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仪器分析课后答案

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第二章习题解答

1、简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.

气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.

进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变

(2)固定相改变会引起分配系数改变

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变

(4)相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?

答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因

素的影响?

解:参见教材P14-16

A 称为涡流扩散项,

B 为分子扩散项系数,

C 为传质阻力系数。

下面分别讨论各项的意义:

(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

(2) 分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B=2rDg

r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ,D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与D g 的大小成正比,而D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ,可使 B 项降低,D g 随柱温增高而增加,

但反比于柱压。弯曲因子r 为与填充物有关的因素。

(3) 传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。

所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱:

液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数C 1 为:

对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。

由上述讨论可见,范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。

用在不同流速下的塔板高度H 对流速u 作图,得H-u 曲线图。在曲线的最低点,塔板高度H 最小( H 最小) 。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u 最佳,即H 最小可由速率方程微分求得:

当流速较小时,分子扩散(B 项) 就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2 ,Ar ) ,使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时,传质项(C 项) 为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He ) ,此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。

11.对担体和固定液的要求分别是什么?

答:对担体的要求;

(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.

(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.

(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.

(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40-60目,60-80目及80-100目等。

对固定液的要求:

(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失

(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.

(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.

(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 21.解:(1)从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min, 所以; n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min

t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min

相对保留值 a = t’R2/t’R1=16/13=1.231

根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff (公式2-33)

通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得: L=102.2cm ?1m

22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式(2-31) 得L=3.665m

29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的

用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 根据公式:

故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为:

wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%

%100%

100%100?=?=?=∑

i

i i i i i

i i f A f A m m m m w 168.2471

36.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=?+?+??+??+??+??=∑

i i f A

第四章 习题解答

1.电位测定法的根据是什么?

对于一个氧化还原体系:Ox + ne- = Red 根据能斯特方程式:

E = E0Ox/Red + TR/n

F log (aOx/aRed) 对于纯金属,活度为1,故上式变为:

可见,测定了电极电位,即可测定离子的活度(或浓度),这就是电位测定法的理论依据. 2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.

解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH 时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH 成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.

参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH 时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.

3.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

解:因为离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应的敏感膜制成. 可以用选择性电极的选择性系数来表征.

称为j 离子对欲测离子i 的选择性系数.

9.当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时,在298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:

玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.

++

+=n n M M

M a nF

RT E E ln 0

/j

i n

n j i j i a a K /,)(=

(c) pH = 0.17V

10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3.

E% = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100=60%

11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa 等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH 必须大于多少? 解: 30 × aH+/10-3 < 0.03 aH+< 10-6 故: pH > 6

12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL 铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度. 解:根据公式 4—29得

:Cx = 2.73 × 10-3 mol.L-1

第五章 伏安分析法

1.产生浓差极化的条件是什么?

解:使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极,溶液保持静止(不搅拌)

解: 根据公式:

?

pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75

同理: (b) pH = 1.95

F

RT E E pH pH Std Std Test /303.2-+

=解:已知

将有关已知条件代入上式得:

-3

-1

-3

%

100%/,??

=i

n n j j i a a K j

i

相对误差

2.在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积应该很小,而参比电极则应具有大面积?

解:使用小面积的电极作阴极,可以使电极上具有较高的电流密度,以保证产生浓差极化.而使用大面积汞池电极作阳极,可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小,阳极的电极电位保持恒定,从而使极化电极的电位完全由外加电压所控制.

13.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数.

解: 根据公式:

(5-5)

得 Cx = 3.30×10-3mol.L-1

W%=Cx ×0.250 ×118.3 ×100%/3.000=3.25%

第八章习题解答(原子吸收)

1.简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点.

解:AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法.AES是基于原子的发射现象,而AAS则是基于原子的吸收现象.二者同属于光学分析方法.原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经,因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

2.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?

解:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看

作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数K? 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度.

解:设试液中锑浓度为Cx,

为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb

APb =KPbCPb

故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31

[Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808

Cx = 1.02mg.mL-1

第九章习题解答

1.试简述产生吸收光谱的原因.

解:分子具有不同的特征能级,当分子从外界吸收能量后,就会发生相应的能级跃迁.同原子一样,分子吸收能量具有量子化特征.记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱.

2.电子跃迁有哪几种类型?这些类型的跃迁各处于什么补偿范围?

解:从化学键的性质考虑,与有机化合物分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子为:形成单键的s电子,形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子.电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间.处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后,可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型.p →p*,n →p*所需能量较小,吸收波长大多落在紫外和可见光区,是紫外-可见吸收光谱的主要跃迁类型.四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为:n →p*

一般s →s*跃迁波长处于远紫外区,<200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区,

波长大致在150-250nm之间,n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区,波长位于250nm-800nm 之间.

3. 何谓助色团及生色团?试举例说明.

解:能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团,例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区,小于150nm但是当分子中引入-OH后,甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm,-OH起到助色团的作用.

当在饱和碳氢化合物中引入含有p键的不饱和基团时,会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区,这种不饱和基团成为生色团.例如,CH2CH2的最大吸收波长位于171nm 处,而乙烷则位于远紫外区.

4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带?它们产生的原因是什么?有什么特点?

解:首先有机化合物吸收光谱中,如果存在饱和基团,则有s →s*跃迁吸收带,这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子,这类跃迁的吸收带位于远紫外区.如果还存在杂原子基团,则有n →s*跃迁,这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果,这类跃迁位于远紫外到近紫外区,而且跃迁峰强度比较低.如果存在不饱和C=C双键,则有p →p*,n →p*跃迁,这类跃迁位于近紫外区,而且强度较高.如果分子中存在两个以上的双键共轭体系,则会有强的K吸收带存在,吸收峰位置位于近紫外到可见光区.

对于芳香族化合物,一般在185nm,204nm左右有两个强吸收带,分别成为E1, E2吸收带,如果存在生色团取代基与苯环共轭,则E2吸收带与生色团的K带合并,并且发生红移,而且会在230-270nm处出现较弱的精细吸收带(B带).这些都是芳香族化合物的特征吸收带.

仪器分析试题库及答案解析

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析习题(附答案)

1. 仪器分析法的主要特点是(D ) A. 分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大 C. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高 D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是(B ) A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1-活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1-活度之和 6. 玻璃电极使用前,需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同,浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F-和Cl- B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F-和H+ D. 一定浓度的Cl-和H+ 8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中,通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1-浓度时,可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液,pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液,pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极,以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22,二分之一终点时溶液的pH = 4.18,则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10-9 B. 6.6××10-5 C. 6.6××10-9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时,金属表面和溶液界面间会形成双电层,所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时,用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除( C )。 A.不对称电位B.液接电位 C.不对称电位和液接电位D.温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( A )。

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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

仪器分析思考题(附答案)概要

《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度(sensitivity ,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度. 检出限(detection limit ,用□表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影

响 试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度,标准曲线弯曲。 狭缝越小,光强度越弱,信噪比越差,读数不稳定, 但光的单色性好,测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则:有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移,却使n n*跃迁的吸收峰短移?

环境仪器分析真题及答案(全)

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5) 6. 下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器

C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A 、10~30cm B、20~50m C 、1~2m D、2~5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速

仪器分析思考题及答案

第一章总论(一) 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?” 分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有: 一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。 二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:1. 灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法 1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量? 答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答:标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。 答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极; 4. 电极电位和电池电动势有何不同? 答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中,G代表玻璃骨架。由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中

环境仪器分析考试卷A-----考前必看教学提纲

环境仪器分析考试卷A-----考前必看

东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习,弘扬正气;诚信做人,诚实考试;作弊可耻,后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题(20分,每题2分) 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到()。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于()。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中,与光谱强度无关的因素是()。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度

4 用原子吸收光谱法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述()的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时,以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27,测定20次的标准偏差为 0.018,其检出限为()。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%,当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 ()试样? A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意:填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________

仪器分析练习题及答案

第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( D )的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( C )原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的(A )。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( B )要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了( D )。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是( B ) A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(D ) A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( B )。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( D ) A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( D ) A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

环境监测第四版部分课后习地的题目答案详解

环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测:环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测:特定目的的环境监测又称为特例监测,是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准:为了保证人群健康,防治环境污染,促使生态良性循环,合理利用资源,促进经济发展,根据环境保护法和相关规定,对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测:对环境优先污染物(对众多有毒污染物进行分级排队,从中筛选出潜在危害性大,在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程,经过优先选择的污染物称环境优先污染物)进行的环境监测,称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么? 答:环境监测的主要目的可归纳为以下四点: ①、根据环境质量标准,评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件,追踪污染源,研究和提供污染变化 趋势,为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据,积累长期监测资料。为研究环境容量,实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些?并简述其发展趋势。 答:(1)环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种: ①、化学物理技术:对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术:生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量,观察生物在环境中受伤害所表现的症状,通过测定生物的生理化学反应,生物群落结构和种类变化等,来判断环境质量。 (2)环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点: ①、新技术不断应用到监测技术中,新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测,数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快,使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展,使得环境监测能快速适应各种条

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10-9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F-浓度为1、 0×10-2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少?由此,可得出什么结论? 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

环境监测第四版部分课后习题答案

[ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测:环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测:特定目的的环境监测又称为特例监测,是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准:为了保证人群健康,防治环境污染,促使生态良性循环,合理利用资源,促进经济发展,根据环境保护法和相关规定,对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测:对环境优先污染物(对众多有毒污染物进行分级排队,从中筛选出潜在危害性大,在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程,经过优先选择的污染物称环境优先污染物)进行的环境监测,称为环境优先监测。 ¥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答:环境监测的主要目的可归纳为以下四点: ①、根据环境质量标准,评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件,追踪污染源,研究和提供污染变化 趋势,为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据,积累长期监测资料。为研究环境容量,实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答:(1)环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种: ①、化学物理技术:对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术:生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量,观察生物在环境中受伤害所表现的症状,通过测定生物的生理化学反应,生物群落结构和种类变化等,来判断环境质量。 (2)环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点: ①、新技术不断应用到监测技术中,新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测,数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快,使得环境

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

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