水泥化学分析习题及答案
水泥化学分析习题
一、填空题（每空1分）
1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。
2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。
3、化合水有结晶水和结构水两种形式。
4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在
400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。
5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试
样在105～110℃下烘干至恒量。
6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏，
故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。
7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其
烘出。
8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试
样的测定温度则另作规定）。
9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。
10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。
11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度
并保温半小时以上。
12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。
13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、
试剂温度、处理时间等密切相关。
14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样
通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
酸钾容量取代。
15、硅酸是一种很弱的无机酸。在水溶液中，硅酸绝大部分是以溶胶状态存在,为了
使溶解的硅酸能全部析出，必须用盐酸将溶液蒸发干涸，使其脱水(脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发，从而夺走硅酸颗粒中的水分)。
16、盐酸蒸干法测硅，整个脱水过程是在沸水浴上进行，蒸发到没有盐酸气味后，
需再继续蒸干1h(或置于105～110℃的烘箱中烘干1h)。
17、盐酸蒸干法测硅，必须严格控制蒸干脱水的温度与时间，温度太低或时间太短，
则硅酸脱水不完全；温度过高，时间过长，一方面硅酸易被许多杂质所玷污，另方面会形成可溶性的硅酸镁等，这些因素都会影响二氧化硅的结果。
18、经盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有铁、铝、钛等杂质。因此，灼烧过的二
氧化硅沉淀还须用氢氟酸-硫酸处理。残渣再用焦硫酸钾熔融，水提取，将溶液合并于主液中（回收铁、铝、钛等）。
19、氯化铵重量法来快速测定二氧化硅主要原理是：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加
入足量的固体氯化铵，由于氯化水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶；同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷，氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。
20、用氯化铵法测定二氧化硅的操作条件较宽。对试样来讲，加入～4g氯化铵，2～
5mL浓盐酸，在沸水浴上蒸发至干均可。
21、氯化铵法测定二氧化硅一般操作是，先将试样预烧，然后加入无水碳酸钠，搅
匀、烧结，加入5mL盐酸溶解后，置于沸水浴上加热蒸发至糊状时，加入1g氯化铵充分搅匀，再继续蒸发至干，至无盐酸气味为止。过滤，将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。用硅钼蓝比色法回收漏失在滤液中的可溶性二氧化硅。总二氧化硅量等于纯二氧化硅量与可溶性二氧化硅量之和。
22、氯化铵法测定二氧化硅方法中①即使在试样烧结正常、分解完全、沉淀洗涤充
分等诸操作条件掌握良好的情况下，在二氧化硅的沉淀中吸附的铁、铝等杂质量也能达到～％。②对不溶物含量高的样品来说，如果不经过氢氟酸处理，二氧化硅结
果仍会偏高～％，对烧结不好的试样来说，硅的结果将更加偏高，同时使铁、铝、钛的结果偏低。③氯化铵法硅酸脱水不可能完全，总有少量硅酸进入滤液中，漏失量与干涸、沉淀研细程度、过滤速度、滤纸质量等诸因素有关，漏失量可从%～％。
23、应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在水泥分析中已得到了广泛的应用。其主
要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。主要反应为：
SiO32-+6F-—+6H+ SiF632-+3H2O
SiF62-—+2K+ K2SiF6↓
将沉淀以沸水水解：
·K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF
然后以碱溶液滴定析出的HF：
HF+NaOH＝NaF+H2O
24、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅：沉淀时溶液中的酸度以保持3mol/L左右为好，
沉淀时溶液体积在80mL内均可得到正确结果。在有大量钠离子存在时，对测定并无影响，即使同时有大量铝离子存在，只要控制溶液酸度到3mol/L，沉淀放置时间在15～30min之内，也能获得正确结果。
25、少量硅酸的测定可用比色法。其原理是：硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸
铵生成硅钼黄，然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝，此配合物具有较高灵敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。所以，可以在波长660nm处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。
26、比色法测定二氧化硅含量时，样品中若有少量磷存在，可加入柠檬酸消除其干
扰。如有大量氟存在，可加入铝盐消除其影响，大量铁存在时必须加以分离。
27、测定氧化铁的方法很多，普遍应用的是EDTA配位滴定法和氧化还原容量法，后
者在生产控制上应用较多。如样品中铁含量很低时，可采用邻菲罗啉比色法(如白水泥中全铁的测定)。
28、用EDTA法测定铁是基于在pH=2的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-
配合物并定量配位。在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。常用的指示剂为磺基水杨酸。
29、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深
浅不同。如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。
30、以磺基水杨酸为指示剂EDTA法测定铁，终点颜色随铁量增高黄色加深，此时终
点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。
31、为了提高测铁的准确度，可采用以磺基水杨酸钠和半二甲酚橙作联合指示，铋
盐返滴定剂的回滴法。为消除铝的影响，在加入EDTA时，先以磺基水杨酸钠作示剂，这样，既不需要事先考虑铁含量，又可控制配位剂的过剩部分恰到好处，然后再以半二甲酚橙为指示剂，以铋盐返滴定过剩的EDTA。此法主要靠控制溶液的pH(1～和剩余EDTA的量(对／LEDTA而言，过量EDTA控制在3mL以内)，来消除铝的干扰。
滴定可在室温下进行。方法准确度高，适应性强，对高铁或低铁及高铝类样中少量铁都能适用。
32、氧化还原法测铁常用的有：高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法。
高锰酸钾法是用氯化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁还原为二价铁以后，再以氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化，用高锰酸钾溶液滴定Fe2+。用氯化亚锡还原三价铁的反应，必须在强盐酸热溶液中进行，还原后的溶液应迅速冷却，否则在热盐酸溶液中生成的Fe2+易被空气氧化，为了保证Fe3+完全变为Fe2+并阻止Fe2+的氧化，常常当溶液从黄色还原成无色后，再加入1～2滴氯化亚锡溶液，然后加入二氯化汞饱和溶液氧化，此时生成甘汞白色丝状；如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化亚汞(Hg2Cl2)进一步还原成金属汞沉淀，它易被高锰酸钾氧化，使铁的结果偏高。
33、因氧化反应不是在瞬时内完成的，所以在加入二氯化汞溶液后应加以搅拌3～
5min。在用高锰酸钾溶液开始滴定前需加入莱茵哈特溶液(含硫酸锰、磷酸、硫酸的混合容液)，其主要作用是避免或减弱高锰酸钾对C1—离子的氧化，在滴定过程中生成的Fe3+由于与磷酸生成Fe(HPO4)2—配离子，而不致使溶液呈现黄色(三氯化铁)，使滴定终点明显。
34、碘量法测铁的原理是：在中性或弱酸性溶液中，利用I2的氧化性和I—的还原性
来进行滴定的方法，反应式如下：
35、KI+HCl→KCl+HI
2FeCl3+2HI→2FeCI2+2HCl+I2
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
36、为了防止I2挥发，需加入过量碘化钾，在室温下进行滴定，使用带有玻璃塞的
锥形瓶。
37、为了防止I—被空气氧化，在析出I2后应立即用硫代硫酸钠溶液滴定，滴定速度
也应适当快些。
38、用I—还原Fe3+时，应用硫代硫酸钠滴定至出现淡黄色后再加入淀粉溶液，滴定
至无色。
39、重铬酸钾法测铁的原理是：用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡用二
氯化汞氧化，此时溶液析出甘汞丝状的白色沉淀，然后在在硫酸磷酸混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+，反应如下：6Fe2++Cr2O72—+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
40、溶液中加入磷酸，是为使滴定反应生成的Fe3+形成Fe（HPO4）2—配位离子，消
除了Fe3+的黄色，有利于终点的观察，也可防止Fe3+对指示剂的氧化作用。
41、铝的测定通常采用质量差减法或配位滴定法；配位滴定铝的方式很多，有直接
滴定、间接(返)滴定、置换滴定和常温滴定等，可根据实际要求选择应用。
42、用EDTA单独测定铝时，一般采用氟化铵置换法。即在pH 5～6的混合离子溶液
中(如Fe、A1、Ca、Mg共存)，加入过量的EDTA溶液，使存在于试液中所有能与EDTA 配位的金属离子都与其配位。过剩的EDTA以锌或铅盐返滴定。然后再向试液中加入氟化铵，此时铝的配合物被置换，形成氟铝配合物，相应地释放出等物质的量的EDTA。
然后再以锌或铅盐滴定释放出的EDTA，从而可得出铝的含量。
43、置换法一般不采用Cu—PAN指示剂，这是因为两次滴定后消耗的Cu2+溶液很多，
终点颜色不容易判断。
44、采用返滴定法测定铝时，所得为铝、钛之和，因此欲求得铝的实际含量，还必
须根据钛的含量加以校正，或用苦杏仁酸置换法，在测定铝后的溶液中，将钛置换出来从而获得纯铝量。
45、用直接法测定铝是在滴定铁后的溶液中将pH调至3(以溴酚蓝为指示剂，PH3～
时为黄绿色)，并使钛水解成偏钛酸沉淀，然后以PAN和等浓度的Cu-EDTA为指示剂,用EDTA直接滴定铝，到达化学计量点时过量一滴的EDTA夺取了Cu-PAN中Cu2+而使
指示剂游离出来，溶液显黄色。
46、由于铝的配位速度缓慢，滴定须在热溶液中进行，终点时常常需要进行两次或
两次以上滴定方能获得明显终点。
47、氧化钙的测定目前广泛应用的是在硅酸存在下配位滴定法，为消除硅酸的影响，
在测定钙时，在酸性溶液中，可加入一定量的氟化钾溶液，以防止硅酸钙的生成从而消除其影响。加入氟化钾的量要适当，量多时由于生成氟化钙沉淀，影响测定结果及终点的判断；不足时则不能起到完全消除硅干扰的作用，两者都将使测定结果偏低。
48、在硅酸存在下配位滴定法测定钙中，铁、铝、钛的干扰可用三乙醇胺掩蔽，少量锰与
三乙醇胺也能生成绿色的三乙醇胺-锰配合物被掩蔽。锰量太高则生成的绿色背景太深，影响终点的观察。镁的干扰是在pH＞12的条件下使之生成氢氧化镁沉淀而予以消除。
49、在使用银坩埚熔样时，引入了一定量的银离子，滴钙时若用钙试剂(NN)作指示
剂，由于银离子影响，使终点提前；另外当镁含量高时，吸附现象也较严重，终点有返色现象。
50、若采用甲基百里酚蓝(MTB)作指示剂，由于Ag+离子的存在，终点变化不够敏锐；
又因溶液中硅、钙含量的不同或指示剂加入量的不同，其终点颜色变化也不尽一致；
此外pH的控制要求也较严格。
51、采用钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞(CMP)作指示剂，即使有1～5mg银存在，对
钙的滴定仍无干扰；共存镁量高时，终点也无返色现象，可适用于菱镁矿、镁砂等高镁样品中钙的测定；该指示剂对pH的要求也较宽，只需pH>即可；缺点是在滴定时阳光不能直射，也不能使用钨丝灯光照射。总之，在有银离子存在时,应采用CMP 指示剂；无银离子存在时，采用MTB或CMP作指示剂均可。
52、氧化镁的测定方法主要有三种：焦磷酸镁重量法、原子吸收光谱法用配位滴定
法。
53、利用配位滴定差减法则定氧化镁多是在pH10测得钙、镁合量，然后扣除氧化钙
的含量，即得氧化镁含量。
54、配位滴定差减法则定氧化镁，当溶液中锰含量在%以下时对镁的干扰不显着,但
超过%则有显的干扰,此时可加入～1g盐酸羟胺,使锰呈Mn2+状态,与Mg2+、Ca2+一起被定量配位滴定，然后再扣除氧化钙、氧化锰的含量，即得氧化镁含量。
55、 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。必须在酸性溶液中先加
酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。
56、 测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B 作指示剂，二者配比要合适。若萘酚绿B 的比例
过大，绿色背景加深，使终点提前到达。反之，终点拖后且不明显。以上两种指示剂由于出厂时质量不同，故每用一种新试剂时，应根据其品质经过试验确定合适的比例。
57、 生料及熟料中的氟多数是由加入复合矿化剂时带入的，其含量一般都在1％以
下。过去用水蒸汽蒸馏法先行分离，再以钍盐滴定或比色测定氟，其速度较慢，目前氟采用离子选择电极测定或蒸馏分离—容量法测定。
58、 离子选择电极法测定原理是氟离子电极与适当外参比电极(甘汞电极)插入含氟溶液后形成
电池，，电池电动势随氟离子浓度改变而改变，其计算公式是：
59、
FH FH C F RT E E γ.log 303.20-= 60、 当各类样品与磷酸共热时，其中的含氟矿物(CaF 2)被酸分解，藉通入水蒸汽将其
蒸馏分离。氟主要以氢氟酸形态逸出，占80％以上，氟硅酸约占20％o ，因此氟的测定采用以偶氮胂M 为指示剂的镧-EDTA 法和中和法。
61、 各种水泥都掺有石膏做缓凝剂，在矿化剂中也使用石膏及其他含硫化物的原料，
因此三氧化硫测定应根据三氧化硫含量的多少，在水泥中存在的形态及共存组分的影响来选择，其测定方法有：硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法
62、 钾、钠的测定广泛采用火焰光度法，样品多以氢氟酸-硫酸分解并借以除去二氧
化硅，然后用碳酸铵和氨水分离除去大部分钙及铁、铝，再用火焰光度法测定钾、钠的含量。
63、
三氧化硫的测定有：硫酸钡重量法、离子交换法、高温燃烧法和碘量法等。 64、 三氧化硫的碘量法测定原理是：水泥先经磷酸处理，使硫化物分解逸出后，再
加氯化亚锡-磷酸溶液，将硫酸盐硫还原成硫化氢，捕集于氨性硫酸锌溶液中，然后用碘量法测定，反应如下：
65、
水泥中硫酸盐被氯化亚锡还原成硫化氢 66、
SO 42—+4Sn 2++10H +＝4Sn 4++4H 2O+H 2S ↑ 67、 水泥中硫化物被磷酸分解生成H 2S
68、3FeS+2H3PO4＝Fe3(PO4)2+3H2S↑
69、3MnS+2H3PO4＝Mn3(PO4)2+3H2S↑
70、3CaS+2H3PO4＝Ca3(PO4)2+3H2S↓
71、生成的硫化氢在锌-氨吸收液中形成硫化锌沉淀
72、Zn(NH3)42++2H2O+H2S＝2NH3·H2O+ZnS↓
73、在形成硫化锌沉淀的锌-氨吸收液中加入过量的碘酸钾及硫酸(1+2)溶液后，碘与
硫化氢发生氧化还原反应：
74、IO3—+5I—+6H+＝3H2O+3I2
75、ZnS+2H+＝Zn2++H2S
76、I2+H2S＝2HI+S↓
77、溶液中过剩的碘以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定：
78、I2+2S2O32—＝2I—+S4O62—
二、简答题
1、烧失量的测定注意事项
(1)灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性的试样应在铂坩埚中测定。
(2)为了正确反映灼烧基化学组分，烧失量试样和进行全分析的试样应同时称取。
(3)新标准中规定，在对水泥试样进行烧失量测定时应直接取样测定，不能将水泥试样先经过烘样处理后再称样测定。
(4)矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差，可通过下式行校正：
×(水泥灼烧后测得的SO3百分数一水泥未经灼烧时的SO3百分数)
＝×(由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)＝吸收空气中氧的百分数
因此，校正后的烧失量(％)＝测得的烧失量(％)+吸收空气中氧的百分数
2、氯化铵法测定二氧化硅的注意事项
(1) 二氧化硅沉淀在950～1000℃的马弗炉中一定要烧透。置于干燥器中冷却要保确保冷至室温。空坩埚与带有沉淀的坩埚冷却时间应保持一致。
(2) 用砂浴或红外线灯进行蒸发，必须严格控制温度在100～110℃，不应过高，否则由于形成难溶性碱式盐，将使二氧化硅分析结果偏高。
(3) 过滤时应迅速进行，防止放置时间过久，否则因溶液温度降低，硅酸凝胶有可
能形成胶冻而使过滤困难。
(4) 灰化时，应将坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，因为细微的二氧化硅颗粒会因火焰的跳动而飞走。必须将滤纸充分灰化后，方可在高温下灼烧沉淀，否则由于生成难于燃烧的炭，而使结果偏高。
(5) 灼烧后的二氧化硅很疏松，所以在用氢氟酸处理前加水润湿时，应用滴管沿坩埚壁缓慢加入，以防距离太高易使沉淀飞出。
(6) 用氢氟酸处理后的残渣在用焦硫酸钾熔融时，应在低温下熔融。温度太高，焦硫酸钾分解太快，使残渣熔融不完全。
2、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的注意事项
(1) 试样若能被酸分解时，准确称取试样于干塑料杯中，并加入10mL水以润样，然后依上法测定。
试样若不能被酸分解时，可用氢氧化钠作熔剂以银坩埚熔融法来制备溶液，吸取50mL于塑料杯中，依上法测定。也可称取一定量试样于镍坩埚中，加入4～5g氢氧化钾作熔剂，在电炉上熔融，热水浸取后测定。
(2) 被测溶液若已是酸性溶液，一定要先加浓硝酸，如果先加已经过处理的氟化钾溶液,后加浓硝酸，则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不准。
(3) 氟化钾溶液与固体氯化钾加入次序先后对测定无影响。150g/L氟化钾溶液最好经过硝酸处理，一是经过处理后杂质减少，二是氟化钾溶液的酸度及钾离子量都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成的局部溶液酸度降低，从而形成其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定。但时间长了，塑料瓶底部溶液不能使用。
(4) 以硝酸溶解样品时为放热反应，溶液温度升高，若此时加入氯化钾至饱和，则放置后温度下降，氯化钾结晶析出太多，从而给过滤、洗涤等操作带来困难，因此在加入硝酸后,应将溶液冷至室温，再加氯化钾至饱和较好。
(5) 用氢氧化钠作熔剂银坩埚熔融法准确测定二氧化硅的关键之一是，在加入氯化钾时,一定要不断地仔细搅拌，使其有较多的沉淀析出。当固体氯化钾颗粒较粗时，可用钵研细后备用。
(6) 150g/L氟化钾溶液的加入量以10mL为宜。过低，氟硅酸钾沉淀不完全，过高，将生成氟铝酸盐沉淀干扰测定。
(7) 在室温低于30℃时，沉淀放置时可不需冷却。高于30℃时，应用流水冷却，洗
涤液与中和液也应同时冷却，以免引起沉淀水解。
(8) 用50g/L氯化钾溶液洗涤沉淀时，操作应迅速，同时要控制洗涤次数与洗液用量,共25mL较为适宜。
(9) 用氢氧化钠中和残余酸的操作也应迅速完成，特别是当室温较高时若中和时间过长,氟硅酸钾沉淀易水解而使测定结果偏低。中和时应将滤纸展开，切忌滤纸成团，否则包在滤纸中的残余酸将会由于未被中和而使结果偏高。
(10) 由于氟硅酸钾沉淀的水解反应是一吸热反应，因此必须加沸水使其水解。在用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过程中，溶液的温度不应低于70℃。所用沸水须预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变红，以消除水质对测定结果的影响。
(11) 用离子交换法处理的水，有时空白很大，应随时注意检查并扣除。倘若空白过大，应将交换过的水再经过阴离子交换柱交换一次后再使用。
3、磺基水杨酸钠法测定鉄的注意事项
(1) 滴定前应保证亚铁全部氧化为高铁，否则结果偏低。如窑灰、粉煤灰、(半)黑生料、煤矸石等，在吸取一定量体积试样溶液后，应加入～lmL浓硝酸，加热煮沸后再用水稀释。
(2) 在室温下用精密pH试纸～5)测试时pH＝2，即相当于pH计上测得pH=，超过此值时因受铝干扰易使结果偏高。
(3) 由于取样较少(50mg)，干扰现象减少，但滴定更需仔细，否则容易造成较大误差。
(4) 磺基水杨酸钠加入量以l0滴为宜，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后氧化铝的测定稍有影响。
(5) 滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与铁的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。
(6) 因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。
3、EDTA一铋盐回滴法测定鉄的注意事项
(1) 应用此法测定时溶液的介质应是硝酸，在盐酸介质中易形成BiOCl而影响结果。但以氢氧化钠作熔剂用银坩埚熔样时，为了消除Ag+离子影响一定要使用一定量的盐酸，试验证明当被测溶液体积在200mL时，可允许有lmL浓盐酸量存在，因此，在熔样后用
酸分解时一定要按操作规定加入酸量，洗涤坩埚时稀盐酸用量越少越好。溶液介质不应是硫酸。
(2) pH应严格控制在1～内，L的EDTA过剩量以不超过3mL为宜。
(3) 加入过量EDTA后放置和搅拌lmin是必要的。如室温过低时，可廷长放置时间至2min，或将溶液稍加热至20℃左右再滴定。
(4)滴定终点颜色与Fe3+含量有关，含量高时为橙红色，含量低时为红色。
4、邻菲罗啉比色法测定鉄的注意事项
(1) 还原剂亦可用抗坏血酸，使用量同盐酸羟胺，还原剂应现用现配。
(2) 菲罗啉也要使用新配制的溶液，即邻菲罗啉加l0mL(1+1)乙醇(或乙醇)溶解，加水90mL。
(3) 比色皿的大小可根据溶液颜色深浅选用，但必须注意与绘制工作曲线时所用皿的大小相对应.
5、氟化铵置换法测定铝的注意事项
(1) 用氟化铵置换法单独测得的氧化铝，不受测定铁钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适用于铁高铝低的试样(如铁矿石等)或含有少量有色金属的试样。
(2) 加入EDTA的同时加入苦杏仁酸可掩蔽钛，最高可达6mg钛。
(3) 第一次加热煮沸需保证3～5min，取下后可用冷水冷却至室温后滴定，终点稳定。
(4).有些试验室仍以标准试样为基准对EDTA标准滴定溶液对A12O3的滴定度（T Al2O3）进行校正，借以取得较为实际的铝钛总量。这在要求不十分严格的情况下是可以的，因为在配料中多数把钛作为铝量计算。
6、回滴定法测定铝的注意事项
（1）回滴定法广泛应用于工厂化验室测定各种试样中的铝，但应注意钛量的校正，尤
其粘土的测定更是如此。试样中锰含量高时影响结果。
(2)未知试样中铝的测定，最好不用此法。
(3)分析以复合矿化剂煅烧的熟料时，取样量不要超过50mg。如F含量大于1%，则应考虑加入适量硼酸以消除其干扰。
6、直接滴定法测定铝的注意事项
(1) 若已知试样中含锰量高时应采用直接滴定法。
(2) 终点时需用EDTA反复滴定2～3次，有经验的工作者对生、熟料样可在第二次滴定至红色消失黄色出现后，再多加的EDTA即结束测定。
(3) 含铝及钛高的试样不要应用此法。
7、二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项
(1)加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸：H2SiO3+6H+6F—→H2SiF6+3H2O。在用氢氧化钾将PH调至碱性后，应立即滴定因为当溶液调至碱性时，虽有下列反应产生：
H2SiF6+6OH—H2SiO3+6F—+3H2O
但这步反应速度较慢，所以在半小时内不会有硅酸钙沉淀生成前已将Ca2+滴定结束，就可避免硅酸的干扰。
(2) 加入三乙醇胺的量一般为5mL。但当测定高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺量至10mL，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸产并放置几分钟。
(3) 当溶液中不存在银离子时，也可采用MTB指示剂，调pH时应将氢氧化钠溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色后，再过量3～5mL，这时溶液的PH=。滴定终点为灰色或无色。
(4) 测高铁试样中Ca2+时，在加入三乙醇胺后经过充分搅拌，先加入200g/L氢氧化钾至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液5～7mL。
(5) 加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca2+时，CMP可适当多加。
加入MTB的量也要适宜。过多，底色加深影响终点观察；过少，终点时颜色变化不明显。
(6) 在用CMP作指示剂时，一般以白色为衬底。若是黑色也可，但必须同时扣除空白。
(7) 滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。
(8) 在测定高镁类试样中低含量钙时，可用CMP作指示剂，氢氧化钾应过量至15mL，
使Mg2+能充分沉淀成氢氧化镁。
(9) 如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定至终点时应放慢速度并加强搅拌。当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。
8、测定氧化镁的注意事项
(1) 滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴不定期速度过快，将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高，滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的Mg2+，而使指示剂游离出来，此反应速度较慢，所以在近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。
(2) 在测定硅含量较高的试样中Mg2+时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。不加氟化钾时会在滴定过程中或滴定后的溶液中出现硅酸沉淀，但对结果影响不大。
(3) 在测高铁类样品时，需加入100g/L酒石酸钾钠溶液2～3mL，三乙醇胺（1+2）10mL，充分搅拌后滴加(1+1)氨水至黄色变浅，再用水稀释至200mL，加入Ph10缓冲溶液后滴定，这样掩蔽效果好。
在测高锰类样品时，三乙醇胺量也需增至10mL，并需充分搅拌。
(4) 在锰含量高时，需要在加入pH10缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，搅拌使之溶液解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定，计算时应扣除氧化锰的含量。
(5) 如试样中含有磷，同样应使用EDTA回滴定法测定。
9、离子选择电极法测定F—的注意事项
(1) 电极的稳定性：当F—浓度高于10—3mol/L时，电极电位变化很小，在28天内电位差值最大不超过2mV; 在稀溶液中变化大，在l0—4～10—5mol/L时差值为～5mV；搅拌对测定也有影响，有配位缓冲液时，搅拌对测量电位影响甚微。
(2) 离子强度的影响：通常在待测溶液中加入惰性电解质以控制总离子强度。
(3) 温度对测定有一定影响：在一般测量中应使待测试样溶液与标准溶液保持一致。
(4) 酸度对测定也有影响，在低浓度时影响大，F—浓度为10—3mol/L时pH允许范围为5～7，而F—为10—3mol/L时pH为5～10。
(5) 共存离子的影响：C1—、SO42—、NO3—、Ac—等浓度为F—的1000倍以上也无干扰Al3+的干扰则靠柠檬酸钠来消除。
(6) 电极的维护很重要，电极头上的单晶片要保持清洁，使用完毕后，要用交换水
洗至300mV以上。平时电极应干燥保存。
(7) 测量时可由低浓度至高浓度。电极在高浓度测量后，不能立即测定低浓度溶液，一定先要用水洗净电极，否则会使测定结果偏高。
(8) 由于F—电极适宜于测定低含量的F—，因而对萤石的分析不适应。高度稀释，误差会增大。
10、火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项
(1) 测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如：狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。
(2) 待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。
(3) 影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100ppm，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100ppm引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响)，再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000ppm的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显着影响。
(4) 有时实测试样组成复杂，基体效应大(也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大)，这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。
(5) 当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。
(6) 标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计的零点。
(7) 光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。
11、静态离子交换法测定三氧化硫的注意事项
(1) 本方法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均适用。
(2)含有F—、C1—、PO43—等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥本方法不能应用，但可以将交换后的溶液再以硫酸钡重量法(控制溶液酸度在～L之间)测定三氧化硫，可简化手续。
(3) 树脂的处理与再生。
将500g树脂(732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂)置于1000mL烧杯中，加入蒸馏水浸泡6～8h，然后装入交换柱中(长60cm，直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板)，用(1+3)盐酸以每分钟5mL。流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止﹝一般再生500g树脂需要1500mL(1+3)盐酸﹞，再用水逆洗交换柱中的树脂，至无氯根反应为止(用硝酸银检验)。将树脂倒出置于布氏漏头上，用抽气管(泵)将水分抽干，装瓶备用。
树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Na型树脂，可按上述处理方式进行再生后继续应用。
已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故最好在使用前将树脂再以蒸馏水清洗数次。
12、碘量法测定三氧化硫的注意事项
(1) 称样前，反应瓶应烘干，以免试样结块。
(2) 称取试样的量，以三氧化硫总量为10～15mg为宜。例如普通硅酸盐水泥(三氧化硫含量≤％)可称取；明矾石膨胀水泥(三氧化硫含量为7～8%)可称取～。
(3) 配制的50g/L氯化亚锡-磷酸溶液，或10g/L氯化亚锡-盐酸溶液以不超过2周为宜。
(4) 加热完了后，向吸收液中加入的碘酸钾标准滴定溶液，应比理论用量多加2～3mL，以保证反应完全。
(5) 碘酸钾标准滴定溶液，硫代硫酸钠标准滴定溶液以及在标定浓度、进行试样分析等操作时，均须避免阳光的直接照射。
13、比色法测定磷的注意事项
(1) 本方法灵敏度较高，选择性好，比色皿必须保持清洁和干燥，若潮湿可用酒精洗2～3次后使用。
(2) 萃取分层后最好打开瓶塞放置1～2min减除漏斗内压力，以免气泡使用有机相
浑浊。
(3) 萃取液有刺激性，不宜多次连续操作，整个操作要注意通风，盛接容器要用水封，比色皿最好加盖，盛接溶液的烧杯等要加盖表皿，用过的废液集中保管，妥善处理。
(4) 本方法的关键在于控制好溶液中的硝酸浓度在1～L之间,总体积在30～32mL，固定有机相为15mL，保持两相之比约为l:1。
若磷的含量有变化，分取的体积要相应变动，除保持有机相不变动外,可适当调整钼酸铵的浓度或硝酸的比例及水的用量。
(5) 萃取液要用干燥的移液管移取。
三、原理
1、盐酸蒸干法测定二氧化硅的原理
硅酸是一种很弱的无机酸。在水溶液中，硅酸绝大部分是以溶胶状态存在,为了使溶解的硅酸能全部析出，必须用盐酸将溶液蒸发干涸，使其脱水(脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发，从而夺走硅酸颗粒中的水分)。整个过程是在沸水浴上进行，蒸发到没有盐酸气味后，需再继续蒸干1h(或置于105～110℃的烘箱中烘干1h)。沉淀用热盐酸（3+97）处理，除去可溶性盐，过滤、洗涤后将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。
2、氯化铵法凝聚法测定二氧化硅的原理
其主要原理是，在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，由于氯化水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶；
［HO·SiO2］-H++HOSiO2·H→［HO·SiO2·SiO2］-H++H2O
NH4C1NH4++Cl-
NH4++H2O NH3·H2O+H+
同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷。氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。沉淀用热盐酸（3+97）处理，除去可溶性盐，过滤、洗涤后将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。
3、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理
其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和，以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF 。主要反应为：
SiO 32-+6F -+6H +
SiF 62-+3H 2O SiF 62-+2K +
K 2SiF 6 ↓
将沉淀以沸水水解：
· K 2SiF 6+3H 2O 2KF+H2SiO 3+4HF 然后以碱溶液滴定析出的HF ：
HF+NaOH ＝NaF+H 2O
4、比色法测定二氧化硅的原理
硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸铵生成硅钼黄：
H 4SiO 4+12H 2M O O 4==H 8﹝Si （MO 2O 7）6﹞+10H 2O
然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝：H 8 ﹝Si<52532)(O
M O M O O ﹞，此配合物具有较高灵敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。所以，可以在波长660nm 处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。
5、EDTA 配位滴定法测定铁的原理
用EDTA 法测定铁是基于在pH 2的酸性溶液中，Fe 3+能与EDTA 生成稳定的FeY -配合物并定量配位。在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。常用的指示剂为磺基水杨酸。
Fe 3+’+2Sal 2-﹝Fe(Sal)2)
无色 紫红色
化学计量点时 〔Fe （Sal ）2）-+H 2Y 2-〔FeY 〕-+2Sal 2-+2H +
紫红色 黄色 无色
终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深浅不同。如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg 以内则可滴至亮黄色。随铁量增高黄色加深，此时终点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。
6、EDTA一铋盐回滴法测定铁的原理
在pH(1～的酸性溶液中，加入过量的EDTA，使Fe3+与EDTA完全反应生成稳定的FeY-配合物，剩余的EDTA以半二甲酚橙做指示剂，硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色即为终点：
化学反应方程式如下：
Fe3++H2Y2—(过量)FeY—+2H++H2Y2—(剩余)
Bi3++H2Y2—(剩余)BiY—+2H+
化学计量点时Bi3+十(半)Bi3+(半)
(黄色) (红色)
由于FeY—配合物是黄色，所以当Fe含量高时，终点应当为橙红色。
7、高锰酸钾法测定铁的原理
此法是用氯化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁还原为二价铁以后，再以氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化，用高锰酸钾溶液滴定Fe2+。
用氯化亚锡还原三价铁的反应，必须在强盐酸热溶液中进行。
2Fe3++Sn2++6C1—→2Fe2十+﹝SnCl6﹞2—
还原后的溶液应迅速冷却，否则在热盐酸溶液中生成的Fe2+易被空气氧化。
为了保证Fe3+完全变为Fe2+并阻止Fe2+的氧化，常常当溶液从黄色还原成无色后，再加入1～2滴氯化亚锡溶液，然后加入二氯化汞饱和溶液氧化，此时生成甘汞白色丝状
Sn2++4CI—+2HgCl2→(SnCl6)2—+Hg2Cl2→〔SnCl6〕2-+HgCl2↓
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化亚汞(Hg2Cl2)进一步还原成金属汞沉淀，它易被高锰酸钾氧化，使铁的结果偏高。
因上述的的氧化反应不是在瞬时内完成的，所以在加入二氯化汞溶液后应加以搅拌并3～5min。在用高锰酸钾溶液开始滴定前需加入莱茵哈特溶液(含硫酸锰、磷酸、硫酸的混合容液)，其主要作用是避免或减弱高锰酸钾对C1—离子的氧化，在滴定过程中生成的Fe3+由于与磷酸生成Fe(HPO4)2—配离子，而不致使溶液呈现黄色(三氯化铁)，使滴定终点明显。
高锰酸钾溶液滴定时的反应为：
5Fe2++MnO4—+8H+→5Fe3十+Mn2十+4H2O
8、重铬酸钾法测定铁的原理
用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化，此时溶液析出甘汞丝状的白色沉淀，然后在在硫酸混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+。
6Fe2++Cr2O72—+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
溶液中加入磷酸，是为使滴定反应生成的Fe3+形成Fe（HPO4）2—配位离子，消除了Fe3+的黄色，有利于终点的观察，也可防止Fe3+对指示剂的氧化作用。
为了消除汞盐对环境的污染，目前普遍采用金属铝作还原剂。其反应如下：
3Fe3++Al=3Fe2++Al3+
测定方法见生产控制中生料中氧化铁测定。
9、邻菲罗啉法测定铁的原理
Fe3+以盐酸羟胺或抗坏血酸还原为Fe2+，在pH2～9的范围内，与邻菲罗啉生成稳定的橙红色配合物：
Fe2+的浓度与生成之配合物的颜色强度之间的关系符合比耳定律。
10、氟化铵置换法测定铝的原理
用EDTA单独测定铝时，一般采用氟化铵置换法。即在pH 5～6的混合离子溶液中(如Fe、A1、Ca、Mg共存)，加入过量的EDTA溶液，使存在于试液中的所有能与EDTA配位的金属离子都与其配位。过剩的EDTA以锌或铅盐返滴定。然后再向试液中加入氟化铵，此时铝的配合物被置换，形成氟铝配合物，相应地释放出等物质的量的EDTA。然后用二甲酚橙（或半二甲酚橙）为指示剂，再以锌或铅盐滴定释放出的EDTA，终点溶液由黄变为橙红色，从而可得出铝的含量。
11、铜盐回滴法测定铝的原理
在滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量l0～15mL(对铝、钛合量而言)，加热至60～70℃，调节溶液的pH至～，将溶液煮沸l～2min，以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定剩余的EDTA，终点溶液呈亮紫色。
12、铅（或锌）盐回滴法测定铝的原理
在滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量l0～15mL(对铝、钛合量而言)，于pH至，将溶液煮沸l～2min，再将溶液调至，用二甲酚橙（或半二甲酚橙）为指示剂,以铅（或锌）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA，终点溶液有黄色变红色。
13、直接法测定铝的原理
用直接法测定铝是在滴定铁后的溶液中将pH调至3(以溴酚蓝为指示剂，PH3～时为黄绿色)，并使钛水解成偏钛酸沉淀，然后以PAN和等浓度的Cu-EDTA为指示剂,用EDTA 直接滴定铝，到达化学计量点时过量一滴的EDTA夺取了Cu-PAN中Cu2+而使指示剂游离出来，溶液显黄色。其反应可表示为：
滴定中: Cu-EDTA+A13++PAN EDTA+Cu—PAN
黄色红色
A13++EDTA Al—EDTA
化学计量点时：EDTA(过量)+Cu—PAN＝Cu—EDTA+PAN
红色黄色
14、EDTA滴定Ca的原理
MTB为指示剂：
在PH 左右，Ca2++MTB＝Ca—MTB
(灰色或无色) (蓝色)
滴定时Ca2十+H2Y2—CaY2—+2H+
化学计量点时：Ca—MTB+H2Y2—CaY2—十MTB+2H+
(蓝色) (灰色或无色)
CMP为指示剂：
在pH>时: Ca2++CMP Ca—CMP
(红色) (绿色银光)
滴定时Ca2++H2Y2—CaY2—+2H+
化学计量点时：Ca—CMP+H2Y2—CaY2—+CMP+2H+
(绿色荧光) (红色)
用消耗的EDTA量计算Ca的含量。
15、EDTA滴定Mg的原理
化学分析工试题
化学分析工试题 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
单位部门：姓名：准考证号：考场： 水泥化学分析工理论试卷 考试时间：120分钟总分：100分 一、判断题（每小题2分，共20分） 1、GB/T176-2008标准仅适用于各类水泥及熟料的化学分析。（） 2、一般浓度的HCI、KOH溶液同样具有缓冲溶液的作用。（） 3、GB/T176标准采用直滴法（基准法）测定Al3+主要目的是为了排除Ti2+的干扰。（） 4、测定铁石、硫酸渣中Fe 2O 3 时，可以使用EDTA直接滴定法。（） 5、测定水泥中氧化镁时，不能用盐酸直接分解样品。（） 6、不溶物是一种化学成分，它是在特定实验条件下留下的不溶残渣。（） 7、快速灰化法测定煤中灰分时,可充许将灰皿连同煤样直接放入马弗炉中灼烧。 （） 8、GB/T176标准规定，灼烧过的SiO 2 沉淀要求用HCL和KF处理，以便消除沉淀上吸附杂质的干扰。（） 9、新标准增加氯离子含量要求，主要是限制外加剂的加入。（） 10、K-B指示剂、CMP指示剂在不同的PH值范围内可显示不同的颜色。（） 二、填空题（每题2分，共20分） 1、GB/T176-1996标准规定，在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做 的测定，其他各项测定应同时进行并对所测结果加以校正。
2、分析实验室用水共分三个级别，其中用于一般化学分析试验，可用 等方法制取。 3、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做，取 为测定结果。浓度运算过程中保留有效数字，浓度值报出结果取有效数字。 4、水泥化学分析中，分解试样的熔剂分为和两种。 5、煤的工业分析中，ad、ar分别代表基基。 6、使用没有经过校准的量器（如容量瓶、滴定管等）容易造成误差。 7、空白试验是指不加试样的情况下，按照所进行的试验。 8、铜盐回滴法测铝时，终点颜色与剩余量和PAN指示剂的加入量有关。 9、GB/T176-2008标准规定了水泥中三氧化硫测定可 用、、 和方法。 10、某些试样的烧失量出现负值，主要原因是。 三、选择题（每题2分，共20分） 1、水泥烧失量测定是指试样在950-1000℃下灼烧（）。 A、1-1.5小时 B、1小时 C、30分钟 D、20-30分钟 2、在测煤的工业分析时，灰分的测定应在温度升至（）时，在该温度下保温30分钟。 A、350℃ B、500℃ C、815℃ D、700℃ 3、银坩埚—NaOH溶样，用酸分解溶块后，转移至容量瓶中用水稀释后，有时溶液出 现混浊是（）造成的。
高级化学分析工理论考试集2
职业技能鉴定国家题库 化学分析工高级理论知识试卷 注 意 事 项 1、考试时间：120分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 一 二 总 分 得 分 得 分 评分人 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分80分。) 1. 下列条件改变时，能使大多数化学反应的速度常数增大的是( )。 A 、增加反应物的浓度 B 、增加反应压力 C 、加入催化剂 D 、升高温度 2. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 的缓冲能力( )。 A 、100ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HCl+200ml 2mol/L NH 3·H{O C 、200ml 1mol/L HA C +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4Cl+100ml 1mol/L NH 3·H{O 3. [()]C u N H 342+，在溶液中电离方程式正确的是( )。 A 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++NH 3 B 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++2NH 3 C 、Cu NH ()342+Cu NH ()332++3NH 3 D 、Cu NH ()342+Cu 2++4NH 3 4. 在BaSO 4沉淀中加入稍过量的BaCl 2，沉淀增加，这是因为( )。 A 、同离子效应 B 、盐效应 C 、酸效应 D 、配合效应 5. 基准物一般要求纯度是( )。 A 、99.95%以上 B 、90.5%以上 C 、98.9%以上 D 、92.5%以上 6. 只能在不加润湿剂的氯化钙干燥器中干燥至恒重的是( )。 A 、溴酸钾 B 、碳酸氢钾 C 、单质碘 D 、氧化汞 7. 在实验室，常用浓盐酸与( )反应，来制备氯气。 A 、Fe 2O 3 考 生 答 题 不 准 超 过 此 线 地 区 姓 名 单 位 名 称 准 考 证 号
水泥检测习题
水泥练习题 一、填空题 1、现行《水泥化学分析方法》GB/T176-2018于（）日起实施。 2、铁路砼工程施工质量验收标准TB10424-2018和铁路混凝土TB/T3275-2018标准要求水泥比表面积为（）m2/kg 二、单选题 1、水泥安定性试验雷氏夹试件成型，用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣（）次，然后抹平。 A、3 B、5 C、7 D、9 2、低碱普通硅酸盐水泥的碱含量不得超过( )。 A、1 % B、0.6 % C、0.5% D、0.8% 3、雷氏夹法测定安定性，当沸煮后两雷氏夹指针尖端距离增加值相差超 过4.0㎜时，应（）。 A、判安定性不合格 B、判安定性合格 C、用同一样品重新试验后判定 D、不能判定 4、水泥胶砂强度检验（ISO法）水灰比为( )。
A、0.50 B、0.60 C、0.65 D、0.40 5、GB/T8074标准规定，除PⅠ、PⅡ以外的水泥或粉料的比表面积试验时，选用空隙率为（）。 A、0.500±0.005 B、0.530±0.005 C、0.550±0.15 D、0.530 6. 水泥胶砂试件养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小 于（）。 A、10 ㎜ B、5㎜ C、50㎜ D、20㎜ 7、水泥比表面积测定的环境环境湿度要求为（）。 A、≤50% B、≥50% C、＜50% D、＞90% 三、多选题 1、方法GB/T17671-1999规定，试件龄期从水泥加水搅拌开始时算起，不同龄期强度试验在下列时间里进行( ) A、24h±15min； B、72h±45min； C、7d±4h； D、≥28d±8h 2、水泥胶砂强度抗压试验结果评定应符合下列要求( )。 A、以六个试件抗压强度测定值的算术平均值为试验结果 B、不足五个时应重做实验 C、单个值与平均值偏差不应大于±10% D、六个试件中有一个超出平均值的±10%，应剔除这个结果，取五个的平均值
初级中级高级化学检验工及化学分析工考试模拟试题
初级中级高级化学检验工及化学分析工考试模拟试题(一 一、填空题,如果有多个空,空与空之间用一个空格空开。 1 、采样的基本目的是从被检的 ( 中取得有 ( 的样品,通过对样品的检测,得到在 ( 内的数据。该数据包括被采物料的某一或某些特性的 ( 及 ( 。 2、在火焰原子化的解离过程中,大部分分子解离为 ( 3 、长期使用的重铬酸钾滴定管需要洗涤时可用硫酸和 ( 配制成铬酸洗涤 4 、增大压力化学平衡向 ( 的方向移动。 5 、用基准碳酸钠标定盐酸标准溶液时, 一分析员未将基准碳酸钠干燥至质量恒定,标定出的盐酸浓度将 ( 。 6 、色分析需同时使用数只比色皿时,各比色皿之间的透射比相差应小于 ( 。 7 、常用玻璃量器使用前要经过 ( 检定 8、储存实验室用水的新容器在使用前必须用 ( 浸泡 ( ,再用 ( 反复冲洗, 然后注满容器, 6h 以后方可使用。 9、用纯水洗涤玻璃仪器时,使其既干净又节约用水的方法原则是 ( 10 、 X 射线荧光仪基本原理遵循 ( 。 11 、分光光度法国际标准上称 ( 12 、吸光度 ( 和透光率 ( 关系式 :是:( 。 13 、某弱电解质的电离常数 1×10-3 , 它在 ( 浓度时的电离度为 10%。 14 、在红外 C 、 S 分析中, ( 及 ( 适合 C 的分析,但影响 S 的释放。 15 、配置 2001.0 H24溶液,需要 18 H24溶液的体积是 ( 。 16、开启高压气瓶时应 ( ,不得将 ( 对人。
17、国家标准 ( 中规定,三级水在 25℃的电导率为 ( , 范围为 ( 。 18、常用玻璃量器主要包括 ( ( ( ,使用前都要经过 ( 部门的检定。检定卡片应妥为保存,并进行登记造册。 19 、用 X 射线照射样品物质所产生的 ( 称为 X 射线荧光。 20 、玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的值呈 ( 。 21 、 9000可列标准是关于质量管理 ( 及 ( 保证方向的标准 22 、在分析中做空白试验的目的是 ( 23、在砷酸盐—碘量法中, 滴定前一般在溶液中加入 3, 其目的是 ( 。 24 、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 ( 关系。 25 、用分析纯的试剂碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液的浓度,会使标定结果( 。 26 、我国标准从性质上分可分为 ( 和 ( 两类。 27、进行滴定管检定时,每点应做 2平行,平行测定结果要求不大于 ( 以其 ( 值报出结果。报出结果应保留 ( 小数。 28、误差按照其性质可分为 ( ( 和过失误差 . 29、用法测定微量砷含量时,所用显色剂的名字叫 ( 。 30、滴定管读数时应遵守的规则是:( ( ( ( 31、原始记录的“三性”是 ( ( 和 ( 。 32、 721型分光光度计的光路是从光源经 ( 发出一束平行光。 33、分光光度计一般是用 ( 或 ( 获得单色光。
水泥全分析初级测试题
考生单位：姓名：准考证号： 水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷） 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。 每题1分，满分80分。) 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A ）。 A、酸碱滴定法 B、氧化还原滴定法 C、络合滴定法 D、沉淀滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求3天抗压强度不小于（ B ）MPa。 A、 B、19.0 C、 D、 3. 在2g溶液中含有2×10－6g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A ）。 A、1ppm B、2ppm C、4ppm D、6ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是（ D ）。 A、700℃ B、750℃ C、800℃ D、850℃ 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ B ）。 A、熟料KH B、熟料IM C、熟料SM D、熟料LSF 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ D ）。 A、红色 B、紫色 C、蓝色 D、红色消失 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）。 A、C3S B、C2S C、C3A D、C4AF 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ B ）。 A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 D、烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D ）。 A、L B、1mol/L C、2mol/L D、L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ D ）。 A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm，则在1g溶液中所含溶质的质量为（ A ）。 A、2×10－6g B、2×10－5g C、2×10－4g D、2×10－3g 12. 天平室的湿度要求保持在（ B ）之间。 A、50～60％ B、55～75％ C、60～80％ D、75～85％ 13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（ B ）在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95％（V ／ V），则200ml这种溶液中含乙醇（ B ）。 A、95ml B、190ml C、 D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度，并且总加热时间也要严格控制在（ B ）。 A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时，试样的烘干时间要按规定严格控制，不得长时间烘样，否则煤样容易氧化增重使测定结果（ A ）。 A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时，如果测定温度过高，将导致测定结果（ A ）。 A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法，，该方法准确度高，相对误差一般在（ A ）。 A、％～％ B、％～％ C、％～％ D、％～％ 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作，滴定至终点时溶液显示（ C ）。 A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大（ B ）。 A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在（ D ）。 A、20℃ B、20±3℃ C、20±1℃ D、20±2℃ 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝（EDTA－铜盐法）的方法属于（ B ）。 A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生，必须查明事故原因，并在（ C ）内写出书面报告，报省、地市主管部门和水泥质检机构。 A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过（A ）方孔筛。 A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于（ B ）。 A、6h B、 C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时，使用温度不得超过（ D ）。 A、550℃ B、600℃ C、650℃ D、750℃ 27. 常用化学试剂的规格，属于分析纯试剂的标签标识颜色是（ B ）。 A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在（ C ）温度下灼烧至恒温得到的。 A、800～900℃ B、900～950℃ C、950～1000℃ D、1000～1050℃ 29. 以单位体积的溶液中所含溶质的质量表示的浓度叫（ C ）。
分析化学实验考试试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
中级化学分析工考试试题
1 台秤的使用 2 未调零，扣分 称量操作不对，扣1分 读数错误，扣分 2 分析天平称量前准备2 未检查天平水平、砝码完好情况，扣分未调零，扣1分，天平内外不洁净，扣分 3 分析天平称量操作7 称量瓶放置不当，扣1分，开启升降枢不当，扣2分，倾出试样不合要求，扣1分，加减砝码操作不当，扣1分，开关天平门操作不当，扣1分，读数及记录不正确，扣1分 4 称量后处理2 砝码不回位，扣分，不关开平门，扣分，天平内外不清洁，扣分，未检查零点，扣分 二定容 1 定量瓶的使用5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，试样溶解操作不当，扣1分，溶液转移操作不当，扣1分，定容操作不当，扣1分，摇匀操作不当，扣1分 三移液 1 移液管的使用4 洗涤不合要求，扣分，未润洗或润洗不合要求，扣1分，吸液操作不当，扣1分，放液操作不当，扣1分，用后处理及放置不当，扣分 四滴定 1 滴定前准备5 洗涤不合要求，扣分，没有试漏，扣分，没有润洗，扣1分，装液操作不正确，扣1分，未排空气，扣1分，没有调零，扣1分 2 滴定操作10 加指示剂操作不当，扣1分，滴定姿势不正确，扣分，滴定速度控制不当，扣1分，摇瓶操作不正确，扣1分，锥形瓶洗涤不合要求，扣1分，滴定后补加溶液操作不当，扣分，半滴定溶液的加入控制不正，扣2分，终点叛断不准确，扣1分，读数操作不正确，扣1分，数据记录不正确，扣分，平行操作的重复性不好，扣分 3 滴定后处理3 不洗涤仪器，扣分，台面、卷面不整洁，扣分，仪器破损，扣2分 五分析结果 5 考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于1/2倍允差，扣2分，考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差，扣5分 15 考生平均结果与参照值对比大于参照值小于1倍允差，扣4分，考生平均结果与参照值对比大于1倍，小于或等于2倍允差，扣9分，考生平均结果与参照值对比大于2倍允差扣15分 六考核时间考核时间为100分钟，超过5分钟扣2分，超过10分钟扣4分，超过15分钟，扣8分，……以此类推，扣完本题分数为止。 合计60 注：1、以鉴定站所测结果为参照值，允许差为不大于%。 2、平行测定结果允差值为不大于%。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
分析化学考试试题及答案
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3
7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。
化学检验工高级工理论知识试题题及答案
化学检验工高级工理论知识试题题及答案精选 文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
化学检验工高级工理论知识复习题 一、单项选择(第1题～第160题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的 括号中。) 1. 以H2S04作为Ba+的沉淀剂，其过量的适宜百分数为( D )。 A、10% B、10～20% C、100～200% D、20～30% 2.消除试剂误差的方法是（ A ）。 A、对照实验 B、校正仪器 C、选择合适的分析方法 D、空白试验 3. ( C)不是工业生产中的危险产品。 A、浓硫酸 B、无水乙醇 C、过磷酸钙 D、碳化钙 4.可以用碱标准溶液直接滴定的含硫化合物是（ B ）。 A、硫醇 B、磺酸 C、硫醚 D、磺酰胺 5.铁矿石试样常用（ A ）溶解。 A、盐酸 B、王水 C、氢氧化钠溶液 D、水 =,当pH＝9时，log a Y(H)=，则K，caY2-等于（ C ）。 A、B、C、D、 7. 在下面四个滴定曲线中，(D )是强碱滴定多元酸的滴定曲线。 A、 B、
C 、 D 、 8. 在电位滴定中，若以作图法(E 为电位、V 为滴定剂体积)确定滴定终点，则滴定终点为( C )。 A 、E-V 曲线的最低点 B 、??E V V -曲线上极大值点 C 、??2E V V -为负值的点 D 、E-V 曲线最高点 10、某人根据置信度为90％对某项分析结果计算后写出如下报告、报告、合理的是（ A ）。 A 、（±）％ B 、（±）％ C 、（±）％ D 、（±）％ 11. 下列各混合溶液，哪个不具有PH 值的缓冲能力（ A ）。 A 、100ml 1mol/L HAC+100ml 1mol/L NaOH B 、100ml 1mol/L HC1+2mol/L NH 3H 2o C 、200ml 1mol/L HA c +100ml 1mol/L NaOH D 、100ml 1mol/L NH 4C1+100ml 1mol/L NH 3H 2o 12. 在硅酸盐的分析中，在铵盐存在下，加入氨水控制PH 值为8-9，溶液中的Fe 3+、 Al 3+、TiO 22+形成( B )而与Ca 2+、Mg 2+分离。 A 、络合物 B 、沉淀物 C 、挥发物 D 、有色物 13. 沉淀中若杂质含量太大，则应采取( A )措施使沉淀纯净。
水泥厂质控科化学分析岗位(试题库)
化学分析技能鉴定题库 一、填空题（30题） 1.使用天平秤取试样时通常采用(增重)和（减量）法两种方法进行称量。 2.在滴定过程中，指示剂发生颜色突变时，停止滴定的这一点，叫（滴定终点）。 3.化学分析中，常用的EDTA其化学名称是（乙二胺四乙酸二钠）。 4.用嗅觉检查试剂或反映放出的气体时，不得直接（靠近）容器嗅，只能（用手扇） 少量气体。 5.甘油和氧化钙反映生成（甘油钙）和（水）。 6.一个洗干净的玻璃仪器应以（不挂水珠为准）。 7.滴定速度以每秒（3—4滴）为宜。 8.用重量法测定水泥中的三氧化硫时，沉淀剂是（氯化钡）。 9.溶液的PH等于10时，溶液呈（碱性），PH等于（7）时，溶液呈中性。 10.在游离氧化钙测定中所用的指示剂是（酚酞）。 11.硅酸盐水泥的主要矿物成分有(C3S)、（C2S）、(C3A)、(C4AF) 12.煤的工业分析包括（水分）、（灰分）、（挥发分）、（固定碳）。 13.氟硅酸钾沉淀的水解是（吸热）反应，所以，必须加入沸水使其完全水解。 14.缓冲溶液的作用在于它具有(抵御外来酸碱)及稀释影响，能保持溶液的（PH 值）基本不变。 15.用EDTA溶液滴定氧化钙时，提高溶液（PH值），使（氢氧化镁）沉淀，消除镁离子的干扰。 16.国家标准规定普通硅酸盐水泥凝结时间初凝不早于（45）分钟，终凝不得早于（10）小时。 17.PI型硅酸盐水泥不溶物的含量应小于（0.75），PII型硅酸盐水泥的不溶物含量应小于（1.5）. 18.重量分析方法主要包括（沉淀法）（氧化法）（电解法）。 19.化验室常用的强碱有（氢氧化钠）（氢氧化钾）。 20.碱含量的计算公式（0.658K2O+NA）。 21.络合滴定法，测定三氧化二铝，其滴定方式是(铜盐返滴法)，以（PAN）为指 示剂。 22.用EDTA滴定Fe3+离子时，溶液的PH应该控制在（1.8—20），若PH小于1.5则（结果偏低）。 23.水泥化学分析中，常用的金属指示剂可分为（酸碱指示剂）、（氧化还原指示剂）、（金属指示剂）指示剂。 24.普通硅酸盐水泥中氯离子应不大于（0.06%）。 25.普通硅酸盐水泥烧失量的国家指标是（≦5.0%） 26.用离子交换法测定水泥中的三氧化硫时，用的离子交换树脂是（强酸性阳离子
分析化学考试题
一、单项选择题（每小题5个备选答案中只有一个最佳答案，每小题1分，共40小题，共计40分） 1.固体样品取样量为0.1～10mg的分析方法是： A.常量分析 B.半微量分析 C.微量分析 D.痕量分析 E.半痕量分析 2.晶形沉淀的沉淀条件是： A.浓、冷、慢、搅、陈 B.稀、热、快、搅、陈 C.稀、热、慢、搅、陈 D.稀、冷、慢、搅、陈 E.浓、热、慢、搅、陈 3.下列情况中引起偶然误差的是： A.重量法测定二氧化硅时，试样中硅的沉淀不完全 B.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 C.使用腐蚀了的砝码进行称量 D.使用的试剂中含有被测成分 E.重量法测定二氧化硅时，沉淀吸附杂质 4.滴定分析法要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取： A.0.1g B.0.2g C.0.05g D.1.0g E.2.0g 5.表明变色硅胶具备干燥能力的颜色是： A.无色 B.红色 C.蓝色 D.黄色 E.绿色 6.Na2B4O7·10H2O作为基准物质用来标定HCl，若将其置于干燥器中保存，则所标定的HCl浓度： A.偏高 B.偏低 C.产生偶然误差较大 D.没有影响 E.产生偶然误差较小 7.Fe3+、Al3+对金属离子指示剂铬黑T有： A.僵化作用 B.氧化作用 C.沉淀作用 D.封闭作用 E.还原作用 8.用EDTA直接滴定有色金属离子M，终点所呈现的颜色是： A.游离指示剂的颜色 B.EDTA-M配合物的颜色 C.指示剂-M配合物的颜色 D.上述a+b的混合色 E.上述a+c的混合色 9.H3PO4的pKa1～pKa3分别为2.12，7.20， 12.4。当H3PO4溶液的pH=7.18时， 溶液中主要存在形式的浓度大小， 正确的是： A.[H2PO4-]>[HPO42-] B.[HPO42-]>[H2PO4-] C.[H2PO4-]=[HPO42-] D.[ PO43-]>[HPO42-] E.[H3PO4 ]>[HPO42-] 10.从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是： A.偶然误差小 B.系统误差小 C.平均偏差小 D.标准偏差小 E.绝对偏差小 11.用(NH4)2C2O4沉淀溶液中的Ca2+时，酸效应的影响可使CaC2O4沉淀的： A.溶解度减小 B.析出速度加快 C.析出速度减慢 D.溶解度增大
化学检验工中级实验试题
化学检验工中级实验试题 准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核试卷（A） HCl标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/L的HCl 250mL，用量筒量取计算所需体积的浓盐酸，注入事先盛有少量水的烧杯中，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定:(称量、滴定) 称取1.9g硼砂基准物，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红指示剂2滴，用待标定的盐酸滴定，至溶液由黄色转变为橙色，记录数据。平行测定三次。计算HCl标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 HCl标准溶液的标定 考评员： 准考证号考生姓名考核日期
化学分析工(中级工)技能考核评分标准（A）HCl标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期
化学分析工(中级工)技能考核试卷（B） NaOH标准溶液的配制和标定 一、考核内容 （1）配制：(量取、定容) 配制0.1mo l/LNaOH的250mL，用托盘天平称取计算所需质量的NaOH，用少量水溶解，稀释后转入250mL容量瓶中定容。 （2）标定：(称量、滴定) 称取KHC8H4O4基准物质1.6一2.0g，配置成100mL标准溶液，准确移取25.00mL于锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH滴定，至溶液由无色转变为微红色，记录数据。平行测定三次。计算NaOH标准溶液的浓度。 二、考核时限：60分钟 三、实验记录及结果计算 NaOH标准溶液的标定 考评员：
准考证号考生姓名考核日期 化学分析工(中级工)技能考核评分标准（B）NaOH标准溶液的配制和标定 考评员 准考证号考生姓名考核日期
水泥化学分析方法 培训试题(含答案)
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）
化学分析工模拟试题(理论)
化学分析工模拟试题（理论） 注意事项 1、考试时间：90分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、竞赛编号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 一、单项选择(第1题～第70题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题前的括号中。每题1分，满分70分。) （）1、按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量 A、＜0.1％ B、＞0.1％ C、＜1％ D、＞1％ （）2、在国家、行业标准的代号与编号GB/T 18883－2002中GB/T是指 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 （）3、国家标准规定的实验室用水分为（）级。 A、4 B、5 C、3 D、2 （）4、分析工作中实际能够测量到的数字称为 A、精密数字 B、准确数字 C、可靠数字 D、有效数字 （）5、1.34×10－3％有效数字是（）位。 A、6 B、5 C、3 D、8 （）6、pH=5.26中的有效数字是（）位。 A、0 B、2 C、3 D、4 （）7、标准是对（）事物和概念所做的统一规定。 A、单一 B、复杂性 C、综合性 D、重复性 （）8、我国的标准分为（）级。 A、4 B、5 C、3 D、2 （）9、实验室安全守则中规定，严格任何（）入口或接触伤口，不能用（）代替餐具。 A、食品，烧杯 B、药品，玻璃仪器 C、药品，烧杯 D、食品，玻璃仪器 （）10、使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。 A、大容器 B、玻璃器皿 C、耐腐蚀容器 D、通风厨 （）11、下列论述中错误的是 A、方法误差属于系统误差 B、系统误差包括操作误差 C、系统误差呈现正态分布 D、系统误差具有单向性 （）12、由化学物品引起的火灾，能用水灭火的物质是 1 A、金属钠 B、五氧化二磷 C、过氧化物 D、三氧化二铝 （）13、欲测定水泥熟料中的SO3含量，由4人分别测定。试样称取2.164g，四份报告如下，哪一份是合理的 A、2.163％ B、2.1634％ C、2.16％半微量分析 D、2.2％ （）14、下列数据中，有效数字位数为4位的是
水泥化学分析习题及答案
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
分析化学期末考试试题
分析化学期末考试试卷 班级:_______________学号:_______________:_______________得 分:_______________ (卷面共有44题,总分100分,各大题标有题量和总分,每小题标号后有小分) 一、选择(16小题,共26分) (1)称取钢样2.000 g,充分燃烧后产生的SO2通入50.00 mol 0.01000 mol/L NaOH溶液中吸收,过量的NaOH用0.01000 mol/L HCl溶液返滴定至酚酞终点,消耗30.00 mL,则钢样中硫的质量分数为 ( ) [A r(S)=32.06, H2SO3的p K a1=1.89,p K a2=7.20] (A) 0.16 (B) 0.32 (C) 0.08 (D) 0.64 (2)以下物质必须采用间接法配制标准溶液的是( ) (A) K2Cr2O7 (B) Na2S2O3 (C) Zn (D) H2C2O4·2H2O (3)使用碱式滴定管进行滴定的正确操作是 ( ) A 用左手捏稍低于玻璃珠的近旁 B用左手捏稍高于玻璃珠的近旁 C 用左手捏玻璃珠上面的橡皮管 D用右手捏稍低于玻璃珠的近旁 (4)用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，下列情况对标定结果产生负误差的是 ( ) A 标定完成后，最终读数时，发现滴定管挂水珠 B 规定溶解邻苯二甲酸氢钾的蒸馏水为50ml，实际用量约为60ml
C 最终读数时，终点颜色偏深 D 锥形瓶中有少量去离子水，使邻苯二甲酸氢钾稀释 (5) HPO42-的共轭碱是 ( ) (A) H2PO4- (B) H3PO4 (C) PO43- (D) OH- (6)用NaOH标准溶液滴定0.1mol/LHCl-0.1mol/L H3PO4混合液,在滴定曲线上出现几个突跃 ( ) (A) 1 (B) 2 (C) 3 (D) 4 (7)下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) (A) 0.1 mol/L HF (p K a = 3.18) (B) 0.1 mol/L HCN (p K a = 9.21) (C) 0.1 mol/L NaAc [p K a(HAc) = 4.74] (D) 0.1 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = 4.75] [1分](8)EDTA的酸效应曲线是指 ( ) (A) αY(H)-pH 曲线 (B) pM-pH 曲线 (C) lg K'(MY)-pH 曲线 (D) lgαY(H)-pH 曲线 (9)用EDTA直接滴定有色金属离子,终点所呈现的颜色是 ( ) (A) 指示剂-金属离子络合物的颜色 (B) 游离指示剂的颜色
化学分析高级工考试试题
化学分析工试题（高级工） 一、填空： 1、系统误差可分为（仪器）误差、（试剂）误差、（方法）误差、环境误差和操作误差。 2、我国化学试剂分为（优级）纯、（分析）纯、（化学）纯和实验试剂。 3、滴定分析法按反应类型可分为（酸碱滴定）法、（氧化还原滴定）法、（配位滴定）法和（沉淀滴定）法。 4、化学键有（离子键）、（共价键）、（配位键）三类。 5、共价键的键合力一般比离子键的键合力（强）。 6、石英玻璃制品能承受（温度）的剧烈变化，是优良的（电）绝缘体，能透过（紫外线），不能接触（氢氟）酸。 7、铂坩埚在煤气灯上加热时，只能在（氧化或外）焰中加热，不能在（还原或）焰中加热。 8、托盘天平的分度值是（0.01）g,工业天平的分度值是（0.001）g,分析天平的分度值是（0.0001）g。 9、天平的计量性能包括稳定性、（灵敏度）、（正确性）和（示值变动性）。 10有机试剂应按（官能团）分类存放，贵重试剂应由（专人）保管。 11、在弱酸和弱碱溶液中，pH和pOH之和等于（14 ）。 12、化学反应完成时的化学计量点称为（等量点），指示剂颜色改变的转折点称为（滴定终点），二者的差值称为（滴定误差或终点误差）。 13、酸碱直接滴定时要使相对误差≤0.1%，PH突跃必须大于（0.3 ）单位，因此要求C*K ≥10-8才行。 14、弱酸的电离常数Ka与酸的（浓度）无关，只随（温度）变化。 15、某溶液的PH=0.0，它的[H+]=（1.0 ）mol/L 。 16、酸碱知识剂本身都是（弱酸或者弱碱），它们的变色围是（pK+ 1 ）。 17、醋酸溶液稀释后，电离度会（增大），氢离子浓度会（减小）。 18、在酸碱质子理论中，H2O的共轭酸是（H3O+），共轭碱是（OH-）。 19、在酸碱质子理论中，NH3的共轭酸是（NH4+），共轭碱是（NH2-）。 20、在I+Cl2I2+Cl-反应中，I-的氧化数（增大），是（还原）剂；Cl2的氧化数（降低），是（氧化）剂。 21、Na2S2O3中S的氧化数是（+2 ），Na2S4O6中S的氧化数是（+2.5 ）。 22、间接碘量法，淀粉指示剂在（接近终点）时加入，终点时颜色是（由蓝色变为无色）。 23、高锰酸钾法中，MnO4-的半反应式是（MnO4-+8H++5e = Mn2++4H2O ）。 24、重铬酸钾法中，Cr2O72-的半反应式是（Cr2O72- +14H++6e = 2Cr3++7H2O ）。 25、配位滴定中的酸效应系数是EDTA的（总浓度）与（有效浓度）之比，它不受浓度影响，只随（pH值）的变化而变化。 26、摩尔法滴定要求PH值的围是（6.5—10.5）。 27、佛尔哈德法用的滴定剂是（NH4CNS ）指示剂是（Fe(NH4)(SO4)2）。 28、沉淀的形成过程包括（晶核的生成）和（沉淀颗粒的增长）两个过程。 29、用草酸沉淀Ca2+, 当溶液中含有少量的确Mg2+时，沉淀后应（立即过滤不要）放置。 30、当BaSO4中混有BaS时，会使测定BaSO4的结果（偏低）。 31、玻璃电极经充分浸泡后，表面形成一层稳定的（水化层）。 32、库仑分析是通过测量（电解）过程中消耗的电量进行分析的，它的理论依据是（库仑 定律）。 33、库仑分析是（电化学分析）法中的一种，它通过测量流过电解池的（电量）来测量在电极上起反应的（物质）的量。