晶体结构解析
晶体结构解析
1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.
2、选择用铜靶还是钼靶？
铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃
钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃
3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件
这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群
等信息；
hkl文件：包含的是衍射点的强度
数据；
pcf文件：记录了晶体物理特征，
分子式，空间群，衍射数据收集的条
件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法
（TREF）还是帕特深法（PATT）？
如果晶体中含有重原子如金属原
子，那就要用PATT法；如果晶体中
没有原子量差异特别大的原子，就用
TREF法。默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构
得到res文件：包含了ins文件的内
容和所有的Q峰信息。
5.5 用xp程序与xl程序完成原子的
指认，付利叶加氢或理论加氢，画图
等。
达到比较好的结果标准：
A 化学上合理（键长、键角、价态）
B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），
goof=S=1+-0.2(1.00)
C R(int)<0.1,R(singma)<0.1
D Maximum=0.000
5.5.1 原子的指认
打开xp
输入fmol
出现一系列的Q峰信息。每次打开
xp后都要先输入此命令。
输入pick
进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验（键长，键角以及连接
方式）和自己晶体的预测的结构，对
Q 峰进行取舍。
取舍完毕后，进行原子的命名。当闪
点在某个原子上时，从键盘上输入要
命名的原子的符号，然后回车；闪点
就会跳到下一个要命名的Q峰上。当
闪点在某个Q峰上时，如果直接回
车，会删掉此原子，用backspace可
以复原；如果直接敲空格键，闪点会
跳到下一个Q峰上。
敲“/”键，保存命名结果，退出；敲
“esc”键，不保存结果，退出。
输入pers
可以看棍球图，如果有错误的原子命
名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj
可以看到结构图，并可以旋转观看
输入grow
可以长出对称的单元。如果没有对称
的单元，则此命令无效。
输入fuse
删除grow出来的原子和其他操作长
出的原子，这些原子不能带入精修的
过程中。
输入sort /n
对原子进行排序，按照原子名称的
序号；如果输入sort $C $N则按照原
子种类进行排序。
输入file name.ins
保存所作的命名信息。会有提示询
问是否从name.res中拷贝信息，直接
回车。
注意：name指用xs解析时命名的作
业名，不能更改。
输入quit
退出程序，敲esc退出程序
5.5.2 用xl进行精修
点击xl
出现精修过程，看是否符合5.5中
的标准（可以关闭xl后，通过增加
ins中的ls的次数或者copy name.res
to name.ins 命令进行反复精修，切记
每次xl精修后生成的是res文件，因
此要将res拷贝成ins再次进行精修
才有效）。
如果其他的条件不符合，则要修改
ins文件：加入
anis（对所有指令后的非氢原子进
行各向异性精修，anis n对指令后的
前n个原子进行各向异性精修，anis
C对指令后的指定原子进行各向异
性精修）
omit（忽略指定的衍射点，一般都
要用到omit 0 52）
afix （将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）
afix 3 表示固定H原子的坐标
afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标
afix 23 表示固定亚甲基上的H 原子的坐标
afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33）
afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标
dfix （限定两个指定原子间的距离）
hfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）
在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）
5.5.3用xp程序进行理论加氢
打开xp
输入fmol
输入kill $q
去掉所有的q峰
输入hadd
理论加氢（constr）
输入pers或者proj
查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins
回车
输入quit
5.5.4 继续用xl精修
几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还要继续查找原因，修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令，
可以将这些命令加在unit和wght之
间：
Bond $h (产生包括h原子在内的键
长键角)
Conf （产生扭角）
Acta （产生cif文件）
Htab （产生可能的氢键，在lst文
件中找）
Eqiv （和htab一起使用，指定形
成氢键的两个原子的名称，将产生分
子间和分子内有键合作用的原子的
对称性代码，并将信息写在cif中）
Size a b c （晶体三个方向的大小，
依此计算透过率）
mpla c1 c2 c3 c4…
mpla c7 c8 c9…
（计算由c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9产
生的两个平面的夹角，在lst文件中）
输入这些命令后，精修一轮就可产生
相应的信息。一直精修到达到标准，
才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5 用xp画图
点击xp
A 画椭球图
输入fmol
输入info
显示所有原子和q峰的坐标和位移
参数信息等。
输入kill $q
输入proj
调整好视角，以保证所有的原子都
能看清晰且美观。
输入labl a b
a=0，表示没有任何标注
a=1，表示不标注H原子，原子序
号不用括号
a=2，表示不标注H原子，原子序
号用括号
a=3，表示标注H原子，原子序号
不用括号
a=2，表示标注H原子，原子序号
用括号
b，表示标注字体的大小，一般简
单的椭球图用300左右
输入telp a b c d cell
telp cell表示画出带晶胞框的棍球
图
telp 0 -50 0.05 20 less $h
其中0表示：立体角度
-50表示：位移椭球图的概率百
分比，负值表示是椭球图，一般选择
-30或者-50
0.05表示：键的半径，默认值
是0.09，一般用0.05
20表示：观察的距离
如果用less $q则表示：不画所
有的氢原子。
回车后，将出现椭球图，对原子进
行标记（敲回车可以跳过原子，用
backspace可以倒退，如果原子标记
的字体大小不合适，要从labl命令从
新开始）。
标记完毕后，自动退出，此时会让输
入要保存的*.plt的文件名。
输入draw *
选a后回车
输入要输出的图像文件的名称
选回车保存成黑白图，选c保存成
彩色图
等一分钟左右
此时就会有*.ps文件生成，该文件
可以用photoshop打开。
B 画晶胞堆积图
输入fmol
输入kill $q
输入proj
调整好视角，以保证所有的原子都
能看清晰且美观。也可以用matr命
令来调整视角。
输入pbox a b
a表示在当前图形的位置下要堆积
的晶胞格子的宽度
b表示在当前图形的位置下要堆积
的晶胞格子的深度
当前图形的位置下要堆积的晶胞格
子的高度是宽度的0.75倍
输入matr x
x =1表示从a轴的方向看；x =2表
示从b轴的方向看；x =3表示从c轴
的方向看
输入pack
表示堆积。此时会出现堆积的图形，可以对堆积出的分子进行删减。选择倒数第二项退出，表示保存了此pack图形。
输入proj
调整方向
输入labl a b
输入telp cell
如果要命名部分原子，就要一直按回车键直至退出。如果没有命名原子，可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名
输入draw命令，以下同画椭球图的命令。
提示：画完椭球图后可以直接pbox 和pack命令进行堆积图的处理；堆积图处理后，用fuse命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6 xp程序的其他有用的命令
输入envi C1 3
显示出距离C1原子为3埃的所有原子，用此法可以寻找是否有氢键的存在？
输入sgen 2565
长出由2565对称操作长出来的原子
1555：1表示对称操作的编号；三个5依次表示轴a，b，c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1655；
如果向b轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1565；
如果向c轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1556；
1555 = +x，+y，+z
2555 = -x，-y，-z
3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z
4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z
输入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566
长出这些原子
输入join bond-type keywords
Bond-type=1表示实线（缺省值）；=2表示空心线；=3表示虚线
Keywords表示要连接的两个原子
的标志号码。
输入mpln keywords
如输入mpln C1 C2 C3 C4
mpln C7 C8 C9 C10
将计算出由C1C2C3C4和
C7C8C9C10确定的两个最小二乘平
面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离：
X-H…Y，X…Y=3.2-4.0埃，H…Y<3
埃
一些正常键长数据
C-C = 1.53，1.51，1.47
C-N = 1.47-1.50
C-O（H）= 1.41-1.44，1.30（羧酸
根的）
C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根
的）
C-Cl = 1.72-1.85
C-NO2 = 1.21-1.22
C-S = 1.82
5.6 用platon程序检测
有些错误要返回到5.5重新精修以
解决
6、用platon程序检测cif文件，解
决掉不可忽略的错误
XP应用指南
1．进入界面
直接点击XP.exe的应用程序图标。
或者从命令提示符进入。
2．如何打开一张RES图？
（1）首先确定RES扩展名的文件的
位置及其文件名。然后将其拷到XP
所在的文件夹中。例如：在我的文
档中有一个08122m . res的文件
（2）在XP的界面中如下操作：
XP》read 08122m
XP》fmol
按enter键后，会出现一系列数据标
示。按enter使屏幕滚动，提示符重
新出现。
XP》mpln/n （选择项）（分子沿对
称轴方向定向）
屏幕出现x . y . z 轴坐标。
XP》proj
即可进入08122m的XRD结构图，右
上角有一系列命令
3．如何只显示部分图形？
方法一：XP》pick
屏幕出现一张结构全图，并自动扫描
各键。确定拟保留和除去的键及原
子，然后当扫描到某个键时，按“空
格键”保留该键，按“enter”键删
除该键。依次操作。依次操作直至满
足要求。
① 当误删时，按“backspace”即可
恢复上步操作。
② 处理完毕，按“ESC”返回至XP》
____ 状态。但保留处理。
③ 处理完毕，按“？/”键即可将处
理后的图保留下来。
④ 当扫描到某个原子时，可键入元
素符号和数字来改变原子的编号。
方法二：XP》pick ＄C
则光标自动扫描所有C原子。按“空
格键”或“enter”键来决定是逐个
保留还是删除。
方法三：XP》kill P1
此法需要在已知拟删原子的坐标符
合之后才能运用。否则很容易误删。
上面的命令可删除结构图上的P1原
子，然后给出“一个原子被删”的提
示后直接回到XP》_____.
以上三个方法均可用通配符“？”
或“*”，C1 to C6
4．如何进行晶胞堆积？
（1）按X，Y或Z轴方向堆积：
XP》matr 1 （按X方向堆积）
XP》matr 屏幕会给出一系列参数
XP》pack 屏幕会给出在一定长、宽
范围沿X轴的晶胞堆积图，用红蓝两
色给出。若戴上一幅红蓝镜片的眼
镜，则可看到立体图。如果要贮存，
在退出时选择右上方“SGEN/FMOL”
命令，那么接下来用PROJ命令打开
时，即为该图，而不是以前的单晶。
若想恢复到最初的单晶胞图，则用
XP》fuse命令即可。
（2）按自定方向堆积
先用XP》proj 命令打开一张图。
再用其中的rotate选项选择合适的方向，退出。
然后XP》pack 可显示所选方向的晶胞堆积图。
5．有关旋转的两个快捷键：
① 选中旋转命令，按enter键可均匀缓慢旋转，在按下可停止RV
② 在缓慢RV时，若按下空格键可加速选转，再次按下可恢复慢速。6．修改显示空间
XP》pbox 屏幕显示图形区域的长、宽值（默认20A，80A）
XP》pbox 30 10 将区域改为30A、10A
XP》pack 即可看到更多晶胞堆积在一定区域内。
7．如何求二面角？（以a.res为例）XP》read a
XP》fmol Cu1 P1 P2 N2 N4 C40 C41 C42 （将两个面上的原子）
XP》mpln Cu1 P1 P2 （列出第一个面上的原子）
XP》mpln C40 C41 C42 N3 N4 （列出第二个面上的原子）
给出第二个面与第一个面的二面角值。
8．如何显示部分图形？
XP》read a （读入文件a.res）XP》fmol C1 C2 C3?????（列出所要显示的原子）
XP》
XP》proj
即可显示部分图形。
9．除两个原子间的连接：
XP》undo P1 P2
10．如何将晶体对称生长完全？XP》grow
11．用diag命令可将图形放于屏幕的右上角，方便以后编辑（如kill、pick等）
12．如何给出与Cu1所连接各原子的键长和键角？
XP》bang Cu1
13．如何退出XP？XP》quit
14．一张已经修改过的图，以便下次
可直接进入该画面？
15．如何测量两个并不相连的原子的
距离？
XP》envi x n
X：代表某个原子序号 n ：为自然数
该命令可以求出距离x原子n倍正常
键长范围内所有原子与该原子的距
离，并且给出所有以x原子为中心
的各连线之间的夹角。
16．如何测量两个平行平面间距？
XP》cent/x ______ (一个平面S1上
原子)
将给出这个平面中心一点X1A
XP》mpln ______ (另一个平面S2的
原子)
将给出X1A到S2的垂直距离。
如何平面S1和S2中心之间的距离？
可以用同样的方法求出平面S2的中
心X1B，然后用envi命令求出X1A
到X1B之间的
距离。
17．如何保存一张处理过的图形？
当用完pick或kill命令后，可用
proj命令显示出处理的结果。当把
它调整到适当的角度后，退出，并用
save命令可将其保存下来。
XP》save (键入一个文件名)
XP》telp 0－30
出现一大堆数据。当出现plotfile
时，键入一个文件名，然后出现一张
热椭球图形，可对其进行原子编号。
（可移动鼠标来确定编号的位置，
enter键：跳过编号原子，space键：
确定编号。）当完成编号后，键入
“b”、“空格”，此按键可将上述
处理保存为一张plt的文件。
18．如何作出能粘贴到word中的
图？
① 得到*.plt后，在XP中draw ____
(键入文件名)
然后出现一堆参数要求选择：h （可
将其存为hgl文件）
a （可存为ps文件）
a4
即可得到*.hgl文件
在word中即可插入。
② 把附件hpg.zip解压成
hpg.reg ；hpglim32.flt
把文件copy到C：\program
files\commom file\Microsoft
shared\graphflt
双击hpgl.reg 使其注册
19．如何回到以前已经保存过的一张
*.sav的图形？
XP》read *.res
XP》fmol
XP》mpln/n
XP》next _____ 键入想要调出的文
件名（后缀为sav）
20．如何将不完整的分子结构图画完
全？
可以将一个原子沿着它所连接的原
子逐个生长出去。
XP》envi （键入一个原子，假如a）
显示与该原子相连的其他原子符号
（假如b），以及内部编号（****）
XP》sgen b ****
XP》proj
可显示b原子，用此法可将一整个链
画完整。
21．查看晶胞参数的命令？
XP》cell
22．查看是否有空洞的命令？
将结构晶胞堆积图旋转到一定方向
后 XP》spix 即可出现一张结构堆积
图。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
第三章《晶体结构与性质》《晶体的常识》教学设计
第三章《晶体结构与性质》《晶体的常识》教学设计 一、教学目标 1、知识与技能 （1）知道获得晶体的几种途径 （2）理解晶体的特点和性质及晶体与非晶体的本质区别 （3）初步学会确定一个晶胞中平均所含粒子数的方法 2、过程与方法 （1）收集生活素材，结合已有知识和生活经验对晶体与非晶体进行分类 （2）学生通过观察、实验等方法获取信息 （3）学会运用比较、分类、归纳、概括等方法对获取的信息进行加工 3、情感态度与价值观 （1）培养学生科学探究的方法 （2）培养学生的动手能力、观察能力、自主学习的能力，保持对生活中化学的好奇心和探知欲，增强学生学习化学的兴趣。 二、教学重点 1、晶体的特点和性质及晶体与非晶体的本质区别 2、确定一个晶胞中平均所含粒子数的方法 三、教学难点 1、确定一个晶胞中平均所含粒子数的方法 四、教学用品 课前学生收集的各种固体物质、玛瑙耳坠和水晶项链、蜂巢、晶胞实物模型、乒乓球、铁架台、酒精灯、蒸发皿、圆底烧瓶、碘、水、多媒体等 五、教学过程 １．新课导入： ［教师］上课前，我已经请同学们收集了一些身边的固体物质，大家都带来了吗？（学生：带来了）你们都带来了哪些固体呢？（学生七嘴八舌，并展示各自的固体）［教师］同学们带来的固体物质可真是琳琅满目啊！但是，我们每个人可能只带了几样，想知道别人收集了哪些固体物质吗？（学生：想）下面我们请前后四个同学组成一个小组，然后互相交流一下收集的各种固体物质，并讨论如何将这些固体物质进行分类呢？ ［分组讨论］互相交流各自所带的物品，并分类（教师进行巡视） ［教师］：请这组同学将你们带来的固体和交流的结果汇报一下。 ［学生汇报］：（我们讨论后觉得将粗盐、明矾、樟脑丸分为一类；塑料、玻璃片、橡胶分为另一类。教师追问：你们为什么会这样分呢？生：根据这些有规则的几何外形，而另一些没有。） ［教师总结］这组同学收集的物品很丰富，并通过组内讨论确定了分类依据，然后进行了恰当的分类。其实，同学们也许没有留心观察，我们身边还有许多美丽的固体，当然也有的可能是我们日常生活中不易接触到的。下面，我们就一起欣赏一下这些美丽的固体。 ［视频投影］雪花放大后的形状、烟水晶、石膏、毒砂、绿柱石、云母等晶体实物（并配以相应的解说，给学生了解到这些固态物质都有规则的几何外形。） ［教师讲述］我们就将这些有规则几何外形的固体称之为晶体，而另一些没有规则几何外形的固体称之为非晶体。 ［板书］一、晶体与非晶体 设计意图：课前请同学收集身边的固态物质，然后在课堂上展示，并分组交流讨论，最后进行分类，并在课堂上汇报。这样从学生身边的固体入手，直观、简洁地引入课题，潜移默化
单晶结构解析步骤
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
晶体学基础知识点及思维导图教学内容
晶体学基础知识点及 思维导图
HOMEWORKS 知识点 晶体结构Crystal structure 点阵结构Lattice 晶胞Unit cells 晶系Crystal systems 布拉菲格子The Bravais lattices 点群 point group 空间群space group
关系Relationships/思维导图Mind mapping
具体中文解释 粒子抽象成点，形成了点阵结构，而这些点连接起来就形成了晶格，可以说点阵和晶格具有同一性，但区别于点阵具有唯一性，晶格不具有。同样我们需要区别“lattice”的意义 它在这应该准确的代表点阵结构而不是单单的点阵，点阵结构是具体的客观存在的而点阵是人为抽象出来的，相比于点阵对应的点阵点，点阵结构对应的就是结构基元。 晶胞堆砌成了点阵结构，晶胞又具有晶胞参数和晶胞内容两方面，也就是说可以这么表示晶胞=点阵格子+结构基元。根据晶胞的晶胞参数我们可以把晶体的结构从宏观上分为七个方面，也就是七大晶系.七大晶系结合晶胞类型产生了14种Bravais晶格 点群表示的是晶体中所包含所有点对称操作的（旋转、反应、反演）的集合。（晶体的宏观性质不变)。点群描述了分子结构和晶体的宏观对称性（后来老师讲点群只是对于结构基元里的原子的对称排布，我个人后来查阅思考了一下，这是局限的，点群所描述的对称性正是可以描述宏观的晶格以及肉眼可见 的晶体的对称性，所以它才被 引为宏观对称性。） 微观对称元素：点阵、滑移面、旋转轴（无数阶次） 而晶体的宏观对称元素和微观对称元素在内的全部对称元素的一种组合就构成晶体的一种微观对称类型也就是空间群，它反应的是内部微观结构的对称性（结构基元内部原子）或者是微观的晶胞堆积方式的不同。 晶体的宏观对称性就是晶体微观对称性的宏观表现。 晶系与对称的关系：七种晶系从宏观的对称操作来看，有旋转、反射、反演，这些构成的是32种点群。而晶系必须符合平移操作（晶体对称定律的要求），结合平移我们限定了它有14种Bravais 格子。再结合微观对称元素，就会得到230种空间群。
晶体结构解析的过程XP
晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 分类：晶体解析 标签： 杂谈 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M 大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol
整理晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BA T批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为) 8. 输入晶胞参数(建议在一行内将6个参数输入，核对后) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa 11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。 二．解结构 14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，(INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法) 15. XP，(进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理) 16. READ or REAP aaa (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins) 17. FMOL, (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, ) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 18. MPLN/N, (机器认为最好取向) 19. PROJ, (随意转动，直至你认为最理想取向)
晶体晶胞结构讲解
物质结构要点 1、核外电子排布式 外围核外电子排布式价电子排布式 价电子定义:１、对于主族元素，最外层电子 2、第四周期，包括3d与4S 电子 电子排布图 熟练记忆 Sc Fe Cr Ｃｕ 2、S能级只有一个原子轨道向空间伸展方向只有1种球形 P能级有三个原子轨道向空间伸展方向有３种纺锤形 d能级有五个原子轨道向空间伸展方向有5种 一个电子在空间就有一种运动状态 例1:N 电子云在空间的伸展方向有4种 N原子有5个原子轨道 电子在空间的运动状态有7种 未成对电子有3个 -－------－---－--－－----－--结合核外电子排布式分析 例2 3、区的划分 按构造原理最后填入电子的能级符号 如Cu最后填入3d与４s 故为dｓ区 Tｉ最后填入能级为３d故为d 区 4、第一电离能：同周期从左到右电离能逐渐增大趋势（反常情况：S2与P3 半满或全 满较稳定，比后面一个元素电离能较大） 例3、比较C、Ｎ、O、F第一电离能的大小 -－－-－---------- F>N>Ｏ＞Ｃ
例4、某元素的全部电离能(电子伏特)如下: I１Ｉ2 Ｉ３Ｉ4 Ｉ5 Ｉ6 I7 I8 23.6 3５．1 ５4．９77.4 1１３.9 138.1 739.1 871.1 回答下列各问: （1)I6到I7间，为什么有一个很大的差值?这能说明什么问题? ＿______＿__＿_＿＿＿_______＿_＿(２)I4和I５间,电离能为什么有一个较大的差值_＿＿＿_________＿___＿__＿___＿_＿＿__＿__ (３)此元素原子的电子层有 __＿__＿_＿_＿__＿__＿_＿层。最外层电子构型为 ___＿__________ 5、电负性：同周期从左到右电负性逐渐增大(无反常)－----－－－-－--F> O＞N >C 6、对角线规则：某些主族元素与右下方的主族元素的性质有 些相似，被称为“对角线规则”如：锂和镁在空气中燃烧 的产物,铍和铝的氢氧化物的酸碱性以及硼和硅的含氧酸酸性的强弱 7、共价键：按原子轨道重叠形式分为:σ键和π键 (具有方向性和饱和性） 单键 -－---－-- １个σ键 双键-－-－--1个σ键和1个π键 三键---－--－--1个σ键和２个π键 8、等电子体:原子总数相等,价电子总数相等--－－--－---具有相似的化学键特征 例5、N2 CO CＮ－-Ｃ2２-互为等电子体 CO2 CS2N２O SCＮ－－ CNＯ-- N3－互为等电子体 从元素上下左右去找等电子体,左右找时及时加减电荷，保证价电子相等。 ９、应用VSEPＲ理论判断下表中分子或离子的构型。 化学式σ键电子对数中心原子含有 孤对电子对数 VSEPＲ模型 分子立体构型杂化类型 ＡＢn SＯ３
。高中化学晶体的结构与性质知识点及相关例题讲解
高中化学晶体的结构与性质知识点及相关例题 讲解 自然界中的固体可以分为两种存在形式：晶体和非 晶体。晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的 固体。晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排 列，从而使晶体内部各个部分的宏观性质是相同的，而且具 有固定的熔点和规则的几何外形。 一、晶体 固体可以分为两种存在形式：晶体和非晶体。 晶体的分布非常广泛，自然界的固体物质中，绝大多数 是晶体。气体、液体和非晶体在一定条件下也可转变为晶体。 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的 固体。晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排 列，从而使晶体内部各个部分的宏观性质是相同的，而且具 有固定的熔点和规则的几何外形。 二、晶体结构 1．几种晶体的结构、性质比较 2．几种典型的晶体结构： （1）NaCl晶体（如图1）：每个Na+周围有6个Cl-，每个Cl-周围有6个Na+，离子个数比为1：1。 （2）CsCl晶体（如图2）：每个Cl-周围有8个Cs+，每个Cs+周围有8个Cl-；距离Cs+最近的且距离相等的Cs+
有6个，距离每个Cl-最近的且距离相等的Cl-也有6个，Cs+和Cl-的离子个数比为1：1。 （3）金刚石（如图3）：每个碳原子都被相邻的四个碳原子包围，以共价键结合成为正四面体结构并向空间发展， 键角都是109o28'，最小的碳环上有六个碳原子。 （4）石墨（如图4、5）：层状结构，每一层内，碳原子以正六边形排列成平面的网状结构，每个正六边形平均拥有 两个碳原子。片层间存在范德华力，是混合型晶体。熔点比 金刚石高。 （5）干冰（如图6）：分子晶体，每个CO2分子周围紧邻其他12个CO2分子。
XRD,以及晶体结构的相关基础知识
XRD,以及晶体结构的相关基础知识(ZZ) Theory 2009-10-25 17:55:42 阅读355 评论0 字号：大中小 做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？ X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大 小等)最有力的方法。 XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析； XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。 目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。 关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。 如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？ 三者并无严格明晰的分界。 在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"（其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在 该衍射方向上的厚度。 非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。
晶体解析的步骤
晶体解析的步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
晶体结构,配合物结构知识点与习题1-1
晶体结构 一、基本概念（The Basic Concepts ）： 1．晶体（Crystals ）： (1)物质的质点（分子、离子或原子）在空间有规则地排列而成的、具有整齐外形的、以多面体出现的固体物质，称为 晶体。 (2) 晶体有同质多象性 由同样的分子（或原子）可以以不同的方式堆积成不同的晶体，这种现象叫做同质多象性。但 同一种物质的气态、液态只存在一种结构。 (3) 晶体的几何度量和物理效应常随方向不同而表现出量上的差异，这种性质称为各向异性。 2．晶格（Crystal lattices ） (1) 以确定位置的点在空间作有规则的排列所具有一定的几何形状，称为晶体格子，简称为晶格。 Fig. 8.10 The 14 Bravais unit cells 3．晶胞（Unit cells ） (1) 在晶格中，含有晶体结构，具有代表性的最小单元，称为单元晶胞，简称晶胞。 (2) 在晶胞中的各结点上的内容必须相同。 (3) 晶胞参数 晶胞参数：a 、b 、c 、α、β、γ (4) 分数坐标 用来表示晶胞中质点的位置 例如： 简单立方 立方体心 立方面心 (0, 0, 0) , (0, 0, 0), ( 21,21,21) (0, 0, 0) (21,21,0), (21,0,21), (0,21,2 1 ) 在分数坐标中，绝对不能出现1，因为1即0。这说明晶胞是可以前后、左右、上下平移的。等价点只需要一个坐标来表 α βγb c a
118 示即可，上述三个晶胞中所含的质点分别为1、2、4，所以分数坐标分别为1组、2组和4组。 (5) 晶面指数 晶面在三维空间坐标上的截距的倒数（h 、k 、l ）来表示晶体中的晶面，称为晶面指数，如立方晶系中 (100),(110),(111)面分别为 (100) (110) (111) l Fig. 8.12 Selected planes and their Miller indices for cubic system 用X-ray 的衍射可以测量晶体中的面间距，2d ·sin θ = n ·λ。 d －晶体的面间距，θ－衍射角，n －衍射级数，λ－X-ray 的波长。 对于立方晶系，面间距（d ）晶胞参数(a )之间的关系式： 222l k,h,/l k h a d ++= 4．根据晶体中质点内容的不同，晶体可分类成：金属晶体（metallic crystals ）、离子晶体(ionic crystals)、原子晶体(atomic crystals)、分子晶体(molecular crystals)、混合晶体(mixture crystals) 二、金属键与金属晶体（Metallic Bond and Metallic Crystals ） 1．金属键理论（Metallic bond ） (1) 改性的共价键理论 (2) 能带理论（band theory ）（以分子轨道理论为基础） (a) 能带理论的基本要点 (i) 按照分子轨道理论，把整个金属晶体看作一个大分子，把金属 中能级相同的原子轨道线性组合（原子轨道重叠）起来，成为整个金属晶体共有的若干分子 轨道，合称为能带(energy band)，即金属晶体中的n 个原子中的每一种能量相等的原子轨道重叠所形成的n 个分子轨道，称为一个 能带； Fig. 8.15 Bands of molecular orbitals in a metal crystal. Fig 8.14 Arrangement of atoms in a lithium crystal
晶体结构解析
晶体结构解析 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群 等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度 数据； pcf文件：记录了晶体物理特征， 分子式，空间群，衍射数据收集的条 件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法 （TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原 子，那就要用PATT法；如果晶体中 没有原子量差异特别大的原子，就用 TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内 容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的 指认，付利叶加氢或理论加氢，画图 等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16）， goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol 出现一系列的Q峰信息。每次打开 xp后都要先输入此命令。 输入pick 进入Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接 方式）和自己晶体的预测的结构，对 Q 峰进行取舍。 取舍完毕后，进行原子的命名。当闪 点在某个原子上时，从键盘上输入要 命名的原子的符号，然后回车；闪点 就会跳到下一个要命名的Q峰上。当 闪点在某个Q峰上时，如果直接回 车，会删掉此原子，用backspace可 以复原；如果直接敲空格键，闪点会 跳到下一个Q峰上。 敲“/”键，保存命名结果，退出；敲 “esc”键，不保存结果，退出。 输入pers 可以看棍球图，如果有错误的原子命 名，可以继续用pick命令进行修改。 输入proj 可以看到结构图，并可以旋转观看 输入grow 可以长出对称的单元。如果没有对称 的单元，则此命令无效。 输入fuse 删除grow出来的原子和其他操作长 出的原子，这些原子不能带入精修的 过程中。 输入sort /n 对原子进行排序，按照原子名称的 序号；如果输入sort $C $N则按照原 子种类进行排序。 输入file name.ins 保存所作的命名信息。会有提示询 问是否从name.res中拷贝信息，直接 回车。 注意：name指用xs解析时命名的作 业名，不能更改。 输入quit 退出程序，敲esc退出程序 5.5.2 用xl进行精修 点击xl 出现精修过程，看是否符合5.5中 的标准（可以关闭xl后，通过增加 ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记 每次xl精修后生成的是res文件，因 此要将res拷贝成ins再次进行精修 才有效）。 如果其他的条件不符合，则要修改 ins文件：加入 anis（对所有指令后的非氢原子进 行各向异性精修，anis n对指令后的 前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异 性精修） omit（忽略指定的衍射点，一般都 要用到omit 0 52）
晶体解析步骤(精)
1挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2 选择用铜靶还是钼靶 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3 用smart程序收集衍射数据 得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4 用saint程序还原衍射数据 得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。 好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5 用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p 或者raw文件 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。 得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相
关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PA TT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) % C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol = 出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。 输入pick 进入Q峰之间连接的结构体系中。 根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q 峰进行取舍。 取舍完毕后，进行原子的命名。当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。 敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。 输入pers
jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
晶体结构与性质知识总结(完善)
3-1、晶体的常识 一、晶体和非晶体 1、概述——自然界中绝大多数物质是固体，固体分为和两大类。 2、对比——
* 自范性——晶体能自发地呈现多面体外形的性质。本质上，晶体的自范性是晶体中粒子在微观空间里呈现周期性有序排列的宏观表象。 * 晶体不因颗粒大小而改变，许多固体粉末用肉眼看不到规则的晶体外形，但在显微镜下仍可看到。 * 晶体呈现自范性的条件之一是晶体生长的速率适当，熔融态物质凝固速率过
快常得到粉末或没有规则外形的块状物。 * 各向异性——晶体的许多物理性质如强度、热导性和光导性等存在各向异性即在各个方向上的性质是不同的 二、晶胞 1、定义——描述晶体结构的基本单元。 2、特征—— （1）习惯采用的晶胞都是体，同种晶体所有的晶胞大小形状及内部的原子种类、个数和几何排列完全相同。 （2）整个晶体可以看作是数量巨大的晶胞“无隙并置”而成。 <1> 所谓“无隙”是指相邻晶胞之间没有任何间隙； <2> 所谓“并置”是指所有晶胞都是平行排列的，取向相同。 3、确定晶胞所含粒子数和晶体的化学式——均摊法分析晶胞与粒子数值的关系 （1）处于内部的粒子，属于晶胞，有几个算几个均属于某一晶胞。 （2）处于面上的粒子，同时为个晶胞共有，每个粒子有属于晶胞。 （3）处于90度棱上的粒子，同时为个晶胞共有，每个粒子有属于晶胞。
（4）处于90度顶点的粒子，同时为个晶胞共有，每个粒子有属于晶胞；处于60度垂面顶点的粒子，同时为个晶胞共有，每个粒子有属于晶胞；处于120度垂面顶点的粒子，同时为个晶胞共有，每个粒子有属于晶胞。 4、例举 三、分类 晶体根据组成粒子和粒子之间的作用分为分子晶体、原子晶体、金属晶体和离子晶体四种类型。 3-2、分子晶体和原子晶体 一、分子晶体 1、定义——只含分子的晶体。 2、组成粒子——。 3、存在作用——组成粒子间的作用为（），多原子分子内部原子间的作用为。 * 分子晶体中定含有分子间作用力，定含有共价键。 * 分子间作用力于化学键。 4、物理性质 （1）熔沸点与硬度——融化和变形只需要克服，所以熔沸点、
结构解析的教程
结构解析的教程 2005年3月31日星期四[1] : 1 现在，我能理解大家觉得XP不好用，因为WIN版要不断地找mouse、按菜单确实麻烦。而DOS版的SHELXTL，只用键盘指令，顺序无非是：1、XPREP准备；2、SHELXS（或XS）解初模型；3、XP（投原子）；4、SHELXL同性修正（或差值F峰合成）；5、XP（4和5步重复，直到找出所有非H原子）；6、原子排序（用EDIT或XP的SORT；7、编辑INS文件，加入BOND $H 和ANIS；8、SHELXL（异性修正）；9、加H（或差值F峰合成或理论加H）。接下来是，修正至收敛，找H键(必要时用Platon程序协助)，计算平面性、二面角、pi-pi作用距离，产生晶体学CIF文件及晶体学表。 当然，在转换成晶体学表之前必须转到WIN窗口运行WinGX之Platon V alidate检查一下结构的合理性，并逐一解决它。 面对着WIN版，我就觉得别扭。WIN版的高手，请问以上DOS版的解析顺序适用于WIN版吗？我已好久没有解过单晶结构了（忙于非晶结构），这几天很想录一个晶体，学学WIN版。但愿DOS 版的顺序适用于WIN版，否则我宁愿残缺的DOS版。 WinGX的LST文件打开时字太小了，不好玩！但它作为界面倒不错，特别是可用成“超链接”式。Diamond没有经验，只觉得太耗时了，但画图挺好看的。它对无机物画图是VERY GOOD，但对有机或配合物画图中H又如何处理啊(H键经常是会出现的）？H老是钩三搭四的。有经验的大虾说一说 2大致顺序基本一样，我一般是这么用的：XPREP—>XS—>XShell<—>XL(直接在XShell下refine,且最后可以直接勾选acta产生.cif)只是不知道在ShelXTL下怎么修占位度呢？ 3在DOS下可以在批处理文件中加入path=d:\shelex;%path% 在win2000中可以以下操作, 在“我的电脑”按右键选“属性”再选“高级”中间一项“环境变量”新建一项您的目录。不过如果是在DOS下使用SHELEX好像不需要安装。 4那就用wingx里面集成的SHELX吧，功能是一样的呀！ 把那个表打印出来，相应的内容一填，一扫描，发到他们的邮箱里，就Ok