光谱分析总结
1 Introduction
2 Spectrum theory
3 Spectroscopy instruments
4 UV-Vis spectrum
5 Fluorescence spectrum
6 Infrared and Raman spectrum
7 Near infrared spectrum
8 Image spectrum technique
9 Laser spectroscopy
Spectrum theory
spectrum instruments
Conventional spectroscopy
Laser spectroscopy
1J ≈ 6.24150 ?1018eV
h = 6.62607 ?10-34 J ?s
Absorption spectrum
Emission spectrum（Monochromatic light）
#Fluorescence (emission from excited electronic singlet states)
# Phosphorescence (emission from excited electronic triplet states)
Blue light has a shorter wavelength and is scattered more than red light so the sky appears blue. As the light from the sun travels through more atmosphere more of the colours of light are scattered and the sun appears red.
第二章
Electrons, protons, and neutrons are not little particles but they have particle and wave properties like light.
主量子数n (principal quantum number)
角量子数L (orbital angular momentum quantum number)l＝0、1、2、3… (n-1)
L意义: 决定了同一电子层中不同的亚层（能级）。
(1)决定原子轨道和电子云的形状；(2)在多电子原子中配合n一起决定电子的能量。
磁量子数m (magnetic quantum number)
受l 限制，可取包括0、±1、±2、±3……直至±l，共2l+1个数值。
m意义：决定原子轨道和电子云在空间的伸展方向。
自旋量子数s (spin angular momentum quantum number)
Photoionization（光致电离）
A high‐energy photon can remove an electron from an atom.
If atoms are densely crowded, energy levels are perturbed by neighboring charges
random shifts of energy levels
random shifts of photon energies
broadening of spectral lines
Solids, liquids, and very dense gases emit continuous spectra
分子光谱的特点：带光谱、谱带组，光谱的特点反映了分子的三种运动：
(1)电子运动
与原子中电子的束缚能相近,跃迁时发出可见光、紫外光
(2)分子转动
光谱波长：量级，远红外区
(3)分子振动
光谱波长是量级，近红外区
WA VE PARTICLE DUALITY
light interact with matter：Reflected（反射），Transmitted（透射），Absorbed（吸收），Refracted（折射）various possible types of spectra
Absorption；Reflection；Transmission；Emission
Emission
Absorption
包括一般吸收和选择性吸收
一般吸收，吸收强度与波长无关，比如：白光被物体吸收后透射光仍是白光选择性吸收，吸收强度与波长相关，某些波段吸收特强
跃迁定律：只有引起电偶极距变化的跃迁才是允许的（Allowed and Forbidden Transitions）
Light scattering
光束通过不均匀介质所产生的偏离原来传播方向, 向四周散射的现象
按散射颗粒大小
米氏散射，大，散射强度不随波长显著变化
瑞利散射，小，散射强度与波长4次方成反比
【米氏散射和瑞利散射均为弹性散射，不产生新的波长】
Rayleigh Scattering
Shorter wavelengths scattered much more than longer wavelengths
?Air molecules (N2 and O2) just the right size to very effectively scatter the shorter wavelengths (blue light) of incident solar radiation => blue sky
Size of N2 molecule: 0.31 nm
Size of O2 molecule: 0.29 nm
红光透过散射物的穿透力比蓝光强，所以在拍摄薄雾景色时，可在照相机物镜前加上红色滤光片以获得更清晰的照片。
Mie Scattering
散射光强几乎与波长无关，如观察白云对阳光的散射，各波长的光都大致均等地被散射，所以晴空的云是白色的。
当大气中粒子的直径与辐射的波长相当时发生的散射称为米氏散射
弹性散射，光子能量不变，瑞利散射
非弹性散射，部分光子能量会改变，拉曼散射
拉曼散射：散射线中，斯托克斯线(低于入射光频率)比反斯托克斯线(高于入射光频率)强。
Spectral line profile and linewidth（谱线轮廓与线宽）
线型Line shape or line profile
线型：谱线强度围绕中心频率υ0附近的分布函数I(υ)：高斯线型、洛伦兹线型、佛克脱线型半宽FWHM（Full with at half maximum）
1.Natural broadening
2.Doppler broadening（由粒子的无规则热运动引起）
多普勒增宽讨论
(1) 多普勒展宽随温度升高而增大，随原子质量增加而减小
(2) 多普勒展宽与频率成正比，为非均匀增宽，自然增宽和碰撞展宽（后面会讲）为均匀增宽
(3) 紫外-可见波段的多普勒展宽比自然线宽高约2个数量级，约为10-3 nm
3.Collision or pressure broadening
碰撞会使粒子辐射波列中断为有限波列，导致展宽碰撞增宽讨论
(1) 低气压下，碰撞展宽与气压成正比
(2) 碰撞增宽比自然增宽要大得多
(3) 碰撞增宽是液体中谱线增宽的主要方式（液体密度大），相邻两次碰撞时间间隔小于能级寿命（谱线增宽大大增加），碰撞展宽大于相邻谱线间距时会形成连续光谱，如：液体分子的振-转谱线。
4.佛克脱（V oigt）线型
不同条件使某种展宽机制占优势
(1) 低气压的辉光放电：多普勒展宽比自然展宽和碰撞展宽高2个数量级，近似高斯线型
(2) 低温、高密度的重气体：碰撞展宽>> 多普勒展宽，近似洛伦兹线型
5.其它展宽
（1）飞行时间展宽
分子转动-振动能级中容易出现飞行时间展宽#分子-振动转动能级寿命为ms量级粒子与辐射场作用时间< 能级的自发寿命
分子转动-振动能级中容易出现飞行时间展宽
（2）仪器增宽
光谱仪器固有的光谱分辨率有限所造成的谱线增宽
三．光谱仪器系统
1 光谱仪器的基本组成
(1) 分光镜，Beam splitter, Spectroscope
(2) 摄谱仪，Spectrograph
(3) 分光光度计，Spectrophotometer
(4) 单色仪，Monochromator
光谱特性：(1) 工作光谱范围(2) 光谱分辨率(3) 波长准确度(4) 波长重复性
光度特性：(1) 光度范围(2) 光度准确性(3) 光度重复性(4) 杂散光
2 Light source
1）Line Light Source线光源
Widely used in atomic absorption spectroscopy and in molecular fluorescence spectroscopy 2）激光LASER
两个基本条件：粒子数反转和谐振腔
粒子数反转的实现：泵浦源，将粒子从低能级输送到高能级工作物质存在亚稳态
氦氖激光器632.8 nm的线宽10-8nm
固定波长激光器（1）——红宝石激光器
工作波长，694.3 nm
工作物质，掺有少量（5%）的Cr2O3红色晶体的Al2O3，铬离子(Cr3+)
粒子数反转原理，闪光灯泵浦，三能级系统
固定波长激光器（2）——掺钕钇铝石榴石Nd:Y AG激光器
工作波长，1064 nm
工作物质，掺Nd的钇铝石榴石，钕离子(Nd3+)
粒子数反转原理，闪光灯泵浦，四能级系统
【未说明】固定波长激光器（3）——氮分子激光器N2
工作波长，337.1 nm
工作物质，氮气
粒子数反转原理，脉冲放电，基态向两个能级跃迁几率不同
准分子激光器
KrF, XeCl, ArF
紫外波段
激发态结合成分子，基态则离解
固定波长激光器（4）——He-Ne激光器
工作波长，632.8 nm(最常见), 1150 nm, 3350nm
工作物质，He:Ne=5:1
粒子数反转原理，电泵浦，电子激发He，He与Ne碰撞能量转移
固定波长激光器（5）——氩离子激光器
工作波长，9条线，最亮488 nm，514.5 nm
工作物质，氩气
粒子数反转原理，直流放电，4p->4s发射激光
3.连续光源Continuous Sources of light
辐射强度在一定波长范围内连续存在的光源，辐射体一般分为黑体、灰体和选择体
（1）紫外光源
氘灯，190~360 nm，可见光的486.0 nm和656.1 nm谱线可用于仪器的波长定标，使用时外壳温度可达400摄氏度。
汞灯mercury，低压汞灯以253.7 nm谱线为主，高压时由于碰撞展宽呈近似连续光谱。
（2）可见光源
钨灯或卤钨灯Tungsten lamp and halogen lamp，320~2500nm，覆盖了近红外波段
（3）红外光源
能斯脱灯、硅碳棒、珀金-埃尔默光源
Nernst source(选择体), Globar source（灰体）,Perkin-Elmer source
（4）发光二极管
无光学谐振腔，非相干光，线宽大，短波30~50 nm，长波60~120 nm
3 色散系统Wavelength Selectors
基本功能：将复色光分解为单色光
色散系统是光谱仪器的核心部件
光谱仪器的工作范围和光谱分辨率主要取决于它
色散系统的分辨率一般用光谱分辨本领表示
1 棱镜prism
基本原理：透明介质对于不同波长的光具有不同的折射率，因此光通过棱镜后的偏折角也因波长而异。
棱镜光谱分辨本领
(1) 与棱镜底边长b成正比，使用大尺寸棱镜或棱镜组合方式提高光谱分辨本领
(2) 与棱镜材料的色散率成正比
2 光栅grating
具有周期性的空间结构或光学性能（如透射率）的衍射屏，多使用反射光栅
光栅色散基于单缝衍射和多缝干涉
光谱分辨本领，角色散率与有效孔径乘积
光栅光谱分辨本领的讨论
(1) 与总刻线数成正比，不是刻线密度，也不是光栅面积
(2) 与光谱级次k成正比
光栅的出射光强分布由单缝衍射与多缝干涉叠加而成
3 法布里-帕罗干涉仪Fabry-Perot interferometer
多光束干涉
由两个具有高反射率、低吸收率平行镜面
入射光在镜面间多次反射后从不同位置出射，然后干涉
4 傅立叶变换干涉仪Fourier transformation interferometer
先记录光强干涉序列，然后对干涉序列进行傅里叶变换得到光谱
4 探测器Detector
光谱仪器的光度特性在很大程度上取决于探测器；光谱仪器的光谱范围也与探测器相关
1）热探测器thermal detector
利用光的热效应，即它仅与辐射能量有关，与波长无关；
高莱池、热敏电阻、热电偶、热（释）电探测器。
(1)高莱池Golay cell
利用热膨胀效应，密封气体受热膨胀→引起反射镜位置变化→改变探测器的接收光强
(2)热敏电阻thermistor
(3)热电偶thermocouple
由两种不同的导体或半导体构成，通常使用两种不同的金属材料，将它们焊接在一起构成回路
当吸收辐射光引起温度改变时，热电偶的端点1和2之间会产生电势差，从而在回路中形成电流
多个热电偶串联→热电堆，它具有更高的探测灵敏度。
(4)热（释）电探测器pyroelectric detector
利用某些对称晶体的自生电极化特性，温度→改变晶体表面的电荷数目，引出两个电极→小电容
相比于其它热探测器，响应速度更快，辐射恒定时没有输出
2）外光电效应探测器
吸收光子并向外发射电子，即通常意义上的光电效应
探测器的阴极材料决定了探测的截止波长，只有光子能量大于材料的电子逸出功时才能向外发射电子
(1)光电管Phototubes
(2)光电倍增管Photomultiplier tubes
3）内光电效应探测器（分为光导效应和光伏效应）
光辐射→电导率变化或产生光生电动势(不发射电子)
光导效应探测器——光敏电阻photoresistor
光伏效应探测器——光电池photovoltaic cell
单光子计数、取样积分和锁相放大是三种用于微弱信号的检测技术，它们的工作原理如何？如何实现？对待测信号有什么要求？
1单光子计数single photon detector
辐射功率很小时，光电倍增管的输出电流呈脉冲形式，此时测量单位时间内的脉冲数比电流强度的灵敏度更高光电流脉冲→前置放大器→电平甄别→计数→显示和记录
增益起伏影响小，可抑制暗电流、漏电流，数字信号利于处理
2取样积分Sampling Integrator
3锁相放大
MOS电容器是构成CCD的最基本单元
CCD的工作过程：
1、信号电荷的产生
2、信号电荷的存储
3、信号电荷的传输（耦合）
4、信号电荷的检测
常规光谱分析方法，基线校正、平滑、导数、去卷积、差减、曲线拟合、相关性分析
第四章紫外-可见光谱Ultraviolet-Visible Spectroscopy
紫外-可见光谱来源于物质分子外层电子跃迁
远紫外（真空紫外）区10~190 nm
近紫外区190~380 nm
可见光区380~760 nm
吸收定律——朗伯-比尔定律
当一束平行的单色光通过某一均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液的浓度c和光程b的乘积成正比
第七章Near infra-red (NIR) spectroscopy
第五章Fluorescence Spectroscopy
原子吸收光谱综述
研究生课程 《近代分析化学》作业 原子吸收光谱分析方法及应用综述 学院：理学院 年级：＿2007 专业：＿应用化学 专业方向：＿资源化工 学生姓名：＿孟铁宏 教师：＿薛赛凤教授 2008年6月30 日
原子吸收光谱分析方法及应用综述 孟铁宏 （贵州大学理学院贵州贵阳550025） 摘要：原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析，它是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法，这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。本文综述了原子吸收光谱的发展历史、原子吸收光谱的定量分析原理、分析的最佳条件的选择、干扰及其消除原理和它在元素分析、有机物研究等各领域中的应用情况。并对原子吸收光谱法的未来发展与应用做出了展望。 关键词:原子吸收光谱；分析方法；干扰及消除；应用；综述 Atom absorption spectrum application Tiehong Meng (College of Science, Guizhou University, Guiyang, Guizhou 550025, China) Summary Abstract:The Atomic Absorption Spectrometry also known as Atomic Absorption Spectrophotometry Analysis.It is appeared in the mid-1950s and gradually developed as a new method of analysis equipment. According to this method , the vapor phase elements of the ground state atomic radiation on atomic resonance absorption intensity of the sample tested element contentit have a wide range of applications in metallurgy. This paper reviews the development of The Atomic Absorption Spectrometry history, the choice of the best conditions for the Atomic Absorption Spectrometry Analysis of the quantitative principles, and eliminates interference principle and its elemental analysis, research, and other organic matter in the field of application. At last, it make a Forecast for the Atomic Absorption Spectrometry for development and application in the future. Key words: the Atomic Absorption Spectrometry;the analytical methods; Disturbance and elimination; Application; Summary.
红外光谱分析概述
红外光谱分析概述（上） 1．红外光谱 红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长（波数）变化的谱图。目前，它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成，在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年，在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时，在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来，实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的，这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8～1000微米，并可粗略地分为三个波段：（1）近红外的波段为0.8～2.5微米，波数为12500～4000厘米-1；（2）中红外的波段为2.5～25微米，波数为4000～400厘米-1；（3）远红外的波段为25～1000微米，波数为400～10厘米，目前，实验上已能测定到2500微米，波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样，从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下，所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图，红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图，在实验上，使红外光与样品发生相互作用，测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2．分子的振动和转动光谱 对于分子体系而言，其振动和转动是量子化的，其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围，因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出，红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁，某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内，例如，超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上，以最简单的双原子为例，其振动吸收Eν可近似地表示为： 式中h为普朗克常数；ν为振动量子数（取正整数）；n0为简谐振动频率。当ν=0时，分子的能量最低，称为基态。处于基态的分子受到频率为n0的红外射线照射时，分子吸收了能量为n0的光量子，跃迁到第一激发态，得到频率为n0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之，处于该激发态的分子也可发射频率为n0的红外射线而恢复到基态。n0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ： κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中，各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动方式可以被分解为各种简正振动的线性组合，所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式；线性分子有3N－5种简正振动方式。 对于分子的转动而言，往往可以假定分子为刚性转子，则其转动能量Er为： 红外光谱分析概述（中）
4.光谱分析作业指导书
光谱分析作业指导书 1.主体内容和适用范围 1.1本规程适用于15CrMo、12Cr1MoV、35CrMo、1Cr18Ni9Ti等电厂常用 合金紧固件及耐热合金钢材料的材质复核、混料分选、粗定材质以及合金钢焊接接头的焊缝复查。 1.2本规程适用于由交直流电弧发生器及看谱镜组成的谱线直读式对合金元素 进行定性或含量的半定量分析。 2.引用标准： DL5011-1992 电力建设施工及验收技术规范汽轮机机组篇 DL5031-1994 电力建设施工及验收技术规范（管道篇） DL/T438-2009 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T869-2004 火力发电厂焊接技术规程 火力发电厂金属光谱分析导则 3.人员职责 3.1光谱分析人员的矫正视力应在1.0以上，色盲者不能担任光谱分析工作。3.2凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训，并经光谱分析人员资格鉴定考 核委员会考试合格，取得资格证书后方能从事与其资格证书级别相符的光谱分析工作。 3.3对光谱高级分析人员的要求 3.3.1应全面了解光谱工作项和工作量，协助技术人员制定工作计划及拟订技术 措施。 3.3.2参加并指导光谱分析工作，解答复核疑难问题，并作出准确结果。 3.3.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。 3.3.4能分析仪器所能分析的合金元素，对主要的合金元素作必要的半定量分析， 并对检验结果负责。 3.4对光谱检验人员的要求 3.4.1熟练操作仪器，具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。 3.4.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能，并对其检 验结果负责。
3.4.3作好分析记录和分析标记，对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进 行复核，并及时签发检验报告，通知有关部门。 3.4.4具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力，对违反安 全规程不符合工作要求的试件，应拒绝接受分析检验。 3.4.5了解安全防护知识，及时排除不安全因素。 4.工作程序 4.1分析前的准备 4.1.1了解被检试样的原始状态（包括规格、钢号、热处理状态），以便作出准 确判断。 4.1.2对被分析合金钢管道及焊缝，应绘制系统管路图，并在分析过程中作编号 标记。 4.1.3分析前检查被检件是否存在影响分析结果的因素，（风力、光线、油漆、 油污、氧化层）并作出必要的措施。 4.1.4分析前应熟悉该钢种所含化学元素种类及合金元素含量。 4.1.5制定分析措施，确定分析工作条件（火花或电弧），选定分析用电极（铜 极或铁极），分析前必须了解技术资料对技术条件的要求，并在委托单上注明。 4.2光谱分析的定性与半定量分析 4.2.1光谱分析是利用激发光源对试件提供能量，使原子处于激发状态，借助看 谱镜观察各排列有序的谱线进行分析的。光谱分析是利用对钢中合金元素（Cr、Mo、V、Ni、W、Ti、Mn、Si等）进行定性和半定量分析，从而达到复核钢号的目的。 4.2.2定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的一种方法，可通过标准试 件比较法，基体（铁谱线）特征线中元素谱线是否出现来判断别元素的存在与否，但定性分析只能判定某元素是否存在，不能确定和复核钢号，必须以被分析元素的最“灵敏线”（最低含量时出现的谱线受干扰除外）的出现与否来判定。 4.2.3半定量分析是根据定量分析原理(谱线亮度或强度与其含量的函数关系基 本是呈线性的)通过基体线与元素线的强度比较或标准试样与被分析试样在同一条件下谱线强度的比较来粗略估计其元素含量的。半定量分析对比线组宜选取同一视场，相距较近的谱线，同时应选用灵敏度较高即含量变化
光谱分析系统定标操作指南解析
光谱分析系统定标操作指南 1.打开WY直流电源和光谱仪电源，预热15分钟，启动 PMS-50/80PLUS软件。 2.在PMS-50/80软件主界面“测试”菜单“系统设置”中的“通讯 选项”对话框里设置相应通讯端口，选择任意一种“测试模式”。 3.把负载线连接在积分球上的“1”“2”接线柱和WY电源输出端之 间（WY305电压电流调至最小位置即逆时针方向调节电压和电流旋钮发出响声） 4.安装标准灯，调节灯杆位置使灯泡处于挡光班的中心高度，以确 保标准灯发出的光线不直射光度探测器和光纤。 5.关闭积分球，在“测试”菜单中或工具栏中选择“光通量定标”， 点击“关灯校零”进行光度校零。 6.校零成功后，手动调节WY电源（也可以在软件中的WY系列功 能中输入标准灯的标定电流和参考电压（输入的电压数值比标识的参考电压高1-2伏以把线路上的压降考虑进去），使其输出电流至标准灯标定电流值并处于稳流状态，等待5分钟以上待发光稳定，进行光通量定标，并“存盘推出”。 7.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”，进行色温定标， 完毕后“存盘退出”。 8.在PMS-50/80软件主页界面“测试”菜单“系统设置”中的“通 讯选项”对话框里选择另一种“测试模式”。 9.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”进行色温定标，
完毕后“存盘退出”。 10.把标准灯当做被测光源，在“测试”菜单中或工具栏中点击”电光 源测试“开始测试，测试结束验证测试色温和光通量是否正确：（要求色温偏差在±15K以内，光通量偏差在±1%以内）符合进行11步，如不符合关灯后重新5-10步的操作。 11.把WY电源的输出调至最小，以熄灭标准灯，等标准灯冷却后， 取下放入灯盒。 12.关闭WY电源，取下负载线接至机柜后的负载接线柱，至此完成 定标，即可以正常的测试操作了。 注：早期的PMS-50（即测试时间为2-3分钟的机型不需要8、9两步的操作）！
光谱分析仪
光谱分析仪 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下：
图1：屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽，使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时，要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择，即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.，一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中，为了能够准确测量数据，一般选择分辨率带宽为0.1nm以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项，直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示（图中只为区别光谱形状的不同），当选择的分辨率带宽不同时，从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同，并且所测量得到的谱宽大小的不同。
图2：分辨率带宽RES=0.5nm时的光谱形状 图3：分辨率带宽RES=0.1nm时的光谱形状
紫外光谱分析法习题答案
紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 3. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 ) (1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是
光谱分析考试题
光谱分析模拟试题 一、单项选择题（每小题1分，共20小题20分） 1.节日焰火有不同的颜色是由于： A，不同的物质在激发后会发射出不同波长的光； B，火药有不同的焰色； C，燃放的高度不同； D，温度的不同 2.下列辐射中，频率最高的是： A，X射线； B，远紫外； C，远红外； D，可见光 3.下列元素中,共振线波长最长的是: A,Cl; B,Mg; C,Rb; D,Si 4.当总角量子数L=1时，习惯上用哪个字母表示? A,S B,P C,D D,F 5.原子发射光谱定量分析成份复杂的废液时，应选哪种激发光源？ A，火焰； B，电弧； C，等离子体； D，火花 6.原子发射光谱法中的三标准试样法的工作曲线的纵坐标－横坐标是： A，黑度差－浓度的对数； B，黑度差－浓度； C，相对强度的对数－浓度； D，黑度－浓度的对数 7.能够测量谱线黑度的仪器叫： A，阿贝比长仪； B，光谱投影仪； C，光栅摄谱仪； D，测微光度计 8.下列元素中，激发电位最低的是： A,Cs; B,Na; C,Fe; D,Cl 9.在下列激发光源中，电极头温度最高的是： A，直流电弧； B，交流电弧； C，火花； D，等离子体 10.用X射线荧光法分析下列元素时,灵敏度最高的可能是: A,C; B,Ag; C,K; D,Mg 11.为了增加火焰原子吸收中的试液提升量，可以： A，使用富燃焰； B，提高火焰温度； C，增加燃烧器高度； D，增大载气流量 12.引起谱线变宽最主要的因素是: A,自然宽度; B,同位素变宽; C,多谱勒变宽; D,自吸变宽. 13.当产生了１％吸收时，其吸收值为： A， 0.01; B,0.001; C,0.0044; D,0.44 14.为了使原子吸收的测量误差最小，试液中被测元素的浓度最好是特征浓度 的多少倍？ A， 4； B， 10； C， 44； D， 100 15.原子吸收法中的物理干扰能用什么方法消除？ A，加保护剂； B，加释放剂；
拉曼光谱技术综述
拉曼光谱技术综述 摘要：本文从拉曼散射原理出发，介绍了拉曼技术的特征，以及拉曼技术的优势和不足，从激光技术和纳米技术出发介绍了当前拉曼技术的广泛发展和应用。综述了近年来了曼技术的主要的分析技术。涉及拉曼光谱技术的发展简史，发展现状和最新研究进展等方面。 关键字：光谱分析、拉曼散射、激光、光子 1、拉曼光谱的发展简史 印度物理学家拉曼于1928年用水银灯照射苯液体,发现了新的辐射谱线:在入射光频率ω0的两边出现呈对称分布的,频率为ω0-ω和ω0+ω的明锐边带,这是属于一种新的分子辐射,称为拉曼散射,其中ω是介质的元激发频率。与此同时,前苏联兰茨堡格和曼德尔斯塔报导在石英晶体中发现了类似的现象,即由光学声子引起的拉曼散射,称之谓并合散射。然而到1940年,拉曼光谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱(约为入射光强的),人们难以观测研究较弱的拉曼散射信号,更谈不上测量研究二级以上的高阶拉曼散射效应。并要求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40年代中期,红外技术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落。1960年以后,红宝石激光器的出现,使得拉曼散射的研究进入了一个全新的时期。由于激光器的单色性好,方向性强,功率密度高,用它作为激发光源,大大提高了激发效率。成为拉曼光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用,越来越受研究者的重视。 70年代中期,激光拉曼探针的出现,给微区分析注人活力。80年代以来,美国Spex公司和英国Rrin show公司相继推出,拉曼探针共焦激光拉曼光谱仪,由于采用了凹陷滤波器(notch filter)来过滤掉激发光,使杂散光得到抑制,这样入射光的功率可以很低,灵敏度得到很大的提高。Di l o公司推出了多测点在线工业用拉曼系统,采用的光纤可达200m,从而使拉曼光谱的应用范围更加广阔。 2、拉曼光谱简介：
有机光谱分析完整版.doc
有机光谱分析完整版 （友情提醒：本门课程内容繁芜庞杂，若能将本资料辅以课本复习，必所向披靡战无不胜） 第一章紫外吸收光谱 紫外 -可见吸收光谱是由电子能级跃迁产生的吸收光谱，检测波长在紫外和可见区即200-800 nm；红外光谱是指物质受中红外光（波长范围 400-4000cm -1）照射，发生分子振动和转动能级 跃迁产生光谱；核磁共振光谱是指在强外磁场中，用垂直于强外磁场的射频电磁场照射样品分 子，某些具有磁性的原子核吸收电磁波（射频电磁波频率与磁化矢量进动频率相同）产生原子核 能级跃迁。 自然光：包含有许多不同波长并在不同方向振动平面上传播的光； 单色光：自然光通过分光器（棱镜或光栅）得到单一波长的光，UV 光谱定量分析用单色光。 非偏振光：光波电场矢量与传播方向所组成的平面成为广播的振动面，这个振动面是无限多的。 光波垂直于光传播方向有任意方向发射的光，称为非偏振光。 圆偏正光：单一波长的线偏振光可分解为两束振幅、频率相同，旋转方向相反的圆偏振光。 椭圆偏振光：如果两束圆偏振光的振幅（强度）不相同，则合成的将是一束椭圆偏振光。 分子的运动可分为平动、转动、振动和分子内电子的运动。各能量状态是分立的，非连续的，具有量子化特征。每个电子能级中包含了若干振动能级，每个振动能级中包含了若干转动能级，即△ E 电子 >△ E 振动 >△ E 转动 有机化合物中的价电子：形成单键的ζ电子；形成双键或三键的电子；未成键的 n 电子 (O、N、 S、Cl) 电子跃迁：分子吸收光子后，基态的一个电子被激发到反键分子轨道（电子激发态）。 电子跃迁的必要条件：物质接受的紫外光或可见光的能量与价键电子的跃迁能△ E 相等。 跃迁类型： 1、ζ→ζ*跃迁：ζ轨道上的电子由基态激发到激发态产生的跃迁。需要较高能 量，一般发生在低于 150nm 的远紫外区。 2、→ * 跃迁：双键或三键中轨道上的电子吸 收紫外线后产生的跃迁。吸收峰一般在小于200 nm 的紫外区。 3、n→*跃迁：在 -CO- 、-CH O、-COOH 、硝基等基团中，不饱和键一端直接与未用电子对的杂原子相连所产生的跃迁。4、n→ζ*跃迁：含有未用电子对基团中的未用电子对在吸收光能后产生的跃迁。如-OH 、 -SH、-Cl 等。△ E：ζ→ζ*>n→ζ →*> *> n→* 电子跃迁的选律：1.自旋定律，△ S = 0(电子在跃迁过程中自旋方向不变)；2.轨道选律，△ L = 0，±1（电子在同种轨道之间的跃迁是禁止的）；3.对称性选律（允许跃迁：ζ→ζ*、→ * 禁阻跃迁：→ζ*、ζ→ * 、 n→ * ） 紫外吸收光谱：应用不同波长紫外或可见光依次照射一定浓度的样品溶液，并测出在不同波长处样品的吸收度，然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，所得曲线即紫外吸收曲线。波 长范围： 100-400nm, 其中 100-200nm 为远紫外区， 200-400nm 为近紫外区（常指） 肩峰（曲折）： S，是指当吸收曲线在下降或上升处有停顿或吸收稍有增加的现象，常是由 主峰内藏有其他吸收峰造成。 末端吸收：紫外吸收曲线的短波末端处吸收增强，但未成峰形。
光谱分析仪应用及功能特点
光谱分析仪应用及功能特点 由于近红外光在常规中有良好的传输特性，且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点，成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。 直读光谱仪一般属于原子发射光谱，应用于冶金，铸造，有色，黑色金属鉴别，石化，机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电（收购瑞士ARL），德国斯派克，德国布鲁克，日本岛津等比较有名。 手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪，同样属于原子发射光谱仪，但和直读光谱的激发方式不一样，直读光谱靠高压放电激发，X射线是通过X光管来激发，接收原件也不同，检测元素范围和精度低于直读光谱，但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选，废料回收，野外材料牌号鉴别有特殊用途，因可以做的小巧，一般做成手持式，方便携带。 性能特点 防返油真空技术，采用两级阀门控制。一级通过真空规管控制并与真空泵联动，为世界光谱仪领域最新技术，避免仪器抽真空带来的噪声、故障，防返油真空技术，避免油蒸汽对光学系统造成的污染，大大提高了仪器的使用寿命。 1.仪器采用的独立出射狭缝为国内首创，世界先进。金属整缝的特点是仪器调试方便、快捷，便于出射狭缝增加通道(用户可仅考虑目前应用的元素，以后需要的通道可随时增加)节约成本。 2.自动高压系统为世界先进水平。该系统可通过计算机控制每个通道提供8档高压，使同一通道可以在不同分析程序中得到应用，提高了通道的利用率和谱线最佳线性范围在分析不同材料中的采用，减少了通道的采用数量，降低了成本。 3.自动描迹为世界领先水平，同类仪器国内空白。自动描迹可大大缩短校准仪器所用的时间，使仪器校准变得简单、方便，非专业人员既可进行描迹操作。仪器设有内部恒温系统。大大减小了环境温度变化对光学系统造成的漂移。 4.WINDOWS系统下的中文操作软件，方便国内使用。不同层次的操作员可随时调用相关帮助菜单来指导对仪器的操作;分析速度快捷，20秒内测完所有通道的化学成分;针对不同的分析材料，通过制作预燃曲线来确定分析时间，使仪器用最短的时间达到最优的分析效果;预制好合理的工作曲线，用户可免购大量标样，节约使用成本，安装后即可投入使用。 5.多功能光源国内空白。多功能光源的采用可扩大元素的分析范围，满足超高含量以及痕量元素的分析;各系统独立供电，单元化设计，维修方便快捷。单元化的设计可达到非专业人员的快速维修，为互联网摇诊仪器故障做好了充分准备。
红外光谱分析概述
红外光谱分析概述 1．红外光谱红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长（波数）变化的谱图。目前，它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成，在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年，在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时，在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来，实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的，这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8～1000微米，并可粗略地分为三个波段：（1）近红外的波段为0.8～2.5微米，波数为12500～4000厘米-1；（2）中红外的波段为2.5～25微米，波数为 （3）远红外的波段为25～1000微米，波数为400～4000～400厘米-1； 10厘米，目前，实验上已能测定到2500微米，波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样，从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下，所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图，红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图，在实验上，使红外光与样品发生相互作用，测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2．分子的振动和转动光谱
对于分子体系而言，其振动和转动是量子化的，其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围，因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出，红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁，某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内，例如，超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f 能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上，以最简单的双原子为例，其振动吸收Eν可近似地表示为： 式中h为普朗克常数；ν为振动量子数（取正整数）；ν0为简谐振动频率。当ν=0时，分子的能量最低，称为基态。处于基态的分子受到频率为ν0的红外射线照射时，分子吸收了能量为ν0的光量子，跃迁到第一激发态，得到频率为ν0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之，处于该激发态的分子也可发射频率为ν0的红外射线而恢复到基态。ν0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ： κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中，各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动 方式可以被分解为各种简正振动的线性组合，所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N 个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式；线性分子有3N－5种简正振动方式。 对于分子的转动而言，往往可以假定分子为刚性转子，则其转动能量Er为： J=0,1,2,3,…,n
(完整版)光谱分析试题1解析
浙江省质量监督系统食品检验人员上岗考核试卷 仪器分析（光谱类）（第一套） 姓名： 单位： 得分： 一、选择题（每题 1 分） 5、下列属于法定计量单位的有（ E ） A、升 B、千克 C、温度单位K D、克 E、以上都是 6、物质的量的单位是（B）。 A、个 B、摩尔 C、克当量 C、无单位 7、我国现行食品标签通用标准为GB7718-1994，国家规定从（ A ）起实行GB7718-2004标准。 A、2005年10月1日 B、2006年1月1日 C、2006年5月1日 D、2006年5月1日 8、下列误差中不属于系统误差的是（D ）。 A.化学分析中使用未经校正的容量瓶。 B.用Na 2S 2 O 3 溶液测定过氧化值时，淀粉溶液未现用现配。 C. 仪器未检定。 D.测量时环境温度、仪器性能的微小波动。 9、下列关于有效数字说法错误的是（D ）。 A.有效数字就是实际能测得的数字。 B.有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。 C.有效数字反映测量的准确度。 D.有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。
10、以下关于测量不确定度描述不正确的是（D ）。 A.测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 B.测量不确定用标准差表示。 C.测量不确定度有两种表示方式，分别为标准不确定度和扩展不确定度。 D．测量不确定度中的标准不确定度是由测量标准引起的不确定度。 11、在GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定：制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。 A、±10% B、±8% C、±5% D、±3% 14、以下原子核（C ）不能发生原子核能级的分裂。 A、HA的电离常数 B、A-的活度 C、HA的浓度 D、A+B+C 15、原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成气态的（B ）。 A、分子蒸气 B、原子蒸气 C、离子蒸气 16、燃气与助燃气比例小于化学计量的火焰称为（A ）。它具有温度低、氧化性强等特点。 A、贫燃火焰 B、富燃火焰 C、中性火焰 18、下列有关物质的量说法正确的是（B ）。 A.1mol的任何物质都包含有6.02×1022个粒子。 B. 6.02×1023这个数值叫阿伏加德罗常数。 C.物质的量相等的任何物质，他们所包含的粒子数不全相同。 D.粒子的种类不同，1mol的两种物质的粒子数也一定不相同。 19、以下溶液不能组成缓冲溶液的为（D ）。 A.HAC-NaAC B.NH 3.H 2 O-NH 4 Cl C.NaH 2 PO 4 -Na 2 HPO 4 D. H 2 CO 3 -Na 2 CO 3 21、分子和原子的主要区别是（D ）。 A、分子都比原子体积大 B、分子间有间隔，原子间无间隔 C、分子保持物质的物理性质，原子保持物质的化学性质 D、在化学变化中，分子可分，原子不可分。 22、非色散型原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是（D ） A、光源 B、单色器 C、原子化器 D、检测器 25、下列关于分析天平的使用描述不正确的是（C）。 A、分析天平称量前应检查和调节天平的水平状态。 B、热的或过冷的物体称量前，应先在干燥器中放置至室温。
红外光谱的原理及应用综述
红外光谱分析基本原理及应用 摘要红外光谱分析技术具有很快速，非破坏性，低成本及同时测定多种成分等特点， 在很多领域得到了广泛应用。本文介绍了红外光谱技术的检测原理，红外光谱仪的构造，指出了其检测的优点与不足。综述了红外光谱法的发展、应用以及对红外光谱研究前景的展望。 关键词：红外光谱原理构造发展1.引言 红外光谱法（infrared spectrometry,IR）是根据物质对红外辐射的选择性吸收特性而建立起来的一种光谱分析方法。分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级跃迁。所以，红外光谱法实质是根据分子内部振动原子间的相对振动和分子转动等信息来鉴别化合物和确定物质分子结构的分析方法。 2.红外光谱分析的基本原理 2.1 红外光谱产生的条件 物质分子吸收红外辐射发生振动和转动能级跃迁，必须满足以下两个条件：一是辐射光子的能量与发生转动和转动能级跃迁所需的能量相等；二是分子转动必须伴随有偶极距的变化，辐射与物质间必须有相互作用。 2.2 红外吸收光谱的表示方法 红外吸收光谱一般用T_σ曲线或T_λ曲线来表示，λ与σ的关系式为： σ（cm-1）=1/λ(cm)=10^4/λ（μm）
2.3 分子的振动与红外吸收 2.3.1 双原子分子的振动 若把双原子分子(A-B)的两个原子看成质量分别为M1，M2的两个小球，中间的化学键看做不计质量的弹簧，那么原子在平衡位置附近的伸缩振动可以近似地看成沿键轴方向的简谐振动。量子力学证明，分子振动的总能量为： E=(u+1/2)hv 当分子发生△v=1 的振动能级跃迁时（由基态跃迁到第一激发态）根据胡克(Hooke)定律它所吸收的红外光波数σ为： σ=（1/2пc）√（k/μ） 其中：c—光速，3×10^8cm/s;k—化学键力常数N/cm；μ—两个原子的折合质量，g，μ=（m1.m2）/(m1+m2) 显然，振动频率σ与化学键力常数k成正比，与两个原子的折合质量成反比。不同化合物k和μ不同，所以不同化合物有自己的特征红外光谱。 2.3.2 多原子分子的振动 可分为伸缩振动和弯曲振动两类。伸缩振动是指原子沿着键轴方向伸缩，使键长发生周期性变化的振动。弯曲振动是指基团键角发生周期性变化的振动或分子中原子团对其余部分所做的相对运动。弯曲振动键力常数比伸缩振动的小。因此，同一基团的弯曲振动在其伸缩振动的低频区出现，所以，一般不把他做基团频率。多原子的复杂振动数又叫分子的振动自由度。每一种振动形式都有他特定的振动频
(完整版)现代有机分析期末试卷(网络版)
2008学年第二学期现代有机分析期末试卷 班级：姓名：学号： 一、判断题（1*7） 1.分子离子可以是奇电子离子，也可以是偶电子离子。……………………………（×） 2. 苯环中有三个吸收带，都是由σ→σ*跃迁引起的。………………………….......…（×） 3. 离子带有的正电荷或不成对电子是它发生碎裂的原因和动力之一。..........……….....（√） 4. 当物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时，分子就要释放能量，从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。…………………………………….…（×） 5. 在核磁共振中，凡是自旋量子数不为零的原子核都没有核磁共振现象。......………...（×） 6.符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动但吸收峰强度发生浅色效应。………………………………………………………………………………………（√） 7. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰。但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。………………………………………………………………………………………（√） 二、选择题（3*12） 1.含O、N、S、卤素等杂原子的饱和有机物，其杂原子均含有未成键的（ B ）电子。由于其所占据的非键轨道能级较高，所以其到σ*跃迁能……………………………………（ A ） 1 . A. π B. n C. σ 2. A．小 B. 大 C．100nm左右 D. 300nm左右 2.质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是……………………（ D ） A.加速电场的作用。 B.电子流的能量大。 C.分子之间相互碰撞。 D.碎片离子均比分子离子稳定。 3.用紫外可见光谱法可用来测定化合物构型,在几何构型中,顺式异构体的波长一般都比反式的对应值短,并且强度也较小,造成此现象最主要的原因是…………………………（ B ）
紫外光谱分析仪基础知识
紫外光谱分析仪基础知识 紫外,可见光谱法及相关仪器 UV-VIS Spectrometry & Instrument 紫外,可见光谱法及相关仪器 一(紫外,可见吸收光谱概述 二(紫外,可见分光光度计2 1(紫外,可见分光光度计的主要部件 2(紫外,可见分光光度计的分类 3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义 4(紫外,可见分光光度计的校正 三(紫外,可见分光光度计的应用 四(紫外,可见分光光度计的进展 一(紫外,可见吸收光谱概述 利用紫外,可见吸收光谱来进行定量分析由来已久，可追溯到古代，公元60年古希腊已经知道利用五味子浸液来估计醋中铁的含量，这一古老的方法由于最初是运用人眼来进行检测，所以又称比色法。到了16、17世纪，相关分析理论开始蓬勃发展，1852年，比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的朗伯,比尔定律。 1(紫外,可见吸收光谱的形成 吸光光度法也称做分光光度法，但是分光光度法的概念有些含糊，分光光度是指仪器的功能，即仪器进行分光并用光度法测定，这类仪器包括了分光光度计与原
子吸收光谱仪(AAS)。吸光光度法的本质是光的吸收，因此称吸光光度法比较合理，当然，称分子吸光光度法是最确切的。 紫外,可见吸收光谱是物质中分子吸收200-800nm光谱区内的光而产生的。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁(原子或分子中的电子，总是处在某一种运动状态之中。每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。这些电子由于各种原因(如受光、热、电的激发)而从一个能级转到另一个能级，称为跃迁。)当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此，每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质，有对电磁辐射显示选择吸收的特性。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的，它属于分子吸收光谱。跃迁所吸收的能量符合波尔条件: hvEE,,2121 二(紫外,可见分光光度计 1854年，杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外,可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，仪器的灵敏度和准确度也不断提高，其应用范围也不断扩大。 1(紫外,可见分光光度计的主要部件 全世界的紫外,可见分光光度计生产厂家有上百家，产品型号成千上万，但就基本结构来说，都是由五个部分组成，即光源、单色器(单色仪)、吸收池、检测器和信号指示系统。如下图所示: 信号指光源单色器吸收池检测器示系统光源
有机化合物的红外光谱分析
有机化合物的红外光谱分析 系别：化学物理系 学号：PB09206108 姓名：倪宇飞
有机化合物的红外光谱分析 一、实验目的 （1）初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换红外光谱仪的简单操作。 （2）通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 （1）原理概述 物质分子中的各种不同基团，在有选择的吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量的分析。特别是对化合物结构的分析，应用更为广泛。 （2）对试样的要求 A.试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%，便于与纯化合物的标准进行 对照，多组分试样应尽量在测试前预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融和色谱法进行分离提纯； B.试样中不应含有游离水。本身水有红外吸收，会严重干扰样品的谱图，而且会 侵蚀吸收池的盐窗，游离水的吸收为止约为3400cm-1以及1630cm-1； C.试样的浓度和测试厚度应该选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰透射比处 于10%～80%范围内。 （3）制样方法 本次实验中的提供了固体和液体两种未知待测样品，因此有针对性的采用了两种制样方法 A.液膜法 对于沸点较高的的液体，直接将样品滴在两块NaCl盐窗之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，之后用夹具固定，放入仪器的光路中进行测试。本实验中由于液体的流动性较差，故只用一片盐窗即可； B.KBr压片法，将1～2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨至粒径小 于2微米，在油压机上压成透明薄片即可用于测定。 （4）仪器工作原理 傅立叶变换红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成
仪器分析-光谱试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法
9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？