DBS22 009-2013 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定 高效液相色谱法.pdf

DBS22 吉林省地方标准

DB S22/009—2013

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

高效液相色谱法

2013-10-08发布2013-10-08实施

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准起草单位：吉林农业大学

本标准主要起草人：李泽鸿，刘莹，刘继阳，王桂芹，于新海，孙炀，张文慧，张继元，刘树英，刘洪章，汪树理，李昌昊，陈屏，史飞。

食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定

高效液相色谱法

1 范围

本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。

本标准方法检出限为0.1m g/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸性条件下用乙醚提取，再用氯化钠酸性溶液净化，蒸发乙

醚近干，甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氢氧化钠。

4.2 盐酸。

4.3 乙醚。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 冰醋酸。

4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）： 称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。

4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。

4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至

1000 mL，用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。

4.10 4-氯苯氧乙酸标准储备液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移

入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。在4℃冰箱中避光储

存，有效期1个月。临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。

4.11 滤膜：0.45 μm，有机系。

5 仪器和设备

DBS22/009—2013 5.1 高效液相色谱仪（带紫外检测器）。 5.2 天平（精度0.01 g 和0.0001 g）。 5.3 组织捣碎机。 5.4 超声波仪。

5.5 均质机（速度范围： 6,500 ~ 24,000 r/min）。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 酸度计。

5.8

离心机，5000 r/min。

6 分析方法 6.1 试样处理

6.1.1 试样制备：称取经组织捣碎机捣碎的豆芽样品10g（精确至0.01g）于50 mL 比色管中，加入30.0 mL 氢氧化钠溶液（4.6），用均质机均质（10,000 r/min-）混匀3 min，8000 r/min 离心10 min，上清液转入50 mL 容量瓶中。样品再用少量氢氧化钠溶液（4.6）重复提取1次，离心后合并上清液，并用氢氧化钠溶液（4.6）定容至刻度，摇匀。 6.1.2 提取：取此液10.0 mL 于150 mL 分液漏斗中，加盐酸溶液（4.7）2.0 mL，共用50.0mL 乙醚（4.3）分3次萃取，每次振摇1 min，合并乙醚层。 6.1.3 净化：用5.0 mL 氯化钠酸性溶液（4.8）洗涤，弃去水层，乙醚层用旋转蒸发仪在30℃蒸至近干，用甲醇溶解并定容至1.0 mL，过0.45 μm 滤膜后，供液相色谱分析。 6.2 4-氯苯氧乙酸标准工作溶液

准确吸取每毫升相当于0.10 mg的 4-氯苯氧乙酸0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 于100 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L的标准工作溶液，供液相色谱分析。标准工作溶液现用现配。 6.3 色谱参考条件

色谱柱：ZORBAX SB C18柱（ 4.6 mm×250 mm×5 μm）或等效柱。 检测波长：228 nm。

流动相：甲醇 + 0.01 mol/L 磷酸盐缓冲液=40+60。 流速：1.0 mL/min。 柱温：30 ℃。 进样量：10 μL。 6.4 测定

吸取10.0 μL标准样品液和试样液注入液相色谱仪，按照6.3项条件进行检测，以保留时间定性，外标法定量。谱图参见附录A。 6.5 结果计算

外标法按公式（1）计算试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量。

12.11000

1000

????=

m f A X (1)

DBS22/009—2013

式中：

X —试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量，mg/kg；

A —从标准曲线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量， g；

f —试样的稀释倍数；

m —试样的取样量，g；

1.12—4-氯苯氧乙酸转换为4-氯苯氧乙酸钠的系数。

计算结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

DBS22/009—2013

附 录 A

（资料性附录）

4-氯苯氧乙酸标准溶液的液相色谱图

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DB31 2015-2013 食品安全地方标准 餐饮服务食品安全管理指南

DB 上海市地方标准 DB31/2015—2013 食品安全地方标准 餐饮服务单位食品安全管理指导原则 上海市食品药品监督管理局发布

前言 本标准为首次发布。 本标准附录A、附录B为规范性附录。

食品安全地方标准 餐饮服务单位食品安全管理指导原则 1范围 本标准适用于餐饮服务单位的食品安全管理，也适用于餐饮服务单位总部对其门店的食品安全管理。 2规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3术语和定义 本标准中未注释的术语与《餐饮服务食品安全操作规范》（国食药监食[2011]395号）中的用语含义相同。 3.1易腐食品 在常温下容易腐败变质，需要控制温度和时间以防止细菌生长、繁殖、产毒的食品。 3.2餐用具 餐具、饮具和接触直接入口食品的工具、用具、容器。 4总体管理要求 4.1餐饮服务单位开展食品安全管理，应以控制食品安全危害、确保所供应食品的安全、预防食品安全事故为宗旨。 4.2餐饮服务单位应将确保食品安全作为本单位的重要政策，并向全体食品从业人员表明遵守食品安全法律法规和本单位食品安全制度的重要性。 4.3餐饮服务单位应确定本单位的食品安全目标。食品安全目标： ——应符合食品安全法律法规要求； ——应经过适宜性、可行性的评估； ——应经过与本单位各部门的沟通； ——是否达到应可进行评估。 4.4餐饮服务单位应使全体食品从业人员积极参与确定管理目标和制定管理措施，并在工作中实行自我控制、自我管理，保证食品安全目标的实现。 4.5餐饮服务单位应确保管理中可获得各种有助于保证食品安全的管理资源。 5管理职责

实验5 对氯苯氧乙酸的制备

实验5 对氯苯氧乙酸的制备 （一）实验目的 1．复习巩固芳香醚的制备和芳环上的氯代反应，掌握利用苯酚制备对氯苯氧乙酸的原理及方法。 2．熟练掌握电动搅拌装置的使用，掌握固体酸性产物的纯化方法。 （二）实验原理 ClCH2 23ClCH 2 OCH2COOH OCH2COONa Cl OCH2COONa 22 FeCl3 HCl NaOH 该实验为两步反应：第一步，酚钠和氯乙酸在碱性中通过Williamson合成法制得苯氧乙酸。第二步是在三氯化铁的催化下发生苯环上的氯化反应生成对氯苯氧乙酸。但该实验不是直接通氯气，而是通过双氧水氧化盐酸生成氯，紧接着就发生氯化反应。最后的产品经重结晶纯化。 对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。 （三）实验试剂及物理常数 药品名称分子量 (mol wt) 性状熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 溶解性 氯乙酸94.5 无色晶体61~63 188 1.58 易溶于水，乙醇 和乙醚 苯酚94.11 无色晶体42~43 181.75 1.071 热溶于水，易溶 于乙醇和乙醚 苯氧乙酸152无色晶体98~100 285 热溶于水，能溶 于乙醇和乙醚三氯化铁162.22 橙红色固体282 - 2.898 易溶于水 乙醚74.12 无色液体- 34.51 0.7138 微溶于水，易溶 于乙醇

（四）实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 （五）实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的50ml 三口瓶中，加入3.8克氯乙酸和5毫升水，开动搅拌，慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，至溶液的pH＝7~8，然后加入2.5克苯酚，再慢慢滴加35%氢氧化钠溶液至pH＝12，沸水浴加热搅拌反应半个小时，继续用氢氧化钠调PH ＝12，再加热反应15分钟。移去水浴，用浓盐酸调pH＝3~4，这时候会析出固体，抽滤，用水洗2~3次，在60~65℃下烘干，备用。 反应装置同上，加入3克上述制备的对氯苯氧乙酸，和10ml冰乙酸，升温至55℃，加入少量三氯化铁（大约1粒绿豆大小）和10毫升浓盐酸（不要过量）。升温至60~70℃，在10分钟内慢慢滴加3毫升双氧水（宜慢，让生成的Cl2充分参与反应），保温反应20~30分钟，升温使固体溶解，慢慢冷却，析出固体，抽滤，粗产品水洗2次，用1：3的乙醇/水溶液重结晶，干燥后称重，计算产率。 注意事项： 1．先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯乙酸水解。因此，滴加碱液的速度宜慢。 2．酸化在通风橱中进行。盐酸不可过量太多，否则会生成盐而溶解。 3．开始加浓HCl时，FeCl3水解会有Fe(OH)3沉淀生成。继续加HCl又会溶解。FeCl3不可加多，否则影响产品的颜色。 4．Cl2有刺激性，特别是对眼睛、呼吸道和肺部器官。应注意操作勿使逸出，并注意开窗通风。 5．若无沉淀产生可能是反应温度太高，或氯气挥发。可降低温度再加入适量的浓盐酸或过氧化氢。

贵州食品安全地方标准贵州米豆腐编制说明

《贵州省食品安全地方标准贵州米豆腐》编制说明 （征求意见稿） 一、立项背景及任务来源 （一）立项背景 食品安全关系广大人民群众身体健康和生命安全，贵州米豆腐是我省具有地方特色的食品，深受消费者青睐，目前省内大多数是以小作坊模式进行生产制作，至今尚无该类产品的国家标准和地方标准，也鲜见有生产企业制定企业标准。因此在日常监管和抽样检验工作中涉及米豆腐此类食品时常常没有标准可依，制约了米豆腐的生产经营发展，为了保证这一类地方特色食品安全，保障公众身体健康和生命安全，亟需建立与市场发展相适应的贵州米豆腐产品地方标准。 为完善贵州地方特色食品米豆腐的生产要求，经省卫生计生委食品安全地方标准批准立项而开展《贵州米豆腐》地方标准的制定工作。该项地方标准的制定，不但可以规范我省的贵州米豆腐产品加工技术，提升技术水平，增强我贵州米豆腐产品在市场上的竞争力，更重要的是为日常食品安全监管提供技术依据，指导企业生产，稳步提高产品质量，消除食品质量安全隐患，保障广大人民群众的食品安全。 （二）任务来源 根据贵州省卫生计生委办公室关于同意《贵州苕粉》等25项贵州省食品安全地方标准立项的通知（黔卫计办函〔2015〕94号）要求，经贵州省分析测试研究院牵头成立贵州米豆腐地方标准编制小组开展标准编制工作。 二、标准编制过程

本标准由贵州省分析测试研究院牵头，由贵州省流通环节食品安全检验中心、铜仁市碧江区食品药品监督管理局共同组成标准编制小组。 标准编制工作组成员：许锡娟、罗艳、安莎、李雪、孙海达、申鹰、李雨鑫、汪国龙、付志会、黄坤宁、谭波、周红、黄烈斌。 本标准的编制历时两年。 2015年6月～8月编制小组首先制定了编制工作计划和实施方案、人员分工，确定标准的适用范围、规范性引用文件、术语和定义及主要技术内容等，并对标准起草的相关工作进行了部署。 2015年8月～12月编制小组前往贵阳、铜仁等地的米豆腐生产作坊及流通经营市场等进行摸底调查。 2016年1月~12月编制小组查询大量相关文献资料及食品安全相关标准，对比分析实际样品检测数据，结合米豆腐生产消费实际情况，初步制定了《贵州省食品安全地方标准贵州米豆腐》（讨论稿）。 2017年1月～7月，编制组召开专题会广泛征求了同行和专家的意见，对本标准的不完全确定、不完善的内容进行了充分讨论、修改，形成征求意见稿文本及编制说明。 2017年8月提交征求意见稿文本及编制说明。 三、标准制定原则和主要技术内容确定的依据 (一) 标准制定原则 1、标准格式按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》。 2、标准中涉及的重要指标均根据谷类制品及大米制品相关的《其他粮食加工品生产许可证审查细则(2006版)执行现行有效的强制性标准要求，同时参照现行地方标准《DB52/T 449-2013 贵州米粉（米皮）》，结合实际样品检测数据并充分考虑米豆腐该类产品的食品安全特征而制定。

除草剂-2_4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法

2, 4-二氯苯氧乙酸的制备 应用化学系1002班 1.实验设计 1.1实验目的： （1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法； （2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。 1.2.实验仪器与试剂： 仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。 试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。

名称化学 式相对 分子 质量 物 态 颜 色 熔 点 （m p/ ℃） 沸 点 （b p/ ℃） 相对 密度 （g/c m） 溶解性折光 率 在水 中 在有机溶剂 中 氯乙酸C2H3C lO294.5 晶 体 无 色 或 白 色 63 189 1.58( 20/20 ℃) 易溶溶于乙醇、 乙醚、氯仿、 二硫化碳 冰醋酸C2H4O260.0 5 液 体 无 色 16 .6 117 .9 1.049 2(20/ 任意 比例 溶于乙醇、 乙醚和四氯 1.371 9

1.3.实验原理: 反应方程式4℃) 互溶化碳 乙醇CH3CH 2OH 46.0 7 液 体 无 色 -11 4.3 78. 4 0.789 45 （20 ℃） 与水 混溶 与多数有机 溶剂互溶 1.361 4 苯酚C6H6O ， PhOH 94.1 1 晶 体 无 色 40. 6 181 .9 1.07 >65 ℃任 意比 例互 溶 溶于乙醇乙 醚乙酮或苯 1.541 8 苯氧乙酸C8H8O3152 晶 体 无 色 97- 99 285 1.3g （20 ℃） 热溶溶于乙醇、 乙醚、冰醋 酸、苯、二 硫化碳 乙醚C4H10O 74.1 2 液 体 无 色 -11 6.3 34. 51 0.713 4 微溶溶于低碳 醇、苯、氯 仿、石油醚 和油类 1.355 5

食品安全地方标准管理办法

食品安全地方标准管理办法 第一条为规范食品安全地方标准管理，根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例等有关规定，制定本办法。 第二条食品安全地方标准的制定、公布、备案等工作适用本办法。 省级卫生行政部门负责制定、公布、解释食品安全地方标准。卫生部负责食品安全地方标准备案。 第三条没有食品安全国家标准，但需要在省、自治区、直辖市范围内统一实施的，可以制定食品安全地方标准。 食品安全地方标准包括食品及原料、生产经营过程的卫生要求、与食品安全有关的质量要求、检验方法与规程等食品安全技术要求。食品添加剂、食品相关产品、新资源食品、保健食品不得制定食品安全地方标准。 第四条食品生产经营者应当依照生产企业所在地的食 品安全地方标准组织生产经营。 第五条制定食品安全地方标准应当以保障公众健康为 宗旨，以食品安全风险评估结果为依据，充分考虑地方食品特点和饮食习惯，做到科学合理、公开透明、安全可靠。

第六条食品安全地方标准的制定、公布具体程序参照《食品安全国家标准管理办法》执行。 第七条食品安全地方标准编号应当符合下列规定： 食品安全地方标准编号由代号、顺序号和年代号三部分组成。 汉语拼音字母“DBS”加上省、自治区、直辖市行政区划代码前两位数再加斜线，组成食品安全地方标准代号。 食品安全地方标准编号示例： DBS××／×××-×××× 代号顺序号年代号 第八条省级卫生行政部门应当在食品安全地方标准公布之日起20日内报卫生部备案，应当提交下列材料：（一）报送文件； （二）标准文本； （三）编制说明。 第九条卫生部对符合备案条件的食品安全地方标准，予以备案。

第十条卫生部定期公布省、自治区、直辖市食品安全地方标准备案情况，指导地方标准制定工作。 第十一条省级卫生行政部门应当组织卫生监督机构、相关单位对食品安全地方标准的执行情况进行跟踪评价，评价情况应当及时通报相关部门。 第十二条食品安全地方标准实施后，省级卫生行政部门应当根据科学技术发展、相关食品安全标准制定和跟踪评价结果等情况，组织卫生监督机构对标准复审，确定其继续有效、修订或废止。复审周期原则上不超过五年。 食品安全国家标准公布实施后，相应的食品安全地方标准应当废止。 第十三条食品安全地方标准修订后，省级卫生行政部门应当在公布后20日内重新报送卫生部备案。 食品安全地方标准废止后，省级卫生行政部门应当在废止后20日内向卫生部报送有关废止标准的文件。 第十四条对食品安全地方标准有异议时，可以向省级卫生行政部门提出意见，省级卫生行政部门应当及时处理。 第十五条批准发布的食品安全地方标准属科技成果，作为标准主要起草人专业技术资格的评审依据。

食品安全地方标准贵州省食用冰加工卫生规范编制说明

贵州省食用冰加工卫生规范编制说明 一、贵州省食用冰加工卫生规范制定的意义： 食用冰是炎炎夏日的最佳“搭配品”，加入各种饮品、制作成冰沙、生食保鲜等，受到大多数餐饮企业和消费者的喜爱，需求量更是日益增多。随着央视曝光“冰块脏过马桶水”报道，很多地方陆续爆出食用冰卫生安全隐患[1]、[2]、[3]。从我省2014年抽检情况看，食用冰存在很大的安全隐患，属于高风险食品。 随着餐饮监管的加强，国家对高风险食品的监管也进一步加强，但是目前对于餐饮企业使用的大量自制食用冰的监管依然存在很多问题，由于缺乏餐饮业食用冰的相关标准（虽然目前有《GB2759.1-2003冷冻饮品卫生标准》，里面有食用冰的相关规定，但是食品安全国家标准审评委员会食标秘发（2013）180号文“关于商请明确《冷冻饮品卫生标准》适用范围的复函”中说明此标准不适用于餐饮业制作的冷冻产品），导致检验机构无法进行质量监督检查和仲裁检验，政府不能进行有效的监管处罚。而对餐饮企业，由于缺乏相应的卫生标准，不利于进行食品安全生产的指导，不利于解决或控制食用冰的食品安全问题。 在没有适合餐饮业食用冰相关卫生标准的情况下，为加强贵州省内餐饮服务食用冰安全监督管理，规范餐饮服务食用冰加工行为，对餐饮服务单位实施有效监管，提高餐饮服务提供者抵御食用冰安全风险的能力，保障消费者餐桌饮食安全，特制订本规范。 二、贵州省食用冰加工卫生规范编写的原则

规程的编写原则是注重完整性、科学性、实用性和可操作性。有利于促进加工和消费，保护消费者利益。规程注意与国家颁布的法律法规、以及其他相关标准相协调。 三、贵州省食用冰加工卫生规范主要内容提出的依据 1、定义 通过2010年至2014年承担贵州省食品药品监督管理局餐饮企业食用冰的抽检工作经验，参照《SB-T10017-2008冷冻饮品食用冰》，确定了食用冰的概念。 2、适用范围 根据贵州省餐饮企业食用冰的制作与销售情况确定了本规范的适用范围。 3、环境设施 根据《餐饮服务食品安全操作规范》（国食药监食[2011]395号）和《中华人民共和国食品安全法》的相关规定，制定了必须具备的相关硬件设施要求。 5、人员要求 根据《餐饮服务食品安全操作规范》（国食药监食[2011]395号）和《中华人民共和国食品安全法》的相关规定，制定了人员要求之规定。 6、操作规范 编制操作规范的内容是根据《餐饮服务食品安全操作规范》（国食药监食[2011]395号）、《中华人民共和国食品安全法》（最新修订版）

2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析

2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析 (实验时间：14小时) 一、实验目的 1．掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法 2．熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。 一、 基本原理 苯氧乙酸可作为防腐剂，一般由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)。前者又称防落素，能减少农作物落花落果。后者又名除莠剂，二者都是植物生长调节剂。 ClCH 2CO 2H ClCH 2CO 2Na HCl +HCl H 2O 22NaOCl ++H +Na 2CO 3 FeCl 3Cl Cl Cl Cl OCH 2CO 2Na OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH OCH 2COOH 芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应，一般是在氯化铁催化下与氯气反应。本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。其反应原理如下： 2HCl H 2O 2+Cl 22H 2O HOCl Cl 2O H ++ +H 2OCl + 2HOCl +H 2O H 2O +Cl 和Cl 2O 也是良好的氧化试剂。 三、主要仪器与药品 氯乙酸3.8g(0.04mol)，苯酚2.5g(0.027mol)，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，过氧化氢(30%)，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳，可控温电磁搅拌器，可控温电热套。

四、操作步骤 1、苯氧乙酸的制备 在装有可控温电磁搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三颈瓶中，加入3.8g氯乙酸和5mL水。开动搅拌器，慢慢滴加饱和碳酸氢钠溶液(1)(约需7mL),至溶液pH为7-8。然后加人2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物pH为12。将反应物在沸水浴中加热约0.5小时。反应过程中PH值会下降，应补加氢氧化纳溶液，保持pH值为12，在沸水浴上再继续加热15分钟。反应完毕后，将三颈瓶移出水浴，趁热转入锥型瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH为3-4。在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤，粗产物用冷水洗涤2-3次，在60-65℃下干燥，产量约3.5-4g，测熔点。粗产物可直接用于对氯苯氧乙酸的制备。纯苯氧乙酸的熔点为98-99℃。 2、对氯苯氯氧乙酸的制备 在装有搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的三颈瓶中加入3g(0.02mol)上述制备的苯氧乙酸和10mL冰醋酸。将三颈瓶置于水浴加热，同时开动搅拌。待水浴温度上升至55℃时，加入少许(约20mg)三氯化铁和10mL浓盐酸(2)。当水浴温度升至60-70℃时，在10分钟内慢慢滴加3mL过氧化氢(30%)，滴加完毕后保持此温度再反应20分钟。升高温度使瓶内固体全溶，慢慢冷却，析出结晶。抽滤，粗产物用水洗涤3次。粗品用1:3乙醇-水重结晶，干燥后产量约3g。纯对氯苯氧乙酸的熔点为158-159℃。 3、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的制备 在250mL锥形瓶中，加入2克(0.0132mol)干燥的对氯苯氧乙酸和24mL冰醋酸，搅拌使固体溶解。将锥型瓶置于冰浴中冷却，在摇荡下分批加入40mL5%的次氯酸钠溶液(3)。然后将锥形瓶从冰浴中取出，待反应物升至室温后再保持5分钟。此时反应液颜色变深。向锥形瓶中加入80mL水，并用6mol/L的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。反应物每次用25mL乙醚萃取3次。合并醚萃取液，在分液漏斗中用25mL水洗涤后，再用25mL 10%的碳酸钠溶液萃取产物(小心！有二氧化碳气体逸出)。将碱性萃取液移至烧杯中，加入40mL水，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，抽滤析出的晶体，并用冷水洗涤2-3次，干燥后产量约1.5g，粗品用四氯化碳重结晶，熔点134-136℃。纯2,4-二氯苯氧乙酸的熔点为138℃。 4、2,4-二氯苯氧乙酸的产品纯度测定 (1)0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别放入两个250ml锥形瓶中，加入40-50ml水使之溶解(必要时可加热)，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。计算每次标定的NaOH溶液的浓度、平均浓度及相对相差。 (2)产品纯度的测定 准确称取产品0.45-0.50g两份，用20-30ml 1:1乙醇水溶液溶解，加入2-3滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。平行测定两次，计算每次所测样品中2,4-二氯苯氧乙酸的百分含量、平均百分含量及相对相差。

贵州省地方标准编制说明

山西省地方标准编制说明 《酿酒葡萄种植标准》 一、任务来源、标准制订的目的和意义 目前，我国葡萄酒产业发展迅速，国民对葡萄酒的消费量日益增加，葡萄酒市场竞争也日趋激烈，入世后对葡萄酒品质提出了更高的要求。但是截止目前为止，本省还没有相关的技术规范和标准来指导酿酒葡萄的种植生产，为了规范山西产区酿酒葡萄生产，推进酿酒葡萄栽培的规范化和标准化栽培，生产出优质的葡萄原料，特制订本标准，以指导本省酿酒葡萄生产。 二、国家标准、行业标准以及其他省外标准的制定发布情况 在酿酒葡萄方面的国家标准分别有三个方面的标准：理化检验有2003年修订发布的GB/T 8302～8314等13项单项检验方法标准（其中1项标准已有2008年修订版）、感官审评有GB/T 14487-2008《茶叶感官审评术语》和GB/T 23776-2009《茶叶感官审评方法》2项标准、检验条件有GB/T 18797-2002《茶叶感官审评室基本条件》标准。行业标准只有感官审评方面2项标准：NY/T 787-2004《茶叶感官审评通用方法》和SB/T 10157-1992《茶叶感官审评方法》。关于规范企业检验活动的独立的地方标准未见发布，只是在浙江省的DB33/T 627-2007 《茶叶生产企业场所与设备条件》标准中提出了检验设备（施）要求，而未对检验人员和检验管理进行规定。另外，国家“食

品生产许可”制度对茶叶检验提出了原则性要求。 总体上看，目前国内还未制定关于综合规范企业检验活动的标准。本标准旨在对茶叶企业检验的设施条件、人员要求和检验管理等方面提出系统的基本要求，以全面提高企业质量安全控制水平。三、主要工作过程、主要成员、参加成员 （一）主要工作过程 2011年05月30日，山西省戎子酒庄有限公司召开《山西省酿酒葡萄种植标准》编制方案论证会，确定编制原则、编制框架、内容和拟制定、修订的标准，并进行分工，确定戎子酒庄生产技术部牵头组织《山西省酿酒葡萄种植标准》编制工作，技术中心负责具体编制工作。 （二）标准编制主要成员 四、标准主要内容的确定依据及内容的说明 (一)、标准的结构 本标准共分为8章： 1 范围 2 规范性引用文件

食品安全地方标准制定及备案指南

附件1 普通口服固体制剂参比制剂选择和确定 指导原则 本指导原则适用于普通口服固体制剂仿制药质量和疗效一致性评价用参比制剂的选择和确定。 一、术语 仿制药是指与被仿制药具有相同的活性成分、剂型、给药途径和治疗作用的药品。 参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 原研药品是指境内外首个获准上市，且具有完整和充分的安全性、有效性数据作为上市依据的药品。 国际公认的同种药物是指在欧盟、美国、日本获准上市并获得参比制剂地位的仿制药。 二、选择原则 （一）参比制剂首选国内上市的原研药品。作为参比制剂的进口原研药品应与其原产国上市药品一致。若原研企业能证明其地产化药品与原研药品一致，地产化药品也可作为参比制剂使

用。 （二）若原研药品未在国内上市或有证据证明原研药品不符合参比制剂的条件，也可以选用在国内上市国际公认的同种药物作为参比制剂，其产品应与被列为参比制剂国家的上市药品一致。 （三）若原研药品和国际公认的同种药物均未在国内上市，可选择在欧盟、美国、日本上市并被列为参比制剂的药品。 三、提出和推荐 （一）药品生产企业应按照上述原则，自行选择参比制剂，报食品药品监管总局仿制药质量一致性评价办公室（以下简称一致性评价办公室）备案。参比制剂备案表见附1。 （二）行业协会可按照上述原则，组织同品种药品生产企业提出参比制剂的选择意见，向一致性评价办公室推荐。参比制剂推荐表见附2。 （三）原研药品生产企业、国际公认的同种药物生产企业其产品如可满足参比制剂的条件，可主动向一致性评价办公室申报作为参比制剂。参比制剂申报表见附3。 四、备案和审核 （一）药品生产企业应根据国家仿制药质量和疗效一致性评价的任务要求和拟评价品种的情况，开展先期研究，拟定参比制剂，报一致性评价办公室备案。一致性评价办公室在60个工

食品安全地方标准辣椒干编制说明

食品安全地方标准《辣椒干》编制说明 （征求意见稿） 一、标准背景及任务来源 （一）标准背景 为进一步发挥标准体系在贵州经济社会发展中的重要作用，围绕省委省政府主基调、主战略、同步小康等重大决策部署和中心工作，省质监局决定在特色优势产业、民生保障、社会管理、公共服务等重点领域建设十大标准体系，2014年10月省政府批文（黔府函[2014]203号）“省人民政府关于贵州省十大标准体系建设工作方案的批复”，《贵州辣椒技术标准体系》就是十大标准体系其中之一。2015年5月省卫计委同意食品安全地方标准立项（黔卫计办函[2015]94号），立项标准名称：贵州辣椒产品加工技术规程及辣椒制品系列标准。 《食品安全地方标准辣椒干》，是立项计划完成的7个辣椒制品系列标准的其中之一。 辣椒干为贵州具有特色的辣椒制品，深受消费者青睐，具有一定的市场前景。目前有一个国标GB 10465-1989《辣椒干》、一个行标NY 5229-2004《无公害食品辣椒干》、三个地标：湖南省地方标准DB43/T 267-2005《干辣椒》、重庆市地方标准DBS 50 008-2012《食品安全地方标准干辣椒》、贵州省地方标准DB52/T 978-2014《贵州辣椒干》。 国标GB 10465是1989年发布的，至今已有27年，该标准设置的不挥发乙醚提取物、粗纤维、辣椒素等检测指标要求，已不适应辣椒种植品种的发展变化，并且这些指标并非食品安全指标，完全没有必要限制贵州辣椒干品种百花齐放、多元化的发展。而我省2014年

发布的推荐性地方标准DB52/T 978，也有这些指标限制，日常检测中，企业送检的干辣椒水分、不挥发乙醚提取物、粗纤维、辣椒素经常发现不合格，给辣椒制品生产企业的原料把关造成很大困惑。因此迫切需要制定新的贵州“辣椒干”食品安全地方标准。 （二）任务来源 贵州省卫生和计划生育委员会办公室关于同意《贵州苕粉》等25项贵州省食品安全地方标准立项的通知（黔卫计函〔2015〕94号）。 二、标准编制过程 本标准的编制工作从2015年6月份开始，由贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）牵头，贵州省果树蔬菜工作站、贵州大学生命科学学院共同承担，在原DB52/T 978-2014基础上进行了修改，更加简化、适用，标准的操作性更强，并且确保满足食品安全的要求和相关规定。 在标准编制工作中，收集了国内外相关标准，本次共收集19个批次的干辣椒数据，检测数据汇总见附件。经过数据整理、对比分析，起草小组对起草文本反复进行讨论和修改，于2016年3月完成了《食品安全地方标准干辣椒》地方标准征求意见稿。 三、标准制定原则和主要技术内容确定的依据 (一) 标准制定原则 1、制定标准的格式按GB/T1.1—2009《标准化工作导则》。 2、标准中所涉及的卫生等重要指标均执行现行有效的强制性标准要求。

化学实验报告对氯苯氧乙酸的合成

对氯苯氧乙酸的合成 一、 实验目的和要求 1、 掌握机械搅拌操作； 2、 学会对氯苯氧乙酸的合成方法； 3、 进一步熟悉亲核合成反应； 4、 熟练重结晶操作。 二、 实验内容和原理 对氯苯氧乙酸是植物生长调节剂的中间体，有许多合成方法，本实验采用Willamson 法进行合成。反应方程式如下： 副反应： 222ClCH COOH + NaOH HOCH COONa+NaCl+H O → 碘离子是比氯离子更好的离去基团，能够明显地提高S N 2反应的反应速率和产率，因此，使用催化量的KI 是必要的。在碱性条件下，苯酚生成苯酚负离子，可以明显提高它的亲核性，但在碱作用下，氯乙酸同样会发生水解反应，即被羟基负离子进攻生成副产物。本实验采用先将一部分NaOH 与苯酚反应，生成苯酚负离子，再分别滴加剩余的碱和氯乙酸，以减少氯乙酸的水解，提高反应的产率。 主反应机理： 副反应机理： 三、 主要物料及产物的物理常数 OH Cl + Na OH H KI ???→??→ OCH 2COOH Cl 2ClCH COOH +

四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；电热包(或油浴装置)；机械搅拌器(或磁力搅拌器)；球形冷凝管；吸滤装置；250mL烧杯；10mL量筒；50mL量筒；胶头滴管。 试剂对氯苯酚；氯乙酸；20%NaOH；碘化钾；1:1盐酸；95%乙醇；pH试纸。 五、操作方法和实验步骤

实验装置图：

六、 实验结果与分析 重结晶前的粗产物质量为11.72g ，粗产率为 11.72100%124.2%6.50186.59/128.56/m g m g g mol M g mol M ?= =?粗产品 对氯苯酚 对氯苯氧乙酸 对氯苯酚 粗产率超过100%，显然其中混有大量杂质。根据实验过程分析，由于未趁热加酸，导致酸化不充分，粗产品抽滤时没有充分洗涤，这两个原因导致产物中混入大量对氯苯氧乙酸盐杂质。 重结晶提纯的产物经干燥后质量为4.76g ，产率为 4.76100%50.5%6.50186.59/128.56/m g m g g mol M g mol M ?= =?产物 对氯苯酚 对氯苯氧乙酸 对氯苯酚 提纯干燥产物的熔程两次测量分别为155.6℃~157.0℃，155.7℃~157.2℃，平均为155.6℃~157.1℃，比文献值157℃~159℃偏低，分析其原因可能为混入脱羧产物或(和)乙醇，或者干燥不充分所致。 七、 思考题 1、 为什么要在搅拌下滴加氯乙酸？ 答： 防止氯乙酸的瞬时浓度过大增加副反应的发生。 2、 为什么将对氯苯酚先溶于NaOH 溶液中，作用何在？ 答：在碱性条件下，苯酚生成苯酚负离子，可以明显提高它的亲核性，但在碱作用下，氯乙酸同样会发生水解反应，即被羟基负离子进攻生成副产物。本实验先将对氯苯酚溶于NaOH 溶液中，生成对氯苯酚负离子，再分别滴加剩余的碱和氯乙酸，以减少氯乙酸的水解，提高反应的产率。 八、 讨论、心得 1、 实验操作注意点 (1) 试管中的对氯苯酚加入适量NaOH 溶液适当加热后倒出，然后用少量NaOH 溶液洗涤试管。

食品小作坊通用卫生规范(食品安全地方标准)

食品安全地方标准 食品小作坊通用卫生规范 1 范围 本标准规定了食品小作坊生产加工过程中原料采购、加工、包装、贮存和运输等环节的场所、设施、人员的基本要求和管理准则。 本标准适用于各类食品小作坊的生产加工。 2 术语和定义 2.1 食品小作坊 有固定生产加工场所，从业人员较少，生产加工规模小，生产条件简单，从事食品生产加工活动的生产者。食品小作坊固定从业人员不超过7人，除办公、仓储、晒场等非生产加工场所外，生产加工场所使用面积不超过100平方米。 2.2 GB 14881的术语和定义适用于本标准。 3 基本要求 应当依照法律、法规和食品安全标准从事生产经营活动，建立健全食品安全管理制度，采取有效管理措施，保证食品安全。食品小作坊应对其生产经营食品的安全负责，对社会和公众负责，承担社会责任。 4 加工场所 4.1 选址及周围环境 4.1.1应距离粪坑、污水池、暴露垃圾场（站）、畜禽类动物圈养场所等污染源25米以上，并设置在粉尘、有害气体和其他扩散性污染源的影响范围之外。 4.1.2生活区应与生产加工区分隔，加工区域内无散养动物。 4.1.3加工场所外环境应整洁、卫生，道路宜采用混凝土、沥青等便于清洗的硬质材料铺设，路面平坦、无积水。 4.2 设计和布局 4.2.1加工场所面积和空间应与生产加工能力相适应，便于放置设备、原料及产品，并满足清洗消毒、人员操作及保障食品安全的要求。 4.2.2 加工场所的设计应根据生产加工工艺合理布局，上下工序衔接合理，根据产品生产加工过程对清洁程度的要求划分作业区，并采取有效分离或分隔措施。 4.2.3 直接入口食品加工场所的原料清洗与加工区、生食与熟食区、内包装与外包装区宜进行有效分隔。

食品安全地方标准贵州辣椒面编制说明

食品安全地方标准《贵州辣椒面》编制说明 （征求意见稿） 一、标准背景及任务来源 （一）标准背景 为进一步发挥标准体系在贵州经济社会发展中的重要作用，围绕省委省政府主基调、主战略、同步小康等重大决策部署和中心工作，省质监局决定在特色优势产业、民生保障、社会管理、公共服务等重点领域建设十大标准体系，2014年10月省政府批文（黔府函[2014]203号）“省人民政府关于贵州省十大标准体系建设工作方案的批复”，《贵州辣椒技术标准体系》就是十大标准体系其中之一。2015年5月省卫计委同意食品安全地方标准立项（黔卫计办函[2015]94号），立项标准名称：贵州辣椒产品加工技术规程及辣椒制品系列标准。 《食品安全地方标准贵州辣椒面》，是立项计划完成的7个辣椒制品系列标准的其中之一。 辣椒面作为贵州具有特色的熟制辣椒制品，深受消费者青睐，具有一定的市场前景。目前有一个国标GB/T23183-2009《辣椒粉》，但标准中的辣椒粉是指非即食性粉末，不适用于贵州特色即食性辣椒面、煳辣椒面和风味辣椒面。而现行有效的贵州地方标准DB52/458-2004《辣椒粉质量安全标准》，由于制定时间至今有12年

了，已不能适应现行相关国家标准及有关规定（食品生产许可审查细则要求等），该标准具体存在问题如下： （1）没有涵盖贵州煳辣椒面这类产品； （2）水分限定偏低； （3）菌落总数限制过严； （4）大肠菌群、致病菌指标的设置不符合新的食品安全国家标准要求； （5）该标准缺总灰分、酸不溶性灰分限量指标。 以上问题的存在，制约了地方标准使用及辣椒面生产企业的生产发展，因此迫切需要制定新的“贵州辣椒面”食品安全地方标准。 （二）任务来源 贵州省卫生和计划生育委员会办公室关于同意《贵州苕粉》等25项贵州省食品安全地方标准立项的通知（黔卫计函〔2015〕94号）。 二、标准编制过程 本标准的编制工作从2015年6月份开始，由贵州省产品质量监督检验院（国家酒类及饮料质量监督检验中心）牵头、贵州省食品工业协会、贵州乡下妹食品有限责任公司、贵州老干爹食品有限公司、贵州省大方县琼芳食品开发有限公司、贵州省毕节绿色畜牧科技开发有限责任公司共同承担。

氯苯氧乙酸钠

4-氯苯氧乙酸钠 4-氯苯氧乙酸钠俗称防落素，为白色针状或棱状结晶，略有酚味。易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。 4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵，是农业生产中常用的植物生长抑制剂。可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。 在豆芽生产中，4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛，它可以促进豆芽下胚抽粗大，减少根部萌发，加速细胞分裂。但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。 豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜，豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮，生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种，检出率很高。 4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积，长期食用会对人体产生蓄积危害。如使儿童发育早熟，女性生理发生改变，对人体有致癌、致畸的作用，即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。 检出不合格的原因可能是（1）部分农户未了解国家规定的变更，继续使用此类药物；（2）农户安全意识薄弱，无根豆芽便于清洗食用，

市场需求大，为增加产量而添加；（3）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。 阴离子合成洗涤剂 阴离子合成洗涤剂，即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用，但是如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上的残留，对人体健康产生不良影响。因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。 GB 14934-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，采用化学消毒法的餐（饮）具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。 出现阴离子合成洗涤剂不合格可能有以下几种原因： 1.部分单位使用的洗涤剂不合格； 2.使用量过大，未经足够量清水冲洗； 3.餐具漂洗池内清洗用水重复使用或餐具数量多，造成交叉污染，进而残存在餐（饮）具中。 铅（以Pb计） 铅是一种对人体危害极大的有毒重金属，因此铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造

豆芽中氯苯氧乙酸氟苯氧乙酸等简要编制说明

DB 北京市食品安全地方标准 DB 11/ XXXXX—XXXX 食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、 6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及 福美双的测定 （征求意见稿） XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施

前言 本标准代替DB11/T 379-2006《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》。 本标准与DB11/T 379-2006相比，主要变化如下： ——对原标准方法进行结构调整，删除了2,4-滴的检测方法； ——增加了4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、异戊烯腺嘌呤6种植物生长调节剂的液相色谱-质谱联用检测方法； ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定》。 本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。 本标准主要起草人：第一法（仲裁法）：刘平、范赛、吴国华、赵榕、刘伟、赵旭东； 第二法：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。 原标准于2006年首次发布，本次为第一次修订。

食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长 调节剂及福美双测定 1 范围 本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BAP)、异戊烯腺嘌呤(z-IP)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA) 、赤霉素（GA）7种植物生长调节剂及福美双的测定方法。 本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双残留量的测定。 第一法液相色谱-质谱法 2 原理 试样经乙腈提取，在酸性条件下盐析脱水，离心后，分散固相萃取管净化，上清样液经十倍稀释后进液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈：色谱纯。 3.1.2 甲醇：色谱纯。 3.1.3 QuEChERS分散固相萃取粉包：内含4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠。 3.1.4 十八烷基硅烷（C18）。 3.2 标准品 4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸，纯度>99.0%。 3.3 标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别精确称取植物生长调节剂标准品0.01g(精确到0.0001g)，用甲醇溶解并移入

贵州省地方标准

DB 贵州省地方标准 DBJ52-xx-2009 喀斯特（KST）地区灌木护坡施工技术规范Technical Specifications for Construction of Karst area slope with shrubs 2009-xx-xx发布 2009-xx-xx实施 贵州省住房和城乡建设厅发布

前言 为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》、《建设项目环境保护管理条例》等法律法规，保护和改善我省卡斯特地区生态环境，综合运用工程措施和生物措施，积极推广边坡绿化新技术，推进卡斯特地区石漠化综合治理。根据贵州省住房和城乡建设厅黔建科标通[2009]386号《关于下达<喀斯特（KST）地区灌木护坡施工技术规范>编制任务的通知》文件要求编制本规范。 本规范共5章，主要内容包括灌木护坡材料、施工与养护、验收与维护等。 各单位应结合工程实践，加强经验总结和资料积累，以便今后为规范的修订提供依据。对本规范的意见或建议请寄交贵阳市遵义路48号贵州省建筑设计研究院技术处（邮编：550002，Email：zqch@https://www.wendangku.net/doc/868218411.html,）。 本规范由贵州省住房和城乡建设厅负责归口管理，贵州省建筑设计研究院负责技术内容解释。 本规范主编单位：贵州省建筑设计研究院 协编单位：贵州科农生态环保科技有限责任公司 贵州边坡生态防护研究所 主要起草人：陈宗强周宏文高国富王勇漆贵荣田勇晁建强陈人福

目次 1 总则 ...................................................................... 2 术语 ...................................................................... 3 材料 ...................................................................... 3.1 一般规定 ............................................................. 3.2 护坡构件 ............................................................. 3.3 人工土壤 ............................................................. 3.4 育苗基质 ............................................................. 4 施工与养护 ................................................................ 4.1 一般规定 .............................................................. 4.2 坡面处理 ............................................................. 4.3 护坡构件布置 ......................................................... 4.4 人工土壤与育苗基质喷植 ............................................... 4.5 养护 ................................................................. 5 验收与维护 ................................................................ 5.1 一般规定 ............................................................. 5.2 验收 ................................................................. 5.3 维护 ................................................................. 附录A ..................................................................... 条文说明 ....................................................................