TEM的三种像衬度

第5章透射电镜的图像衬度及其应用

透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度。由于图像上不同区域衬度的差别，才使得材料微观组织分析成为可能。只有了解图像衬度的形成机制，才能对各种图像给予正确解释。透射电子显微像有三种衬度类型，分别为质厚衬度，衍射衬度和相位衬度。

5.1 质厚衬度原理

试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。

复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.

质厚衬度的基础:

1.试样原子对入射电子的散射

2.小孔径角成象。把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。

相位衬度

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬

度来源主要有以下几种：

1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；

2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬

度；

3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度. 1.3 衍射衬度成像的特点

1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

2.1 明场像

让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮

衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。

?衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整

晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。

?晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。

?衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束

?

相位衬度除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束参与成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。

相位衬度原理

1. 电子束通过试样，相位受到晶体势场的调制，在试样下表面处得到带有晶体结构信息的物面波φ0(r).

2. 物面波φ0(r)经过物镜的作用，在后焦面上得到衍射束，用衍射波函数Q(g)表示。物镜好象起了频谱分析器的作用，把物面波中的透射波和各级衍射波分开了。从数学上讲，物镜对φ0(r)进行了一次富氏变换。记作Q(g)=Fφ0(r)

3. 透射束与衍射束相互干涉后，在像面上成像得到与所选衍射束相对应的晶格条纹象。这个过程，可理解为Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g))后的富氏逆变换, 其结果是衍射波还原成放大了的物面波，即像面波Φ(r)。

相位衬度像成象全过程

包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将物面波分解成各级衍射波，在物镜后焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射波相互干涉，重新组合，得到保留原有相位关系的像面波，在像平面处得到晶格条纹像。()()r g Q r F F φφ?→??→?-1

)(0 相位衬度像的种类

原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子分布进行解释。

结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，可以用结构进行直接解释。

点阵像：像点与晶面间距对应，与原子排列无关。

高分辨像：分辨率很高的像，但不能用原子分布及 晶体结构进行解释。

3.1 运动学理论假设

当晶体中存在缺陷或者第二相时，衍射衬度像中会出现和它们对应的衬度，即使是在完整晶体中，也会出现等厚条纹和等倾条纹；晶体中缺陷和衍射衬度之间在尺度和位置上具有怎样的对应性，完整晶体中的衬度又是怎样来的？要回答这些问题，必须从理论上

来予以解释。要解释清楚TEM下观察到的电子显微像，最理想、也是最直接的方法就是直接算出样品下表面处的电子波分布函数，得出每一点的强度，则无论是衍射衬度还是相位衬度都不再成为问题。但是我们知道对于求电子束与样品相互作用后的电子波函数的表达式这样一个实践的问题，根本就不可能解出来。因此，我们必须对问题进行简化。衍射衬度的运动学和动力学理论就是基于这样思想提出的用以解释衍射衬度的两种理论。其中衍射衬度的运动学理论是在以下近似的基础上提出来的：

双束近似

倾转晶体选择合适的晶体位向，使得只有一组晶面(hkl)接近布拉格衍射位置，所有其它晶面都远离各自的衍射位置；

运动学近似

又称为一级Born近似或单散射近似，认为衍射波的振幅远小于入射波的振幅，因而在试样内各处入射电子波振幅和强度都保持不变（常设为单位１），只需计算衍射波的振幅和强度变化；

柱体近似

假设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体，这些小柱体在衍射过程中相互独立，电子波在小柱体内传播时，不受周围晶柱的影响，即入射到小晶柱内的电子波不会被散射到相邻的晶柱上去，相邻晶柱内的电子波也不会散射到所考虑的晶柱上来，柱体出射面处衍射强度只与所考虑的柱体内的结构内容和衍射强度有关，一个像点对应一个小晶柱下表面；

除了以上近似外，运动学和动力学还涉及到一些近似处理，如：向前散射近似和高压近似等。

3.2 运动学公式的推导

在以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由于衍射衬度主要用来解释大于1nm的显微组织结构，而我们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。经过详细地推导后可以得出，如果将每个小晶柱分成无数个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总的贡献可以表示成：

Ψ0是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;

λ：衍射波的波长；

Fg：晶体单胞的结构因子；

Vc：晶体单胞的体积；

θ：衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。

3.3 消光距离的导出：

引入消光距离这一物理参量实际上已经属于动力学衍射理论范畴了。它是指由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互作用，透射振幅及透射束强度并不是不变的。衍射束和透射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大时，透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子束达到晶体的某个深度位置时，衍射束的强度会达到最大，此时它透射束的强度为0，衍射束的强度为1.

所谓消光距离，是指衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。这个距离可以从理论上推导出来。

上式中，Ψ0是入射束的振幅，取单位1，所以衍射束每穿过一个晶柱的小薄层dz，对

P点衍射贡献的振幅就可以写为：

那么每穿过一个单胞的厚度振幅可以写成：

可以将上面的振幅值设为常数q。

由上面的结果可以知道，衍射波函数对小晶柱下表面的贡献，每穿过一个单胞的厚度，都可以用dΨg表达出来，每两个单胞厚度之间，振幅是相同的，但相位存在一个很小的差别，那个经过n个单胞厚度以后，电子波函数对下表面总的衍射波振幅的贡献我们

可以用振幅相位图表示出来，如下图所示。

上图中，L是经过n个单胞后总的振幅，由前面的动力学讨论，衍射束的强度最大只能等于入射束的强度（1），而上图中衍射束的总的结构振幅最大时是圆的直径，假设衍射波函数经过m个单胞厚度后它对晶柱下表面的贡献值达到最大，也就是说它的总的振幅达到最大，那么此时它应该等于上面圆的直径，由前面的讨论可知，直径的大小应该等于1.由于q的值非常小，每个q值接近等于上图中对应的圆弧，因此有：mq=π*1/2（半径）。代入q的值马上可以得到m的值，所以消光距离就等于2m个单胞的长度，

所以消光距离可以表示成：

3.4 衍射衬度运动学理论推导过程中存在的问题：

上式中，其相位因子(Kg-K0).r一般表示两束波的程差，很容易让人误以为衍衬成像是一个干涉成像过程，但事实并非如此，衍衬成像是一个非相干的单束成像过程；在衍衬运动学的推导过程中，f和Fg都是表示单位体积的散射因子（结构因子），实际上暗示着薄层中每一处的散射因子都是相同的，这与事实是不相符的，实际上晶体中只有有原子的地方才有散射；在衍衬运动学的推导过程当中，实际上是假设右图中小晶柱中的

小薄层的面积是无穷大的，因为只有这样，这一薄层对P点的总的散射振幅贡献才能等于第一半波带的一半，这一假设显然是不合理的；在衍衬运动学理论的推导过程中，实际上是把小晶柱的下表面当成一个点P来处理的，看起来很不合理，但考虑到衍衬成像的分辨率极限是1.5nm，而小晶柱的尺度在1nm以内，因而这样处理还是可以的.

第四节完整晶体的衍衬运动学分析

4.1 完整晶体的衍衬运动学公式推导

由电子衍射的几何关系有：Kg-K0=g+s,因此小晶柱里每个薄层对下表面的散射贡献又可以表示成：

对于完整晶体而言，每个薄层的厚度可以取成一个单胞的厚度，而位置矢r的位置可以取在单胞的平移矢处，这时有g.r=整数，这时上式等于：

为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将s和r写成标量的形式，由图可知，s 总是平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取向下为正）；对于r来讲，由于它是由P点指向小薄层的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为r 与厚度方向基本平行，可以将其写成-z；这时的散射波函数公式可写为：

对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：

积分后得到：

因此理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总的散射强度可以表示为：4.2 等厚条纹产生的原理

将上式稍微变形可以得到：

由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射衬度的强度随厚度t而变化，这就是等厚条件产生的理论依据。由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：

等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播深度的变化而按余弦函数周期的变化，在衬度像上观察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，条纹的深度周期为1/s ；

衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干涉条纹的形成原理是完全不同的；可见光中的等厚干涉条纹是由楔形样品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其衬度来自于两束波的相位差角，而电子衍衬像中的等厚条纹则是单束、无干涉成像，其衬度来自于衍射波的振幅；

等厚条件形成的示意图及实例

等厚条件形成的示意图

等厚条纹明场像等厚条纹暗场像

4.3 等倾条纹产生的原理

当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为：

这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着偏离矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原因。由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的特点：

试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函数的形式变化，衍射强度在s=0处有强度的主极大主极大的半宽高为1/t ，在s=n/2t 中，当n为奇数时，分别对应次极大、三极大等等，当n为偶数时，强度值将为零；

等倾条纹的形成示意图及实例：

第五节非完整晶体的衍衬运动学分析

5.1 非完整晶体的衍衬运动学公式推导

对于非完整晶体，描述散射元位置的矢量为：r′=r+R

因此整个畸变后的晶柱对下表面的散射贡献为：

上式中，g.r=整数，s.R是一个无穷小项，因此畸变后的晶柱对下表面的散射贡献最终

为：

缺陷的存在引进了一个附加相位因子项2π g.R，正是由于有相位因子项的存在，使得不同的缺陷会具有不同特点的衬度。

5.2 层错引起的衬度

所谓层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷；

层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动了位移矢R ；

对于面心立方晶体的{111}层错，R可以是±1/3〈111〉或者± 1/6〈112〉，它们分别代表着层错生成的两种机制。

层错是晶体缺陷中最简单的平面缺陷，其位移矢是一个恒定的值，因而由其产生的相位差角2π g.R将为一恒定的值，当g.R为一整数时，由上式可知，积分号后的第一项将为1，层错引起的衬度将不存在，层错将不可见。

对于层错而言，晶体一和晶体二具有完全相同的位向，它们之间仅仅是在层错面上相差一个滑移矢，在有层错的区域任选一个小晶柱，设该小晶柱中，层错在深度t1处，则整个小晶柱对下表面散射波振幅的总的贡献为：

第5章 透射电镜的图像衬度及其应用

第5章透射电镜的图像衬度及其应用 透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度。由于图像上不同区域衬度的差别，才使得材料微观组织分析成为可能。只有了解图像衬度的形成机制，才能对各种图像给予正确解释。透射电子显微像有三种衬度类型，分别为质厚衬度，衍射衬度和相位衬度。 5.1 质厚衬度原理 试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。 复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度. 质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成象。 相位衬度 衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种： 1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度； 2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度； 3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度； 4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度； 5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度.

1.3 衍射衬度成像的特点 1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度； 2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感； 3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的； 4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。 2.1 明场像 让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮 衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表面形成一个随位置不同而变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。 ?衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整 晶体发生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以广泛地用于晶体结构研究。 ?晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源于衍射衬度。 ?衍射衬度通常是单束成像衬度.成像时用透射束或者用衍射束 ?

TEM_透射电镜习题答案与总结

电子背散射衍射：当入射电子束在晶体样品中产生散射时，在晶体向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射，这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？ 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。 作用：形成第一幅放大像 2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。 4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点： a.景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并 画出光路图。 答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

材料分析部分的答案

TEM 部分： 1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半；而在透射电镜中当加速电压为100kV 时，电子波长为0.037埃，但其分辨本领却只能达到几个埃，这是为什么？ 2. 什么是倒易矢量？ 倒易矢量的基本性质是什么？一个晶带的倒易图象是什么？试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。 A.由倒易原点指向任一倒易阵点hkl 的矢量，称为倒易矢量。记为：r* = ha* + kb* + lc* B.倒易矢量两个基本性质：a. r*hkl ⊥ 正点阵中(hkl)面；b. |r*hkl| = 1/dhkl C.零层倒易截面，是一个晶带的倒易图像 3. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影？ 解：因为电子波λ很小，比d 小两个数量级，所以衍射角θ只有1~2度。 由电子衍射的Ewald 图解法可知，由于反射球半径相对于倒易阵点间距来说很大，在倒易原点附近可将反射球近似看成平面，所以，一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截。 所以电子衍射花样就是倒易截面的放大。 4. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得： R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm 夹角关系见图。求： （1）先用R 2 比法标定所有衍射斑点 指数，并求出晶带轴指数[uvw]； （2）若L λ=20.0mm ??，求此晶体的点阵参数a=? 解：（1）R12:R22:R32=100:265.69:368.64 ≈ 3:8:11 （111）（220）（311） 5. α-Fe 单晶（体心立方，点阵常数a=2.86?）的选区电子衍射花样如图所示。 已测得A 、B 、C 三个衍射斑点距透射斑点O 的距离为： R A =10.0mm, R B =24.5mm, R C =2 6.5mm ，∠AOB ＝90?。试求： R 2 C HKL K k k g s '=-=+

分析习题十答案

1、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。由于样品中各晶粒位向不同所形成的衬度。幅不同而形成电子图像反差。由于样品中各晶粒位向不同所形成的衬度。（属于晶体结构物质）属于晶体结构物质） 散射衬度又称质厚衬度，是由于试样上各部位对电子散射能力不同所形散射衬度又称质厚衬度，是由于试样上各部位对电子散射能力不同所形成的衬度称为散射衬度。属于非晶态物质）（属于非晶态物质成的衬度称为散射衬度。属于非晶态物质）（ 答：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度，质厚衬度是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。 2、画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗明场像和中心暗场像。 衍射衬度成像原理如下图所示。 设薄膜有A、B两晶粒 B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为 I A≈ I0 I B≈ I0 - I hkl B晶粒相对A晶粒的像衬度为 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

材料分析方法 习题解答

1，当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 2，一组晶面间距从大到小的顺序：2.02A/1.43A/1.17A/1.01A/0.90A/0.83A/0.76A,用波长为λka=1.94A的铁靶照射时，产生衍射的晶面组有四条。 3，最常用的X射线衍射方法是粉末法 4，测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是直接对比法 5，可以提高TEM的衬度光栏是物镜光栏 6，TEM样品的厚度一般为几百到几千埃，但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度，再要减薄，对陶瓷样品应该用离子减薄方法 7，以下TEM的器件中不属于成像系统的是聚光镜 8，仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是二次电子 9，下列对布拉格方程公式理解不正确的是C A、当d和λ一定时，衍射线的数目是一定的，只能在几个方向“反射”X射线； B、只有特定波长范围的X射线才能产生衍射； C、λ一定时，产生衍射的镜面族也是有限的，必须满足d＞λ/2; D、只有光程差为波长的整数倍时，相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。10，下列仪器中可以精确测定样品化学成分及含量的是D A、X射线衍射仪； B、TEM； C、SEM； D、EPMA 11, 第一类内应力的衍射效应是使衍射线发生D. A强度降低B宽化C变形D位移 1，产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（√） 2，扫描电子显微镜的分辨率通常是指背散射电子像的分辨率。（×） 3，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越小，电磁透镜的分辨本领越高。（×） 4，X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相中有什么成分。（√） 5，有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。（√） 6，电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×） 7，实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件，这时运动学理论能很好地解释衬度像。（×） 8，扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（×） 9，质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同，样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。在原子序数越大的区域，图像上相应位置越暗。（×） 10，色差：电子的能量不同，从而波长不一致，使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子束挡掉，有助于减小色差。（√） 11，背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。（×） 12，球差：由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的，无法消除。 （√） 1，当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2，特征X射线的产生过程中，若K层产生空位，由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。 3，X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子F HKL≠0.

材料分析测试复习题及答案

1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B 可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz 和垂直于透镜主轴的分量Br 。速度为V 的平行电子束进入透镜磁场时在A 点处受到Br 分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft 的方向如下图（b ）；Ft 使电子获得一个切向速度Vt ，Vt 与Bz 分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr ，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B 点位置时，Br 的方向改变了180°，Ft 随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b 图） 电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。 2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？ 解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。 消除或减小的方法： 球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。 3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 4、电子波有何特征？与可见光有何异同？ 解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。 5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深长、焦长长，是什么因素影响的结果？ 答：电磁透镜景深与分辨本领0r ?、孔径半角α之间关系：.2200ααr tg r Df ?≈?=表明孔径半角越小、景深越大。透镜集长L D 与分辨本领0r ?，像点所张孔径半角β的关系：ββM r M r D L 002t a n 2?≈?=，M αβ=，202M r D L α?=∴ ，M 为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。

质厚衬度

质厚衬度：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度 热重：随着温度的升高，材料或试样的重量会发生改变，失重或增重，这个实验的过程叫热重分析。主要检测材料在这样的情况下发生的化学变化，为我们材料的合成提供理论基础。 差热分析：是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术 光电效应:光照射到某些物质上，引起物质的电性质发生变化，也就是光能量转换成电能。这类光致电变的现象被人们统称为光电效应 相干散射:散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉------相干散射 电子衍射：当电子波(具有一定能量的电子)落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象 位相衬度：电子束传播过非常薄的试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果能把这个相位变化转变为象衬度，则称为相位衬度。 连续、特征X 射线特点： 连续：X 射线波长从一最小值swl λ向长波方向伸展，强度在m λ处有一最大值 特征：特征谱的波长不受管电压、管电流的影响，只取决于阳极靶材元素的原子序。阳极靶材的原子序数越大，相应于同一系的特征谱波长越短 2、连续X 射线影响因素：管电压U 、管电流I 、阳极靶材的原子序Z SEM 分析特点 一、能够直接观察样品的表面结构 二、样品制备过程简单，不用切成薄片 三、样品可以在样品室中作三度空间的平衡和旋转 四、景深大，图像富有立体感 五、图象的放大范围广，分辨率也较高 六、电子束对样品的损伤污染程度较小 七、在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成份分析 SEM 制样处理情况：样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。样品能作平移、倾斜、转动等运动。 SEM 成像信号：分辨率（最高） 电子探针显微分析（EDS WDS 分析特点） 能谱仪（EDS ）：优：一、能谱仪探测X 射线效率高 二、能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数 三、能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好 四、能谱仪不必聚焦 缺：一、能谱仪的分辨率比波谱仪低 二、能谱仪中因Si （Li ）检测器的铍窗口限制了超轻元素X 射线的测量

材料分析测试技术_部分课后答案

9-1、电子波有何特征？与可见光有何异同？ 答：电子波特征：电子波属于物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，= h mv λ若 电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须经过相对论校正。·电子波和光波异同： 不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。另外，可见光为电磁波。 相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。 9-2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。 右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理： 结构的影响： 1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内； 2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。 狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。 3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距 9--3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？ 像差有几何像差（球差、像散等）和色差 球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正 色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。 9--4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？ 光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长；球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素；孔径半角α减小，球差减小，但从衍射效应来看，α减小使 r?变大，分辨本领下降，关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。 .分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。

TEM明场像与暗场像

明场像和暗场像 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 明暗场成像原理:晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。

a) 明场成像 b) 中心暗场成像 明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下： (1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。 (2) 插入选区光栏围住所选择的视场。 (3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。 (4) 倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。 (5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。(衍射使用选区光阑,成像使用物镜光阑) 通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。 利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布，是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。 利用层错明暗场像外侧条纹的衬度，可以判定层错的性质。 2-2 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像

第十三章 衍射衬度

第十三章衍射衬度 第一节衍射衬度的类型及其特点 1.1 TEM中电子显微像的衬度类型 I.振幅衬度 1. 质量厚度衬度 2. 衍射衬度 II.相位衬度 3.高分辨像 质量厚度衬度 质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关； 衍射衬度 衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；相位衬度 相位衬度是多束干涉成像，当我们让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起通过样品时，通过与样品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）. 1.2 衍射衬度的来源 衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种： 1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度； 2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度； 3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度； 4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度； 5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度. 1.3 衍射衬度成像的特点 1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

材料现代分析方法试题4(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用 比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。 5．什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：缺陷不可见判据是指：0=?R g 。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。这就是说，b 应该在g 1和g 2所对应的晶面（h 1k 1l 1）he （h 2k 2l 2）内，即b 应该平行于这两个晶面的交线，b ＝g 1×g 2，再利用晶面定律可以求出b 的指数。至于b 的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。 6．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。 答：二次电子像: 1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE 产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2）平面上的SE 产额较小，亮度较低。 3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。 背散射电子像 1）用BE 进行形貌分析时，其分辨率远比SE 像低。 2）BE 能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因 检测器无法收集到BE 而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE 形貌分析效果远不及SE ，故一般不用BE 信号。 二次电子像衬度形成原理： 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。 5.5 表面形貌衬度原理及其应用 5.5.1 二次电子成像原理SE 信号主要用于分析样品表面形貌。（5－10 nm 范围）二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感，如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。成像原理 因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

电镜衬度与样品特性

成像原理 透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流），使物镜的象平面与中间镜的物平面相一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M＝M。?Mr?Mp. 象衬度 象衬度是图象上不同区域间明暗程度的差别。由于图像上不同区域间存在明暗程度的差别即衬度的存在，才使得我们能观察到各种具体的图像。只有了解像衬度的形成机理，才能对各种具体的图像给予正确解释，这是进行材料电子显微分析的前提。 透射电镜 非晶样品的象衬度 非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。 衍射衬度

透射电镜 对于晶体，若要研究其内部缺陷及界面，需把样品制成薄膜，这样，在晶体样品成象的小区域内，厚度与密度差不多，无质厚衬度。但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度，简称衍衬。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。衍衬成像，操作上是利用单一透射束通过物镜光栏成明场像，或利用单一衍射束通过物镜光栏成暗场像。近似考虑，忽略双束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。明场像和暗场像均为振幅衬度，即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作为强度的量度，由此便获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。 相位衬度 如果所用试样厚度小于l00nm，甚至30nm。它是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象，象的可分辨细节取决于入射波被试样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。它追求的是试样小原子及其排列状态的直接显示。 透射电镜的相位衬度 右图所示是薄晶成象的情形。一束单色平行的电子波射入试样内，与试样内原子相互作用，发生振幅和相位变化。当其逸出试样下表面时，成为不同于原入射波的透射波和各级衍射波。由于试样很薄，衍射波振幅甚小，透射波振幅基本上与入射波振幅相同，非弹性散射可忽略不计。衍射波与透射波间的相位差为π／2。如果物镜没有象差，且处于正焦状态，而光阑也足够大，使透射波与衍射波得以同时穿过光阑相干。相干结果产生的合成波其振幅与入射波相同，只是相位位置稍许不同。由于振幅没变，因而强度不变，所以没有衬度。要想产生衬度，必须引入一个附加相位，使所产生的衍射波与透射波处于相等的或相反的相位

材料现代分析方法试题5(参考答案)

材料现代分析方法试题10（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？ 答：不正确，因为一束X射线照射一个原子列上，原子列上每个原子受迫都会形成新的X射线源向四周发射与入射光波长一致的新的X射线，只要符合光的干涉三个条件（光程差是波长的整数倍），不同点光源间发出的X射线都可产生干涉和衍射。镜面反射，其光程差为零，是特殊情况。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是多少？相邻两个（HKL）晶面的波程差是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。 3．谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、t、θ分别表示什么? 该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题? 答：B为半高宽或峰的积分宽度，λ为入射X射线波长，t为粒径大小，θ为表示 选用X射线位置 ①这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。B为衍射峰的宽，t表示晶粒的大小。可见当晶粒变小时，衍射峰产生宽化。一般当晶粒小于10-4cm 时，它的衍射峰就开始宽化。因此式适合于测定晶粒<10-5cm ，即100纳米以下晶粒的粒径。因此，它是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。虽然精度不很高，但目前还没有其它好的方法测定纳米级粒子的大小。 ②一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末，但实际上理想的晶体是不存在的，即使是较大的晶体，它经常也具有镶嵌结构在，即是由一些大小约在10-4cm，取向稍有差别的镶嵌晶块组成。它们也会导到X射线衍射峰的宽化。 4．试述极图与反极图的区别？ 答：极图是多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。它取一宏观坐标面为投影面，对板织构可取轧面，对丝织构取与丝轴平行或垂直的平面。图7-13是轧制纯铝{111}极图，投影面为轧面。在极图上用不同级别的等密