精细化工车间工艺技术规程 XX化工厂工艺安全规程

中国石化股份有限公司XX分公司

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甲醇回蒸岗位工艺技术规程

一、产品介绍

1、产品名称：甲醇，别名：木精;木醇;木酒精，英文名称：Methyl

OH

2、化学式：alcoholCH

3

3、产品特性：本品为无色、略带乙醇香味的挥发性液体,有毒、易燃烧。熔点-97.8°C,沸点64.7°C,相对密度0.7914,折光率1.3287,闪点16°C。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮类和大多数有机溶剂相溶。

4、产品用途：本品是重要的有机化工原料和溶剂,主要用于生产甲醛和作为甲基化剂。

5、产品包装：汽车槽车或铁路槽车,也可铁桶包装,每桶净重150kg

6、储运条件：本品为易燃液体,储运温度不超过30°C,防止阳光直射,避免与氧化剂接触,并配备相应数量的消防器材,要有防火防爆措施,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。

7、质量标准：

树脂再生后的粗甲醇中除含有大量甲醇外还含有少量的水、蒽醌、重芳烃等杂质，它们之间的挥发性不同、沸点不一样。甲醇回收原理就是利用粗甲醇中各种物质间的沸点不同而且不形成共沸物的特点，利用多次部分汽化和部分冷凝的方法，通过控制精馏塔的加热蒸汽流量使精馏塔底温度在指定范围内，从而确保只有低沸点的甲醇汽化成甲醇蒸汽，从甲醇蒸馏塔顶部出来后通过冷凝器冷凝成液态的高纯度甲醇，而其他杂质仍然以液态形式残留在塔底，完成了甲醇与其他杂质的分离，达到精制甲醇目的。通过甲醇精制确保了树脂再生用甲醇可以循环使用从而降低树脂再生成本。

像所有蒸馏系统一样，甲醇蒸馏系统包括一个甲醇蒸馏塔、甲醇再沸器和一个甲醇冷凝器，及若干储罐、机泵组成。

三、工艺流程简述

C701/C702或C703/C704树脂床的树脂达到饱和后再生时产生的粗甲醇储存于粗甲醇罐V101中，粗甲醇中含有蒽琨、重芳烃及大约10～20％的水。

甲醇回蒸分为两个过程，第一阶段为得到精甲醇的过程：开车时用泵P101A/B（甲醇进料泵）将V101中粗甲醇送到甲醇蒸馏塔C101中部(塔内上下各有5m高Φ38的瓷矩鞍环填料)，通过FIC101控制加料量在2～4m3/h（视需要可调整，但最大不能超过4 m3/h）。通过TIC101控制再沸器E101蒸汽加入量使塔底温度在94℃以下，塔顶温度为67℃以下，正常运行时蒸馏塔液位LIA103控制不高于80％（随着蒸馏的进行，塔釜液位会逐步上升）。在蒸馏塔内甲醇汽化后与进料及回流液进行热量与物质的交换，经过不断汽化与冷凝，最后纯甲醇以气态形式从塔顶气相管进入甲醇冷凝器E102，甲醇在冷凝器中与循环水换热后冷却为50℃左右的液体甲醇，进入精甲醇储罐V701/702。为了监控塔顶甲醇质量，设有取样点：AE101，其指标为：甲醇：＞98.26％（wt）、水：＜1.72％（wt）。V701、V702中甲醇通过泵P103A/B既可送到树脂床供树脂再生使用，也可按1：1的回流比通过FIC103控制流量送往蒸馏塔顶部作回流液。

第二阶段为回收废甲醇的过程：V101中粗甲醇处理完毕，通过泵P102A/B建立塔釜液循环，FIC102控制循环量为6.5m3/h，控制塔釜温度不超过103℃，从V-102废甲醇罐通过P-103A/B至甲醇塔顶部，控制回流比为5：1。釜液中水与甲醇共同汽化后从塔顶分离出来冷凝后流入废甲醇收集罐V-102。V-102液位到一定量组织装车。当塔底温度上升到103℃。停止加热，釜液直接装车送至双氧水部污水处理装置。

2、安全联锁

甲醇塔（C101）塔釜压力指示开关（PIS101），动作值0.05Mpa，联锁开关动作时，停E101的加热蒸汽，停C101进料。

六、设备明细表

十、PID流程图

10kt/a粗己二酸回收装置工艺技术规程

一、生产原理及产品说明

原理：己二酸在水和环己烷中有较高的分配系数，利用这一特性采用水洗法将环己烷氧化液中的有机酸从有机相中分离出来，水洗液经蒸发脱除大量的水，所得的浓缩液进行真空冷却结晶，结晶后的晶浆用压滤机分离得产品粗己二酸。

产品规格和特性

产品：粗己二酸

己二酸等有机酸含量约为60%，水含量约为10%，桶装或袋装外销。

特性：己二酸分子式C6H10O4,分子量为146，沸点265℃（13.33kpa），凝固点152℃，闪点196℃（闭口）。

纯己二酸常温下为白色结晶粉末，微溶于水，溶于乙醇和乙醚，能升华，有较弱的腐蚀性，易燃、易爆、易产生静电。

二、流程叙述

1、己二酸水溶液蒸发

自萃取塔底部送来的己二酸水溶液含己二酸等有机物约8~10%，经萃取液缓冲罐（V-5124）缓冲,利用P5121泵按一定的流量送往一效蒸发塔（C-5121）塔顶，塔釜利用中压蒸汽作为热源，使溶液中的大部分水自塔顶出，塔釜浓度较高的己二酸溶液，通过管道泵（P5125A/B）进入二效蒸发塔（C-5122）塔顶，塔釜利用一效蒸发塔塔顶的二次蒸汽作热源，在二效蒸发塔中己二酸溶液进一步浓缩后自塔顶排出。一效蒸发塔塔顶排出的工艺蒸汽在二效再沸器（E-5122）内被冷凝，冷凝液排至工艺水贮罐(V-5121),其中未冷凝的气体经尾气冷凝器（E-5123）进一步用冷冻水冷凝，然后经烷水分离器（V-5122）进行分离，轻相为环己烷等有机物，先贮存在V5126内，再用计量泵（P-5128）送回环己烷高压装置烷回流罐，水相直接送到工艺水贮罐。二效蒸发塔塔顶蒸发出的水则经二效冷凝器（E-5124）冷凝后送至工艺水贮罐（V-5121)，然后用工艺水输送泵（P-5122A/B）送回萃取工序。

经浓缩后的己二酸水溶液中有机物含量约为40%，用己二酸溶液输送泵（P-5123）直接送往结晶器（R-5131）。

2、己二酸结晶

经浓缩后的己二酸水溶液用己二酸溶液输送泵（P-5123A/B）按照一定的流量加入结晶器（R-5131），结晶器是一个多级真空冷却结晶器，通过控制结晶器内各级压力，使部分水汽化降温，己二酸从溶液中结晶出来，结晶器出来的己二酸晶浆由结晶液输送泵（P-5131）送至晶浆贮罐（V-5132）。晶浆贮罐内设有搅拌，以保证己二酸颗粒不沉降。

结晶器各级气相管排出的水汽在各级冷凝器中用循环冷却水冷凝后进入工艺水收集槽(V-5135)，冷凝液中含有少量的轻组分，一部分送回工艺水贮罐（V-5121）,一部分送到废碱蒸发装置。结晶器的真空度由结晶真空系统（X-5131）来获得，真空系统由多

级真空喷射器、混合冷凝器、冷凝器和两台机械真空泵组成。真空气在混合冷凝器中用大量的低温工艺水直接冷却，冷却后的冷凝液自流至工艺水收集槽（V-5133），然后经工艺水循环泵(P-5133A/B)一部分送至工艺水贮罐(V-5121),大部分送至工艺水冷却器（E-5139），用冷冻水冷却到一定温度后循环回到混合冷凝器（X-5131-1C1）。

结晶器运行时为防止器壁结巴和堵赛，需定期用工艺水进行冲洗，而且运行一定时间后需停车对结晶器进行清洗，清洗时先将结晶器的物料分别退至晶浆贮罐（V-5132）和己二酸溶液槽（V-5123），然后通过腔室冲洗管加入工艺水，用结晶液输送泵（P-5131）送至汽液混合器（M-5132），用蒸汽加热后送至结晶器循环，器壁的垢层经加热熔化，然后经结晶器底部放料管线送至己二酸溶液槽（V-5123），或者经萃取液加料泵（P-5121）加入一效蒸发塔（C-5121）。

3、己二酸压滤

己二酸晶浆自晶浆贮罐(V-5132)经结晶液加料泵(P-5132A/B)进入压滤机，压滤脱水后的湿己二酸固料即为粗己二酸产品，然后用桶或袋装销售。压滤机分离出来的过滤液（母液）用空气压或多级泵（P5126A/B）送往4600。

物料己二酸溶液凝固点较高，为保证物料输送过程中不堵塞管道和设备，设计了热水伴热系统。开车时热水由加入热水膨胀罐(V-5101)中的脱盐水经热水加热器循环后获得，正常运行时根据热水回水总管的温度来操作，如温度超过95℃，则需关闭蒸汽管路用冷却水进行冷却。

七、DCS控制回路

1、下列位置设有温度指示

一效蒸发塔C-5121、萃取液缓冲罐V-5124、二效蒸发塔C-5122、己二酸溶液槽V-5123、结晶器R-5131一级至九级、晶浆储罐V-5132以及二效冷凝器E-5124出口、尾气冷凝器E-5123、一级冷凝器E-5131回水、真空系统出口、E-5139脱盐水出口、E-5101热水出口。

2、萃取液缓冲罐V-5124设有压力指示调节报警回路，其液位与一效蒸发塔C-5121的进料流量构成均匀调节回路。

3、一效蒸发塔C-5121设有进料流量指示、压力指示调节、液位指示调节报警。

4、一效蒸发器E-5121设有蒸汽进口流量指示调节。

5、二效蒸发塔C-5122设有压力指示、液位指示调节报警。

6、烷水分离器V-5122设有界位、液位指示调节报警。

7、工艺水储罐V-5121设有液位指示调节。

8、一级冷凝器E-5131至七级冷凝器E-5137均设有压力指示调节。

9、预冷器X-5131-1C1设有工艺水进口流量指示调节。

10、结晶器R-5131设有进料流量、晶种返料流量指示调节。

11、增浓器S-5141设有进料流量指示以及母液排出流量指示调节。（因工艺调整暂停用）

12、M-5142A/B设有冲洗水流量指示调节。（因工艺调整暂停用）

13、公用工程的中、低压蒸气、低压氮气、仪表空气、工厂空气、脱盐水、冷冻水、冷却水、新鲜水的总管均设有流量累计指示。

14、己二酸溶液槽V-5123、晶浆储罐V-5132设有液位指示报警。

15、结晶器R-5131一级至九级设有液位高报警，当液位高至1700mm时报警。

16、工艺水收集罐V-5133、母液高位槽V-5141（因工艺调整暂停用）设有液位指示调节报警。

17、增浓器S-5141称重装置联锁：当WIS-51401低于设定值时，联锁停M-5141。（因工艺调整暂停用）

18、热水膨胀罐V-5101液位联锁：当LISA-51001低于设定值时，联锁开XV-51001；当LISA-51001高于设定值时，联锁关XV-51001。

19、旋转给料器S-5141电机温度联锁：当TISA-51401高于规定值时，联锁停M-5141；M-5141停机，联锁停M-5142。（因工艺调整暂停用）

20、离心机M-5142.电机温度联锁：当TISA-51402高于规定值时，联锁停M-5142；M-5142停机，联锁停M-5141。（因工艺调整暂停用）

21、己二酸溶液槽V-5123液位联锁：当LISA-51205低于规定值时，联锁停P-5123A/B。（因工艺调整暂停用）

22、增浓器S-5141的自动定时仪控制方案：XV-51401与XV-51404互相切换；XV-51402与XV-51405互相切换；XV-51403与XV-51406互相切换；在同一时间，XV-51401、XV-51402、XV-51403只一个阀开启，其余两个阀关闭；同时，与之对应的另一个阀则关闭，其余两个阀则开启。（因工艺调整暂停用）

23、所有机泵的运行状态设置了显示；且根据需要可停止（控制）这些机泵的运行。

八、设备一览表