流动注射_分光光度法测定食盐中碘含量

工作简报

流动注射 分光光度法测定食盐中碘含量

黄 进1,张新申2*,肖 凯2,魏 良2

(1.成都大学城乡建设学院,成都610106; 2.四川大学轻纺与食品学院,成都610065)

摘 要:基于在酸性介质中,碘酸根与对苯二胺发生显色反应,提出了流动注射 分光光度法测定碘酸盐态碘含量的方法。对流动注射体系中盐酸溶液的浓度及二苯胺溶液浓度等反应条件进行了试验及优化。在室温下,当盐酸浓度为0.5mo l L-1、对苯二胺浓度为10g L-1时,该方法的线性范围为0.05~10.0mg L-1,检出限(3S/N)为0.0063m g L-1,用于2种食盐中碘含量的测定,回收率在99.8%~101.6%之间,相对标准偏差(n=11)为1.07%(1.0mg L-1碘酸根)。

关键词:流动注射 光度法;碘;对苯二胺;碘酸盐

中图分类号:O657.3 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2009)07 0836 02

FI Photometric Determination of Iodate in Table Salt

HUANG Jin1,2,ZHANG Xin shen1*,XIAO Kai1,WEI Liang1

(1.College of Rur al and Ur ban Cons tr uction,Chengdu Univ er sity,Chengd u610106,China;

2.College of L ight I ndus try and T ex tile and Food Engineer ing,Sichuan Univer sity,Cheng du610065,China)

Abstract:Based on t he co lo r r eaction of iodate w ith p phenylenediamine in dil.H Cl medium,a FI photo metric method fo r deter minatio n of iodate in table salt was pr oposed.Conditio ns of colo r reactio n in the FI sy stem,i.e.,the concent ratio ns of HCl solut ion and the p phenylene diamine solution,wer e studied and o ptimized.

Linear ity range o f the metho d was found to be0.05-10.0mg L-1,at r oom temperature,w hen the concent ratio n of H Cl solution and the p pheny lene diam ine solutio n w er e0.5mo l L-1and10g L-1,r espectiv ely.Detectio n limit(3S/N)found w as0.0063mg L-1.P recisio n of the method w as tested at IO-3co ncentration of1.0mg L-1for11determinat ions,giving v alue of RSD of1.07%.Based on2samples o f table salt wit h know n content s o f iodate,r eco ver y w as tested by standard addit ion method,values o f recover y fo und w ere r ang ed fr om99.8%to 101.6%.

Keywords:F lo w inject ion pho tometr y;Iodate;p Pheny lenediam ine;T able salt

微量元素碘的缺乏及其引起的碘缺乏病是一个涉及各国、影响全人类健康的全球公共健康卫生问题。我国是人群缺碘严重的国家之一,食用富含碘食品及碘盐能有效地对人体补充碘。人体碘摄入的缺乏或过高都会引起多种疾病,对环境、食品中碘的分析方法的研究一直是人们十分关注的问题。食盐加碘有加碘酸钾和碘化钾两种形式,由于碘酸钾比较稳定,在加工、贮存和使用过程中不易丢失,所以

收稿日期:2008 04 12

基金项目:国家863资助项目(NO:2006AA09Z173)

作者简介:黄进(1970-),女,四川宜宾人,博士研究生,副教 授,主要从事环境治理和环境监测方向的研究。

*联系人我国采用碘酸钾加碘。目前,碘的测定方法有萃取比色法[1]、滴定法[2]、催化光度法[3]、紫外光度法[4]、示波伏安法[5]、高效液相色谱法[6]、气相色谱法[7]等,上述方法有的为手工操作不适合大批量样品的测定,有的需要较贵重的仪器设备且对操作人员有较高要求。本研究是基于碘酸根与对苯二胺发生显色反应,提出流动注射 分光光度法测定食盐中的碘含量。本方法准确度和精密度良好、操作简单、分析速度快,适于大批量样品的测定。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

S54紫外 可见分光光度计,722S型分光光度

836

黄进等:流动注射 分光光度法测定食盐中碘含量

计,ZJ 1a 自动分析仪,N 2000双通道色谱工作站信号处理及计算机系统。

碘酸根标准储备溶液:称取碘酸钾0.1223g 于小烧杯中,溶解后转入100mL 容量瓶中,用去离子水稀释,摇匀,质量浓度为1.0000g L -1。

对苯二胺溶液:称取对苯二胺1.0g 于小烧杯中,加入约5mL 无水乙醇溶解,转入50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,质量浓度为20g L -1。避光保存,临用时现配。

所用试剂均为分析纯,试验用水为去离子水。1.2 试验方法

按图1所示连接试验流路。将管路入口端分别置于相应的试剂瓶中,依次开启分光光度计、蠕动泵、六通进样阀及记录仪电源。用蠕动泵P 1将标准溶液或试样注入进样环中,转动六通进样阀,载流(去离子水)经过进样环将试样带入流路。同时蠕动泵P 2将0.5m ol L -1盐酸与10g L -1对苯二胺混合溶液吸入流路。反应液经过反应圈充分反应显色后流入流通池进行比色,在400nm 波长处测定试样吸光度,

以相对峰高进行碘酸根的定量。

S 待测样品 C 推动液 R 反应剂(盐酸+对苯二胺)

P 1、P 2 蠕动泵 V 进样阀 L 反应圈

D 检测器 W 废液

图1 流动注射光度法检测碘酸根的流程示意图Fig.1 Schematic diag ram of the FIA system for

photometric determin ation of iodate

采样时间和分析时间均为2min,反应圈长度为3.0m (内径0.5m m),进样环体积为600 L 。控制盐酸和对苯二胺混合液的流量为0.2m L min -1,试样和载流流量为0.5mL m in -1。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

移取10.0m g L -1碘酸根标准溶液10.0mL 于25mL 具塞比色管中,加入20g L -1

对苯二胺

溶液1.5mL,加入2.0m ol L

-1

盐酸溶液2.0mL,

摇匀后放置10min,同时制备试剂空白。在S 54紫外可见分光光度仪上,于350~760nm 波长范围内进行扫描,确定反应产物的最大吸收波长400nm 为体系的检测波长。

2.2 最佳显色条件的选择2.2.1 反应液酸度

试验结果表明:碘酸根与对苯二胺的显色反应需在酸性介质中进行,当显色液中盐酸浓度低于0.3m ol L -1时体系峰高迅速减小,盐酸浓度在0.3~0.5mo l L -1时体系峰高逐步升高,当盐酸浓度高于0.5mo l L -1

时体系峰高又逐步降低。试验选择0.5mol L -1盐酸溶液作为体系最佳的反应液酸度。

2.2.2 对苯二胺浓度

试验考察了显色液中对苯二胺质量浓度在1~14g L -1范围内对体系峰高的影响。结果表明:随着对苯二胺质量浓度的增大,体系峰高也增大;当对苯二胺质量浓度超过10g L -1

时,体系峰高随对苯二胺浓度的增加变化不大,但基线噪声增加。试验选择对苯二胺溶液的质量浓度为10g L -1。2.3 最佳流路条件的选择

2.3.1 反应圈长度

试验考察了反应圈长度为1.0~5.0m 对测定结果的影响。试验结果表明:体系最大峰高出现在反应圈长度为3.0m 的位置。因此,试验选择反应圈长度为3.0m(内径为0.5mm)。2.3.2 进样体积

选择不同的进样体积300,500,600,700,900 L 进行试验,试验结果表明:进样体积为

600 L 时,体系峰高达到最大值。试验选择进样体积为600 L 。

2.3.3 载气、试样、显色液流量

按试验方法对载气流量、试样流量、显色液流量进行了试验。试验结果表明:当载气流量、试样流量均为0.5mL min -1时,盐酸和对苯二胺混合显色液流量为0.2mL m in -1

时,体系峰高达到最大值。试验选择载气流量、试样流量和显色液流量分别为0.5,0.5,0.2m L min -1。

2.4 干扰试验

按试验方法对质量浓度为1.0m g L -1碘酸根标准溶液进行了测定,当相对误差不大于 5%,下列共存离子不干扰测定:24000倍的Na +,37000

(下转第841页)

837

赵吉寿等:近红外光谱法测定烤烟中氯量续表2

序号标准值

w/%

预测值

w/%

相对误差

/%

序号

标准值

w/%

预测值

w/%

相对误差

/%

210.140.1614.29500.30.3620.00 220.260.25 3.84510.20.2315.00 230.30.3620.00520.220.220 240.250.3436.00530.250.250 250.340.311.77540.260.287.69 260.330.2912.12550.260.25 3.84 270.40.4717.50560.2850.2850 280.720.5918.06570.220.220 290.280.267.14

满足烤烟样品中氯的分析要求。

参考文献:

[1] 张槐苓,葛翠英,穆怀静,等.烟草分析与检验[M].郑

州:河南科学技术出版社,1994:221 224.

[2] 乐俊明,陈鹰,丁映.近红外光谱分析法测定烟草化学

成分[J].贵州农业科学,2005,33(3):62 63.

[3] 王家俊,罗丽萍,李辉,等.F T N IR光谱法同时测定烟

草根、茎、叶中的氮、磷、氯和钾[J].烟草科技,2004,

12:24 27.

[4] 张建平,谢雯燕,束茹欣,等.烟草化学成分的近红外快

速定量分析研究[J].烟草科技,1999,3:37 38.

[5] 李艳坤,邵学广,蔡文生.基于多模型共识的偏最小二

乘法用于近红外光谱定量分析[J].高等学校化学学报,2007,28(2):246 249.

[6] 陆婉珍,袁洪福,徐广通,等.现代近红外光谱分析技术

[M].北京:中国石化出版社,2000:146 148.

(上接第837页)

倍的Cl-,4000倍的SO2-4,1000倍的Mg2+、Ca2+,80倍的I-。

2.5 标准曲线、检出限和相对标准偏差

按试验方法对碘酸根系列标准溶液进行测定,碘酸根的质量浓度在0.05~10.0m g L-1范围内与体系峰高呈线性关系,线性回归方程为:y= 55.14 -0.9936,相关系数为0.9998。方法的检出限(3S/N)为0.0063m g L-1。对质量浓度为1.0mg L-1碘酸根标准溶液连续测定11次,相对标准偏差为1.07%。

2.6 样品分析

称取食用加碘盐样品3.0000g,溶解、过滤、分别定容至100mL。按试验方法对食盐样品中碘酸根进行了测定,同时进行了加标回收试验,结果见表1。

表1 食盐中碘酸根的测定结果(n=5)

Tab.1 Determination of iodate in table salt

样号

IO-3测定值

/(mg L-1)

标准加入量

/(m g L-1)

测得总量

/(mg L-1)

回收率

/%

10.828 1.0 1.844101.6 20.869 1.0 1.86799.8

将测定结果换算成食盐中碘的含量,平均值为20.51mg kg-1。

参考文献:

[1] 杜建中,李倩,罗牡燕,等.高聚物萃取光度法测定海带

中碘含量的研究[J].食品科学,2007,28(2):281 283.

[2] 范金山.测定碘酸钾盐中碘的滴定方法比较[J].中国

卫生检验杂志,1997,7(3):180 181.

[3] 李素梅,刘列钧,李秀维,等.碱灰化砷铈催化分光光度

法测定食品中碘含量[J].中国地方病防治杂志,

2005,20(5):266 268.

[4] 黄俊盛,任乃林,张若茹.紫外分光光度法测定碘酸钾

盐中碘的方法研究[J].广州食品工业科技,2004,20

(3):125 126.

[5] 倪宏刚,郑建斌.示波伏安法测定碘酸钾碘盐中碘[J].

理化检验 化学分册,2006,42(7):569 571.

[6] 任凯,刘剑平,左社清,等.高效液相色谱法测定食盐中

碘含量[J].白求恩医科大学学报,2001,27(2):151

152.

[7] 黄会秋.气相色谱法测定加碘食盐中碘[J].食品科学,

2002,23(1):122 123.

841

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验原理 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=，在510nm下，其摩尔吸光系数为, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器 仪器： 1．721型分光光度计 2．50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3．移液管：2 mL1支，10 mL1支 4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支 试剂： 1．铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL（准确称取铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。) 2．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。 3．HCI3moL/L：100mL 4．盐酸羟胺100g/L（新鲜配制）：100mL 5．邻二氮菲溶液L（新鲜配制）：200mL 6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL 冰醋酸，加水稀释至500 mL 7．水样配制（mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值，其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。 2．标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 3．水样分析：分别加入（或，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。 四、数据记录与结果计算

实验11 食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求： 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法； 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤； 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 4.进一步熟练掌握滴定操作； 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点： 重点：1.碘量法的原理和方法； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制； 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容： 食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。 问题1：食盐中为什么加碘？ 碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？ 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）

3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

实验-食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-＋H 2O 2 ＋2H+ → I2＋2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 （1）主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，称取淀粉1g，加入水搅拌成糊状，再缓慢倒入沸水100mL，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液：3％。 （2）试验方法 按一定的浓度，准确移取碘化钾标准使用液，加入氯化钠溶液35.0mL，用0.5mol/L盐酸2mL酸化1～2分钟，再加入3％过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，摇匀，10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:

实施食用盐碘含量标准知识问答

实施食用盐碘含量标准知识问答 1．《食用盐碘含量》标准什么时间发布? 答：2011年9月15日，由卫生部发布《食用盐碘含量》标准，标准号为GB26878-2011。 2．《食用盐碘含量》标准什么时间实施？ 答：2012年3月15日，《食用盐碘含量》标准在全国统一实施。 3．《食用盐碘含量》标准的具体内容是什么？ 答：《食用盐碘含量》标准规定了食用盐产品碘含量的平均水平(以碘离子计)为20mg/kg至30mg/kg，碘盐中碘含量均匀度的允许波动范围为±30%。各省（区、市）人民政府的卫生行政部门可根据当地人群实际碘营养水平，选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 4．《食用盐碘含量》标准制定原则是什么？ 答：《食用盐碘含量》标准制定原则是：因地制宜、分类指导、科学补碘。各地可根据本省实际情况自行确定碘盐中的碘含量，使人群碘营养处于适宜水平。 5．《食用盐碘含量》标准与原来标准有何不同？ 答：《食用盐碘含量》标准与原来标准相比主要有3点不同： （1）碘盐中碘含量的平均水平（以碘元素计）由原来的加工水平35mg/kg下调至产品水平20 mg/kg —30mg/kg。 （2）缩小了食用盐中碘含量均匀度的的允许波动范围，由原来的35mg/kg±15mg/kg （相当于±43%）调整为所选食用盐碘含量平均水平±30%。 （3）新标准中的食用盐碘含量可以选择20mg/kg、25mg/kg、和30 mg/kg三种加碘水平，各省（区、市）可结合病区类型、居民饮用水碘含量、饮食习惯，以及孕妇、哺乳期妇女等特需人群的碘营养状况，以省（区、市）为单位供应一种、两种或三种碘含量的食盐。 6．为什么要因地制宜调整盐碘含量？ 答：碘缺乏病监测数据显示，我国幅员辽阔，食盐的摄入量区别较大，多年来由于生活水平的提高饮食结构也发生了变化，因此不同地区人群尿碘水平高低不一，统一的盐碘含量标准不能满足人群尿碘水平都处于适宜水平。为此，《食用盐碘含量》标准允许各省（区、市）自行确定盐碘含量平均水平，使人群尿碘含量较高的地区

食盐中碘元素含量的测定实验

食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说：“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话，那么食盐就是其中的碳，虽然需要的量不多，但所起的作用却非同一般。成年人缺碘，会引起甲状腺肿大，儿童缺碘，则严重影响其智力发展导致智力低下，因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始，我国的科学家就致力于加碘食盐的研究，取得了较大的进展，并在全国强制推广使用，有效地防止了碘缺乏病的流行，提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好，我们现在食用的加碘盐符合要求吗？我们该怎样识别食盐是否加碘呢？市场上购买的食盐含碘量是否达标呢？带着这些问题，我们在老师指导下，利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识，对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘，而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾，而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易被氧化，稳定性差，使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高，不需要加稳定剂，但含碘量较低（59.3%）相比之下，使用碘酸钾优点是明显的，因此，90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析： 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液，滴入几滴稀硫酸酸化，不见什么变化，加入少量市售固体食盐，若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析： 实验仪器：25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品：硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理：先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液，把碘酸钾转化成碘分子，再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为： （1）KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O （2）I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤：（1）用硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 （2）用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 （3）洗净一支25mL酸式滴定管，用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次，装满25mL。 （4）称取3.8g市售食盐，转移到容量瓶中，用适量水溶解，加入2mLKI溶液，滴入5滴稀硫酸，溶液变黄色，再加入6滴淀粉溶液，溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定，重复二至三次，实验结果记录如下：

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

《食盐碘含量标准》语言笔记

“这是一个晚出生十多年地标准.”谈到近日卫生部出台地《食用盐碘含量(征求意见稿)》，一位曾参与盐业体制改革地人透露. 《食用盐碘含量(征求意见稿)》中确定科学补碘因地制宜地原则，拟将食盐碘含量地上限从下调到，并允许各省在范围内自行调整新标准，食用盐中碘含量地允许范围为碘含量平均水平±.文档收集自网络，仅用于个人学习 上述人士透露，国家经贸委和卫生部早在十年前就打算出台这一标准，但因为盐业公司反对呼声甚高，一直搁置至今才得以出台.文档收集自网络，仅用于个人学习而且出台标准中规定地碘含量地误差允许范围也是因为考虑到盐业公司和部分制盐企业意见而从最初设想地±放宽到±.文档收集自网络，仅用于个人学习 被盐业公司影响地不仅是标准，还有盐业体制改革. 各方意见显示，盐改跋涉十年，虽形成改革共识，但前路依然艰难漫长. 含碘量标准难产年 早在年，当时负责盐改地国家经贸委盐业管理办公室就提出，细化食盐中碘含量标准，推行因地制宜科学补碘.文档收集自网络，仅用于个人学习 为何食盐加碘含量地标准难产十年? “盐业公司一直不赞成搞细化标准.”上述人士指出，中国盐业总公司虽然是一个企业，但是食盐年度计划实际上是由它编制再上报给国家发改委.“计划就是制盐企业地命根子，明明应该是政府行政部门负责地事，为何放权给一个企业?”文档收集自网络，仅用于个人学习在目前地食盐专营体制下，盐业公司不仅直接负责食盐计划安排、生产、调运、销售，而且全国大部分地区盐政管理机构盐务局和经营队伍盐业公司是一套机构两块牌子，食盐市场质量地监管实际上是由盐业公司人员负责.文档收集自网络，仅用于个人学习有知情人士表示，细化标准并允许各省制定加碘标准之后，盐业公司需要考虑不同省市地区销售地盐中加碘含量不一样，不同省之间调拨难度变大，“原来一张调拨计划表就能解决地，现在要三五张表”.文档收集自网络，仅用于个人学习 标准细化也加大了盐业公司地监管责任，原来各地卖地盐都一样，但是现在有了差异，盐业公司要保证各地区居民在市场上能买到适合当地需要地盐，监管难度上去了.文档收集自网络，仅用于个人学习 为什么是± “专家希望这个标准越细化越好，最初专家组是想把食用盐中碘含量误差允许范围规定为碘含量平均水平±，现在是±.”文档收集自网络，仅用于个人学习 “真地是因为制盐企业不愿意调整，所以放宽标准吗?据我对现在盐业公司生产工艺地了解，生产加碘含量更细化地盐问题不大，可能还是盐业公司、中盐协会有意见.”一位曾负责盐业改革地官员对这一说法表示质疑.文档收集自网络，仅用于个人学习 中盐协会秘书长宋占京则说：“我们没有决定权让不让标准调整，这是卫生部地事情.”中盐协会被认为是盐业公司地代言人，其领导层大都来自中盐总公司.文档收集自网络，仅用于个人学习 “现在没有改革食盐专营体制，只是调整加碘标准，但标准也可能在实践中沦为走过场.”一位曾参与盐业体制改革地人士对标准施行地实际效果表示担忧.文档收集自网络，仅用于个人学习 他指出，虽然现在细分标准，但是监管机制没变，盐业公司既是运动员，又是裁判员，真能保证好监管? 盐业专营之弊 此前有媒体报道盐行业内部对专营体制地态度以制盐企业和盐业公司为界分为支持和反对两派，然而据记者了解情况并非如此简单.文档收集自网络，仅用于个人学习

碘盐中碘含量测定

碘盐中碘含量测定指导老师： 学生： 活动时间： 活动地点：

碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。为此，政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 －存在。食盐溶于水后，在酸性条件 下，加入碘化钾，I－与IO 3－反应析出I 2 ，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ，从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下： IO 3－＋ 5I－＋6H+ 3I 2 ＋3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2－ 2I－＋ S 4 O 6 2－ 故有 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、5mL、2mL），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL， 10mL) ；蒸馏水， 2mol/L盐酸，4mol/L盐酸，10%的KI溶液，L的Na 2S 2 O 3 溶液，% 的淀粉试液，碘酸钾。 供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场） 国家标准： 食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定： （1）.%淀粉指示液的配制：称取可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。 （2）.碘酸钾溶液：在电子天平上称取碘酸钾，加50mL蒸馏水，待完全溶解后

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成，主要功能为开胃消食，其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基，或3，5位羟基结构，可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应，生成有色配合物，可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中，与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物（λ max=510nm），从而用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇（A.R）、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素（中国药品生物制品检定所）。 4、大山楂丸（市售品）。 四、操作步骤 1、标准液的配制：精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加95%乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，再放置6分钟，加入1%氢氧化

钠溶液4ml，分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以第一瓶作空白，用可见分光光度计在510nm处测其吸收度，作A-C标准曲线（或计算其回归方程）。 3、样品液的制备：精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g，置索氏提取器中，用95%乙醇125ml回流提取1.5小时，将提取液移至250ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。 4、含量测定：精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明，提取时间为1.5小时，基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明，样品显色后，在30分钟内测定总黄酮含量，无明显改变，超过30分钟，含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么？ 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同？

《食用盐碘含量》标准问答

1．《食用盐碘含量》标准的具体内容是什么？ 答：《食用盐碘含量》标准规定了食用盐产品碘含量的平均水平(以碘离子计)为20mg/kg~30mg/kg，碘盐中碘含量均匀度的允许波动范围为±30%。各省（区、市）人民政府的卫生行政部门可根据当地人群实际碘营养水平，选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 2．《食用盐碘含量》标准与原来标准有何不同？ 答：《食用盐碘含量》标准与原来标准相比主要有3点不同： （1）碘盐中碘含量的平均水平（以碘元素计）由原来的加工水平35mg/kg下调至产品水平20mg/kg~30mg/kg。 （2）缩小了食用盐中碘含量均匀度的允许波动范围，由原来的35mg/kg±15mg/kg （相当于±43%）调整为所选食用盐碘含量平均水平±30%。 （3）新标准中的食用盐碘含量可以选择20mg/kg、25mg/kg和30mg/kg三种加碘水平，各省（区、市）可结合病区类型、居民饮用水碘含量、饮食习惯，以及孕妇、哺乳期妇女等特需人群的碘营养状况，以省（区、市）为单位供应一种、两种或三种碘含量的食盐。 ３.为什么要因地制宜调整盐碘含量？ 答：碘缺乏病监测数据显示，我国幅员辽阔，食盐的摄入量区别较大，多年来由于生活水平的提高饮食结构也发生了变化，因此不同地区人群尿碘水平高低不一，统一的盐碘含量标准不能满足人群尿碘水平都处于适宜水平。为此，《食用盐碘含量》标准允许各省（区、市）自行确定盐碘含量平均水平，使人群尿碘含量较高的地区回归适宜水平。 ４．新标准对食盐碘均匀度的要求是提高了还是降低了？ 答：新标准对食盐碘均匀度的要求更高了。旧标准食盐碘的均匀度波动为43%，而新标准均匀度波动为30%，标志着新标准食盐含碘量更加均匀了。 ５．旧标准碘盐允许销售的期限？ 答：卫生部等8部委联合印发《关于做好实施食用盐碘含量标准工作的通知》（卫疾控发〔2012〕10号）明确规定，2012年3月15日起，碘盐生产企业应当按照新标准生产碘盐。2012年3月15日以前生产的碘盐可以继续销售至保质期结束，产品未注明保质期的，可以销售至生产日期之后3年。 ６．实现消除碘缺乏病后还需继续食用碘盐吗？ 答：目前，我国虽然实现了消除碘缺乏病的阶段目标，但是碘缺乏危害是自然环境缺碘造成，而自然环境缺碘状况是不能改变的。如果我们不食用碘盐，人们又会因摄入碘不足而受到碘缺乏危害。为此，我们要世世代代食用碘盐。 ７．什么是碘缺乏病？ 答：碘缺乏病是由于自然环境碘缺乏造成机体碘营养不良所表现的一组疾病的总称。它主要损伤婴幼儿的脑发育而影响人口素质，包括地方性甲状腺肿、克汀病（以痴呆、矮小、聋、哑、瘫痪为主要临床特征）和亚克汀病（以智力低下为主要临床特征）、单纯性聋哑、胎儿流产、早产、死产和先天畸形等。它实质上属于微营养素营养不良，与维生素A缺乏、缺铁性贫血并列为世界卫生组织、联合国儿童基金会等国际组织重点防治、限期消除的三大微营养素营养不良疾病。 ８．碘缺乏的主要危害有哪些? 答：碘缺乏病是由于自然环境缺碘，使机体摄入碘不足所致的一系列损害，除地方性甲状腺肿和地方性克汀病两种典型表现外，最主要的危害是缺碘影响胎儿的脑发育，导致儿童的智力和体格发育迟滞或永久性障碍，造成病区人群的智能损害。缺碘也可导致流产、死产、先天畸形和新生儿死亡率增高等，妇女和儿童是碘缺乏最主要的受害者。

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验 一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法； 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。 二、基本原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度，显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH值)，暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂)；容量瓶50mL，250mL；吸量管5mL，10mL； 吸量管25mL，10 mL，5 mL，2 mL；pH计；玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液 准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mo1·L －1 HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0．100mg。然后吸取上述溶液25．00mL置于250mL容量瓶中，加入6mo1·L－1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度，描匀，所得溶液含铁0．0100mg·mL—1。 ②0．1％邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1％盐酸羟胺水溶液 ④HAc－NaAc缓冲溶液(pH=4．6) 称取136g优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL。⑤0．1mo1．L－1NaOH溶液⑥0．1mo1．L－1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中，有特殊说明的除外，其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制 用吸量管吸取0.0，5.0 mL的0．0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿、以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440~560nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。 2．酸度影响 于9只50mL容量瓶中，用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液，然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。 表1 HCl、NaOH溶液加入量

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： =21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离