水中挥发性酚的测定

实验八水中挥发酚类的测定

挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。

一、实验目的和要求

1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

二、仪器

1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

三、试剂

1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。

3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。

4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；

V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；

V—取苯酚标准储备液体积(mL)；

C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；

15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。

6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。

7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定：

吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

式中：V3—硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL)；

V4—移取碘酸钾标准溶液量(mL)；

0.0250—碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。

10．淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。

11．缓冲溶液(pH约为10)：称取2g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置于冰箱中保存。

12．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。

注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

13．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。

四、测定步骤

1．水样预处理

(1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。

如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。

(2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。

蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

2．标准曲线的绘制：于一组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水至50 mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算：

式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)；

V—移取馏出液体积(mL)。

五、注意事项

1．如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

2．当水样中含游离氯等氧化剂，硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。处理方法参阅《水和废水监测分析方法》(第四版)第四编第二章。

六、结果处理

1．绘制吸光度-苯酚含量(mg)标准曲线。

2．计算所取水样中挥发酚类含量(以苯酚计，mg/L)。

3．根据实验情况，分析影响测定结果准确度的因素。

附：气相色譜法测定酚类组分的分析

气相色譜法能测定含酚浓度1mg/L以上的废水中简单酚类组分的分析。其中难分离的异构体及多元酚的分析，可以通过选择其他固定液或配合衍生化技术予以解决。

一、仪器

气相色谱仪。

二、试剂

1.载气：高纯度的氮气。

2.氢气：高纯度的氢气。

3.水：要求无酚高纯水，可用离子交换树酯及活性碳处理，在色谱仪上检查无杂质峰。

4.酚类化合物：要求高纯度的基准，可采用重蒸馏、重结晶或制备色谱等方法纯制。根据测试要求，可准备下列标准物质：酚、邻二甲酚、对二甲酚、邻二氯酚、间二氯酚、对二氯酚等1—5种二氯酚，1—6种二甲酚等。

三、色谱条件

1.固定液：5%聚乙二醇+1%对苯二甲酸（减尾剂）。

2.担体：101酸洗硅烷化白色担体，或Chromosorb W（酸洗、硅烷化），60—80目。

3.色谱柱：柱长1.2—3m，内径3—4mm。

4.柱温：114—118℃。

5.检测器：氢火焰检测器，温度250℃。

6.气化温度：300℃。

7.载气：N2流速20—30mL/min。

8.氢气：流速25—30mL/min。

9.空气：流速500mL/min。

10.记录纸速度：300—400mm/h。

四、测定步骤

1.标准溶液的配制：配单一标准溶液及混合标准溶液，先配制每种组分的浓度为1000.0mg/L，然后再稀释配成100.0、10.0、1.0mg/L三种浓度；混合标准溶液中各组分的浓度。分别为100.0、10.0、1.0mg/L。

2.色谱柱的处理：在180—190℃的条件下，（通载气20—40mL/min）预处理16—20小时。

3.保留时间的测定：在相同的色谱条件下。分别将单一组分标准溶液注入，测定每种组分的保留时间，并求出每种组分对苯酚的相对保留时间（以苯酚为1），以此作出定性的依据。

4.响应值的测定：在相同的浓度范围和相同色谱条件下，测出每种组分的色谱峰面积，然后求出每种组分的响应值及每组分对苯酚响应值比率，公式如下：

5.水样的测定：根据预先选择好的进样量及色谱仪的灵敏度范围，重复注入试样三次，求得每种组分的平均峰面积。

五、计算：

式中：c i——待测组分i的浓度（mg/L）；

A i——待测组分i的峰面积（mm2）；

c酚——苯酚的浓度（mg/L）；

A酚——苯酚的峰面积（mm2）；

K i——组分i的响应值比率。

挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法

时间: 2004-01-12 13:47:50 | [<<][>>]

中华人民共和国国家标准

UDC 614.777

:543.38

GB 7491-87

水质挥发酚的测定

蒸馏后溴化容量法

Water quality-Determination of Volatile phenoliccompounds-After disti llation with bromine method

本标准可选用于含高浓度挥发酚的工业废水。

随水蒸汽蒸馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定。

1 定义

本方法是指能随水蒸汽蒸馏出，并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计。

2 原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随留出液体积而变化，因此，留出液体积必须与试样体积相等。

在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三酚

与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。用硫代硫酸溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。

3 试剂

本标准所用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。

3.1 硫酸亚铁(FeSO47·H2O)。

3.2 碘化钾(Kl)。

3.3 10%(m/V)硫酸铜溶液。

称取100g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至1L。

3.4 磷酸(H3PO4)：ρ=1.70g/ml。

3.5 1+9磷酸溶液。

3.6 10%(m/V)氢氧化钠溶液。

3.7 四氯化碳(CCl4)。

3.8 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/ml。

3.9 1+5硫酸溶液。

3.10 硫酸溶液：0.5mol/L。

3.11 乙醚。

3.12 盐酸：ρ=1.19g/ml。

3.13 溴酸钾-溴化钾：0.1mol/L(1/6KBrO3)溶液。

称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾 KBr)，溶解后移入1L溶量瓶中，用水稀释至标线。

3.14 碘酸钾：c(1/6KIO3)=0.0125mol/L溶液。

称取预行经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线。

3.15 硫代硫酸钠：0.0125mol/L溶液。

称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1L。临用前、用碘酸钾溶液(3.14)标定。

3.16 淀粉溶液。

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷后，置冰箱内保存。

3.17 碘化钾-淀粉试纸。

称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅或糊状，加入200ml沸水、混匀、放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，感于棕鱼瓶中，密塞保存。

3.18 甲基橙指示液(methyl orange)：0.5g/L。

4 仪器

4.1 500ml全玻璃蒸馏器。

5 采用和样品

在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁(3.1)使除去。

样品应贮于硬质玻璃瓶中。

采集后样品应及时加磷酸(3.4)酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜(lg/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷酸(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。

6 步骤

6.1 试份

酚浓度为5～200mg/L；则试份体积为100ml。

6.2 空白试验

取250ml水，采用与测定完全相同步骤、试剂和用量，进行平行操作。

6.3 干扰的排除

6.3.1 氧化剂(如游离氯)

当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现变蓝时，说明存在氯化剂。遇此情况，可加入地量的硫酸亚铁。

6.3.2 硫化物

样品中含有少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

6.3.3 油类

如样品不含铜离子(Cu2+)时，将样品移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，如粒状氢氧化钠使调节至pH12～12.5，立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升样品用40ml 四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，于水浴上

加温以除去残留的四氯化碳，再用磷酸(3.4)调节至pH4.0。

如含Cu2+时，可在分离出浮油后，按6.3.4的操作步骤进行。

6.3.4 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液(3.10)使呈酸性，分次加入50、30、30ml乙醚(3.1

1)以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3ml氢氧化钠溶液(3.

6)进行反萃取，使酚类转入碱液中，合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将碱萃以液稀释到原分取样品的体积。

注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂、使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。

6.4 测定

6.4.1 预蒸馏

取250ml样品移入蒸馏瓶(4.1)中，加数粒玻璃珠以防止暴沸，再加数滴甲基橙指示波液(3.18)用磷酸溶液(3.5)调节pH4(溶液呈橙线色)，加5ml硫酸铜溶液(3.3)(如采样时已加过硫酸铜，则适量补加)。

注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。

连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml止。

6.4.2 溴化滴定

分取100ml馏出液(如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至100ml，使含酚不

超过10mg)于碘量瓶中，加5ml盐酸(3.12)，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾-溴化钾溶液(3.13)至溶液呈淡黄色，再加至过量50%，记录用量。

迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15min。

加入1g碘化钾(3.2)，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(3.15)滴定至淡黄色后加1ml淀粉溶液(3.16)继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

同时以100ml水作空白试验，加入相同体积的溴酸钾-溴化钾溶液(3.13)。

7 结果的表示

7.1 计算方法

挥发酚含量c(mg/L)按下式计算：

式中： V1--空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml；

V2--试份滴定时硫代硫酸钠溶液用量，ml；

cB--硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；

V--试份体积，ml；

15.68--苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量，g/mol。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。

本标准由杭州市环境保护监测站负责起草。

影响挥发酚测定因素的探讨

摘要挥发性酚类的分析方法较多，但普遍采用的是4-氨基安替比林萃取分光光度法。本文对该方法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨。

关键词余氯4-氨基安替比林铁氰化钾饮用水

0 前言

酚类化合物是芳香族羟基化合物，其羟基与苯环上的碳相连，根据苯环上羟基数目的多少又可分为一元酚，二元酚及多元酚。一元酚除对硝基酚外，酚及各种甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸点均在230℃以下，多属于挥发性酚。二元酚及多元酚沸点皆在230℃以上，不能随水蒸汽蒸出。酚类化合物毒性不大，但多有恶臭，特别是苯酚等，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。《水和废水监测分析方法指南》提到饮用水中酚浓度0.002mg/L，氯消毒可产生氯酚味。天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后可检出。

1 原理

在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林生成红色的安替比林染料，用氯仿萃取后比色定量。反应式如下：

2 实验内容和结果分析

2.1 4-氨基安替比林纯度的影响

4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质，产生安替比林红，影响测定结果。为此，我们对提纯前后，浓度为0.010mg/L的苯酚标液做了对比分析，其结果如表1。提纯方法：将100mL2.0%的4-氨基安替比林溶液移至250 mL的分液漏斗，加入5mL氯仿萃取，重复两次，弃去氯仿相，萃取至无色透明的溶液待用。

表1 4-氨基安替比林纯度的影响

操作条件空白吸光度0.010mg/L苯酚标液吸光度极差R 精密度RSD

未提纯4-氨基安替比林0.070 0.058 0.059 0.063 0.068 0.066 0.010 6.9%

提纯4-氨基安替比林0.046 0.047 0.046 0.048 0.047 0.048 0.002 1.8% 提纯前空白吸光度是提纯后的1.5倍，这是由于未提纯的4-氨基安替比林的深橙色杂质被萃取到氯仿中，在波长460nm处有强烈吸收。未提纯时，0.010mg/L苯酚标液吸光度极差为0.010，而0.002mg/L标准溶液的吸光度是0.007,可见这足以引起超出标准规定限值1.5倍的误差。提纯后极差值仅为0.002，且精密度RSD由6.9%降为1.8%，大大提高了精密度，为提高准确度奠定了基础。

2.2 加氯消毒的影响

原水中挥发酚含量极低，故加入一定量的苯酚标准溶液，混匀后，分两组，每组5份，每份250mL。其中一组加入相同量的少量二甲苯，向两组中再分别加入余氯进行蒸馏测定，结果见表2。

表2 余氯对挥发酚测定的影响

加氯量(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80

无二甲苯组吸光度0.051 0.054 0.057 0.067 0.071

含二甲苯组吸光度0.054 0.066 0.077 0.092 0.102

结果表明：对于同一样品，随着加氯量的增加吸光度增大，究其原因是余氯与酚反应生成氯

酚，氯酚的吸光度升高。在相同的加氯量条件下，含有二甲苯水样的吸光度均比不含二甲苯水样高，说明部分二甲苯在氯的存在下转化为可测定的酚。据相关报道，酚的对位取代基如-NO3可阻止酚与安替比林反应，但在一定温度和催化剂等因素存在下，酚类的对位取代基可能被-CL所取代，形成的对位卤代酚将不再阻止酚与安替比林反应，而这种取代反应极有可能在加氯消毒或加热蒸馏过程中发生。通常情况，测得的出厂水比原水酚高就是余氯所致。为了消除这种干扰，在采集含有余氯的水样时，要加入过量硫酸亚铁还原。

2.3 不同蒸馏量的影响

取原水加苯酚标准溶液，然后分为4组，按不同蒸馏量测定本底及加标后水样挥发酚含量，结果如表3所示。

表3 不同蒸馏量的挥发酚测定结果

蒸馏液与水样体积比(%) 本底

(mg/L) 加标值(mg/L) 测定值(mg/L) 回收率

(%) 本底占总本底的百分数（%）

50 0.0047 0.010 0.0131 83.7 43.5

80 0.0091 0.0180 89.0 84.3

90 0.0106 0.0201 95.0 98.1

100 0.0108 0.0204 96.2 100

对于同一水样，蒸馏液体积比50%时，挥发的酚只占总量的43.5%，还不到一半，说明原水中酚的挥发缓慢，此时加标回收率已达83.7%，它一方面说明苯酚相对易挥发，另一方面也说明水中残留的少量酚难挥发。随着蒸馏量体积比增加，测得的本底升高，回收率也升高，当蒸馏液体积比90%时，测得的本底占总本底的98.1%，回收率达95.0%。此后，二者趋于稳定。由于饮用水中酚含量低，同时标准限值也低(＜0.002mg/L)，因此，在检测中蒸馏液所占水样体积比不得小于90%，最好达到100%。

2.4 铁氰化钾和4-氨基安替比林用量的影响

2.4.1 4-氨基安替比林用量的影响

加入不同量的4-氨基安替比林测定结果见表4。

表4 4-氨基安替比林用量对测定的影响

4-氨基安替比林加入量(mL) 0.90 1.20 1.50 1.80

空白吸光度0.062 0.070 0.072 0.084

0.020mg/L苯酚标液吸光度0.105 0.117 0.118 0.132

由实验结果看，空白吸光度与4-氨基安替比林用量正相关，2%4-氨基安替比林用量从0.9mL 增加到1.8mL，空白值由0.062上升到0.084。同样，对标样也有相同影响，由0.105升为0.132，这可能是4-氨基安替比林缩合成安替比林红，从而吸光度升高。因此，4-氨基安替比林用量必须准确加入。

2.4.2 氧化剂铁氰化钾用量的影响

将浓度为0.010mg/L苯酚标准溶液中加入不同量的8%铁氰化钾测定结果如图1。

通过实验发现，铁氰化钾加入量为0.90mL和1.20mL时，水相颜色褪尽，呈乳白色而非浅黄色，且随着加入量增加吸光度增大。分析原因认为，这是由于铁氰化钾用量不足以使4-氨基安替比林与挥发酚完全缩合所致，从而吸光度也偏低。随着铁氰化钾加入量增加到1.50mL，吸光度趋于稳定。认为在有机相比色，由于铁氰化钾不被萃取，所以对吸光度无影响。因此，在操作时铁氰化钾试剂加入必须过量，否者，颜色乳白结果偏低。

2.5 氧化剂铁氰化钾加入后放置时间的影响

浓度为0.010mg/L苯酚标准溶液中加入氧化剂铁氰化钾，混匀后放置时间对吸光度影响见图

2。

加入铁氰化钾后，随着放置时间的延长，吸光度逐渐下降，因此，必须严格控制时间。当反应时间在10分钟时，吸光度最大，故推荐放置时间10分钟。为了使测定结果准确，标准溶液和样品的反应时间应尽可能一致。

2.6 4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液的稳定性实验

按规范要求，4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液要临用时现配，但实际工作中由于样品数量和检测时间的不确定，为了方便工作，避免浪费，将配制好的溶液储于棕色试剂瓶，放4℃冰箱保存，用此试剂连续5天测定0.010mg/L苯酚标准溶液，其结果如表5。结果显示：五天内使用储放的溶液，对测定结果无明显影响。这既方便了工作又取得了良好经济效益。

表5 4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液的稳定性实验(标液浓度0.0100mg/L)

试剂放置时间（天）0 1 2 3 4 5

测定浓度（mg/L）0.0105 0.0098 0.0097 0.0107 0.0100 0.0097

相对误差(%) 5 －2 －3 7 0 －3

2.7 其它因素的影响

据《水和废水监测分析方法指南》介绍，影响挥发酚测定的因素还包括pH值及温度等，如pH值超出10±0.2的范围会引起较大的误差，温度不同时，空白值的差别也较大。另外，萃取时萃取强度及时间，对吸光度也有一定影响，操作时应尽量保持一致。

3 结论

(1) 4-氨基安替比林纯度对测定结果有重要影响。用氯仿提纯后，空白和样品的吸光度均明显下降，同时，五次测定0.010mg/L的酚标液的精密度RSD由6.9%下降为1.8%。

(2) 余氯的存在会使酚的测定结果偏高，取样时应加入过量的硫酸亚铁还原。

(3) 在测定饮用水酚时，蒸馏液体积与原水样的体积比不得小于90%，最好达到100%。

(4) 4-氨基安替比林用量与吸光度成正相关，因此须准确加入。铁氰化钾的用量小于1.50mL 时，由于量不足，反应不完全，测定结果偏低，当超过1.50mL时，吸光度趋于稳定，故铁氰化钾加入要过量，即不得小于1.50mL。

(5) 加入铁氰化钾后，随着放置时间的延长，吸光度逐渐下降，因此，必须严格控制时间，确保标样与样品时间一致，在此，推荐混匀后放置时间为10分钟。

(6) 配制好的4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液放4℃冰箱保存，可使用五天而不影响测定结果。这既方便了工作又取得了良好经济效益。

总黄酮、多酚含量的测定

燕麦总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 （一）、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里，80℃烘干24 h。 2. 研成粉末，称取500±2 mg样品于10 mL离心管中，使样品位于试管底部（重复3次）。 3. 每管加4 mL 60％乙醇，放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60％乙醇，放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60％乙醇定容至10 mL，待测。 （二）、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为纵坐标，以吸光度为横坐标，绘制标准曲线。 （三）、样品提取液总黄酮含量的测定 准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中，按二的方法测定吸光度，

水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使

总黄酮、多酚含量的测定

总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 （一）、标准曲线绘制 1. 芦丁标准品40mg置于称量瓶中80℃烘干至恒重，取烘干后的20mg芦丁标准品用水定容至100mL,得200μg/mL芦丁标准贮备液，精确量取上述浓度芦丁标准贮备溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL分别置于10 mL具塞试管中。 2. 向具塞试管中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。研究表明芦丁标准品含量在0～0.5mg 范围内与吸光度具有良好的线性关系。 （二）、样品处理及总黄酮的提取（以60%乙醇提取为例） 1. 将样品在80℃烘干24 h，粉碎后过80目筛置于干燥器中备用。 2. 称取500±2 mg样品于25 mL具塞三角瓶中，使样品位于三角瓶底部（重复3次）。 3. 每瓶加4 mL 60％乙醇，放超声波提取器提取2 h。提取液转至10 mL具塞离心管中。 4. 再向具塞三角瓶中加4 mL的60％乙醇，放超声波提取器提取1 h，提取液转至相应10 mL具塞离心管中，6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin

植物总多酚常用的含量测定方法有Folin- Ciocalteu 法, 酒石酸亚铁法, 普鲁士蓝法和高锰酸钾法等。 1.福林试液的配制： 取钨酸钠10g与钼酸钠2.5g，加水70ml、85％磷酸5ml与盐酸10ml,置200ml 烧瓶中,缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂15g、水5ml与溴滴定液1滴煮沸约15分钟，至溴除尽，放冷至室温，加水使成100ml。滤过,滤液作为贮备液。置棕色瓶中,于冰箱中保存。临用前，取贮备液 2.5ml，加水稀释至10ml，摇匀，即得。 用10mL乙醇溶液溶解0.5000g没食子酸，定容至100mL，分别移取3.0mL 到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。加入福林－薛卡多（Folin-Ciocalteu）试剂显色，在765nm波长下测定吸光度。每个浓度做三个平行试验，取平均值，根据标准曲线。 取样品溶液1mL，按照上述的制作方法，测定其吸光度，每个样品做三个平行试验，取平均值，计算样品中的多酚含量。 反应原理为酚类化合物在碱性条件下可以将钨钼酸还原，生成蓝色的化合物，颜色的深浅与酚类化合物含量呈正相关，在波长760 nm左右有最大吸收。 2. 酒石酸亚铁比色法。 其测定原理是茶多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光度法测定其含量。 茶多酚标准溶液的配制称取提取纯品0.2500g,加水溶解定容至250mL,混匀,即为每毫升含1mg提取纯品的标准溶液(mg/mL) 。 茶多酚的含量。茶多酚标准曲线的绘制。分别吸取茶多酚标准溶液1. 0mL、2. 0mL、3. 0mL、4. 0mL 于4 个50mL 容量瓶中,各加水至10mL,再加酒石酸亚铁溶液10mL,加入pH为7. 5的磷酸缓冲液至刻度,混匀后用1㎝比色皿,以空白试剂作参比,于波长540nm处测定吸光度(A) ,绘制出标准曲线。

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

青岛湾环境质量现状与生物生态调查评价方案

青岛湾环境质量现状与生物生态调查评价方案 一、调查意义 综合运用《环境监测》课程所学知识与方法，对青岛市海湾生态系统进行野外观测，阐明海湾水质状况与生态系统的结构功能并对海湾环境与生态现状做出评价。 二、相关资料搜集 1.地质与生物分布资料 青岛湾栈桥附近属岩石海滩，潮间带各个潮带之间分界明显。高潮带生物以藤壶、滨螺为主，短滨螺个体较小、分布广泛；藤壶为高潮带优势种，密集分布于岩石上部，有的地方覆盖率高达100%。中潮带生物附着于岩石上，以牡蛎（褶牡蛎）、笠贝、贻贝为主，也有少量滨螺分布。牡蛎为中潮带优势种，有的地方覆盖率达100%。笠贝个体较小，附着在岩石上或牡蛎壳上。低潮带生物种类丰富，多种藻类和动物分布在岩石低洼处及水石临界处。鼠尾藻低潮带为优势种，广泛分布。叉枝藻、角叉藻、酸藻等也有分布。动物有朝鲜花冠小月螺、石鳖、贻贝等。 2..历年的水质资料 2007年，全省近岸海域水质以一、二类海水为主。其中一类海水测点占27.0％，二类海水测点占58.0％，三类、四类海水测点分别占10.0％和2.0％，劣四类海水测点占3.0％。全省近岸海域水质功能区达标率为83.7％，海水中主要污染物为无机氮、化学需氧量、石油类和活性磷酸盐。与2006年相比，全省近岸海域水质基本持平。 三、工作思路 污染源调查与评价 (1）采样 a.两个排污口取样，容积法、浮标法测流量。 b.以排污口为放射中心，按扇形布设。 水质站位：与排污口距离由近到远取6组。 沉积物质量站位：从水质站位中选取3组。 海洋生物站位：从沉积物质量站位中选取3组。 c.同时，在附近未受污染海域设2个对照站位。 （2）检测项目 特征污染物； 水质：水温、盐度、pH、SS、DO、COD（碱性高锰酸钾法）、 BOD（碘量瓶法）、氨氮（靛酚蓝分光光度法）、硝酸盐（锌镉还原法）、亚硝酸盐（盐酸萘乙二胺分光光度法）、活性磷酸盐（磷钼蓝法）海洋生物：底栖生物、潮间带生物； 沉积物质量：沉积物类型、石油类（荧光分光光度法）、重金属（原子吸收分光光度法）等。 （3）污染源评价 a.计算各污染物日排放量； b.应用等标污染指数法，确定主要污染物； c.根据相关标准确定水质、沉积物质量、生物体污染物残留量的超标情况及类别；

总酚与单宁的测定

一、单宁 红葡萄酒颜色的稳定很大程度上取决于单宁荷花色素苷发生的缩合反应，由于这种物质的存在，葡萄酒成熟过程中的颜色趋于稳定。单宁也是呈味物质，它与多糖和肽缩合，使酒更为柔和。有氧时缩合为浅黄色，有收敛性;无氧时为棕红色，无收敛性。 1、高锰酸钾氧化法 ①原理：利用酒中的单宁色素和其他非挥发性还原物质，在酸性条件下，能被高锰酸钾所氧化，而酒中的单宁色素又能被活性炭吸附除掉，据此测出酒中单宁色素的含量。 ②试剂 a.0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液：称取3.3g高锰酸钾，溶于100mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后用水稀释至1000mL，置于暗处保存一周。以4号玻璃漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 标定：准确称取0.2g（准确至0.0002g）于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠置入250mL三角瓶中，加100mL（8+92）硫酸溶液溶解，加热至60～70℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 计算公式如下： 高锰酸钾浓度（1/5KMnO4，mol/L）=m/((V-V0)*0.06700) 式中m-----草酸钠的质量，g V-----测定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL V0----空白试验消耗高锰酸钾溶液的体积，mL 0.06700-----消耗1mL 1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液相当于草酸钠的质量，g/mmol b.0.05mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）溶液：将0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液稀释至原浓度的1/2 c.靛红纸试剂（靛蓝二黄酸钠，靛胭脂）：称取靛红1.5g，溶于50mL硫酸中，用水稀释至1000mL。 d.粉末活性炭 ③测定步骤 用容量瓶取酒样100mL，倾入蒸发皿中，置于沸水浴中，除去挥发物（一般蒸发掉一半溶液即可），然后取下冷却至室温，返回原容量瓶中，洗涤蒸发皿3～4次，将洗涤液并入容量瓶中，定容摇匀，得处理液Ⅰ取上述处理后的酒样50mL于100mL烧杯中，加入2g左右粉末活性炭用玻璃棒搅匀，静置5分钟，过滤。滤液收集于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，得处理液Ⅱ。要求滤液无色透明。 吸取10mL处理液Ⅰ，置于1000mL三角瓶中，加入水500mL及10mL靛红指示剂，以0.05mol/L(1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液滴定至金黄色即为终点。记下消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数V1。 同样取处理液Ⅱ10mL，同上操作，记下消耗的高锰酸钾标准溶液毫升数V2。 ④计算 单宁含量（以没食子单宁酸计，g/L）=（V1-V2）*c*0.04157*（1/V）*1000 式中：V1-----滴定处理液Ⅰ时高锰酸钾标准溶液的体积，mL; V2-----滴定处理液Ⅱ时高锰酸钾标准溶液的体积，mL; c------高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液的浓度，mol/L; V-----取样量，mL 0.04157-----消耗1mL1mol/L高锰酸钾（1/5 KMnO4）标准溶液相当于没食子单宁酸的质量，g/mmol ⑤讨论 a.本方法测定为单宁色素的含量，也可称为“高锰酸钾氧化值”。 b.活性炭用量随酒样颜色的深浅适量增减 c.滴定速度不要太快（每秒钟一滴），但要连续，间断滴定会影响反应终点。 d.正在发酵的红葡萄酒需经过过滤后再测定，样品太浑浊会影响终点的判定。

植物总酚检测试剂盒(比色法)

植物总酚检测试剂盒(比色法) 简介： 植物组织或果实中存在花青素、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮、酚类等物质，这些物质与果实等样品衰老过程密切相关，对其加工性能、存储、营养价值等都有重要影响。植物酚类物质具有清除自由基，抗氧化抗衰老的作用，具有较高的营养价值和医疗保健作用而广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。 Leagene 植物总酚检测试剂盒(比色法)检测原理是总酚(Total Phenol)溶于有机溶剂，以有机溶剂粗提总酚，根据提取液的吸收光谱特性，可利用分光光度计在特定波长处测定其吸光度，通过与标准曲线比较，计算出总酚含量。该试剂盒主要用于植物组织或果实中总酚的提取以及定量检测总酚含量。该试盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 自备材料： 1、实验材料：桃子、李子、苹果、杏等果实或其他植物组织 2、研钵或匀浆器 3、离心管 4、滤纸或纱布 5、比色杯 6、分光光度计 操作步骤(仅供参考)： 1、总酚提取： ①取果实或其他植物组织，洗净，擦干，称取剪碎的新鲜样品，置于预冷的研钵或匀浆器。②加入预冷的TP Assay buffer，充分研磨或匀浆后转入离心管中。用TP Assay buffer 冲洗研钵或匀浆器并转移至离心管中，补加TP Assay buffer。 ③避光静置，期间摇动次，然后过滤至离心管中，滤液即为总酚粗提液。2、稀释总酚标准溶液：取适量的总酚标准(1mg/ml)，按下表进行稀释： 编号 名称 TP112350T Storage 试剂(A):总酚标准(1mg/ml)5ml 4℃避光试剂(B):TP Assay buffer 500ml RT 避光使用说明书 1份

水中挥发酚测定注意事项

水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

靛酚蓝光度法测定海水中的氨型氮

第19卷,第5期光　谱　实　验　室 V o l .19,N o .52002年9月 Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory Sep te m ber ,2002 靛酚蓝光度法测定海水中的氨型氮 ①联系人,电话:(0633)8786723(宅);E 2m ail :analysis w f @https://www.wendangku.net/doc/7b9798177.html, 作者简介:王锋(1964—),男,山东省日照市人,日照职业技术学院讲师,从事分析化学教学与研究工作。收稿日期:2002202202 王　锋①　李玉环 (日照职业技术学院水产系　山东省日照市新市区烟台路南首　276826) 摘 要 研究了在碱性介质中,以丙酮为催化剂,氨氮与苯酚及次氯酸钠反应生成靛酚蓝的条件,靛酚蓝的最大吸收波长Κm ax =625nm ,Ε=119×104L ?mo l -1?c m -1,氨型氮含量在0—3Λg mL 范围内符合比耳定律,反应体系的灵敏度高,稳定性好,用于海水中痕量氨型氮的测定,结果令人满意。 关键词　靛酚蓝,光度法,海水,氨型氮。 中图分类号:O 657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2002)0520631203 1　前言 氮的化合物是海洋生物所必须的重要的营养物质[1],其中氨型氮含量的高低,对海洋生物正常的生长、发育、繁殖具有重要意义。对于氨型氮的检测,比较经典的方法是奈氏试剂法[2],但加入奈氏试剂后,硫化物易使水体变浑浊,影响检测的灵敏度。另有离子色谱法[3,4]、毛细管电泳法[5]、离子选择性电极(ISE )[6]、靛酚蓝光度法[7]等。本文对靛酚蓝光度法[8,9]测定海水中的氨型氮进行了研究,并将分析结果应用于实际海水养殖业,收到良好的效果。 2　实验部分 2.1　仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);754型分光光度计(上海第三分析仪器厂);Z D 22型 自动电位滴定仪(上海分析仪器厂);恒温磁力搅拌器;501超级恒温水浴锅。 5%ED TA 溶液; 酚钠溶液(126g L ):称取3115g 结晶苯酚溶解在5mL 异丙醇和10mL 丙酮中,并用异丙醇稀 释到50mL ,然后移取20mL 苯酚溶液与20mL 27%N a OH 溶液混合,用无氨蒸馏水定容至100mL ,装在有色瓶中于暗处保存; 次氯酸钠(N aC l O )贮备液(1%):量取40mL 无铵去离子水,加入10mL 5%的商品漂白液,用盐酸调pH 值至615—710;硫酸锰溶液(0.45g L ):准确称取50m g M nSO 4?H 2O 于适当蒸馏水中,并定容至100mL ;氨型氮贮备液(1m g mL ):准确称取31819g N H 4C l (预先在100℃下烘干2h )溶于适量无铵去离子水中,移入1000mL 的容量瓶中,并定容至刻度,配成 1m g mL 的氨型氮贮备液;

水中挥发酚测定练习题(精)

《水中挥发酚测定》练习题 一、选择题 1.水中挥发份的测定普遍采用的方法是_________ 。（A） A、4-氨基安替比林光度法 B、纳氏试剂分光光度法 C、二苯碳酰二肼分光光度法 D、碘量法 2.地表水、地下水和饮用水宜采用_______测定。（B） A、4-氨基安替比林直接分光光度法 B、4-氨基安替比林萃取分光光度法 C、二苯碳酰二肼分光光度法 D、纳氏试剂分光光度法 3.工业废水和生活污水宜采用____________测定。（C） A、二苯碳酰二肼分光光度法 B、4-氨基安替比林萃取分光光度法 C、4-氨基安替比林直接分光光度法 D、纳氏试剂分光光度法 4.在采集湖水挥发酚样品的采样现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品时试纸变蓝，说明有游离氯等氧化剂存在，应加入过量__________去除。（D） A、硫代硫酸钠 B、硫酸铜 C、酒石酸 D、硫酸亚铁 5.采集后的测定挥发酚的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量______，使样品中该物质浓度约为1g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。（B） A、硫代硫酸钠 B、硫酸铜 C、酒石酸 D、硫酸亚铁 6.分光光度法中，要求相关系数r 值应___________。（B） A、≤0.9990 B、≥0.9990 C、≤0.990 D、≥0.990 二、判断题 1.地表水中挥发酚测定使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。（√） 2.测定地表水、工业废水和生活污水中的挥发酚时，可以用同一套蒸馏设备进行蒸馏预处理。（×） 3.蒸馏水样中挥发酚时，每次蒸馏前后，应清洗整个蒸馏设备。（√） 4.蒸馏水样中挥发酚时，不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。（√） 5.挥发酚蒸馏过程中，如发现甲基橙红色褪去，在蒸馏结束放冷后，再加一滴甲

紫外分光光度法测定水中总酚的含量

紫外分光光度法测定水中总酚的含量 苯酚是工业废水中一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检验饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。 一、实验目的 1．掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。 2．熟悉紫外分光光度计的基本操作技术。 二、方法原理 具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的第一类取代基(致活基团)使吸收更强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，其吸收程度与苯酚的含量成正比，因此可用紫外分光光度法，根据Lambert—Beer定律直接测定水中总酚的含量。 三、仪器与试剂 1．紫外分光光度计； 2．苯酚标准溶液，250mg/L：准确称0.0250g苯酚于250 mL烧杯中，加去离子水20 mL使之溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 四、内容与步骤 1、标准系列溶液的配置 取5支25ml比色管，分别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀待测。 2．吸收曲线的测量 取上述标推系列溶液中任一溶液，用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，在220～350 nm波长范围内，每5nm测量一次吸光度。 3．标准曲线的测量 在苯酚的最大吸收波长(λmax)下, 用1cm石英比色皿，以溶剂空白作参比，测量标准系列溶液的吸光度。 4．水样的测定

与测量标准系列溶液的相同条件下，测量水样的吸光度 五、数据记录与处理 1．列表记录不同波长下同一标准溶液的吸光度值，以吸光度为纵坐标，波长为横坐标绘制吸收曲线，找出λmax，计算其 max。 2．列表记录标冶系列溶液与水样的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准系列溶液浓度为纵坐标，绘制标推曲线；根据水样的吸光度查找出其相当的标准溶液的浓度并算出水样中苯酚的含量(g／L)。 六、问题与讨论 1．紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?部件有何异同?

水中挥发酚-4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告

4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法验证报告 本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.4-2006方法挥发酚的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。 一、方法原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 二、仪器设备与化学试剂 1. 紫外可见分光光度计； 2. 三氯甲烷溶液； 3. 硫酸铜溶液（100g/L）； 4. 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）； 5. 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）； 6. 铁氰化钾溶液（80g/L）； 7. 溴酸钾-溴化钾溶液[c（1/6KBrO 3 ）=0.1mol/L]； 8. 淀粉溶液（5g/L）； 9. 硫酸溶液（1+9）； 4. 酚标准溶液[ρ（C 6H 5 OH）=1.00ug/mL] 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准系列，用三氯甲烷萃取绘制标准曲线。 2. 测定 方法检出限用空白加标0.002mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.016mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.002mg/L、0.004 mg/L、0.008mg/L、0.016mg/L、0.024mg/L、0.032mg/L、0.040mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。 四、分析方法验证程序

水中氨氮的测定方法及结果分析研究

水中氨氮的测定方法及结果分析研究 【摘要】本文通过对目前一些关于水中氨氮的测定方法进行讨论，并且对其结果进行相应的分析，综合得出水中氨氮的测定方法，给相关的从业人员一些参考。 【关键词】水中氨氮含量；测定方法；结果分析 水中氨氮指的是在水中以铵离子（NH+）或者是游离的氨（NH3）等形式存在的氨。这些水中的离子以化合物的形式存在于水中，其含量可以作为测定相关水体受到有关含氮有机物污染的重要指标。同时，当氨氮的含量比较高的时候，就会使水体中的生物如鱼类中毒。而且，此时对人体也会有或多或少的危害。对于水中氨氮的来源，主要是：（1）水中相关有机物的分解作用；（2）化工厂中的含氮废水排放；（3）农田中含氮化肥的流失。此外，水体之中的下硝酸盐类，在无氧的情况之下，也可以转化成氨氮化合物。水体中氨氮含量对于人类的生存有着非常大的影响。对于水中各种氨氮化合物的含量测定，对于评价水体的受污染程度以及水体的自我净化能力的评定有着非常积极的作用。下面简要地介绍几种测定氨氮的方法，同时对其进行相应的分析，从而得出一些结论。 1.电化学分析法 常用的电化学分析法有：吹脱电导法；氨气敏电极法；离子选择法；以下就这三种方法分别论述。 1.1吹脱电导法 在90摄氏度的温度之下，将水中的铵根离子变成游离的氨分子（即氨气）。在这之后，将水中的氨气使用硫酸吸收。由于洗手液的电导率的变化量和一定浓度范围之中氨氮的吹出量的多少成正比的关系，由于硫酸的吸收作用比较好，因此该方法的准确度以及精确度都比较好，同时其最低检出的浓度为0.1mg/L，因此比较适合对于含氨氮浓度比较低的水体中进行对氨氮浓度的测定。早前，已经有人通过此方法完成了对于氨氮在线自动分析仪的研制，其误差小，准确度高，实现了仪器的自动化检测。 1.2氨气敏电极法 氨气敏电极法的原理就是设置一个“化学电池”，其中一级为氨气敏电极构成的复合电极，以银-氯化银构成的参比电极，以PH玻璃电极作为指示的电极。将复合电极放置到程又0.1mg/L的氯化铵的塑料管之中，同时管的底部有只有按其能够通过的气敏膜。接着改变水中的PH值，使得水中的铵根离子变成氨气，这些氨气进入盛有液体的杆子中，和水发生生成铵根离子和氢氧根的反应。从而使管内液体PH值发生了变化，最后使得PH玻璃电极中的电位发生变化。通过其电位值的变化量可以间接得出水中所含氨氮的含量。对于这种方法，比较适合