色谱练习及答案

一、选择题

1. 1633试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( )

(1) 缩短柱长(2) 改变固定相(3) 加大载气流速(4) 加大液膜厚度

2. 1877液-液色谱法中的反相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为()

(1)非极性、极性和非极性(2)极性、非极性和非极性(3)极性、非极性和极性

(4)非极性、极性和离子化合物

3. 1434在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?()

(1)组分与流动相(2)组分与固定相(3)组分与流动相和固定相(4)组分与组分

4. 1419如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 要准确测量保

留值有一定困难时, 应采用下列哪种方法定性?( )

(1)内标(2)加入已知物增加峰高(3)利用文献保留数据(4)利用检测器的选择性

5. 1049气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( )

(1) 改变载气流速(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量,从5% 到10% 6. 1442在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱?( )

(1)电化学检测器(2)荧光检测器(3)示差折光检测器(4)紫外吸收检测器

7. 1431 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )

(1)H2(2)He (3)Ar (4)N2

8. 1648 在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器?( )

(1) 电子捕获检测器(2) 示差折光检测器(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器

9. 1047 下列气相色谱操作条件,正确的是( )

(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近

(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较高的柱温

(3) 载体的粒度愈细愈好(4) 气化温度高好

10. 1411应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )

(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器

11. 1044 测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( )

(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器12. 1059 应用新的热导池检测器后,发现噪音水平是老的检测器的一半,而灵敏度加倍,与

老的检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是( )

(1) 减少为原来的1/4 (2) 减少为原来的1/2 (3) 基本不变(4) 增加原来的1/4

13. 1065 分离有机胺时,最好选用的色谱柱为( )

(1) 非极性固定液柱(2) 低沸点固定液柱(3) 空间排阻色谱柱(4) 氢键型固定液柱

14.1040 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )

(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度

15. 1423 理论塔板数反映了( )

(1)分离度(2)分配系数(3)保留值(4)柱的效能

16. 1109 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )

(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯

17. 1646 在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( )

(1) 柱效能太低(2) 容量因子太大(3) 柱子太长(4) 固定相选择性不好

18. 1637 若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用下述哪一种分离方法? ( )

(1) 气-液色谱法(2) 气-固色谱法(3) 液-液色谱法(4) 空间排阻色谱法

19. 1417 下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器( )

(1)紫外可见光度检测器(2)热导池检测器(3)荧光检测器(4)示差折光检测器

20. 1412 应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )

(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器

21. 1030 如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为( )

(1) 利用相对保留值定性(2) 加入已知物增加峰高的办法定性(3) 利用文献保留值数据定性

(4) 与化学方法配合进行定性

22. 1632 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时

间最长? ( )

(1) 苯(2) 甲苯(3) 萘(4) 蒽

23. 1476 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰

面积与流速无关, 这种检测器是( )

(1)质量型检测器(2)浓度型检测器(3)热导池检测器(4)电子捕获检测器

24. 1185 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率,最好采

用的措施为( )

(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变载体(4) 改变载气性质

25. 1463 在气-液色谱分析中, 正确的说法是( )

(1)柱温只影响组分的气化与冷凝(2)柱温只影响动力学因素(3)柱温只影响热力学因素

(4)柱温影响动力学因素和热力学因素

26. 1037 在以下因素中,不属动力学因素的是( )

(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度

27. 1638 在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于( )

(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值(3) 固定液的沸点

(4) 固定液的最高使用温度

28. 1437 在液相色谱中, 通用型检测器是( )

(1)示差折光检测器(2)极谱检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器

29. 1453 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )

(1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心

(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)

30. 1472 分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法?( )

(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法

二、填空题

1. 2110 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________ .

2. 2834气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

3.2366 在液相色谱法中, 除色谱柱中发生谱带扩展降低柱效外, __________效应也是降低柱效,

使谱带扩展的一个重要因素。

4. 2812 在正相液相色谱的分离过程中, _____________的组分先流出色谱柱, _____________ 的组分后流出色谱柱。

5. 2820 在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________

先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

6. 2372色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有____________________

和_________________________。

7. 2811 液-液色谱法的反相液相色谱法, 其固定相的性质为____________, 流动相的性质为

________________。

8. 2400 测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时, 一般用_______________色谱法。

9. 2829气相色谱分析常用的吸附剂有_______________,____________,________________, ______________和________________五种。

10. 2079理论塔板数反映了____________________ .

11. 2810在反相液相色谱的分离过程中, __________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。

12. 2380 液相色谱中, 提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

13.2509 被分离组分与固定液分子的性质越类似, 它们之间的作用力越________________,该组

分的分配系数K就越________________________, 其保留时间也就越_____.

14. 2398根据H=A+B/u+Cu, 最佳流速下对应的最小塔板高度为_____________。

15. 2364 按照固定相使用的方式, 色谱法可分为柱色谱和平板色谱, __________属于平板色谱。

16. 2098 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效__________________ .

17. 4507 在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,

则应调节_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.

18. 2817 超临界流体色谱法是以_______________为流动相的色谱法, 其流动相的性质是_____________________________________。

19. 2842 为了减小气相色谱固定相传质阻力使色谱峰展宽的程度, 一般采用______________含量的

固定液, 以减小_____________的厚度。

20. 1443 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为

____________________________________________.

21. 2813液-液正相液相色谱法, 其固定相的性质为____________, 流动相的性质为________________。

22. 2100当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用______________ 作载气有利.

23. 2815高效液相色谱仪的荧光检测器是_____________类型的检测器, 有机物产生荧光的电子跃迁类型有:_________________和_________________。

24. 2371液相色谱法按分离原理分类, 可分为______________________、______________________、

____________________和_________________________。

25. 2376 气相色谱仪气化室的作用是______________________________.

26. 2390 在气相色谱分析中, 为了测定某组分在试样中的质量分数, 可采用_______________

校正因子。

27. 2383气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是__________

_____、________________和_____________________。

28. 2393在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为________________。

29. 2357 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称________________。

30. 2809键合相反相色谱是以_______________________为固定相,以________________为流动相。

三、计算题

1.3357 已知记录仪灵敏度为0.658mV/cm, 记录纸速为2cm/min, 载气流速为60mL/min, 进样量

为0.011mg苯, 得到的色谱峰的实测面积为173cm2,半峰宽为0.6cm, 检测器噪声为0.1mV,求此氢火焰离子化检测器的灵敏度, 检测限和最小检测量。

2. 3633物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。已知:记录仪的灵敏度为0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算:

(1)分离度(R)(2)容量因子:k A、k B(3)相对保留值r B,A

(4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?

3. 3125 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列四组分:

乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯

色谱峰面积120 75 140 105

相对重量校正因子0.97 1.00 0.96 0.98

4. 3629

在固定的色谱分析条件下,检测n C10、n C11和n C12混合物,已知:t’R,nC10=10.0min、

t’R,nC12=14.0min,试计算t’R,nC11。(n C x表示不同碳数的正构烷烃)

5. 3113 一气相色谱柱的操作条件如下:

载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min

柱温122℃

进口压力p i143988Pa

出口压力p0102658Pa

保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67

乙苯 4.18 异丙苯 5.34

固定液体积V s(122℃) 14.1 mL

试计算:(1) 每一种物质的校正保留体积V R';

(2) 每一种物质的分配系数K;

(3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1;

(4) 如果这些组分都能完全分开,柱的有效理论塔板数至少是多少?

6. 3109 甲认为从以下一组气相色谱数据中能求得某试样中A 的质量分数,而乙则认为不能。你呢?

若不能,请说明原因;若能,请计算出A 的质量分数。

已知:将一定量的纯试样B 加入试样后测得A 对B 的峰面积比为0.82,试样对B

的质量比为4.10。当A 对 B 的质量比为1.50 时,测得它们的峰面积比为1.25。

7. 3114试计算某色谱柱的理论塔板数为2500,组分A 和B 在该柱上的保留距离分

别为25mm 和36mm,求 A 和B 的峰底宽。

8. 3632取0.50μL含0.050%苯的二硫化碳溶液进样,测得色谱峰的峰高(h)为5.00cm 和半峰

宽(w1/2)为0.25cm。已知记录仪的灵敏度(u2)为0.40mV/cm、走纸速度(u1)为0.50cm/min,

苯的密度(ρ)为0.88g/cm3。噪声(RN)为0.020mV和衰减档为1/32,计算该氢焰离子

化检测器的灵敏度(S t)和检测限(D c)。

9. 3123色谱分析中获得下面的数据:

保留时间t R = 5.4 min 死时间t0= 3.1 min

载气平均流速F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度W b= 0.4 min

固定液体积为0.16 mL

求:调整保留体积V R';分配系数K;有效塔板数n。

10. 3635

实验时,配制苯(标准)与A、B、C和D纯样的混合溶液,加入质量分别为0.435、

0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2μL进样分析。测得色谱峰面积分别

为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A 、B 、C 、D 四组分的待测试样

0.5 L 进行分析,测得A 、B 、C 、D 的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00

单位,已知A 、B 、C 、D 的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

求A 、B 、C 、D 的质量分数。

11. 3106 设气相色谱的速率理论公式中三个参数分别为 A = 0.011cm ,B = 0.32 cm 2/s ,

C =0.045 s 。试求 (1) 最佳载气线速度;

(2) 在最佳线速时色谱柱的最小塔板高度H 。

12. 3630 在邻苯二甲酸二壬酯色谱柱上(柱温为100℃)得到三种物质的调整保留时间为: 苯1.75min 、正庚烷1.65min 、正辛烷2.00min ,请计算苯的保留指数I x 。

四、问答题

1. 4059在气相色谱中,某人采用了粒度比原有柱更细的载体,而其它一切条件均不变。问:

(1) H - u 关系曲线的形状和位置与原来的相比有无变更?

(2) 若有变更,作何变更?(画图并扼要说明原因)

2. 4382 就下列10种测定对象,综合化学分析和仪器分析的基础知识,分别写出一种最佳的测定

方法名称.

(1) 海水中微量硼 (2) 自来水中F - (3) 海水中Cl - (4) 蒸馏水的纯度 (5) 金属铜(含99.9%)中Cu

(6) 矿泉水中K +、Na + (7) 大气中微量芳烃 (8) 饮用水中微量重金属 (9) 有共轭系统的有机物异构体判断

(10) 金属Zn 片中杂质定性

3. 4335 气相色谱定性分析的方法有哪几种?

4. 4735 在高效液相色谱中, 为什么要对流动相脱气?

5. 4741 有时为了分析烃类混合物,先将各组分都氧化成CO 2后再进行检测,所生成的水用冷 阱除去。这种预氧化法的主要优缺点是什么?氧化步骤应在色谱柱前还是在色谱柱后进

行?为什么?应采用何种检测器和何种固定相?

6. 4749 色谱分析中的柱外效应指什么?如何抑制柱外效应?

7. 4739 现分离一含A 和B 的试样,键合相有十八硅烷基硅胶和氰基硅胶可供选择,流动相有60%甲醇-水和1%二氧杂环己烷-己烷可供选择。(1)若采用正相色谱法,应选用何种固定相和流动相?出峰次序如何?(2)若采用反相色谱法,应选用何种固定相和流动相?出峰次序有否变化?(3)何谓正相色谱和反相色谱?

B

N Cl C N O CH 3CH 3H A

N Cl C N

H

O CH 3C 4H 9

8. 4060 在一根色谱柱上,欲将含A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分

的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们

的色谱流出曲线图,并说明其理由?

9. 4740 根据液-液色谱法分配系数和保留值的定义,请推导出分配系数(K)与保留值(t R)的关系

式(推导过程,请指出各参数和物理意义)。

10. 4733 根据液-液色谱法容量因子和保留值的定义,请推导容量因子k与保留值t R的关系式

(推导过程请指出各参数的物理意义)。

11. 4422 醋酸甲酯, 丙酸甲酯, 正丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为2.12, 4.32, 8.63min, 试指出它们在阿皮松上分离时, 保留时间是增长还是缩短? 为什么?

12. 4061 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是什么?

参考答案

一、选择题

1. 2 分(1633)[答] (2)

2. 2 分(1877)[答] (1)

3. 2 分(1434)[答] (3)

4. 2 分(1419)[答] (2)

5. 2 分(1049)[答] (1)

6. 2 分(1442)[答] (3)

7. 2 分(1431)[答] (1)

8. 2 分(1648)[答] (3)

9. 2 分(1047)[答] (2)

10. 2 分(1411)[答] (3)

二、填空题

11. 2 分(2110)[答] w i=A i f i’/(A1f1’+A2f2’+.....A n f n’)

12. 2 分(2834)[答] 非极性;沸点的高低;沸点低;沸点高。

13. 2 分(2366)[答] 柱外

14. 2 分(2812)[答] 极性小;极性大。

15. 2 分(2820)[答] 低沸点的有机化合物;高沸点的有机化合物

16. 2 分(2372)[答] 纸色谱;薄层色谱

17. 2 分(2811)[答] 非极性;极性。

18. 2 分(2400)[答] 离子交换(或离子)

19. 2 分(2829)[答] 炭质吸附剂(活性炭、石墨化炭黑和炭分子筛等);氧化铝;

硅胶;分子筛;高分子多孔微球。

20. 2 分(2079)[答] 柱的效能

三、计算题

21. 10 分(3357)

[答]S m=60×u1u2A/W=60×0.658×0.5×173/(0.011×10-3)

=3.1×108m V s/g

D m =2N /S m =2×0.1/3.1×108=6.5×10-10 g/s

Q 0=1.065W 1/2·D m =1.065×0.6×1/2×60×6.5×10-10=1.2×10-8g

22. 10 分 (3633)

(1) 946.0min 40.1min 20.1min)40.16min 63.17(2)()(2B A RA RB =+-=

+-=

W W t t R

(2)56.12min 30.1min )30.163.17(62.11min

30.1min )30.140.16(B A =-==-=

k k (3) 081.162.1156.12A B A B,===

k k r

23. 5 分 (3125)

[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯

fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5

∑fi ’Ai 428.7

质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24

24. 5 分 (3629)

min 8.11073

.1lg 200

0.10lg 0.14lg 0

.10lg lg 10001100100lg lg lg lg 100'C ,R 'C ,R 'C ,R 'C ,R 'C ,R 'C ,R 'C ,R X 11111110121011==?--+=??--+

?=n n n n n n n t t t n t t t t Z I

四、问答题 25. 10 分 (4059)

[答] 如图 解释如下:

a. 由于 dp 变小,涡流扩散变小,A 项变小。

b. 由于 dp 变小,填充更紧密,VM 减小。流动相传质阻力变小,CM 项变小。

c. 由于 dp 变小,柱内压力增大,入口压不变,柱内线速度变小,B 项有所增大。

d. 由于 dp 变小,固定液含量不变, df 变小,Cs 项变小。

e. uOPt =(B/C) 1/2 因 B 项有所增大,且 CM Cs 下降,故 uOPt 增大。

f. Hmin = A + 2(BC)1/2,因 A 项变小,B 项有所增大,CM Cs 下降比较快结果Hmin 下降。 综上所述得如图结果。

26. 10 分 (4382)

[答] (1) 恒电流库仑滴定法 (2) 氟离子选择电极法(3) 沉淀滴定法(或电位滴定法) (4) 电导法(5) 电解法

(6) 火焰光度法 (7) 气相色谱法 (8) 等离子体发射光谱法(或原子吸收)(9) 紫外-可见分光光度法 (10) 发射光谱法

27. 5 分 (4335)

[答] GC 定性分析方法有:1. 利用已知物增加峰高的对照法;2. 利用保留值经验规律法;3. 利用检测器的选

择性方法;4. 利用保留指数方法;5. 利用GC与其它仪器联用的方法。

28. 5 分(4735)

[答] 脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。(1)脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增,甚至不能正常检测。(2)溶解氧会与某些流动相与固定相作用,破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要,因为氧在其中的溶解度较大。

一、选择题

1. 2 分(1044)[答] (1)

2. 2 分(1059)[答] (1)

3. 2 分(1065)[答] (4)

4. 2 分(1040)[答] (1)

5. 2 分(1423)[答] (4)

6. 2 分(1109)[答] (3)

7. 2 分(1646)[答] (4)

8. 2 分(1637)[答] (2)

9. 2 分(1417)[答] (4)

10. 2 分(1412)[答] (4)

二、填空题

11. 2 分(2810)[答] 极性大;极性小。

12. 2 分(2380)[答] 减小填料的粒度

13. 2 分(2509)[答] 大大长

14. 2 分(2398)[答] A+2(BC)1/2

15. 2 分(2364)[答] 纸色谱和薄层色谱

16. 2 分(2098)[答] 越高

17. 2 分(4507)[答] 衰减; 衰减,灵敏度.

18. 2 分(2817)[答] 超临界流体;介于气体和液体之间。

19. 2 分(2842)[答] 低;液膜

20. 2 分(1443)[答] 色散力

三、计算题( 共4题30分)

21. 10 分(3113)

[答] 3 (1.44/1.03)2-1 273+122

F= ──[ ────────]×4.00×────= 43.6 mL/min

2 (1.44/1.03)3-1 273+25

(1) VR’(苯) = (1.41-0.24)×43.6 = 51.0 mL

VR’(甲苯) = (2.67-0.24)×43.6 = 106 mL

VR’(乙苯) = (4.18-0.24)×43.6 = 172 mL

VR’(异丙苯) = (5.34-0.24)×43.6 = 222 mL

(2) K (苯) = 51.0/14.1 = 3.62

K (甲苯) = 106/14.1 = 7.52

K (乙苯) = 172/14.1 = 12.4

K (异丙苯) = 222/14.1 = 15.7

(3) α(甲苯,苯) = 106/51.0 = 2.08

α(乙苯,甲苯) = 172/106 = 1.62

α(异,乙) = 222/172 = 1.29

(4) n有效= 16×(1.5)2×(1.29/0.29)2 = 712

22. 10 分(3109)

[答] 可以用内标法公式求出 A 的质量分数。具体解法关键是求 f'A 和 f'B

根据定义:

mA mB

fA = ─── fB = ───

AA AB

fA mA AB 1.5

f 'A= ─── = ─── ·── = ─── = 1.2

fB AA mB 1.25

fB

f 'B= ─── = 1.0

fB

mA AA f 'A mB 0.82 1.2 1

W(A) = ─── = ─────── = ─── × ── ×── = 0.24

ms AB f 'B ms 1.0 1.0 4.10

23. 5 分 (3114)

[答] n = 16(tR/Wb)2

WA = (16/n)1/2·dA = (16/2500)1/2·dA = 4/25×25 = 2.0 mm

WB = (16/n)1/2·dB = 4/50×36 = 2.88 mm

24. 5 分 (3632)

(1)灵敏度:

)g s mV (104.7%05.032188.01050.050.025.050040.060605.132

1)g/cm ()cm ()cm/min ()

cm ()cm ()mV/cm ()s/min (60605.11933312/12t --???=?????????=???????=

ρV U W h U S (2)检测限:

)s g (104.5104.7020.02S 21129t N C --??=??==

R D

四、问答题 ( 共 4题 30分 )

25. 10 分 (4741)

[答] 优点:(1)被测组分在进入检测器前都转化为同一组分,故不必再求相对定量校正因

子,当各组分的校正因子不易求取时,优越性更突出;(2)CO2峰面积正比于分子中

碳原子数,提高了灵敏度。

缺点:增加一个氧化反应管,柱外效应增加,峰会更展宽。

氧化步骤在柱后,否则各组分都变成CO2,无法分离,成为一个峰流出。应采用碳分子

筛或高分子微球作固定相。采用热导池检测器。

26. 10 分 (4749)

[答]柱外效应指色谱柱以外的某些因素,使组分谱带额外展宽而降低柱效率,此现象称为柱

外效应。抑制办法有:

(1)从仪器本身分析:柱前后连接管道必须很细,很短,气化器与检测器死体积必须

很小,以减小分子扩散引起的谱带展宽;

(2)从操作技术上讲:进样速度必须很快,气化温度必须很高,保证试样瞬间气化,

减小初始带宽;

(3)应采用灵敏的检测器,以减小进样量,从而减小初始带宽。

27. 5 分(4739)

[答] 正相色谱指固定相的极性大于流动相极性的色谱体系,因此应选氰基硅胶作固定相,1%二氧杂环己烷-己烷作流动相。A后于B出峰。反相色谱法指固定相的极性小于流动相极性的色谱体系,因此应选十八烷基硅胶作固定相,60%甲醇-水作流动相。

B后于A 出峰。

28. 5 分(4060)

[答] 色谱流出曲线如下:

色谱练习及答案

(3分)

理由:K = cs/cM,K 大表示cs大,而t∝K ; 组分按K的大小次序流出。(2分)

一、选择题

1. 2 分(1030)[答] (2)

2. 2 分(1632)[答] (4)

3. 2 分(1476)[答] (1)

4. 2 分(1185)[答] (2)

5. 2 分(1463)[答] (4)

6. 2 分(1037)[答] (2)

7. 2 分(1638)[答] (4)

8. 2 分(1437)[答] (1)

9. 2 分(1453)[答](4)

10. 2 分(1472)[答](4)

二、填空题

11. 2 分(2813)[答] 极性;非极性(或弱极性)。

12. 2 分(2100)[答] 相对分子质量小的气体

13. 2 分(2815)[答] 选择性;n→π*;π→π*。

14. 2 分(2371)[答] 吸附色谱分配色谱排阻色谱离子交换色谱

15. 2 分(2376)[答] 使试样瞬间气化

16. 2 分(2390)[答] 相对质量

17. 2 分(2383)[答] 热容量较大死体积较小无催化效应

18. 2 分(2393)[答] 热导池检测器

19. 2 分(2357)[答] 超临界流体色谱法

20. 2 分(2809)[答] 非极性烷基键合硅胶;水及水溶性有机溶剂。

三、计算题( 共4题30分)

21. 10 分(3123)

[答]VR’= F·( tR- t0) = 0.313×(5.1-3.1) = 0.72 mL

分配比:

k = tR’/t0= (5.4-3.1)/3.1 = 0.74

Vm= t0·F = 3.1×0.313 = 0.97 mL

分配系数 :

K = k(Vm/Vs) = 0.74×(0.97/0.164) = 4.38

n 有效 = 16(VR’/Wb)2= 16[(5.4-3.1)/0.4]2 = 529

22. 10 分 (3635)

先求取相对较正因子:

924.00.4435.05.6653.0A 'A ===

苯f f f

同理: 08.1,98.0,04.1'D 'C 'B

===f f f 然后根据归一化公式求取质量分数

154

.0)D (,280.0)C (,334.0)B (231.008

.10.2981.00.404.15.4924.05.3924.05.3)A (====?+?+?+??=w w w w 同理: 23. 5 分 (3106)

[答] H = A + B/u + Cu

dH B

─── = - ─── + C

du u2

dH B 0.32

当 ── = 0 时 , u 最佳 = (──) 1/2 = (─── ) 1/2 = 8.4 cm/s

du C 0.0045

H 最小 = 0.011 + 0.32/8.4 + 0.0045×8.4 = 0.087 cm

24. 5 分 (3630)

6

.73010065.1lg 00.2lg 65.1lg 75.1lg 7100100lg lg lg lg 100',R '1,R ',R ',R X =?--+

?=?--+

=+n n n x t t t t n I

四、问答题

25. 10 分 (4740) (1)分配系数:K=Cs/Cm ,容量因子:k =ms/mm

k =CsVs/(CmVm)=KVs/Vm=K/β (β 为相比率)

(2)滞留因子

R u u m m m k s s m s m =

=+=+11

(3)

t L u t L u R u u t t k R s M s R M =

=∴===+,11 (4)tR=tM(k+1), tR=tM(K/β +1)

其中,(1)Cs, Cm, ms, mm 分别为组分在固定相(s), 流动相(m)中的浓度与质量;

(2)u s 、u 为组分、载气的平均线速度;(3)L 为柱长,β 为相比率。

26. 10 分 (4733)

(1)容量因子:k =ms/mm

(2)滞留因子:

R u u m m m k s s m s m =

=+=+11

(3)

t L u t L u

R u u t t k R s M s R M ==∴===+,11 (4)tR =tM(t+1)

其中:(1)ms, mm 分别为组分在固定相(s), 流动相(m)中的质量;(2)u s 、u 分别

为组分、载气的平均线速度;(3)L 为柱长。

27. 5 分 (4422)

[答]缩短。 阿皮松是极性很弱的固定液, 而试样与邻苯二甲酸二癸酯都是中等极性的酯类

化合物。 根据相似相溶的原理, 试样在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间应更长一些。

28. 4061

[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气.

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