挥发性有机化合物的定性分析
挥发性有机化合物的定性分析
【实验目的】
1.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理
2.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定性分析
【实验原理】
各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等下有各自确定的保留)值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。本实验采用纯物质对照法，利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。
【主要试剂及物理性质】
名称分子量熔点/℃沸点/℃外观
甲醇（AR）32.04186 -97 ℃64.7 ℃无色透明液体
乙醇（AR）46.07 -114.1℃78.3℃无色透明液体
正丁醇（AR）74.12-88.9℃117.25℃无色透明液体混合液无色透明液体
【实验仪器】
GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）
【实验步骤】
1. 样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶
液、正丁醇及混合的样品溶。
2. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松
氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向
0.4Mpa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开
GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。点击工作站桌面GC Real Time Analysis→
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择
“仪器参数”并设置进样器温度（SPL）150 ℃、检测器温度（FID）200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、
柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。
点“开始”并注射样品液（0.1μL）。
5. 点“开始”，然后用微量注射器进样，之后按下面板的START，拔出针。（第
一大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液；第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。）
6. 数据软件处理
6.1 单次数据分析
6.1.1在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，依次找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。
6.1.2在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。（同理处理乙醇、正丁醇以及混合液的色谱峰。）
6.2 多组数据进行比较
6.2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开甲醇（正丁醇）标准液、乙醇标准液以及混合液的气相色谱图文件。
6.2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。
7.关机
分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为
40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统 >，关闭工作站、GC 电源和载气气源。
【实验结果】
甲醇：
0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min
-8.5
-8.0-7.5-7.0-6.5μV (x1,000,000)
峰号 组分名 保留时
间 面积 峰高 浓度 单位
拖尾因子 分离度 1
甲醇
2.436
3047827.3 1907132.2 0.00000
1.325
--
乙醇：
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
min
0.01.02.03.04.0μV (x100,000)
峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 拖尾因子 分离度 1
乙醇
2.407
851080.8 427755.1 0.00000
1.154
--
混合液3：
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
min
0.00.51.01.52.02.53.0μV (x1,000,000)色谱
峰号 组分名 保留时
间 面积
峰高
浓度
单位
拖尾因子 分离度 1 2.472 10087997.2 2795489.6 0.00000 0.782 -- 2
2.817
5190288.5
1816996.4 0.00000
1.096
4.020
以下数据来自第三组： 甲醇：
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
min
0.02.5
5.0
μV (x1,000,000)
峰号 组分名 保留时
间 面积 峰高 浓度 单位
拖尾因子 分离度 1 甲醇
2.412
17273234.6 5715409.9 0.00000
1.704
--
乙醇：
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
min
0.02.55.07.510.0μV (x1,000,000) 峰号 组分名 保留时
间 面积 峰高 浓度 单位
拖尾因子 分离度 1
乙醇
2.460
29623734.7 9895698.8 0.00000
1.142
--
正丁醇：
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
min
0.000.250.500.751.001.25μV (x10,000,000) 峰号 组分名 保留时间 面积
峰高
浓度
单位
拖尾因子 分离度 1
正丁醇
2.847
26454368.9 10782371.6 0.00000
0.949
--
两组数据比较： 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 拖尾因子 甲醇
2.436 3047827.3 1907132.2 0.00000 1.325 甲醇（第二组） 2.412 17273234.6 9895698.8 0.00000 1.704 乙醇
2.407 851080.8 427755.1 0.00000 1.154 乙醇（第二组）
2.460 29623734.7 9895698.8 0.00000 1.142 正丁醇（第二组） 2.847
26454368.9 10782371.6 0.00000 0.949 混合液3
2.472 10087997.2 2795489.6 0.00000 0.782 2.817
5190288.5
1816996.4
0.00000
1.096
【实验讨论】
1.测出的色谱峰的拖尾因子或偏大或偏小，有两个小于0.95，为前延峰；五个大于1.05，为拖尾峰。拖尾峰是指前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数，常用T 来表示：
式中W0.05h 为5%峰高处的峰宽，d1为峰顶点至峰前沿之间的距离
《中国药典》规定峰高法定量时T应该在0.95-1.05之间，低于0.95为前延峰，高于1.05为拖尾峰。拖尾因子的大小可以反映色谱分离效果和测量精度，拖尾因子越大，色谱分离效果越差。两组实验测定的拖尾因子大部分大于1.05，分离效果不佳。
查阅文献知，能引起色谱峰拖尾的原因较复杂，具体原因有：
（1）进样量过大；
（2）进样器污染或汽化室中的衬管堵塞；
（3）衬管未脱活，造成待测物被吸附后逐步释放；
（4）载气流速过高；
（5）载气系统漏气；
（6）色谱柱安装不正确；
（7）色谱柱严重流失或污染；（实验使用的气相色谱仪已使用多年，受污染、柱流失较严重，故峰拖尾情况严重）
（8）柱温太低或高于溶剂沸点温度；
（9）汽化室死体积太大；
（10）进样口汽化室温度太低；
（11）放大器不佳，电容充放电不好。
2.实验测得甲醇和乙醇的保留时间相差不大，二者平行实验得出的保留时间也有差别，但都是2.4多，混合液3中保留时间为2.472的物质可能是甲醇也可能是乙醇，保留时间为2.817的保留时间的物质是正丁醇。原因可能有：①甲醇和乙醇的分子式只相差一个甲基，性质相似，故保留时间相差很小；②试剂配制时人为取错试剂，把甲醇乙醇混了，把甲醇当做乙醇或者相反，导致试剂只含甲醇或只含乙醇。
3.混合液3测得的分离度为
4.020。分离度，也称分辨率，是两个相邻色谱峰的分离程度。常用分离度作为柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差的两倍与两色谱峰峰基宽之和的比值，计算公式为：R=2（tR2-tR1）/(Y1+Y2).其中，tR表示保留时间，Y表示峰宽，R大于1.5时才算是完全分开。实验测得混合液组分的分离度为4.020，大于1.5，说明分离效果好。但是分离度也不是越大越好，分离度越大检测所用的时间就越长，浪费人力物力。
【思考题】
1.若两种待测化合物保留时间完全重叠，可能是什么原因?怎样改善其分离效果？
答：（1）提出问题在进行多种化合物同时分析时，经常会遇到两种化合物保留时间一致或相近成并肩峰，就是指前一色谱峰的峰尾还没有完全结束，后面的色谱峰峰前端已经出来，从而造成两峰完全重叠或成并肩峰。利用分离度R考察时，一般R≤1时，认为两色谱峰有明显重叠。有时候是最开始就分离不开，有时候是原来能分开的，由于某些原因导致后来分不开。
（2）分析原因导致两种化合物t R 一致，峰形完全重叠或相近成并肩峰的原因有：
①升温程序不合适，温度太高；
②载气流速太大；
③色谱柱不合适或柱效能太低；
④进样量、死体积太大等。
如果原来能分开的两色谱峰随着试验进行发生峰重叠而分不开，可能的原因有：
①色谱柱被污染；
②色谱柱寿命已到；
③载气纯度不佳或净化过滤器失效；
④色谱柱温度和载气流量不佳；
⑤汽化室被污染或样品处理不当，杂质干扰物太多，进样口隔垫漏气；
⑥进样技术太差，或进样量超出了色谱柱容量；
⑦检测器工作状态变化，如FID气流比欠佳等；
⑧数据处理时峰参数如半峰宽或斜率设置不合理，或信号放大器量程、衰减设置失误等。（3）改善措施
首先，考虑是否由进样体积或系统死体积过大导致，可通过减少进样量来进样查看效果。其次，考虑程序升温速率是否太快，如果是就要将初始温度或升温速率降低，重新进样查看效果，如果改善效果不大，需进一步改变载气流速。
如果上述方式都没有效果，则需更换不同型号色谱柱或更高分离性能的色谱柱，提高分离效能。
【参考文献】
[1]汪正范. 色谱定性与定量第二版. 北京：化学工业出版社，2007.9.
[2]徐明全，李仓海. 气相色谱百问精编. 北京：化学工业出版社，2013.3
【实验成绩】
指导老师签名：
挥发性有机物voc列表
挥发性有机物（voc）列表 Gas English Name 气体英文名称Chinese Name 对应中文名称 Acetaldehyde 氧化乙烯 Acetic Acid醋酸Acetic Anhydride醋的醋酐 Acetone丙酮 Acetonitrile氰代甲烷 Acetylene乙炔 Acrolein丙烯荃 Acrylic Acid压克力的酸 Acrylonitrile丙烯腈 Allyl alcohol丙醛﹑乙烯甲醇 Allyl chloride烯丙基氯﹑3-氯丙烯Ammonia氨 Amyl acetate, n戊完基醋酸盐,n Amyl alcohol戊完基酒精 Aniline苯胺 Anisole苯甲醚=茴香醚 Arsine三氢砷化﹑胂Asphalt, petroleum fumes柏油, 石油臭气Benzaldehyde苯甲醛 Benzene苯
Benzenethiol硫醇 Benzonitrile氰苯﹑苯甲精 Benzyl alcohol苯甲基酒精 Benzyl chloride苯甲酰氯 Benzyl formate苯甲基蚁酸盐Biphenyl联苯基Bis(2,3-epoxypropyl) ether醚 Bromine嗅 Bromobenzene溴苯 Bromoethane溴乙烷Bromoethyl methyl ether, 2甲基醚,2 Bromoform氯仿Bromopropane, 1丙烷，1 Butadiene丁二烯Butadiene diepoxide, 1,3丁二烯二聚物Butane, n正丁烷,n Butanol, 1正丁醇 Butene, 1保松泰 Butene, 1丁烯Butoxyethanol, 22-丁氧基乙醇 Butyl acetate, n乙酸正丁酯 Butyl acrylate, n丙烯酸正丁酯
薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析 （一）薄层色谱法 课时数：3学时 教学目标： 本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习使学生了解薄层色谱法的原理，掌握层析板的制备技术，学习色谱分离鉴定方法，学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度，为以后合成实验打下基础。 教学内容： 一、实验目的： 1、 解薄层色谱法的原理和方法，掌握层析板的制备技术； 2、 学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度。 二、实验原理： 1、色谱法定义：是一种物理的分离方法，其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质的 差别，使各成分在某一条件下流过吸附剂时，由于其物理性质的不同而得到分离。目前常用的色谱法有：薄层色谱法、柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。 ⑴薄层色谱（TLC ）属于固－液吸附色谱，固定相是吸附剂，流动相是展开剂。它是利用各种化合物的吸附能力不同，在薄层板上随展开剂上移时的解吸程度不同，从而达到分离的目的。 ⑵柱色谱是利用层析柱将混合物各组分分离开的操作过程。 ⑶纸色谱是以滤纸为载体，让样品溶液在纸上展开达到分离的目的。 ⑷气相色谱是以气体作为流动相的色谱法。 ⑸高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、分析过程通过仪器完成。 2、比移值R f ：是表示色谱图上斑点位置的一个数值，良好的分离R f 应在0.15－0.75之间。 R f ＝ 影响R f 的因素： ⑴ 吸附剂的吸附能力：与其极性、粒度、活性有关。吸附能力越强，比移值越小。 ⑵ 展开剂的极性：展开剂极性越强，解吸能力越强，则比移值越大。 ⑶ 样品的极性、能否与吸附剂形成氢键：样品极性越强，与吸附剂表面基团形成氢键， 则吸附越强，比移值越小。 ⑷ 温度、薄板的厚度 在上述因素固定的情况下。比移值对每一种化合物来说是一个特定的数值。 三、实验流程图： 制作薄板 划底线 点样 展开 划前沿线 显色：紫外光，I 2 当样品本身无色时需显色 化合物样点移动的距离 展开剂前沿移动的距离 3ml 1％CMC ＋8ml H 2O ＋5g GF 254 ，晾干，105-110℃活化0.5h 距薄板底端约1cm 处，铅笔 直径1－2mm ，间距约1cm 液面不超过0.5cm ，先饱和数分钟 当展开剂上升到距薄板顶端约1cm
挥发性有机化合物
挥发性有机化合物-关于油漆环保性要求和应对措施 voc含量限制 1.1什么是voc，各国定义不同。 voc是挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds)的英文缩写。其定义有好几种，例如，美国astmd3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署(epa)的定义：挥发性有机化合物是除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。世界卫生组织(who,1989)对总挥发性有机化合物(tvoc)的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。有关色漆和清漆通用术语的国际标准iso4618/1-1998和德国din55649-2000标准对voc的定义是，原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时，德国din55649-2000标准在测定voc含量时，又做了一个限定，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于voc，而最普遍的共识认为voc是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的那些物质不归入voc的范畴，往往被称为增塑剂。 这些定义有相同之处，但也各有侧重。如美国的定义，对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其是否参加大气光化学反应。国际标准iso4618/1-1998和德国din55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发 可将这些voc的定义分为二类，一类是普通意义上的voc定义，只说明什么是挥发性有机物，或者是在什么条件下是挥发性有机物；另一类是环保意义上的定义，也就是说，是活泼的那一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。非常明显，从环保意义上说，挥发和参加大气光化学反应这两点是十分重要的。不挥发或不参加大气光化学反应就不构成危害。这也就是欧洲将溶剂按光化臭氧产生潜力来分类的原因。 1.2对工业防护涂料的voc限制有哪些 中国目前尚没有对工业漆的限制，但对室内装修用涂料有这方面的强制性标准如下： 1.2.1.gb18581--2001室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量标准
常见的挥发性有机物表
. Chinese Name Gas English Name 对应中文名称气体英文名称氧化乙烯Acetaldehyde Acetic Acid 醋酸醋的醋酐Acetic Anhydride Acetone 丙酮Acetonitrile 氰代甲烷 乙炔Acetylene 丙烯荃Acrolein Acrylic Acid 压克力的酸丙烯腈Acrylonitrile 丙醛﹑乙烯甲醇Allyl alcohol 氯丙烯Allyl chloride 烯丙基氯﹑3-Ammonia 氨,n 戊完基醋酸盐Amyl acetate, n
Amyl alcohol 戊完基酒精Aniline 苯胺 =茴香醚苯甲醚Anisole 三氢砷化﹑胂Arsine , 石油臭气Asphalt, petroleum fumes 柏油苯甲醛Benzaldehyde Benzene 苯Benzenethiol 硫醇 氰苯﹑苯甲精Benzonitrile Benzyl alcohol 苯甲基酒精Benzyl chloride 苯甲酰氯Benzyl formate 苯甲基蚁酸盐 联苯基Biphenyl Bis(2,3-epoxypropyl) ether 醚Bromine 嗅 溴苯Bromobenzene Bromoethane 溴乙烷,2 甲基醚Bromoethyl methyl ether, 2 Bromoform 氯仿 1 Bromopropane, 1
丙烷，. . 丁二烯二聚物Butadiene diepoxide, 1,3 ,n 正丁烷Butane, n 正丁醇Butanol, 1 Butene, 1 保松泰Butene, 1 丁烯 丁氧基乙醇2-Butoxyethanol, 2 Butyl acetate, n 乙酸正丁酯Butyl acrylate, n 丙烯酸正丁酯Butyl mercaptan 丁硫醇 2 丁胺，Butylamine, 2 丁胺Butylamine, n 莰烯Camphene 二硫化碳Carbon disulfide Carbon tetrabromide 四溴甲烷四氯化碳Carbon tetrachloride 碳酰硫化物Carbonyl sulphide Chlorine 氯二氧化氯Chlorine dioxide (CFC)
定性分析
这是一篇做于2012年03月21日的武汉光谷天地个案报告研究。通过对光谷天地的研究，目的就是总结出项目在商业规划上值得学习与借鉴的地方。在这片文章我们可以清晰的看出这是运用了定性分析的方法 定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化，从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础，从事物的矛盾性出发，描述、阐释所研究的事物。进行定性研究，要依据一定的理论与经验，直接抓住事物特征的主要方面，将同质性在数量上的差异暂时略去。 课题研究的基本方法有多种，像⑴观察法.⑵调查法.⑶测验法.⑷行动研究法.⑸文献法⑹经验总结法.⑺个案研究法.⑻案例研究法.⑼实验法等根据不同的研究课题用不同的研究方法。在武汉光谷天地的研究报告中主要运用了⑴观察法.⑵调查法这两种方法。 （1）观察法 观察法是指研究者根据一定的研究目的、研究提纲或观察表，用自己的感官和辅助工具去直接观察被研究对象，从而获得资料的一种方法。观察一般利用眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察对象。 光谷天地产品规划：商业单体+商业街区 光谷天地规划特点： 主力店分置两端的哑铃型布局。单体分布于街区两端，引入沃尔玛、国美电器和华谊影院作为主力店。街区采用双首层设计，提升二层商铺的通达性和商业价值。 这就是本文的调查者通过自己的眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察，光谷是一个人流流通较高的地方，而得出的结论，认为光谷天地就应建成哑铃型布局，以适应人们购物的需求。但是由于人的感觉器官具有一定的局限性，观察者往往要借助各种现代化的仪器和手段，如照相机、录音机、显微录像机等来辅助观察。 ⑵调查法 为了达到设想的目的，制定某一计划全面或比较全面地收集研究对象的某一方面情况的各种材料，并作出分析、综合，得到某一结论的研究方法，就是调查法。它的目的可以是全面把握当前的状况，也可以是为了揭示存在的问题，弄清前因后果，为进一步的研究或决策提供观点和论据。
常见挥发性有机物(VOCs)
常见的物质 表B.1 常见的A类物质 序号名称CAS号序号名称CAS号序号名称CAS号 苯71-43-27环氧氯丙烷106-89-813三氯乙烯79-01-6 1 苄基氯100-44-78环氧乙烷75-21-814双氯甲醚542-88-1 2 丙烯酰胺79-06-19甲醛50-00-015四氯乙烯127-18-4 3 氯甲甲醚107-30-216苯酚108-95-2 41,3-丁二烯106-99-010 氯乙烯75-01-411丙烯醛107-02-8172-硝基甲苯88-72-2 5 三氯乙醛75-87-6121,2,3-三氯丙烷96-18-4182-甲基苯胺95-53-4 6 注:不仅限于上述物质。 表B.2 常见的B类物质 序号名称CAS号序号名称CAS号序号名称CAS号 苯乙烯100-42-515乙酸乙烯酯108-05-429乙醚60-29-7 1 对二氯苯106-46-716丙烯酸乙酯140-88-530三甲胺75-50-3 2 二噁烷123-91-117邻苯二酚120-80-931丙烯腈107-31-1 3 间-二甲苯108-38-332对氯苯胺106-47-8 41,3-二氯丙醇96-23-118 二氯甲烷75-09-219乙苯100-41-433氯丁二烯126-99-8 5 呋喃110-00-920乙酸丙酯109-60-434二氯乙酸79-43-6 6 环氧丙烯75-56-921甲基异丁酮108-10-1351,2-二氯乙烷107-06-2 7 对-二甲苯106-42-322二甲胺124-40-336硝基苯98-95-3 8 四氢呋喃109-99-923甲苯108-88-337乙二醇107-21-1 9 二甲基亚砜67-68-524甲基丙烯酸甲酯80-62-638五氯苯酚87-86-5 10 三氯甲烷67-66-325丙烯酸79-10-739丙烯酸甲酯96-33-3 11 四氯化碳56-23-526丁醛123-72-840正丙醚111-43-3 12 硝基甲烷75-52-527邻-二甲苯95-47-641丙烯酸正丁酯141-32-2 13 乙醛75-07-028N,N-二甲基乙酰胺127-19-542丙烯酸异丁酯106-63-8 14 注:不仅限于上述物质。
常见挥发性有机物 VOCs 及有毒有害挥发性有机物 OHAPs 名录
附录A 工业常见VOCs和OHAPs名录 CAS号英文名化学品 沸点 （℃） 蒸气压 （20℃下），Pa VOCs OHAPs 71-55-6 1,1,1-trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷74.0 13055.56 √√79-00-5 1,1,2-trichloroethane 1,1,2-三氯乙烷113.7 2351.98 √√87-61-6 1,2,3-Trichlorobenzene 1,2,3-三氯苯218-219 32.63 √√107-06-2 1,2-dichloroethane (EDC) 1,2-二氯乙烷83.4 8219.95 √√122-66-7 1,2-Diphenylhydrazine 1,2-二苯肼229 4.54E-02 √√106-99-0 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯-4.5 238833.78 √√123-91-1 1,4-Diethyleneoxide 1,4二恶烷131.7 3905.94 √√540-84-1 2,2,4-Trimethylpentane 2,2,4-三甲基戊烷99.238 5107.68 √√79-46-9 2-Nitropropane 2-硝基丙烷119-122 1732.22 √√83-32-9 Acenaphthene 苊231.2 1.20 √√75-07-0 Acetaldehyde 乙醛20.4 99156.72 √√60-35-5 Acetamide 乙酰胺221.15 4.04 √√75-05-8 Acetonitrile 乙腈81.6 9568.53 √√98-86-2 Acetophenone 苯乙酮201.7 35.92 √√107-02-8 Acrolein 丙烯醛53 29485.54 √√79-06-1 Acrylamide 丙烯酰胺231.7 0.166 √√79-10-7 Acrylic acid 丙烯酸116.4 372.08 √√107-13-1 Acrylonitrile 丙烯腈77.3 11447.11 √√107-05-1 Allyl chloride 3-氯丙烯41.6 40226.01 √√62-53-3 Aniline 苯胺184.3 42.74 √√71-43-2 Benzene 苯80.1 9945.23 √√98-07-7 Benzotrichloride 三氯化苄219-223 43.76 √√100-44-7 Benzylchloride 苄基氯179.4 123.10 √√92-52-4 Biphenyl 联苯255.2 1.69 √√542-88-1 Bis(chloromethy1)ether 双氯甲醚182.4 2951.24 √√75-25-2 Bromoform 三溴甲烷149 538.24 √√75-15-0 Carbon disulfide 二硫化碳46.2 39237.87 √√56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳76.5 12057.80 √√79-11-8 Chloroacetic acid 一氯乙酸189 18.58 √√108-90-7 Chlorobenzene 氯苯131.7 1197.90 √√67-66-3 Chloroform 三氯甲烷61.1 19416.34 √√126-99-8 Chloroprene 2-氯-1,3-丁二烯59.1 23499.98 √√108-39-4 Cresol and cresylic acid (m-) 间-甲酚202.2 14.22 √√106-44-5 Cresol and cresylic acid (p) 对-甲酚201.9 8.25 √√98-82-8 Cumene 异丙基苯152.392 436.12 √√77-78-1 Dimethyl sulfate 硫酸二甲酯188 61.77 √√ 106-89-8 Epichlorohydrin (l-Chloro-2,3- epoxypropane) 环氧氯丙烷116.1 1655.43 √√ 140-88-5 Ethyl acrylate 丙烯酸乙酯100 3909.83 √√100-41-4 Ethyl benzene 乙苯136.186 950.87 √√75-00-3 Ethylchloride 氯乙烷12.2 133708.04 √√106-93-4 Ethylene dibromide 1,2-二溴乙烷130.2 1346.05 √√107-21-1 Ethylene glycol 乙二醇197.2 7.57 √√75-21-8 Ethylene oxide 环氧乙烷10.3 145672.57 √√ 75-34-3 Ethylidene dichloride (1 .l- Dichloroethane) 亚乙基二氯(1,1 -二氯 乙烷) 183.70 24288.18 √√
挥发性有机物防治
VOCs防治 在我国，VOCs（volatile organic compounds）挥发性有机物，是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下蒸汽压大于或者等于10 Pa 具有相应挥发性的全部有机化合物。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等。 VOCs的主要来源： 在室外，主要来自燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等；而在室内则主要来自燃煤和天然气等燃烧产物、吸烟、采暖和烹调等的烟雾，建筑和装饰材料、家具、家用电器、清洁剂和人体本身的排放等。在室内装饰过程中，VOC主要来自油漆、涂料和胶粘剂。一般油漆中VOC含量在0.4--1.0mg·m3。由于VOC具有强挥发性，一般情况下，油漆施工后的10小时内，可挥发出90％，而溶剂中的VOC则在油漆风干过程中只释放总量的25％。 挥发性有机物的危害 挥发VOC的危害很明显，当居室中VOC浓度超过一定浓度时，在短时间内人们感到头痛、恶心、呕吐、四肢乏力；严重时会抽搐、昏迷、记忆力减退。VOC伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统。居室内VOC污染近年来已引起各国重视。挥发TVOC对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中还包含了很多致癌物质。国家新家颁布的《民用建筑室内环境污染控制规范》中，室内空气中TVOC 的含量，已经成为评价居室室内空气质量是否合格的一项重要项目。 挥发性有机物防治 制定VOCs 优先名录，强化数据调查为了便于实现对中国VOCs 排放的有效管理，根据现有的VOCs信息，制定初步的优先控制名录，明确重点控制的污染源及VOC物质指导环境管理部门开展现场污染物排放及环境质量调查。以数据调查结果为依据，环境保护部门可出台进一步的污染防治政策。完善中国VOCs 环境标准体系针对有机化工、涂料和涂装、制药、印刷包装、交通运输等VOCs污染较严重的行业，应尽快制定相关的大气污染物排放标准；同时应针对石油、饮食业、皮革制品等行业已有的大气污染物排放标准适时进行修订。这些环境标准的制定（或修订）工作应立足于现有控制技和环境风险加以完善。此外，标准应当注重对污染源周边环境的管理控制，并重点强化VOCs 逸散泄漏情况的预防控制措施。建立VOCs 环境风险评估体系环境保护部门可以联合医疗卫生机构和科研机构，针对VOCs 的不同物质，系统研究其污染源特征、污染迁移转化途径、潜在受体，了解其对
第二单元 有机化合物的定性分析和定量计算
研究有机化合物的一般步骤和方法 教学目标 1有机物的组成的定性分析2有机物的组成定量计算 教学重点 1定性分析和定量计算 一、自主学习 1 研究有机化合物事先要知道该化合物有组成的，各元素的是多少，也就是各元素的物质的量之比可以计算 最简式又称，指的是有机化合物中所含的。2如何确定有机化合物的元素组成（分析） （1）碳和氢的质量分数最早是由提出，用在高温下氧化有机物，然后用吸水，用吸收二氧化碳。 （2）用可定性确定有机化合物中是否存在，与钠反应后生成 等形式，再用溶液。 （3）用可定性确定有机化合物中是否存在，将一根加热至红热， 蘸上试样，放在火焰上灼烧，火焰呈色 （4）元素分析仪的分析原理是在不断通入的条件下，把样品加热到，使之充分燃烧并，该方法的优点是，并可以同时对 元素进行分析 二交流讨论有机物的元素分析（燃烧法） 分析分析式 （含有哪些元素）（各元素的物质的量）（各元素原子的最简整数比） 【例1】某有机物A的质量为3.0g，完全燃烧后（用CuO氧化后）生成3.6g水和0.15mol 的二氧化碳。 1、如何确定该有机物中含有碳元素、氢元素？ 2、请你确定该有机物中碳元素和氢元素的质量分别为多少？ 3、怎样确定该有机物中是否含有氧元素？如果含有氧元素的质量为多少？ 4、请你计算碳、氢、氧三种元素的物质的量之比？能否确定该有机物的分子式？ 5、如果该有机物的蒸汽对氢气的相对密度为30，则该有机物的分子式为？ 三归纳总结 （1）定性：根据产物中有无来判断是否含有碳元素、根据产物中有无来判断是否含有氢元素，根据产物中有无来判断是否含有碳元素，根据产物中 有无来判断是否含有氯元素，根据产物中有无来判断是否含有硫
有机定性分析思考与练习题
有机定性分析思考与练习题（二） 一、判断题 1、常用的分解有机物的方法有金属钠熔法和氧瓶燃烧法。（） 2、大多数有机物均可用钠熔法来进行元素定性分析，但对于沸点低或易挥发的有机物，在钠熔时未分解就呈气体逸出，常得到负性效果。（） 3、羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出。（） 4、烯烃和炔烃灼烧时常带黑烟，只溶于浓H2SO4,属于N组。（） 二、选择题： 1、脂肪烃和卤代烃燃烧后火焰分别呈( )。 A.黄色几乎无烟，有烟具有刺激性 B.黄色有浓烟，无烟有刺激性 C. 黄色有浓烟，一般不燃烧 D. 黄色几乎无烟，蓝色有刺激性 2、硝基、亚硝基、偶氮和叠氮化合物灼烧时，容易( )。 A.升华 B.放出气体 C.生成残渣 D.爆炸 三、简答题 1、进行元素定性分析时，为什么要做钠熔法试验？ 2、某含氮化合物经钠熔法分解的水溶液用硝酸酸化，加入硝酸银溶液，立即出现大量白色沉淀，此现象可否作为卤离子存在的标志？为什么？ 3、用硝酸银法鉴定卤素时，为什么要在酸性溶液中进行？沉淀必须明显，仅浑浊或是乳白色不能算是正结果，为什么？ 4、用钠熔法和氧瓶燃烧法进行有机元素定性分析，各有何优缺点？ 5、钠熔法和氧瓶燃烧法在分解样品时，有哪些元素以相同的离子形式存在于试液中？有哪些以不同的离子形式存在于试液中？ 6、用铜丝燃烧法鉴定原始样品的元素，有哪些局限性，为何产生蓝绿色的火焰？ 7、用钠熔法进行元素定性分析时，下列现象如何解释？ (1) 钠熔后的试液中，加入AgNO 溶液，产生棕黑色沉淀，为什么？ 3 溶液，产生白色(2) 含氮而不含卤素的样品钠熔后的试液，经酸化后加AgNO 3 沉淀，为什么？
可挥发性有机化合物废气治理技术及其新进展
第26卷第1期Vol.26 NO.1 重庆工商大学学报(自然科学版) J Chongqing Technol Business Univ.(Nat Sci Ed) 2009年2月 Feb.2009 文章编号:1672-058X(2009)01-0035-05 可挥发性有机化合物废气治理技术及其新进展 余成洲,张贤明3,张春媚 (重庆工商大学废油资源化技术与装备教育部工程研究中心,重庆400067) 摘 要:可挥发性有机化合物是指在常温下饱和蒸汽压约大于70Pa,常压下沸点低于260℃的有机化合物,简称VOCs(Volatile O rganic Compounds);简述了VOCs的来源和危害;介绍了溶剂吸收法、吸附法、热破坏法、生物膜法等常见的VOCs废气传统治理技术,及近几年来发展起来的新治理技术,如电晕法、光氧化分解法、等离子体分解法和膜分离法;并提出了今后VOCs废气治理技术研究将朝着运行稳定、能耗低、操作简单、制造成本低、管理维护简易等方向发展。 关键词:可挥发性有机化合物;治理技术;废气 中图分类号:X701 文献标识码:A 可挥发性有机化合物是指在常温下饱和蒸汽压约大于70Pa,常压下沸点低于260℃的有机化合物,简称VOCs(Volatile O rganic Compounds),它是石油化工、涂料装饰、印刷工业、电子制造、表面防腐、制鞋、交通运输以及各种化工生产过程中排放废气中的主要污染物。随着工业发展和人们生活水平的提高,VOCs的排放量与日剧增,并具有范围广、排放量大、种类多、毒性强等特点,有机废气的主要来源见表1。 表1 挥发性有机废气的主要来源[1] 废气物质 主要来源 硫醇类制浆造纸、炼油制气、制药、合成树脂和橡胶、合成纤维 胺类水产加工、畜产加工、皮革、油脂化工、饲料、骨胶生产 吲哚类粪便、生活污水处理、炼焦、屠宰、肉类腐烂 醛类炼油、石化、医药、铸造、内燃机排气、垃圾处理 醇类石化、林产化工、铸造、制药、合成材料和洗涤剂 酚类钢铁、焦化、燃料、制药、合成材料及香料 酮类溶剂、涂料、油脂、石化、炼油、合成材料 醚类溶剂、医药、合成纤维与橡胶、炸药、软片 酯类合成纤维、合成树脂、涂料、粘合剂 脂肪酸石化、油脂、皮革、酿造、制药、制皂、合成洗涤剂 有机卤素衍生物合成树脂、合成橡胶、溶剂、灭火器材、制冷剂 VOCs的无处理排放,不仅对大气环境造成破坏,而且对人身体也会造成伤害。其危害主要表现在3个方面[2]:(1)使空气中臭氧含量超标。在地面有机挥发性物质与氮氧化物在阳光照射下生成臭氧,我国臭氧工业卫生标准为0.30mg/m3,空气中臭氧浓度过高会对人产生不适,严重的会导致人体皮肤癌变和肺气肿;(2)消耗高空臭氧层。用于表面前处理过程中清洗油污的溶剂,如氟利昂及含氯溶剂(如1.1.1-三氯乙烷等)等消耗臭氧,使空气中臭氧层变薄,使紫外线辐射到地球表面上的量增加,会对生命体造成危害; 收稿日期:2008-11-16;修回日期:2008-12-13。 作者简介:余成洲(1984-),男,重庆云阳人,硕士研究生,从事油液污染治理技术研究。 通讯作者:张贤明,研究员,硕士生导师,从事油液污染治理技术及设备研究,E-mail:zx m@https://www.wendangku.net/doc/90444907.html,
有机物元素的定性分析
有机元素定性分析（4学时） 【实验目的】 1、学习元素分析的原理。 2、掌握常见元素的检验方法。 【实验原理】 有机化合物定性系统分析的步骤： ①物理化学性质的初步测定（物态、颜色、气味、灼烧试验）； ②物理常数的初步测定（沸点、熔点、密度、折光率、旋光度）； ③元素分析（C、H、O、N、S、P、X）； ④溶解度试验； ⑤官能团的鉴定； ⑥衍生物的制备。 元素定性分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素，是进行有机定量分析的准备阶段。由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合，难溶于水而离解为相应的离子。所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物，利用无机分析的方法进行鉴定。 1、碳氢的检验： Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上无水珠。 2、氮、硫的检验 FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4 3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+12NaCl Na2S+2HAc→H2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc 3、卤素的检验 NaX+AgNO3→AgX+NaNO3 2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl- 2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 【仪器与药品】 仪器：表面皿、硬质试管、酒精灯、小试管、单空软木塞、镊子、小刀、烧杯
药品：蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠 【实验步骤】 1、碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。 2、氮、硫、卤素的检定 （1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水烧杯中，使试管破裂，用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。 （2）硫的检定 ①取2mL钠液于小试管中，加入10%HAc呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管 中观察现象？ ②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管 中，观察现象？ （3）氮的检定 ①取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液 煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 ②取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。 （4）卤素的检定 取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？ ①溴与碘的检定：取滤液2mL，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mLCCl4 和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。 ②氯的检定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝
eds元素分析
EDS元素分析 一、实验目的 1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （一）EDS的工作原理 探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （二）EDS的结构 1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术 1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。 3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。 三、实验设备和材料 1、实验设备：NORAN System SIX 2、实验材料：ZnO压敏断面 四、实验内容与步骤
VOC废气是一种挥发性有机化合物废气
VOC废气是一种挥发性有机化合物废气，VOC废气处理的控制技术包括燃烧法、光催化法、活性碳吸附法、吸收法、冷凝法、生物处理法等。对VOC废气的治理，有多种处理技术可供使用。下面将介绍几中常用对的VOC废气处理技术： 1、吸附法 吸附法利用某些具有吸附能力的物质如活性炭、硅胶、沸石分子筛、活性氧化铝等具有多孔材料吸附有害成分而达到消除有害污染的目的。微孔和介孔材料已被广泛应用于吸附过程。然而，在实践中遇到的最常见的多孔材料（如活性炭，硅胶和分子筛）的一些缺点，如低的吸附能力，易燃性，并有与再生有关的其他问题。因此，人们一直专注新型多孔材料的吸附能力，快速反应动力学和高可逆性。吸附法的优点在于去除效率高、能耗低、工艺成熟、脱附后溶剂可回收。缺点在于是设备庞大，流程复杂，投资后运行费用较高且有二次污染产生，当废气中有胶粒物质或其他杂质时，吸附剂易中毒。 吸附法其吸附效果主要取决于吸附剂性质、气相污染物种和吸附系统工艺条件(如操作温度、湿度等因素)，因而吸附法的关键问题就在于对吸附剂的选择。吸附剂要具有密集的细孔结构，内表面积大，吸附性能好，化学性质稳定，耐酸碱，耐水，耐高温高压，不易破碎，对空气阻力小。常用的吸附剂主要有活性炭（颗粒状和纤维状）、活性氧化铝、硅胶、人工沸石等。吸附法与其它净化方法的集成技术治理众多行业的有机废气，在国内得到了推广应用。如采用液体吸附和活性炭吸附法联合处理高浓度可回收苯乙烯废气；采用吸附法和催化燃烧法联合处理丙酮废气等。吸附法与其它净化方法联用后不仅避免了两种方法各自的缺点，而且具有吸附效率高，无二次污染等特点。 2、溶剂吸收法 以液体溶剂作为吸收剂，使废气中的有害成分被液体吸收，从而达到净化的目的，其吸收过程是根据有机物相似相溶原理，常采用沸点较高、蒸气压较低的柴油、煤油作为溶剂，使 VOC 从气相转移到液相中，然后对吸收液进行解吸处理，回收其中的 VOC，同时使溶剂得以再生。该法不仅能消除气态污染物，还能回收一些有用的物质，可用来处理气体流量一般为 3000～15 000 m3/h、浓度为 0.05%～0.5%（体积分数）的VOC，去除率可达到 95%～98%。
家具制造行业挥发性有机化合物排放标准
1. 范围 本标准规定了广东省辖区内家具制造行业生产过程挥发性有机化合物（VOCs）的排放控制要求。 本标准适用于现有家具制造企业VOCs排放控制，以及新建、改建、扩建项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后污染源的VOCs排放控制。 2. 参考标准 家具制造行业挥发性有机化合物排放标准（DB44/814-2010） 3. 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB 16297 大气污染物综合排放标准 GB 18581 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 4. 试剂 除非另有说明，分析过程中均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯配制于一定 体积的二硫化碳（5.1）中。也可使用有证标准溶液。 4.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。 4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。 4.5 助燃气：空气，用净化管净化。 5. 设备 5.1 气相色谱仪：配有FID检测器。 5.2 色谱柱： 5.2.1 填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm～4mm，内填充涂附2.5％ 邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5％有机皂土-34（bentane）的Chromsorb G·DMCS （80目～100目）。 5.2.2 毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1.00μm或等效毛细 管柱。
元素定性分析(钠熔法)
八、元素定性分析(钠熔法) 51.51.在检验N、S、X等元素时，为什么要用钠熔法？ 答：有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的，共价键的键能较大，很难溶于水异裂为相应的离子。只有通过钠熔，才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。通过对无机离子的分析达到对有机化合物的元素定性分析的目的。 52.52.在进行钠熔操作时应注意哪些问题？ 答：要注意： (1)(1)使用的试管要洁净干燥； (2)(2)加热钠粒时，当钠蒸气上升约2厘米时，移去热源，立即用纸 槽加入试样，尽可能不沾在试管壁上； (3)(3)加热温度要高，要使试管底部烧至紫红色； (4)(4)无论加样还是爆裂钠熔的试管，为了安全，脸不要直对试管口或烧 杯口。 53.53.切取金属钠，应注意些什么问题？ 答：应注意： (1)(1)要用镊子从煤油中取钠块，不能用手拿也不能接触到水； (2)(2)用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油，用刀刮去钠表面的氧化膜，切取 具有光泽的钠粒； (3)(3)切下的氧化膜及剩余钠块，钠屑应放回煤油中，不能乱丢。 (4)(4)切钠取钠的整个过程，操作要迅速，不能让其在空气中暴露太久。 54.54.用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色？什么原因会引起分解不完全？ 答：用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。如钠熔不完全，则呈棕色。钠熔不完全，可能是下列原因引起的： (1)(1)加入样品时，样品沾在试管壁上，不能充分与钠蒸气接触； (2)(2)未与钠蒸气接触，未反应的样品加入钠溶液； (3)(3)加热温度未达到要求； (4)(4)钠粒太小而样品相对较多，难以使固体样品完全分解。 55.55.用醋酸铅试纸测定硫时，为何要在钠溶液中先加20% 的醋酸？ 答：因为钠溶液是碱性的，加醋酸酸化后，钠溶液中的S2-才会转化为H 2 S，加热 时逸出的H 2 S与醋酸铅试纸接触。可见，加醋酸可使试验简便、现象明显。56.56.鉴定氮时，在钠溶液中加入NaOH 溶液并煮沸的目的是什么？ 答：目的之一是除去钠溶液中的硫，否则会防碍氮的鉴定。 FeSO 4 + NaOH → Fe(OH) 2 + Na 2 SO 4 Fe(OH) 2 + Na 2 S → FeS(↓黑) + NaOH
印刷行业挥发性有机化合物废气治理技术指南
印刷行业挥发性有机化合物废气治理技术指南 适用范围 本指南适用于使用热固型油墨的平版印刷企业、使用醇溶性油墨的柔版印刷企业、凹版印刷企业及使用溶剂型油墨的孔版印刷企业，其他印刷企业可参照本指南开展挥发性有机化合物（VOCs）治理。 印刷行业VOCs防治技术 1、工艺过程VOCs防治技术 工艺过程VOCs防治技术指采用无VOCs或低VOCs的原辅材料、先进的生产工艺，或者完善的废气收集及治理系统等方法在生产过程中减少VOCs污染。 1.1 控制原辅材料VOCs含量 控制原辅材料VOCs含量旨在推行使用低VOCs或无VOCs的环保油墨、胶粘剂以及清洗剂等原辅材料使用，从工艺的开端减少原辅材料的VOCs含量，达到VOCs减排目的。目前环保型原辅材料主要有以下几种： ①辐射固化油墨，如UV固化油墨和EB油墨。此类油墨有机溶剂含量极低，使用过程几乎不排放VOCs。UV固化油墨可用于平版印刷、凸版印刷、凹版印刷、孔版印刷以及喷墨印刷的各个领域，适用的承印物有纸张、塑胶、电路板、铝箔等。 ②水性油墨：指以水为主要溶剂的油墨，主要应用于柔版印刷与凹版印刷。目前我国出版领域凹版印刷基本采用水性油墨，但软包装领域仍然大量使用溶剂型油墨。 ③植物基油墨：以植物油代替石油系溶剂型油墨中的矿物油，目前使用最多的是大豆油墨，广泛用于平版印刷。 ④水性胶粘剂：以水为主要溶剂的胶粘剂，可用于除蒸煮袋之外的食品、烟、酒及药品包装的复合工艺，目前已在国内少数企业得到应用。 此外，采用适用于高速轮转平版印刷机的无醇或低醇润版液、专用油墨清洗剂（W/O 乳液型）也可降低印刷行业VOCs排放量。 1.2 密封原料供应系统 采用密闭容器和管道调配、输送原料，减少原料贮存、配制及供应过程VOCs逸散。 1.3 建立VOCs废气收集系统 建立印刷、烘干和复合工序废气收集系统，增加VOCs废气的捕集率，减少无组织排放。 单张印刷企业应将车间密封，轮转印刷企业、金属印刷企业和凹印印刷企业应在所有VOCs排放点设立废气收集装置，保证VOCs废气捕集率不低于95%。 VOCs废气治理技术概述
氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定
氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定 一、原理 鉴定有机化合物中的非金属元素大多采用将试样设法分解，使待测元素转变为无机离子，再分别加以鉴定的方法。本实验采用钠熔法分解试样： 含C、H、O、N、S、X、P的有机物───→NaOH、Na3PO4、NaCN、Na2S、NaCNS、NaX 二、仪器 试管；酒精灯；试管夹。 三、试剂 金属钠，无水乙醇，1%醋酸铜水溶液，20%醋酸水溶液，30%氟化钾溶液，硫酸亚铁，3mol?L-1硫酸，1%氯化铁溶液，亚硝酰铁氰化钠，2mol?L-1硝酸，5%硝酸银，0.06 mol?L-1次氯酸钠溶液，四氯化碳， 联苯胺溶液：1 g联苯胺溶于100 mL 50%醋酸内； 醋酸铅试剂：取3滴饱和醋酸铅溶液加2 mL 10%氢氧化钠溶液； 钼酸铵试剂：取5g钼酸铵溶于100 mL经煮沸后冷却的去离子水中，再加入35mL32%的浓硝酸，摇匀，置于棕色试剂瓶中。 四、实验步骤 1、钠熔试验 在一支干燥的硬质试管中，加入一粒黄豆大小的金属钠，小火加热至金属钠熔化并有蒸汽上升，立刻移开火焰，迅速加入几十mg（液体3~4滴）试样（试样直落管底，不要沾在管壁），待反应稍缓后，先用小火加热，然后用大火加强热至试管底部通红，并灼烧管壁使沾附的试样分解，冷却，加入1~2mL 乙醇分解过量的钠，小火加热，乘热把试管底浸入装有10mL蒸馏水的50mL小烧杯中，炸裂后用干净的玻璃棒将管底捅破于水中，煮沸、过滤，用2~3mL蒸馏水洗涤残渣两次，滤液作元素分析用。 2、元素鉴定 Ⅰ、氮的鉴定 ①联苯胺—醋酸铜试验： 加0.25mL醋酸铜（5滴）和0.25mL联苯胺溶液（5滴）于试管中，加一滴20%的醋酸，然后一滴一滴加入试样溶液，随时加以振荡。若起蓝色反应或有蓝色沉淀产生，表示氮的存在。 ②普鲁士蓝法 取2mL试液于试管中，加固体硫酸亚铁10~20mg、2滴30%的氟化钾溶液，将溶液煮沸，冷却后加入3mol?L-1硫酸溶液至氢氧化铁沉淀溶解，然后加2滴1%的氯化铁溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含有氮元素。