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几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法

几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法
几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法

几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法如下:

(1)盐酸

盐酸用蒸馏法或等温扩散法提纯。盐酸能形成恒沸化合物,恒沸点为1100℃,因此借助于蒸馏便能够获得恒沸组成的纯酸。蒸馏器需用石英蒸馏器,取中段馏出液。等温扩散法提纯盐酸的步骤是:在直径为30cm的干燥器中(若是玻璃的,可在内壁涂一层白蜡防止沾污),加入3kg盐酸(优级纯),在瓷托板上放置盛有300mL高纯水的聚乙烯或石英容器。好干燥器盖,在室温下放置7~10天,取出后即可使用,盐酸浓度约为9~10mol/L,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10 2-7%以下。

氨水也可以用等温扩散法提纯。

(2)硝酸

硝酸能形成恒沸化合物,恒沸点120.5℃,因此,硝酸能够用蒸馏法提纯。提纯步骤是:在2L硬质玻璃蒸馏器中,放入1. 5L硝酸(优级纯),在石墨电炉上用可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200~400mL/h,弃去初馏分150mL,收集中间馏分1L。将得到的中间馏分2L,放入3L 石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为l00mL/h。弃去初馏分150mL,收集中间馏分1600mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10 2-7%以下。

(3)氢氟酸

氢氟酸形成恒沸化合物的沸点为120℃。蒸馏提纯步骤:在铂或聚四氟乙烯蒸馏器中,加入2L氢氟酸(优级纯)以甘油浴加热,用可调变压器调节控制加热器温度,控制馏速为l00mL/h,弃去初馏分200mL,用聚乙烯瓶收集中间馏分1600mL。将此中段馏出液1600mL,按上述手续再蒸馏一次,弃去前段馏出液150mL,收集中段馏出液1250mL,保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10 1-6%~10 2-7%以下。蒸馏时,加入氟化钠或甘露醇,即可得到除去硅或硼的氢氟酸。

(4)高氯酸

高氯酸形成的恒沸化合物沸点是203℃,需用减压蒸馏法提纯。提纯步骤:在500mL硬质玻璃蒸馏瓶或石英蒸馏器中,加入300~350mL高氯酸(60%~65%,分析纯),用可调变压器控制加热,温度约140~1500℃,减压至压力约为2.67~3.33kPa ( 2025mmHg ),馏速为40~50mL/h,弃去初馏分50mL,收集中间馏分200mL,保存在石英试剂瓶中备用。(5)碳酸钠

将30g分析纯碳酸钠溶于150mL高纯水中,待全部溶解后,在溶液中慢慢滴加2~3mL浓度为1 mg /mL的铁标准溶液,在滴加铁标液过程中要不断搅拌,使杂质与氢氧化铁一起共沉淀。在水浴中加热并放置1h使沉淀凝聚,过滤除去

胶体沉淀物。加热浓缩滤液至出现结晶膜时,取下冷却,待结晶完全析出后用布氏漏斗抽滤,并用纯制酒精洗涤2~3次,每次20mL。在真空干燥箱中减压干燥,温度为100~105℃,压力为2.67~6.67kPa (20~50mmHg )下烘至无结晶水。为了加速脱水,也可在270~300℃下灼烧之。此法提纯的碳酸钠,经光谱定性分析检查,仅检出了痕量的镁和铝,而原料中有微量的铜、铁、铝、钙、镁。

(6)焦硫酸钾

称取87g纯制硫酸钾置于铂皿中,加入26. 6mL纯浓硫酸,将铂皿放到石墨电炉上加热至皿内物质开始冒少量烟,而且皿内熔物成为透明熔体不再冒气泡时为止,取下铂皿,冷却至50~60℃,趁热将凝固的焦硫酸钾用玛瑙研钵捣碎并将产品放至带磨口的试剂瓶中保存。

天然药物有效成分的提取方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法,主要介绍溶剂提取法。 重点:溶剂提取法的原理,化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择;常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法,溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念:指用选择的溶剂或适当的方法,将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法(一)提取原理:根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的方法。 (二)化学成分的极性:被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下;酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 1/ 8

天然药物化学成分不但数量繁多,而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点,一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物,此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性:极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的,具体成分要具体分析。 比如,有的苷类化合物极性很小,有的苷元极性很大。 (三)提取溶剂及溶剂的选择: 1. 常用提取溶剂的分类与极性:1)分类:通常分三类:水类;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。 2)极性大小:水(H2O)>甲醇(MeOH)>乙醇(EtOH)>丙酮(Me2CO)>正丁醇(n-BuOH)>乙酸乙酯(EtOAc)>乙醚(Et2O)>氯仿(CHCl3 ) >苯(C6H6)>四氯化碳(CCl4)>正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水;亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮;亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况:水和亲水性有机溶剂可互溶,水和亲脂性有机溶剂间不互溶,有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外,其它均互溶。 3)溶剂极性大小的实质:介电常数不同,介电常数大的溶剂极性

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰;②沉淀要洗涤; ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏;②对萃 取剂的要求;③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法

二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀,该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀 HNO 3 ,但 溶于氨水,生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH) 2 沉淀,迅速变成灰绿色,最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新 制的氯水后,立即显红色。2Fe2++Cl 2 =2Fe3++2Cl- (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应,变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液,能与 NaOH溶液反应, 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH-能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl-能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水, 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br-能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。 (4)I-能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I 2 ,使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42-能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO 4 沉淀,不溶于硝酸。 (6)SO 32-浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO 2 气体,该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应,生成白色BaSO 3 沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。

常用溶剂干燥的各种方法

溶剂干燥方法 DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、

一般要求,钙氢搅拌过夜,第二天过滤,足可对付大多数无水要求,又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该:先用活化过的4A分子筛干燥(可以几天),然后放入CaH2、CaO、BaO(首选CaH2)干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜,作为预处理;然后减压蒸馏,收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可,不必要求那个真空度。先在减压下(-0.095MPa),釜温80-90度蒸馏出水分,然后逐渐升温出前馏分,待沸点稳定后就是你要的新DMSO了,水分可以在0.1%以下,如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜,油泵蒸馏(可能会带出部分钙氢)/水泵蒸馏加入分子筛除水!1其实也不用回流,你把氢化钙放进该开封的DMSO中,放置4到5天,取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h,过滤精馏即可DMSO沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、

参与式方法的运用

参与式方法的运用 问题一:参与式方法的基本理念 在生活中,每一个人对事物都有自己的态度和看法。而一个人的态度和看法是由他(她)看问题的角度、思维方式、他们的文化背景、成长过程、只是、阅历、经验乃至经济条件、生活环境的不同来决定的,而且,生活中的一些事物和问题的答案并不是唯一的,通过一些活动和大家的参与,我们有机会了解别人的看法和态度,学习丛各个角度和层面看问题,并且学会听取他人的意见,以便我们能能够对事物有接近全面、准确的认识,这就是参与式学习的理念。 参与式的学习是一种新的学习方法,众所周知,每个人所掌握的只是都是有所不同的,而参与式学习是一个共同学习、共同提高的过程。

从形式上看,传统教学法,老师的地位是高高在上,绝对权威;在参与式培训中,培训者与参与者的地位是平等的。 从性质上看,传统式学习是学生被动接受的过程;而参与式培训师参与者主动学习的过程。

参与式培训师以SARAR为基础的。所谓的SARAR,大致说来就是:培训者对参与者持尊重和平等的态度,运用各种活动,使参与者在彼此的信息交流和自我发现的过程中,提出解决人们面临的问题。 SARAR的具体含义是: Salf-esteem,即“自尊”,指参与者自身的价值观和权力应受到尊重,他们的经验和能力应得到承认。 Associated Strength,即“集体力量”,指运用小组活动,使人们在小组中互相启发、交流、充分发挥每一个的能动作用。 Resourcefulness,即“足智多谋”,指调动参与者的积极性、创造性和聪明智慧,为参与式培训提供良好的气氛。 Action Planning,即“活动计划”,指应该设计出有特定目标的培训活动。 Responsibility,即“责任感”,指通过尊重和调动参与者的积极性,使参与者建立起对培训目标及内容的使命感,从而产生有价值的培训成果。 问题五:参与式培训的原则 基本原则:平等、尊重 实现基本原则的要求: u 参与者与培训者之间、参与者之间、培训者之间都要建立起相互尊重、相互支持、相互理解、相互信任的关系。彼此做到:不批评、不指责,多鼓励多肯定、积极主动分享、交流信息和思想;辩论时对事不对人。 u 培训者积极协助参与者。 协助参与者独立思考、分析和解决问题,帮助参与者认识自己的潜能,这样,他既能提供信息分享,又对培训成果有拥有感和成就感。 u 灵活和创新 事物都在不断地发生变化,在进行参与式培训时,应及时补充重要信息,及时修改和调整培训计划。运用参与式的方法是,没必要墨守成规,应充分 u 树立责任意识并懂得自我反省 不断回顾和反思前面的行动,不仅可以强化学习,还可以从中找到不足,并努力做到更好,让每个成员意识到自己在团队中的作用,从而培养个体对团队的责任感。 问题六:培训活动中参与者的参与程度 参与式一个个体主观能力、意愿与参与的条件和环境相互作用的过程。而不同的个体具有不同的参与能力和意愿,不同的环境对个体的参与提供不同的支持和条件,所以,参与者的参与程度是有所区别的。

物质的常用十种分离提纯方法及其强化练习

物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理:根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件:一种固体不溶,一种固体可溶。 3、范围:适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器:漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意:一贴二低三靠;对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。 6、列举:氯化铜溶液中混有氯化铁,加入过量的氧化铜,采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理:利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。 2、条件:一种气体不溶或不反应,一种气体可溶或可反应。 3、范围:适合于混合气体的分离。 4、仪器:洗气瓶、导管 5、注意:不要引进新的气体杂质,最后能够产生被提纯的气体。 6、列举:二氧化碳中混有二氧化硫,可把混合气体,通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中,洗去二氧化硫;碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠,可向混合溶液通入二氧化碳,使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理:把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件:固体可溶,固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围:适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器:铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意:玻璃棒作用;溶剂易挥发或易燃烧,采用水浴加热。 6、列举:从氯化钠溶液中提取氯化钠,采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理:通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。 2、条件:固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围:固体的溶解度小一般用蒸发结晶法;固体的溶解度随温度升高变化较大,一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器:过滤、蒸发仪器。 5、注意:基本环节:溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举:硝酸钾中混有氯化钠,采用加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理:把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件:液体互不相溶 3、范围:适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器:分液漏斗、烧杯 5、注意:分液漏斗的基本操作 6、列举:苯中混有甲苯,可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同,选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件:萃取剂与原溶剂互不相溶;溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚: 石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。 再生方法: 用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。 精制方法: 工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷: 沸点,性质与石油醚相似。 再生方法: 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯: 沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。 再生方法: 用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。 精制方法: 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

NMR常见溶剂峰和水峰

注:JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数,JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数,H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。 吡啶:极性大的,特别是皂甙 对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质)、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石:乙 5;1小极性 石:丙 2:1——1:1中等极性 氯仿:甲醇6:1极性以上含有一个糖 2:1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

核磁知识(NMR) 一:样品量的选择 氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二:如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。 CDCl3为人民币2-3元,D2O为人民币6元,DMSO为人民币10元,CD3OD为人民币30元。 Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 DMSO CD3OD D2O CD3COCD3

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化(蒸馏法) 二硫化碳 沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。 DMF N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h

几种常用的参与式方法

8.几种传统/重要的参与式方法组合 特别适用于(社区宣传与社会调查)8.1 半开放式(半结构式)访谈 8.1.1 我们见到的采访是结构式的 -先拟定好要问的题目;问一句,答一句 -优点:好统计;缺点:不深入,对对方的内心无触动,无了解我们见到的脱口秀是非结构式的 -基本有一个方向,甚至没有 -想到哪里说到哪里,比较有趣,但信息随意性太强 8.1.2半结构式是什么呢? (一)半结构式访谈的特点 1.议题有,但不是一成不变的 -访谈者事先有一个确定的议题 -该议题会伴随着讨论和分析的过程而不断展开 -新的问题和见解会不断涌现出来。 2.被访谈者是积极参与的 -访谈者对访谈的结构和内容具有一定的控制 -鼓励受访者主动参与,提出自己感兴趣的问题。 3.信息是全面的 -关注所要问的问题 -关注访谈时的情境 是谁做的访谈?受访人是谁?访谈者与受访人之间是什么关系?访谈是怎样做的?什么时候做的?在什么地方做的? 4.技巧也是最难的 (二)访谈的核心要素

为访谈作准备/注意访谈情境/仔细聆听/详细询问/判断受访者的反应/作访谈记录/自我反思 (1)为访谈作准备 -明确目标(我们访谈最需要了解的内容是什么?) -寻找最佳途径(制订和完善访谈计划和访谈提纲) -分工 -(培训者的异质性组成问题/角色分配: 角色和职责主要的访谈者和记录员) -组织访谈对象(哪些人?/性别敏感吗?/各个阶层都有吗?/需要分开吗? (2)注意访谈情境:访谈的情境对访谈的实施和效果有非常重要的影响-进入讨论的过程融洽吗? -访谈的地点是否让人安心? -访谈的时间是否影响了人家的工作生活? -访谈的双方关系融洽吗? -访谈时的身体语言是友好开放的吗? -访谈时的座位安排是平等\开放\安全的吗? (3)仔细聆听-有效聆听的技巧A -找出有趣的领域(随时都要注意不要跑题) -重内容而不是表达(人家有自己说话的方式) -控制情绪(不要争辩,不下结论) -善于变通(本身就不是指定结构的要善于发现新东西) (3)仔细聆听-有效聆听的技巧B -努力倾听(表情和身体语言可是要一致) -避免分心 -训练心智(要能听到丰富的信息) -开放胸襟(不同的意见应该尊重也许会给你很多启发) -积极地听:言外之意,证据,相关信息

有机溶剂回收的常用方法

有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂回收的常用方法 前言 如今正在使用的共有 3000 多种,有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中,并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大,这些有机物千差万别,但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物,这些有机物通常都是有毒物质,之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系,同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害,因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物,并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物,所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃,卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等,这些大部分都是有毒物质,并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害,所以很多时候并没有做出相应的处理,后来,人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害,但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害,但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;另一方面,通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧,都会产生或多或少的次生有毒气体,产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害,因此最终人们意识到,只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有

机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法,其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效 的方法回收,还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理,运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单,是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体,通常用废弃的柴油等,让气体和液体逆向的运动,让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体,通过相似相容的原理,气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧,而在燃烧过程中这些油性液体,例如柴油就会被有效的燃烧掉,而这些油性位置中包含的有机溶剂浓度有限,所以通常燃烧的会很充分,所以会减少不充分燃烧产生的有毒物质。当然这种方法并不是最安全的,更为环保的办法是直接将柴油吸收的有毒有机溶剂通过沸点的不同分馏区分开来,达到回收的目的。 2 冷凝法 冷凝法则是主要通过低温让有机溶剂从气体中冷凝下来,直接回收。对于浓度较高的工业生产中一般采用低温水或冷冻水降温后冷凝,一般能够回收其中约 80%的有机溶剂,对于成本控制和环保都很有利。而对于浓度较低的情况,这种做法困难在于难以创造低温条件,一般

参与式教学法的授课方法

参与式教学法的授课方法 一、讲述法 1、定义 讲述式教学法就是以老师讲授给学生的教学方法。作为一个古老而传统的教学方法,讲授式教学法一直在课堂中普遍采用。新课程实施以来,对讲授法的口诛笔伐时有所闻。究其根源,无非是作为传统教学方法的讲授法早已被人们贴上了“灌输”的标签。在当前新课程积极提倡自主、合作、探究这三种学习方式的同时,讲授法已被许多人所唾弃。 2、优点 有利于大幅度提高课堂教学的效果和效率 讲授法有两个特殊的优点,即通俗化和直接性。教师的讲授能使深奥、抽象的课本知识变成具体形象、浅显通俗的东西,从而排除学生对知识的神秘感和畏难情绪,使学习真正成为可能和轻松的事情;讲授法采取定论的形式直接向学生传递知识,避免了认识过程中的许多不必要的曲折和困难,这比学生自己去摸索知识可少走不少弯路。所以,讲授法在传授知识方面具有无法取代的简捷和高效两大优点,这也就是讲授法长盛不衰的根本原因。 有利于帮助学生全面、深刻、准确地掌握教材 教材作为学生学习的学科知识体系的一个蓝本,不仅汇集着系统的学科知识,而且还蕴藏着许多其它有价值的内容,如学科的思想观点、思维方法以及情感因素。但是,由于教材的编写要受到书面形式等因素的限制,对学生来说,不仅知识本身不好读懂,其所潜藏的内涵更是不易发现。而教师由于闻道在先,术业有专攻,能够比较全面、准确地领会教材编写意图,吃透教材、挖掘教材的深邃内涵。所以,正是借助教师的系统讲授和透辟分析,学生才得以比较深刻准确地掌握教材,从而不仅学到学科的系统知识,而且还领会和掌握了蕴含在学科知识体系中的学科思想观点、思维方法和情感因素。这样,学生的学科能力也就得到了全面提高。 有利于充分发挥教师自身的主导作用 任何真正有效的讲授都必定是溶进了教师自身的学识、修养、情感、流露出教师内心的真、善、美。所以,讲授对教师来说,不仅是知识方法的输出,也是内心世界的展现。它潜移默化地影响、感染、熏陶着学生的心灵。可以说,

水是常用的溶剂

1.下表呈现了2种常见的错误操作,请写出正确操作. 序号__(1)__(2)__错误操作__闻气体气味__取用固体__正确操作______ 来源:2016秋·海淀·期中 类型:填空题 答案:分析: 根据闻气体气味的方法,以及固体药品取用的正确方法分析. 解答: 解:(1)闻气体的气味时,防止气体有毒,应用手扇动,不能直接用鼻子闻; (2)取用固体药品时,左手水平拿好试管,用镊子或药匙取药品,放在试管口处,再慢慢将试管直立,使药品慢慢滑落到试管低端. 故答案为:(1)用手扇闻气体; (2)左手水平拿好试管,用镊子或药匙取药品,放在试管口处,再慢慢将试管直立,使药品慢慢滑落到试管低端. 点评: 本题主要考查实验仪器及基本实验操作等相关内容.在化学实验操作时,要按照严格的操作规范进行,防止意外事故的发生. 2.某兴趣小组的同学们利用家中的材料研究"影响物质溶解性的因素",设计了如下实验,称取一定质量的冰糖和食盐,每10g为一份,分成若干份,其中一份冰糖保持为块状,其

余冰糖和食盐研磨为粉末状,按表设计进行实验(所需仪器略) 请回答下列问题. (1)该实验中所研究的"影响物质溶解性的因素"包括:________、________、________、________,其中不会影响物质溶解性的因素是________. (2)该实验所采用的研究方法是________,其中第________组实验设计不合理,理由是________,若将该设计中的________改为________后再进行实验,可得出的结论是________.(3)观察第三组实验发现:冰糖全部溶解,食盐有部分剩余,由此可得出的结论是________.来源:2016秋·太原·期末 类型:解答题 分析: (1)通过对实验设计表格的分析,重点是看几组实验的改变的条件发现探究的问题,物质的溶解性是物质本身的一种属性不受外界干扰. (2)根据对照实验的唯一性分析. (3)根据对比得出结论. 解答: 解:(1)通过对实验设计表格的分析,重点是看几组实验的条件发现探究的问题,主要有温度的改变;物质的改变;形状的改变;溶剂的改变等,由于物质的溶解性是物质本身的一种属性不受外界干扰,所以溶质的形状对物质溶解性无影响. 故答案为:溶质的种类;溶剂的种类;温度;溶质的形状;溶质的形状; (2)实验中采取了对比法进行研究,第一组实验存在温度与溶剂种类两个因素不同,无法进行对比,若将该设计中的80℃改为20℃后再进行实验,可以比较同一温度下,同种溶质在不同溶剂中的溶解性不同,故答案为:对比法;一;温度与溶剂种类两个因素不同;80℃;

常用有机溶剂纯化

常用有机溶剂的纯化 有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质使用,而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格,纯度愈高,价格愈贵。在有机合成中,常常根据反应的特点和要求,选用适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些有机反应(如Grignard 反应等),对溶剂要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。由于有机合成中使用溶剂的量都比较大,若仅依靠购买市售纯品,不仅价值较高,有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法,是十分重要的。有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作,这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。 1.无水乙醚( absolute ether ) bp 34.5℃, 1.3526, 0.71378 20D n 20 4d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质,这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应(如Grignard 反应),不仅影响反应的进行,且易发生危险。试剂级的无水乙醚,往往也不合要求,且价格较贵,因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加人几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1),剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过氧化物,按照下述操作进行精制。 [步骤] 在250 mL 圆底烧瓶中,放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞,插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。通人冷凝水,将浓硫酸慢慢滴人乙醚中,由于脱水作用所产生的热,乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 待乙醚停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管,并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石,用事先准备好的水浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。当收集到约70 mL 乙醚,且蒸馏速度显著变慢时,即可停止蒸馏。瓶内所剩残液,倒人指定的回收瓶中,切不可将水加人残液中(为什么?)。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,加入1g 钠屑或1g 钠丝,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入一末端拉成毛细管的

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,一类:化学分离法,另一类:物理法,下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下: 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单,现象明显,纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水; 过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水; 溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙; 离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水; 结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐; 分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水; 萃取:入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,庚烷,取水溶液中的碘; 蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;

分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼; 升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,离碘和沙; 吸附:去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质; 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法: 当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法: 在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

蛋白质提取常用试剂及操作方法

蛋白质提取常用试剂及操作方法 一、原料选择和前处理 (一)原料的选择 早年为了研究的方便,尽量寻找含某种蛋白质丰富的器官从中提取蛋白质。但至目前经常遇到的多是含量低的器官或组织且量也很小,如下丘脑、松果体、细胞膜或内膜等原材料,因而对提取要求更复杂一些。原料的选择主要依据实验目的定。从工业生产角度考虑,注意选含量高、来源丰富及成本低的原料。尽量要新鲜原料。但有时这几方面不同时具备。含量丰富但来源困难,或含量来源均理想,但分离纯化操作繁琐,反而不如含量略低些易于获得纯品者。一般要注意种属的关系,如鲣的心肌细胞色素C 较马的易结晶,马的血红蛋白较牛的易结晶。要事前调查制备的难易情况。若利用蛋白质的活性,对原料的种属应几乎无影响。如利用胰蛋白酶水解蛋白质的活性,用猪或牛胰脏均可。但若研究蛋白质自身的性质及结构时,原料的来源种属必须一定。研究由于病态引起的特殊蛋白质(本斯.琼斯氏蛋白、贫血血红蛋白)时,不但使用种属一定的原料,而且要取自同一个体的原料。可能时尽量用全年均可采到的原料。对动物生理状态间的差异(如饥饿时脂肪和糖类相对减少),采收期及产地等因素也要注意。 (二)前处理 1.细胞的破碎 材料选定通常要进行处理。要剔除结缔组织及脂肪组织。如不能立即进行实验,则应冷冻保存。除了提取及胞细外成分,对细胞内及多细胞生物组织中的蛋白质的分离提取均须先将细胞破碎,使其充分释放到溶液中。不同生物体或同一生物体不同的组织,其细胞破坏难易不一,使用方法也不完全相同。如动物胰、肝、脑组织一般较柔软,作普通匀浆器磨研即可,肌肉及心组织较韧,需预先绞碎再制成匀桨。 ⑴机械方法 主要通过机械切力的作用使组织细胞破坏。常用器械有:①高速组织捣碎机(转速可达10000rpm,具高速转动的锋利的刀片),宜用于动物内脏组织的破碎;②玻璃匀浆器(用两个磨砂面相互摩擦,将细胞磨碎),适用于少量材料,也可用不锈钢或硬质塑料等,两面间隔只有十分之几毫米,对细胞破碎程度较高速捣碎机高,机械切力对分子破坏较小。小量的也可用乳钵与适当的缓冲剂磨碎提取,也可加氧化铝、石英砂及玻璃粉磨细。但在磨细时局部往往生热导致变性或pH 显著变化,尤其用玻璃粉和氧化铝时。磨细剂的吸附也可导致损失。 ⑵物理方法 主要通过各种物理因素的作用,使组织细胞破碎的方法。 Ⅰ.反复冻融法 于冷藏库或干冰反复于零下15~20℃使之冻固,然后缓慢地融解,如此反复操作,使大部分细胞及细胞内颗粒破坏。由于渗透压的变化,使结合水冻结产生组织的变性,冰片将细胞膜破碎,使蛋白质可溶化,成为粘稠的浓溶液,但脂蛋白冻结变性。 Ⅱ.冷热变替法 将材料投入沸水中,于90℃左右维持数分钟,立即置于冰浴中使之迅速冷却,绝大部分细胞被破坏。 Ⅲ.超声波法 暴露于9~10 千周声波或10~500 千周超声波所产生的机械振动,只要有设备该法方便且效果也好,但一次处理量较小。应用超声波处理时应注意避免溶液中气泡的存在。处理一些

物质分离提纯方法总结

物质分离提纯方法总结 导读:分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法,为大家分享了物质分离提纯方法,一起来看看吧! 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程(即晶体在溶液中形成的过程)称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂(或熔融)以后,又重新从溶液(或熔体)中结晶的过程,又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯,效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件: (1)、对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却结晶,即得较纯的物质。 (2)、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离,主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体,除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后,可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点

组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时,才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱,高中并不常见,故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路,是“固定组分蒸馏法”。比如,乙醇-水混合物,单纯用蒸馏分离效果很不理想,可以先加入生石灰与水反应,将水“固定”住,然后蒸馏,可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时,必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂,被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大,则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段,但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质,比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系,可以采用蒸馏的方法进行分离,从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压,因此受热后不经熔化就可直

关于有机溶剂回收技术的简单介绍

官网地址:https://www.wendangku.net/doc/7f8285132.html, 关于有机溶剂回收技术的简单介绍前言 如今正在使用的共有3000多种,有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中,并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大,这些有机物千差万别,但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物,这些有机物通常都是有毒物质,之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系,同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害,因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物,并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物,所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类(环己酮、甲基乙基酮)、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃,卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等,这些大部分都是有毒物质,并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。 在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害,所以很多时候并没有做出相应的处理,后来,人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害,但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害,但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。 一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;

官网地址:https://www.wendangku.net/doc/7f8285132.html, 另一方面,通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧,都会产生或多或 少的次生有毒气体,产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害,因此最 终人们意识到,只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限 度的降低有机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法,其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、 吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。 这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最 有效的方法回收,还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才 会更有效的回收有机溶剂。 2.1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理,运用化学性质相 似的有机物来回收工业生产中的有机物。 这种方法操作起来比较简单,是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性 液体,通常用废弃的柴油等,让气体和液体逆向的运动,让含有有毒有机溶剂 的气体逆向通过流动的液体,通过相似相容的原理,气体中包含的有毒有机溶 剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加 以燃烧,而在燃烧过程中这些油性液体,例如柴油就会被有效的燃烧掉,而这

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