分析化学作业
第一章绪论
一、填空题
1. 分析化学是研究物质化学组成的、及分析技术的科学。
2. 分析化学主要有三个方面的任务，分别为、和。
3. 根据分析时所需依据的性质不同，分析方法可分为和。
第二章误差和分析数据的处理
一、填空题
1. 重量法测定SiO2时，试液中的硅酸沉淀不完全，对分析结果会造成误差；滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试液，对测定结果会造成误差。
2. 定量分析中误差影响测定结果的准确度，误差既影响测定结果的准确度，又影响测定结果的精密度；准确度是指测定值与的差异，而精密度是指测定值与的差异。
3. 检验和消除系统误差可采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器以及做
试验和试验等方法，而偶然误差则是采用的办法来减小的。4．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，那么在一次滴定中可能有mL的误差；分析天平的常有±0.0001g的误差，在一次差减称量中可能有g的误差。滴定分析中的相对误差一般要求应小于0.1%，为此，滴定时滴定所用溶液的体积需控制在mL 以上；试剂或试样的质量需控制在g以上，达到减小测量误差的目的。
55. 213.64+4.402+0.32445=？结果保留位有效数字；pH=0.05，求H+浓度。结果保留位有效数字。
6．有效数字包括所有的数字和该数的最后一位具有性的数字。
7. pH酸度计测定某溶液的pH为2.678，其有效数字的位数是。
8．测定试样中某组分的含量时按下式计算：
ω(X) %= [2×0.03367×（23.39-1.63）×204.22] / （1.0425×1000）= 。
9.使用标有“吹”的移液管移取试液时，在放空移液管中的溶液后，没有吹空移液管，对分析结果引起的误差属于误差；往滴定管中装入标准溶液之前，没有用标准溶液润洗滴定管，对分析结果引起的误差属于误差；称量时，没有关闭天平门，对称量结果带来的误差属于误差。
二、选择题
1.下列有关偶然误差的叙述中不正确的是（）。
A、偶然误差的出现具有单向性；
B、偶然误差出现正误差和负误差的机会均等；
C、偶然误差在分析中是不可避免的；
D、偶然误差是由一些不确定的偶然因素造成的。
2．偏差是衡量分析结果的（）。
A、臵信度
B、精密度
C、准确度
D、精确度
3．平行多次测定的标准偏差越大，表明一组数据的（）越低。
A、准确度
B、精密度
C、绝对误差
D、平均值
4．下列论述中，正确的是（）。
A、精密度高，系统误差一定小
B、分析工作中，要求分析误差为零
C、精密度高，准确度一定高
D、准确度高，必然要求精密度高
5．下列各数中，有效数字位数为四位的是（）。
A、[H+]=0.0003mol/L
B、pH=11.32
C、Mn%=0.0300
D、MgO%= 10.03
6．分析测定中论述偶然误差正确的是（）。
A、大小误差出现的几率相等；
B、正误差出现的几率大于负误差
C、正负误差出现的几率相等；
D、负误差出现的几率大于正误差
7．有一分析人员对某样品进行了n 次测定后，经计算得到正偏差之和为：+0.74，而负偏差之和为（）。
A、0.00
B、0.74
C、-0.74
D、不能确定
三、简答题
1.分析下列情况将引起什么误差，如果是系统误差，应如何消除？
（1）称量时试样吸收了空气中的水分；
（2）试剂或蒸馏水中含有微量被测组分；
（3）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；
（4）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2；
（5）判断滴定终点颜色时稍有出入。
2.分析天平的称量误差为±0.1mg，若这架天平分别称取0.1000g和1.0000g的试样，问称量的相对误差各是多少？这个结果说明了什么问题？
3. 甲乙二人用相同的方法同时分析某试样中维生素C的含量，每次取样5.6g，测定结果分别为：甲：0.34%，0.32%；乙：0.3278%，0.3416%。谁的报告是合理的？为什么？
四、计算题
1.用甲醛法测得纯硫酸铵试剂中氮的含量为21.14%，计算该测定结果的绝对误差和相对误差。
2. 测定土壤中Al2O3的含量(mg·kg-1)得到六个测定结果，按其大小顺序排列为30.02、30.12、30.16、30.18、30.18、30.20，第一个数据可疑，用d4法判断是否舍弃该数据？
第三章滴定分析概论
一、填空题
1．能用于滴定分析的化学反应，应具备的条件是（1）＿＿＿＿＿＿＿，（2）＿＿＿＿＿＿，（3）＿＿＿＿＿＿＿。
2．滴定分析法有多种滴定方式，除了直接滴定法这种基本方式外，还有＿＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿等，从而扩大了滴定分析法的应用范围。
3．向被测试液中加入已知量过量的标准溶液，待反应完全后，用另一种标准溶液滴定第一种标准溶液的剩余量，这种滴定方式称为＿＿＿＿＿＿＿。
4．根据滴定反应的类型不同，滴定分析法可分为＿＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿＿＿。
5．常用于标定HCl溶液浓度的基准物质有＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿。常用于标定NaOH溶液浓度的基准物质有＿＿＿＿＿＿和＿＿＿＿＿＿。
6．基准物质的用途（1）＿＿＿＿＿＿＿，（2）＿＿＿＿＿＿＿。
7．标准溶液的重要性是影响测定结果的准确度。其浓度通常要求用＿＿＿＿＿＿＿有效数字表示。
8．按SI制，物质的量的计量单位是＿＿＿＿＿＿＿，物质的量浓度单位是＿＿＿＿＿＿＿，浓度与物质的量的关系为＿＿＿＿＿＿＿，浓度与该物质质量之间的关系是＿＿＿＿＿＿。
9．滴定误差的大小说明测定结果的＿＿＿＿＿＿程度，它与化学反应的＿＿＿＿＿＿有关，也与指示剂＿＿＿＿＿＿有关。
10．HCl不能直接配制标准溶液，是因为（1）＿＿＿＿＿＿＿（2）＿＿＿＿＿＿＿。
二、选择题
1．滴定分析法对化学反应有严格地要求，因此下列说法中不正确的是（）。
A．反应有确定的化学计量关系B．反应速度必须足够快
C．反应产物必须能与反应物分离D．有适当的指示剂可选择
2．对于速度较慢的反应，可以采用下列哪种方式进行测定（）。
A．返滴定法B．间接滴定法C．臵换滴定法D．使用催化剂3．将Ca2+ 沉淀为CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4，从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）。
A．沉淀滴定法B．氧化还原滴定法C．直接滴定法D．间接滴定法4．下列物质不能用作基准物质的是（）。
A．KMnO4B．K2Cr2O7C．Na2C2O4D．邻苯二甲酸氢钾5．硼砂（Na2B4O7·10H2O）作为基准物质常用于标定HCl溶液的浓度，若事先将硼砂臵于干燥器中保存，对所标定HCl溶液浓度有何影响（）。
A．偏高B．偏低C．无影响D．不能确定
6．已知邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的摩尔质量为204.2 g·mol—1，用它作基准物质来标定0.1 mol·L—1 NaOH溶液时，如果要使消耗的NaOH溶液体积为25 mL左右，每份宜称取邻苯二甲酸氢钾（）左右。
A．0.1g B．0.2 g C．0.25 g D．0.5g
7．标定NaOH 常用的基准物质是（ ）。
A ．HCl
B ．KH
C 8H 4O 4 C ．KCl
D ．K 2Cr 2O 7
8．对于基准物质，下面的说法哪种正确？（ ）。
A ．试剂组成应与它的化学式完全相符
B ． 试剂要为化学纯
C ．化学性质要呈惰性
D ． 试剂的摩尔质量要小
三、判断题
1. 标准溶液就是由基准物质配制而成的溶液。（ ）
2. 标准溶液的配制方法有直接配制法和间接配制法，前者也称标定法。（ ）
3. 用失去部分结晶水的Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 溶液浓度，结果偏低。（ ）
4. 滴定分析法是将标准溶液滴加到待测液中，使其完全反应, 根据标准溶液所消耗的
体积和浓度计算被测物质含量的方法。（ ）
5. 用HCl 溶液滴定Na 2CO 3基准物质，以甲基橙作指示剂，其物质的量的关系为
1:1n :n 32CO Na HCl =。
（ ） 6. 基准物质 H 2C 2O 4·2H 2O ，既可以标定NaOH 溶液又可以标定KMnO 4溶液。（ ）
7 标定NaOH 溶液时，所用的基准物质邻苯二甲酸氢钾含有少量邻苯二甲酸，会导致
结果偏高。（ ）
四、计算题
1. 要求在滴定时消耗0.1 mol·L —1NaOH 溶液20~30mL ，应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾
（KHC 8H 4O 4）多少克？如果改用草酸(H 2C 2O 4·2H 2O)作基准物质，又应称取多少克？若天
平的称量误差为±0.1 mg ，以上两种试剂称量的相对误差各为多少？计算结果说明了什么问
题？
[22.204M 448O H K H C =g·mol -1， 07.126M O H 2O C H 2422=? g·mol -1 ]
2. 分析不纯CaCO 3时，称取试样0.3000g ，加入0.2500 mol·L —1 HCl 标准溶液25.00 mL 。
煮沸除去CO 2，用0.2012 mol·L —1 NaOH 溶液返滴定过量的HCl ，消耗NaOH 溶液5.84 mL ，
计算试样中CaCO 3的质量分数。
第四章 酸碱滴定法
一、 填空题
1．亚 硫 酸 钠Na 2SO 3 的 θb1p K = 6.80 , θb2p K = 12.10 , 其 对 应 共 轭 酸 的
θa2p K = __________, θa1p K =_________。
．NH 3的K b =1.8×10－5，则其共轭酸 的K a 为 。
2．影响酸碱指示剂变色范围的因素
有 、 、 、 、 。
3．常用的酸碱指示剂是有机酸碱物质，其共轭酸碱对具有不同的 ，且
也不同。指示剂的颜色随溶液 的改变而发生变化。酸碱指示剂的理论变色点
为 ，理论变色范围为 ，若某酸碱指示剂的θaHIn p K ＝5，则其理论
变色范围是 。
4．混合指示剂的优点有 、 。其配制方法有 和 ____________________两种。
5．甲基橙指示剂的变色范围是pH 为 ，当溶液的pH 值小于这个范围的下
限时，指示剂呈现 色。
6．酸碱滴定中选择指示剂的依据是 。
7．影响酸碱滴定突跃范围大小的因素是 和 。强酸与强
碱滴定时突跃范围的大小仅与 有关。
8．一元弱酸（碱）能够被准确滴定的条件是 。
9．多元酸（碱）能被准确地分步滴定的判据是______________和 。
10． 有 一 碱 液， 可 能 是 NaOH 、 Na 2CO 3、 NaHCO 3 或 它 们 的 混 合 物 溶 液 ， 今 用 标 准 盐 酸
滴 定， 若 以 酚 酞 为 指 示 剂 ， 耗 去 盐 酸 的 体 积 为 V 1 ； 若 取 同 样 量 的 该 碱 液 年 ， 也 用 盐 酸 滴 定 ， 但 以
甲 基 橙 为 指 示 剂 ， 耗 去 盐 酸 的 体 积 为 V 2 。( 1 ) 当 V 1 = V 2 时， 组 成 是______________________； ( 2 )
若V 2=2V 1 ，组 成 是_____________________。
二、 选择题
1．0.1mol ?L -1 NH 4Cl 溶液c eq (H +)的计算公式应选择（ ）。
A ．c K c ?=
+θb eq )(H B ．θb θa eq )(H K K c ?=+ C ．θb θw eq )(H K cK c =+ D ．b a θa eq )(H c c K c ?=+
2．按质子理论，Na 2HPO 4是（ ）
A ．中性物质
B ．酸性物质
C ．碱性物质
D ．两性物质
3．下列化合物中，其水溶液的pH 值最高的是（ ）。
A ．NaCl B.Na 2CO 3 C.NH 4Cl D.NaHCO 3
4．浓度为0.1 mol/L HAc(pKa=4.74)溶液的pH 是（ ）
A ．4.87
B ．3.87
C ．2.87
D ．1.87
5．将酚酞指示剂加到无色水溶液中，溶液呈无色，该溶液的酸碱性为（ ）
A ．中性
B ．碱性
C ．酸性
D ．不定
6．下列各组酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（ ）。
A. H 2CO 3－CO 32－
B. H 3O ＋－OH －
C. HPO 42――PO 43－
D. NH 3CH 2COOH －NH 2CH 2COO －
7． 用0.1000 mol ?L -1HCl 溶液滴定0.1000 mol ?L -1氨水溶液，化学计量点pH 值为( )
A. 等于7.00；
B. 大于7.00；
C. 小于7.00；
D. 等于8.00。
8．某一弱酸型指示剂，在pH= 4.5的溶液中恰好呈其酸式色。该指示剂的θHIn K 约为
( )。
A.．3.2?10－4 B ． 3.2?10－5 C ． 3.2?10－6 D.3.2?10－7
9．下列溶液不能用0.1 mol ?L —1HCl 标液直接滴定的是( )。
A ．0.1 mol ?L -1NH 3?H 2O （NH 3?H 2O 的θb K ＝1.8×10—5）；
B ．0.1 mol ?L -1NaNO 2（HNO 2的θa K ＝4.6×10－4）；
C ．0.1 mol ?L -1Na 2B 4O 7（H 3BO 3的θa K =7.3×10－10）；
D ．0.1 mol ?L -1Na 2CO 3（H 2CO 3的θa1K ＝4.3×10－7）。
10．用0.1000 mol ?L —1NaOH 滴定等浓度的HCl ，pH 突跃范围为4.3～9.7；若用0.01000
mol ?L —1NaOH 滴定等浓度的HCl ，则pH 突跃范围为( )。
A ．4.3～9.7
B ．4.3～8.7
C ．5.3～9.7
D ．5.3～8.7
18．含NaOH 和Na 2CO 3混合碱液，用HCl 滴至酚酞变色，消耗V 1 mL ，继续以甲
基橙为指示剂滴定，又消耗V 2 mL ，其组成为（ ）
A ．V 1=V 2
B ．V 1>V 2
C ．V 1 D ．V 1=2V 2 12．0.1 mol ?L －1的下列溶液，可用HCl 标液直接滴定的是 （ ） A.盐酸羟胺（θb K ＝9×10－9） B.苯酚钠（θa K （苯酚）＝1×10－10） C.甲酸钠(θa K (HCOOH)＝1.8×10－4) D.醋酸钠(θa K (HAc)＝1.8×10－5) 13．有一磷酸盐混合液，今用HCl 标液滴定至酚酞终点时耗去HCl 12.70mL ，继续以 甲基橙为指示剂又耗去HCl25.21mL ，则该混合液的组成是 （ ） A.Na 3PO 4＋Na 2HPO 4； B.Na 3PO 4 ； C.Na 2HPO 4＋NaH 2PO 4 ； D.Na 3PO 4＋NaH 2PO 4。 三 写出下列酸碱水溶液的质子条件式： （1）Na 2HPO 4 （2）NH 4H 2PO 4 （3）Na 2C 2O 4 （4）HCl+HAc （5）Na 2S （6）NH 3+NaOH （7）H 3PO 4 四 计算题 1、计算下列水溶液的pH 值 ① 1.0×10－4 mol ?L -1的甲胺溶液 (甲胺的4θb 1024-?=.K ) ② 0.10 mol ?L -1HF 溶液。(4θa 1066-?=.K ) ③ 0.010 mol ?L -1NaAc 溶液。 2、判断下列滴定能否进行，如能，试计算其化学计量点时溶液的pH 。 ① c （HCl ）＝0.1 mol ?L －1 的盐酸滴定c （NaCN ）＝0.1 mol ?L －1 的氰化钠溶液； ② c（HCl）＝0.1 mol?L－1的盐酸滴定c（NaAc）＝0.1 mol?L－1的醋酸钠溶液； 五、应用题 1、用0.1000 mol?L—1HCl溶液滴定20.00mL0.1000 mol?L—1NH3溶液，试计算：（1）计量点的pH，（2）计量点前后±0.1%相对误差的pH突跃范围，并选择合适的指示剂。 2、称取基准物Na2C2O40.3042g，灼烧成Na2CO3后，溶于水，用HCl滴定至甲基橙终点，用去HCl22.38mL，计算盐酸的物质的量浓度。 3、用凯氏法测定牛奶中含氮量，称奶样0.4750g，消化后，加碱蒸馏出的NH3用50.00mLHCl吸收，再用c(NaOH)=0.07891 mol?L-1的氢氧化钠标准溶液13.12mL回滴至终点。已知25.00mLHCl需15.83mLNaOH中和，计算奶样中氮的质量分数。 第五章配位滴定法 一、填空题 1. EDTA的化学名称为。常用表示，在水溶液中以种型体存在，与金属离子形成最稳定配合物的型体是。因它在水中的溶解度小，所以在滴定中常用形式。 2. EDTA 分子中能够为配位反应提供 个配位原子，与大多数金属离子的配位比 为 。 3. 配位滴定曲线突跃范围的大小取决于 和 。只考虑EDTA 的酸效应 时，pH 值越大，EDTA 滴定曲线的突跃范围 。 4. 在配位滴定中，常用与金属离子显色的 来指示终点，它须具备以下条件：（1） ；（2） ；（3） ；（4） ；（5） 。 5. 在配位滴定中，若出现指示剂的封闭现象则可能是因为 。消除此现象的措施 是 。若出现指示剂的僵化现象则可能是因为 。消除此现象 的措施是 。 6.. 酸效应曲线中金属离子位臵所对应的pH 值，就是可准确滴定这种金属离子时 的 。 7. EDTA 配合物的条件稳定常数' θMY lg K 随溶液的酸度而变，在金属离子的羟基配位效应可以忽略时，pH 越大，'θMY lg K 越 ，配合物越 ，滴定的pM ˊ突跃越 。 8.根据实验结果，作为金属离子指示剂，铬黑T 的适宜pH 范围为pH= 的缓冲溶液 中，用EDTA 滴定Mg 2+时， 铬黑T 是良好的指示剂，滴定终点颜色由 变 为 。Fe 2+离子存在对该指示剂有 作用，需要用 加以掩蔽。 9. 在EDTA 配位滴定时通常要加入酸碱缓冲溶液的原因是 。 10.稳定常数、条件稳定常数与酸效应系数之间的关系是 。 二、选择题 1.在用EDTA 滴定Ca 2+离子时，Mg 2+有干扰，选用下列哪种方法消除其干扰？ A. 沉淀掩蔽法 B. 配合掩蔽法 C. 氧化还原掩蔽法 D.萃取掩蔽法 2.用EDTA 直接滴定无色金属离子M ，终点时溶液的颜色是： A ．游离指示剂的颜色 B ．MY 的颜色 C ．MIn 的颜色 D ．A 项和B 项的混合色 3.用EDTA 直接滴定有色金属离子M ，终点时溶液的颜色是： A ．游离指示剂的颜色 B ．MY 的颜色 C ．MIn 的颜色 D ．A 项和B 项的混合色 4.金属指示剂条件之一是'θMIn K 与'θMY K 约相差： A ．2 B ．2倍 C ．100 D ．100倍 5.已知EDTA-Ca 配合物的lg θCaY K =10.69。在某酸度下该配合物的lg ' θCaY K =8.00，且无其 它副反应，则该酸度下lg αY(H)=？ A ．8.00 B ．2.69 C ．10.69 D ．-2.69 E ．18.69 6.在EDTA 滴定中，下列有关EDTA 酸效应的叙述正确的是： A ．酸效应系数越大，配合物MY 的稳定性越高； B ．酸效应系数越小，配合物MY 的稳定性越高； C ．介质的pH 越大，EDTA 的酸效应系数越大； D ．EDTA 的酸效应系数越大，滴定的突跃范围越大； E ．指示剂的选择与酸效应无关。 7.以0.02000mol·L -1的EDTA 溶液滴定同浓度的Fe 3＋离子，若要求误差在±0.1%之内。已 知lg θFeY K =25.1，则lg αY(H)应： A ．≥18.10 B ．≤18.10 C ．≥17.10 D ．≤17.10 E ．≥19.1 8.EDTA 滴定金属离子M ，准确滴定（ΔpM′=0.2，TE%≤0.1%）的条件是： A ．lg θMY K ≥6 B ．'θMY lg K ≥6 C ．lg c M θMY K ≥6 D ．lg c M ' θMY K ≥6 9.已知lg θZnY K =16.50，若pH 在4、5、6、7时，lg αY （H ） 分别为8.44、6.45、4.65、3.32，若用0.02 mol·L -1EDTA 滴定0.02 mol·L -1Zn 2+ 溶液，则滴定时允许的最高酸度是： A ．pH=4 B ．pH=5 C ．pH=6 D ．pH=7 10.下面各滴定突跃范围最大的是： A ．pH=12时用0.01 mol·L -1EDTA 滴定等浓度的Ca 2+ B ．pH=9时用0.01 mol·L -1EDTA 滴定等浓度的Ca 2+ C ．pH=12时用0.05 mol·L -1EDTA 滴定等浓度的Ca 2+ D ．pH=9时用0.05 mol·L -1EDTA 滴定等浓度的Ca 2+ 11.EDTA 的酸效应曲线指的是： A ．αY （H ）—pH 曲线 B ．pM —pH 曲线 C ．lg ' θMY K —pH 曲线 D ．lgαY （H ）—pH 曲线 12.下列关于αY 值的说法，哪种是正确的？ A ．αY 值随[H +]的减小而减小 B ．p αY 值随[H +]的增大而增大 C ．在pH 值较高时，pαY 值约等于1 D ．以上都不对 三、计算题 1.测定奶粉中Ca 含量，称取 2.5 g 试样经灰化处理，制备为试液，然后用EDTA 标准溶液滴定消耗了25.10 mL 。称取0.6256 g 高纯锌，用稀HCl 溶解后，定容为1.000 L 。吸取10.00 mL ，用上述EDTA 溶液滴定消耗了10.80 mL 。求奶粉中Ca 含量（以mg·g -1表示）。 2. 称取0.5000g煤样，灼烧时其中的S完全氧化为SO42-，处理为溶液后，除去重金属离子，加入0.0500 mol·L-1的BaCl2标准溶液20.00 mL，使之形成BaSO4沉淀，再用0.0250 mol·L-1的EDTA滴定过量的Ba2+，用去20.00 mL，求煤中S的质量分数。 3.今有一水样，取100 mL一份，调节溶液的pH=10，以铬黑T为指示剂，用0.01000 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至终点，用去25.40 mL；另取一份100 mL水样，调节溶液的pH=12，用钙指示剂，用0.01000 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至终点，用去1 4.25 mL；求每升水样中所含Ca和Mg的质量。 分析化学作业 第一章 概述 一、选择题 １.根据置信度为 95% 对某项分析结果计算后,写出的合理分析结果表达式应为（B )。 a. （ 25.48 ± ０.1) ％ b. ( ２5.48 ± 0．1３ ） % c ． （ ２5.48 ± 0.135 )％ d. （ 25.４８ ± 0.１348 ) % 2.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲,（ｄ )。 a. 数值固定不变 ｂ． 数值随机可变 c. 无法确定 ｄ. 正负误差出现的几率相等 3. 某小于１的数精确到万分之一位,此有效数字的位数是( d )。 a.1 b ．2 c.4 d.无法确定 4. 消除或减小试剂中微量杂质引起的误差常用的方法是( Ａ ）。 A.空白实验 B.对照实验 C.平行实验 D.校准仪器 5.可用于减小测定过程中偶然误差的方法是（ Ｄ）。 Ａ ．对照实验 B. 空白实验 Ｃ .校正仪器 D ． 增加平行测定次数 6.对某试样进行平行三次测定，得 Ｃa Ｏ 平均含量为 30.60% ,而真实含量为 30.30% ,则 ３０．60%－3０.30% = 0.３0% 为( B ）。 A. 相对误差 B ． 绝对误差 Ｃ. 相对偏差 D. 绝对偏差 二、判断正误 1．在分析测定中,测定的精密度越高,则分析结果的准确度越高（x )。 ２.有效数字是指所用仪器可以显示的数字（ x)。 3.分析结果的置信度要求越高 , 置信区间越小（ｘ )。 4.对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的（x ）。 第二章 滴定分析概论 一、选择题 1.欲配制 1000ml 0.１m ｏl/L ＨC ｌ 溶液,应取浓盐酸(B ）。 a. ０.８4m ｌ b ． ８．4m ｌ c ． 1.2ｍ l d. 12ml 2. .用Ｎa Ｃ2O 4( A )标定KM ｎO ４( B ）时,其反应系数之间的关系为(a )。 ａ. n A =５/２ｎB b. n A =2/５n Ｂ c. n A =１/2 n B d. n A ＝1／5n B 3． ．已知1ｍLKM ｎO 4相当于0．00５682ｇ Fe 2+，则下列表示正确的是（ b)。 a ． 4KMnO /Fe T =1ｍL ／０.０0568２ｇ ｂ. 4KMnO /Fe T ＝0．00５68２ｇ /ｍＬ c. Fe /KMnO 4T =1m Ｌ/0．０0５6８2g d ． Fe /KMnO 4T =0.00５６８2ｇ/ｍL 4. 用于滴定分析的化学反应必须符合的条件是( C ） A.反应速度可快可慢 B.反应速度要慢一点 Ｃ．反应必须定量地完成，反应速度快且有确定终点的方法 Ｄ.有确定终点的方法 5．若以反应物的化学式为物质的基本单元，则( A)。 A. 各反应物的物质的量应成简单的整数比 2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1 的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： 分析化学试题1（含答案） 一、选择题(每小题 1 分，共20 分) 】 1．测得邻苯二甲酸pKa1=, pKa2=,则Ka1，Ka2值应表示为：( B ) A. Ka1=1×10-3, Ka2=3×10-6; B. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6 ; C. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6; D. Ka1=1×10-3, Ka2=×10-6; … 2．由计算器算得的结果为，按有效数字运算规则将结果修约为：( B ) A. ; B. ; C. ; D. ; 3．测定中出现下列情况, 属于偶然误差的是：( B ) ! A. 滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B. 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C. 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; < 4. 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是（B ） A. 随机误差小； B. 系统误差小； C. 平均偏差小； D. 相对偏差小； ! 5．下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的( C ) A. [H+]+[HCO3-]+[Na+]=[OH-]; B. [H+]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; C. [H+]+[H2CO3]= [OH-]+[CO32-]; D. [HCO3-]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; — 6．在EDTA配位滴定中，下列有关EDTA酸效应的叙述，何者是正确的（B ） A. 酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B. 酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高; ) C. 反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D. 选择配位滴定的指示剂与酸效应无关; 7．当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时，欲使EDTA滴定M而N不干扰，则在%的误差要求下滴定反应要符合: （ C ） A. KMY/KNY104; B.KMY/KNY105; C.KMY/KNY106; D. KMY/KNY108; ~ 8．在EDTA滴定中，下列有关掩蔽剂的应用陈述，哪一个是错误的（A ） A. 当Al3+、Zn2+离子共存时，可用NH4F掩蔽Zn2+而测定Al3+; ~ B. 测定钙镁时，可用三乙醇胺掩蔽少量Fe3+、Al3+; C. 使用掩蔽剂时，要控制一定的酸度条件; D. Bi3+、Fe3+共存时，可用盐酸羟胺掩蔽Fe3+的干扰; { 9．今有A，B相同浓度的Zn2+-EDTA溶液两份：A为pH = 10的NaOH溶液；B为pH=10的氨性缓冲溶液。对叙述两溶液K’ZnY的大小，哪一种是正确的（ B ） A. 溶液的K’ZnY和B溶液相等； B. A溶液的K’ZnY小于B溶液的K’ZnY； 。 C. A溶液的K’ZnY大于B溶液的K’ZnY； D.无法确定； 10. 条件电势是（D ） A. 标准电极电势; B. 任意温度下的电极电势; C. 任意浓度下的电极电势; ` D. 在特定条件时，氧化态和还原态的总浓度均为1mol·L-1时，校正了各种外界因素影响后的实际电极电势； 11. 已知：E0F2/2F-=，E0Cl2/2Cl-=，E0Br2/2Br-=，E0I2/2I-=，E0Fe3+/Fe2+=，根据电极电势数据，下列说法正确的是（ A ） 、 A. 卤离子中只有I-能被Fe3+氧化; B. 卤离子中只有Br-和I-能被Fe3+氧化; C. 卤离子中除F-外都能被Fe3+氧化; D. 全部卤离子都能被Fe3+氧化; 江苏开放大学 形成性考核作业学号20 姓名谈中山 课程代码20036 : 课程名称分析化学评阅教师刘霞 第 2 次任务 共 4 次任务— 一、选择题（每小题2分，共30分） 1.在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是( B ) A．—1g B．～ C. ~ D ~ 2. 下列论述正确的是：( A ) A. 准确度高，一定需要精密度好； B. 进行分析时，过失误差是不可避免的； C. 精密度高，准确度一定高； D. 精密度高，系统误差一定小； - 3. 下面哪一种方法不属于减小系统误差的方法( D ) A. 做对照实验 B. 校正仪器 C. 做空白实验 D. 增加平行测定次数 4. 用下列何种方法可减免分析测定中的系统误差( A ) A. 进行仪器校正 B. 增加测定次数 C. 认真细心操作 D. 测定时保证环境的湿度一致 5.滴定终点是指( A ) A. 滴定液和待测物质质量完全相等的那一点 B．指示剂发生颜色变化的那一点 C. 滴定液与待测组份按化学反比式反应完全时的那一点 ^ D．待测液与滴定液体积相等的那一点 6．下列物质中，不能直接配制标准溶液的是( A ) A.盐酸 B. 碳酸钠 C.重铬酸钾 D.邻苯二甲酸氢钾 7．NaOH滴定HCl属于何种滴定方法( A ) A．返滴定法B．置换滴定法 C．直接滴定法D．间接滴定法 8. 水溶液中共轭酸碱对Ka与Kb的关系为( B )。 A. K a×K b=1 B. K a×K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 9. HPO42-的共轭碱是( A ) ￥ B. H3PO4 C.PO43- D. OH- 10、强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是( B ) A.甲基橙 B. 甲基红 C. 酚酞 D.溴酚蓝(pT = 11. 双指示剂法测定混合碱，试样中若含有NaOH和Na2CO3,则消耗标准盐酸溶液的体积为 ( A ) A. V1=V2 B. V1 一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等 4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该 第一章误差与数据处理 1-1 下列说法中，哪些是正确的？ （1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。 （2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。 （3）测定结果精密度高，准确度不一定高。 （4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。 1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？ （1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3填空 （1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。 （2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。 （3）F检验的目的是。 （4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。 （5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。 1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。 1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。 1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95） 1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？ 1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下： 10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0% 37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5% 试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？ 第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 9 解 ： 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ，不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ，可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。 10答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所 1、在pH=9.0时，以0.0200mol·L-1EDTA滴定50.0ml 0.0200mol·L-1Cu2+溶液，当加入100.00ml EDTA溶液后，在下列叙述中正确的是（ A） A. pCu'=lgK'CuY B. pCu'=pK'CuY C. lg[Cu2+]=lgK'CuY 2、DETA滴定法中所用金属离子指示剂，要求它与被测金属离子形成的配合物的 （ B） A. 大于 B. 小于 C. 等于 D. 不好说 3、比色分析中，用1cm比色皿测得透光率为T，若用2cm比色皿，则测得透光率为：（ C） A. 2T B. T/2 C. T2 D. (T)1/2 4.下列不属于ISE的是：（ D） A. 晶体膜电极； B. 非晶体膜电极； C. 玻璃电极； D. 参比电极。 5、用0.10mol·L-1的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=3.0的弱酸，其pH突跃范围是7.0～9.7，用同浓度的NaOH滴定0.10mol·L-1，pKa=4.0的弱酸时，其pH 突跃范围将是（ A） A. 8.0～9.7 B. 7.0～10.0 C. 6.0～9.7 D. 6.0～10.7 6、下列数据中，那一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带（ D） A. 3000-2700 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 B. 3300-3010 cm-1，1675-1500 cm-1，1475-1300 cm-1 C. 3300-3010 cm-1，1900-1650 cm-1，1000-650 cm-1 D. 3000-2700 cm-1，1900-1650 cm-1，1475-1300 cm-1 7.(2分)偏差是衡量（A ） A. 精密度 B. 置信度 C. 准确度 D. 精确度 8.(2分)0.01mol/L某一元弱算能被准确滴定的条件是（A ） A. Kaθ≧10-6 B. Kaθ≧10-8 C. Kbθ≧10-6 D. Kbθ≧10-8 9、浓度为c mol·L-1(NH4)2CO3溶液质子条件是（B ） A. [H+]=[OH]－[NH3]+[HCO3-]+2[H2CO3] B. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]-2[H2CO3] C. [H+]=[OH]－[NH3]-[HCO3-]+2[H2CO3] D. [NH3]=[HCO3-] 第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成 （1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 1.事件：日本发生的公害病──痛痛病和水俣病 2.时间：20世纪50年代 3.地点：熊本县水俣湾 4.事件详情：日本熊本县水俣湾外围的“不知火海”是被九州本土和天草诸岛围起来的内海，那里海产丰富，是渔民们赖以生存的主要渔场。水俣镇是水俣湾东部的一个小镇，有4万多人居住，周围的村庄还居住着1万多农民和渔民。“不知火海”丰富的渔产使小镇格外兴旺。 1925年，日本氮肥公司在这里建厂，后又开设了合成醋酸厂。1949年后，这个公司开始生产氯乙烯（C2H5Cl），年产量不断提高，1956年超过6000吨。与此同时，工厂把没有经过任何处理的废水排放到水俣湾中。 1956年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人。患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，症状如上。当时这种病由于病因不明而被叫做“怪病”。这种“怪病”就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。 “水俣病”的罪魁祸首是当时处于世界化工业尖端技术的氮（N）生产企业。氮用于肥皂、化学调味料等日用品以及醋酸（CH3COOH）、硫酸（H2SO4）等工业用品的制造上。日本的氮产业始创于1906年，其后由于化学肥料的大量使用而使化肥制造业飞速发展，甚至有人说“氮的历史就是日本化学工业的历史”，日本的经济成长是“在以氮为首的化学工业的支撑下完成的”。然而，这个“先驱产业”肆意的发展，却给当地居民及其生存环境带来了无尽的灾难。 氯乙烯和醋酸乙烯在制造过程中要使用含汞（Hg）的催化剂，这使排放的废水含有大量的汞。当汞在水中被水生物食用后，会转化成甲基汞（CH3HgCl）。这种剧毒物质只要有挖耳勺的一半大小就可以致人于死命，而当时由于氮的持续生产已使水俣湾的甲基汞含量达到了足以毒死日本全国人口2次都有余的程度。水俣湾由于常年的工业废水排放而被严重污染了，水俣湾里的鱼虾类也由此被污染了。这些被污染的鱼虾通过食物链又进入了动物和人类的体内。甲基汞通过鱼虾进入人体，被肠胃吸收，侵害脑部和身体其他部分。进入脑部的甲基汞会使脑萎缩，侵害神经细胞，破坏掌握身体平衡的小脑和知觉系统。据统计，有数十万人食用了水俣湾中被甲基汞污染的鱼虾。 早在多年前，就屡屡有过关于“不知火海”的鱼、鸟、猫等生物异变的报道，有的地方 甚至连猫都绝迹了。“水俣病”危害了当地人的健康和家庭幸福，使很多人身心受到摧残，经济上受到沉重的打击，甚至家破人亡。更可悲的是，由于甲基汞污染，水俣湾的鱼虾不能再捕捞食用，当地渔民的生活失去了依赖，很多家庭陷于贫困之中。“不知火海”失去了生命力，伴随它的是无期的萧索。 日本在二次世界大战后经济复苏，工业飞速发展，但由于当时没有相应的环境保护和公害治理措施，致使工业污染和各种公害病随之泛滥成灾。除了“水俣病”外，四日市哮喘病、富山“痛痛病”等都是在这一时期出现的。日本的工业发展虽然使经济获利不菲，但难以挽回的生态环境的破坏和贻害无穷的公害病使日本政府和企业日后为此付出了极其昂贵的治理、治疗 第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解： 分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题（每题10 分，共30 分） 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答：按分析任务：①定性分析：确定物质组成；②定量分析：测定某一组份某些组分的含量；3：结构分析：研究物质的价态，晶态，结合态等存在状态及其含量； 按分析对象①无机分析：分析分析无机物，定量定性；②分析有机物，定性定量 按测定原理①化学分析：利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析：利用特殊仪器进行分析。如电化学分析，光学分析等。 ④根据试样量多少，分为常量，半微量，微量，超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低，分为常量组分，微量组分，痕量组分。 2、分析过程和步骤 答：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划 ②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备：使试样适合于选定的分析方法 ④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答：误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差，需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的，是由规律性的，因此首先要知道误差来源， 再用适当方法校正。 如何检验： 2、简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法 答：①系统误差：方法误差：实验设计不当， 仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。 消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。 ②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。 消除：可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差，准确度与精密度的关系，什么情况下可以用偏差反应结果的准确度？ 答：误差：测量值与真实值之间的差值 偏差：测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2、准确度：测量值与真实值之间接近程度，反应结果正确性。 精密度：各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件，精密度不好，衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下，可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些？与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？ 答：表示精密度的统计量有——偏差，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差，平均标准偏差， 用标准偏差，突出了较大偏差的影响， （一）一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c 1() 4 H 24 ： []+[H 34 ]=[]+[ 3 ] +[ 4 2-]+2[ 4 3-] (2)c 1() c 2 ()H 33 []+[]=[H 23 -]+[] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3.检验两组结果是否存在显著性差异采用t检验法，检验两组数据的精密度是否 存在显著性差异采用F检验法。 4．二元弱酸H 2 B，已知＝1.92时，δH2B ＝δ；＝6.22时δ＝δB2-,则H2B的1＝1.92，2＝6.22。 5.已知(32+)=0.68V，(43+)=1.44V，则在1 H 24 溶液中用0.1000 4+滴定0.1000 2+，当滴定分数为0.5时的电位为0.6，化学计量点电位为1.06，电位突跃范围 是0.86—1.26。 6.以二甲酚橙()为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用2+滴定，终点时溶液颜色由_黄_变为_红_。 8.某溶液含3+10，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1，则3+在两相中的分配比=8.99:1。 9.容量分析法中滴定方式有直接滴定,反滴定，置换滴定和间接滴定。 8 2与 2 S 2 O 3 的反应式为I 2 +2S 2 O 3 22 S 4 O 6 2-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λ表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源,单色器,吸收池,检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号S表示,等于ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度无关，与波长无关。 13..在纸色谱分离中，水或H 2 O是固定相。 14..定量分析过程包括采样与制样，称样、样品分解、分离与测定、结果计算和数据处理。 第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少 克？ 解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???= 2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 分析化学第三章 思考题 1.什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答:将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点。再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。 主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2.能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: ①反应能定量进行，无副反应发生，反应进行得完全（＞99.9%）； ②反应速率快； ③能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点； ④共存物质不干扰反应或者有方法避免干扰。 3.什么是化学计量点，什么是滴定终点？ 答:滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。 指示剂变色时停止滴定的这一点为滴定终点。 4.下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液，哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 答: K2Cr2O7,KIO3用直接法配制标准溶液，其他用间接法（标定法）配制标准溶液。 5.表示标准溶液浓度的方法有几种？各有何优缺点？ 答: 表示方法有两种：物质的量浓度、滴定度。 滴定度便于直接用滴定毫升数计算样品的含量。 6．基准物条件之一是要具有较大的摩尔质量，对这个条件如何理解？ 答: 因为分析天平的绝对误差是一定的，称量的质量较大，称量的相对误差就较小。 7.若将H2C2O4?2H2O基准物长期放在有硅胶的干燥器中，当用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？ 答：偏低。因为H2C2O4?2H2O会失去结晶水，导致称量的草酸比理论计算的多，多消耗NaOH溶液，使计算的NaOH溶液浓度偏低。 8．什么叫滴定度？滴定度与物质的量浓度如何换算？试举例说明。 答:滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量或百分数。 换算公式：T（A/B）=a/b*C（B）*M（A）/1000 例求0.1000mol?L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度. 解: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O T（H2C2O4/NaOH）=1/2*C（NaOH）*M（H2C2O4）/1000 g/ml=1/2*0.1000*90/1000g/ml=0.004500 g/ml 习题 1.已知浓硝酸的相对密度1.42，其中含HNO3约为70.0%，求其浓度。欲配制1L 0.25 mol/L HNO3溶液，应取这种 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有_____________________；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光度法与普通吸 光光度法的差别是__________________________________________。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2，K a2 = 1×10-6，K a3 = 1×10-12。用NaOH标准溶液滴定 时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A ）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe3+ + Sn2+= 2 Fe2+ + Sn4+分析化学作业及答案概要
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