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光谱仪的使用方法解析

光谱仪的使用方法解析
光谱仪的使用方法解析

光度计使用方法

发布者:南京群发分析仪器有限公司发布时间:2008年6月17日

Audo Iook6.0 下载光度计使用方法

使用方法:开机步骤

1开光谱仪电源

2开计算机电源

3在文件管理器中用鼠标指按UVWinLab图标,此时出现 UVWinLab的应用窗口,仪器已准

备好,可选用适

当方法进行分析操作。

2方法:在分析中必须对分光光度计设定一些必要的参数,这些参数的组合就形成一个“方法”。Lambda系列UV Win Lab软件预设四类常用方法。

1)扫描(SCAN ,用以进行光谱扫描。

2)时间驱动(TIME DRIVER ,用以观察一定时间内某种特定波长处纵坐标值的变化,如酶

动力学。

3)波长编程(WP用以在多个波长下测定样品在一定时间内的纵坐标值变化,并可以计算

这些纵坐标值的差或比值。

4)浓度(CONC用以建立标准曲线并测定浓度。

2.1进入所需方法,在方法窗口中选择所需方法的文件名。

2.2方法的设定

2.2.1扫描、波长编程及时间驱动

各项方法可根据显示的参数表,逐项按需要选用或填入,并可参考提示。

2.2.2浓度

浓度方法窗口下方标签较多,说明做浓度测定时需要参数较多。用鼠标指按

每一标签,可翻出下页,其上有一些需要测定的参数。必须逐页设定。

3工具条

3.1SETUP

当所需的各项参数都已在参数中设好后,必须用鼠标指按SETUP才能将仪器

调整到所设状态。

3.2AUTOZERO 用鼠标指按此键,分光光度计即进行调零(在光谱扫描中则进行基线校正)。

3.3START

用鼠标指按此键,光度计即开始运行所设定的方法。

4 方法运行

4.1扫描,时间驱动,波长编程

方法选好后,先放入参比溶液,按AUTOZER键,进行自自动校零或背景校正结束后再放入样品,按 START分光光度计即开始进行,同时屏幕上出现图形窗口,将结果显示出来。

4.2浓度

4.2.1制订标准曲线

1方法选好后,确认各项数据正确,特别是REFS页中第一行要选中右上角的“ edit mode。再放入参比溶液,按AUTOZER键自动校零或背景校正。

2按 setup, 待该图标消失后,再按“ start ” , 按提示依次放入标准色列的各管溶液,每次都按提示进行操作。

3标准色列测定完毕后,屏幕上出现 calibgraphwindow, 显示拟合的标准线,并标

出各项标准管的位置,屏幕下方还有一条 Concentration mode 的对话框,可以用来修改拟合的曲线类型(按 change calbration ), 或修改标准溶液的任何一管( replace ), 或取消某一管(delete ),或增加标准溶液管数(add)。如过已经满意,则按analyse sample键, 进入样品测定窗口。

4标准曲线有关的各项数据,均在 calibresultwindow 中,可用鼠标将其调出观察。其中包括每个标准溶液的具体数据,标准曲线的回程方程式,相关系数,残差。

4.2.2样品浓度测定

4.2.2.1刚制定好的标准曲线接着进行样品浓度测定时

1只需在 concentration mode 对话框按 analyse sample 键,进入样品测定窗口。

2按设定的样品顺序放入各样品管,每次按提示进行操作。

3屏幕上出现结果窗口,结果数据将依次显示在样品表中的相应位置。

4.2.2.2利用原有的标准曲线接着进行样品浓度测定时

4.2.2.2.1调出所测定样品的浓度方法文件,首先调出 refs 页,将原设 edit mode选项取消,改设左上角的using exiting calibration 。重新将方法存盘,则今后再调

用时即不需再作修改。

4.2.2.2.2在 sample 页中按要求重设各种样品名称机样品信息。

4.2.2.2.3按工具条中 setup 键,将主机设到该方法所设定的条件。

4.2.2.2.4将参比溶液放入比色室,按 autozero 键做背景校零。

4.2.2.2.5按 start 键,按设定的样品顺序放入各样品管,每次按提示进行操作。

4.2.2.2.6屏幕上出现结果窗口,结果数据将依次显示在样品表中相应位置。

5 关机

5.1 将方法及数据存盘

关闭方法窗

5.2

5.3 退出 UV WinLab

5.4 取出样品及参比溶液

5.5 清洁光谱仪,特别是样品室

5.6 关闭光谱电源

5.7 关闭计算机电源

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

光谱仪操作规程

光谱仪操作规程 一、实验室条件: 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间;开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁,无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm,覆盖面积控制在15-50mm,测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作,制作后不能用手或水清理,可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项:(操作必须顺序进行) 1、先检查各部位是否正常: (1)、检查循环水位是否正常,控制在总高度的1/3处,最高不超过总高度4/5. (2)、检查真空泵油位是否正常。 (3)、检查氩气是否充足。 2、开机: (1)、打开稳压器电源开关 (2)、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) (3)、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4)、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)

(7)、打开电脑,用户名输入ARL回车进入,选择程序进入即可,再点登陆用户名输入U(一般操作)或M(管理员,可以更改程序)回车进入;查看设备状态,看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 (8)、打开氩气,压力表控制在0.35MPA,如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。(现在的表指针+0.35)先用净化机的II塔(按净化机的指示旋转手柄到指定位置) 3、关机: (1)、正常关机按开机的反顺序操作,必须按步骤关机。(2)、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关,防止突然来电损坏设备。(禁忌设备用电急停急送) 4、程序操作: (1)、每天第一次应先做标准样测试:先登录程序OX SAS,选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’,点‘方法’再点‘FELAST’,‘类型标准’点方法中以创建的方法,再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样,连续打三点点击完成。(如45#、35#类型标准样)看测试的数据相对数据小于5%即可。 (2)、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样,打样后点击完成。 三、维护与保养:

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“3.5EO”,只要是后边位数显示“0”都可 以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个是“光源”。 (关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现60000(6万) 左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开始”选项, 待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话,再从新 选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项(4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认“C25” 按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜单,待测 量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成;13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏幕会弹

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅立叶变换红外光谱仪操作指导

Nicolet is50型FT-IR操作规程 一、仪器简介 1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1。 2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 (2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 (二)测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。 3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。 4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。 5、样品A TR测定 (1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。 (2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。 (3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较:这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

拉曼光谱仪操作手册

拉曼光谱仪操作手册 一.激光器的开关机步骤 1. 开机: ⑴. 用万用表检查配电柜中的三相电,是否在正常值(380V)±5%的范围之内, 合上空开。 ⑵.启动水冷器,并将水温设置到22℃。打开冷却水球阀。 ⑶.检查遥控头上是否还有故障灯亮启。检查遥控头上的各个按键是否在正常位 置,旋钮是否在最小处。在确定无误后,将遥控头上的钥匙顺时针扭动九十度。经过延时后,激光器电流将跳升至启始电流(10Amps左右)。 ⑷.激光器启动10分钟后,将电流缓慢加至工作电流(工作电流根据实际情况 而定)。半小时后,激光器功率输出可以稳定。 ⑸.改变输出波长时,首先应分别调整激光头后端上的竖直、水平旋钮,使现用 波长激光的输出功率最大。然后拧动竖直旋钮(从短波长向长波长变化时顺时针拧动,反之逆时针)。找到所需谱线后,再分别微调竖直、水平旋钮,使输出功率最佳。 ⑹.若要将棱镜更换成全反镜时,首先应适当加大激光器的电流并拧动竖直旋钮 将谱线调到488nm,然后分别微调竖直、水平旋钮,使激光输出达到最佳。 逆时针拧动棱镜镜架,并退下棱镜。将全反镜镶入腔孔(在将全反镜镶入腔孔时,注意避免镜面碰到腔孔的边缘,以免造成全反镜的损坏),随之顺时针拧动全反镜架使之卡入到位。此时应有激光出现。微调竖直、水平旋钮使激光输出达到最佳。 2.关机: ⑴.将激光器的电流由工作电流降至启始电流。将钥匙逆时针扭动九十度。 ⑵.拉下激光器电源空开。 ⑶.激光器关机10分钟或确认激光器已被充分冷却后,关断水冷器电源并关闭 冷却水球阀。 3.注意事项及突发情况的应急处理: ⑴.激光器在开启,电流跳升至启始电流10分钟后,方可缓慢加大电流至工作 电流。 ⑵.激光器关机尤其在关断冷却水后,一般不要重新开机。若遇特殊情况必须开 机时,在确认前次断水时激光器是在得到充分冷后才断水的,可以开机。开机步骤与正常开机相同。 ⑶.激光器若长时间不用,也应定期将激光器开启,并适当加大电流运行一段时 间,以免激光器长时间放置,激光管欺压增高造成损坏。 ⑷.激光器在正常运行中遇到突然断电或冷却水管道发生爆裂等情况,造成冷却 水突然断水时,应立即关断激光器冷却水进水球阀,短时间内不要重新启动(避免短时间内供水恢复后,冷水再次进入激光器,造成激光管损坏)。然后按正常关机步骤关闭激光器。24小时后方可重新开机。 二.校准拉曼光谱仪 1. 把夹缝1,夹缝2,夹缝3和夹缝4分别设置成100,100,全开和全开的状 态。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

光谱仪操作注意事项

光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=(R.I/FeR.I)×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值,L N是低点希望值, H A是高点实测值,L A是低点实测值 ②标准化(F7)S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量(通道)=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围(在Element parameter中的“Line switch”中) ⑦类型标准化(F8)T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值,offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness(用于prespark) SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)

一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹,没有分析位置时,不允许激发; 2.当Ar气不好或点不好时,不允许出分析结果; 3.清理火花台时,要关光源,压样品夹子要垂直; 4.如果遇到激发时声音很大,应该按“F3”停止,不允许直接抬 样品夹,否则烧EK9008板,不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时,应先关总电源,再将其它电源关闭,等 到来电后,先开总电源,再开stand by,再开source(光源)后,开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品,否则,后果十分严重; 7.样品表面不能粘污,不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高,在做标准化样品或控样时,一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品,在开始分析之前,应用 CTRL+F进行Ar预冲洗,此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available!”硬件加密码无效,一般是由于EPSON打印机正在打印,激发工作,由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起,一般是由于样品上表面不导电(比如:有漆有锈)清理干净即可。 3.“Door open”前面板门打开,一般由于火花台罩没有接触良好。

(完整word版)ARL3460光谱仪操作说明书

ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒 温,保持室内处于无尘环境; 2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果; 3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能; 4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机; 5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次 检查指针是否稳定; 6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机; 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关; 8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机, 经常使用仪器,则仪器和空调24h开机; 9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩 气将酒精挥发掉后,更换氩气; 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用 仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气; 11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内; 12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa; 13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时 会引起火灾; 14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;

15.样品需现用现制,以防影响测试结果; 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定 量分析; 17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。二.样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求: 直径D:?20mm≤D≤?60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质, 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以 备试验时使用。 三.光谱仪的组成,用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一 台,打印机一台。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

红外使用说明及注意事项

傅里叶变换红外光谱仪使用说明 第一步:接通电脑、红外光谱仪电源,打开电脑,预热15分钟。 第二步:点击电脑桌面上OMNIC图标,进入红外界面。 第三步:点击采集按钮,在下拉菜单选择采集设置,进行扫描次数等相关参数的设定,设定完成后点击确定(这一步也可以不进行,按系统默认值进行谱图采集)。第四步:将压好的溴化钾晶片放入样品仓,关好仓门。点击采集按钮,在下拉菜单选择采集背景,进行背景采集。也可以直接选择采集样品,出现采集背景对话框,点击确定,窗口中会出现背景干涉图(每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除)。 第五步:背景采集完成后,将溴化钾晶片取出,将样品放入样品仓,关好仓门。如果第四步点击的是采集背景,这一步选择采集样品,出现样品干涉图;如果第四步点击的是采集样品,这一步放入样品后,电脑上会自动出现样品干涉图。 第六步:使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较,可以更换样品仓里的样品,重复第五步即可。第七步:对谱图进行保存。系统有默认保存路径,也可自己选择保存路径。 第八步:输出谱图及相关信息。点击文件,在下拉菜单选择打印即可输出谱图。

红外压片制样步骤 第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。 第二步:按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。 第三步:把整个压模放到压片机的工作台垫板上,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 6MPa 时,停止加压,维持3-5min。 第四步:反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。

光谱仪操作方法

光谱仪操作方法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门,再把压力表调压阀调至压力大约为; 2、打开仪器电源开关,此时会显示“”,只要是后边位数显示“0” 都可以,证明真空已抽完,否则要抽真空一会; 3、待确认显示“0”后,按下绿色电源按钮,一个是“检测”、一个 是“光源”。(关机时与上述相反); 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”,点选“合金钢”后按确认; 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口,点选电脑光谱分析程序里面 的“测量”菜单选项; 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”,如:出现 60000(6万)左右数值代表样品已激发;(注:按“测量”菜单看FeR,FeR(铁)一般接近80000(8万)强度值); 7、待确认试样已激发后,关闭退出“光谱仪分析程序”软件; 8、然后,打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件,点击“条件设 置”、再点击“读电机位置”,此时会显示“4460”位置,在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认,把样品T10放入仪器火花口,按“开 始”选项,待激发完成后方可选通道6;(刚开始预定电机的起始点4500,终止点4800(直接输入); 10、对照软件屏幕显示出的波形图,看最高点数值,比如:4600话, 再从新选择“条件设置”选项,然后再选“复位到原点选项 (4600)”再点选“指定的起始位置”,再点选“读电机位置”选

项;此时,看弹出的显示值是否一致,一致后点“OK”退出,关闭“描迹软件”; 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单,此时,系统默认 “C25”按“是”确认; 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口,点选软件中的“测量”菜 单,待测量完成后,从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”(因一个试样至少测2个点位)注:进行第2次测量不需要设置,直接按“测量”完成; 13、当完成第2次测量后,点“平均+偏差”菜单选项,此时,电脑屏 幕会弹出一系列数据表,查看“RSD”一行中的测量值看是否<3,<3以下方可,否则需从测; 14、如出现某一元素>3时,应从新放入刚才试样,按软件中“测量” 选项,此时,会显示3次的测量数据,挑选一个相差大的一组删除,保留2组(次)数据即可;注:删除是光标放入某一组中,按下键盘“Dele”键删除; 15、此时,再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否<3; 16、待确认<3后,点“下一个试样”,电脑屏幕下方会显示 “T10”,此时,应放入T10试样到火花口; 17、重复上述步骤打2个点,再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一 个试样”确认、接受,标准化完成; 18、点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项,再 根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发,(也是要打

AQ6370D光谱仪使用说明

AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容: 5.1 开机校准 1、打开电源,FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键,自动执行对准调节。几分钟后,对准调节结束,仪器返回之前的画面。

3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键,执行波长校准。校准结束后,返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后,自动扫描,自动调整分辨率,得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3

自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围,按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度,按LEVEL键,参考功率设为-3dBm,其他为默认值。

④按SETUP键,设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度,模式为MID,其他条件均为默认值。

⑥设置完成开始测试,执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后,按STOP键,分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后,用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS,显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键,显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例,光源类型选择DFB-LD,执行分析,结果显示在数据区域内。 分析: SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注:功率以实际功率计测试为准

光谱仪操作规程

LabSpark750ABC光谱仪操作规程 一、实验室环境要求: 1、实验室内温度:恒定在20-25℃之间某一温度。 2、实验室内湿度:≤70%。 3、仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。 4、实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 5、防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。 6、供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪 器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。 二、仪器使用要求: 1、氩气:纯度99.999%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力 0.3-0.5MPa,当一级表头总压力到1MPa时,需要更换一瓶新的氩气。 2、仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定35℃。 3、仪器真空度:小于150mT(20 Pa),最好在100mT(13Pa)以内, 并恒定于某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。 4、有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设 定范围1.0Pa-10 Pa。 5、仪器长时间关机想要启动时,环境相对湿度≥70%时,要提前4 小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。

6、强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。 7、仪器除非长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳 定性及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。 8、仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储 设备会使电脑感染病毒,导致程序不能运行。

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

直读光谱仪操作规程全

直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能,特制定本规范,规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘,尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%,频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表,用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源,确保整个系统通电 开启电源稳压器,保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器,确保净化器上的两个阀门为开,温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门,并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间,使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反

温度值设定500? 电压恒定230?10%

输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用,需更换。 输出压力调节 2

光源开关 地线,无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标,打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好,放在火花台上,按F2激发,看激发点是否正常,如果不正常, 充气三分钟,直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常,是氩气不纯,应该更 换氩气。

红外光谱使用说明

一.红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330—4000 cm-1)、中红外区(4000-650 cm-1)和远红外区(650-10 cm-1)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 二.试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2.制样方法 (1) 气态试样 使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法: 沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意 盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。 液体池法: 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法: 一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品(约1mg)与干燥的KBr

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