有机分析实验讲义2013
实验一芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应
[ 实验目的]
1．了解紫外可见光光度计的结构、用途及使用方法。
2．了解紫外吸收光谱在有机化合物结构鉴定中的作用及原理。
3．了解溶剂对吸收光谱的影响及原理。
[ 实验原理]
有机物的紫外吸收光谱谱图解析：
1．如果化合物在200-400nm内无吸收带，可推断未知物可能是饱和直链烃、脂环烃或只含一个双键的烯烃。
2．如果化合物只在270-350nm内有弱吸收带（ε =10-100L .mol-1 .cm-1）这是R带吸收的特征，则可推断未知物可能是一个简单的、非共轭的含有杂原子的双键化合物，如：羰基、硝基等，此谱带是n →∏*跃迁产生的吸收带。
3．如果化合物在210-250nm内有强吸收带（ε≥104L .mol-1.cm-1）这是K带吸收的特征，则可推断未知物可能是含有共轭双键的化合物。如果在260-300nm内有强吸收
带，则表明该化合物中含有三个或三个以上共轭双键。如果吸收带进入可见区，则
该化合物可能是含有长共轭发色基团或是稠环化合物。
4．如果化合物在250-300nm内有中强吸收带（ε =103-104L .mol-1 .cm-1）这是苯环B 吸收带的特征，则可推断未知物往往含有苯环。
芳香族化合物都具有环状的共轭体系，其紫外吸收光谱特征是具有∏→∏*跃迁产生的三个特征吸收带，当苯环上有取代基时能影响苯原有的三个吸收带，使B带简单化，向长波移动同时吸收强度增大。
溶剂的极性对溶质吸收峰的波长、强度和形状都有影响，当溶剂极性增大时∏→∏*跃迁产生的吸收带红移，而n →∏*跃迁产生的吸收带蓝移。有些基团的紫外吸收光谱和溶液的pH关系很大，如苯酚在酸性与中性条件下的吸收光谱和碱性时不同。
溶剂的极性还影响吸收光谱的精细结构，当物质处于蒸气状态时，图谱的吸收峰上因振动吸收而表现出锯齿状精细结构。当溶剂从非极性变到极性时，精细结构逐渐消失，谱图趋于平滑。
[ 仪器与试剂]
仪器：GBC 916型紫外－可见分光光度计 1 cm石英吸收池
10 ml具塞比色管（13支） 1ml刻度移液管（6支）
试剂：苯、环己烷、正己烷、乙醇、丙酮。
溶液：苯:环己烷（1:250）、、甲苯:环己烷（1:250）、苯酚:环己烷（0.25g .L-1）、苯甲醛:环己烷（1:250）、苯甲酸:环己烷（0.8g .L-1）、水杨酸：乙醇（0.1 g .L-1）、HCl （0.1mol .L-1）、NaOH（0.1mol .L-1）
[ 实验内容]
1．苯及其衍生物的吸收光谱
在5个10ml具塞比色管中分别加入1 ml苯、甲苯、苯酚、苯甲醛、苯甲酸的环己烷溶液，用环己烷稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以环己烷作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得5种物质的紫外吸收光谱。观察比较苯及其衍生物的吸收光谱，讨论取代基对苯原有的吸收带的影响。
2．溶剂极性对紫外吸收光谱
（1）溶剂极性对n →∏*跃迁、∏→∏*跃迁的影响
在3个10 ml具塞比色管中分别加入0.04 ml丙酮，各用环己烷、乙醇、水稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，分别以各溶剂作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得丙酮在3种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。观察比较不同极性溶剂对n →∏*跃迁的影响。讨论原因。
（2）溶剂对吸收光谱精细结构的影响
用滴管取2滴苯加入1 cm石英吸收池中，加盖，放置2-3min后置于样品光路中，以空石英吸收池作参比，在紫外区进行波长扫描，得苯蒸气的吸收光谱。
在2个10 ml具塞比色管中分别加入0.01 ml苯，各用环己烷、乙醇稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，分别以各溶剂作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得苯在2种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。观察比较以上3种吸收光谱，讨论溶剂对吸收光谱精细结构的影响。
（3）溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响
在2个10 ml具塞比色管中分别加入1ml苯酚水溶液，各用0.1mol .L-1HCl 和NaOH 溶液稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以水作参比，在紫外区进行波长扫描，得苯酚在2种酸度不同的溶液中的吸收光谱。观察比较以上2种吸收光谱，讨论原因。
3、K带最大吸收波长实测值与经验计算值的比较
在10ml的比色管中，取1ml水杨酸乙醇溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。用1cm 的石英比色皿，以乙醇溶剂作参比，在200nm~350nm波长范围内进行扫描。绘制其吸收光谱，找出K吸收带λmax的位置，并与经验计算值相比较。
五 [ 思考与讨论]
1．讨论取代基对苯原有的吸收带的影响。
2．为什么当溶剂极性增大时∏→∏*跃迁产生的吸收带红移，而n →∏*跃迁产生的吸收带蓝移？
3．溶剂的极性对吸收光谱的精细结构有何影响？
4．苯酚在酸性条件下的吸收光谱和碱性时不同，为什么？
5、绘制水杨酸的紫外吸收光谱图，确定其吸收峰波长及吸收带类型。
并用紫外光谱的经验公式计算水杨酸的λmax，把计算值与实验值相比较。
附录：GBC 916型紫外－可见分光光度计的使用步骤：
①启动计算机，按下紫外－可见分光光度计的主机开关，启动UV程序，进入界面，选择“GENERAL”，再选择“Manual λ Scan”；
②设置参数：设置扫描范围，扫描速度及波长；
③基线扫描：将两个比色皿加入参比溶液，分别放入光路，即暗箱比色皿槽内，然后按F9- Basline；
④样品谱图扫描：将靠外的比色皿加入待测溶液，然后放入光路，按F10 -Scan得吸收光谱图；
⑤谱图分析：按F3-Graphics，将谱图放大，按F7-Closs hair出现标尺线后找到特征吸收峰的波长及其对应的吸光度值；
⑥测定结束后退出UV程序，先关紫外－可见分光光度计的主机开关，再关计算机。
实验二紫外分光光度法测定维生素C的含量
一实验目的
1、学习759S紫外可见分光光度计的使用方法。
2、学习紫外光谱区测定有机化合物组分含量。
二实验原理
维生素C又称抗坏血酸,是一种含不饱和烯酯结构的酸性多羟基化合物；分子式为
C6H8O6；分子量为176.13；结构式为
维生素C具有不饱和共轭结构，在紫外-可见光区有吸收，紫外吸收最大波长在245nm附近。维生素C呈无色无臭的片状晶体,易溶于水,不溶于脂溶剂.在酸性环境中稳定, 遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时,具有抗氧化作用,是知名度最高的营养素。
三仪器试剂
1仪器：紫外分光光度计(型号759S),石英比色皿2只；100ml容量瓶1只；50ml 容量瓶
7只；25 ml 容量瓶或具比色管1只；10ml吸量管1只；10ml移液管1支。
2试剂：维生素C（抗坏血酸）；10%的盐酸
四实验步骤:
1 标准溶液的配制用分析天平准确称取0.0010g的抗坏血酸，用少量水溶解后，加
2 ml 10%的盐酸，在用蒸馏水定容至100ml，配成浓度为100ug/ml的标准溶液。再分别吸取0、2、4、6、8、10 ml维生素C标准溶液（100ug/ml）于6个50ml的容量瓶中，用水稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0~20ug/ml）。
2 样品的制备将果蔬样品洗净、擦干、切碎。称取5.00g于50ml的小烧杯中，加入1滴10%的盐酸，匀浆。转于到25ml的容量瓶（具比色管）中，用水稀释到刻度。若提取液澄清，可直接取样测定，若浑浊，用离心机来消除。取0.5ml提取液于50ml的容量瓶中，加入2ml 10%的盐酸，用水稀释到刻度。
3 吸收曲线的绘制用某一中间浓度的标准溶液，用蒸馏水作参比，于210~300nm范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（245nm附近）。波长间隔在210nm~300nm范围内每隔5nm 测定一个数值，在最大吸收波长 5nm 范围内每隔1nm测定一个数值。
4 标准曲线的绘制于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5 样品的测定于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线上查出试样的浓度，平行测定两次。
实验数据记录表格
一吸收曲线的绘制
标准溶液的浓度：_______________
最大吸收波长λmax=___________nm
二试样的含量测定 1 标准曲线的绘制：
测量波长：________；标准溶液的原始浓度：___________
2 未知物含量测定
五 数据处理
1.绘制抗坏血酸的吸收光谱图，确定最大吸收波长 2 绘制抗坏血酸在最大吸收波长的标准曲线 3 计算未知液中抗坏血酸的浓度 六 注意事项
抗坏血酸会缓慢氧化成脱氧抗坏血酸，所以每次使用是必须新配置
附录759型紫外分光光度计的使用方法
该实验仅用光度测量功能。 ① 光度测量
a) 光度测量主菜单
仪器初始化后，在主菜单中选中[光度测量]项，按[1]键即可进入此功能块。 屏幕显示：
屏幕说明：
波长：500.0 nm ： 波长显示 按[GOTO WL]键设置波长：用数字键输入所需测定的波长值，再按[ENTER]键确认（本例波长为500.0nm ）。屏幕提示：请稍等…。仪器自动将波长移动到你所需测定的波长值。如输入波长超出可选波长（190nm ～1100nm ）。屏幕提示：error,此时只需输入正确波长值即可。 数据：100.0% ：透光率显示
按[AUTO ZERO]键，屏幕提示请稍等…，仪器自动调零、调满度。
Cell=R:当前处于光路中比色皿架孔位为R。
PRT:允许打印。
按[PRINT]键，将屏幕的图文拷贝在你的绘图仪中。
F1: T（透光率）与Abs（吸光度）转换键。
按[F1]键，可进行T/A转换。
F3：比色架孔位移动选择键。
b) 比色架移位
按[F3]键，进入比色架孔位移动选择。
屏幕显示：
屏幕说明：
1-R 2-S1 3-S2 4-S3 5-S4 6-S5 7-S6 8-S7：比色架孔位的代码。按1～8键，可选择相应的比色架孔的位置处于光路中，然后屏幕自动返回。
MOD E:屏幕退出键，按[MODE]键可使屏幕返回。
Cell=R: 当前处于光路中的比色架孔位为R。
c) 光度测量实例
测量波长为500nm 氧化鈥溶液的T或Abs值。
当所需参数输入结束后，用配对石英比色皿分别倒入参比溶液（本例参比为空气）和待测溶液（本例为氧化鈥溶液）。打开样品室，将它们分别放置比色皿架R、S1，盖好样品室门，然后按下[AUTO ZERO]键。屏幕提示：请稍等…。
仪器自动置0%（暗电流）及100%（满度），屏幕提示消失后，按[F3]键，然后将比色皿架孔位移至S1，此时就可得到待测样品数据。
屏幕显示：
实验三 核磁共振氢谱实验（仿真）
[实验目的]
1、 了解核磁共振的基本概念。
2、 了解实现核磁共振的基本条件。
3、 熟悉核磁共振氢谱的实验方法，核磁共振氢谱的主要参数。
4、 学会简单核磁共振氢谱的分析方法（包括N+1规律及积分面积的在1
HNMR 分析中的
意义）
[基本原理]
1、核磁共振的概念
具有磁性的原子核，处在某个外加静磁场中，受到特定频率的电磁波的作用，在它的磁能级之间发生的共振跃迁现象，叫核磁共振现象。 2、 化学位移的概念及产生
由核磁共振的概念可知：同一种类型的原子核的共振频率是相同的，这里是指裸露的原子核，没有考虑原子核所处的化学环境，实际上当原子核处在不同的基团中时（既不同化学环境），其所感受到的磁场是不相同的。 核磁共振的条件为：
h υ=
γπ
2h
H 0 原子核的实际共振频率为：
υ=
π
γ2（1-σ）H 0
对于同一种元素的原子核，如果处于不同的基团中（既化学环境不同），原子核周围
的电子云密度是不相同的，因而共振频率υ不同，因此产生了化学位移。
化学位移（δ）定义为：
[实验仪器及试剂] 仪器型号：
AV-500，（AVANCE ），厂商：BRUKER 公司。
试剂：CDCL3，CIL 公司（进口）。乙基苯，国产。
样品管：核磁共振的样品管是专用样品管。直径5mm ，长度大于150mm 。 [实验步骤]
1、 样品管的要求
核磁共振的样品管是专用样品管，由质量好的耐温玻璃做成，也有采用石英或聚四氟乙烯（PTFE ）材料制成的。要求样品管无磁性，管壁平直、厚度均匀。
样品管形状是圆筒型的，样品管的直径取决于谱仪探头的类型，外径可小到1mm，大到25mm。常见的样品管直径有5mm，10mm，2.5mm三种。长度要求大于150mm。
本仪器使用的样品管是5mm的。
2、配制样品及要求
由于核磁共振是一种定性分析的方法，所以样品的取样漂量没有严格的要求，取样原则是：在能达到分析要求的情况下，样品量少一些为好，样品浓度太大，谱图的旋转边带或卫星峰太大，而且，谱图分辨率变差，不利于谱图的分析。
固体样品取5mg左右，液体样品取0.05ml左右。
将样品小心的放入样品管中，用注射器取0.5mlCDCL3（氘代氯仿）注入样品管，使样品充分溶解。要求样品与试剂充分混合，溶液澄清、透明、无悬浮物或其他杂质。
3、开机
①：打开计算机电源，输入相应开机密码。②：运行CCU监控程序。
③：开机柜电源，④：进入NMR程序：双击：桌面TOPSPIN3.1。
⑤：初始化：键入：CF↙，仪器进行自检和初始状态设置。
4、标准样品放入磁场
①：将标准样品放入磁铁中（参考步骤6中①②③④步）。
②：调入以前做过的谱图，键入：ii↙。初始化采样参数。
5、仪器状态调整
①：打开采样向导：点击菜单：Spectrometer/DATA Acquisition Guide。出现下
图2.1：
图2.1：NMR数据采集向导图
②：新实验设置
点击：（or 键入指令NEW↙）设计新实验。出现下图2.2：
图2.2：新实验设置对话框
③：通道设置
点击：（or 键入指令↙）观察采样通道和氘锁通道，出现下图2.3：
图2.3观察采样通道和氘锁通道
④：锁场
点击：（or 键入指令 LOCK↙）锁定磁场，出现下图2.4：
图2.4 溶剂选取对话框。
选取CDCL3（氘代氯仿）点击 OK。仪谱进行自动匀场。
⑤：探头调谐
点击：（or 键入指令atma↙）,在当前样品状态下对探头进行调谐。
⑥：梯度匀场
按小键盘上的，让样品旋转，此时上指示灯闪烁，等待直
到指示灯稳定。然后点击：（or 键入指令 shim↙）进入梯度匀场对话框，出现下图2.5：
图2.5: 梯度匀场对话框
点击：，仪器进行自动梯度匀场，大约需要3分钟时间，可看到锁信号线上下跳动。匀场完毕，锁信号线重新锁上。并出现匀场结果（result）对话框，点击：OK，完成梯度匀场。此时观察锁信号线，应比梯度匀场前细。
⑦：采样参数设置
点击：，调入采样参数表，见图2.6
可根据要求进行参数修改，如：NS为采样次数，可根据样品浓度情况设置NS=4 or 8 or 32次等等。
其他主要参数介绍如下：
TD：采样数据点；DS：空扫描次数；SWH：氢谱的宽度；AQ：一次采样所花的时间；RG：信号的接受增益（相当于放大倍数）；D1：谱图累加时，两次采样之间的时间间隔。
点击：，自动设置90度脉冲。
图2.6 采样参数表
⑧：接受增益调整
点击：（or 键入指令rga↙）可手动/自动设置采样的接受增益。
⑨：标准样品采样
点击：（or 键入指令GO↙），开始标准样品的采样。
⑩：评价采样结果，如认为达到分析要求，说明仪器一正常，可进行下一步未知样品的实验。
6、未知（欲分析）样品的采集
①：将未知样品放入样品管，用注射器加入0.5ml氘代氯仿。使样品充分溶解。
②：将样品管套上旋转器。用量规量取高度。高度在120mm左右。
③：按小键盘上LEFT 键，弹出磁铁中原来的标准样品，。将本样品放入磁铁中。再按
LEFT键，使样品进入磁铁中。
④：观察小键盘上DOWN 指示灯（绿灯），直到等亮。⑤：开始新实验：
步骤参考4中②新实验设置→③通道设置→④锁场→⑤探头调谐→⑥梯度匀场→⑦采样参数设置→⑧接受增益调整→⑨采样。
采样开始后，在右下脚工具条中可看到采样基本信息，包括：当前扫描次数/实验设定次数（Scan），剩余时间（residual time），实验数（experiments）。
采样结束后，左下脚显示：“acquisition finished）。
7、数据处理
①：设置窗函数键入：LB=0.3 ②：傅立叶变换键入：EFP or FP↙。
③：相位自动校正：键入：APK↙。④：基线自动校正键入：ABS↙。
⑤：标记峰的化学位移键入：PP↙⑥：标记积分面积键入：INT↙
谱图调整满意后，可进行谱图绘制。
8、NMR谱图的输出
键入PLOT↙进入绘图模式，在此模式中可完成谱图的伸缩、放大，线条的粗细、数字的大小，谱图颜色，坐标轴设计，标题设计等功能调整，最后，按个人的喜好、要求画出满意的谱图。
[实验结果分析]
1、乙基苯的1H NMR谱：
图2.8 乙基苯的1H NMR谱：
[思考题]
1、乙基苯的1H NMR谱中化学位移2.65×10-6处的峰为什么分裂成四重峰？化学位移1.25×10-6处的峰为什么分裂成三重峰？其峰裂分的宽度由什么特点？
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
语音信号处理实验指导书
语音信号处理实验指导书 实验一 语音信号采集与简单处理 一、 实验目的、要求 （1）掌握语音信号采集的方法 （2）掌握一种语音信号基音周期提取方法 （3）掌握短时过零率计算方法 （4）了解Matlab 的编程方法 二、 实验原理 基本概念： （a ）短时过零率： 短时内，信号跨越横轴的情况，对于连续信号，观察语音时域波形通过横轴的情况；对于离散信号，相邻的采样值具有不同的代数符号，也就是样点改变符号的次数。 对于语音信号，是宽带非平稳信号，应考察其短时平均过零率。 其中sgn[.]为符号函数 ?? ?? ?<=>=0 x(n)-1sgn(x(n))0 x(n)1sgn(x(n)) 短时平均过零的作用 1.区分清/浊音： 浊音平均过零率低，集中在低频端； 清音平均过零率高，集中在高频端。 2.从背景噪声中找出是否有语音，以及语音的起点。 （b ）基音周期 基音是发浊音时声带震动所引起的周期性，而基音周期是指声带震动频率的倒数。基音周期是语音信号的重要的参数之一，它描述语音激励源的一个重要特征，基音周期信息在多个领域有着广泛的应用，如语音识别、说话人识别、语音分析与综合以及低码率语音编码，发音系统疾病诊断、听觉残障者的语音指导等。因为汉语是一种有调语言，基音的变化模式称为声调，它携带着非常重要的具有辨意作用的信息，有区别意义的功能，所以，基音的提取和估计对汉语更是一个十分重要的问题。 ∑--= -=1 )]1(sgn[)](sgn[21N m n n n m x m x Z
由于人的声道的易变性及其声道持征的因人而异，而基音周期的范围又很宽，而同—个人在不同情态下发音的基音周期也不同，加之基音周期还受到单词发音音调的影响，因而基音周期的精确检测实际上是一件比较困难的事情。基音提取的主要困难反映在：①声门激励信号并不是一个完全周期的序列，在语音的头、尾部并不具有声带振动那样的周期性，有些清音和浊音的过渡帧是很难准确地判断是周期性还是非周期性的。②声道共振峰有时会严重影响激励信号的谐波结构，所以，从语音信号中直接取出仅和声带振动有关的激励信号的信息并不容 易。③语音信号本身是准周期性的(即音调是有变化的)，而且其波形的峰值点或过零点受共振峰的结构、噪声等的影响。④基音周期变化范围大，从老年男性的50Hz 到儿童和女性的450Hz ，接近三个倍频程，给基音检测带来了一定的困难。由于这些困难，所以迄今为止尚未找到一个完善的方法可以对于各类人群(包括男、女、儿童及不向语种)、各类应用领域和各种环境条件情况下都能获得满意的检测结果。 尽管基音检测有许多困难，但因为它的重要性，基音的检测提取一直是一个研究的课题，为此提出了各种各样的基音检测算法，如自相关函数(ACF)法、峰值提取算法(PPA)、平均幅度差函数(AMDF)法、并行处理技术、倒谱法、SIFT 、谱图法、小波法等等。 三、使用仪器、材料 微机（带声卡）、耳机，话筒。 四、 实验步骤 （1）语音信号的采集 利用Windows 语音采集工具采集语音信号，将数据保存wav 格式。 采集一组浊音信号和一组清音信号，信号的长度大于3s 。 （2）采用短时相关函数计算语音信号浊音基音周期，考虑窗长度对基音周期计算的影响。采用倒谱法求语音信号基音周期。 （3）计算短时过零率，清音和浊音的短时过零率有何区别。 五、实验过程原始记录（数据，图表，计算） 短时过零率 短时相关函数 P j j n s n s j R N j n n n n ,,1) ()()(1 =-=∑-= ∑--=-=10 )]1(sgn[)](sgn[21N m n n n m x m x Z
实验报告格式
重庆工商大学 《统计学》实验报告 实验课程：统计学 _ 指导教师：陈正伟 _ 专业班级： 08 经济学 学生姓名：程剑波 学生学号： 2008011133 __
实验项目 实验日期实验地点80608 实验目的掌握统计学的基本计算方法和分析方法。 实验内容一、统计图绘制；二、动差、偏度系数、峰度系数的计算；三、趋势性的绘制； 四、相关分析与回归分析；五、时间数列的动态指标分析；六、循环变动的测 算分析。 通过统计学（2009.9.10-2009.12.15）实验报告如下： 一、统计图绘制； （一）过程： （二）结果： （三）分析： 二、动差、偏度系数、峰度系数的计算； （一）过程： （二）结果： （三）分析： 三、趋势性的绘制； （一）过程： （二）结果： （三）分析： 四、相关分析与回归分析； （一）过程： （二）结果： （三）分析：
五、时间数列的动态指标分析 （一）过程： （二）结果： （三）分析： 六、循环变动的测算分析。 （一）过程： （二）结果： （三）分析： 体会： 参考实验报告： 重庆工商大学数学与统计学院 综合评价方法及应用 实验报告
实验课程：非参数统计 _ 指导教师：陈正伟 _ 专业班级： 06市调2班 学生姓名：何春 学生学号： 2006004151 _
实验报告一 实验项目变异系数法相关系数法熵值发坎蒂雷法 实验日期2009-4-30 实验地点80608 实验目的 通过本实验本要求掌握综合评价指标体系中各个指标重要性权数的重要意义；掌握权数确定的定性和定量技术和技能；解决实际综合评价中重要性权数确定的处理技能。 实验内容 根据资料使用变异系数法、相关系数法、熵值法和坎蒂雷方法分别确定各个指标的权数。并进行权数比较分析。 检验方法的选择及实验步骤及结果： 1用变异系数求各个指标的权数： 基本步骤：（1）先求各个指标的均值Xi 和标准差 Si (2)接着求各个指标的变异系数Vi=Si/Xi (3)对Vi作作归一化处理，及得各个指标的权数 结果如下： 从这个表中可以看到最后一列的权数最大，即人均创造总收入这个指标在这项评价上的分辨信息丰富，这个指标的数值能明确区分开各个评价被评价对象差异。同理，第四列的权数最小，也就是说各个被评价对象在某项指标上的数值差异较小，那么这项指标区分开各评价对象的能力较弱。 2 用相关系数法求各个指标的权数： 基本步骤：（1）计算各个指标之间的相关系数矩阵 （2）构造分块矩阵 R1(去掉相关系数矩阵的第一行和第一列)R2 R3 R4 R5 R6 同理可得
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识 第一节分析化学实验的目的和要求 分析化学是一门实践性很强的学科，分析化学实验与分析化学理论课一样，是化学和药学类专业的主要基础课程之一。分析化学实验包括化学分析实验和仪器分析实验两部分。 分析化学实验课的目的是：巩固和加深学生对分析化学基本概念和基本理论的理解；使学生正确熟练地掌握化学分析和仪器分析的基本操作和技能，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，善于观察实验现象和进行实验记录，正确处理数据和表达实验结果；培养学生良好的实验习惯、实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，以及独立思考、分析问题、解决问题的能力；以使学生逐步地掌握科学研究的技能和方法，为学习后续课程和将来工作奠定良好的实践基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1.认真预习每次实验课前必须明确实验目的和要求，理解分析方法和分析仪器工作的基本原理，熟悉实验内容和操作程序及注意事项，提出不清楚的问题，写好预习报告，做到心中有数。 2.仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录于实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3.认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、使用日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据(或图谱)及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4.严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、煤气和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节分析化学实验常用试剂与溶液配制 一、分析化学实验的常用试剂和水 1.常用化学试剂化学试剂种类繁多，分析化学实验中常用的有一般试剂、基准试剂和专用试剂。 一般试剂是实验室中最普遍使用的试剂，以其所含杂质的多少可划分为优级纯、分析纯、化学纯和生物试剂等，其规格和适用范围等列于表1—1。 分析化学实验中的基准试剂(又称标准试剂)常用于配制标准溶液。标准试剂的特点是主体含量高而且准确可靠。我国规定容量分析的第一基准和容量分析工作基准其主体含量分别为100%±0.02%和100%±0.05%。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如色谱分析标准试剂、核磁共振分析试剂、光谱纯试剂等。专用试剂主体含量较高，杂质含量低。但不能作为分析化学中的基准试剂。
语音信号处理实验报告
语音信号处理实验 班级： 学号： 姓名：
实验一 基于MATLAB 的语音信号时域特征分析（2学时） 1） 短时能量 （1）加矩形窗 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); subplot(6,1,1),plot(a); N=32; for i=2:6 h=linspace(1,1,2.^(i-2)*N);%形成一个矩形窗，长度为2.^(i-2)*N En=conv(h,a.*a);% 求短时能量函数En subplot(6,1,i),plot(En); if (i==2) ,legend('N=32'); elseif (i==3), legend('N=64'); elseif (i==4) ,legend('N=128'); elseif (i==5) ,legend('N=256'); elseif (i==6) ,legend('N=512'); end end 00.51 1.52 2.5 3 x 10 4 -1 100.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=3200.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 05 N=6400.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 0510 N=12800.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 01020 N=2560 0.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 02040 N=512 （2）加汉明窗 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); subplot(6,1,1),plot(a); N=32;
for i=2:6 h=hanning(2.^(i-2)*N);%形成一个汉明窗，长度为2.^(i-2)*N En=conv(h,a.*a);% 求短时能量函数En subplot(6,1,i),plot(En); if (i==2), legend('N=32'); elseif (i==3), legend('N=64'); elseif (i==4) ,legend('N=128'); elseif (i==5) ,legend('N=256'); elseif (i==6) ,legend('N=512'); end end 00.51 1.52 2.5 3 x 10 4 -1 100.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 012 N=3200.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=6400.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 024 N=12800.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 0510 N=2560 0.5 1 1.5 2 2.5 3x 10 4 01020 N=512 2） 短时平均过零率 a=wavread('mike.wav'); a=a(:,1); n=length(a); N=320; subplot(3,1,1),plot(a); h=linspace(1,1,N); En=conv(h,a.*a); %求卷积得其短时能量函数En subplot(3,1,2),plot(En); for i=1:n-1 if a(i)>=0 b(i)= 1;
实验报告格式
本科生实验报告 实验课程数字信号处理 学院名称地球物理学院 专业名称空间科学与技术 学生姓名崔玉真 学生学号201405100135 指导教师陈彩霞 实验地点6A607 实验成绩 二〇年月二〇年月
填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下 2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩 放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4 号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。
实验一 一、实验题目 给定系统H(z)= -0.2z/(z2+0.8) 1)求出并绘出H（z）的幅频响应和相频响应 2）求出并绘出该系统的单位抽样响应h（n） 3）令x（n）=u（n），求出并绘出系统的单位阶跃响应y（n） 二、实验目的 根据书中的m文件，探究幅频响应、相频响应、单位抽样响应 三、实验器材 MATABLE，计算机，office 四、实验原理 运用MATABLE的m文件进行实验探究 一些用到的m文件： 1.conv.m文件，用来实现两个离散序列的线性卷积。调用格式为 y=conv(x,h) 若x的长度为N，h的长度为M，则y的长度L=N+M-1。 2.filter.m，求一个离散系统的输出。调用格式为 y=filter(b,a,x) 其中x，y，b，a都是向量。 3.impz.m，用来在已知B(z),A(z)的情况下求出系统的单位抽样响应h （n），调用格式为 h=impz(b,a,N)或[h,t]=impz(b,a,N) 其中N是所需的h（n）的长度。
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
化学分析实验讲义 (本科) 实验目录
实验一食用白醋中醋酸浓度的测定 一、实验目的 1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。 3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.巩固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。 二、实验原理 1.食用白醋中的主要成份为醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用标准NaOH溶液直接滴定，滴定终点产物是醋酸钠，滴定突跃在碱性范围内，pHsp≈ 8.7，选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH标准溶液采用标定法，这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽，故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定，滴定产物为邻苯二甲酸钠钾，滴定突跃在碱性范围内，
pHsp≈9，用酚酞作指示剂。反应式如下： 三、仪器 台秤、半（全）自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管（25 mL ）、容量瓶（250 mL ）、电炉。 四、试剂 NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质（烘干温度100-1250C ）。 五、实验步骤 1．0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中，加去离子水溶解，然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中，用去离子水稀释至1000mL ，充分摇匀，贴上标签（溶液名称，姓名，配制日期），备用。 2．0.1mol/L NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.8g 三份，分别置于250mL 锥形瓶中，各加入约40mL 热水溶解，冷却后，加入3滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪，停止滴定。记录终点消耗的NaOH 体积。根据所消耗NaOH 溶液的体积，计算NaOH 标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。 COOH COOK + NaOH COOK + H 2 O COONa
实验报告格式及写法
实验报告格式及写法 （一）实验报告的特点 1．实录性实验报告是实验研究工作的如实记录。内容包括整个实验的主要过程，如实验步骤、方法、实验结果等。 2．科学性科技实验报告既可以描述创新的内容，又可以记述重复实验的工作。另外，实验报告可以不要求具有明确的结论，只要对科学研究有参考或借鉴价值，无论结果是否达到预期要求，都可以写成科学实验报告。 3．目的性以如实记载实验过程与结果为目的的所有科学实验工作都可以写成科技实验报告 4．规范性一般的实验报告如分析报告、教学中的实（试）验报告、病理化验单等，内容比较单一，而且项目固定，并按一定的格式印成表，由实验者根据要求逐项填写；比较复杂的实验，要按一定的格式写成实验报告，其写作方法具有特定的规范性。 （二）实验报告的种类 1．教学实验报告这类实验报告主要指理工科大学生撰写的实验报告。重复科学技术史上前人已做过的实验，目的是为了验证某一学科定律或结论，训练学生的动手能力和表达能力。其实验步骤和方法一般是由教师自己拟定的，只不过是教学中的一个环节。这种实验报告通常印制成表格，由实验者逐项填写。它是重复前人已做过的实验，不具有学术价值。
2．科技实验报告这类实验报告主要指科技工作者撰写的实验报告。它是描述、记录某项科研课题实验的过程和结果的报告，是科技报告中应用范围广泛的一种报告形式。它是科技工作者自己设计、具有新的实验过程和结果的记录。不是简单重复和再现前人的成果。这类实验报告往往具有科技创新意义和学术价值。 三、实验报告的格式写法 实验报告的写作格式主要包括以下几个部分： 1．标题即实验或试验项目的名称。有时在项目之前加“关于”两字。如“关于xxx的实验报告”。实验报告标题要力求明确、醒目，集中反映实验的内容。 2．作者及单位凡是直接参加实验研究的全部工作或主要工作，能对报告负责的人，都要署名并写明所在单位，这样既表明了成果的归属，同时也是文责自负，也便于读者联系。署名要用真名，不能用笔名，单位要写明全称和地址。 3．摘要摘要是对报告内容不加注释和评论的简短陈述，内容具有独立性、自含性，即不阅读报告的全文，就能获得必要的信息。也供文摘等二次文献采用。写摘要要注意：一般应说明实验的目的、方法、结果和最终结论等；一般不用图、表、化学结构式等；字数一般不超过200字；位于正文之前。 4正文 (1）引言。引言部分应是一系列间题的说明，如：研究的对象、实验的意义和作用；此前该项工作的发展概况以及存在的问题；本实
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
分析化学实验课后思考题复习资料
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸碱 标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
计算机网络综合性实验报告格式
华北科技学院计算机学院综合性实验 实 验 报 告 课程名称 计算机网络 实验学期 2015 至 2016 学年 第 一 学期学生所在院部 计算机学院 年级 2013 专业班级 软件B13-1 学生姓名 学号 任课教师 席振元 实验成绩 计算机学院制且可保管口处术交底路交叉线缆敷试卷调电保护编写重料试卷试卷试试卷电、电置时，需卷破料试卷保中资料试试卷
华北科技学院计算机学院综合性实验报告 实验报告须知 1、学生上交实验报告时，必须为打印稿（A4纸）。页面空间不够，可以顺延。 2、学生应该填写的内容包括：封面相关栏目、实验地点、时间、目的、设备环境、 内容、结果及分析等。 3、教师应该填写的内容包括：实验成绩、教师评价等。 4、教师根据本课程的《实验指导》中实验内容的要求，评定学生的综合性实验成 绩；要求在该课程期末考试前将实验报告交给任课教师。综合性实验中，所涉及的程序，文档等在交实验报告前，拷贝给任课教师。任课教师统一刻录成光盘，与该课程的期末考试成绩一同上交到学院存档。 5、未尽事宜，请参考该课程的实验大纲和教学大纲。
《 计算机网络 》课程综合性实验报告 开课实验室：网络工程实验室 2015 年 12 月 9 日实验题目 网络协议分析一、实验目的1.通过实验，学习和掌握TCP/IP 协议分析的方法及其相关工具的使用。 2.熟练掌握 TCP/IP 体系结构。 3.学会使用网络分析工具。 4.网络层、传输层和应用层有关协议分析。二、设备与环境 1.Windows server 2003 操作系统 2.TCP/IP 协议 3.Sniffer 工具软件三、实验内容1.掌握网络抓包软件Sniffer 的选项配置。2.协议分析（一）：IP 协议，内容包括：1)IP 头的结构 2)IP 数据报的数据结构分析3．协议分析（二）：TCP/UDP 协议，内容包括： 1)TCP 协议的工作原理2)TCP/UDP 数据结构分析四、实验步骤及协议验证（1）抓包软件Sniffer 配置准备工作（2）ping 某IP 地址，抓数据包，分析IP 数据报。（3）浏览百度网页，抓数据包，分析UDP 报文段。（4）登录FTP 服务器ftp:\\10.1.10.111，抓数据包，分析TCP 连接管理。、管路敷设技术通过管线敷设技术不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
分析化学实验讲义
分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用： （1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查 一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡： 酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 （2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：
语音信号处理实验报告
通信与信息工程学院 信息处理综合实验报告 班级：电子信息工程1502班 指导教师： 设计时间：2018/10/22-2018/11/23 评语： 通信与信息工程学院 二〇一八年 实验题目：语音信号分析与处理 一、实验内容 1. 设计内容 利用MATLAB对采集的原始语音信号及加入人为干扰后的信号进行频谱分析，使用窗函数法设计滤波器滤除噪声、并恢复信号。 2．设计任务与要求 1. 基本部分
（1）录制语音信号并对其进行采样；画出采样后语音信号的时域波形和频谱图。 （2）对所录制的语音信号加入干扰噪声，并对加入噪声的信号进行频谱分析；画出加噪后信号的时域波形和频谱图。 （3）分别利用矩形窗、三角形窗、Hanning窗、Hamming窗及Blackman 窗几种函数设计数字滤波器滤除噪声，并画出各种函数所设计的滤波器的频率响应。 （4）画出使用几种滤波器滤波后信号时域波形和频谱，对滤波前后的信号、几种滤波器滤波后的信号进行对比，分析信号处理前后及使用不同滤波器的变化；回放语音信号。 2. 提高部分 （5）录制一段音乐信号并对其进行采样；画出采样后语音信号的时域波形和频谱图。 （6）利用MATLAB产生一个不同于以上频段的信号；画出信号频谱图。 （7）将上述两段信号叠加，并加入干扰噪声，尝试多次逐渐加大噪声功率，对加入噪声的信号进行频谱分析；画出加噪后信号的时域波形和频谱图。 （8）选用一种合适的窗函数设计数字滤波器，画出滤波后音乐信号时域波形和频谱，对滤波前后的信号进行对比，回放音乐信号。 二、实验原理 1.设计原理分析 本设计主要是对语音信号的时频进行分析，并对语音信号加噪后设计滤波器对其进行滤波处理，对语音信号加噪声前后的频谱进行比较分析，对合成语音信号滤波前后进行频谱的分析比较。 首先用PC机WINDOWS下的录音机录制一段语音信号，并保存入MATLAB软件的根目录下，再运行MATLAB仿真软件把录制好的语音信号用audioread函数加载入MATLAB仿真软件的工作环境中，输入命令对语音信号进行时域，频谱变换。 对该段合成的语音信号，分别用矩形窗、三角形窗、Hanning窗、Hamming窗及Blackman窗几种函数在MATLAB中设计滤波器对其进行滤波处理，滤波后用命令可以绘制出其频谱图，回放语音信号。对原始语音信号、合成的语音信号和经过滤波器处理的语音信号进行频谱的比较分析。 2.语音信号的时域频域分析 在Matlab软件平台下可以利用函数audioread对语音信号进行采样,得到了声音数据变量y,同时把y的采样频率Fs=44100Hz放进了MATALB的工作空间。