KHP11114929.8-一种硫代(联合)逆酯锡、制备方法及用途
说明书摘要
KHP11114929.8 本发明涉及一种硫代（联合）逆酯锡，具有如式（Ⅰ）所述结构。本发明还提供了所述硫代（联合）逆酯锡的制备方法及其在PVC 热稳定剂中的用途。本发明提供的硫代（联合）逆酯锡创建了硫桥，增加了硫锡键，增大了分子量，各项性能优于现有的逆酯锡热稳定剂，可作为一种新型的、效果更好的PVC热稳定剂。本发明提供的制备方法原料价廉易获取，合成方法条件温和、操作简便，具有良好的应用前景。
Sn R2
X
S
Sn
X R2
（Ⅰ）
摘 要 附 图
KHP11114929.8
权利要求书
KHP11114929.8
1、一种硫代（联合）逆酯锡，具有如式（Ⅰ）所述结构：
X
Sn R2
S
Sn
X R2
（Ⅰ）
其中，X为甲基，R为-SCH2CH2OCO（CH2）7CH=CH（CH2）
CH3。
7
2、权利要求1所述硫代（联合）逆酯锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向反应器中加入油酸巯基乙醇酯、一甲基三氯化锡和水，搅拌均匀，然后按摩尔量加入理论量氨水的1/2～2/3；
（2）加入无机硫化盐，最后加入剩余的氨水，调节pH值为4.5~7，反应在10～60℃温度下进行1～3小时；
（3）将反应所得产物进行水洗，脱水，即得；
其中，按摩尔比为油酸巯基乙醇酯：一甲基三氯化锡：氨水：无机硫化盐=2.0～2.5 : 1 : 2.0~2.5 : 0.5～0.8。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机硫化盐选自硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫氢化钠或硫氢化钾。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中每摩尔一甲基三氯化锡加水150~300ml。
5、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述脱水为真空脱水。
6、权利要求1所述硫代（联合）逆酯锡在PVC热稳定剂中的用途。
说明书
KHP11114929.8 一种硫代（联合）逆酯锡、制备方法及用途
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种硫代（联合）逆酯锡、其制备方法及其用途。
背景技术
有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品，是制备聚氯乙烯（PVC)塑料制品热稳定剂的绝佳原料。但其主要用于片材、膜、卡基等领域，在PVC管材、管件及型材领域则有较大的局限性，并且成本较高。
造成这种情况的主要原因为制备有机锡的巯基酯为巯基酸与脂肪醇得到的酯，这种酯通常称为正酯，其合成的有机锡俗称有机锡；
为改变这种状况，我们对酯基的结构作了相应调整，变为巯基醇与脂肪酸合成的酯，这种酯称为逆酯，进一步制备的有机锡成为逆酯锡。
逆酯锡是相对于传统有机锡而言的，由于改变了酯的结构，那么得到的逆酯锡的性质与现有的有机锡也大不相同。逆酯锡不仅同样可以作为PVC热稳定剂（如湖北犇星公司产品、衢州建华东旭助剂有限公司产品），而且其应用范围更广，可以扩展至管材、管件及型材领域。
逆酯锡热稳定剂由于其特殊的组成，具有优异的初期着色性和极佳的加工性能，更加适用于PVC型材、板材、管材、管件、木塑制品、鞋底料等材料的加工,成为替代有毒铅盐热稳定剂的首选，也是目前有机锡热稳定剂研究热点之一。
发明内容
为弥补现有技术的空白，寻找新的大分子逆酯锡热稳定剂，本发明的目的是提供一种硫代（联合）逆酯锡。
本发明提供的硫代（联合）逆酯锡，具有如式（Ⅰ）所述结构：
X
Sn R2
S
X R2
Sn
（Ⅰ）
其中，X为甲基，R为-SCH2CH2OCO（CH2）7CH=CH（CH2）
CH3。
7
所述逆酯锡结构式具体为：
本发明还提供了所述硫代（联合）逆酯锡的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应器中加入油酸巯基乙醇酯、一甲基三氯化锡和水，搅拌均匀，然后按摩尔量加入理论量氨水的1/2～2/3；
（2）加入无机硫化盐，最后加入剩余的氨水，调节pH值为4.5~7，反应在10～60℃温度下进行1～3小时；
（3）将反应所得产物进行水洗，脱水，即得；
其中，按摩尔比为油酸巯基乙醇酯：一甲基三氯化锡：氨水：无机硫化盐=2.0～2.5 : 1 : 2.0~2.5 : 0.5～0.8。
所述制备方法的反应方程式如下所示：
CH3SnCl3＋CH3（CH2）7CH=CH（CH2）7COOCH2CH2SH+ （NH4）2 S+NH3·H2O →
CH3Sn（S CH2CH2OOC（CH2）7 CH=CH（CH2）7 CH3）2 S
CH3Sn（S CH2CH2OOC（CH2）7 CH=CH（CH2）7 CH3）2
+NH4Cl
反应过程中产生的Cl-与反应体系中的氨水或NH4+形成氯化铵，促使反应向正方向进行。
所述无机硫化盐选自硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫氢化钠或硫氢化钾。
所述步骤（1）中，每摩尔一甲基三氯化锡加水150~300ml。
步骤（3）所述脱水为真空脱水；采用本领域现有技术及设备即可。
本发明还提供了所述硫代（联合）逆酯锡在PVC热稳定剂中的用途。
本发明技术方案采用逆酯合成逆酯锡，由于酯基结构的改变，酯基的活性增加，使其作为稳定剂前期的稳定性更佳，再由于酯中含有大分子量的油酸，使其滑性更加优异，具有传统有机锡无法具备的效果。
本发明提供的硫代（联合）逆酯锡创建了硫桥，增加了硫锡键，增大了分子量，各项性能优于现有的逆酯锡热稳定剂，可作为一种新型的、效果更好的PVC热稳定剂。
本发明提供的制备方法采用了一甲基氯化物作为反应原料，其比二甲基氯化物的稳定性更加优异，而且价廉易获取，合成方法条件温和、操作简便，具有良好的应用前景。
附图说明
图1 为本发明所述制备方法的工艺流程图；
图2 为应用实验1样品1的B值对比曲线图；
其中，图2中横坐标为时间（分钟），纵坐标为B值，曲线1代表应用实验1对照品的B值、曲线2代表应用实验1样品1的B值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
在三颈圆底烧瓶中加入油酸巯基乙醇酯2.45 mol，一甲基三氯化锡1 mol，加入纯水150ml，搅拌均匀，接着向其中加入理论量氨水（2. 4mol）的1/2，再加入硫化铵0.6mol，最后加入剩余的氨水，调节pH为4.5~7，保持反应温度约为40℃，反应时间1.5小时；然后进行水洗，最后抽真空脱水，制得目标产物硫代（联合）逆酯锡807.0克，以一甲基三氯化锡计收率97.0%。
1H NMR（300MHz，CDCl
）表征结果为：化学位移δ=0.9(6)，
3
δ=0.95-0.98(12)，δ=1.27-1.35 (80)，δ=1.68 (8), δ=1.96 (16) ，δ=2.23-2.26 (8), δ=2.83-2.86 (8) ，δ=4.33-4.39 (8), δ=5.41-5.48 (8)。
MS m/z:1687 [M+Na]。
元素分析值（组成：C82H154O8S5Sn2）（%）：C：58.96（59.16），H：9.30（9.26），S:9.55（9.62），Sn:14.42（14.27）。
实施例2
在三颈圆底烧瓶中加入油酸巯基乙醇酯2.25 mol，一甲基三氯化锡1 mol，加入纯水200ml，搅拌，接着向其中加入理论量氨水（2.3 mol）的2/3，再加入硫化铵0.7mol，最后加入剩余的氨水，调节pH 为4.5~7，保持反应温度50℃，反应时间2小时；然后进行水洗，最后抽真空脱水，制得目标产物硫代（联合）逆酯锡807.8克，以一甲基三氯化锡计收率97.1%。
实施例3
在三颈圆底烧瓶中加入油酸巯基乙醇酯2.30 mol，一甲基三氯化锡1 mol，加入纯水250ml，搅拌，接着向其中加入理论量氨水（2.25 mol）的2/3，再加入硫化钠0.75mol，最后加入剩余的氨水，调节为pH为4.5~7，保持反应温度60℃，反应时间2小时；然后进行水洗，最后抽真空脱水，制得目标产物硫代（联合）逆酯锡802.9克，以一甲基三氯化锡计收率96.5%。
应用实验例1
实验仪器：
XSS-300转矩流变仪、HP-200色差仪。
样品1配方：
100g S-7型PVC树脂粉，0.3g PE蜡（聚乙烯蜡），0.5g 固体石蜡，0.1g OPE(氧化聚乙烯蜡)，1g TiO2（二氧化钛），10g 碳酸钙，0.5g 活性成分（按重量20%的硫代（联合）逆酯锡，80% 的T-178）。
对照品配方：
将上述活性成分换为同质量的T-178（法国阿科玛公司产品）。
实验方法：
将样品在混料机上搅拌20s，称量65g于称量杯中。待转矩流变仪温度稳定即可开始进行流变仪实验，将样品1物料压入混炼装置中，待流变仪软件上显示的时间到达4min时开始用镊子在混炼装置中夹取少许PVC熔体，放入钳子压片凹槽中并迅速压紧钳子使熔体冷却成型，用剪刀除去圆形样片周围溢出边料，之后每间隔2min取一次料。到20min取片后停止实验。将每次取料所得样片放入色差仪上测量，记录所测的L、A、B值。
将对照品重复上述实验操作。
表1为流变仪试验参数数据，表2为色值表，图2为样品1的B值对比曲线图。由熔融时间越长、平衡扭矩越小滑性越好、B值越小稳定
性越好这个依据，从表1和2数据以及图2可以看出：样品1的各项性能均优于对照品，说明本发明所述大分子逆酯锡用作PVC热稳定剂，其性能优于现有的逆酯锡热稳定剂。
表1、流变数据表
表2、色值表
应用实验例2
实验仪器：
同应用实验例1。
样品2配方：
100g S-7型PVC树脂粉，0.3g PE蜡（聚乙烯蜡），0.5g 固体石蜡，0.1g OPE(氧化聚乙烯蜡)，1g TiO2（二氧化钛），10g 碳酸钙，0.5g 活性成分（30%重量的硫代（联合）逆酯锡，70% T-178）。
对照品配方：
将上述活性成分换为同质量的T-178（法国阿科玛公司产品）。
实验方法：
同应用实验例1。
表3为流变仪试验参数数据，表4为色值表。从表3和4数据可以看出：样品2的各项性能均优于对照品，说明本发明所述大分子逆酯锡用作PVC热稳定剂，其性能优于现有的逆酯锡热稳定剂。
表3、流变数据表
表4、色值表
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详细的描述，但是本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本发领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
说 明 书 附 图
图1
图2
KHP11114929.8
纳米氧化锌制备法
氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等，全套价格26 0元) （氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法
从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌
及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的
氧化锡的制备工艺
SnO2具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得
到纳米尺度的无机材料超细颗粒。 3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电
高中英语作文常用关联词及高级词汇
一、表示递进关系的关键词语additionally 加之；又besides 此外；除……之外equally important 同样重要的是furthermore 此外；而且in addition 另外 in other words 换句话说last but not least 最后但同样重要的是 moreover 而且；此外that is to say 即；就是；换句话说what’s more 而且；此外二、表示转折关系的关键词语although 虽然；尽管at the same time 同时；但是despite 不管；尽管；不论even if 即使 even though 即使however 然而；可是in spite of 不管instead 代替；而不是nevertheless 然而；不过on the contrary 正相反otherwise 另外；不同地 regardless of 不管；不顾 still 依然；仍然 though 虽然；可是 while 而 yet 然而；但是；仍 三、表示选择关系的关键词语 either…or………或…… instead of………，而不是…… neither…nor …和…都不… not…but…不是……而是…… rather than…宁可；胜过 whether…or not 是否 四、表示比较关系的关键词语 compare with/to 与……比较 equally 相等地；平等地 in comparison with 与……比较 in contrast 相反；大不相同 in contrast to 和……对比 in the same way 同样地 instead 代替；改为 on the contrary 正相反 while 而 五、表示因果关系的关键词语 accordingly 因此；从而 as a result of 作为结果 because （of）因为 consequently 从而；因此 due to 由于；应归于 hence 因此；从此 in that 由于；因为；既然 now that 因为；既然 on account of 由于 owing to 由于；因……的缘故 so 所以 so that 所以 thanks to 由于 therefore 因此；所以 thus 因此 六、用于表示总结的关键词语 above all 最重要的是 accordingly 于是 as a consequence 因此 as has been noted 如前所述 at last 最后 briefly 简要扼要地
《纳米氧化锌制备法》word版
氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等，全套价格260元) （氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途
7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌
22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法
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英语作文常用关联词
作文常用关联词 表示时间关系： first of all /above all, second, then, finally / at last / in the end , immediately, suddenly, at the same time, meanwhile, recently 表示对称顺序关系： for one thing…for another thing, on the one hand,…on the other hand, the former…the latter 表示递进关系：what is more, moreover,besides , furthermore, in addition，what’s worse 表示换种方式表达：in other words ,that is to say 表示举例说明：for example, for instance ,like, such as 表示陈述事实：in fact , actually, as a matter of fact, to tell you the truth 表示总结：in conclusion,on the whole, in a word, to sum up, in short, from what I have said above 表示因果关系：as a result ,thus, therefore, so that, as, because, consequently 表示转折：but, however, while, instead, although,
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备 实验报告 班级：应091-4 组号：第九组 指导老师：翁永根老师 成员：任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法
3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原 理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下： 在氨性溶液中： Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT（铬黑T）时： Zn(NH3)42++EBT（蓝色）?Zn-EBT（酒红色）+4NH3 滴定开始-计量点前： Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时： Zn-EBT（酒红色）+EDTA?Zn-EDTA+EBT（蓝色）
关于氧化锡的制备方法
SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。 二、纳米氧化锡的制备 1.固相法 1)高能机械球磨法 高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强 烈的撞击、研磨和搅拌。 2)草酸锡盐热分解法 2.液相法 1)醇—水溶液法 2)溶胶—凝胶法 溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质 中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经 过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得 到纳米尺度的无机材料超细颗粒。
3)微乳液法 微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。 4)沉淀法 沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。制得超细氧化物。 5)水热法 水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。 6)微波法 7)锡粒氧化法 3.气相法 1)等离子体法 等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电 使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇
二氧化锡半导体纳米粉体
二氧化锡半导体纳米粉体的制备及气敏性能研究报告 学院：资源加工与生物工程学院 班级：无机0801 姓名：魏军参 学号：0305080723 组员：张明陈铭鹰项成有
半导体纳米粉体的制备及气敏性能研究 前言 SnO2 粉体作为一种功能基本材料，在气敏、湿敏、光学技术等方面有着广泛的应用。目前是应用在气敏元件最多的基本原材料之一。纳米级SnO2 对H2 、C2H2 等气体有着较高的灵敏度、选择性和稳定性，具有更广阔的应用市场前景。研究纳米SnO2 粉体的制备方法很多，例如：真空蒸发凝聚法、低温等离子法、水解法、醇盐水解法、化学共沉淀法、溶胶—凝胶法，近期还出现了微乳液法，水热合成法等。每种制粉方法各有特点，但是在目前技术装备水平和纳米粉体应用市场还未真正形成的条件下，上述纳米粉体制备方法由于技术成熟度或制备成本等方面的原因，大多都还未形成具有实际意义上的生产规模，主要还处于提供研究样品阶段。 以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料，采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体，该工艺具有设备简单，过程易控，成本低，收率高等优点。实验考察制备工艺过程中原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、培烧温度等因素对纳米SnO2粉体粒径的影响。实验过程以TG-DTA热分析、红外光谱等测试手段，分析前驱体氢氧化物受热行为，前驱体表面基团及过程防团聚机理等。利用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、比表面测试仪分别对纳米粒子的形貌与粒径分布、晶相组成、比表面积进行了表征与测定。 在实验中制备得到得SnO2 胶体，在干燥、煅烧的过程中很容易形成团聚。因为粉体颗粒细小, 表面能巨大, 往往会粘结在一起。水热法是近年来出现的制备超细粉体的新方法，其利用密封压力容器, 以水为溶剂, 温度从低温到高温(100 ℃～400 ℃) , 压力在10～200 MPa 。该方法为前驱物反应提供了一个在常压下无法实现的特使物理化学条件。避免在普通煅烧过程中, 由于晶粒间细小间隙产生毛细现象导致的颗粒长大团聚。 水热法制备过程中, 粉体在液相中达到“煅烧”温度。通过控制反应条件, 有效阻碍颗粒间的长大, 保持颗粒粒度均匀, 形态规则, 且干燥后无需煅烧, 避免形成硬团聚。 本文以SnCl4·5H2O 为原料, 利用溶胶凝胶法和离心洗涤制备纯净凝胶, 水热脱水法制备SnO2微晶；研究不同水热条件下, SnO2 粉体的形成、晶粒大小以及分散性能。 文献综述 1.1 半导体纳米粉体 半导体定义 电阻率介于金属和绝缘体[1]之间并有负的电阻温度系数的物质。半导体室温时电阻率约在10E-5～10E7欧姆?米之间，温度升高时电阻率指数则减小。半导体材料很多，按化学成分可分为元素半导体和化合物半导体两大类。锗和硅是最常用的元素半导体；化合物半导体包括Ⅲ-Ⅴ族化合物（砷化镓、磷化镓等）、Ⅱ-Ⅵ族化合物( 硫化镉、硫化锌等)、氧化物(锰、铬、铁、铜的氧化物),以及由Ⅲ-Ⅴ族化合物和Ⅱ-Ⅵ族化合物组成的固溶体（镓铝砷、镓砷磷等）。除上述晶态半导体外，还有非晶态的玻璃半导体、有机半导体等。 本征半导体：不含杂质且无晶格缺陷的半导体称为本征半导体。在极低温度下，半导体的价带是满带(见能带理论)，受到热激发后，价带中的部分电子会越过禁带进入能量较高的空带，空带中存在电子后成为导带，价带中缺少一个电子后形成一个带正电的空位，称为空穴。导带中的电子和价带中的空穴合称电子 - 空穴对，均能自由移动，即载流子，它们在外电场作用下产生定向运动而形成宏观电流，分别称为电子导电和空穴导电。这种由
英语写作常用关联词句式
英语写作常用关联词句 式 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
英语写作常用关联词 及句子套用模式 第一部分：关联词 表示开场： （introduction）: generally speaking, comparatively speaking, in general, in a sense, in a way, in my opinion, in some cases, nowadays, recently, currently, obviously, clearly, undoubtedly 表示层进： first, firstly, to begin with； second, secondly, to start with；third, thirdly, what's more, also, and then; and equally important; besides, in addition; further, in the first place; still, furthermore; last, last but not the least; next, besides; too, moreover; finally 表示列举： （enumeration）: first, second, in the first place, first of all, to begin with, in the second place, next, also, besides, furthermore, moreover, in addition, what is more, beyond that, for one thing, for another, finally; for example, for instance, to illustrate, after all, as an example, as a case in point, as an illustration, such as, namely, that is, like, say 表示解释：
沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下： OH-的生成： CO32-的生成： 形成前驱物碱式碳酸锌的反应： 热处理后得产物ZnO： 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下： 该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂
(完整版)高中英语作文常用关联词及高级词汇
高中英语作文常用关联词及高级词汇 A、常用关联词 一、表示递进关系的关键词语additionally 加之；又 besides 此外；除……之外equally important 同样重要的是furthermore 此外；而且 in addition 另外 in other words 换句话说 last but not least 最后但同样重要的是moreover 而且；此外 that is to say 即；就是；换句话说what’s more 而且；此外 二、表示转折关系的关键词语 although 虽然；尽管 at the same time 同时；但是 despite 不管；尽管；不论even if 即使 even though 即使 however 然而；可是 in spite of 不管 instead 代替；而不是nevertheless 然而；不过 on the contrary 正相反 otherwise 另外；不同地regardless of 不管；不顾 still 依然；仍然 though 虽然；可是 while 而 yet 然而；但是；仍三、表示选择关系的关键词语either…or………或…… instead of………，而不是……neither…nor………和……都不……not…but…不是……而是……rather than…宁可；胜过whether…or not 是否 四、表示比较关系的关键词语 compare with/to 与……比较equally 相等地；平等地 in comparison with 与……比较 in contrast 相反；大不相同 in contrast to 和……对比 in the same way 同样地 instead 代替；改为 on the contrary 正相反 while 而 五、表示因果关系的关键词语accordingly 因此；从而 as a result of 作为结果 because （of）因为 consequently 从而；因此 due to 由于；应归于hence 因此；从此 in that 由于；因为；既然now that 因为；既然 on account of 由于 owing to 由于；因……的缘故so 所以 so that 所以 thanks to 由于 therefore 因此；所以 thus 因此 六、用于表示总结的关键词语 above all 最重要的是accordingly 于是 as a consequence 因此 as has been noted 如前所述 at last 最后 briefly 简要扼要地 by doing so 如此 certainly 当然地；无疑地consequently 因此 eventually 最后 hence 因此 in a word 总之 in brief 简言之 in conclusion 总之；最后 in short 简而言之 in summary 简要地说 in sum 总之；简而言之obviously 显然 on the whole 总体说来；整个看来
简单的制备纳米氧化锌的制备方法
在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米（）和材料，讨论了介质组成对沉淀产物微粒地粒径范围及形貌地影响，并研究出由()分解为纳米地最佳干燥脱水条件为℃、.表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄地纳米材料，粒径可达～. 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂. 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱. 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂，其中醇地体积含量分别为（去离子水）、、、.将氯化锌、氨水配制成不同浓度地溶液（不同浓度是多少？）.取一定体积（一定体积是多少？）地氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度地氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应.控制氨水用量，调节值为左右，确定滴定终点.反应得到地白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为（）纳米粉，（）经干燥（℃、）脱水后，为纳米粉体.资料个人收集整理，勿做商业用途 三、不同乙醇浓度对粒径地影响 并且含量越高，这种抑制作用也越强.资料个人收集整理，勿做商业用途 氯化锌地浓度对地粒径影响不大，规律性不强；氨水地浓度对地粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为时，粒径为～，浓度为时，粒径为～.资料个人收集整理，勿做商业用途 五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备纳米粉地好方法，值得推广. 固相合成氧化锌 一、试剂与前驱物地准备 七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯； 准确称取比为地七水硫酸锌和无水草酸纳，分别研磨后，充分混合，再转入同一研钵中共研磨.热水洗去副产物后，再用无水乙醇淋次，于℃烘干.资料个人收集整理，勿做商业用途二、纳米氧化锌地制备 由前驱物地热分析得地热分解温度为℃.将置于马弗炉中加热升温至分解温度，保持，即得浅黄色纳米氧化锌.资料个人收集整理，勿做商业用途 液相沉淀制备氧化锌 一、单组分锌氨溶液地制备
英文文章中常用的关联词总结
文章中常用的关联词总结： 1.增补(Addition) in addition, furthermore, again, also, besides, moreover, what’s more, similarly, next, finally. 2.比较(Comparison) in the same way, likewise, similarly, equally, in comparison, just as 3.对照(Contrast) whereas, in contrast, on the other hand, instead, however, nevertheless, unlike, even though, on the contrary, while 4.因果(Cause and effect) because, because of, for, since, due to, owing to, thanks to, as a result(of), accordingly, hence, so, thus 5.强调(Emphasis) certainly, above all, indeed, of course, surely, actually, as a matter of fact, chiefly, especially, primarily, in particular, undoubtedly, absolutely, most important 6.让步(Concession) although, though, after all, in spite of, nevertheless, still, provided, while it is true.... 7.例证(Exemplification) for example, for instance, that is, namely, such as, in other words, in this case, by way of illustration.
氧化锡基纳米材料的制备及应用
氧化锡基纳米材料的制备及应用 应化081（10082072）张明辉 摘要：纳米氧化锡因其独特的性质，在诸多领域中都具有广阔的应用前景，如导电填料，气敏传感器、催化剂、变阻器、陶瓷、透明导电氧化物薄膜和隔热涂料等，是一种极具发展潜力的新型导电材料。本文按照固相法、液相法、气相法综述了目前常见的纳米二氧化锡合成方法，比较了各种方法的优缺点，并简要介绍了其表征。 关键词：纳米材料，氧化锡，制备方法 1 研究背景 纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸范围（1-100nm），或者以它们作为基本单元构成的材料。按纳米材料的几何特征，人们常将其分为零维纳米材料（如纳米团簇、纳米微粒、人造原子）、一维纳米材料（如纳米碳管、纳米纤维、纳米同轴电缆）、二维纳米材料（纳米薄膜）和纳米晶体等。纳米材料尺寸小，比表面积大，具有量子尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应，因此在光、热、电、声、磁等物理性质以及其他宏观性质方面都发生了显著地变化。所以人们试图通过纳米材料的运用来改善材料的性能。 SnO2是一种重要的宽禁带n型半导体材料，带宽范围为3.6eV-4.0eV。SnO2是重要的电子材料、陶瓷材料和化工材料。在电工、电子材料工业中，SnO2及其掺杂物可用于导电材料、荧光灯、电极材料、敏感材料、热反射镜、光电子器件和薄膜电阻器等领域。在陶瓷工业，SnO2用作釉料及陶瓷的乳浊剂，由于其难溶于玻璃及釉料中，还可用做颜料的载体；在化学工业中，主要是作为催化剂和化工原料。SnO2是目前最常见的气敏半导体材料，它对许多可燃性气体都有相当高的灵敏度。利用SnO2制成的透明导电材料可应用在液晶显示、光探测器、太阳能电池、保护涂层等技术领域[1-3]。正是由于SnO2纳米材料的广泛的应用背景，所以，纳米SnO2的制备技术已成为人们研究的热点之一。 2 文献综述 2.1 固相法合成SnO2纳米材料 固体原材料经过高温或球磨，获得纳米材料的过程称为固相法。采用固相法制备纳米材料，常用的方法有高能机械球磨法等。
英文关联词
常用关联词 1．表示举例的关联词 for example, that is, in the following\same manner, namely, in this case, as an illustration, to illustrate 2．表示递进关系的关联词 above all, finally ,of major concern, a second factor, of minor concern, to begin with, furthermore, compared to, moreover, equally important, of less importance, worst of all 3．表示强调的关联词 especially, without doubt, primarily, chiefly, actually, otherwise, after all, as a matter of fact 4.表示比较的关联词 as, too, also, likewise, similarly, at the same time, in the same way 5．表示转折的关联词 but, still, on the other hand, on the contrary, although, nevertheless, regardless, contrary to, and yet, howev er, nevertheless, conversely, despite, after all, instead 6．表示因果关系的关联词 for this purpose, to this end, with this object 7．表示结论的关联词 all in all, altogether, finally, in brief, in sum, in conclusion, in short, in summary, on the whole, to sum up acc ordingly, as a result, because, consequent, hence, since, therefore, thus, 8．表示作者态度的词 ironically, fortunately, to the disappointment of, unfortunately, strangely enough 常用的关联词分为十大类： 一. Addition 此外 in addition，and，similarly，likewise，as well as，besides，furthermore，also，moreover，too，not only … but also， even，besides this／that
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。 沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。 均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸
锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。反应如下： O H NH CO O H NH CO 23222223)(?+→+ (1) OH -的生成： -++→?OH NH O H NH 423 (2) CO 32-的生成： O H CO NH CO O H NH 223422322++→+?-+ (3) 形成前驱物碱式碳酸锌的反应： ()↓??→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4) 热处理后得产物ZnO ： ()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→?? (5) 本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下： ↓→+-+22)(2OH Zn OH Zn (6) --→+2 42)(2)(OH Zn OH OH Zn (7) --++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224 (8) 该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn 2+/OH ￣的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂