药物分析复习题重点
1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 A
A. 所含杂质的生理效应不同√
B. 所含有效成分的量不同
C. 所含杂质的绝对量不同
D. 化学性质及化学反应速度不同
E. 所含有效成分的生理效应不同
2.在药物生产过程中引入杂质的途径为ABCD
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成
D. 所用金属器皿及装置等引入杂质
E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质
99x：85．中国兽药典（2010年版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 C
A. 硫酸盐检查
B. 氯化物检查
C. 溶出度检查
D. 重金属检查
E. 砷盐检查
71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1 g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 C
A. 0.20g
B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g
96．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ D
A. 0.2ml
B. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml
97.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（B）
A. 硫酸
B. 硝酸
C. 盐酸
D. 醋酸
E. 磷酸
例1. 中国兽药典（2010年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）5～8ml的原因是（D ）
A. 使检查反应完全
B. 药物中含氯化物的量均在此范围
C. 加速反应
D. 所产生的浊度梯度明显
E. 避免干扰
例2. 采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）
A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰
C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成
3.当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB）
A．内消色法B．外消色法C．比色法D．差示比浊法E．差示可见分光法
例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D ）
A. 加入一定量氯仿提取后测定
B. 氧瓶燃烧
C. 倍量法
D. 加入一定量乙醇
E. 以上都不对
例5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）
A. 标准氯化钡
B. 标准醋酸铅溶液
C. 标准硝酸银溶液
D. 标准硫酸钾溶液
E. 以上都不对
例1. 中国兽药典（2005年版）规定铁盐的检查方法为（A）
A. 硫氰酸盐法
B. 巯基醋酸法
C. 普鲁士蓝法D 邻二氮菲法E. 水杨酸显色法
例2. 中国兽药典（2010年版）规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB ）
A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+
B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色
C. 使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较
例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）
A. Fe
B. Fe2+
C. Fe3+
D. Fe2+和Fe3+
E. 以上都不对
97：78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 例1. 中国兽药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC ）
A. 硫化氢试液
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液
D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
例2. 葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（C ）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化
C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液
E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国兽药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C）
A. 一法
B. 二法
C. 三法
D. . 以上都不对
例4. 下面哪些方法为《中国兽药典》收载的重金属检查方法（AC ）
A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作
B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液
C. 碱性下，加入硫化钠试液
D. 以上都对98：82. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是D
A. 氯化物
B. 硫酸盐
C. 醋酸盐
D. 砷盐
E. 淀粉
97：79. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是C
A. 除去I2
B. 除去AsH3
C. 除去H2S
D. 除去HBr
E. 除去SbH3
95：140. 古蔡氏法中，SnC12的作用有ACD
A. 使As5+→As3+
B. 除去H2S
C. 除去I2
D. 组成锌锡齐
E. 除去其它杂质
95：83. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是 E
A. 砷斑
B. 锑斑
C. 胶态砷
D. 三氧化二砷
E. 胶态银
98：137. 中国兽药典（2010年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是BE
A. 与锌、酸作用生成H2S气体
B. 与锌、酸作用生成AsH3气体
C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑
D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
96：[106—110]（99x：[126—130]）适用于
A. 古蔡氏（Gutzeit）法
B. 二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC)
C. A和B均可
D. A和B均不可
96：106．在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花（C）
96：107．使用的标准砷溶液为2m1（C）
96：108．测定结果要与标准砷斑相比较（A）
96：109．要测定吸收度（B）
96：110．要用酸碱滴定法（D）
例[1～5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法：
A. 先用硝酸或溴水氧化
B. 先加酸性氯化亚锑还原
C. 改用白田道夫法
D. 先加氰化钾掩蔽
E. 先加草酸生成沉淀
1. 硫化物（A）
2. 亚硫酸盐（A）
3. 硫代硫酸盐（A）
4. 高铁盐（B）
5. 锑盐（C）
例7. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）
A. 古蔡氏法
B. 白田道夫法
C. 碘量法
D. Ag—DDC法
E. 契列法
例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（BCDE ）
A．Pb2+标准液B．SnCl2试液C．KI试液D．Zn E．醋酸铅棉花
例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE ）
A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应C．抑制SbH3的生成
D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E．催化加速生成AsH3
例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C）
A. 1ml
B. 5ml
C. 2ml
D. 依限量大小决定
E. 以上都不对
例11. 古蔡氏法检查所用的溶液是( B)
A. 强碱性溶液
B. 强酸性溶液
C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液
D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液
E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液
96：[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为
A. 0.002mg
B. 0.01～0.02mg
C. 0.01～0.05mg
D. 0.05～0.08mg
E. 0.1～0.5mg
96：96. 硫酸盐检查法中，50ml溶液中(E)
96：97. 铁盐检查法中，50ml溶液中(C)
96：98. 重金属检查法中，27ml溶液中(B)
96：99. 古蔡氏法中，反应液中(A)
96：100. 氯化物检查法中，50ml溶液中(D)
97：[106—110]
A. 硝酸银试液
B. 氯化钡试液
C. 硫代乙酰胺试液
D. 硫化钠试液
E. 硫氰酸盐试液97：106．药物中铁盐检查（E）
97：107．磺胺嘧啶中重金属检查（D）
97：108．药物中硫酸盐检查（B）
97：109．葡萄糖中重金属检查（C）
97：110．药物中氯化物检查（A）
98：[96—100]可用于检查的杂质为
A. 氯化物
B. 砷盐
C. 铁盐
D. 硫酸盐
E. 重金属
98：96．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（D）
98：97．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（C）
98：98．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（E）
98：99．Ag-DDC法（B）
98：100．古蔡法（B）
例[1～5] 杂质检查中所用的酸是
A. 稀硝酸
B. 稀盐酸
C. 硝酸
D. 盐酸
E. 醋酸盐缓冲液
1. 氯化物检查法（A）
2. 硫酸盐检查法（B）
3. 铁盐检查法（B）
4. 重金属检查法（E）
5. 砷盐检查法（D）
1．药物中杂质的限量是指E
A.杂质是否存在
B.杂质的合适含量
C.杂质的最低量
D.杂质检查量
E.杂质的最大允许量2．中国药典中收载的砷盐检查方法为D
A.摩尔法
B.碘量法
C.白田道夫法
D.Ag-DDC
E.契列夫法
3．一般杂质检查包括ABCDE
A。氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查
4．干燥失重检查法有：ABC
A。压恒温干燥法 B. 燥剂干燥法 C. 减压干燥法 D. 摩尔法 E. 白田道夫法
例[1～5]
A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检查C．两者皆是D．两者皆不是
1. 有机物杂质检测法（D）
2. 不溶物的测定法（D）
3. 杂质检查法（C）
4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)
5. 药物中挥发性物质的检测法（A）
例6. 干燥失重测定的方法有BCD
A．炽灼（500～600℃）法
B．常压恒温干澡法
C．减压干燥法
D．干燥剂干燥法
例7.干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD ）
A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm
B. 干燥温度一般为105℃
C. 可用干燥剂干燥
D. 主要指水分和挥发性物质
E. 测定时间不超过3小时
例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）
A. 500～600℃
B. 600～700℃
C. 700～800℃
D. 800～1000℃
E. 1000～1200℃
例3. 炽灼残渣的限量一般为（E）
A. 1％
B. 0.5％～1％
C. 0.4％～0.5％
D. 0.2％～0.3％
E. 0.1％～0.2％
例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C）
A. 灰分
B. 残渣
C. 硫酸灰分
D. 炽灼灰分
E. 残余灰分
1．药品的鉴别是证明B
A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效D．药物的纯度E．药物的稳定性
2．相对标准差表示的应是C
A．准确度B．回收率C．精密度D．纯净度E．限度
3．用移液管量取的25ml溶液，应记成C
A．25ml B．25.0ml C．25.00ml D．25.000ml E．25±1ml
4．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为 A
A．0.79 B．0.788 C．0.787 D．0.7876 E．0.8
5．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用D
A．相关规律B．比例常数C．相关常数D．相关系数E．精密度
6．减小偶然误差的方法是D
A．做空白试验B．做对照实验C．做回收试验D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法
7～10
A．空白试验B．对照试验C．回收试验
D．鉴别试验E．检测试验
7．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 A
8．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 C
9．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 B
10．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 D
11—12]应要求的效能指标：
A. 检测限
B. 定量限
C. 两者均要求
D. 两者均不要求
95：106. 含量测定方法评估（D）
95：107. 杂质限量检查（A）
95：108. 杂质定量测定（B）
95：109. 溶出度测定（D）
95：110. 中间体含量测定（D）
1．药物分析方法的效能指标有ABCD A．检测限B．耐用性C．准确度D．专属性E．代表性
2．对药物中杂质进行限量检查时，要求所用的检查方法应具有ABC
A．耐用性B．专属性C．检测限D．准确度E．线性与范围
3．用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备ACE A．专属性B．定量限C．精密度D．粗放度E．线性4．系统误差来源于ABCD A．分析方法B．所用试剂C．操作者D．所用仪器E．工作环境
5．消除系统误差的方法为ABCE A．校正所用的仪器B．作对照实验C．做空白试验D．做预试验E．做回收试验6．以下所列仪器哪些使用前需进行校正ABD A．滴定管B．量瓶C．量杯D．移液管E．碘量瓶
7．中国药典（2010年版）在正文部分的检查项下应包括BCDE
A．药物的真伪B．有效性C．均一性D．纯度要求E．安全性
8．进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的BCD
A．多样性B．真实性C．代表性D．科学性E．可靠性
9. 氧瓶燃烧法中的装置有AC
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 磨口软质玻璃锥形瓶
C. 铂丝
D. 铁丝
E. 铝丝
10．选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品ABE A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
11. 氧瓶燃烧法可用于ACD
A. 含卤素有机药物的含量测定
B. 醚类药物的含量测定
C. 检查甾体激素类药物中的氟
D. 检查甾体激素类药物中的硒
E. 芳酸类药物的含量测定
12. 精密度是指（B ）
A. 测得的测量值与真值接近的程度
B. 测得的一组测量值彼此符合的程度
C. 表示该法测量的正确性
D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
E. 对供试物准确而专属的测定能力
13．在药物分析中，精密度是表示该法的（BD ）
A. 测量值与真值接近程度
B. 一组测量值彼此符合程度
C. 正确性
D. 重现性
E. 专属性
14. 精密度的一般表示方法有( AE )
A. 相对标准偏差
B. 相对平均偏差
C. 相对误差
D. 绝对误差
E. 标准偏差
15. 检测限的表示方法有（ABC ） A. 百分数 B. ppm C. ppb D. μg E. ng
16．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为BC A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1
17．检验报告应有以下内容ABCE A．供试品名称B．外观性状C．检验结果、结论D．送检人盖章E．报告的日期
?思考题
? 1. 如何根据巴比妥类药物的结构特征来选择分析方法？
? 2. 巴比妥类药物的紫外吸收光谱有何特征？
? 3. 巴比妥类药物的含量测定方法及其原理是什么？
[A型题]
1.苯巴比妥中检查的特殊杂质是 D A.巴比妥 B.间氨基酚 C.水杨酸 D.中性或碱性物质 E.氨基酚
2.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 B
A. 中和法
B.溴量法
C.碘量法
D. 紫外分光法
E. 高锰酸钾法
3. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是E
A.盐酸可待因
B.咖啡因
C. 新霉素
D. 维生素C
E. 异戊巴比妥
4. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 A
A. 苯巴比妥
B. 司可巴比妥
C. 巴比妥
D. 硫喷妥钠
E. 硫酸奎宁
5. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 D
A. K2CrO4溶液
B. 荧光黄指示液
C. Fe(III)盐指示液
D. 电位法指示终点法
E. 永停滴定法
6. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为 C
A. 1:2
B. 2:1
C. 1:1
D. 1:4
E. 以上都不对
7. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 D
A. 苯巴比妥
B. 巴比妥
C. 异戊巴比妥
D. 异戊巴比妥钠
E. 以上都不对
8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为D
A. 碱性
B. 水
C. 酸水
D. 醇－水
E. 以上都不对
9. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为E
A.1.301
B.2.603
C. 26.03
D. 52.05
E. 13.01
10. ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 A
A. 紫外分光光法
B. 银量法
C. 酸碱滴定法
D. 比色法
E. 差示分光光度法
11．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 E
A. 苯巴比妥
B. 异戊巴比妥
C. 司可巴比妥
D. 巴比妥
E. 硫喷妥钠
[B型题]
A. 与碘试液的加成反应
B. 亚硝酸钠－硫酸反应
C. 硫元素反应
D. 水解后重氮化－偶合反应
E. 重氮化－偶合反应
1. 司可巴比妥钠(A)
2. 苯巴比妥(B)
3. 硫喷妥钠(C)
4. 对乙酰氨基酚(D)
可用以下方法鉴别的药物是：
A. 苯巴比妥
B. 司可巴比妥
C. 硫喷妥钠
D. 异戊巴比妥
E. 异戊巴比妥钠
9.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色(A)
10.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(A)
11.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失(B)
12. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色(C)
96：[121—125]用于鉴别反应的药物
A. 硫喷妥钠
B. 苯巴比妥
C. A和B 均可
D. A和B 均不可
96：121. 与碱溶液共沸产生氨气(C)
96：122. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(C)
96：123. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(A)
96：124. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(B)
96：125. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色(D)
[X型题]
1. 可用溴量法测定含量的药物有BE
A. 盐酸丁卡因
B. 司可巴比妥钠
C. 硫喷妥钠
D. 苯巴比妥钠
E. 盐酸去氧肾上腺素
2. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物BCD
A. 母核为7-ACA
B. 母核为1,3-二酰亚胺基团
C. 母核中含2个氮原子
D. 与碱共热，有氨气放出
E. 水溶液呈弱碱性
3.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有ABC
A. 甲醇
B. AgNO3
C. 3％无水碳酸钠溶液
D. 终点指示液
E. KSCN
4. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用BD
A. 冰醋酸为溶剂
B. 二甲基甲酰胺为溶剂
C. 高氯酸为滴定剂
D. 甲醇钠为滴定剂
E. 结晶紫为指示剂
97：138．中国药典（2010年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为BC
A. 银镜反应进行鉴别B．采用熔点测定法鉴别C．溴量法测定含量
D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
98：136. 巴比妥类药物的鉴别方法有CD
A. 与钡盐反应生成白色化合物
B. 与镁盐反应生成红色化合物
C. 与银盐反应生成白色沉淀
D. 与铜盐反应生成有色产物
E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀
99x：140. 巴比妥类药物具有的特性为BCDE
A. 弱碱性
B. 弱酸性
C. 易与重金属离子络合
D. 易水解
E. 具有紫外特征吸收
1．阿斯匹林中检查的特殊杂质是C A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚
2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是B A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚
[X型题]
A.FeCl3反应
B.水解后FeCl3反应
C. AgNO3反应
D.重氮化-偶合反应
E. 麦芽酚反应
1. 阿斯匹林B
2. 水杨酸 A
3. SMZ D
4. 苯甲酸钠 A
直接酸碱滴定法 B. 两步酸碱滴定法 C. 亚硝酸钠溶液滴定法 D. HPLC法 E. 双相滴定法
5. 苯甲酸钠E
6. 阿斯匹林 B
7. 阿斯匹林栓剂D
8. 对氨基水杨酸钠 C
1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有ACD
A。水杨酸 B. 盐酸普鲁卡因 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 阿斯匹林
2. 能发生重氮化-偶合反应的药物有CDE A.水杨酸 B. 阿斯匹林 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 盐酸普鲁卡因98：80．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是C
A. 碘化钾
B. 碘化汞钾
C. 三氯化铁
D. 硫酸亚铁
E. 亚铁氰化钾
95：129. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CD
A. 非水滴定法
B. 水解后剩余滴定法
C. 两步滴定法
D. 柱色谱法
E. 双相滴定法
98：134．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BC
A. 重量法
B. 酸碱滴定法中的两步滴定法
C. 高效液相色谱法
D. 络合滴定法
E. 高锰酸钾法
99：81. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A
A. 18.02mg
B. 180.2mg
C. 90.08mg
D. 45.04mg
E. 450.0mg
96：78．苯甲酸钠的含量测定，中国兽药典（2005）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D
A. 水—乙醇
B. 水—冰醋酸
C. 水—氯仿
D. 水—乙醚
E. 水—丙酮
99：83. 双相滴定法可适用的药物为E A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠
99x：[121—125]含量测定方法（中国药典2005年版）为
A. 直接中和滴定法
B. 两步滴定法
C. 两者均可
D. 两者均不可
99x：121．阿司匹林片（B）
99x：122．阿司匹林原料药（A）
99x：123. 对氨基水杨酸钠（D）
99x：124. 阿司匹林栓剂（D）
99x：125. 阿司匹林肠溶剂（B）
例7. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是C
A. 苯酚
B. 乙酰水杨酸
C. 水杨酸
D. 醋酸钠
E. 醋酸苯酯
例8. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是D
A. pH10.0
B. pH2.0
C. pH7～8
D. pH4～6
E. pH2.0±0.1
例9. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是B
A. 测定阿司匹林含量
B. 消除共存酸性物质的干扰
C. 使阿司匹林反应完全
D. 便于观测终点
E. 有利于第二步滴定
例10．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是B
A. 水杨酸
B. 间氨基酚
C. 氨基酚
D. 苯酚
E. 苯胺
例11. 能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有ABC
A．苯甲酸钠B．水杨酸C．丙磺舒D．氢化可的松E．丙酸睾酮
例12. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是A
A. 防止反应产物的干扰
B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化
C. 消除酸碱性杂质的干扰
D. 防止样品水解
E. 以上都不对例13. 采用两步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为C
A. 2:1
B. 1:2
C. 1:1
D. 3:1
E. 以上都不对
例14. 阿司匹林中含量最高的杂质为C
A. 乙酰水杨酸酐
B. 乙酰水杨酸水杨酸
C. 水杨酸
D. 水杨酰水杨酸
E. 以上都不对
例15. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是C
A. 碘化钾
B. 碘化汞钾
C. 三氯化铁
D. 硫酸亚铁
E. 亚铁氰化钾
例16. 在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是D
A. 水杨酸钠
B. 对氨基水杨酸钠
C. 乙酰水杨酸
D. 苯甲酸钠
E. 扑热息痛
例17. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有ABC
A. 离子对高效液相法
B. 非水滴定法
C. 亚硝酸钠滴定法
D. 以上都不对
例18. 用直接滴定法测定阿司匹林含量ABE
A. 反应摩尔比为1：1
B. 在中性乙醇溶液中滴定
C. 用盐酸滴定液滴定
D. 以中性红为指示剂
E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行
1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是D A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是C A.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚
3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是DA.水杨醛 B. 间氨基酚 C. 对氨基酚 D.酮体 E. 苯甲酸[X型题]
A。硫酸铜反应 B.氧化反应 C. 还原反应 D.水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应
1. 盐酸利多卡因A
2. 肾上腺素B
3. 盐酸普鲁卡因E
4．对乙酰氨基酚D
A。溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. RP-HPLC法 E. 非水滴定法
5. 盐酸去氧肾上腺素A
6. 肾上腺素注射液D
7. 盐酸普鲁卡因C
8．对乙酰氨基酚B
1. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有BC
A。盐酸普鲁卡因 B. 盐酸去氧肾上腺素 C. 对乙酰氨基酚 D. 盐酸利多卡因 E. 盐酸丁卡因2. 直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物有BCD
A。盐酸丁卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 对乙酰氨基酚 D. 对氨基酚 E. 盐酸肾上腺素98：133．盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有AB
A. 重氮化—偶合反应
B. 羟肟酸铁盐反应
C. 氧化反应
D. 磺化反应
E. 碘化反应
97：137．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有CD
A. 苯巴比妥
B.盐酸去氧肾上腺素C．苯佐卡因 D. 醋氨苯砜
95：85．下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A
A. 乙酰水杨酸
B. 对氨基水杨酸钠
C. 对乙酰氨基酚
D. 普鲁卡因
E. 苯佐卡因
96：81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是B
A. 添加Br-
B. 生成NO+·Br-C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行
95：75．中国兽药典（2005年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为B
A. 电位法
B. 永停法
C. 外指示剂法
D. 内指示剂法
E. 自身指示剂法
96：127．亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有BCDE
A. 自身指示剂法
B. 内指示剂法
C. 永停法
D. 外指示剂法
E. 电位法
例2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸E
A. 盐酸普鲁卡因
B. 盐酸普鲁卡因胺
C. 注射用盐酸普鲁卡因
D. 盐酸普鲁卡因胺片
E. 盐酸普鲁卡因注射液
例3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是ABCDE
A. 强酸
B. 加入适量溴化钾
C. 室温（10～30℃）下滴定
D. 滴定管尖端深入液面
E. 永停法指示终点
例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为D
A. 浓硫酸
B. 甲醛试液
C. 氨试液
D. 甲醛—硫酸试液
E. 茚三酮试液
例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是E
A. 有关物质
B. 二苯酮
C. 盐酸
D. 醛
E. 酮体
1. 异烟肼《中国药典》的鉴别方法是E
A.三氯化铁反应
B. 水解反应
C.沉淀反应
D.重氮化-偶合反应
E. 与硝酸银试液反应
2. 异烟肼《中国药典》规定的含量测定方法为B
A.非水溶液滴定法
B.溴酸钾法
C.碘量法
D.紫外分光法
E.亚硝酸钠滴定法
1. 《中国药典》规定用紫外分光光度法测定的药物有BCDE
A。苯巴比妥 B. 盐酸氯丙嗪片 C. 地西泮片 D. 盐酸氯丙嗪注射剂 E. 氯氮卓片
2. 可用非水溶液滴定法测定含量的药物有ABCDE
A。尼可刹米 B. 盐酸氯丙嗪 C. 奋乃静 D. 地西泮 E. 氯氮卓
99：79. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应C
A. 地西泮
B. 阿司匹林
C. 异烟肼
D. 苯佐卡因
E. 苯巴比妥
97：132．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有BE
A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应 D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应
例1. 异烟肼的含量测定方法为AB A. 溴酸钾滴定法 B. 高效液相 C. TLC D. NaNO2 E. 比色法
例2. 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A A. 异烟腙 B. 硫酸奎宁 C. 阿莫西林 D. 四环素 E. 炔孕酮
例3. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为C
A. 对乙酰氨基酚
B. 异烟肼
C. 尼可刹米
D. 地西泮
E. 维生素E
例4. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为E
A. 葡萄糖
B. 皮质酮
C. 维生素C
D. 土酶素
E. 异烟肼
例5. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是ABDE
A. 属于氧化还原滴定法
B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼
C. 采用永停滴定法指示终点
D. 在HCl酸性条件下进行滴定
E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定
例6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质D
A. 间氨基酚
B. 水杨酸
C. 对氨基苯甲酸
D. 游离肼
E. 其他甾体
例7. 可用于异烟肼鉴别的反应有ABE
A. 与氨制硝酸银的反应
B. 戊烯二醛反应
C. 坂口反应
D. 硫色素反应
E. 二硝基氯苯反应
95：131．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有BCE A. 中和法 B. 非水滴定法 C. 紫外法 D. 旋光法 E. 铈量法
99x：87. 中国药典（2010年版）对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是C
A.306nm处是它的最大吸收波长
B. 为了排除其氧化产物的干扰
C. 为了排除抗氧剂的干扰
D．在306nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收
99x：78. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为D
A. 非水溶液滴定法
B. 紫外分光光度法
C. 荧光分光光度法
D. 钯离子比色法
E. pH指示剂吸收度比值法
3. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为B
A. 雌二醇
B. 氯丙嗪
C. 诺氟沙星
D. 硫酸镁
E. 苯巴比妥钠
例4. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行C
A. pH4
B. pH3～3.5
C. pH2±0.1
D. pH1
E. pH5
99：85. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显C
A. 红色荧光
B. 橙色荧光
C. 黄绿色荧光
D. 淡蓝色荧光
E. 紫色荧色
例1. 某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为B
A. 氯氮卓
B. 地西泮
C. 盐酸普鲁卡因
D. 阿司匹林
E. 尼可刹米
例2. 某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是B
A. 盐酸氯丙嗪
B. 氯氮卓
C. 地西泮
D. 醋酸氢化可的松
E. 维生素C
【X型题】
## A。与硝酸银试液反应 B.亚硝酸钠-硫酸反应 C. 戊烯二醛反应
D. 水解后重氮化-偶合反应
E. 重氮化-偶合反应
1. 异烟肼A
2. 苯巴比妥B
3. 尼可刹米C
4. 氯氮卓D
## A。溴酸钾法 B. 紫外分光光度法 C. 非水滴定法
D. HPLC法
E. 双相滴定法
5. 异烟肼A
6. 尼可沙米注射剂B
7. 苯甲酸钠E
8. 地西泮注射剂D
A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定）C．两者均能 D. 两者均不能97：116．分子母核属于苯并二氮杂卓C
97：117．用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应C
97：118．水解后呈芳伯胺反应A
97：119．与三氯化锑反应生成紫红色D
97：120．溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光B