用超声波、盐析法提取仙人掌果胶的研究
中图分类号：TS255；文献标识码：A ；文章篇号:1007-2764(2003)04-0050-17
用超声波、盐析法提取仙人掌果胶的研究
林曼斌 黄传香
(韩山师范学院化生系 潮州521041)
摘 要: 主要研究了用超声波辅助盐析法从仙人掌中提取果胶，通过正交实验，对其工艺条件进行探讨，得出最佳的条件及产率。对于间接超声波作用，其最佳提取条件是提取功率40%，提取时间15min,提取温度75℃，提取液为15mL ，即1倍的提取液；对于直接超声波作用，其最佳提取条件是提取功率60，提取时间15min ，间歇比60%，提取液37.5mL ，即2.5倍的提取液，此时果胶沉析的最佳条件是PH 值为4.5，温度60℃，铝盐量9mL ，得出的果胶产率是9.15%。
关键词: 超声波;盐析法; 仙人掌; 果胶; 提取
仙人掌中果胶含量丰富。果胶是一种淡黄色至白色、味微酸的粉末状固体，是一种以α-1.4 甙键连结的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。果胶在食品工业中作为食品添加剂有着十分广泛的用途：制造、果冻、果酱、果汁饮料、速溶饮料、巧克力和果糖等，分别在其中用作胶凝剂、混合剂、稳定剂、增稠剂等，其作用基本可取代琼脂但比琼脂便宜；医药上，其可用于防止血液凝固、肠出血和治疗便秘等症以及作为金属中毒的解毒剂；实验表明，其在纺织工业也是一种良好的乳化剂。此外，在化妆品及其它领域中也有广泛的应用。
目前，国内果胶生产由于多种原因停滞于中试水平，未能工业化生产，主要原因是工艺不太成熟，成本太高。而从仙人掌中提取果胶物质,传统方法是用水提法，沉析则用乙醇沉析法。水提法的缺点是耗时，而乙醇沉析法的缺点是原辅料消耗大，能耗大，工艺条件不易控制。本文采用超声波破碎浸提果胶，并对其最佳工艺条件进行探讨。超声波是频率高于20KMz 的机械波，它在媒质中传播时可产生空化现象，空化 中产生的极大压力造成被破碎物在瞬间破碎，同时，超声波产生的振动作用加强了被破碎物的扩散及溶解。因此，在提取仙人掌果胶的过程中可用超声波进行细胞破壁。同时，本文用盐析法对从仙人掌中提取果胶进行了初步探讨，认为该方法基本克服了乙醇沉淀法的缺点，是一种可行的方法。 1
实验
收稿日期：2003-8-11
作者简介:林曼斌，男，韩山师范学院化生系讲师
1.1 原料和试剂
新鲜仙人掌：采于潮州 试剂：结晶硫酸铝（C.P .，简称铝盐）,盐酸（C.P .）,氢氧化钠（C.P .）,95%乙醇（C.P .）,硝酸银（C.P .） 1.2 主要仪器设备
PHS-3C 型酸度计（萧山市分析仪器厂）； TG328电光分析天平（上海第二天平仪器厂）； SHZ-D()Ⅲ循环水式真空泵(巩义峪予华仪器厂) XMT 温度数显调节仪（上海实验仪器总厂）； KQ-300DE 型医用数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；
JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机（上海新芝生物技术研究所 宁波新芝科器研究所）；
KA-1000离心机；
小刀、纱布、托盘天平及玻璃仪器如烧杯等 1.3 工艺流程
新鲜仙人掌→切碎→加水→调PH 值→超声波浸提→抽滤→加铝盐→调PH 值→沉析→离心过滤→水洗→乙醇沉淀→多次醇洗→过滤→烘干
1.4 实验方法 称取15g 新鲜仙人掌，用小刀切成3~5mm 3的小颗粒，置于80ml 小烧杯中，加水，用10%盐酸调PH 值至
2.1左右，超声波处理，趁热抽滤。滤液加入一定量的铝盐饱和溶液，搅拌并加入10%氢氧化钠溶液调至一定PH 值，沉析1.5h 后过滤，洗涤沉淀。再将所得的果胶铝沉淀用预先配制好的60%的乙醇与10%盐酸混合液（体积比为7：1）洗涤，以置换出铝离子。最后，用中性60%乙醇反复洗涤沉淀，直至洗液中不出现氯离子为止，烘干即得产品。
2 正交实验设计
2.1 用KQ-300DE 型医用数控超声波清洗器提取果胶的最佳条件的确定
选用对果胶得率影响较大的提取液量、提取时间、提取温度、提取功率四个因素进行四因素三水平正交实验，每次实验结果的评制标准为果胶的产量。因素水平见表1，正交实验的结果及级差分析见表2。
表1 正交试验因素水平表
A.提取温度℃
B.提取时间min
C.提取功率
D.提取液ml 1 55 15 40 15
2 65 25 50 22.5
3 75 35 60 30
表2 正交试验结果
实验序号 A B C D 果胶量g 1 55 15 40 15 0.7492 2 55 25 50 22.5 0.3024 3 55 35 60 30 0.2128
4 6
5 15 50 30 0.4868
5 65 25 60 15 0.5862
6 65 35 40 22.5 0.4526
7 75 15 60 22.5 0.5401 8 75 25 40 30 0.8204 9 75 35 50 15 0.5566 K1 1.2650 1.7762 2.0223 1.8921
K2 1.5256 1.7095 1.3463 1.2956
K3 1.9174 1.2220 1.3391 1.5200
k1 0.4217 0.5921 0.6741 0.6307
k2 0.5085 0.5698 0.4488 0.4319 k3 0.6390 0.4073 0.4464 0.5067
R 0.2173 0.1874 0.2277 0.1988
2.2 JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机提取果胶的最佳条件
的确定 选用对果胶得率影响较大的提取液量，提取时间，
间歇比，提取功率四个因素进行四因素三水平正交实验，每次实验结果的评制标准为果胶的产量。因素水
平见表3，正交实验的结果及级差分析见表4。 2.3 沉析果胶时最佳条件的确定
单项探索性试验表明，果胶沉析时加入的铝盐的
量，沉析PH 值，沉析温度都对果胶产量有影响。为确定最佳的沉析条件，在用JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机处理的基础上，确定沉析温度在60－80℃之间，铝盐用量6－8mL （饱和溶液），沉析时溶液PH 值在4.2-4.8之间。选用沉析温度、铝盐用量及沉析时溶液的PH 值这三个因素各取三水平设计正交实验。每次实验结果的评制标准为果胶的产量。因素水平见表5，所得结果及级差分析见表6。
表3正交试验因素水平表
A. 提取功率
B.提取时间
min C. 间歇比% D.提取液ml
1 40 15 40 22.5
2 60 25 50 30
3 80 35 60 37.5 表
4 正交试验结果
实验序号 A B C D 果胶量g 1 40 15 40 22.5 0.4653 2 40 25 50 30 0.3003 3 40 35 60 37.5 0.5872 4 60 15 50 37.5 0.7117
5 60 25 60 22.5 0.6635
6 60 35 40 30 0.4733
7 80 15 60 30 0.4551 8 80 25 40 37.5 0.3683 9 80 35 50 22.5 0.4754 K1 1.3528 1.6321 1.3069 1.6042
K2 1.8485 1.3501 1.4874 1.2287
K3 1.2988 1.5359 1.7058 1.6672
k1 0.45090.5440
0.4345 0.5347 k2 0.61620.4500
0.4958 0.4096 k3 0.43290.5152 0.5686 0.5557
R 0.18830.0940 0.1330 0.1461
表5 正交试验因素水平表
A.沉析PH 值
B.沉析温度℃
C.铝盐用量ml 1 4.2
60 6 2 4.5
70 7 3 4.8 80 8
表6 正交试验结果
实验序号 A B C 果胶量/g 1 4.2 60 6 0.7790
2 4.2 70 7 0.6950
3 4.2 80 8 1.1918
4 4.
5 60 7 1.0575 5 4.5 70 8 1.0768
6 4.5 80 6 0.7376
7 4.
8 60 8 1.2317 8 4.8 70 6 0.7626
9 4.8 80 7 0.8845
K1 2.6658 3.0682 2.2790 K2 2.9016 2.5344 2.6370
K3 2.8788 2.8436 3.5003
k1 0.8886 1.0227 0.7593 k2 0.9672 0.8448 0.8790
k3 0.9596 0.9479 1.1668
R 0.0786 0.1779 0.4075 3 实验结果及讨论
3.1 KQ-300DE 型医用数控超声波清洗器提取果胶的最佳条件
由表1、表2正交实验可知，提取果胶的最佳条件是A 3B 1C 1D 1，即提取功率40%，提取温度75℃，提取时间15min ，提取液为15mL ，即1倍的提取液。影响因素主次顺序是功率 >温度> 提取液> 时间。针对此最佳条件再做单项实验，得出的果胶质量是
0.9052g，比正交实验中任何一组都高，证明上述条件
确是用KQ-300DE型医用数控超声波清洗器（间接法）提取仙人掌果胶的最佳条件。
3.2 JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机提取果胶的最佳条件
由表3、表4正交实验可知，提取果胶的最佳条件是A2B1C3D3, 即提取功率60，提取时间15min，间
歇比60%，提取液37.5mL，即2.5倍的提取液。影响
因素主次顺序是功率> 提取液> 间歇比> 时间。针对
此最佳条件再做单项实验，得出的果胶质量是0.7790g，比正交实验中任何一组都高，证明上述条件
确实是用JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机（直接法）提取
仙人掌果胶的最佳条件。
3.3 沉析果胶的最佳条件
由表5、表6正交实验可以看出，沉析果胶的最佳条件是A2B1C3, 即PH值为4.5，温度60℃，铝盐
量8mL。因此在PH值为4.5，温度为60℃条件下再
以铝盐用量做单项试验，结果见表7。由表7知沉析
的最佳铝盐量是9mL，此时果胶产量是1.372g，产率
为9.15%。因此，PH值为4.5，温度60℃，铝盐量9mL
就是仙人掌果胶沉析的最佳条件。
表7 单项试验
铝盐用量（ml）8 9 10 产量（g） 1.2883 1.372 1.3416 由表6可看出：沉析温度对果胶产量的影响相对
来说不是很大。但若沉析温度偏低，则果胶铝沉淀的
速度较慢以致沉析反应在短时间内不完全，若此情况
下延长沉析时间，则易发生诸如未沉析的果胶降解的
副反应；沉析温度过高，则果胶或果胶铝可能发生分
解或降解从而导致产量偏低，故而，果胶的沉析温度
不宜偏低或偏高。由表6可知，沉析温度取60℃较好。
正交实验表明，沉析PH值对果胶产量的影响相
对较大。单项探索性实验也显示沉析PH值对产品的
性状和颜色有影响。这可能因为溶液的酸度太大，则
果胶将出现氧化、分解及果胶铝脱铝等现象从而影响
产量和质量；若酸度太小，则发生果胶分子在溶液中
电离、溶解以致过滤时损失较大，同时，溶液颜色加深，同样必然影响产品的产量和质量。由表6可以得
知PH值以4.5为最佳。
3.4 超声波提取法与传统浸提法的比较
在相同的条件下，分别用传统方法和超声波法提
取仙人掌果胶，结果表明用超声波法提取仙人掌果胶
可明显加快提取速度。但用传统方法浸提较长时间后
可达到与超声波处理同样的破碎效果。
3.5 两种超声波提取法的比较
对于KQ-300DE型医用数控超声波清洗器（间接法）而言，由于是用1倍的提取液，所以提取物黏度较大，在加铝盐及调PH 值时必须大力、充分搅拌，果胶才能沉析完全。而对于JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机（直接法）来说，由于是用2.5倍的提取液，所以提取物黏度较小，果胶容易沉析完全。在相同的沉析条件下，前者的提取率比后者高。但两者的共同点是提取时间少、超声功率都不大，而且都是超声功率影响最大，提取时间影响最小。
3.6 醇沉淀法与盐析法的比较
同样15g仙人掌，提取条件一样，只是滤液处理过程不同：一用乙醇沉淀法，即将所得滤液浓缩后用乙醇沉淀，然后过滤、洗涤、干燥；另一用盐析法，即本文上述处理过程。结果发现：乙醇沉淀法所得的果胶量较少，产品性状和色泽都不好且乙醇消耗大、滤液收集时损失大；而用盐析法所得果胶量比乙醇沉淀法多得多，产品质量较好且醇耗量少，明显能缩短工时，节约能源，因而大大降低成本，所以，用盐析法提取仙人掌中的果胶较传统的乙醇沉淀法优越。
4 结论
4.1 用 KQ-300DE型医用数控超声波清洗器提取果胶（间接法），其最佳提取条件是：提取功率40%，提取时间15min，提取温度75℃，提取液为15mL，即1倍的提取液。
4.2用 JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机提取果胶（直接法），其最佳提取条件是：提取功率60，提取时间15min，间歇比60%，提取液37.5mL，即2.5倍的提取液。
4.3 在用JY96-Ⅱ超声波细胞粉碎机处理的条件下，果胶沉析的最佳条件是PH值为4.5，温度60℃，铝盐量9mL，在此条件下，仙人掌果胶产量是1.372g，产率为9.15%。所得果胶为淡黄色、略有特臭的粉末，经红外光谱分析证明其与MW5800的多糖极相似。4.4 相对于传统的水浸提法提取果胶，用超声波法提取果胶可缩短时间，但用传统方法浸提较长时间后可达到与超声波处理同样的破碎效果。相对于传统的乙醇沉淀法，盐析法提取果胶的优越之处在于：工艺较简单，工时可缩短1/3，乙醇消耗量可降低30%－35%，因而可大大降低生产成本。
参考文献
1王钊等.我国海南仙人掌的成分分析及开发[]].天然产品研究与开发,2001（1）：44~48
2
Trejo. Gomzalez A, etal. A purified extract from prickly pear cactus (Opunite fuliginosa) controls experimentally induced diabetes in rat. Journal of Ethnopharmacology,1996,55 (1) :27~33
3 Sierakowski M R,etal.Some structural features of heteropoly saccharide from the leaves of the cactus Pereskia aculeate. Phytochemistry,1987,26(6):1709~1713
4 吴广枫等. 超声波用于芦荟多糖提取的研究[J].食品科技,2001（6）：23~24
5
东北师范大学等校.物理化学实验[M]. 高等教育出版社，
1989.（5）：26~31 6 肖志剑等.从仙人掌中分离提取果胶的研究[J].广州食品工业科技，2001（3）：4~6
7 林曼斌等.用盐析法从香黄瓜中提取果胶及其工艺条件的研究[J].广州食品工业科技,2000(2):33~37
8
王建龙等. 盐析法从鲜西瓜皮中提取果胶的工艺[J]. 太原工业大学学报，97.28（3）：99~103
9 王凤阁等.用盐析法从苹果批皮中提取果胶[J] .烟台师范学院学报,98.14（3）：206~208
Study of the Extracting Pectin from Cactus by Ultrasonic Wave and Salt
LinManBin, HuangChuanXiang
(Department of Chemistry and Biology, HanShan Teachers’ college, ChaoZhou 521041)
Abstract: This paper mainly study the method of extracting pectin from cactus by ultrasonic wave supporting the salting-out way. After orthogonal design and many times of approaches its technical conditions, we conclude the best environments for extracting and the rate of production. For the indirect ultrasonic wave function, its best extracting environments are the power 40%,the time 15 min, the temperature 75 , ℃the liquid 15 ml. , namely 1 withdrawing of times liquid; For the direct ultrasonic wave function, its best extracting environments are the power 60, withdrawing time 15 min, intermittent ratio 60%, withdrawing the liquid 37.5 ml., namely 2.5 withdrawing of times liquid; And in the conditions, the best withdrawing environments of pectin are pH 4.5 ,temperature 60 , aluminum salt measure 9 ml. .The rate of production is 9.15%.℃
Key words: ultrasonic wave; salting-out way; cactus; pectin; extract
超声提取分离技术
超声分离提取技术 摘要：超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，在生物医药，食品，精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词：超声波；分离提取；应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波，在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量，给予媒质点以很大的速度和加速度，使浸提剂和提取物不断震荡，形成空化效应，有助于溶质扩散，加速植物中的有效成分进入溶剂，同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁，从而释放出其内容物，提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能，提高介质和生物体的温度，从而有利于有效成分的溶出；超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大，但其加速度却相当大，能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等，往往使生物组织受到严重的损伤和破裂，从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应，以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比，如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等，超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎，提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应，达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分，操作简便快捷、无需加
果胶的提取与果胶含量的测定
果胶的提取与果胶含量 的测定 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
果胶的提取与果胶含量的测定 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为—%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：%HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，LHCl，%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约%HCL溶液，以浸没果皮为宜，调pH至～，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入～%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
超声波提取分离的原理
超声波在天然成分提取分离的应用原理初探 摘要超声因其具有多种物理和声化学效应，其在食品工业中有广泛的应用，包括超声提取、超声灭菌、超声干燥、超声乳化、超声过滤、超声清洗等。本文主要就超声波提取分离的原理、优点作一综述，并对其以后在提取分离中的发展进行展望。 关键词超声波提取分离原理 1 超声波概述 1.1超声波的概念 超声波指的是频率在2×104—2×109Hz的声波，是高于正常人类听觉范围的弹性机械振动。超声波与电磁波相似，可以被聚焦，反射和折射，其不同之处在于前者传播时需要弹性介质，而光波和其他类型的电磁辐射则可以自由地通过真空。众所周知，超声波在介质中主要产生二种形式的机械振荡，即横向振荡（横波）和纵向振荡（纵波），而超声波在液体介质中只能以纵波的方式进行传播。由于超声波频率高，波长短，因而在传播过程中具有定向性好、能量大、穿透力强等许多特性[1]。超声波与媒质的相互作用可分为热机制、机械（力学）机制和空化机制3种。[2]超声波在媒质中传播时，其振动能量不断被媒吸收转变为热量而使媒质温度升高，此效应称之为超声的热机制；超声波的机械机制主要是辐射压强和强声压强引起的；在液体中，当声波的功率相当大，液体受到的负压力足够强时，媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离，从而将液体拉断形成空穴，在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间，泡内可以产生局部的高压，以及数千度的高温，从而形成超声空化现象。空化现象包括气泡的形成、成长和崩溃过程。可见，空化机制是超声化学的主动力，使粒子运动速度大大加快，破坏粒子的力的形成，从而使许多物理化学和化学过程急剧加速，对乳化、分散、萃取以及其它各种工艺过程有很大作用。 对于超声波的研究及其在各个行业中的应用，研究较多，可是对于其应用的机理研究的却很少，能过查阅华南农业大学图书馆，SCI数据库，我们发现，对于超声波的研究有4680篇，可是对于其机理的研究却只有206，所占比例不到5%。如下图1。且大多数只停留在试验室阶段。
果胶的提取
实验果胶的提取 一、目的要求 1．掌握从柚子皮中提取果胶的方法。 2. 了解果胶的性质和提取原理。 3. 了解果胶在食品工业中的用途。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柚子皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 果胶是一种分子中含有几百到几千个结构单元的线性多糖，平均分子量大约在50000~180000之间，其基本结构是以α-1,4苷键结合而成的聚半乳糖醛酸，在聚半乳糖醛酸中，部分羧基被甲醇酯化，剩余部分与钾、钠或铵等离子结合。 在果蔬中果胶多以原果胶存在。在原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲醇部分酯化，并以金属桥（特别是钙离子）与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连接。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥（离子键）被破坏，即可得可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柚子皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇。 2．浓盐酸 3．2mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柚子皮5g，用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，放入100 mL烧杯中，加20 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。把果皮粒用尼龙布挤干，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗[注1]。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入45 mL水，滴加浓盐酸调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有100目尼龙布(或四层纱布)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5—1%的活性炭于80℃加热10 分钟进行脱色和除异味，趁热抽滤[注2]。 4．滤液冷却后，滴加2mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置10 min后，用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 5.滤液可用蒸馏法收回乙醇。 六、问题与思考 1．从柚子皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？ 2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？ 3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？ [注1]：处理的主要目的是灭酶，以防果胶酶解。同时也是对果皮进行清洗，以除去泥土、杂质、色素等。 这种处理的好坏直接影响果胶的色泽和质量。 [注2]：如果柚子皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色。因为胶状物容易堵塞滤纸，这时可加入占滤液2~4%的硅藻土用助滤剂。
实验二 离子交换法提取谷氨酸
实验二离子交换法提取谷氨酸 一、实验目的 掌握离子交换装置的结构和使用方法。 掌握离子交换法提取谷氨酸的工艺流程。 掌握等电点沉淀法提取谷氨酸。 了解认识离子交换树脂的处理和再生。 二、实验原理 谷氨酸是两性电解质，是一种酸性氨基酸，等电点为pH3.22，当pH＞3.22时，羧基离解而带负电荷，能被阴离子交换树脂交换吸附；当pH＜3.22时，氨基离解带正电荷，能被阳离子交换树脂交换吸附。也就是说，谷氨酸可被阴离子交换树脂吸附也可以被阳离子交换树脂吸附。由于谷氨酸是酸性氨基酸，被阴离子交换树脂的吸附能力强而被阳离子交换树脂的吸附能力弱，因此可选用弱碱性阴离子交换树脂或强酸性阳离子交换树脂来吸附氨基酸。但是由于弱碱性阴离子交换树脂的机械强度和稳定性都比强酸性阳离子交换树脂差，价格又较贵，因此就都选强酸性阳离子交换树脂而不选用弱碱性阴离子交换树脂。目前各味精厂均采用732#强酸性阳离子交换树脂，本实验就是采用732#树脂。 谷氨酸溶液中既含有谷氨酸也含有其他如蛋白质、残糖、色素等妨碍谷氨酸结晶的杂质存在，通过控制合适的交换条件，在根据树脂对谷氨酸以及对杂质吸附能力的差异，选择合适的洗脱剂和控制合适的洗脱条件，使谷氨酸和其他杂质分离，以达到浓缩提纯谷氨酸的目的。 三、实验装置 1、离子交换装置 本实验采用动态法固定床的单床式离子交换装置。离子交换柱是有机玻璃柱，柱底用玻璃珠及玻璃碎片装填，以防树脂漏出。 2、树脂 本实验用苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂，编号为732#，其性能如下表：
732#树脂的主要性能常数 3、树脂的处理 对市售干树脂，先经水充分溶胀后，经浮选得到颗粒大小合适的树脂，然后加3倍量的2mol/L HCL溶液，在水浴中不断搅拌加热到80℃，30min后自水溶液中取出，倾去酸液，用蒸馏水洗至中性，然后用2mol/L NaOH溶液，同上洗树脂30min后，用蒸馏水洗至中性，这样用酸碱反复轮洗，直到溶液无黄色为止。用6%（W/W）盐酸溶液转树脂为氢型，蒸馏水洗至中性备用。过剩的树脂浸入1mol/L NaOH溶液中保存，以防细菌生长。 四、试剂配制 1、上柱交换液 谷氨酸发酵液或等电点母液，含谷氨酸2%左右。 配制方法；取工厂购回的谷氨酸干粉20g溶于200ml自来水中，再加进约8ml浓盐酸使谷氨酸粉全部溶解，此时pH值约为1.5，最后稀释至1.0L。 2、洗脱用碱 4%NaOH溶液。其配制方法有两种： ①40gNaOH溶于1000ml自来水中； ②工业用碱配成4%浓度（W/W），（约9°Bx，相对密度1.04） 3、再生用酸 6%（W/W）盐酸溶液。把大约80ml浓盐酸（36%含量）用自来水稀释至500ml。配成约4°Be，相对密度1.027的溶液。 4、0.5%茚三酮溶液 0.5g茚三酮溶于100mL丙酮溶液中配制成。
超声波提取原理、特点与应用介绍
超声波提取原理、特点与应用介绍 超声波指频率高于20KHz，人的听觉阈以外的声波。 超声波提取在中药制剂质量检测中（药检系统）已广泛应用。《中华人民共和国药典》中，应用超声波处理的有232个品种，且呈日渐增多的趋势。 近年来，超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术，超声波提取具有广阔的前景。 超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 1、提取原理 （1）机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性；同时，它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 （2）空化效应通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散（rectieddiffvsion）而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。 （3）热效应和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并于介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。 2、超声波提取的特点 （1）超声波提取时不需加热，避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响，适用于对热敏物质的提取；同时，由于其不需加热，因而也节省了能源。 （2）超声波提取提高了药物有效成分的提取率，节省了原料药材，有利于中药资源的充分利用，提高了经济效益。 （3）溶剂用量少，节约了溶剂。 （4）超声波提取是一个物理过程，在整个浸提过程中无化学反应发生，不影响大多数药物有效成分的生理活性。 （5）提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。 3、超声波技术在天然产物提取方面的应用 与水煎煮法对比，采用超声波法对黄芩的提取结果表明，超声波法提取与常规煎煮法相比，提取时间明显缩短，黄芩苷的提取率升高；超声波提取10、20、40、60min均比煎煮法提取3h的提取率高。 应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明，超声波处理槐米30min所
果胶的提取
果胶的提取 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，
离子交换法提取谷氨酸
离子交换法回收提取谷氨酸 一、实验目的 通过实验掌握新树脂的预处理方法及动态离子交换的基本操作；了解谷氨酸提取的原理和方法。 二、实验原理 树脂的选择，选择离子交换树脂的主要依据是被分离物的性质和分离目的。包括被分离物和主要杂质的解离特性、分子量、浓度、稳定性、所处介质的性质以及分离的具体条件和要求。然后从性质各异的多种树脂中选择出最适宜的品种进行分离操作。 其中最重要的一条是根据分离要求和分离环境保证分离目的物与主要杂质对树脂的吸附力有足够的差异。当目的物具有较强的碱性和酸性时，宜选用弱酸性弱碱性的树脂。这样有利于提高选择性，并便于洗脱。如目的物是弱酸性或弱碱性的小分子物质时，往往选用强碱、强酸树脂。如氨基酸的分离多用强酸树脂，以保证有足够的结合力，便于分步洗脱。对于大多数蛋白质，酶和其它生物大分子的分离多采用弱碱或弱酸性树脂，以减少生物大分子的变性，有利于洗脱，并提高选择性。 就树脂而言，要求有适宜的孔径，孔径太小交换速度慢，有效交换量下降(尤对生物大分子)，若孔径太大也会导致选择性下降。此外树脂的化学稳定性及机械性能也需考虑．在既定的操作条件下有足够的化学耐受性和良好的物理性能以利操作。一般树脂都有较高的化学稳定性，能经受酸、碱和有机溶剂的处理。但含苯酚的磺酸型树脂及胺型阴离子树脂不宜与强碱长时间接触，尤其是在加热的情况下。对树脂的特殊结合力也要给予足够的注意，如树脂对某些金属离子的结合以及辅助力的作用。 氨基酸为两性电解质，等电点较低的谷氨酸在pH小于pI 3.2时，主要以GA+型式存在，故可用强酸性阳离子交换树脂提取。当发酵液流过交换柱时，发酵液中各成分依亲和力的不同进行交换。吸附GA的树脂再用洗脱液(5%NaOH)洗脱，收集富含GA的流分(高流液)。从而实现与杂质的分离及GA的富集，高流液调等电点pH 3.2，GA结晶析出。用过的树脂用稀酸再生以用于下轮交换（图1）。主要化学反应有： 交换: RSO3H + NH4+ = RSO3NH4+ RSO3H + GA+ = RSO3GA + H+ 洗脱: RSO3-GA+ + NaOH = RSO3Na+ + GA+ + H2O RSO3-GA+ + NH4OH = RSO3HN4+ + GA+ + H2O 再生: RSO3Na+ + HCl = RSO3H + NaCl
从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取
超声波提取工艺的现状
超声波提取工艺的现状 摘要:超声波提取以其提取温度低、提取率高、超声时间短的独特优势被具有创新意识者应用于中药和各种动植物有效成分的提取中，是替代传统剪切工艺方法实现高效节能环保式提取的现代高新技术手段。植物茎、叶与花经超声波处理后，细胞膜已经破碎，叶粒运动加速，这回促进有效成分的溶出，因此用超声波法提取叶黄酮具有提取速度快、提取效率高、节省溶剂、节约能耗等特点，是提取植物黄酮的一种理想方法。 关键词：超声波黄酮提取 前言 红花为双子叶植物纲菊科1年生草本植物红花(Carthamus tinctorius，L)的花，又称：“草红花”、“红蓝花”等，具有活血化瘀、通脉止痛的功效，是传统的活血化瘀类中药。红花黄色素(saffbryellow，SY)是从红花中提取到的一种为红花中多种水溶性查尔酮成分的混合物。其中羟基红花黄色素A(HY—droxy safflower yellowA，HSYA)含量最高。是红花的有效部位。具有活血通络，散瘀止痛的功效，近几年药理研究结果表明它可以抑制血栓形成、抗心肌缺血，增加冠状动脉血流量，降血脂、镇痛、抗炎、抗氧化等 黄酮类化合物是一类重要的天然有机化合物，是植物长期自然选择过程中产生的一类次生代谢产物。它在植物的根、茎、叶、花、果实中广泛存在，且因为它存在于不同植物中、在同一植物的不同器官中构型也复杂多样，所以它具有较高的生物活性和理化作用。它可以止渴、解酒、抗疲劳，有的黄酮在疾病治疗上发挥了巨大的作用：它可以抗癌、抗病毒、抗肿瘤、抗糖尿病、抗抑郁、抗骨质疏松等。黄酮已成为国内外天然药物开发的研究热点。 有关黄酮类化合物的药理活性研究相对较多而对其的提取工艺的研究和优
超声波提取法
四、超声波提取法 （一）超声波的概念 1.超声波的概念 ?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波，是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律，与可听声波的规律并没有 本质上的区别。超声波属于机械波，是机械振动在弹 性媒质中的传播 ?当声音在空气中传播时，会推动空气中的微粒作往复振动，即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的 物理量。当强度相同时，声波的频率越高，它所具有的 功率就越大。由于超声波的频率很高，所以与一般的声 波相比，超声波的功率是很大的 （一）超声波的概念 ?超声波很像电磁波，能折射、聚焦和反射，但超声波又不同于 电磁波，电磁波可在真空中自由传播，而超声波的传播则要依 靠弹性介质。超声波在传播时，使弹性介质中的粒子产生振荡， 并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量 ?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应 （二）超声波提取原理 ?超声萃取（Utrasonic Solvent Extraction，USE）技术 是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术， 超声场的存在提高了溶剂萃取的效率 ?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波， 它是一种机械波，需要能量载体--介质来进行传播。 超声萃取又称超声提取，即指从某一原料中提取所 需的物质或成分 ?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以 及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用，并 在微环境内产生各种附加效应，如湍动效应、微扰 效应、界面效应和聚能效应等，从而引起传播媒质 特有的变化 （1)空化效应 ?当大量的超声波作用于提取介质时，体系的液体内 存在着张力弱区，这些区域内的液体会被撕裂成许 多小空穴，这些小空穴会迅速胀大和闭合，使液体 微粒间发生猛烈的撞击作用 ?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的 作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸 气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂, 将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释 放出来 1、空化效应 ?当空穴闭合或微泡破裂时，会使介质局部形成几百到几 千K的高温和超过数百个大气压的高压环境，并产生很 大的冲击力，起到激烈搅拌的作用，同时生成大量的微 泡，这些微泡又作为新的气核，使该循环能够继续下去， 这就是空化效应 ?空化效应中产生的极大压力 造成被破碎物细胞壁及整个 生物体的破裂，且整个破裂 过程可在瞬间完成，因而提 高了破碎速度，缩短了破碎 时间，使提取效率显著提高
实验四 果胶的提取
实验四果胶的提取 一、引言 果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为0.7—1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。 在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。 二、实验材料、试剂与仪器 材料：桔皮，苹果等； 试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯） 仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等 三、实验步骤 （一）果胶的提取 1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。 2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。 3、脱色：在滤液中加入0.5～1.0%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作为助滤剂）。如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。 4、沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。在不断搅拌下加入95%乙醇溶液，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达到50%～65%。 ５、过滤、洗涤、烘干：用尼龙布过滤（滤液可用蒸馏法回收酒精），收集果胶，并用95%乙醇洗涤果胶2～3次，再于60～70℃干燥果胶，即为果胶产品。
离子交换法提取柠檬酸概述
离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工
超声波提取浓缩
设备介绍： 宇砚超声波提取浓缩机组适用于中药、保健品、生物制药、化妆品、食品等行业的常压常温超声波提取、索氏提取、动态热回流提取、植物精油提取及提取液真空浓缩等多种工艺。此设备非常适用于高校、研究所和企事业单位实验室及制药厂研发部门多品种、小批量试生产使用。 设备特点： 1.设备使用效率高：此设备是我公司研制的最新超小型超声波动态提取浓缩机 组，此设备在原超声波动态提取机的基础上优化产品结构将小型的真空减压浓缩设备整合在此设备中，使超声波动态萃取、提取、过滤、减压浓缩、精油冷凝等生产工艺一步完成，大大节省了原材料和工作时间，工作效率比一般多功能提取设备提高了100％～300％。 2.提取温度降 低20~30℃， 有利于热敏 性药物成分 的提取，减少 杂质含量，降 低能耗。 3.此设备可根 据客户实际 需要增加单 独的精油收 集器、精油分 离器这点是 科展在提取 设备上独有 的。 4.宇砚超声波 动态提取浓 缩机组设备 结构精巧，充 分发挥超声 波聚能式发 生器特点，超 声波直接作用物料，利用超声波强化中药提取的机械作用，空化作用，局部高振动、高冲击、高声压剪切作用，使提取时间较传统方法大大缩短4/5以上，药材原材料处理量大 5.Y-TN-C系列超声波动态提取浓缩机组在使用中超声波提取设备跟真空减压 浓缩设备可独立运作，也可联动运行。可最大程度的降低设备使用功耗。 6.避免添加剂的使用。例如从槐米中提取芦丁，在超声作用下，避免了传统方
法需在提取溶剂中添加硼砂、亚硫酸钠，不仅降低生产成本，而且减少污染环境。 7.物料转化率高：聚能超声波提 取为常温提取，物料有效成分 不容易丧失，并且在真空浓缩 过程中蒸发室在较低温度下 工作，使物料内热敏性有效成 分最大程度的保留。这样可更 好的保证物料的提取液的品 质。 8.实现全程密闭条件下运行，减 少过程损失，生产安全性提 高，特别适合于各种易燃、易 爆、毒性大等挥发性有机溶剂 的提取。 9.应性广：提取中药不受成分 极性、分子量大小的限制，适 用于绝大多数中药材和各类 成分的提取；此设备配有油水 分离器和高效冷凝器，可提取 芳香油等植物性精油。 10.浓缩设备：根据客户物料选配刮板浓缩，升膜浓缩，降膜浓缩，膜浓缩。 11.设备可选频率范围：15KHz、20KHz、28 KHz、30 KHz、35 KHz、40 KHz、 50 KHz、60 KHz、80KHz。 设备参数： 设备型号Y-TN-C- 5 Y-TN-C- 10 Y-TN-C- 30 Y-TN-C- 50 Y-TN-C- 100 Y-TN-C- 200 Y-TN-C- 300 Y-TN-C- 500 容量（L）5103555110220320550加热功 率（KW） 58.512.514.517.530电或蒸汽夹层压 力(Mpa) 常压 罐内压 力（Mpa） -0.09
谷氨酸的发酵和提取工艺综述
综述：谷氨酸的发酵与提取工艺 第一部分谷氨酸概述 谷氨酸非人体所必需氨基酸，但它参与许多代谢过程，因而具有较高的营养价值，在人体内，谷氨酸能与血氨结合生成谷氨酰胺，解除组织代谢过程中所产生的氨毒害作用，可作为治疗肝病的辅助药物，谷氨酸还参与脑蛋白代谢和糖代谢，对改进和维持脑功能有益。另外，众所周知的谷氨酸钠盐即味精有很强烈的鲜味，是重要的调味品。 1996、1997、1998年味精年产量分别为55.0万吨、56.64万吨、59.03万吨。尽管如此，我国人均年消耗味精量还只有400g左右，而台湾省已达2000g。因此，中国将是世界上最大的潜在味精消费市场，也就是说，味精生产会稳步发展。这也意味着谷氨酸的生产不断在扩大[1]。 谷氨酸生产走到今天就生产技术而言已有了长足进步,无论是规模还是产能都今非昔比,与此同时各厂家还在追求完美, 这是行业进步的动力,也是生存之所需。实际上生产工艺是与时俱进的,没有瑕疵的工艺是不存在的。如:配方及提取方法现在是多种多样,有单一用纯生物素的,也有用甘蔗糖蜜加纯生物素的, 还有加玉米浆干粉或麸皮水解液及豆粕水解液等等;提取方法有:等电-离交、等电-离交-转晶、连续等点-转晶等等[2]。 本综述简述谷氨酸生产的流程及发酵机制，着重介绍谷氨酸的提取工艺。 第二部分谷氨酸生产原料及其处理 谷氨酸发酵的主要原料有淀粉、甘蔗糖蜜、甜菜糖蜜、醋酸、乙醇、正烷烃(液体石蜡)等。国内多数谷氨酸生产厂家是以淀粉为原料生产谷氨酸的，少数厂家是以糖蜜为原料进行谷氨酸生产的，这些原料在使用前一般需进行预处理。 (一)糖蜜的预处理 谷氨酸生产糖蜜预处理的目的是为了降低生物素的含量。因为糖蜜中特别是甘蔗糖蜜中含有过量的生物素，会影响谷氨酸积累。故在以糖蜜为原料进行谷氨酸发酵时，常常采用一定的措施来降低生物素的含量，常用的方法有以下几种:(1)活性炭处理法; (2)水解活性炭处理法;（3）树脂处理法。 (二)淀粉的糖化 绝大多数的谷氨酸生产菌都不能直接利用淀粉，因此，以淀粉为原料进行谷氨酸生产时，必须将淀粉质原料水解成葡萄糖后才能供使用。可用来制成淀粉水解糖的原料很多，主要有薯类、玉米、小麦、大米等，我国主要以甘薯淀粉或大米制备水解糖。 淀粉水解的方法有三种：①酸解法；②酶解法；③酸酶(或酶酸)结合法。 1．酸解法用酸解法生产水解糖，其工艺流程如下： 原料(淀粉、水、盐酸)调浆→糖化→冷却→中和→脱色→过滤除杂→糖液2．酶解法先用α-淀粉酶将淀粉水解成糊精和低聚糖，然后再用糖化酶将糊精和低聚糖进一步水解成葡萄糖的方法，称为酶解法。 与淀粉的酸解相比，酶解法具有以下一些优点：①酶解反应条件比较温和。细菌α-淀粉酶是在pH6.0～7.0、温度85～90℃条件下，将淀粉液化成能溶解于水的糊精和低聚糖；而糖化酶是在pH4.0～4.5、温度58—60℃条件下，完成糖化反应的。②由于酶的作用专一性强，因此水解过程中很少有副反应发生。③淀粉乳
果胶的提取方法
果胶的提取方法 果胶分果胶液、果胶粉及低甲氧基果胶粉三种。果胶液为白色均匀浓稠液，不带果皮和果肉碎屑，含固体7～9％，果胶粉为淡黄色或浅灰色白色，溶于水，味微酸无异味，含水7～10％，胶凝力达100～150级（150级果胶意指1克果胶粉溶于水中，在pH3～3．4之间能使加入的150克砂糖完全凝固成果冻）。低甲氧基果胶粉为白色，溶于水，甲氧基含量为2．5～4．5％。 果胶用途很广，特别是在食品工业方面，除用作果酱、果冻等的增稠剂外，还是冰淇淋等的优良稳定剂，此外在制药、纺织等工业中也广泛应用。低甲氧基果胶除有果胶的种种用途外，还可以制成低糖、低热值的疗效果酱类食品，它的生产在食品工业上已日益受到重视。 一、果胶液的生产工艺 1．原料的选择：提取果胶的原料很多，如柑桔、柚子、柠檬、番石榴、苹果、梨、山渣等的果皮，果芯及榨汁后的果渣都是很好的原料。几种新鲜的果皮，果芯的果胶含量如下： 甜橙柠檬苹果梨桃 1.5～3% 2.5～5.5% l～1.8% 0.5～1.4% 0.56～1.25% 2．漂洗：原料中所含的成分，如糖甙、芳香物质、色素、酸类和盐类等在提取果胶前须漂洗干净，以免影响果胶的品质及胶凝力。柑桔类果皮首先提取精油，后经绞碎，再用蒸汽加热到95～98℃保持10分钟，以破坏果胶，避免果胶水解降低胶凝力。这种处理可与回收残余精油同时进行。 柑桔类果皮中含有柑皮苷、桔皮苷或柚皮苷，味较苦，必须用清水浸泡半小时，后加热至90℃保持5分钟，压去汁液，再用清水漂洗数次，这样才可除去大部分糖苷、色素及其他杂质，去除大部分苦味。 3．抽提：果胶的抽提包括原果胶的水解与果胶的溶出两个过程。在整个过程中要掌握温度、时间和酸度。酸度高，则需时较短；温度较低，则需时较长。温度较高或多次抽取才能提净果胶。抽提时，将绞碎的原料倒入抽提锅内，加水4倍，加亚硫酸调节pH值至1．8～2．7，后通入蒸汽，边搅拌边加热到95℃，保持45～60分钟，即可抽出大部分果胶。 4．抽提液的处理：将袖提物料通过压滤机过滤，并用高速（7000转／分）离心机分离杂质。然后迅速冷却到50℃左右；加入1～2％淀粉酶使抽提液中淀粉水解为糖。当酶作用终了时，即需加热到77℃，破坏酶的活力。接着加入0．3～0．5％活性炭在55～60℃下搅拌20～30分钟，使果胶脱色，再加入1～1．5％硅藻土，搅匀，后用压滤机滤清抽提液。 5．果胶液的浓缩与贮藏：将滤清的果胶液送入真空浓缩锅中，保持真空度667毫米汞柱以上，沸点50℃左右，浓缩至总固体达7～9％为止。浓缩毕，即将果胶液加热至70℃，装入玻璃瓶中，加盖密封，后置于70℃热水中加热杀菌30分钟，冷却后，送入仓库，或将果胶液装入木桶中，加0．2％亚硫酸氢钠搅拌匀，并密封贮藏。 二、果胶粉的生产工艺 果胶粉的生产除上述各工序外，还需除去果胶中的水分，制成粉未，加工的方法如
果胶的提取
实验一、果胶的提取及其果酱的制备 一、目的要求 1．学习从南瓜皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 3．了解果胶在食品工业中的用途。 4. 了解果胶的性质和提取原理。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从南瓜皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材及材料 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 南瓜皮（新鲜）。 四、实验试剂 95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜南瓜皮20g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120mL水，加热至90℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，南瓜皮无异味为止。每次漂洗都要把南瓜皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的南瓜皮粒放入烧杯中，加入0.2mol/L的盐酸以浸没南瓜皮为度（120ml左右），调溶液的pH2.0～2.5之间。加热至90℃，在恒温水浴中保温30 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液，量取体积。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤(如南瓜皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色，省略此步骤)。 4．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶（或4000转/分，10分钟）。 5．将湿果胶转移于100mL烧杯中，加入30mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 6.柠檬酸果酱的制备
超声波提取
超声波提取分离主要是依据物质中有效成分和有效成分群体的存在状态、极性、溶解性等设计的一项学科。合理利用超声波振动的方法进行提取的新工艺，使溶剂快速地进入固体物质中，将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中，得到多成分混合提取液，接下来就为大家详细的讲解一下，希望对大家有所帮助。 利用超声波技术来强化提取分离过程，可有效提高提取分离率，缩短提取时间、节约成本、甚至还可以提高产品的质量和产量。超声技术的应用和药物中化学成分的提取。即利用超声波所产生的的空化等特殊作用，将药物中所含化学成分快速高效地提取出来的一项新的提取技术。 原理 超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。[1] 机械效应 超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物
蛋白质变性；同时，它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 空化效应 通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散（rectieddiffvsion）而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。 热效应 和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 杭州成功超声设备有限公司创立于1995年，是国内从事超声应用研究、大功率超声波换能器开发与生产的专业厂商及国家高新技术企业。公司主要产品有换能器、超声驱动电源等。这些产品作为功率超声应用行业的核心关键部件广泛应用于声化学、塑料焊接、金属焊接、橡胶切割、无纺布焊接等领域。