仪器分析实验的课后习题答案及讨论2
高效液相色谱
1．高效液相色谱法的特点
特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：
(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；
(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；
(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；
(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；
(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；
(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法
定性：（1）利用纯物质定性的方法
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（2）利用文献保留值定性
相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、内标法、外标法
在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外检测器时，流动相不应有紫外吸收。
5．影响分离的因素与提高柱效的途径
（1）．液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径，降低固定相粒度可提高柱效。
（2）．液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质；（恒温）
（3）．改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。
气相色谱
1．气相色谱法常用的几种定量分析方法
（1）归一化法：若试样中含有N 个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i 的质量分数可按下式计算：
分别为组分i 和内标物S 的质量校正因子
Ai 、AS 分别为组分i 和内标物S 的峰面积
特点及要求：
归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
（2）外标法,外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下，测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积，绘出峰面积A 对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下,测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。
特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。
（3）内标法
内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物，根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待
测组分质量的方法。计算公式为：
分别为组分i 和内标物S 的质量校正因子
%100%100%100''''???=????=?=S i S i S S S i i s i i f f A A m m m A f A f m m m w 试样试样试样i f 'S f '=
)(i w %100%100%100''21???=?+++=?∑i i i i n i i A f A f m m m m m m ΛS f 'i f '
Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积
特点：内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大；每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。内标物要满足以下要求：
（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；
（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
2．色谱柱及柱温
填充柱：3米长，直径3毫米。柱温Tc↑ K↓
毛细管柱：30～100米长，直径毫米。
选择Tc 的原则：①在使组分尽可能分离的条件下使用低温。②Tc不能超过固定相的使用温度和组分的分解温度。组分性质相差大的采用程序升温，否则采取恒温。
3．气相色谱法特点：灵敏度高（10-11 ～-10-15g），分离效率高（异构体、同系物），适合多组分同步分析，样品用量少（μg ng）
4.实验细节要求：
（1）. 进样器有气化作用，温度＜350°℃，不能测沸点高于350℃的样品。
（2）.载气的要求：纯度要高，干燥，不能与未知样反应（H2，N2，He）。载气流入要恒压、恒速。（3）．最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。
进样时间：越快越好。
（4）．气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。一般选择气化温度比柱温高30—70度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。
六、思考题：
1、气相色谱有哪几种定量分析方法
答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。
2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用
答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。
离子分析法测F离子
1．柠檬酸钠溶液在测量溶液中的作用：
柠檬酸钠作为缓冲溶液,起着缓冲作用,控制溶液的PH范围为~为最佳酸度,同时还可以消除Al3+、Fe3+对对F-的干扰，还可以使溶液中离子平均活度系数保持定值克服因非线性造成的误差，提高分析测试的精密度和准确度。
2．氟离子选择电极性能的判断：
氟离子选择电极性能又称氟离子选择电极的斜率。氟离子选择电极性能的好坏，直接影响电极的响应极限、线性范围的大小和分析测试的准确度及精密度。氟离子选择电极性能的判别方法为：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范围内，氟离子浓度每改变10倍，氟离子选择电极的电位变化值应在58±2mV 之间。若在此条件下测试，氟离子选择电极电位变化在此范围内，说明该电极性能良好。
3．饱和甘汞电极对电位值的影响：
氟离子选择电极法中，电极电位示值是相对参比电极(即饱和甘汞电极)读取的。饱和甘汞电极的工作状态，直接影响电位计的示值。
应注意三个方面的问题：一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则，甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用时将两个橡皮套套上，使用一周后，应将氯化钾饱和溶液清洗掉，并换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极的温度滞后现象。克服温度滞后现象的方法为保持待测液的温度一致，或电极放入溶液后等待3至5min，待电位计读数稳定后再进行读数。甘汞电极不正常，往往会出现电位计的示值不稳定，线性变差、精密度下降和最大空白值升高等问题。
4．氟离子选择电极在使用时应注意的问题
①氟电极应浸入被测试液中
②在测量待测试液前应用去离子水将电极清洗干净
③氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH值范围应为~，所以应控制溶液pH值范围为~。
④测定标准溶液和样品溶液前，控制空白电位值相同，以提高测试的精密度和准确度。
5影响测试结果的因素
影响测试结果的因素主要有pH值、待测液温度、搅拌速度和测定的顺序，所以应保持测试条件应一致。
①氟离子选择电极工作时，pH值的大小对测定结果有较大的影响，且这种干扰随着氟离子活度的降低而增大。实际测定过程中，最佳pH值范围应为~为宜，pH值较大时，可造成氟离子浓度升高的假象；pH值较低时，氟离子与溶液中氢离子生成HF或HF2-，从而降低溶液中氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。
②标准溶液与待测液在同一温度下测量，并尽量保持测定体系温度的一致，避免因温度的变化而引起测量电位示值较大的漂移。1mV的测量误差对一价离子引起的活度测量的相对误差约为4％。
③测定标准溶液系列时，按照浓度先低后高的顺序进行(由低浓度向高浓度逐个测定)，以消除电极的“记
忆效应”。切勿由高浓度向低浓液逐个测定，测定结束后，一定要用空白溶液将电极冼至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定。
④组分复杂样品的测试。若样品组分很复杂，如土壤样品，可采用一次标准加入法，以减少基体的影响，
但需注意，加入到未知试样中的标准溶液的量，应不使溶液体系的离子浓度发生较大变化，加入的体积为样品溶液的1％左右，且使电位的改变量△E在30mV至40mV之间。
6．测试前应注意的问题
氟离子选择电极应在蒸馏水或去离子水中洗涤至最大空白电位值。洗涤时，烧杯中放入磁棒，调整磁力搅拌机的转速至合适后，不要轻易改变转速。在测定标准溶液和待测液时，更应注意这一点，否则会影响测定的精密度。
微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C 的含量
1．脉冲极谱分析的特点
改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（~L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。
2．标准加入法
标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。
使用标准加入法时应注意以下几点:
1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；
2）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；
3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果；
4）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。
3、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法为什么需要缓冲溶液
因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法。不缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。
六、思考题
1.采用标准加入法有何优缺点
答：标准加入法的优缺点：标准加入法适用于样品组分复杂的情况,其缺点是,由于进样多次,进样误差加倍。优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大；若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。
2.测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法
答：因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因而可以采用标准加入法
3.测定果汁中维生素C为什么需要缓冲液
答：缓冲溶液用于调节PH值。如果溶液的PH值不适宜的话，抗坏血酸的氧化会使电极表明的PH移动，从而导致峰形变宽，使用已酸缓冲溶液可避免此类情况。
用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液
（1）.电位滴定:每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。
关键: 确定滴定反应的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积控制在;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。
（3）．在计量点时，二苯胺磺酸钠颜色如何变化
二苯胺磺酸钠的氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为。变色范围为±2V，用K2Cr2O7滴定Fe2+的突跃范围的电位正好将指示剂的变色范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。
（4）．在本实验中为何要加H2SO4及H3PO4
K2Cr2O7在酸性溶液中显示很强的氧化能力，因此要加1 mol/L H2SO4，此时Cr2O72-／Cr3＋的条件电极电位为，能使Fe2+氧化为Fe3+。
在1 mol/L H2SO4中E’Fe3+／Fe2+＝＋，加入1：3（V／V）的H3PO4后由于PO43-与Fe3+形成稳定的无色络离子[Fe(PO4)2]3-，而使Fe3+／Fe2+电对的条件电极电位降低，所以在有H3PO4存在的H2SO4介质中滴定Fe2+时，起始条件电极电位最低，滴定突跃最长。
（5）.从E－V曲线上确定的计量点位置，是否位于突跃的中点为什么
从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，因为在该氧化还原反应中所涉及的二个半反应为：
Fe2+—e → Fe3+ n1＝1
Cr2O72-＋14H＋＋6e → 2Cr3＋＋7H2O n2＝6
n1≠n2，所以等当点并不在滴定突跃的中点，而是偏向电子转移数较多的Cr2O72-一方。在这里是用K2Cr2O7滴定Fe2+，因此等当点偏向于滴定突跃的末端。
（六）思考题
1．为什么氧化还原滴定可以用铂电极作为指示电极
答：铂是一种性质稳定的惰性金属，当铂电极插入可溶性氧化态或还原态物质的滴定溶液中，电极本身并不参加反应，而是作为一个导体，在这里仅起传导电子的作用,没有离子穿越相界面.。为物质的氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2＋)转移电子提供了场所，它能显示溶液中对应的氧化态和还原态离子浓度间的关系，因而可在氧化还原滴定中用作指示电极。
2.从实验的E-V曲线上确定的终点，是否与计量点一致如果用Ce2SO4溶液滴定Fe2+，它的计量点位置应在哪里
答：不一定一致。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，此突变会形成一段距离的突变曲线，一般无法非常绝对准确地从曲线中找出计量点，从E－V曲线上确定的计量点位置，并不位于突跃的中点，计量点偏向于滴定突跃的末端。而如果用Ce2SO4溶液滴定Fe2+
Fe2+—e → Fe3+ n1＝1
Ce+e →Ce n2＝1
n1=n2，所以计量点应是滴定突跃的中点。
3.指示剂的变色与滴定突跃的电位变化是否一致
答：一致。指示剂的变色实际上是通过滴定电位突跃来实现的，当滴定接近计量点时，溶液离子活度会发生跃迁，指示剂会发生颜色突变。本实验用二苯胺磺酸钠作指示剂，其氧化态为紫色，还原态为无色，变色的条件电极电位为。变色范围为±2V 。用K2Cr2O7滴定Fe2+的突跃范围的电位正好将指示剂的变色
范围包含在内，故计量点时，指示剂由无色而氧化为紫色。
荧光分光光度法定量测定维生素B2的含量
1．实验开始时，应先开光谱仪主机电源，预热五分钟后再开电脑主机，二者顺序不能颠倒，以防光谱仪主机开机后产生的高压损坏电脑主机。
2．样品测量结束时，就先关闭Xe灯，再进行数据处理。为了延长Xe灯的使用寿命，不要在开着Xe
灯的状态下处理数据。
3．测量完毕时，关机顺序为：先关电脑主机，然后关光谱仪主机。（务必等到Xe灯冷却后）
4.干扰荧光分光分光度法的因素：
(1)溶剂：同一荧光物质在不同的溶剂中可能表现出不同的荧光性质。溶剂的极性增强，对激发态会产生更大的稳定作用，结果使物质的荧光波长红移，荧光强度增大。
(2)温度：升高温度会使非辐射跃迁概率增大，荧光效率降低。
(3)PH：大多数含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质受PH的影响很大。
(4)溶液表面活性剂的存在，减少非辐射跃迁的概率，提高了荧光效率。
(5)溶液中溶解氧的存在，由于氧分子的顺磁性质，使激发单重态分子向三重态的体系间窜跃速率加大，因而会使荧光效率降低。
5．维生素B2在pH＝6～7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定
原因：维生素B2在碱性溶液中经光线照射，会发生分解而转化为光黄素，后者的荧光比核黄素的荧光强的多。因此，测量时溶液要控制在酸性范围内，且必须在避光条件下进行。
6．应如何确定被测物的激发和发射波长
一般可将仪器的激发波长(Ex)先设定为200nm，然后进行发射波长(Em)模式扫描，(Em)波长范围暂设定为210－800nm，然后记录所有出现的峰值波长；改变激发波长(Ex)后再扫描，如第二次发射图谱中的某个（或某些）峰的位置没有位移（或位移很少），一般来说这个（或这些）峰就是荧光峰；因为荧光峰的位置是不随激发波长的改变而改变的，仅是峰高（或峰面积）发生改变。
将确定的荧光峰的波长作为发射波长(Em)固定下来，再做激发波长(Ex)的扫描，激发波长的范围要小于发射波长（根据斯拖克斯定律）；如果仅出一个峰则很简单确立下来，再将这个波长固定下来重新做真正的发射波长(Em)扫描，可以得到良好的信噪比的结果值；如果做激发波长(EX)扫描后出现几个峰，则需要作出选择，一般选择峰形高度适合并又有一定带宽的峰为激发波长。
原子发射法测定自来水中的钙与镁
1、比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点：
答：
不同点：
（1）、原理不同：原子吸收是通过原子蒸气共振吸收空心阴极灯发出的锐线光源。原子发射是元素在受到热或电激发时，有基态跃迁到激发态，再返回基态时，发出特征光谱。
（2）、光源不同：原子吸收是空心阴极灯。原子发射一般用直流电弧、交流电弧、高压电火花、电感耦合等离子体等作为光源。
（3）、原子吸收的检出限低：g，准确度高1%-5%。原子发射的检出限较低g，准确度较高5%-10%。（4）、试样不同：原子吸收采用溶液，而原子发射可以用溶液或者用固体。而且原子吸收一次只能测定一种元素，而原子发射一次可以同时测定70多种元素。
（5）、运行成本不同：原子发射光谱法用的仪器要用大量氩气作为辅助气，成本较原子吸收光谱法高很多。
相同点：
（1）测定的对象都是微量元素的含量。
（2）过程都需将样品原子化，都需要很高能量原子化。
（3）都是使用锐线光源。
原子吸收光谱测定铜的含量
1．火焰原子吸收光谱法的特点：
（1）灵敏度高、（2）选择性好、（3）精确度较高、（4）适用范围广、（5）取样量少，固体和液体试样均可直接测定、（6）分析周期短、（7）抗干扰能力强、稳定性好、（8）快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制
2．火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；
（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能
测35种元素。
3.原子化条件的选择
在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气－乙炔火焰；对高温元素，采用氧化亚氮－乙炔高温火焰；对分析
4.测量时进样量
进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。
5．狭缝的自然宽度：
狭缝宽度直接影响光谱宽带与检测器接受的能量。合适的狭缝宽度由实验确定，引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为合适的狭缝宽度。一般情况下，单色器的入射狭缝和出射狭缝的宽度是相等的，在~2mm之间，本实验通过对狭缝宽度进行调节，得出最合适的狭缝宽度是。（不引起吸光度减小的最大狭缝宽度），线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气－氢火焰是合适的
6.当使用雾化器时，经常使用稀硝酸作为溶剂。
理由：在实际分析中，习惯把分析元素转换成硝酸盐、硫酸盐。因为这样可选取较高的灰化温度，以减少干扰。
（六）、思考题
1.采用标准加入定量法应注意哪些问题
答：
①.为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测标准液，以提高测量准
确度。
②.绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量C0未知量C x
尽量相近。
③.本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。
④.待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系。即绘制工作曲线应呈直线，而且当C x不存在时，
工作曲线应该通过零点。
2.以标准加入法进行定量分析有什么优点
答：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，优点是准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。能快速测出待测液浓度,而且准确度高。
3.为什么标准定量分析法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中待测元素的浓度。
答：在实际测量时，标准定量分析常采用作图法，因为结果更准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等体积的容量瓶中，从第二只容量瓶中开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度线，揺匀，分别测定溶液
C x ，C x + C0，C x+2C0，C x+3C0的吸光度为A x，A1，A2，A3，然后以吸光度A对待测元素标准液的加
入量作图，如下图：纵坐标上截距A x为只含C x的吸光度，延长直线与横坐标相交于C x，即为所需要测定试样中该元素的浓度。
紫外分光光度法测定苯酚
1. 吸收曲线的讨论：
①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称最大吸收波长λmax
②不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。
③吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依据之一。
④不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。
⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。
2.吸收谱带的强度
与分子偶极矩变化、跃迁几率有关，也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同，但εmax不一定相同；谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比，为定量分析的依据。
3.吸收光谱的波长分布
是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定，反映了分子内部能级分布状况，是物质定性的依据；
4.影响紫外吸收光谱的因素
①．共轭效应：共轭体系的形成使λmax红移，并且共轭体系越长，紫外光谱的最大吸收越移向长波方向。
②．超共轭效应：当烷基与共轭体系相连时，可以使波长产生少量红移。
③．溶剂效应：（1）n→π*跃迁所产生的吸收峰随溶剂极性的增加而向短波长方向移动。
（2）π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶剂极性的增加而向长波长方向移动。
④pH值：pH的改变可能引起共轭体系的延长或缩短，从而引起吸收峰位置的改变，对一些不饱和酸、烯醇、酚、及苯胺类化合物的紫外光谱影响很大。如果化合物溶液从中性变为碱性时，吸收峰发生红移，表明该化合物为酸性物质；如果化合物溶液从中性变为酸性时，吸收峰发生蓝移，表明化合物可能为芳胺。
六、思考题
1、本实验通过最大吸收波长与其所对应的吸光度的比值来鉴定化合物，可否直接通过比较最大吸收波长与其所对应的吸光度来鉴定化合物为什么
答：不可以。因为物质结构不同对紫外吸收及可见光的吸收曲线不同，最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。本实验通过比较最大吸收波长和最大吸收波长与其所对应的吸光度的比值的一致性来鉴定化合物。
2、苯酚的紫外吸收光谱中210nm 、270nm 的吸收峰是有哪类价电子跃迁产生的
答：苯酚的紫外吸收光谱中210nm 、270nm 的吸收峰是由n→∏* 和∏→∏* 价电子跃迁产生的。这
两类跃迁一般出现在波长大于200nm的紫外区，不饱和脂肪酸化合物、有孤立双键烯烃和共轭双键的烯烃，它们有含有∏键电子，吸收能量后产生∏→∏* 跃迁。
红外思考题
1.用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨至颗粒粒度在两微米左右为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮
答：较大的颗粒会使入射光散射，从而降低了到达检测器上的能量，红外光谱所用的入射光为4000-400cm-1，即（2）微米，因此要求粒度2微米。要保持KBr粉末干燥，是因为水分会腐蚀盐片，干扰吸收峰，使KBr不透明，样品疏散，不易成形。
2.红外谱图解析的一般过程是什么
（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。
公式：不饱和度＝1+n4+1/2(n3-n1)
其中：n4：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）；
n3：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）；
n2：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。
（2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。（3）若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰,若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。
（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在.
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析实验试题与答案
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
仪器分析实验考查试卷
仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）
和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？
3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？
环境仪器分析考试卷A-----考前必看教学提纲
环境仪器分析考试卷A-----考前必看
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度
4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为 0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 （）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析 试题及解答
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
环境监测第四版部分课后习地的题目答案详解
环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么？ 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
环境监测第四版部分课后习题答案
[ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 ￥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析实验试题及答案
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析试卷及答案(精华版)
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2
高效液相色谱 1．高效液相色谱法的特点 特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点： (1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解； (2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力； (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性：（1）利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 （2）利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 定量：有归一法、内标法、外标法 在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。 4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题 （1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 （2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 （3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
仪器分析学试题题库及答案
仪器分析学试题题库及 答案 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
选择题：1、在测定20%C2H5OH粘度的实验中，下列说法不正确的是（） A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（） A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（） A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量
B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V lg对t作图得一直 V- ∞ 线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是 ( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率
环境仪器分析试卷.doc
（学生考试用）档案编号： 课程名称：环境仪器分析学分：2 教学大纲编号：03042902-0 试卷编号：考试方式：闭卷考试时间：120 分钟满分分值：100 组卷日期：年月日组卷教师（签字）：审定教师（签字）： 学生班级：学生学号：学生姓名：13质谱分析的中的碎片离子峰的作用是。 14 用电位分析法测定溶液中的氟离子时，参比电极为，指示电极为。 15 溶出伏安法是在分析方法的基础上发展而来的。 16环境监测中最常用的分析方法是、紫外可见分光光度法和原子吸收分光光度法。 二、简答题（50分，5分/题） 1气相色谱分析中对固定液的要求是什么？ 2分析环境中的有机污染物时，常用什么方法？使用什么检测器？为什么？ 3高效液相色谱分析中，化学键合固顶相的优势是什么？ 4原子发射光谱分定性分析的基础是什么？ 5能否使用普通的连续光源（钨灯和氘灯）作为原子吸收的光源？为什么？ 6叙述原子吸收分光光度法的工作流程，信号调制的作用是什么？ 7紫外光谱吸收有哪些吸收带？各有什么特点？最常用的吸收带是什么？ 8常见的化学基团在中红外光谱区有特征基团频率。一般把它分成几个区、每个区的范围是什么？对应着什么样的基团振动？ 9哪类物质最容易产生荧光？为什么？ 10质谱分析的总离子流色谱图有什么特点？ 二、问答题（30分，10分/题） 1 什么是程序升温？什么是梯度洗提，它们之间有何异同？ 2 为什么环境监测中常用分光光度法测定污染物？ 3 推导pH值的测定公式。 一、简答题（20分，1空/题） 1 光化学分析法在环境中的应用主要原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、原子荧光、、、分子荧光光谱和化学发光。 2由气相色谱的速率理论可推导出方程式。 3 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯的分离度计算公式是。 4高效液相色谱仪最常用的检测器是。 5 紫外可见吸收光谱法更多用于定分析。 6在红外光谱分析中，特别要考虑和的干扰，他们会出现在每一张红外谱图上。7现在原子发射光谱分析使用的光源一般是，它没有。 8原子吸收谱线变宽最主要的原因是。 9某化合物的紫外光谱吸收带分别为λ=242(ε=1.4?104)，λ=280(ε=1.4?102)，该化合物含有基团。 10红外光谱对应着分子内部的跃迁。 11荧光分光光度计结构中，第一单色器、样品池和第二单色器三者一般呈。12质谱仪必须在条件下进行工作。