用旋光仪测量蔗糖溶液的浓度
用旋光仪测旋光性溶液的浓度
【实验目的】
1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象.
2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法.
3. 进一步熟悉用图解法处理数据.
【实验仪器】
WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计
【实验原理】
一、偏振光的基本概念
根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1(b)].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].
二、偏振光的获得和检测
将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“
”表示其偏振化
方向.
鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为0φ的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律，
0φ通过检偏器后，透射光通量
20cos φφθ= （1）
透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时，透射光通量最大；当90θ=时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当090θ<<时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光.
三、旋光现象
偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即
m LC αα= (2)
式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ，浓度C 定义为在1cm 3溶液内溶质的克数，单位用g ／cm 3，那么旋光率m α的单位为（o）cm 3／(dm ·g).
实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率.因此，通常采用钠黄光(589．3nm)来测定旋光率.旋光率还与旋光物质的温度有关.如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高(或降低)1℃，其旋光率约减小(或增加)0．024ocm3／(dm·g).因此对于所测的旋光率，必须说明测量时的温度.旋光率还有正负，这是因为迎着射来的光线看去，如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转，这种溶液称为右旋溶液，如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示.反之，如果振动面向左(逆时针方向)旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示.严格来讲旋光率还与溶液浓度有关，参见附表3―11，在要求不高的情况下，此项影响可以忽略.
若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L，测出旋光角α，就可以由(2)式算出旋光率m
α.也
可以在液柱长L不变的条件下，依次改变浓度C，测出相应的旋光角，然后画出α与C的关系图线(称
为旋光曲线)，它基本是条直线，直线的斜率为
m L
α?，由直线的斜率也可求出旋光率
m
α.反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的浓度.
【实验仪器介绍】
用WXG―4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角，其结构如图4所示.为了准确地测定旋光角α，仪器的读数装置采用双游标读数，以消除度盘的偏心差.度盘等分360格，分度值1
α=，角游标的分度数n=20,因此，角游标的分度值i=α／n=0．05o，与20分游标卡尺的读数方法相似.度盘和检偏镜联结成一体，利用度盘转动手轮作粗(小轮)、细(大轮)调节.游标窗前装有供读游标用的放大镜.
仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度，其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片，石英片和起偏镜的中部在视场中重叠，如图5所示，将视场分为三部分.并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化，石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角θ(称影荫角).由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射.可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过2θ角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2θ的两束偏振光.
图6
在图6中, OP 表示通过起偏镜后的光矢量，而OP ′则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量，OA 表示检偏镜的偏振化方向，OP 和OP ′与OA 的夹角分别为β和β'，OP 和OP ′在OA 轴上的分量分别
为A A
OP OP '和.转动检偏镜时，A A OP OP '和的大小将发生变化，于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图6的下半部分).图中画出了四种不同的情形：
(1),A A OP OP ββ''>>.从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区，与起偏镜直接对应的两侧为亮区，三分视场很清晰.当/2βπ'=时，亮区与暗区的反差最大.
(2) ,A A OP OP ββ''==.三分视场消失，整个视场为较暗的黄色.
(3) ,A A OP OP ββ''<<.视场又分为三部分，与石英片对应的中部为亮区，与起偏镜直接对应的两侧为暗区.当/2βπ=时，亮区与暗区的反差最大.
(4) ,A A OP OP ββ''==.三分视场消失.由于此时OP 和OP ′在OA 轴上的分量比第二种情形时大，因此整个视场为较亮的黄色.
由于在亮度较弱的情况下，人眼辨别亮度微小变化的能力较强，所以取图6(2)情形的视场为参考视场，并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点.
实验时，将旋光性溶液注入已知长度L 的测试管中，把测试管放入旋光仪的试管筒内，这时OP 和OP ′两束线偏振光均通过测试管，它们的振动面都转过相同的角度α，并保持两振动面间的夹角为2θ不变.转动检偏镜使视场再次回到图6(2)状态，则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角α. 【实验内容及步骤】
1．接通旋光仪电源，约5min 后待钠光灯发光正常，开始实验。 2．测定零点位置。
1）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。
2）调节度盘转动手轮，观察三分视场的变化情况，同时注意检偏镜的旋转方向和度盘转动手轮
的转动方向之间的关系 。
3）当三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗的黄色时，记录下左右两游标的读数i 0α、'
i 0α。
反复测5次，将数据记入表（1）中。
4）计算左右两游标读数i 0α、'i 0α的平均值i 0α、'
i 0α，填入表（1）中。 5）利用公式)(2
1000'
+=
i i ααα计算零点位置，并填入表（1）中。 3．测量蔗糖溶液的浓度（一）（必做内容）
1）将装有待测蔗糖溶液的测试管（未知浓度）放入试管筒内，试管的凸起部分朝上。 2）调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。
3）在视场中找到三分视场刚好消失并且整个视场变为较暗黄色的状态，记下左右两游标的读数
i 2α、'
i 2α反复测5次，将数据记入表（2）中。
4）计算左右两游标读数i 2α、'i 2α的平均值i 2α、'
i 2α，填入表（3）中。 5）利用公式??
????'-'+-=
)()(2102022i i i i ααααα计算标准溶液的旋光角，并填入表（3）中。 6）利用公式L
a C m 2
α=
计算待测蔗糖溶液的浓度，填入表（3）中。
【数据记录及处理】
实验温度： 表（1）
单位：度（°）
表（2）
管长(dm)： 浓度(g/mL)：
待测蔗糖溶液的浓度（g/ml ）:
【注意事项】
1. 测试管应轻拿轻放，小心打碎.
2. 所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸揩拭.
3. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差.
【思考题】
1．说明用半荫法测定旋光角比如图2只用起偏镜和检偏镜测旋光角更准确?
2．根据半荫法原理，测量所用仪器的透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹角2 ，并画出所用方法的与图6类似的矢量图.
旋光仪测定溶液的浓度及旋光度
实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度 【实验目的】 1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。 2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。 3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 【实验仪器】 4、 1、WXG-4小型旋光仪 5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、温度计 等。 【实验原理】 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光 矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即 cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1 -?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1 -?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C A ?505893][ α=66.5°， 它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A 时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。 若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即 []t c l λ φ α= （2）
实验十一--蔗糖水解反应
实验十一--蔗糖水解反应
实验十一 蔗糖水解反应 【实验目的】 1. 测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期，并求算蔗糖转化反应的活化能。 2. 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。 【基本要求】 1.了解在蔗糖反应的动力学方程式中，任何时刻t 的蔗糖浓渡可以被反应体系在该时刻的选光度α与反应终了时的选光度∞α之差所替代的依据。 2 测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。 3 了解旋光仪的基本原理，掌握其实用方法。 【实验原理】 蔗糖转化反应为： C 12H 22O 11 + H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的，可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H ＋是催化剂，其浓度也是固定的。所以，此反应可视为准一级反应。其动力学方程为 kC dt dC =- (1) 式中，k 为反应速率常数；C 为时间t 时的反应物浓度。 将(1)式积分得： 0ln ln C kt C +-= (2) 式中，C 0为反应物的初始浓度。 当C =1/2C 0时，t 可用t 1/2表示，即为反应的半衰期。由(2)式可得： k k t 693 .02ln 2/1= = (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同，故可以利用体系
在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示： []lC t D α α= (4) 式中，t 为实验温度(℃)；D 为光源波长；α为旋光度；l 为液层厚度(m)；C 为浓度(kg·m -3)。 由(4)式可知，当其它条件不变时，旋光度α与浓度C 成正比。即： α＝KC (5) 式中的K 是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反应中，反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]20D =66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]20D =52.5°；而产物中的果糖则是左旋性物质，其比旋光度[α]20D =-91.9°。因此，随着水解反应的进行，右旋角不断减小，最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0，t ，∞时溶液的旋光度分别用 α0，αt ，α∞表示。则： α0＝K 反C 0 (表示蔗糖未转化) (6) α∞＝K 生C 0 (表示蔗糖已完全转化) (7) 式(6)、(7)中的K 反和K 生分别为对应反应物与产物之比例常数。 αt ＝K 反C ＋K 生（C 0－C ） (8) 由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得： ()∞∞ -'=--= αααα000K K K C 生 反 (9) ()∞∞ -'=--= ααααt t K K K C 生 反 (10) 将(9)、(10)两式代入(2)式即得：
实验十五 用旋光仪测糖溶液的浓度
实验十五用旋光仪测糖溶液的浓度 实验内容 1.观察线偏振光通过旋光物质所发生的旋光现象。 2.学习旋光仪的使用方法，用旋光仪测定糖溶液的浓度。 教学要求 1．熟悉光的偏振的基本规律。 2．了解旋光物质的旋光性质。 实验器材 WXG-4小型旋光仪，烧杯，蔗糖，蒸馏水。 光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是它的振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。 当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。 偏振光在国防、科研和生产中有着广泛应用：海防前线用于了望的偏光望远镜，立体电影中的偏光眼镜，分析化学和工业中用的偏振计和量糖计都与偏振光有关。激光光源是最强的偏振光源，高能物理中同步加速器是最好的X射线偏振源。随着新概念的飞跃发展，偏振光成为研究光学晶体、表面物理的重要手段。 实验原理 实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液
溶液固含量测试方法
溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。 一.仪器设备 铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵） 分析天平（精确度0.0001g），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙）， 氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0～200℃），一次性取样吸管 二.测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140℃烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140℃烘箱中，-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含的平均值为最终固含。 三.测定方法详解 1准备烘箱： 开启烘箱，设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时，打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵： 检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。
倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢的加入干冰，防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。 4准备铝箔纸盒： 将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140℃真空烘箱中，干燥20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取，尽量不要用手触碰。
旋光法测溶液浓度
用旋光法测定糖溶液的浓度 一、简介 许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。 二、实验原理 线偏振光通过某些物质的溶液后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (1) 上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关，C 为溶液的浓度。 物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示： []C l t ?=θαλ (2) 上式中，[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位：o C), λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位：nm)，θ为测得的旋光度( o )，l 为样品管的长度（单位：dm ），C 为溶液浓度（单位：g/100mL ）。
由(2)式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的，因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比，而且还与溶液浓度C成正比。 如果已知待测物质浓度C和液柱长度l，只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C，就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线，从直线斜率、长度l及溶液浓度C，可计算出该物质的旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液的旋光度θ，确定溶液的浓度C。 旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=20o C,偏振光波长为钠 λ589.3nm(相当于太阳光中的D线)时的旋光率。 光≈ 表1某些药物的旋光率(单位：（o）·g-1·cm3·dm-1) 三、实验仪器及装置 实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪(糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪。 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成。
溶液的浓度与配制
第 2讲·溶液的浓度与配制 一知识清单 1浓度：一定量的溶液里所含溶质的量。 2表示浓度的方法：溶质的质量分数。 3溶质的质量分数 （1）定义：溶液中溶质质量与溶液质量的比值叫做溶质的质量分数。 （2）数学表达式 溶质质量分数（ω） （3）理解： ①溶质的质量分数只表示溶质质量与溶液质量之比，并不代表具体溶液质量和溶质质量。 ②溶质的质量分数一般用百分数表示。 ③溶质的质量分数计算式中溶质质量与溶液质量的单位必须统一。 ④计算式中溶质质量是指被溶解的那部分溶质的质量，没有被溶解的那部分溶质质量不能计算在内。 ⑤当溶剂中所溶解的溶质不止一种时，其中某溶质的质量分数，应是这种溶质质量占全部溶液质量的百分比。 （4）关于溶液中溶质的质量分数计算的具体情况 ①若溶质全部溶于水，且不与水发生化学反应，直接利用上述计算公式进行计算。 ②若溶质虽不与水反应，但没有全部溶解，则溶质质量只计算溶解部分，未溶解部分不能参与计算。 ③若溶质溶于水时与水发生了化学反应，则溶液中的溶质就为反应后的生成物了。 ④若溶质为结晶水合物，溶于水后，其溶质的质量就不包括结晶水的质量。因为结晶水合物溶于水时，结晶水就转化为溶液中的溶剂了。 4.配制一定溶质质量分数溶液： 实验仪器：烧杯、玻璃棒、量筒、托盘天平、药匙、胶头滴管 实验步骤：计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解、装瓶，贴签。以配制50g溶质质量分数为5%的蔗糖溶液为例说明。 （1）计算 根据溶质质量分数的公式，计算配制50g溶质质量分数为5%的蔗糖溶液所需要的：①蔗糖质量：50g×5%＝2.5g，②水的质量：50g－2.5g＝47.5g 。 （2）称量 用托盘天平称2.5g蔗糖倒入烧杯中，近似认为水的密度为1g/cm3，用量筒量取47.5mL水。 （3）溶解 把量好的水倒入盛有蔗糖的烧杯中，用玻琉棒搅拌，加速蔗糖的溶解。 （4）装瓶，贴签 把配好的溶液装入试剂瓶中，盖好瓶塞并贴上标签，标签上注明溶液的名称以及溶质的质量分数，放到试剂柜中。
固含量和NCO测定方法
1.0 原理： 测定胶粘剂的不挥发物含量，使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。 2.0 仪器： 2.1 鼓风恒温烘箱：温度波动不大于±2℃。 2.2 称量容器：直径为40mm，边高25mm的称量瓶。 2.3 分析天平：精度为0.1mg。 2.4 干燥器：装有变色硅胶的干燥器。 3.0 试验温度试验时间和取样量: 试验温度150 ±2℃，试验时间120min，取样量1.5g。 4.0 步骤： 按要求称取胶粘剂试样，精确到0.001g，置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中，放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热，加热120min。取出试样，放入干燥箱中冷却至室温，称其质量。取3个样最后测其平均值，平均值为最终结果。 5.0 结果表示： 不挥发物含量按下式计算： 1/100% X M M =? X——不挥发物含量； 1 M——加热后试样的质量g； M——加热前试样的质量g。 试验结果取两位平行试验的平均值，试验结果保留到小数点三位数。 6.0 本方法依据GB/T2793-1995。
5.4 异氰酸根含量的测定 5.4.1 仪器与设备 a)分析天平（万分之一）； b)实验室用一般仪器。 5.4.2 试剂和溶液 a)六氰吡啶； b)无水氯苯：用氯苯加无水氯化钙脱水； c)六氰吡啶氯苯溶液；称取2.5g 六氢吡啶，加入无水氯苯100ml ，摇匀后备用； d)盐酸标准溶液：()H C L C ：0.1/m ol L ; e)无水乙醇； f)溴甲酚绿指示剂：10/g L 乙醇溶液。 5.4.3 测定步骤 称取样品0.5g （精确至0.0002g ），置于250ml 碘量瓶中，加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液，摇匀，放置20min ，然后加入100ml 无水乙醇，4滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色，15s 不褪色即为终点。同时做空白试验。 5.4.4 结果的表示和计算 异氰酸根的含量以质量分数W 计，数值以%表示：按式（1）计算： 01()/1000100V V C M W m -??=? (1) 式中： 1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； 0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（/m ol L ）； m ——样品的质量数值，单位为克（g ）； M ——异氰酸根的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（/g m ol ）（M=42.00）。
物化实验 蔗糖水解习题解答
实验 15 蔗糖水解反应速率常数测定 一、实验目的 1．学习测定反应级数、反应速率常数的方法； 2．掌握旋光仪的使用；掌握通过测量系统物理量跟踪反应系统浓度的方法。 二、实验原理 蔗糖水溶液在H +存在的条件下，按下式进行水解： （葡萄糖）（果糖）（蔗糖）6 1266126] [2112212O H C O H C O H O H C H +??→?++ 在该反应中，H +是催化剂，当温度、H +浓度一定时，反应速率与蔗糖和水的浓度成正比， 即： B A c c k dt dc '=- （15.1） 式中，B A c c 、分别代表蔗糖浓度和水的浓度。 当蔗糖浓度很低时，反应过程中H 2O 浓度相对与蔗糖浓度改变很小，故，可近似认为c B 为常数，令： 常数==k c k B ' （15.2） 则（15.1）式可写成： A kc dt dc =- （15.3） 将（15.3）式分离变量后进行定积分： 当 t=0时， C A =C A0 ； t=t 时， C A =C A; 定积分式为： ??=-A A C C t A A kdt c dc 00 (15.4) 积分结果： 0ln ln A A c kt c +-= （15.5） (15.5)式是t c A ~ln 的直线方程。反应进行过程中，测定不同时刻 t 时反应系统中蔗糖的浓度c A ，取得若干组c A 、t 的数据后，以lnc A 对t 作图，得一直线，表明该反应为一级反应（准一级反应），直线斜率为-k 。 物理化学的研究方法是采用物理的方法测定反应系统某组分的浓度，所谓物理的方法是利用反应系统某组分或各组分的某些物理性质（如面积、压力、电动势、折光率、旋光度等）与其有确定的单值函数关系的特征，通过测量系统中该物理性质的变化，间接测量浓度变化。此种物理化学的实验方法最大的优点是可以跟踪系统某组分或各组分
产品标准及试验方法
CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况
六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃
测量溶液浓度与折射率的关系 2.
学校代码10722学号1007014143 分类号G633.7 密级公开 本科毕业设计（论文） 题目: 测量溶液折射率与浓度的关系 作者姓名:张鹏 专业名称: 物理学 学科门类: 理学 指导教师: 李耀宗副教授 提交论文日期:二○一四年四月 成绩等级评定:
摘要 本实验运用掠入射法测量透明液体的折射率。对于同种透明液体而言，在同一温度下其折射率会随浓度的变化而发生变化。本实验通过搜索相关资料，查出食盐在20℃时的浓度与密度的关系，进而配制出相同体积不同浓度的食盐溶液。在所盛放待测液体的底部用红笔做标记，用显微镜分别观察其不放液体，盛放液体其底部及盛放液体时液体表面红色漂浮物最清晰的像的位置多次测量并记录，将折射率的计算由光疏介质进入光密介质时入射角与折射角正弦值的比值转化为成像位置的比值。进而再对蔗糖运用同样的方法，通过软件拟合，可得出透明液体的折射率随浓度的增加而均匀的增加。 本实验的优点在于将传统的测量折射率由在光疏介质进入光密介质时入射角与折射角的正弦值的比值转化为其成像位置差的比值，简单直接。采用同种颜色的标记物，避免色散产生的影响。并且配置相同体积不同浓度的溶液，且进行了多组测量取平均值，降低了由于实验精度不足所引起的误差。不足之处在于标记物的成像位置为间接测量，液体表面张力的存在，降低了实验的精确度。 关键词：测量;溶液;浓度;折射率
1 引言 光从真空射入介质发生折射式，入射角的正弦值与折射角的正弦值的比值叫做介质的“绝对折射率”。它表示光在介质中传播时，介质对光的一种特征。本实验研究的是光从空气中射入液体中入射角与折射角正弦之间的比值，即为相对折射率。 透明液体介质折射率的准确测量对于颜色密度差别不大但但折射率变化较大的液体的准确快速的鉴别具有重要的意义。而测量透明液体折射率与其浓度的关系，可通过测量某透明溶液的折射率而简单快捷准确的得出其浓度。 液体介质折射率的测量一般的主要方法有阿贝折射仪测定液体介质的折射率，折射极限法测液体介质的折射率，薄膜干涉法测液体介质的折射率及掠入法测量液体介质折射率等方法。 阿贝折射仪测液体的折射率优点在于只需测定出折射角φ即可求得测定液体的折射率n,但其折射角不易测量，且一般液体的折射率随浓度的变化不是很明显，估此法所引起的误差可能较大。折射极限法测液体的折射率虽然所测光路入射角折射角的变化范围较大，但是需要测出入射角，出射角和三棱镜顶角三组数据，且计算公式较为复杂，因而不可取。薄膜干涉法是向液体表面滴入油滴，用迈克尔干涉仪观测环形条数的移动能较为准确的测量出结果，但是其条纹不易标定，不易观察出条纹具体移动的数目。 本实验所采用的掠入法测液体介质的折射率，将测量入射角折射角的角度转化为测量其像的距离，简单易行，便于进行多组测量取平均值，实验结果较为精确。 2测量原理与测量方法步骤 2·1测量原理 2·2·1显微镜的介绍 1）显微镜的结构光学显微镜简称光镜，是利用光线照明使微小物体形成放大影像的仪器。目前对光学显微镜而言，虽然其因型号的差异外形存在巨大的差异，但其基本的构造和工作原理却是非常相似的。本实验所选显微镜为单目普通学生光学显微镜。一台普通学生光学显微镜主要由机械系统和光学系
固含量快速测定仪技术参数与检测方法
固含量快速测定仪技术参数与检测方法 固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，固含量 水分检测仪可以在短时间内检测样品这一数据，通过烘干加热法计算出这一结果。 固含量的测定又叫不挥发物含量的测定，是其在规定条件下烘干后剩余部分占总 量的质量百分比。 固含量样品多种多样，有些测试之后对于器皿用清水清洗即可，有些是清洗不掉 的（对于用铝箔片）测试的试验，因此用于这类样品的测试企业要投入不定量的资金 用在设备消耗上，这也是多数试验人员的苦恼。 目前常用的干燥法比较繁琐，市场上部分测试固含量的设备在样品盘的使用上都 采用一次性的，企业多数很难承受。 固形物测量仪，实在传统检测的基础上改变了样品对于测试设备的层次，试验过 程中特别是对于粘性较大的样品，不需要采用一次性的样品盘，直接利用冠亚公司标 配的即可，测试完成后直接清洗，对于腐蚀性的样品也无需更换测试方法及测试设备。既省去了试验繁杂流程，又为企业节省消耗品投入，提高了经济效益。固含量测定仪 固含量快速测定仪介绍 固含量快速测定仪是集混合加热、自动称重、自动校准、温度设定及微调温度补 偿等众多优点测试功能为一体的固含量测定仪，WI-01固含量快速检测仪产品无需设定测试模式、测试时间，实验中更无需担忧称重系统因时漂、温漂因素而造成重复性差 的结果。客户可根据所测样品状态不同而自动调整测试空间，终点采用自动判定模式
锁定最终水分值,可选择与计算机或者打印机相链接，红色数码管显示功能，让数据更加清晰明了，避免因光线不足造成视觉模糊不清的状态。同时可以连接计算机实时展现分析曲线，也可以连接标准的微型打印机即时打印出测试结果！ 固含量快速测定仪应用范围 固含量测定仪可以广泛应用于一切需要测试固含量的行业中如：胶水、白乳胶、污泥、油墨、浆料、涂料、颜料等。。 固含量快速测定仪特点 1、测试速度快，一般样品3分钟左右 2、没有任何易耗品 3、测试后，直接清洗样品盘即可 4、可以连接计算机 5、操作简单、方便 6、精准度高，易维护 固含量快速测定仪技术参数 1、称重范围：0-60g CMC吉制00000018号★★可制定最大范围 2、水分测定范围：0.01-100% ★★JQR称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：可变混合式加热★★微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz
各溶液浓度的测定步骤
步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测双氧水溶液5ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取6N硫酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、将装有0.1N高锰酸钾溶液的滴定管调零。 6、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，当滴到粉红色不消失时即达到滴定终点。 7、读数计算 正确读取使用的高锰酸钾溶液的体积，用耗用的高锰酸钾溶液毫升数乘以0.34即为双氧水的浓度。 次氯酸钠溶液浓度的测定 步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测次氯酸钠溶液5ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取10%碘化钾溶液15ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、用吸管吸取6N硫酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 6、将装有0.1N硫代硫酸钠的滴定管调零。 7、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，当由深棕色变为淡黄色时，再加入淀粉指示剂4~5滴，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点。 8、读数计算 正确读取使用的硫代硫酸钠溶液的体积，用耗用的硫代硫酸钠毫升数乘以0.7即为有效率的克数。
步骤： 1、滴定前先将锥形瓶用清水刷洗干净。 2、在刷洗干净的锥形瓶中加入30~50ml蒸馏水。 3、用吸管吸取待测保险粉溶液2ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 4、用吸管吸取甲醛10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 5、用吸管吸取6N醋酸10ml，并将其完全转移至锥形瓶中。 6、在用滴管在锥形瓶中滴加3~5滴淀粉溶液。 7、将装有0.1N碘液的滴定管调零。 8、滴定 观察锥形瓶中的颜色变化，滴定到蓝色不消失为止。 9、读数计算 正确读取使用的碘溶液的体积，用耗用的碘液毫升数乘以2.2即为保险粉的浓度。 丝光钡值的测定 步骤： 1、分别把同一产品丝光前和丝光后样品布用清水洗一遍并烘干。 2、分别称取上述丝光前和丝光后样布各2g。 3、用剪刀将其分别剪成5mm×5mm的小块，并分别放入两个锥形瓶中。 4、分别向两锥形瓶中加入0.25mol/L的氢氧化钡溶液各30ml。 5、摇动各锥形瓶，使织物小块完全浸入到氢氧化钡溶液中，放置2小时。 6、分别取两烧瓶中的溶液各10ml，用酚酞做指示剂的情况下，分别用0.1mol/L的盐酸进行滴定，准确读取丝光前、后织物浸泡液达到滴定终点时分别消耗的盐酸体积数，分别记为V1和V2。（同酸滴定碱的步骤） 7、取10ml 未经浸泡织物上述氢氧化钡溶液在酚酞作指示剂的情况下，用0.1mol/L的盐酸进行滴定，准确读取达到滴定终点时消耗的盐酸体积，记为V0。（同酸滴定碱的步骤） 8、钡值计算 钡值=【（V0–V2）/（V0–V1）】×100
氯化钠溶液浓度的测定~(doc文档)
课题2氯化钠溶液浓度的测定实验原理： 氯化钠是无色的电解质溶液，在稀溶液范围内，氯化钠溶液的电导率与其浓度成正比，即氯化钠溶液的浓度越大，电导率越大。 准备五个已知浓度的氯化钠溶液，测其电导率，可作出电导率－浓度图，通过直线回归可得工作曲线。然后测未知氯化钠溶液的电导率，根据工作曲线即可找出对应的浓度值。 实验仪器： CBL系统、TI－83 Plus图形计算器、电导率探头、试管（×5）、吸水纸、电子天平、100毫升容量瓶、10毫升吸量管（×2）、洗耳球、100毫升烧杯（×2）、玻璃棒。实验试剂： 氯化钠晶体、蒸馏水、5毫升未知浓度的氯化钠溶液。 实验步骤： 1. 称取0.585gNaCl晶体，配制成100mL溶液（浓度为0.10mol/L）。 2. 按下表分别在五根试管中配制五个已知浓度的氯化钠溶液： 编号0.10mol/LNaCl溶液（mL）H2O（mL）浓度（mol/L） 1 2 8 0.02 2 4 6 0.04 3 6 4 0.06 4 8 2 0.08 5 10 0 0.10 4. 打开CBL和图形计算器的电源，按计算器上蓝色的APPS 键，选择3:ChemBio，运行ChemBio程序至主菜单“MAIN MENU”。（图1、2、3） 图1 图2
图3 图4 5. 在图形计算器中设置电导率探头。 ?在“MAIN MENU”中选择1:SET UP PROBES。（图4） ?按 1 ENTER 输入电极的数目。（图5） 图5 图6 ?在“SELECT PROBE”菜单中选择6:CONDUCTIVITY。（图6） ?按ENTER 。（图7） ?按 1 ENTER 作为通道的编号。（图8） 图7 图8 ?选择1:USE STORED，用已储存的校准值。（图9） 图9 ?选择5:H 0-20000 MICS为量程，并把电导率探头上的量程开关也调到相应位置。
聚丙烯酰胺固含量的测定方法
聚丙烯酰胺固含量的测定方法 一、仪器 (1)恒温干燥箱 (2)干燥器 (3)干燥盘:直径为55mm的铝盘 (4)精密电子天平:感量0.0001g 二、测定步骤 (1)接通恒温干燥箱电源，设置烘干温度为120+-5℃，并恒温。 (2)将干燥盘放在恒温干燥箱内，在120℃条件下烘干2h。 (3)将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却30min。 (4)在精密电子天平上称干燥盘质量，准确至0.0001g，视为W1 (5)在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样，在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W2。置于干燥箱内烘干2h。 (6)将烘干后的试样移至干燥器内，冷却30min至室温。 (7)在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W3。 (8)该实验应取3个平行试样同时测定，将3个平行试样测试值修约至小数点后第二位，取其平均值，即为待测试样的固含量S。当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于0.5％时，重新取样测定。 三、结果表示 固含量质量百分数按式(6.1)计算 S=m/m0100% (6.1) 式中S一试样的固含量; m一干燥后试样的质量(W3-W1)，g m0一干燥前试样的质量(W2-W1)，g 黏度(水溶液)的测定方法 (1)烧杯:400mL; (2)立式搅拌器: (3)磁力搅拌器; (4)布氏黏度计:带UL转子; (5)温度计:0-100℃，分度值0.1℃; (6)精密电子天平:感量0.0001g (7)电子天平:感量0.01g; (8)恒温水浴:45.0℃; (8)量筒:20mL. 二、试剂与溶剂 本测定方法所用试剂和水分别为分析纯试剂和标准盐水。 三、试样溶液的配制 (1)称取199.00g新配制的标准盐水于40mL烧杯中。 (2)准确称取1.000g试样。
实验1蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体
蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体 一实验目的 掌握手工制作密度梯度的技术，了解蔗糖密度梯度离心的原理及优缺点。二实验原理 概述 密度梯度区带离心法（简称区带离心法）：是将样品加在惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡，在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。此法的优点是：①分离效果好，可一次获得较纯颗粒；②适应范围广，能像差速离心法一样分离具有沉降系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度差的颗粒；③颗粒不会挤压变形，能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。 此法的缺点是：①离心时间较长；②需要制备惰性梯度介质溶液；③操作严格，不易掌握。 密度梯度区带离心法又可分为两种： （1）差速区带离心法：当不同的颗粒间存在沉降速度差时（不需要像差速沉降离心法所要求的那样大的沉降系数差）。在一定的离心力作用下，颗粒各自以一定的速度沉降，在密度梯度介质的不同区域上形成区带的方法称为差速区带离心法。此法仅用于分离有一定沉降系数差的颗粒（20% 的沉降系数差或更少）或分子量相差3倍的蛋白质，与颗粒的密度无关，大小相同，密度不同的颗粒（如线粒体，溶酶体等）不能用此法分离。 离心管先装好密度梯度介质溶液，样品液加在梯度介质的液面上，离心时，由于离心力的作用，颗粒离开原样品层，按不同沉降速度向管底沉降，离心
一定时间后，沉降的颗粒逐渐分开，最后形成一系列界面清楚的不连续区带，沉降系数越大，往下沉降越快，所呈现的区带也越低，离心必须在沉降最快的大颗粒到达管底前结束，样品颗粒的密度要大于梯度介质的密度。梯度介质通常用蔗糖溶液，其最大密度和浓度可达1.28 kg/cm3和60％。 此离心法的关键是选择合适的离心转速和时间 （2）等密度区带离心法：离心管中预先放置好梯度介质，样品加在梯度液面上，或样品预先与梯度介质溶液混合后装入离心管，通过离心从而形成梯度，这就是预形成梯度和离心形成梯度的等密度区带离心产生梯度的二种方式。 离心时，样品的不同颗粒向上浮起，一直移动到与它们的密度相等的等密度点的特定梯度位置上，形成几条不同的区带，这就是等密度离心法。体系到达平衡状态后，再延长离心时间和提高转速已无意义，处于等密度点上的样品颗粒的区带形状和位置均不再受离心时间所影响，提高转速可以缩短达到平衡的时间，离心所需时间以最小颗粒到达等密度点（即平衡点）的时间为基准，有时长达数日。 等密度离心法的分离效率取决于样品颗粒的浮力密度差，密度差越大，分离效果越好，与颗粒大小和形状无关，但大小和形状决定着达到平衡的速度、时间和区带宽度。 Cl），其密度可达等密度区带离心法所用的梯度介质通常为氯化绝（C S 1.7g/cm3。此法可分离核酸、亚细胞器等，也可以分离复合蛋白质，但简单蛋白质不适用。 梯度溶液的制备 （1）梯度材料的选择原则。作为一种理想的梯度材料应具备以下几点：①与被分离的生物材料不发生反应即完全惰性，且易与所分离的生物粒子分开。②可达到要求的密度范围，且在所要求的密度范围内，粘度低，渗透压低，离子强度和pH变化较小。③不会对离心设备发生腐蚀作用。④容易纯化，价格便宜或容易回收。⑤浓度便于测定，如具有折光率。⑥对于超速离心分析工作来说，它的物理性质、热力学性质应该是已知的。这些条件是理想条件，完全符合每种性
用旋光仪测量糖溶液的浓度
用旋光仪测旋光性溶液的浓度 【实验目的】 1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象. 2. 了解旋光仪的结构原理，学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法. 3. 进一步熟悉用图解法处理数据. 【实验仪器】 WXG-4型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 【实验原理】 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论，光是一种电磁波.光的传播就是电场强度E和磁场强度H以横波的形式传播的过程.而E与H互相垂直，也都垂直于光的传播方向，因此光波是一种横波.由于引起视觉和光化学反应的是E，所以E矢量又称为光矢量，把E的振动称为光振动，E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中，光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光，简称偏振光[见图1(a)].普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生，单个原子或分子辐射的光是偏振的，但由于热运动和辐射的随机性，大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的，没有哪个方向的光振动占优势，这种光源发射的光不显现偏振的性质，称为自然光[见图1(b)].还有一种光线，光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大，也就是光振动在某一方向上较强，这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].
二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏，起偏的装置称为起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光.自然光通过偏振片后，所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致.在偏振片上用符号“ ”表示其偏振化 方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏，检偏的装置称为检偏器.实际上起偏器也就是检偏器，两者是通用的.如图2所示，自然光通过作为起偏器的偏振片①以后，变成光通量为0φ的偏振光，这个偏振光的光矢量与偏振化方向②同方位，而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为θ.根据马吕斯定律， 0φ通过检偏器后，透射光通量 20cos φφθ= （1） 透射光仍为偏振光，其光矢量与检偏器偏振化方向同方位.显然，当以光线传播方向为轴转动检偏器时，透射光通量φ将发生周期性变化.当0θ=时，透射光通量最大；当90θ=时，透射光通量为极小值(消光状态)，接近全暗；当090θ<<时，透射光通量介于最大值和最小值之间.但同样对自然光转动检偏器时，就不会发生上述现象，透射光通量不变.对部分偏振光转动检偏器时，透射光通量有变化但没有消光状态.因此根据透射光通量的变化，就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光. 三、旋光现象 偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象.如图3所示，这个角α称为旋光角.它与偏振光通过溶液的长度L 和溶液中旋光性物质的浓度C 成正比，即 m LC αα= (2) 式中m α称为该物质的旋光率.如果L 的单位用dm ，浓度C 定义为在1cm 3溶液内溶质的克数，单位用g ／cm 3，那么旋光率m α的单位为（o）cm 3／(dm ·g).
旋光仪测定溶液的浓度及旋光度(最新整理)
但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最 则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终 光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光 这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、 朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可 若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称
由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取b）所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点，故称该视场为零度视场。 当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再
旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。 【注意事项】 1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。 2．每一种溶液配制时不要超过25ml。 3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。 4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。 5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。 6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。 【思考题】 1．测量糖溶液浓度的基本原理? 答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨 Φ=αcl 所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。 2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？ 答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。 2.什么叫左旋物质和右旋物质?如何判断? 面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。
实验1 蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体
实验1 蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体 实验原理2、1 概述密度梯度区带离心法（简称区带离心法）：是将样品加在惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡，在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上，形成不同区带的分离方法。此法的优点是：①分离效果好，可一次获得较纯颗粒；②适应范围广，能像差速离心法一样分离具有沉降系数差的颗粒，又能分离有一定浮力密度差的颗粒；③颗粒不会挤压变形，能保持颗粒活性，并防止已形成的区带由于对流而引起混合。 此法的缺点是：①离心时间较长；②需要制备惰性梯度介质溶液；③操作严格，不易掌握。 密度梯度区带离心法又可分为两种： （1）差速区带离心法：当不同的颗粒间存在沉降速度差时（不需要像差速沉降离心法所要求的那样大的沉降系数差）。在一定的离心力作用下，颗粒各自以一定的速度沉降，在密度梯度介质的不同区域上形成区带的方法称为差速区带离心法。此法仅用于分离有一定沉降系数差的颗粒（20% 的沉降系数差或更少）或分子量相差3倍的蛋白质，与颗粒的密度无关，大小相同，密度不同的颗粒（如线粒体，溶酶体等）不能用此法分离。 离心管先装好密度梯度介质溶液，样品液加在梯度介质的液面上，离心时，由于离心力的作用，颗粒离开原样品层，按不同
沉降速度向管底沉降，离心一定时间后，沉降的颗粒逐渐分开，最后形成一系列界面清楚的不连续区带，沉降系数越大，往下沉降越快，所呈现的区带也越低，离心必须在沉降最快的大颗粒到达管底前结束，样品颗粒的密度要大于梯度介质的密度。梯度介质通常用蔗糖溶液，其最大密度和浓度可达1、28 kg/cm3和60％。 此离心法的关键是选择合适的离心转速和时间（2）等密度区带离心法：离心管中预先放置好梯度介质，样品加在梯度液面上，或样品预先与梯度介质溶液混合后装入离心管，通过离心从而形成梯度，这就是预形成梯度和离心形成梯度的等密度区带离心产生梯度的二种方式。 离心时，样品的不同颗粒向上浮起，一直移动到与它们的密度相等的等密度点的特定梯度位置上，形成几条不同的区带，这就是等密度离心法。体系到达平衡状态后，再延长离心时间和提高转速已无意义，处于等密度点上的样品颗粒的区带形状和位置均不再受离心时间所影响，提高转速可以缩短达到平衡的时间，离心所需时间以最小颗粒到达等密度点（即平衡点）的时间为基准，有时长达数日。 等密度离心法的分离效率取决于样品颗粒的浮力密度差，密度差越大，分离效果越好，与颗粒大小和形状无关，但大小和形状决定着达到平衡的速度、时间和区带宽度。