文案 有机化学实验 操作规范

实用标准文案 目录 《有机化学实验》操作规范 (1) 一、有机化学实验教学目的和要求 (1) 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1) 三、仪器的装配 (1) 四、加热 (2) 五、回流 (2) 六、分液漏斗 (3) 七、搅拌装置 (4) 八、干燥 (4) 九、蒸馏 (5) 十、减压蒸馏 (7) 十一、水蒸气蒸馏 (9) 十二、分馏 (10) 十三、重结晶 (11) 十四、有机化合物的合成 (13)

实用标准文案 《有机化学实验》操作规范 一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握: 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能; 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法; 3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨 砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称 三、仪器的装配 1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影 响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺 序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。 4、其他注意事项

化学实验室基本操作

化学实验室基本操作 化学实验室基本操作2010-07-24 11:54一、常用仪器的主要用途和使用 方法 反应容器:试管、燃烧匙、烧杯、锥形瓶、集气瓶 存放容器:集气瓶(气体)、细口瓶(液体)、广口瓶(固体)、滴瓶(少量液体) 计量仪器:托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 取用仪器:镊子(块状或较大颗粒)、药匙或纸槽(粉末或小颗粒)、胶头滴 管(少量液体) 夹持容器:试管夹、坩埚钳、铁架台(带铁圈、铁夹) 其它仪器:漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、石棉网、玻璃棒、水槽、试管刷 可直接加热的:试管、蒸发皿、燃烧匙 能间接加热的(需垫石棉网):烧杯、烧瓶、锥形瓶 加热仪器:酒精灯 1.烧杯圆柱状玻璃容器,杯口有便于倒出液体的嘴。 常用的有25mL、50mL、100 mL、250 mL、500 mL等 (1)用于大量物质的溶解和配制溶液或者进行化学反应的容器,也常用于接 过滤后的液体。 (2)实验时盛放液体的量不超过烧杯容积的1/2,以防搅拌时溅出。 (3)向烧杯中注入液体的时候,应沿烧杯内壁或玻璃棒引流。

(4)加热时要垫石棉网,也防受热不均而使其破裂。烧杯不能用作加热固体试剂。 2.试管 (1)用于少量物质的溶解或发生化学反应的仪器,也常用于制取或收集少量气体。 (2)振荡试管的方法:手持试管、手腕摆动。 3)实验时盛放液体量不能超过试管容积的1/3,以防振荡或加热时溅出。可直接加热。 (4)用试管夹或者铁夹固定时,要从试管底部向上套,夹持在试管的中上部(或离管口1/3的部位)。 3.蒸发皿 (1)用于溶液的蒸发、结晶 2)蒸发过程中需用玻璃棒不断搅拌,防止液体由于局部温度过高而飞溅 3)当溶液的量减少只有大量晶体析出时,停止加热并放至石棉网上,以防晶体飞溅 (4)取放蒸发皿,要用坩埚钳夹持 4.集气瓶 (1)用于收集气体、短时间贮存气体、用做物质在气体中的燃烧的反应器 (2)在收集气体或贮存气体时,要用毛玻璃片盖住瓶口。 5、试剂瓶 试剂瓶包括滴瓶、细口瓶、广口瓶等。分为无色和棕色两种。

各种坩埚简介

常用坩埚的使用和维护 (一)铂坩埚 1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度. 3.Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。 5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。 6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S207低温熔融5—10分钟,假使用K2S207处理无效,可用Na2C0 3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (二)镍坩埚 1.镍的熔点为1455度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。 2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度,因在高温时,镍易被氧化。

化学实验基本操作专项练习题

化学实验基本操作专项练习题 一、选择题(下列每小题只有一个选项符合题意,把符合题意的选项填入题后括号中) 1.下列实验操作中,正确的是() 2.量取8mL水稀释浓硫酸的下列操作错误的是() 3.下列实验操作中,正确的是() 4.下列各图是初中化学的几个实验操作,其中正确的是() 5.化学实验必须规范,否则容易发生安全事故。你认为下列实验操作正确的是() 6.下列图示实验操作错误的是() 7.学习化学,我们对商品的标签和标志有了更深层次的认识,以下四枚标志使用不恰当的是 ()

8.徐浩同学准备了下列仪器和用具:烧杯、铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看,他不能进行的实验操作是() A.溶解B.过滤C.蒸发D.给溶液加热 9.在实验室中有下列实验用品:①酒精灯、②铁架台、铁圈、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、坩埚钳、火柴。从缺乏仪器或用具的角度看,他不能进行的实验操作项目是() A.溶解B.过滤C.蒸发D.给溶液加热 10.下列实验操作正确的是() 11.下列实验操作能达到预期目的的是() A.用10mL的量筒量取9.0mL的水 B.用托盘天平称取10.58克的碳酸钠粉末 C.用向下排空气法收集纯净的氢气 D.用150mL酒精和50mL水精确配制200m L医用消毒酒精 12.做溶解、过滤、蒸发实验均要用到的一种仪器是()A.试管B.烧杯C.酒精灯D.玻璃棒 13.配制10%的氯化钠溶液时,不会引起溶液中氯化钠的质量分数偏小的是() A.用量筒量取水时仰视读数B.配制溶液的烧杯用少量的蒸馏水润洗 C.氯化钠晶体不纯D.转移已配好的溶液时,有少量溶液溅出 14.“神舟7号”载人航天飞船发射成功,极大地增强了我们的民族自豪感。在航天飞船的失重环境中,下列实验操作最难完成的是()A.结晶B.蒸发C.溶解D.过滤 15.某学生用量筒量取液体,视线与液体凹液面的最低处保持相平,读数为30mL,将液体倒出一部分后,俯视读数为20mL,则该同学实际倒出的液体体积为() A.大于10m L B.小于10m L D.等于10m L D.无法确定 16.郝颖同学在化学课上提出,可用澄清石灰水检验人呼出的气体是否是二氧化碳气体,就这一过程而言,属于科学探究环节中的()A.建立假设B.收集证据C.设计实验D.作出结论 17.实验结束后,下列仪器的放置方法正确的是() 二、填空与简答题 18.在实验室中有下列实验用品:①酒精灯、②试管夹、③10mL量筒、④100mL量筒⑤烧杯、⑥漏斗、⑦蒸发皿、⑧玻璃棒、⑨铁架台(带铁圈)⑩滤纸,请按要求选择相应实验用品填空(填序号) (1)加热试管里的药品应使用; (2)量取5mL液体应使用; (3)过滤操作中应使用; (4)蒸发、结晶操作中应使用。

实验室常用检验仪器操作规范

检验仪器操作规范 1. 仪器分类和作业规范 理化检验仪器(序号从4.1-4.30) 4.1原子吸收仪 4.2离子色谱仪 4.3 pH/电导率仪(或其他pH计及电导率仪) 4.4电光分析天平 4.5电子天平/电子分析天平 4.6浊度仪 4.7糖度计 4.8余氯测定仪 4.9分光光度计 4.10阿贝折射仪 4.11低速台式离心机 4.12定氮仪 4.13密度/比重/浓度计 4.14比色管 4.15电热恒温干燥箱 生化检验仪器(序号从4.31-4.40) 4.31自动立式压力蒸汽灭菌锅 4.32生物显微镜 4.33生化培养箱 4.34霉菌培养箱 其他(序号从4.61-4.70) 4.61激光粒子计数器

备注:以下仪器操作规范按仪器分类顺序编写 4.1原子吸收仪 4.1.1. 准备工作: a)接通仪器主机电源,再接通计算机及打印机电源。打开电脑,待 Win dows95 屏幕 左下角显示Start将箭头指向Start,并点击。联机正常后出示 Aawinlab,点击 打开。 b)将空白溶液置于自动进样器位置1上,标准溶液于2上,试样溶液 在其他编码位置上。 c)打开氩气钢瓶,并调节为300-450Kpa d)接通石墨炉冷却水系统电源。 4.1.2. 编制程序: 工作前将下列主要工作页的必要参数一一输入。分别为仪器页、校正页、石墨炉页。 4.1.3. 进行自动分析: 箭头指向Workspace并点击它,出现下图所示的对话框,然后点击 Calibrate 进行校正曲线,完毕点击An alyze Samples 进行试样的测 ^定。 备注:作结束后如需存储文件,点击File上的Save,显示Save Method As窗口,在Method Name^栏上打上方法名字,并点击0K 4.1.4. 关机: 工作结束后点击Automated Analysis Control 窗口的Flush Sampler ,冲洗 进样系统;退出软件,关掉主机就、计算机、打印机、冷却水系统和石墨炉电 源;关紧氩气钢瓶。 4.2离子色谱仪 4.2.1.仪器 离子色谱仪、移液管、滤纸(0.45 卩m、 4.2.2.试剂 阴离子淋洗液、阳离子淋洗液、甲烷磺酸 4.2.3.操作方法 a)洗液的配置: 1. 阴离子淋洗液的配置:

实验室常用坩埚简介

实验室常用坩埚简介 (一)铂坩埚 1.铂是一种贵重金属,焙点约为1770度,质软,使用时不要用手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。 2.铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板及还原焰接触,因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度. 3.Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等,在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。 4.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI,以及某些氧化剂的混合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。 5.碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾,对铂坩埚无侵蚀作用。 6.组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。 7.铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1:1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用K2S2O7低温熔融5—

10分钟,假使用K2S2O7处理无效,可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后,轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。 8.热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9.铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 (二)镍坩埚 1.镍的熔点为1455度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。 2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度,因在高温时,镍易被氧化。 3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 4、镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。 5.熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐,都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。 6.镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。 7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色,除去表面的油污,然后用1:20HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。 (三)铁坩埚 1、铁的熔点1300度。 2.铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗,后用

化学实验操作要求

化学实验操作要求 一、常用仪器及使用方法 用于加热的仪器--试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶 1.可以直接加热的仪器是--试管、蒸发皿、燃烧匙 2.只能间接加热的仪器是--烧杯、烧瓶、锥形瓶(垫石棉网—受热均匀) 3.可用于固体加热的仪器是--试管、蒸发皿 4.可用于液体加热的仪器是--试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶、锥形瓶 5.不可加热的仪器——量筒、漏斗、集气瓶 测容器--量筒 量取液体体积时,量筒必须放平稳。视线与刻度线及量筒内液体凹液面的最低点保持水平。量筒不能用来加热,不能用作反应容器。量程为10毫升的量筒,一般只能读到0.1毫升。 加热器皿--酒精灯 (1)酒精灯的使用要注意“三不”:①不可向燃着的酒精灯内添加酒精;②用火柴从侧面点燃酒精灯,不可用燃着的酒精灯直接点燃另一盏酒精灯;③熄灭酒精灯应用灯帽盖熄,不可吹熄。 (2)酒精灯内的酒精量不可超过酒精灯容积的2/3也不应少于1/4。 (3)酒精灯的火焰分为三层,外焰、内焰、焰心。用酒精灯的外焰加热物体。 (4)如果酒精灯在燃烧时不慎翻倒,酒精在实验台上燃烧时,应及时用沙子盖灭或用湿抹布扑灭火焰,不能用水冲。 夹持器--铁夹、试管夹 铁夹夹持试管的位置应在试管口近1/3处。 试管夹的长柄,不要把拇指按在短柄上。 试管夹夹持试管时,应将试管夹从试管底部往上套;夹持部位在距试管口近1/3处;用手拿住 分离物质及加液的仪器--漏斗、长颈漏斗 过滤时,应使漏斗下端管口与承接烧杯内壁紧靠,以免滤液飞溅。长颈漏斗的下端管口要插入液面以下,以防止生成的气体从长颈漏斗口逸出。 二、化学实验基本操作 药品的存放:一般固体药品放在广口瓶中,液体药品放在细口瓶中(少量的液体药品可 放在滴瓶中),金属钠存放在煤油中,白磷存放在水中 药品取用的总原则 ①取用量:按实验所需取用药品。如没有说明用量,应取最少量,固体以盖满试管底部为宜,

铂金坩埚的使用与注意事项

铂金坩埚的使用与注意事项 一管理制度 1. 坩埚不使用时与坩埚钳放在保险柜中。 2. 交接班时不论坩埚在使用或存放,交接班者都要当面交接。 3. 在岗人员离岗时,必须检查好门窗,把门锁好,回岗位立即检查, 出现问题立即汇报领导。 4. 检查铂坩埚是否存在的同时,要检查坩埚是否清洗干净。 二使用规定 1. 铂坩埚熔点为1773.5℃,使用温度最高不可超过1200℃,不能在 明火上直接加热。 2. 取用坩埚时勿太用力,以免变形或致凹凸,切不可用玻璃棒 尖头取埚内物质。 3. 不得在铂坩埚内加热或熔融碱金属的氧化物、氢氧化物、氧 化钡、硫代硫酸钠,含磷以及含大量硫的物质;碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氧化物、氯化物、氰化物等在高温下与铂形成脆性磷化铂、硫化铂,且都能侵蚀铂。 4. 含有重金属,如铝、铋、锡、砷、银、汞、铜等的样品、化 合物不可在铂坩埚内灼烧和加热。 5. 高温加热不可与其它任何金属接触(铁板和电炉等等),放进 高温炉时要注意不要碰到电隅。

6. 在铂坩埚内不得处理卤素,如王水、溴水及盐酸与氧化剂(氯 酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐),三氯化铁对铂有显著的侵蚀作用,因此不能与三氯化铁接触。 7. 成份不明的物质不要在铂坩埚中加热或溶解。 8. 铂坩埚必须保持清洁,内外应光亮,经过长久灼烧后,铂坩埚外 表可能黯然无光,日久必深入到内部致使坩埚脆弱破裂,因此必须清除不清洁之物. 9. 坩埚的处理方法: a. 在稀盐酸或稀硝酸 b. 内煮沸(用稀盐酸比较方便,配成(1.5-2)mol/L的盐酸溶液) 注意所用的酸盐中不得含有硝酸,硝酸盐,卤素等到氧化剂. c. 如用稀酸尚不能洗净时,则用焦硫酸钾,碳酸钠或硼砂熔融 清洗 d. 如仍有污点,或表面发乌,则用通过100筛目的无尖锐棱角 的细砂,用水润湿进行轻轻磨擦,使表面恢复光泽

实验一 实验基本操作规范

实验一实验基本操作规范 一、实验目的 1.了解实验室的基本要求、实验室安全及防护知识 2.熟悉常用玻璃仪器及洗涤与干燥 3.掌握称取、吸取和量取的操作规范 4.掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法 二、实验器材 (此部分要求同学们自己写,挑主要的写即可) 三、常用玻璃仪器(此部分不用写在实验报告) 化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。 1. 普通玻璃仪器 常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等,见图1-1所示。 图1-1 常用普通玻璃仪器 2. 标准磨口仪器 化学实验中常用的标准磨口仪器如图1-2所示。

短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头 克氏蒸馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管 温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管 图1-2 标准磨口仪器 四、玻璃仪器的洗涤与干燥 (实验报告此部分序号为“三”,抓自己认为重点的写,不需要全部照抄) 1. 玻璃仪器的洗涤 使用洁净的仪器是实验成功的重要条件,也是化学工作者应有的良好习惯。洗净的仪器在倒置时,器壁应不挂水珠,内壁应被水均匀润湿,形成一层薄而均匀的水膜。如果有水珠,说明仪器还未洗净,需要进一步进行清洗。 (1) 一般洗涤 仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗,再用清水冲洗干净。洗刷时,不能用秃顶的毛刷,也不能用力过猛,否则会戳破仪器。有时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去,可用少量稀盐酸摇洗一次,再用清水冲洗。如果对仪器的洁净程度要求较高时,可在用去离子水或蒸馏水进行淋洗 次,用蒸馏水淋洗仪器时,一般用洗瓶进行喷洗,这样可节约蒸馏水和提高洗涤效果。 (2) 铬酸洗液洗涤

实验室常用的基本操作

实验室常用的基本操作 玻璃仪器的基本操作 1、认领仪器按照仪器单领取和认识基础化学实验中的常用仪器。

2、玻璃仪器的洗涤

(1)震荡水洗 (2)内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗 倒废液——注入一半水——选好毛刷,确定手拿部位刷洗——如是反复 (3)刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时还应用蒸馏水淋洗三次洗净状态下,水均匀分布不挂水珠(如左图所示); 未洗净状态下,器壁挂着水珠(如右图所示)。玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解,再用水冲洗;附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;对于口小、管细的仪器,不便用刷子洗,可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗;用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。( (1)不要未倒废液就注水 (2)不要几支试管一起刷) 3、仪器的干燥 (1)晾干(左图)与烤干(右图)

(2)吹干(左图)与烘干(右图) (3)气流烘干(左图)与快干(右图) 4、常见玻璃仪器的使用 (1)量筒与量杯 (2)移液管 移液管使用注意事项: 应根据不同的需要选用大小合适的移液管,如取1.5ml的溶液,显然选用2ml移液管要比选用5ml移液管误差小;吸取溶液时要把移液管插入溶液,避免吸入空气而将溶液从上端

溢出;移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干,再行放液;不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液,剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。 (2)滴定管 操作步骤:洗涤——涂凡士林——检漏——装入操作液——滴定管排气——滴定操作 (3)容量瓶 容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂过多,导致溶液浓度偏小。

高中化学常用坩埚分类与用法

铁坩埚:在熔融 NaOH 等强碱性物质时会用到铁坩埚,但因易生锈和氧化等问题,使用并不广泛,仍然以不活泼 金属坩埚为主。 铸铁坩埚:是生铁翻铸而成,用于熔化铝合金、锌合金、铅合金、锡合金、锑合金等金属的皿器,比铁坩埚更加 耐用。 石英坩埚: 1.石英坩埚可在 1650 度以下使用,分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶 硅,是发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今,世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明 石英坩埚。它具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。 2、不能和HF 接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐反应。 3.石英坩埚适于用K2S2O7 , KHSO4 作熔剂熔融样品和用Na2S207( 先在 212 度烘干 )作熔剂处理样品。 4.石英质脆,易破,使用时要注意。 5.除 HF 外,普通稀无机酸可用作清洗液。 瓷坩埚: 1.可耐热 1200 度左右使用 2.适用于 K2S2O7等酸性物质熔融样品。 3.一般不能用于以NaOH 、 Na2O2 、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。 4.瓷坩埚一般可用稀盐酸煮沸清洗涤。 石墨坩埚: 石墨坩埚的主体原料,是结晶形天然石墨。故它保持着天然石墨原有的各种理化特性。 石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性,在高温使用过程中,热膨胀系数小,对急热、急冷具有一定抗应 变性能。对酸,碱性溶液的抗腐蚀性较强,具有优良的化学稳定性。 石墨坩埚,因具有以上优良的性能,所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门,被广泛用于合金工具钢 的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。并有着较好的技术经济效果。 碳化硅坩埚: 碳化硅坩埚为一陶瓷深底的碗状容器。当有固体要以大火加热时,就必须使用坩埚。因为它比玻璃器皿更能 承受高温。坩埚使用时通常不会把熔化的东西放的太满,以防止受热物跳出,并让空气能自由进出以进行可能的 氧化反应。坩埚因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加热。坩埚在铁三角架上用正放或斜放皆可,视实验的需求可以自行安置。坩埚加热后不可立刻将其置于冷的金属桌面上,以避免它因急剧冷却而破裂。也不 可立即放在木质桌面上,以避免烫坏桌面或是引起火灾。正确的作法为留置在铁三角架上自然冷却,或是放在石 棉网上令其慢慢冷却。坩埚的取用请阅坩埚钳。碳化硅坩埚的相关供应信息由大城县津大坩埚厂发布碳化硅石墨 坩埚采用了国际最新工艺等静压成型法和严格的质量保证检测系统,选用高级耐火原材料,高科技配方开发出新 一代高品质的碳化硅坩埚,本产品具有体积密度大、耐高温、传热快、耐酸碱侵蚀、高温强度大、抗氧化性能高 等特点 ,使用寿命是粘土石墨坩埚的 3 倍。

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