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平面色谱法习题答案

平面色谱法习题答案
平面色谱法习题答案

第十八章 平面色谱法

思考题和习题

1.名词解释

平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应

2.在吸附薄层色谱中如何选择展开剂?欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些,展开剂的极性应如何改变?

主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。

被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小

欲使某极性物质在薄板上移动速度快些,展开剂的极性应增大。

3.薄板有哪些类型?硅胶-CMC 板和硅胶-G 板有什么区别?

见教材P381页

4.薄层色谱的显色方法有哪些?

①在日光下观察,划出有色物质的斑点位置。

②在紫外灯(254 nm 或365 nm )下观察有无暗斑或荧光斑点,并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。

③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质,荧光薄层板在紫外灯下,整个薄层板呈黄绿色荧光,被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。

④既无色,又无紫外吸收的物质,可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。

5.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大,还是变小?为什么?

以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大,此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷,以降低展开剂的极性。

6.在硅胶薄层板A 上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f 值为0.50,在硅胶板B 上,用相同的展开剂,此物质的R f 值降为0.40,问A 、B 两种板,哪一种板的活度大?

B 板的活度大。

7.已知A ,B 两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的R f 值小些? 根据k

V K V V R s m m f +=?+=11可知,分配系数K 越大, R f 越小,因此分配系数为120的物质R f 小些。

8.薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系?

展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力,粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关,也和展开距离有关。

9.化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ,溶剂前沿距原点16.2cm ,(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm ,化合物A 的斑点应在此薄层板上何处?(0.47,6.72cm)

)

(7.647.03.14'47.02.166.700cm R l l l l R f f =?=?='===

10.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为V m :V s :V g =0.33:0.10:0.57,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50,计算它的R f 值和k 。 (0.87,0.15)

15.033

.010.05.087.033

.010.05.011110=?===?+=+==m s m s f V V K k V V K l l R 11.已知A 与B 二物质的相对比移值为1.5。当B 物质在某薄层板上展开后,色斑距原点9cm ,溶剂前沿到原点的距离为18cm ,问若A 在此板上同时展开,则A 物质的展距为多少?A 物质的R f 值为多少? (13.5cm ,0.75)

75.018

5.13)(5.1395.15.10,,,====?====l l R cm l l l R R R A A f A B

A B f A

f s 因

12.在薄层板上分离A 、B 两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为16.0cm 时,A 、B 两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm 和5.6cm ,斑点直径分别为0.83cm 和0.57cm ,求两组分的分离度及R f 值。 (R =1.9,A f R =0.43,B f R =0.35)

35.00.166.5 43.00.169.69.157

.083.0)6.59.6(2)(2,,21====

=+-?=+=B f A f R R W W d R 13.今有两种性质相似的组分A 和B ,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ,问滤纸条应为多长?(L 0=11cm ,滤纸条长至少13cm)

)

2(13)(1.1145

.063.0263.02 45.02

,00,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-==+===+

14.用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据:L 0=127mm ,R f 为零的物质半峰宽为

1.9mm ,R f 为1的物质半峰宽为4.2mm ,求该薄层板的分离数。 (20)

2012

.49.11271100=-+=-+=b b l SN 15.硅胶薄层板可用下列六种染料来测定板的活度,根据它们的结构,请推测一下,当以六种染料混合物点在薄板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f 值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。

根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。

平面构成习题库及答案

平面构成习题库及答案 1、什么是平面构成?平面构成的任务和研究对象是什么? 2、平面构成的应用范围在哪些方面?学习平面构成有何意义? 3、平面构成的造型要素有哪些?简述各自的特点。 4、什么是基本形?基本形产生的方法有哪些? 5、什么是骨格?骨格有哪几种类型? 6、平面构成的形式要素有哪些? 7、什么是群化构成?群化构成的原则和要求是什么? 8、群化构成有哪些方法?试举例说明群化构成在实际中的应用。 9、什么是重复构成?它有什么特点?重复构成有哪些类型? 10、什么是近似构成?它有什么特点?近似构成有哪些类型? 11、渐变构成的概念和特点是什么?渐变构成有哪些形式? 12、发射构成的概念和特点是什么?发射构成的形式有哪些 13、什么是对比构成?其构成形式有哪些? 14、简述特异构成的概念。特异构成的表现形式有哪几种? 15、密集构成的概念、特点是什么?密集有哪些形式? 16、什么是肌理?肌理可分为哪两类?常见的肌理的表现形式有哪些? 习题答案 1、平面构成:是将点、线、面等视觉语言元素(包含具象形态和抽象形态),在二维平面内按照一定的构成美学原理对它们进行合理的分解、组合、重构、变化,创造出新的形态,理想的组合方式,以及新的视觉形象,培养设计者的创新思维能力。 平面构成任务:平面构成是为平面设计进行创造形象的基本练习,它是设计家从事设计之前,首先要掌握和运用视觉语言的一种基本功,通过构成艺术的学习,可为我们提供更丰富的思维技巧,开阔视野,使头脑更加灵活多变,开发智能,发挥创造能力,从而为设计创造出更宽的新路。 2、研究对象:主要是在平面设计中,如何创造形象,怎样处理形象与形象之间的联系,如

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分

色谱分析习题及答案

第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作 用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样 品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难) 4.物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱) 5.分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值) 6.分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 3.选择固定液时,一般根据__C__原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n,下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长,柱效能大; B.塔板高度增大,柱效能减小; C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同; D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。(√ ) 2。在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。(√ ) 3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。(╳) 4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。(√ ) 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。(× ) 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。(√) 四简答 1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

平面构成试题答案

构成﹙平面、色彩、立体﹚复习资料 第一部分 一、单项选择题 1.包豪斯是由谁创办的一所设计学府?(格罗佩斯)A.蒙德里安B.格罗佩斯C.康定斯基D.伊顿 2.在平面构成中,作为造型元素的点( A ) A.有位置而无大小和形状B.有位置、大小和形状 C.无位置、大小和形状D.无位置而有大小和形状 3.下面哪种说法是正确的?(C ) A.线是面移动的轨迹B.线是线移动的轨迹 C.线是点移动的轨迹D.线是体移动的轨迹 4.国际奥林匹克运动会的会徽属于哪种构成形式?(D )A.渐变构成B.特异构成C.发射构成D.群化构成5.造型的范围非常广,下面不属于环境造型的是(D )A.城市规划B.建筑设计C.景观设计D.产品设计6.所谓对比的调和,是指采用什么样的造型要素作对照的安排,从而形成统一、和谐的形式。( A ) A.不同甚至对立B.统一 C.重复 D.相似 7.平衡就是指所有力量达到一种均衡状态,可以分为不安定平衡、

相依平衡和什么平衡这三种形式?( B ) A.对称平衡B.独立平衡C.动感平衡D.统一平衡8.以黑白灰系列的九个明度阶梯为基本标准可进行明度对比强弱的划分,依此7、8、9这三阶应属于什么调?( C )A.中调色B.低调色C.高调色D.长调 9.对比色相对比是指色相距离多少度左右的对比关系?( C )A.30° B.60° C.120°D.180° 10.下面哪一种颜色属于无彩色?(C ) A.红色 B.黄色 C.黑色 D.蓝色 二、多项选择题 在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其选出并将“答题卷”上的相应字母涂黑。错涂、多涂、少涂或未涂均无分。 11.造型的基本要素广义上可以分为(ACD )A.形态要素B.整体要素C.机能要素 D.审美要素E.关系要素 12.二次元平面的造型里,被称为是三个基本形态的是(BCE ) A.平行四边形B.正方形C.三角形 D.梯形 E.圆形 13.下面哪些方法可以提升作品的量感?(ABCD )

17 气相色谱法

第十七章气相色谱法 思考题和习题 1.名词解释:噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数 2.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。 3.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。 4.说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器,它们的优缺点以及应用范围。 5.在气相色谱分析中,应如何选择载气流速与柱温? 6.气相色谱定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?常用的定量方法有哪几种?各在何种情况下应用? 7.毛细管柱气相色谱有什么特点?毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效? 8.用气相色谱法分离某二元混合物时,当分别改变下列操作条件之一时,推测一下对t R、H、R的影响(忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积)。(a)流速加倍,(b)柱长加倍,(c)固定液液膜厚度加倍,(d)色谱柱柱温增加。 9.在某色谱分析中得到如下数据:保留时间t R=5.0min,死时间t0=1.0min,固定液体积V s=2.0ml,载气流速F=50ml/min。计算:(1)容量因子;(2)分配系数;(3)死体积;(4)保留体积。 (4.0,100,50ml,250ml)10.用一色谱柱分离A、B两组分,此柱的理论塔板数为4200,测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。(1)求分离度;(2)若分离度为1.0时,理论塔板数为多少? (0.25,67200)11.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分,精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇(内标物)0.4000g,混合均匀,进样5μl,在401有机担体柱上进行测量,测得水:h=5.00cm,W1/2=0.15cm,甲醇h=4.00cm,W1/2=0.10cm,求正丙醇中微

气相色谱分析复习题及参考答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 参考资料 (1)孙传经,《气相色谱分析原理与技术》,1981年,化学工业出版社。 (2)中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,1989年,科学出版社。 (3)陈尊庆,《气相色谱法与气液平衡原理》,1991年,天津大学出版社。 (4)王永华,《气相色谱分析》,1990年,海洋出版社。 (5)卢佩章,《色谱》杂志,1,2,4卷,色谱技术研究开发中心出版。 (6)牟世芬等,《离子色谱》,1986年,科学出版社。 (7)魏复盛等,《水和废水监测分析方法指南》(中册),1994年,中国环境科学出版社。(8)国家环保局,《水和废水监测分析方法》编委会,《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45

仪器分析第十九章习题及答案

仪器分析第二十章习题及答案 1. 进行纸色谱时,滤纸所起的作用是 D 。 A.固定相B.展开剂 C.吸附剂D.惰性载体 2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 C 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 3. 在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 B 。 A.极性大的组分B.极性小的组分 C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 5. 纸色谱法分离糖类,应选用的展开剂是 D 。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似,组分与展开剂分子之间的 C 。 A.作用力越小,比移值越小 B.作用力越小,比移值越大 C.作用力越大,比移值越大 D.作用力越大,比移值越小 7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,R f值太小,欲提高该组分的R f值,应选择的展开剂是 A 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 8.配伍选择题 A不加粘合剂的硅胶 B. 加有煅石膏的硅胶 C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶 D. 不加粘合剂,但加有荧光剂的硅胶 1. 硅胶GF254+365 2. 硅胶H 3. 硅胶H254 4. 硅胶G 答案[CADB] 9. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。 答案[较小;较大;较大;较小] 10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间, 答案[0~1]

平面构成试题

山西平遥现代工程技术学校考试试题 色彩结业考试试题 出题人:程文倩 班级:姓名:考号:成绩 {此卷共五题,总分50分} 一、名词解释:(每小题3分,共12分) 1、平面构成—— 2、骨格—— 3、肌理—— 4、构成中的体构成—— 二、填空题:(每空0.5分,共14分) 1、平面构成的造型要素主要有()、()、()等。 2、空间感包括:()、()、()()。 3、平面构成是()的基础。 4、特异构成的表现形式有两类,即()特异和()特异。 5、基本形的组合形式包括形的()、()、()、()、()等。 6、特异基本形的表现包括()、()、()。 7、群化构成通常可作为()、()()等设计的一种表现形式。 8、平面构成的基本形式有()、()、()、()、()、()、()。 三、判断题,认为正确划√,错误划×。(每题0.5分,共3分) 1、平面构成是为平面设计进行创造形象的基本练习。() 2、通过构成的学习,可锻炼头脑的灵活性,开阔视野,开发智能。() 3、在形态学中,点具有大小和肌理。() 4、平面构成中的体的构成是由点、线、面组合所产生的空间感。()5、基本形特异是指在一定数量的重复或近似的基本形中,在规范的骨格单元内,出现少量基本形的变化构成,该特异构成形式容易形成视觉中心,突出重点表达对象。() 6、基本形就是基本的形态。() 四、多项选择题:(每题2分,共14分。多选一项或漏洗一项均不得分。) 1、关于对比构成说法正确的是()。 A、自然界中的自然现象,如冷暖,干湿都属于对比。 B、对比其实也是一种比较,黑与白,粗与细,长与短,规则于不规则都可进行对比。 C、对比构成的形式有形状对比、大小对比、方向对比、色彩对比、肌理对比等。 D、对比构成相对其它构成形式来说构图相对要自由得多。 2、表现进深感的方法有()。

张新祥《仪器分析》色谱习题解1.doc

思考题和习题 8.1.在仪器分析技术中,色谱的独特优点是什么? 答案要点:色谱可以用一次进样实现同时分离和分析。 82为什么说色谱对化学乃至整个科学技术的发展起了重要的作用? 答案要点:因为各种色谱技术帮助科学家发现了很多自然界存在的化合物,色谱用于牛产过程监控对提高产品质量至关重要,色谱用于环境、药物分析和临床检验等领域, 都推动了化学乃至整个科学的发展。 8.3.色谱主要有哪些分支? 答案要点:根据不同的分类方法,色谱可以分为不同的分支,女2 (1)按照分离机理的物理化学性质可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱(IC)、排阻色谱(SEC)、络合色谱和亲和色谱等。 (2)按照分离介质的几何形状可分为柱色谱和平面色谱。 (3)按照流动相的物理状态可分为气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和超临界流体色谱(SFC)o 8.4.试比较气相色谱和液相色谱的异同。 答案要点:从下面5个方面进行比较 ①流动相 ②固定相 ③分析对象 ④检测技术 ⑤制备分离 8.5.简述色谱与电泳的区别。 答案要点:从下面3个方面进行比较 ①分离机理

②流动相的驱动力 ③检测方式 86什么是经典色谱法?柱层析和现代柱色谱的主要区别是什么? 答案要点:色谱法有经典色谱法和现代色谱法Z分,所谓经典色谱法是相对于现代色谱法而言的,主要是指高效液相色谱(HPLC)出现以前的常压液相色谱技术,包括经典柱色谱和常规薄层色谱以及纸色谱。因为HPLC和GC也都是柱色谱,我们这里将经典柱色谱称为柱层析。它与现代柱色谱(主要是指HPLC)的主要区别在于驱动流动相的压力高低以及固定相的粒度大小。表现在分析结果上则是柱效的高低和分析时间的长短。表现在仪器上则是自动化程度的高低。 8.7.平面色谱包括哪些方法?各有什么特点? 答案要点:平面色谱包括固定相的儿何形状为平面的薄层色谱(TLC)和纸色谱(PC), 前者采用涂布在惰性板(如玻璃)上的多孔I占I体吸附剂为I占I定相,后者则是采用纸为固定相。平面色谱的规模可以是分析型,也可以是半制备和制备型。平面形状的固定相有儿个优点,比如操作简单、应用灵活、同时可以平行分析多个样品、展开方式多种多样, 述可以采用各种选择性检测方法。而分析成本仅是一般柱色谱的三分之一。缺点是分离效率有限,影响分析结果的因素很多,故需要有丰富的经验和高的操作技巧。 8.8.简述薄层色谱的分类方法。 答案要点:按照流动相的驱动力可分为经典TLC和强制流薄层色谱(FFTLC),后者还可分为。超压薄层色谱(OTLC)、高速薄层色谱(HSTLC)、离心薄层色谱(CTLC)或旋转薄层色谱(RTLC)。 根据分离机理,TLC可以分为分配、吸附、离子交换和体积排阻几种类型。根据固定相和流动相的相对极性,有正相薄层色谱(吸附剂的极性大于洗脱液的极性)和反相薄层色谱(吸附剂的极性小于洗脱液的极性)之分。根据仪器操作的自动化程度又可分为在线分析和离线分析两类。 8.9.影响薄层色谱分离的主要因素是什么? 答案要点: (1)固定相 (2)溶剂系统

福建师范《构成设计》作业考核试题答案

福建师范大学《构成设计》作业考核试题 问答题: 1.平面构成的重要性,以及和图案的区别。 答:问题一:平面构成的重要性: 平面构成是构成的表现形式之一,就是在二维的平面里按形式原理的美学法则,利用点、线、面等抽象的形式化构成要素,进行的分解、组合,从而构成理想的形态组合形式和二维平面上的完成形象,以表现某种审美境界和视觉感受。 平面构成是作为平面设计的重要手段与基础。作为一种理性的设计形式,平面构成在强调形态之间的比例、平衡、对比、节奏、律动、推移等的同时,还特别关注图形给人的视觉引导作用。通过探求二维空间世界的视觉文法、形象的建立、骨骼的组织、各种元素的构成规律的突破等,造成既严谨又有无穷率动变化的构成形式、综合了现代物理学、光学、数学、心理学、美学的成就,扩大了传统抽象图案和几何图案的表现领域,大大丰富了平面图形设计的内容和变现手段。 在现代设计中,平面构成的水平直接影响着设计人员的艺术思维能力和设计能力,在能力范畴是非常重要的。 问题二:平面构成与图案的区别: 一是从定义上来说,“图案”中“图”是指图画或图样,“案”则是指依据或方案。也就是说“图案”是指制造物体的设计或方案,是通过符号把计划表示出来或把想象中的意图表示成可见的内容,其是带有审美形的造型计划。而“平面构成”是现代艺术和现代设计的

基础,侧重的是体验和寻求设计元素在二维空间中的更多的表现形式,是将既有的形态(具象形态和抽象形态)依照美的形式法则和一定的秩序进行分解、组合,因此,两者的本质存在区别。 二是“图案”相对来说所牵涉的面更广,其包含了立体图案、平面图案和色彩图案。“平面构成”仅是“构成”的一个分支(另外有立体构成和色彩构成),其就相当于“图案”中的平面图案。 三是表现形式,“图案”侧重于以自然型为基础表现的造型,是要结合实际生活对物进行一定程度的概括、夸张乃至变形的艺术处理,象猫形的座钟,鱼形的花瓶。而“平面构成”则是注重以几何形为基础表现的造型,强调的是点线面的相互结合和搭配,通过点线面来传达自身的情感,象大点给人以简洁、单纯感,斜线给人以飞跃、下滑感,角形面给人以鲜明醒目的刺激感 总的来说,“图案”重视直觉思维,偏于感性,一般以研究具象的造型为主。而“平面构成”则注重逻辑思维,偏于理性,一般以研究抽象的造型为主,富于表现严整的机械美和科学美。 2.设计中,色彩三元素变化对造型、构图的综合影响。 答:设计中,色彩三元素变化对造型、构图的影响是非常大的。造型是指创造出来的物体形象,而构图是指形象或符号对空间占有的状况。都是在形式美方面诉诸于视觉的点、线、形态、用光、明暗、色彩的配合与构造。 改变色彩在画面中的位置,将改变画面整体的构图关系与色彩对比的效果。比如从构图的上下关系看:画面中心偏上的部分是视域中

色谱分析习题及答案(绝对精华)

色谱分析综合体 填空: 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。 色谱学分析基础: 1、色谱塔板理论的假设? 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略; (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些? 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件? 答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响 4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么? 固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用? 答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答:色谱法特点(1)分离效率高(2)灵敏度高(3)分析速度快(4)应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化,可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些? 8、根据你所学知识,填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置: 色谱柱:色谱仪的核心部件 检测系统 2.试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答:A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。对固定液的要求:应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答;红色担体适宜分析非极性化合物;白色单体适宜分析极性化合物; 8. 固定液可分为哪几类?为什么这样划分?如何选择固定液。 答:固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则:①“相似相容”原则,②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力,③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。

平面色谱法习题答案

平面色谱法 思考题和习题 1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,还是变小为什么 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的R f值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使R f值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。 2.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的R f值为,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的R f值降为,问A、B两种板,哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的R f值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤ K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f值顺序如何 分配系数越大,保留时间越长,R f值越小,因此三组分在相同条件下R f值顺 序R fA﹥R fB﹥R fC﹥ 4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的R f值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5.已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ,溶剂前沿距原点16.2cm ,(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm ,化合物A 的斑点应在此薄层板上何处,6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为V m :V s :V g =::,若溶质在固定相和流动相中的分配系数为,计算它的R f 值和k 。 , 15.033 .010.05.087.033.010.05.011110=?===?+=+== m s m s f V V K k V V K l l R

平面构成试题

色彩结业考试试题 出题人:程文倩 班级:姓名:考号:成绩 {此卷共五题,总分50分} 一、名词解释:(每小题3分,共12分) 1、平面构成—— 2、骨格—— 3、肌理—— 4、构成中的体构成—— 二、填空题:(每空0.5分,共14分) 1、平面构成的造型要素主要有()、()、()等。 2、空间感包括:()、()、()()。 3、平面构成是()的基础。 4、特异构成的表现形式有两类,即()特异和()特异。 5、基本形的组合形式包括形的()、()、()、()、()等。 6、特异基本形的表现包括()、()、()。 7、群化构成通常可作为()、()()等设计的一种表现形式。 8、平面构成的基本形式有()、()、()、()、()、()、()。 三、判断题,认为正确划√,错误划×。(每题0.5分,共3分) 1、平面构成是为平面设计进行创造形象的基本练习。() 2、通过构成的学习,可锻炼头脑的灵活性,开阔视野,开发智能。() 3、在形态学中,点具有大小和肌理。() 4、平面构成中的体的构成是由点、线、面组合所产生的空间感。()5、基本形特异是指在一定数量的重复或近似的基本形中,在规范的骨格单元内,出现少量基本形的变化构成,该特异构成形式容易形成视觉中心,突出重点表达对象。() 6、基本形就是基本的形态。() 四、多项选择题:(每题2分,共14分。多选一项或漏洗一项均不得分。) 1、关于对比构成说法正确的是()。 A、自然界中的自然现象,如冷暖,干湿都属于对比。 B、对比其实也是一种比较,黑与白,粗与细,长与短,规则于不规则都可进行对比。 C、对比构成的形式有形状对比、大小对比、方向对比、色彩对比、肌理对比等。 D、对比构成相对其它构成形式来说构图相对要自由得多。 2、表现进深感的方法有()。

药物分析题第十七到二十一章

第十七章合成抗菌药物的分析 (一)最佳选择题 1.下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是()A. Cu2+ B. Fe3+ C. Co2+ D. Na+ E. Au3+ 2.《中国药典》(2010年版)鉴别诺氟沙星采用的方法是() A.紫外分光光度法B.气相色谱法C.高效液相色谱法 D.化学反应鉴别法E.红外分光光度法 3.具有丙二酸呈色反应的药物是() A.诺氟沙垦B.磺胺嘧啶C.磺胺甲嗯唑D.司可巴比妥E.盐酸氯丙嗪 4.《中国药典》(2010年版)氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是() A.紫外分光光度法B.薄层色谱法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.毛细管电泳法5.《中国药典》(2010年版)对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是() A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.离子对高效液相色谱法 D.气相色谱法E.荧光分光光度法 6.左氧氟沙星原料药的含量测定,《中国药典》(2010年版)采用的是离子对高效液相色谱法,其中所用的离子对试剂是() A.高氯酸钠B.乙二胺C.磷酸二氢钠D.庚烷磺酸钠盐E.氢氧化四丁基铵 7.复方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是() A.磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶B.磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸C.磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑D.磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶E.磺胺和对氨基苯磺酸 8.下列含量测定方法中,磺胺类药物未采用的方法是() A.沉淀滴定法B.溴酸钾法C.紫外分光光度法D.非水溶液滴定洼E.亚硝酸钠滴定法9.用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑含量时,ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是() A.永停法B.外指示剂法C.内指示剂法D.淀粉E.碘化钾-淀粉 10.复方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、对氨基苯磺酸以及甲氧苄啶降解产物的检查.ChP2010采用的方法是() A.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.高效液相色谱法D.比色法E.高效毛细管电泳法(二)配伍选择题 [11—12] A.吸光度B.甲醇与乙醇C.光学异构体D.乙醚、乙醇与丙酮E.防腐剂 11.除去吸光度外,诺氟沙星滴眼液应检查的是() 12.左氧氟沙星应检查的是() [13—15] A.重氮化反应B.与生物碱沉淀剂反应C.铜盐反应 D.A与B两项均有E.以上各项均没有 13.利用磺胺类药物结构中的磺酰胺基进行鉴别的反应有() 14.利用磺胺类药物结构中N1上具有嘧啶类取代基的分解产物,而进行鉴剔的反应有() 15.利用磺胺类药物结构中N1上的含氮杂环取代基进行鉴别的反应有() [16—19] A.紫外分光光度法B.双波长分光光度法C.非水酸量法 D.两步滴定法E.高效液相色谱法 16. ChP2010复方磺胺嘧啶片中的甲氧苄啶含量测定采用() 17. ChP2005复方磺胺甲嚼唑片中的甲氧苄啶含量测定采用()

色谱试题及答案(汇编)

色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 ) (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 ) (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于( 4 ) (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 ) (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 ) (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 ) (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 ) (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 ) (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 ) (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 ) (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )

第十七章 气相色谱法

1、名词解释 相对极性:Px色谱中的相对极性与化学上的极性不同,它指固定液与被测组分之间相互作用力的强弱。因此,固定液相对极性不仅与固定液本身有关,而且与被测组分有关。 麦氏常数:某组分在被测固定液和角鲨烷柱上的保留指数之差,用于表示固定液与某类化合物相互作用力的大小。色谱手册上列出的麦氏常数有5个数据,分别表示与苯、正丁醇、戊彤-2、硝基苯烷、吡啶的作用力大小。各麦氏常数的总和可作为固定液的相对极性,小于300的为非极性固定液。 检测限:某组分的峰高恰为噪声2倍时,单位时间内由载气引入检测器中该组分的质量或单位体积载气中所含该组分的量。 浓度型检测器:响应值与载气中组分的浓度成正比。 质量型检测器:响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。 灵敏度(S):浓度型检测器时Sc为1ml载气携带一毫克的某组分通过检测器时产生的电压。质量型检测器时Sm为每秒钟有1g的某组分被载气携带通过检测器时产生的电压。 分流比:进入毛细管柱的物质量与被分流的物质量之比,通常为进入色谱柱的流量与分流流量之比。 漂移:基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值。 噪声:由于仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏。 相对校正因子:被测物质与标准物质的绝对校正因子之比。 程序升温:在一个分析周期中,按照既定程序改变色谱柱温度,以使沸点差距较大的各组分均得到良好分离。 涂壁毛细管柱:这种毛细管柱把固定液涂在毛细管内壁上。 2、TCD热导检测器 FID氢焰离子化检测器 ECD电子捕获检测器 NPD氮磷检测器 TID热离子化检测器 FPD火焰光度检测器 WCOT柱涂壁毛细管柱 PLOT柱多孔层毛细管柱 SCOT柱载体涂层毛细管柱 FSOT柱融融石英毛细管柱 3、见16章第2题 4、简述范式方程中各项的含义,他们的改变将如何影响柱效? 5、范式方程对选择色谱分离条件有何指导意义? H = A + B/u + Cu dp和填充物的填充不规则因子有关。 填充柱色谱中,A=2λdp 所以,采用均匀、较细粒径的载体,并且填充均匀可减小涡流扩散项,提高柱效。 空心毛细管柱只有一个流路,无涡流扩散,A=0。 B成正比,与载气的平均线速度u成反比。分子扩散系数B与组分在载气中的扩散系数Dg和弯曲因子γ成正比。B=2γDg 填充柱色谱中,由于填料的存在是扩散有障碍,γ<1,空心毛细管柱因扩散无障碍,

色谱考试习题及答案1

色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间B调整保留值C峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于() A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体 吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? () A H2 B HeCAr D N2 5.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:() A 苯B正庚烷 C 正构烷烃D正丁烷 和丁二烯

7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( ) A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9。在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用? A 组分与载气B组分与固定相 C组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是: A分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准? A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准? A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是

平面色谱法学习指导(山西医科大学)

第十九章 平面色谱法 第一节 内容和要求 1.基本内容 本章内容包括平面色谱分类;平面色谱参数:比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数,比移值与分配系数(保留因子)的关系;薄层色谱法的基本原理及类型,吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择,薄层色谱操作步骤及定性定量分析;高效薄层色谱法;薄层扫描法;纸色谱法。 2.基本要求 本章要求掌握薄层色谱和纸色谱的基本原理,常用的固定相和流动相,比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数,比移值与分配系数(保留因子)的关系。吸附色谱中固定相和流动相的选择。熟悉平面色谱法分类,薄层色谱中薄层板的种类,薄层色谱操作步骤,显色方法,影响薄层色谱比移值的因素,面效参数与分离参数,定性、定量分析方法。了解各种类型色谱的操作方法,薄层扫描法,高效薄层色谱法,应用与示例。 第二节 要点和难点 (一)平面色谱的基本术语和公式 1. 定性参数:比移值(R f )与相对比移值(R r ) 0f L L R = (s ) (i )(s ) f (i ) f r L L R R R == 2.R f 与分配系数(K )和保留因子(k )的关系 m s f 11V /KV R += f 11R k =+ 3.面效参数:理论塔板数(n )与塔板高度(H ) 2)(16W L n = n L H 0= 4.分离参数:分离度(R )与分离数(SN )

)(2)()(2212112W W d W W L L R +=+-= 1)()(12 10210-+=W W L SN (二)主要平面色谱类型 色谱类型 分离原理 载体 固定相 流动相 R f 顺序 吸附薄层色谱 吸附 硅胶 有机溶剂 极性小的R f 值大 正相薄层色谱 分配 硅胶 水 有机溶剂 极性小的R f 值大 反相薄层色谱 分配 硅胶 硅胶键合相 水-有机溶剂 极性小的R f 值小 纸色谱 分配 滤纸 水 水-有机溶剂 极性小的R f 值大 (三)吸附薄层色谱条件的选择 被测组分的极性大,吸附剂的活度小,流动相极性大;被测组分的极性小,吸附剂的活度大,流动相极性小。 1.被分离物质的极性与结构的关系 (1)基本母核相同,基团极性愈大,分子极性愈强;极性基团数目增加,分子极性增强。常见的取代基极性大小顺序:烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。 (2)分子双键愈多,共轭度愈大,吸附性愈大。 (3)空间排列影响极性,如能产生分子内氢键的分子极性下降。 2.吸附剂的活度选择 被分离物质的极性大,吸附剂活度要小,以免吸附太牢,不易洗脱;被分离物质的极性小,则吸附剂的活度要大,以免不被吸附,而无法分离。可改变活化温度和时间来控制吸附剂的活度。 3.展开剂的极性 单一溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。 4.混合溶剂选择的一般规则 先用单一的中等极性展开剂试验,得出合适的极性。再改用二元展开剂,调节比例达到预期的极性,得

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