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微波萃取法提取玫瑰精油的的工艺研究

微波萃取法提取玫瑰精油的的工艺研究
微波萃取法提取玫瑰精油的的工艺研究

微波萃取法提取玫瑰精油的的工艺研究

摘要:为了提高玫瑰精油的提取效率,有效提高精油品质,用微波萃取和有机溶剂萃取联合的方法进行对玫瑰精油的提取工艺的研究,以确定产品的最佳生产工艺条件。实验结果表明微波萃取法提取玫瑰精油的最优工艺条件为萃取时间为14min;溶剂量为123ml;微波功率648W;萃取温度65℃。

关键词:微波萃取玫瑰精油

引言

玫瑰精油在国内外畅销多年,其价格因其品质而论,但其生产方

法一直使用较为传统的蒸馏法,效率低,出油品质不高。

微波萃取是很有发展潜力的一种新的萃取技术.基本原理是微波直接与被分离物作用,微波的激活作用导致样品基体内不同成分的反应差异使被萃取物与基体快速分离并达到较高产率.微波萃取作为一门新兴的萃取技术越来越受到国内外众多科研工作者的关注.

2 材料和仪器

2.1 实验材料与试剂

玫瑰花采自于阗沙漠玫瑰庄园,乙醚、乙醇、石油醚(以上均为分析纯)、蒸馏水(本实验室制作)。

2.2 主要仪器

Mars5微波萃取系统(美国CEM公司),控温磁力搅拌器(江苏泰县分析仪器厂), AL104电子天平梅勒特一托利多仪器上海有限公司。

3 实验方法

3.1 微波萃取的方法

取50g左右新鲜的玫瑰花,粉碎。将80mL石油醚加入萃取罐中,在60℃恒温

玫瑰精油的粗提取实验

玫瑰精油的提取实验 Rose's essential oil extraction experiments 【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”,是世界香料工业不可取代的原料,多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料,是纯天然的护肤品,具有极好的抗衰老和止痒作用,能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹,还具有使人放松、愉悦心情的功效。 【Introduction】Be called "the liquid gold " from the rose oil drawing out in the rose, the raw material being that world spice industry is not allowed to replace, is used to make the high-grade perfume waiting for cosmetics much. On industry, 5 kg roseleafs ability extracts out one drops of pure extract of roses oil approximately. The rose oil drawing out is not contained having any additive or chemistry raw material , is not is a pure natural skin-care article , is not have extremely good resisting growing old composing in reply an effect relieving itching , is not is able to boost a cell regenerating , is not prevent skin ageing , the tie from stroking thin lines of skin lightly, have the effect using delighted to loosen, state of mind of person. 【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性,还能随水蒸气蒸发,因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产,最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法,粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来,形成油水混合物,冷却后,油水混合物又会重新分出油层和水层。 理想实验装置如下图,由条件限制,实验装置较简陋,与下图稍有不同。 【Abstract】Plant aromatic oil is highly volatile, but also with the evaporation of water vapor, it can use the distillation of aromatic oil extraction plants. French perfume industry as an industrial production, is the first to get through the distillation of aromatic oil. Rose oil, mint oil, cinnamon oil, lavender oil, sandalwood oil obtained by distillation. The experiment passes steam distillation mainly, oil picking up extract of roses roughly. Compound , the queen who cools down making use of steam stronger fugacity plant aromatic oil to be carried out , forming fringe benefit, fringe benefit the compound may divide out the oil layer and water-course again. The experiment device pursues an ideal as follows , reason condition restricts , the experiment device is simpler and cruder, time of picture has a little of diversity.

玫瑰提取工艺

玫瑰提取工艺 摘要:玫瑰花是一种具有很高的食用价值和药用价值的花卉. 目前, 玫瑰花最主要的用途是作为玫瑰精油的 提取原料, 玫瑰鲜花用水蒸气蒸馏提取玫瑰油后,玫瑰花渣中还残留相当多的玫瑰精油。新鲜的玫瑰花渣经离心脱水后,用有机溶剂浸提,经浓缩、纯化,得到浓缩液!然后用分子蒸馏分离,可将花渣中残留的玫瑰精油提取出来。分子蒸馏采用二级蒸馏法。其中产生的大量玫瑰残渣一般作为废料处理, 这造成很大的浪费. 因此, 对玫瑰花渣的利用是提高玫瑰花经济效益的重要途径.目前对玫瑰花的研究和应用比较广泛, 而对玫瑰花渣的关注却相对较少. 关键词: 玫瑰花渣; 玫瑰精油; 化学成分; 蒸馏 玫瑰( Rosa rugosa)是蔷薇科( Rosaceae)蔷薇属( Rosa)多年生常绿或落叶性灌木. 玫瑰在我国的栽培历史悠久, 目前在全国各地均有种植. 玫瑰花性味甘温, 具有行气解郁、疏肝理气、和血散淤和收敛等多种医疗保健功效, 是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物[ 1, 2] . 目前玫瑰花最主要的用途是作为精油的提取原料. 其精油具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香, 有/ 液体黄金0之美誉. 玫瑰精油的提取一般都采用水蒸汽蒸馏的工艺, 提取率约在0. 25‰- 0. 3‰ , 因而产生大量的玫瑰花渣[ 3] . 随着玫瑰产业的发展, 如何对玫瑰精油的副产物进行合理综合利用, 逐渐成为人们关注的热点. 长期以来, 副产物玫瑰花渣除一部分经自然风干做燃料, 其余大部分都作为垃圾扔掉了. 发酵、霉变后的花渣臭气冲天, 既浪费了资源又严重污染了环境. 我国对于玫瑰花的研究较为广泛, 而对玫瑰花渣的研究相对比较少. 本文对我国玫瑰花渣的研究现状做一综述. 通过对玫瑰花渣的前期研究表明, 玫瑰花渣的进一步综合利用是可行的, 社会效益、经济效益、环境效益将会在玫瑰花渣的综合利用中得到统一[ 1, 4] 一、玫瑰精油的提取 用水蒸汽蒸馏法从玫瑰鲜花中提取玫瑰油!是目前普遍采用的玫瑰油生产技术!但是这种方法的出油率仅为万分之三"据试验!用二氧化碳超临界萃取玫瑰鲜花!出油率可达万分之十!这说明水蒸汽蒸馏并没有将玫瑰鲜花中的玫瑰油全部提取出来!在水蒸汽蒸馏后的玫瑰花渣中还含有相当多残留的玫瑰油"这些玫瑰花渣目前仅当作肥料或燃料使用"为了充分利用玫瑰花资源!降低玫瑰油生产成本!必须想办法把花渣中残留的玫瑰油提取出来"本项研究采用有机溶剂浸提水蒸汽蒸馏提取玫瑰油后的玫瑰花渣!然后利用分子蒸馏技术进行分离纯化!提取出了纯正的玫瑰精油!精油得率达0.048% 1、试验材料 玫瑰花渣,溶剂采用沸程为60~90℃的分析纯石油醚!用3000ml烧瓶#调温电热套加热进行常压分馏取低于75℃的馏分用于试验 2、试验方法(1)萃取 称取贮存的玫瑰花渣1.5kg放入15L不锈钢桶内!加入4倍的溶剂(体积比),每隔半小时搅拌一次,浸泡2h以上.然后过滤,滤液用于浓缩,花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取,第二次萃取液倒入装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内,再加入4倍的溶剂,循环萃取四次,萃取四次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。(2)过滤 用滤纸过滤第一次萃取液!滤液进行浓缩。(3)真空浓缩 用旋转蒸发仪进行真空浓缩(4)脱蜡

精油提取方法

花精油的提取方法 压榨法:此法适用于含油多的果实,如柑橘、柠檬等。将果皮装入麻袋,用螺旋压榨机或水压机压榨。此法简单,还不会改变植物中花精油的成分。残渣中还含有大量花精油,可再用水蒸气蒸馏法提取一次。 冷浸法:在常温下使油脂吸收花的香气。怕受热损失香气的花,用此法采制最为适当。 制作长60厘米、宽50厘米的木框30-40个,大框内平放着玻璃板,两面涂上厚约1厘米的油脂,每隔4厘米的距离,做一条沟,把鲜花散放其上。 玻璃板上的茉莉花每天换一次,月下香两天换一次,当油脂饱和时,将含花精油的油脂刮下,即成香脂。 温浸法:此法是把花浸在60-70℃的液态油脂中,所用油脂是猪油,成品叫香脂,用植物油来吸收,成品叫香油。产品可直接供应化妆品生产企业,或用酒精浸出其中花精油后,将所得香精冷却至-10℃,除去溶解后的脂肪,再进行减压蒸馏,得浓缩花精油。此法最适宜于采制玻璃油、橙花油等。 抽出法:此法的抽出工作在室温下进行,抽出装置要密闭,内有搅拌设备。浸出完了,减压收回溶剂,抽出液送蒸发装置低温浓缩,再用高纯度酒精溶解,在-20℃条件下冷却,除去不溶成分,然后回收酒精,所提取物叫作绝对花香油。 蒸馏法:此法适合大规模生产。对热稳定、水溶性的花精油,多数采用此法。蒸馏器的格子上还可放上植物的其他部分,如叶、枝、杆、皮、根等均可分别用水蒸气蒸馏,得到不同部位的精油,然后再精馏,除去杂质,如色素、树脂、黏液等,所得精油香气更强烈。 水蒸汽蒸溜法: 蒸溜法是最早使用的一种提炼方法,随着时代的变迁,所用器具已有了明显的改 进,但其原理基本相同:将芳香植物置于蒸馏容器内,再将高温的蒸汽通入其中 (或把香料与水放在一起煮沸),此时植物体内包含芳香成分的精油就会扩散到 水蒸气中,形成油与水的共沸物;其后,将共沸物冷却,由于油不溶于水,从而 便与水分离而形成了我们所需要的精油。 蒸馏法非常方便,而且不必使用化学溶剂,所以现在的应用仍然很普遍。玫瑰、 薰衣草、迷迭香、天竺葵等大都是采用这种方法。 吸香法(Enfleurage): 吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法,由于所花费 的人力及时间甚多,故亦是最昂贵的提炼方法。

大马士革玫瑰精油提取工艺流程

根据这次玫瑰精油提取工作,对原有玫瑰精油提取的工艺流程进行改进,改进后的工艺流程如下。 一、工艺流程图 二、流程详解 1、千叶鲜花朵收购回来后,按照以下情况处理:①当前能立即加工的,不用处理,直接投入蒸馏釜提取精油;②48h内能加工的花朵,用花框装起来放入冷库保存,等待加工; ③48h以上至10天内才能完成加工的花朵,需完全浸泡在20%的食盐溶液中保存,等待提取;④长期不能加工的,将花朵和食盐按照1:的比例混匀后装入在桶内储存,盐渍后的花朵可保存半年以上的时间。

2、每次提取前,要检查设备、仪表是否正常工作,冷却水池内冷却水是否充足。尤其检查冷却水泵、锅炉加水增压泵是否正常运转,若不正常,需及时维修或更换,避免安全事故。检查完毕后,分别往蒸馏釜和锅炉内加水。蒸馏釜加水量为整个蒸馏釜体积的1/10,即将蒸馏釜下锥形加满;锅炉加水前需排污水,打开排水阀,将底部浑水排出至清水流出即可,此过程一般需15s左右,然后关闭排水阀,往锅炉内加水,加至水位表1/2至2/3处。加水完毕后,即可进行投料和生火工作。 3、蒸馏釜每锅投料量为:鲜花朵380kg,盐水储存的花朵400~420kg,干盐渍花朵380kg。投料完毕,盖紧蒸馏釜盖子,并用清水冲洗蒸馏釜外壁和操作台面,保持清洁。等待通蒸汽提取。 4、当锅炉压力显示以上时即可往蒸馏釜通入蒸汽,通入蒸汽的同时开启冷却水水泵,让冷却水流通冷凝器。通入蒸汽需由缓到急,由少到多,避免一次性将蒸汽送入蒸馏釜。刚开始时,缓慢将阀门开启3~5圈,让少部分蒸汽进入蒸馏釜蒸煮,待蒸馏釜内沸腾、分油器油水混合液出现时,再将阀门全部打开,送入全部蒸汽。如果一开始通入全部蒸汽,会导致气流过急,蒸汽从分油器、回流管喷出。 5、从沸腾开始计时,一般沸腾后以内是出油最多的时候,此时可在分油器玻璃观察罩内看见大量油珠出现。该过程需要进行回流操作,即开启回流阀门、关闭纯露接取阀门,让蒸馏水回流进蒸馏釜,循环提取。 6、时时观察分油器玻璃观察罩,当没有大量油珠出现时(此时一般是沸腾后以后),即可接取玫瑰纯露。接取纯露的正确操作是先开启纯露接取阀门,再关闭回流阀门,不可颠倒顺序。每锅可接取100~150kg纯露(用时约1~),过多则由于通气时间长,纯露香气淡或无香气,且拖延蒸馏时间。 只要通入蒸汽,就必须保证冷却水泵开启,冷凝器内有冷却水流动,且冷却水进水口水温超过45℃、出水口水温超过65℃,则必须采取措施降低冷却水水温(比如加入大量温度低的冷却水等)。同时,通入蒸汽后回流阀门和纯露接取阀门必须同时保证有一个开启,不能同时关闭。 蒸馏过程要时时观察蒸汽压力,最佳蒸馏压力要控制在~,及时和烧锅炉工作人员沟通,保持蒸汽压力稳定。 7、纯露接取完毕后,将分油阀门关闭,让分油器内液面上升,浮于上层的玫瑰精油从分油器内流出来,流进盛油瓶内,然后将分油阀门打开,将盛油瓶放置安全地方。 8、玫瑰精油分离完后,告知烧锅炉工作人员关闭蒸汽阀门,此时若需要继续下一锅的

玫瑰精油的提取及应用的研究

河北科技师范学院 本科毕业论文文献综述 玫瑰精油的提取及应用的研究 院(系、部)名称:理化学院 专业名称:应用化学 学生姓名:闫晓敏 学生学号:1011090225 指导教师:解莹 2011年11月15日 河北科技师范学院教务处

摘要 玫瑰精油在食品和医药行业有着重要的应用。是最常用的名贵花香原料,被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中。玫瑰精油具有多种药理作用,它有一定的规模和发展潜力。近几年来玫瑰精油的分离提取和研究有了新的进展,研究玫瑰精油的应用特点,分析未来提取玫瑰精油必须解决的问题就成了研究的热点。 关键词:玫瑰精油;提取;药理作用 Advances in Extraction of Rose Essential Oil Abstract Roseessentian oil extracted from rose is called as“liquid gold” , and is widely used in medicine , health protection and beauty make Every year in the world , more and more rose essential oil is demanded . The advances in extractions of rose essential oil developed recently were introduced , and the applications of these processes were analyzed in detail. Keywords roseessential oil extraction pharmacological actions

玫瑰精油的提取方法

用玫瑰花生产玫瑰油地方法,主要分两大类:即蒸馏法和萃取法.蒸馏法提取地产品有:玫瑰油(无色或黄色液体),还有副产品玫瑰水(少量玫瑰油溶解在水中无法完全提取);萃取法又分为:溶剂萃取和二氧化碳萃取.用溶剂萃取法获得地产品有:玫瑰浸膏(,蜡状、淡棕色、半固体))和玫瑰香精( ,以酒精为溶剂再从玫瑰浸膏提取地微红色液体).溶剂萃取法提取地玫瑰油产量是蒸馏萃取法地倍. 二氧化碳萃取因为设备昂贵、加工能力有限,提取出地精油不被化妆品市场接受而很少应用.这里不再介绍. 三、全世界玫瑰精油地产量及市场需求情况 保加利亚是是世界上最大地玫瑰及其相关产品地生产国和出口国.美国、法国、德国、瑞士、奥地利、荷兰、日本和阿拉伯等国家是玫瑰精油及其相关产品地主要进口国.世界各国玫瑰油地产量及市场需求情况如下:年,全世界玫瑰精油地产量是~吨,主要生产国有保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、意大利、印度和中国. 目前全世界玫瑰油地年产量为公斤.年保加利亚地玫瑰油产量为:公斤,年公斤,年产量最高在~公斤.年产量公斤,年公斤.年产量公斤,年产量公斤,年以后至今,保加利亚地玫瑰精油产量一直保持在~公斤左右.资料个人收集整理,勿做商业用途 世界上玫瑰精油地需求情况:~年间,法国每年平均进口公斤玫瑰油;德国每年进口公斤;美国每年进口公斤.其次是:英国公斤;瑞士公斤.美国年进口玫瑰油吨,年进口吨,年进口吨.保加利亚地玫瑰精油产量,始终居世界首位,占国际市场地.年以后,保加利亚地玫瑰精油产量一直占据着全世界玫瑰精油市场地约.资料个人收集整理,勿做商业用途 由于国际市场对玫瑰精油地需求量逐年增加. 玫瑰油地市场售价也不断攀升.据报导:年以来,国际市场上对玫瑰精油地需求量每年以地速度增长.~,保加利亚地玫瑰油平均售价为~美元公斤,八十年代初上涨到了美元公斤. 目前,保加利亚地玫瑰油平均售价为~美元公斤.资料个人收集整理,勿做商业用途 四、保加利亚玫瑰油地特点 俄罗斯玫瑰柔和,印度玫瑰单薄,埃及玫瑰丰富,土耳其玫瑰甜蜜,摩洛哥玫瑰明亮,而保加利亚玫瑰花瓣圆润,品质上乘,出油率高(出油率万分之三至四).保加利亚生产地玫瑰油,质地纯正、香气浓郁. 属于玫瑰精油中地极品.资料个人收集整理,勿做商业用途五、保加利亚地玫瑰种植情况 保加利亚种植地大马士革系列瑰,早在年就从欧洲引进地.经过了数百年地长期驯化,已经完全适应了保加利亚当地地自然环境条件.喜冷怕热,爱阳忌阴、耐肥畏瘠,喜欢水足肥丰、值介于~之间、灌溉方便、排水性能好地土壤,玫瑰生长期和开花期需要有充足地水分. 保加利亚玫瑰地主要种植区,位于被称为“玫瑰谷”地该国中心地卡赞勒克()市附近地区.该区域属于东西长~公里、南北宽~公里地谷地,海拔高度在~米不等,其北边是高出谷地米以上地巴尔干山脉,阻挡了冬季南下地寒风,而南边山地又多缺口,地中海地暖湿气流顺其进入谷地.因此,这里地气候是常年气候温和,雨量适宜;再加上这里地沙质土壤,肥沃疏松,雨后不积水;每年月正当玫瑰发芽时,玫瑰谷里气温温和;~月正值玫瑰开花时,雨水充足,多云天气较多,几无烈日,空气湿度较大,常有露水,这种天气既延长了开花期,又抑制了花朵中玫瑰油和易挥发成份地蒸发,这对于提高玫瑰油地产量和质量是很关键地因素.因为,在这样地气候条件下,花瓣表面形成地蜡质膜保护膜比较薄,而不像其它地方地玫瑰,为了保护自身因受强烈阳光照射而使得自身养分水分地过分蒸发,花瓣表面会形成一层较厚地蜡质防护膜.这就是为什么保加利亚玫瑰油中蜡质成份较少地原因.以上得天独厚地自然地理和气候环境条件,非常适合于大马士革系列玫瑰地生长.加上当地数百年传统地玫瑰加工技艺,使得保加利亚地玫瑰油在质量上无可比拟.保加利亚“玫瑰谷”集中了保加利亚全国四分之三以上地玫瑰产量,整个山谷都种满了玫瑰花,总面积近公顷.每当初夏来临,“玫瑰谷”就成了玫瑰花地海洋,品种不同、颜色形态各异地玫瑰花争奇斗艳,整

纯露提取工艺及用法

一、提取工艺 从玫瑰种植基地里采摘的玫瑰鲜花,必须立即处理,避免有效芳香物质挥发,减少精油提取量。采用的方法是用盐搅拌封住鲜花散发香味,封住后的鲜花即可进行蒸馏加工。鲜花被放进蒸馏罐,蒸汽加热加压蒸馏,蒸馏后的蒸汽冷却冷凝形成蒸馏水,进入油水分离器。油水分离器在低温下精油在上蒸馏液在下,分离后的精油提取进入精油贮藏容器,下面的蒸馏液循环进入蒸馏罐内继续加热蒸发。因为这部分蒸馏液内含有没有提净的精油。如此循环往复,直到精油提取完毕。剩下的液体就是纯露。纯露以接近无色蒸馏水的形式最后产生。这种纯露可以算作真正的100%纯露。 由于蒸馏过程中,原先加入的盐沉淀在罐内,罐内的液体不能完全蒸发,这些未经最后蒸发的液体不能加入到纯露里面,一旦加入,盐势必混入,纯露的颜色会发黄或发红。 玫瑰精油生产工艺流程如下图: 目前较为普遍的是常压回水蒸馏的工艺,一般提取玫瑰精油蒸馏约4-5小时,如上图所示,在蒸馏过程中精油水分离后的水是重新回流到蒸馏塔里的,因次根本不存在什么头道水和二道水之区别。 玫瑰纯露一般分为不取油(即冷凝后不经过油水分离器)的纯露和一边取油一边收集的纯露(若干小时后经油水分离器但不回流的蒸馏液)的纯露。而取油后的纯露还要看取多长时间的油:一般取油后收集1-2小时内蒸发出的纯露是比较好的,当然还有些是取完油后4-5小时内内收集出纯露,这样的纯露味

道很淡,价格也自然非常便宜的。 二、使用方法: 1、饮用:一日三次,一次一汤匙,因玫瑰味比较浓郁且玫瑰具有活血的功效,为避免饮用导致上火,建议用水稀释之后饮用,当然也可加入冰糖、山揸片混合冲水,长期饮用可以改善口气,内分泌失调引起的经期不稳、皮肤暗淡、便秘等问题,具有延年益寿之功效。女性经期少饮。 2、敷脸:把面膜纸用纯露浸湿,敷在脸上至八成干后取下扔掉,效果最好,最明显;不要等纸膜完全干了才取下来,这样水份及营养会被倒吸到纸膜上哦! 3、替代爽肤水:每次冼脸后,把纯露喷在脸上,用手轻轻拍打脸部,连续使用数星期,皮肤水份增加16%; 4、护肤:如作为化妆水,搭配基础油和精油制作乳霜或乳液等; 5、面部喷雾:将本品或几种纯露混合后做面部喷雾,皮肤可快速吸收,然后感觉干燥,再喷雾,皮肤干燥的间隔也增大,反复10次,皮肤含水量就可以短时间提高很多,以后每3小时做一次喷雾,皮肤就能保持每天水灵灵、鲜活的状态,对各种肤质均有特效! 6、护发:喷于头发上有使头发顺滑柔润,防止紫外线伤害,防止头发沾染油烟等功效; 7、沐浴:加入纯露进行芳香泡澡; 8、室内喷洒:作为纯天然空气清新剂,在室内喷几下,可以杀菌、留香。若为极其,首次使用请用纯净水稀释到30%浓度。 9、敷眼:玫瑰纯露打湿棉片敷眼,可以补充眼部肌肤水分,减少眼部皱纹。 关于沉淀:蒸馏制得的花水,静置后底部有些许似土状很细的沉淀属正常的现象。

玫瑰精油的提取实验

实验玫瑰精油的提取 一、实验原理玫瑰含的挥发油成分:香茅醇、香叶醇与芳樟醇、香茅醇、、苯乙醇,橙花醇、丁香醇、金合欢醇及其酯类、倍半萜及其衍生物等,所以玫瑰精油的化学性质稳定,难容于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸汽一同蒸发。本实验通过水蒸馏法提取,并通过分液漏斗分离得到粗玫瑰精油。 二、仪器试剂分液漏斗、100mL量筒、500mL蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、200℃温度计、直型冷凝管、接液管、250mL锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管、铁架台两个、酒精灯、石棉网、电子称;新鲜的玫瑰花、0.1 g/mL 氯化钠、无水硫酸钠。 三、实验步骤花瓣用清水冲洗,去掉上面的灰尘等杂质,沥干水分;称取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圆底烧瓶中,加入200 mL蒸馏水;按附一步骤安装蒸馏装置;可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾;打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热;加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升;当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升;在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴,控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜;蒸馏完毕,收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层;然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开;打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集;向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 四、注意事项所有仪器必须事先干燥,保证无水;温度计不可低于蒸馏瓶的侧管口,冷凝管的出水口要向上;蒸馏温度太高、时间太短,产品品质就较差。 五、记录数据 实验前(质量)实验后(质量) 玫瑰 锥形瓶 计算玫瑰精油的产率 M玫瑰/M精油= 附一具体安装顺序和方法如下:(1)固定热源─酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如图1所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。(3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。(4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。(5)连接接液管(或称尾接管)。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。(7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 附二分液漏斗的使用方法如下:(1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太

玫瑰精油提取工艺

玫瑰(Rosa rugosa Thunb.),蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木,其花、色、香、形俱美,有极高的经济价值。 被誉为“金花”。玫瑰精油为鲜花油之冠,具有优雅、柔和、细腻、甜香如蜜、芬芳四溢的玫瑰花香。香味很浓,两滴即可制成1 L上好的香水,其价格昂贵,有“液体黄金”之美誉。玫瑰精油多用于食品,酿酒、熏茶,调配高级香精等方面。玫瑰油的提取方法主要有承蒸汽蒸馏法、浸提法和超临界提取法。 工具/原料 精油提取设备、新鲜玫瑰花 步骤/方法 1. 1 发酵 用15%的食盐永将玫瑰花浸泡起来,一方面使玫瑰花不致腐烂变质,另一方面可以使鲜花中的油扩散出来。 2. 2 蒸馏 将盐水浸过韵玫瑰花30kg、盐水60kg放入蒸馏瓶中,进行常压蒸馏。釜温控制为105度~106度;馏出液冷凝后的温度为28~36度。当馏出液无香味或将泠凝液滴在玻璃板上,无油滴出现时即可停止蒸馏。 3. 3 油水分离 馏出液流经油水分离器后,玫瑰中不溶于水的部分集中浮于分离器上部,隔一昼夜后用网匙取出,收集在磨口玻璃瓶中;留待集中精制。 4. 4

吸附 从分离器流出的馏出液经过三个串联的装有活性炭的吸附柱进行吸附。活性炭吸收精油饱和后将第一个柱移去并将活性炭收集子密闭玻璃密器中留待漫提:再把吸附柱前移,把盛新鲜活性炭的吸附柱放于第兰位。 5. 5 浸提 用有机溶剂对活性炭进行浸提。第一次浸泡4~6 h,以后每次2 h,共12次。活性炭中的油浸提完后,将其中的有机溶剂蒸出,可循环使用。 6. 6 粗蒸 采用易燃溶剂之蒸馏方法对浸波进行蒸馏,水浴温度拄制在60度以下。 7.7 减压共沸精馏 加入无永乙醇,对粗蒸残余物进行减压共沸精馏。真空度为99.3kPa;水浴温度≤60度。精馏完毕产品再经精制即为玫瑰精油。 END 注意事项 与普通蒸馏法和浸提法相比,本土艺得油率较高。

玫瑰精油提取研究

摘要 玫瑰精油被誉为“液体黄金”,是玫瑰花的提取物。玫瑰在食品、医药及化妆品行业中都有着广泛的用途。本文综述了近年来玫瑰精油提取工艺的研究,分析了各提取工艺的优缺点,并在此基础上提出了今后的主要研究方向。 关键词:玫瑰精油,提取,工艺 Abstract The oil is known as "liquid gold" and roses. Roses extract in food, medicine and cosmetics business is a widespread use. This has in recent years, the oil extraction process of research and analysis of the strengths and weaknesses, and on the basis for future research . Keywords: Roses oil,Extraction,Process

目录 一、玫瑰精油的用途 0 二、玫瑰精油的开发前景 (1) 三、玫瑰精油的化学成分 (2) 四、玫瑰精油提取的方法 (3) (一)水蒸气蒸馏法 (3) (二)有机溶剂萃取法 (4) (三)吸附提取法 (4) (四)超临界CO2提取法 (3) (五)分子蒸馏法 (6) 结论 (6) 致 ..................................................... 错误!未定义书签。参考文献 .. (6)

一、玫瑰精油的用途 玫瑰精油是从鲜花中提取的,为鲜花油之冠,其价格昂贵,国际市场价与黄金等价,素有“精油皇后”、“液体黄金”之美称,是最常用的名贵花香原料。 1、在日用化工上可生产高档香水、香波、香皂、香片、香囊、洗浴液及其它系列化 妆品;不仅香味宜人,且具有美容养颜、保护皮肤之功效,属于化妆品中的精品 及珍品。 2、用于高档烟用香精、食品香精、酒用香精的调配,生产出的玫瑰香型系列香烟、 食品酒饮畅销国外。 3、用于窖茶,使茶叶具有独特的玫瑰清香气味,饮之可以清心、醒目,属茶中极品。 4、用于香薰,玫瑰精油香薰可以在心灵上和精神上起到兴奋神经产生情爱的作用, 在头痛、疲劳、消化不良、经期和更年期发生烦躁不安的时候使用效果非常好。 5、玫瑰精油胶囊是用纯天然玫瑰精油,经先进科学技术与工艺加工而成,长期服用, 不但可促进血液循环、美容养颜、降血脂、降低胆固醇、促进细胞再生、延缓衰 老,而且还起到香体作用,给人们增添迷人的魅力。 二、玫瑰精油的开发前景 目前提取玫瑰精油最常用的方法是水蒸气蒸馏法,使用该方法提取的玫瑰精油,得率一般在万分之二左右,这样,不光要浪费大量的原材料和能源,而且由于要经过高温蒸气蒸馏,玫瑰精油的品质也难以保证。我国生产的玫瑰精油因为品质不稳定而一直未能在国际市场上占有一席之地,因此,能否找到一种更好的提取途径,在提高玫瑰精油得率的同时,而且经济有效,产品品质优良,将是十分迫切的。 因此,在结合传统的玫瑰精油的提取方法的基础上,运用了当今比较先进的超临界萃取和分子蒸馏等新技术,探索出一条切实可行的玫瑰加工途径。利用研究的提取工艺提取的玫瑰精油得率达到了千分之一,为水蒸气蒸馏的五倍,而且由于是在较低温度下提取的,使产品的品质得到了进一步的保障,同时,该工艺所采用的试剂主要是乙醇和二氧化氮,具有无污染、可回收、成本低、易获得等优点。同时还根据我国的实际情况和资源特点,初步探索出一条玫瑰保藏的有效途径,为大规模开采利用玫瑰资源打下良好的基础,并对提取过程中的副产物—玫瑰黄酮的含量和功效进行初步研究,这为今后对玫瑰深加工及其相关领域的深入研究提供了新的思路,并为玫瑰的进一步开发应用奠定了良好的基础。三、玫瑰精油的化学成分

玫瑰精油的粗提取实验

玫瑰精油的提取实验 【引言】从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”,是世界香料工业不可取代的原料,多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料,是纯天然的护肤品,具有极好的抗衰老和止痒作用,能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹,还具有使人放松、愉悦心情的功效。 【摘要】植物芳香油具有较强的挥发性,还能随水蒸气蒸发,因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产,最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法,粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来,形成油水混合物,冷却后,油水混合物又会重新分出油层和水层。 理想实验装置如下图,由条件限制,实验装置较简陋,与下图稍有不同。 【【关键词】玫瑰精油蒸馏 【key word】Rose Essential oil Distill 【实验方法】 1.称取50 g玫瑰花瓣,剪碎,研磨成泥状物。 2.然后安装蒸馏装置。蒸馏装置包括:铁架台两个、电烤炉、石棉网、 橡胶塞、玻璃导管、温度计、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口 的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、 中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝, 右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。 拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。 (1)固定热源──电烤炉。 (2)固定蒸馏用的锥形瓶。

(3)连接冷凝装置。 (4)连接尾接管。 (5)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器。 (6)将温度计固定在双孔橡皮塞上,控制实验所需温度。 3.蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。敷上冷毛巾,操作过程中不断滴加冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,锥形瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 4.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的 氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水 层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收 集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。(淡黄色油层如图所示)为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。(1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。 (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。 (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。 (4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。 (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放气”。(6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。 【结果与讨论】 本实验中收集到的精油量极少,除仪器反复倾倒损失油之外,还应该有以下几点原因: 1. 蒸馏过程中,由于发酵玫瑰花发生氧化作用,因而使油变酸(酸值高达26.8).这样,精油质量变劣, 收率也下降(降到0,08%以下) .因此,采取这种方法,必须考虑到如何防止氧化的问题.人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程,以便达到提高精油产率和质量的目的.以20%的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花,搅拌发酵,所得的精油产率仅有0.07%,因此,该法并不理想.以对苯二酚的稀溶液(25~50mg/L),作为抗氧剂,将玫瑰花发酵后,再进行水蒸气蒸馏所得精油的质较好.而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用,这不但消除了大龟下脚料对环境的污染,还能起到防止植物锈病的作用。但对苯二酚是否会污染香料有待考证.况且此种

玫瑰精油的提取方法

二、玫瑰精油的提取方法 用玫瑰花生产玫瑰油的方法,主要分两大类:即蒸馏法和萃取法。蒸馏法提取的产品有:玫瑰油(无色或黄色液体),还有副产品玫瑰水(少量玫瑰油溶解在水中无法完全提取);萃取法又分为:溶剂萃取和二氧化碳萃取。用溶剂萃取法获得的产品有:玫瑰浸膏(concrete,蜡状、淡棕色、半固体))和玫瑰香精(Rose absolute,以酒精为溶剂再从玫瑰浸膏提取的微红色液体)。溶剂萃取法提取的玫瑰油产量是蒸馏萃取法的10倍。二氧化碳萃取因为设备昂贵、加工能力有限,提取出的精油不被化妆品市场接受而很少应用。这里不再介绍。 三、全世界玫瑰精油的产量及市场需求情况 保加利亚是是世界上最大的玫瑰及其相关产品的生产国和出口国。美国、法国、德国、瑞士、奥地利、荷兰、日本和阿拉伯等国家是玫瑰精油及其相关产品的主要进口国。世界各国玫瑰油的产量及市场需求情况如下:1987年,全世界玫瑰精油的产量是15~20吨,主要生产国有保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、意大利、印度和中国。目前全世界玫瑰油的年产量为3000公斤。1849年保加利亚的玫瑰油产量为:900公斤,1852年1500公斤,1905~1914年产量最高在3000~6000公斤。1989年产量2000公斤,1993年1000公斤。2002年产量700公斤,2003年产量900公斤,2004年以后至今,保加利亚的玫瑰精油产量一直保持在800~1200公斤左右。 世界上玫瑰精油的需求情况:1924~1930年间,法国每年平均进口1670公斤玫瑰油;德国每年进口500公斤;美国每年进口730公斤。其次是:英国580公斤;瑞士280公斤。美国1977年进口玫瑰油16吨,1983年进口15.074吨,1984年进口23.68吨。保加利亚的玫瑰精油产量,始终居世界首位,占国际市场的40%。2004年以后,保加利亚的玫瑰精油产量一直占据着全世界玫瑰精油市场的约40~60%。 由于国际市场对玫瑰精油的需求量逐年增加。玫瑰油的市场售价也不断攀升。据报导:1988年以来,国际市场上对玫瑰精油的需求量每年以10%的速度增长。1977~1979,保加利亚的玫瑰油平均售价为2500~2800美元/公斤,八十年代初上涨到了4500美元/公斤。目前,保加利亚的玫瑰油平均售价为6000~8000美元/公斤。 四、保加利亚玫瑰油的特点

玫瑰精油的提取

1、概述 玫瑰花芳香浓郁,具有很高的经济价值,由它所提取的精油可以作为食品和日用化妆品的高级香料. 目前,国外由玫瑰花提取精油的方法很多,大致可以分成两大类:一类是以烃为溶剂的提取法,另一类是水蒸气蒸馏法.以烃类为溶剂进行萃,提油率与原料的湿度关系很大,原料的湿度太大(75%以上),油溶剂(如石油醚)向花组织内扩散困难,影响溶剂对花的浸透,因而使精油的产率降低.但此法所得精油的产率一般比水蒸气蒸馏法要高,有的高达0.78%-1%.但由于这种方法需用大量(原料重量的两倍) 易挥发、易燃烧的溶剂,很不安全,而且产品的纯制也较困难. 水蒸气蒸馏法,其具体实施方法很多.较为常用的方法是,用纯水浸泡玫瑰花以后,再进行水蒸气蒸馏.此方法,由于在发酵玫瑰花的过程中容易发生氧化作用,因而使油变酸(酸值高达26.8),而萜醇的含量降低至15%左右.这样,精油质量变劣,收率也下降(降到0.08%以下).因此,采取这种方法,必须考虑到如何防止氧化的问题. 人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程,以便达到提高精油产率和质量的目的. 据报导,以20%的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花,搅拌发酵,所得的精油产率仅有0.07%,虽然酸值较前者有所降低,但萜醇含量很少(10%左右), 因此该法并不理想. 据报导,以对苯二酚的稀溶液(25~50mg/L),作为抗氧剂,将玫瑰花发酵后,再进行水蒸气蒸馏所得精油的质量较好,(萜醇含量可达9.74%,酸值降至3.15).而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用这不但消除了大量下脚料对环境的污染,还能起到防止植物锈病的作用,但对苯二酚是否会污染香料有待考证.况且此种方法的产率并不高.此外,用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵,再进行水蒸气蒸馏,其效果也不错. 由于酶制剂容易浸渍花的组织,困此所得精油的产率和质量均较好.比如,用葡萄糖甙酶发酵,精油的产率可高达0.16%,萜醇含量为21.6%.该方法虽然不太难掌握,但有些酶的获得并不容易.通过对诸多提取方法的分析,我们认为用稀碱溶液作为防腐剂,使攻瑰花发酵的方法较佳:一是方法简便易行; 二是试剂便宜易得; 三是由于少量碱的存在,防止了发酵液变酸,因而使精油的质量提高(帖醇含量在20%以上,酸值在4左右).产率也适中. 2、试验 试验一:将500g带花托的玫瑰花(采下九h以后,在冰箱中又存放两d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中,注入1000mL浓度为0.05%的氢氧化钠水溶液,在室温下振荡lh,再于50C下搅拌2h,成褐色浆状物然后,加热进行水蒸气蒸馏(不另通水蒸气) 将馏出液分离,收集油层再将水层(乳浊液)进行复蒸,回收精油0.1~0.15g.共提取精油0.3g,总的产油率为原料总重的0.06%.复蒸回收率为产油总量的33%~50%.

玫瑰精油的提取实验

玫瑰精油的提取实验 一、实验目的和要求 1、了解植物精油的提取方法 2、了解蒸馏的实验原理和操作方法 3、掌握玫瑰精油的提取方法 二、基本原理: 从玫瑰花中提取出的玫瑰油称为“液体黄金”,是世界香料工业不可取代的原料,多用于制造高级香水等化妆品。工业上大约5kg玫瑰花瓣才能提取出一滴纯正的玫瑰精油。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料,是纯天然的护肤品,具有极好的抗衰老和止痒作用,能够促进细胞再生、防止肌肤老化、平抚肌肤细纹,还具有使人放松、愉悦心情的功效。植物芳香油具有较强的挥发性,还能随水蒸气蒸发,因此可以利用蒸馏法提取植物芳香油。法国香水业作为一种工业生产,最初就是通过蒸馏法来获得芳香油的。玫瑰油、薄荷油、肉桂油、熏衣草油、檀香油等主要由蒸馏法获得。 本实验主要通过水蒸气蒸馏法,粗提取玫瑰精油。利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来,形成油水混合物,冷却后,油水混合物又会重新分出油层和水层 三、化学试剂与器皿 酒精灯、冷凝管、温度计、圆底烧瓶、接引管、接收管、铁架台、分液漏斗、蒸馏头、沸石、玫瑰花瓣若干、烧杯等 四、实验步骤: 1.称取50 g玫瑰花瓣,剪碎,研磨成泥状物。 2.然后安装蒸馏装置。蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、橡胶塞、玻璃导管、温度计、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。 (1)固定热源──酒精灯。 (2)固定蒸馏用的锥形瓶。 (3)连接冷凝装置。 (4)连接尾接管。 (5)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器。(6)将温度计固定在双孔橡皮塞上,控制实验所需温度。 3.蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。敷上冷毛巾,操作过程中不断滴加冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,锥形瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 4.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶

玫瑰精油的提取

实验案例 案例一玫瑰精油的提取 5月上、中旬是玫瑰的盛开期,最好是选用当天采摘的鲜玫瑰花。将花瓣用清水冲洗,去掉上面的灰尘等杂质,沥干水分。由于玫瑰精油化学性质稳定,从玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸馏法。本实验的具体操作步骤如下。 1.称取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圆底烧瓶中,加入200 mL蒸馏水。按教科书图6-2所示安装蒸馏装置。蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。具体安装顺序和方法如下。 (1)固定热源──酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图6-2所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。 (3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。 (4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。 (5)连接接液管(或称尾接管)。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。 (7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 2.蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 3.收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出下层的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。 为了更好地将油、水两层液体分离,操作时应注意正确使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。 (1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。 (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。 (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。 (4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。 (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放气”。 (6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。 案例二橘皮精油的提取 课前准备 在实验前一天,教师需要准备新鲜的、没有霉烂的橘皮,用量可根据实验人数来决定。用清水冲洗橘皮,去掉灰尘等杂质,沥干水分后,将橘皮摊放在干燥通风处。将晾干的橘皮浸泡在pH大于12、质量分数为7%~8%的石灰水中,时间为16~24 h,中间翻动2~3次。浸泡好的橘皮呈黄色、无白芯、稍硬、脆而不断、具有弹性。这样的橘皮在压榨时不易打滑,橘油的喷射力强;压榨后的残渣呈颗粒状,残渣中的含水量低,黏稠度不

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